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DE1931053A1 - Verfahren zur Herstellung von Kunstharzbeton - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Kunstharzbeton

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DE1931053A1
DE1931053A1 DE19691931053 DE1931053A DE1931053A1 DE 1931053 A1 DE1931053 A1 DE 1931053A1 DE 19691931053 DE19691931053 DE 19691931053 DE 1931053 A DE1931053 A DE 1931053A DE 1931053 A1 DE1931053 A1 DE 1931053A1
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Description

ILE^BlSSi SSKi Wr/Bn -
Verfahren zur Herstellung von Kunstharzbeton
Die Erfindung betrifft ein neues Verfahren zur Herstellung von Kunstharzbeton auf der Grundlage von Polyisocyanat-Addukten. Man kennt Kunstharzbetone seit der Einführung von härtbaren Kunststoffen. Insbesondere mit der Einführung der ungesättigten Polyester., die durch Peroxide zur Polymerisation angeregt werden und der Epoxidharze^ die durch Polyamine in den unlöslichen und unschmelzbaren Zugtand übergehen., haben Mischungen dieser Harze mit gekörnten Stoffen, wie z.Be Quarzsanden, Siliciumcarbid, Koksgrus, Basalt usw. häufiger . für Beschichtungen von Industrieböden, Straßen, Schiffodecks u.a. Verwendung gefunden. Gegenüber dem herkömmlichen Zementbeton unterscheiden sich diese Kunstharzbetone insbesondere durch die höheren Druckfestigkeiten und Biegezugfestigkeiten sowie durch die bessere Chemikalienbeständigkeit. Man kann damit rechnen, daß Polyester- und Epoxidharzbetone ca. 4 mal höhere Festigkeiten aufweisen als ein guter Zementbeton. Gegenüber Säuren, öl und anderen aggressiven Medien zeigen diese Kunstharzbeschlchtungen eine ungleich höhere Beständigkeit.
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Zur Herstellung dieser Kunstharzbetone sind mindestens zwei Komponenten erforderlich, die vereinfacht als Harz und Härter bezeichnet werden. Der Füllstoff kann vor der Verarbeitung in dae.Harz eingearbeitet werden oder auch an Ort und Stelle mit den flüssigen Bindemitteln vermischt werden. Innerhalb der Topfzeit der Zweikomponentensysteme muß die Verarbeitung, die mit den üblichen Mitteln der Estrichtechnologie erfolgt, abgeschlossen sein. Wenn diese Topfzeit, die in der Regel - je nach Temperatur am Verarbeitungsort zwischen 30 Minuten und J Stunden beträgt, überschritten ist, liegt bereits ein gehärteter Stoff vor. Das hat zur Folge, daß ein über den Bedarf hinaus gemischtes Material unbrauchbar geworden ist und verworfen werden muß.
Zweikomponentensysteme haben den Nachteil, daß Dosierungsfehler auftreten können.-Gewöhnlich werden bei Unterschreitung oder Überschreitung des vorgegebenen Verhältnisses zwischen Harz und Härter andere Eigenschaften erhalten - im Extremfall tritt überhaupt keine Härtung ein. Um diese Schwierigkeiten zu vermeiden, müssen geschulte Kräfte für die Verarbeitung von Kunstharzbeton herangezogen werden.
Die Temperatur am Verarbeitungsort ist ein wesentlicher Faktor für das Gelingen einer Kunstharzbeschichtung. Insbesondere bei tiefen Temperaturen können Störungen in der Härtungsgeschwindigkeit auftreten. Bei Temperaturen unter + 1O0C verläuft die Härtung von Zweikomponentenbeschichtungen für die Praxis zu langsam.
Charakteristisch für die Kunstharzbetone ist ferner die Tatsache, daß zu ihrer Verarbeitung auf Lösungsmittel verzichtet wird, d.h. die verwendeten Bindemittel müssen bei Normaltemperatur ohne Zuhilfenahme von Verdünnungsmitteln flüssig sein. Außerdem wird von dem Kunstharz-Bindemittel er wartet, .daß die Komponenten für sich allein eine ausreichende
Lagerstabilität aufweisen. . ■
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Äuoh Polyisocyanate werden für Beschichtungen vom Typ der Kwistharzbetone bereits eingesetzt* So -verwendet man beispielsweise homologe Verbindungen des Diphenylmethandiisocyan&ts zusammen mit Polyalkoholen im Zweikomponentenverfahren.
