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DE1929034B2 - Verfahren zur herstellung von flammfesten urethangruppen aufweisenden schaumstoffen - Google Patents

Verfahren zur herstellung von flammfesten urethangruppen aufweisenden schaumstoffen

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Publication number
DE1929034B2
DE1929034B2 DE19691929034 DE1929034A DE1929034B2 DE 1929034 B2 DE1929034 B2 DE 1929034B2 DE 19691929034 DE19691929034 DE 19691929034 DE 1929034 A DE1929034 A DE 1929034A DE 1929034 B2 DE1929034 B2 DE 1929034B2
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DE
Germany
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weight
parts
polyisocyanates
foam
flame
Prior art date
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Pending
Application number
DE19691929034
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English (en)
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DE1929034A1 (de
Inventor
Ulrich von Dr 5000 Köln Richert Karl Hartwig Dr 5038 Roden kirchen Maaßen Dieter Dr 4047 Dor magen Gizycki
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Bayer AG
Original Assignee
Bayer AG
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Publication date
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Priority to BE751550D priority patent/BE751550A/xx
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Pending legal-status Critical Current

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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/70—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the isocyanates or isothiocyanates used
    • C08G18/72—Polyisocyanates or polyisothiocyanates
    • C08G18/77—Polyisocyanates or polyisothiocyanates having heteroatoms in addition to the isocyanate or isothiocyanate nitrogen and oxygen or sulfur
    • C08G18/78—Nitrogen
    • C08G18/79—Nitrogen characterised by the polyisocyanates used, these having groups formed by oligomerisation of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/791—Nitrogen characterised by the polyisocyanates used, these having groups formed by oligomerisation of isocyanates or isothiocyanates containing isocyanurate groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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    • C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
    • C08G18/40—High-molecular-weight compounds
    • C08G18/48—Polyethers
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    • C08G18/4837—Polyethers containing oxyethylene units and other oxyalkylene units
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Description

ί 929 034
Überraschenderweise haben sich auch folgende techli^cho Vorteile gezeigt:
Λ. Die erfindungsgemäß zu verwendenden Polyisocyanate stellen bei Raumtemperatur Flüssigkeiten dar. deren Viskosität von Fall zu Fall beliebig eingestellt werden kann. Diese höherviskosen Polyisocyanate lassen sich mit den angeführten PoIyäthern und den übrigen Schaumstoff komponenten sehr gut und schnell vermischen. Die schnelle und intensive Vermischung der Komponenten bringt Vorteile:
Es werden stabilere Schäume erhalten, die im Entstehungszustand keine Tendenz zum Zusammenfallen zeigen und eine feine regelmäßige ausgebildete Zellstruktur aufweisen.
D. Bei üblichen Verschäumungsbedingungen und Rezepturaufbaubedingungen verkürzte Reaktionszeiten.
C. Die verkürzten Reaktionszeiten gestatten bei Raumtemperatur unter anderem hochelastische Formteile mit einem Belastungsquotienten (Verhältnis Härtezahl 65 °/0: Härtezahl 25 °/0) in der Größenordnung von etwa 3 und höher herzustellen.
Gegenstand der Erfindung ist demnach ein Verfahren zur Herstellung von flammfesten, Urethangruppen enthaltenden Schaumstoffen aus akt:ve Wasserstoffatome aufweisenden Polyethern, Polyisocyanaten, Wasser und/oder anderen Treibmitteln. Katalysatoren und gegebenenfalls weiteren Hilfsmitteln, das darin besteht, daß als Polyäther solche mit mindestens zwei aktiven Wasserstoffatomen und einem Molekulargewicht von 1500 bis 10 000, in denen mindestens etwa 10°;0 der vorhandenen OH-Gruppen durch Modifizierung mit Äthyienoxid eingeführte primäre Hydroxylgruppen sind, und als Polyisocyanate Lösungen von mindestens einen Isocyanursäurering aufweisenden Polyisocyanaten in isocyanuratgruppenfreien, monomeren Polyisocyanaten verwendet werden.
Als Ausgangsmaterial werden erfindungsgemäß als Polyisocyanate Lösungen von mindestens einen Isocyanursäurering enthaltenden Polyisocyanaten in flüssigen, isocyanuratgruppenfreien Polyisocyanaten verwendet. Als flüssige isocyanuratgruppenfreie Polyisocyanate kommen solche beliebiger Art in Frage sowie deren Mischungen, z. B. monomere aliphatische, cycloaliphatische, araliphatische oder aromatische di- und/oder höherwertige Isocyanate, wie 1,4-Tetramethylendiisocyanat. 1,6 - Hexamethylendiisocyanat, Cyclohexan-1,3- oder -1,4-diisocyanat, 1-Methylcyclohexan-2,4- oder -2.6-diisocyanat bzw. Gemische dieser Isomeren, m- oder p-Xylylendiisocyanat, 2,4- oder 2.6-Toluylendiisocyanat sowie Gemische dieser Isomeren, Diphenylmethan-4,4'-diisocyanat, Naphthalin-1,5-diisocyanat. Triphenylmethan-4,4',4"-triisocyanat, Isophorondiisocyanat, Polyphenylpolymethylenpolyisocyanate, wie sie durch Anilin-Formaldehyd-Kondensation und anschließende Phosgenierung erhalten worden sind, Carbodiimid-Isocyanat-Addukte aufweisende Isocyanate, wie sie z. B. gemäß der deutschen Patentschrift 1 092 007 erhalten werden. Als flüssige isocyanuratgruppenfreie Polyisocyanate kommen bevorzugt Toluylcndiisocyanat (das 2,4- oder 2,6-Isomcre oder beliebige Mischungen dieser Isomere), gegebenenfalls im Gemisch mit 4,4'-Diphenylmethandiiü(y--yanat, in Frage.
Als Polyisocyanate, welche mindestens einen Isocyanursäurering enthalten, kommen solche Verbindungen in Frage, wie sie durch Polymerisation von aliphatischen, cycloaliphatische^ araliphatischen oder aromatischen di- oder höherwertigen Isocyanaten, z. B. solchen der genannten Art. gegebenenfalls in Kombination mit Monoisocyanate^