Polyisocyanat-Addukte, di© mit Wasser zur Aushärtung gebracht .werden, genügten jedoch bisher den Anforderungen der Praxis nicht in vollem Maße* Nicht nur^ daß zu ihrer Herstellung Lösungsmittel mitverwendet wurden, die für Kunststoffbeton nicht erwünscht sind, sondern insbesondere ihre Anfälligkeit gegen COg-Blasen-Bildung haben ihre Anwendung bisher eingeschränkt. Die Aushärtung in dicken Schichten ist bei den herkömmlichen Polyi.socyanat-Addukten ebenfalls eingeschränkt - bei Hefen Temperaturen verläuft die Aushärtung zu langsam. Zusätze von Beschleunigern, wie z.B. zinnorganische Verbindungen, verkürzen zwar die Härtungszeit, verschlechtern aber deutlich die LagerStabilität. Das gleiche gilt für die bekannten alkalisch reagierenden Beschleuniger. Mit Kunstharzbeton-Mischungen, die diese Beschleuniger enthalten, lassen sich keine lagerbeständigen Produkte herstellen.
Es wurde nun überraschend gefunden,, daß die beschriebenen Nachteile der bekannten Kunstharzbeton-Verfahren dann vermieden werden können, wenn zur Herstellung des Kunstharzbetons ein Polyisocyanat-Addukt als Bindemittel verwendet wird, das neben freien Isocyanatgruppen tertiäre Aminogruppen enthält.
Wird ein solches Bindemittel zur Herstellung von Kunstharzbeton eingesetzt, ergeben sich zunächst die Vorteile eines Einkomponentensystems - insofern als die zur Härtung erforderliche Feuchtigkeit dem Wasservorrat der Atmosphäre entnommen
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wird. Damit entfallen Dosierungsfehler. Von wesentlichem Vorteil ist ferner die hohe Reaktionsgeschwindigkeit. Wie in den Beispielen noch gezeigt werden soll, verläuft die Härtung selbst noch bei Temperaturen um den Gefrierpunkt und bei niedriger Luftfeuchtigkeit mit einer für die Praxis ausreichenden Geschwindigkeit. Es ergeben sich bei der Verarbeitung keine wesentlichen Verluste, weil ein Überschuß des KunstharamSrtels bei Peuchtigkeitsabschluß lagerstabil bleibt.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist somit ein Verfahren zur Herstellung von Kunstharzbeton aus gekörnten mineralischen Stoffen, Wasser und freie Isocyanatgruppen
aufweisenden flüssigen Addukten von Polyisocyanaten.an Hydroxylgruppen aufweisende Polyalkoxypolyäther als Bindemittel, dadurch gekennzeichnet, daß die als Bindemittel zu verwendenden Addukte Reaktionsprodukte von monomeren Polyisocyanaten mit mindestens ein tertiäres Stickstoffatom aufweisenden Polyhydroxypolyalkoxypolyäther, gegebenenfalls unter Mitverwendung Stickstoff-freier Polyhydroxypolyalkoxypoläther, bei einem NCO/OH-Verhältnis von 2:1 bis 20:1 darstellen.
Als monomere Polyisocyanate kommen zur Herstellung der erfindungsgemäß zu verwendenden Bindemittel insbesondere solche in Betracht, die Isocyanatgruppen, gebunden an aromatische Reste, enthalten, z.B. 2,4-Diisocyanatotoluol, 2,6-Diisocyanatotoluol sowie deren technische Gemische, 4, V-Diphenylmethandiisocyanat, 4,4'-Diphenylpropandiisocyanat, 1,5-Diisocyanatonaphthalin sowie insbesondere durch Phosgenierung von Anilin/Formaldehyd-Kondensatiosprodukten erhaltene Polyisocyanate.
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Als Polyalkohole werden OH-gruppenenthaltende verzweigte oder lineare Polyalkoxyäther mit einem Molekulargewicht von 150 - 10 000 verwendet, deren Startkomponente mindestens ein Stickstoffatom mit einem gegenüber Epoxidgruppen reaktiven-Wasserstoffatom enthalte Als Startkomponenten für die Alkoxylierung kommen z.B. Ammoniak oder Amine wie Methylamin^, Äthylendiamin und 1,6-Hexamethylendiamin in Betracht,, Für die Alkoxylierung werden vorzugsweise Sthylenoxid und/oder Propylenoxid verwendet, wobei bevorzugt Molekulargewichte zwischen 500 und 3000 eingestellt werden.
Zur Umsetzung mit Polyisocyanat vermischt man das polyalkoxylierte Amin mit dem gewünschten Polyisocyanat in einem NCO/OH-Verhältnis von 2:1 bis 20:1 und führt die Reaktion vorzugsweise bei höheren Temperaturen 50° - 120° zu Ende, bis der theoretisch berechnete NCO-Gehalt erreicht ist, wozu im allgemeinen 1 bis 2 Stunden/l00°C erforderlich sind. Die für das erfindungsgemäße Verfahren geeigneten Addukte haben vorzugsweise einen NCO-Gehalt von 2,5 bis 28 Mol.-$. Bei der Herstellung des Polyisocyanat-Adduktes können auch stickstofffreie, Hydroxylgruppen enthaltende Polyäther mitverwendet werden.
Die für die Herstellung des Kunstharzbetons erforderlichen Füllstoffe und Zuschlagstoffe sind die in der Bauindustrie üblichen. In erster Linie werden Quarzsande verschiedener Körnung verwendet, wobei es vorteilhaft ist, die Quarzmischung von den feinsten Quarzmehlanteilen zu befreien. Im allgemeinen soll die Korngröße des verwendeten Quarzsandes zwischen 0,1 und 7 nun liegen. Gute Ergebnisse werden z.B. erzielt bei einer Mischung aus 1250 Gewichtsteilen Quarzsand einer Körnung von 0,2 - 1,0 mm und 250 Gewichtsteilen Quarzmehl mit einer mittleren Korngröße von 0,25 nun. Basaltsplit verschiedener
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Korngröße kann mitverwendet werden, wie auch Siliciumcarbid und Korund, wenn besondere Festigkeiten erreicht werden sollen, Leichtzuschlagstoffe wie Veim iculit, Polystyrolschaumstoff, Blähton, u.a. können ebenfalls eingesetzt werden, wobei es sich empfiehlt, geringe Mengen von Verdickungsmitteln wie z.B. Bentonite der Mischung zuzugeben, um ein zu starkes Eindringen des Bindemittels in den Leichtzuschlagstoff zu verhindern.
Das Verhältnis von Bindemittel- zu Füllstoffmenge kann je nach Verwendungszweck in weiten Grenzen schwanken. Im allgemeinen werden zur Herstellung des Kunstharzbetons 1 bis 20 Gewichtsteile Bindemittel mit 99 bis 80 Gewichtsteilen Füllstoff vermischt. Bevorzugt sind Mischungsverhältnisse von 5 bis 10 Gewichtsteilen Bindemittel und 95 bis 90 Gewichtsteilen Füllstoff.
Der frisch hergestellte Ansatz aus Füllstoffen und verfahrensgemäßem Bindemittel kann sofort verarbeitet werden. Wenn eine längere Zeitspanne zwischen Herstellung der Mischung und Verarbeitung vorgesehen ist, müssen die eingesetzten Füllstoffe durch Trocknung von anhaftendem Wasser befreit werden. Durch Einsatz der trockenen Füllstoffe ist die Herstellung eines "Fertigmörtels" möglich, der bei sorgfältiger Lagerung in verschlossenen Gebinden mehrere Monate lagerstabil ist und nach öffnung des Gebindes und Verarbeitung als Kunstharzestrich unter Einwirkung der Luftfeuchtigkeit innerhalb von 24 Stunden aushärtet. Die Vermischung des Bindemittels mit den Füllstoffen kann auch bei mäßig erhöhten Temperaturen, z.B. von 6O0C, vorgenommen werden. Die Mischgeräte sollten so konstruiert sein, daß die Füllstoffe innerhalb kurzer Zeit vom Bindemittel benetzt werden. Bevorzugt sind solche Mischgeräte, die als "Zwangsmischer" bezeichnet werden.
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Es können Zusätze die zur Verschönerung, Verbilligung oder zur Erleichterung d©r Verarbeitbarkeit dienen* zugemischt werden» Dazu gehören Pigmente organischer oder anorganischer Herkunft, Gleitmittel wie Faraffinöl* Verschnittmittel wie Teeröle oder geringe Mengen an Lösungsmittel, wie Benzin oder Xylol«
Der nach dem beschriebenen Verfehren hergestellte Kunstharzbeton härtet unter dem Einfluß von Luftfeuchtigkeit. Diese Härtung setzt von der Oberfläche her ein und verläuft mit einer Geschwindigkeit von ceo 30 mm/Tag bei Normalbedingungen von 20°C/50 % relative Feuchtigkeit«, Soll die Härtung insgesamt schneller verlaufen, kann mit Zusätzen von Wasser eine durchgehende Härte innerhalb weniger Stunden erreicht werden«, Anwendungen für diesen Fall gibt es beispielsweise in der Herstellung von Hinterfütterungsmassen im Formenbau., bei Strpßenrepsr?turen usw. Die zur Härtung erforderliche Feuchtigkeit kann auch durch Wasserdampf oder Wasserdampf/Luft-Gemische von z.B. 80 - 1200C an den Kunststoffbeton herangetragen werden. Dieses Verfahren erlaubt z.B. eine schnelle Aushärtung von Formen und Kernen in der Gießereiindustrie.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellter Kunst harzbeton eignet sich zur Herstellung von verschleißfesten Fußbodenbelägen, zur Herstellung von geformten Teilen wie z.B. Formen und Kernen in der Gießereiindustrie, zur Reparatur von-Straßen, zum Bau von Sportstätten f Flugplatzanlagen, Fuß- und Radwegen u.a. Einsatzgebiete. Die weitere Bearbeitung des Kunstharzbetons mit Imprägniermitteln, Anstrichmitteln usw. ist möglich.
In den folgenden Beispielen werden die Herstellung des verfahrensgeinäSen Bindemittels und die Eigenschaften des daraus erhaltenen Kunstharzbetons beschrieben.
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Beispiel 1; -
ρ) In einem RÜhrkeseel werden 1000 Gewichtstelie Polyphenylpolymethylenisocynnpt mit einem NCO-Gehalt von 32 $ und einer Viskosität von 140 cp/2O°C vorgelegt. Unter Rühren gibt man 65O Gewichtsteile eines durch Umsetzung von Hexamethylendiamin mit Propylenoxid hergestellten Polypropylen-■glykoläthers mit einem mittleren Molekulargewicht von 58OO und einer Viskosität von 850 cP/20°C hinzu. Unter weiterem Rühren steigert man die Temperatur auf 1000C. Während 30 Minuten wird diese Temperatur gehalten; dann läßt man abkühlen. Folgende Kennzahlen wurden gemessen:
NCO-Gehalt: 15,5 %
Viskosität: 12000 cP/20°C
b) loo Gewichtsteile des nach la) hergestellten Bindemittels werden mit folgenden Füllstoffen vermischt:
500 Gewichtsteile Quarzsand . 0,8 - 1,2 mm Körnung 500 " " 0,2 mm " 500 " " 0,2 - 1,0 mm "
Zusätzlich werden 10 Gewichtsteile Paraffinöl eingearbeitet. Die fertige Mischung hat eine mörtelähnliche Konsistenz. Mit Hilfe einer Glättkelle wird die Masse auf eine Betonplatte ausgebreitet, die vorher mit einer 70#igen Lösung des Bindemittels aus Beispiel la) in Xylol grundiert wurde. Der Kunststoffmörtel wird verdichtet und mit Hilfe von eingelegten 10 mm starken Eisenschienen auf eine Schichtdicke von 10 ram ausgezogen. Nach ca. einer Stunde bei 200C und 50 % rel. Feuchte beginnt die Oberfläche der Beschichtung zu härten; nach drei Stunden ist die Beschichtung 5 nun weit durchgehärtet, naoh sechs Stunden begehbar und völlig durchgehärtet.
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Die Fläche ist hart, homogen und zeigt, gemessen nach DIN 1164, folgende mechanische Eigenschaften:
Druckfestigkeit 470 kp/cm2 Biegezugfestigkeit l80 kp/cm
Beispiel 2:
a) Die Mischung aus 1000 Gewichtsteilen Polypropylenglykoläther mit einem mittleren Molekulargewicht von 2^00 und einer Viskosität von 480 cP/20°C und 1200 Gewichtsteilen eines mit Äthylendiamin als Startsubstanz hergestellten Polypropylenglykoläthers mit einem mittleren Molekulargewicht von 56OO und einer Viskosität von 750 cP/20°C wird unter Rühren mit 57OO Gewichtsteilen eines Homologengemisches von Diphenylmethandiisocyanat mit einem NCO-Gehalt von 51*5 % und einer Viskosität von 150 cP/20°C zusammengebracht. Die Mischung wird erwärmt und ca. 60 Minuten auf 1000C gehalten. Nach dem Abkühlen werden folgende Werte gemessen:
NCO-Gehalt: 16 St
Viskosität: 9500 cP/20°C
b) 100 Gewichtsteile des nach 2a) hergestellten Bindemittels werden mit einem bei l80°C getrockneten Gemisch aus 2600 Gewichtsteilen Quarzsand mit der Körnung 0,2 - 1 mm und 400 Gewichtsteilen Quarzmehl von 0,25 mm mittlerer Korngröße sowie 20 Gewichtsteilen Eisenoxidrot vermischt. Die Mischung wird mit dem noch warmen Sand bei einer Anfangstemperatur von +600C hergestellt und sofort nach der vollständigen Benetzung der Füllstoffe in dichtverschließende Behälter abgefüllt. Ein Teil des Kunststoffmörtels wird benutzt, eine größere Vertiefung in einer Straße auszu füllen. Das "Schlagloch" wird gesäubert, der Kunststoffmörtel
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eingestampft und an der Oberfläche geglättet. Nach drei Stunden hat sich eine harte Kruste gebildet, nach vier Stunden ist die Flickstelle begehbar, nach sechs Stunden kann die ausgebesserte Stelle dem Verkehr übergeben werden.
Nach DIN 1164 ergeben sich folgende Werte:
Druckfestigkeit 340 kp/cm2 Biegezugfestigkeit I50 kp/cm2
Ein weiterer Teil des Kunststoffmörtels wird nach zwei Monaten in gleicher Weise verarbeitet. Sowohl Härtungsverhalten wie auch Verarbeitung zeigten keine merklichen Unterschiede gegenüber dem frisch hergestellten Kunststoff mörtel. · ·
Beispiel 3:
1000 Gewichtsteile des nach Beispiel 2b) hergestellten Kunststoffmörtels werden mit 5 Gewichtsteilen Wasser innig gemischt. Eine merkliche Härtung tritt bereits nach 5 Minuten auf. Ein in entsprechender Weise wie in Beispiel 2 behandeltes "Schlagloch" kann bereits nach einer Stunde befahren werden.
Druckfestigkeit nach DIN 1164 280 kp/cm2
Biegezugfestigkeit nach DIN 1164 110 kp/cm
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BeisOJel 4;
1960 Gewichtsteile Quarzsand, mit einer Kornverteilung von 0,15 "bis 0,25 mm werden "bei 1800C getrocknet. Nach dem Abkühlen auf 6O0C werden 40 Gewichtsteile des nach Beispiel 2a hergestellten Bindemittels eingemischt. Die Mischung ist bei Lagerung unter Feuchtigkeitsausschluß lagerbeständig. Zur Verarbeitung wird die Mischung in eine Form eingestampft, die von einem Dampf/Luft-Gemisch mit einer Temperatur von 850C durchströmt wird. Nach fünf Minuten kann entformt werden. Nach DIN 1164 gemessen ergeben sich folgende Werte:
Druckfestigkeit 105 kp/cm2 Biegezugfestigkeit 52 kp/cm
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Claims (8)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von Kunstharzbeton aus gekörnten mineralischen Stoffen, Wasser und freie Isocyanatgruppen aufweisendei flüssigen Addukten von Polyisocyanaten an Hydroxylgruppen aufweisende Polyalkoxypolyäther als Bindemittel, dadurch, gekennzeichnet, daß die als Bindemittel
zu verwendenden Addukte Reaktionsprodukte von monomeren Polyisocyanaten mit mindestens ein tertiäres Stickstoffatom aufweisenden Polyhydroxypolyalkoxypolyäther, gegebenenfalls unter Mitverwendung Stickstoff-freier Polyhydroxy- W polyalkoxypolyäther, bei einem NCO/OH-Verhältnis von 2:1 bis 20:1 darstellen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als gekörnte mineralische Stoffe Quarzsande mit Korngrößen von 0,1 bis 7 mm verwendet werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Kunstharzbeton aus BO bis 99 Gewichtsteilen Quarz sand und 20 bis 1 Gewichtsteil Bindemittel besteht.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 2j dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung des Bindemittels 2,4-Toluylendiisocyanat und/oder 2,6-Toluylendiisocyanat verwendet werden.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung des Bindemittels 4,4'-Diphenylmethandilsocyanat und/oder dessen Homologen verwendet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5* dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung des Bindemittels ein Reaktionsprodukt
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von Äthylenoxid und/oder Propylenoxid mit primären ,o sekundären Aminen verwendet wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet," daß das zur Bildung des Kunstharzbetons erforderliche Wasser durch Luftfeuchtigkeit geliefert wird; '. ■
8. Verwendung von Kunstharzbeton gemäß Anspruch 1 - 7 ipder Bau- und Gießereiindustrie,
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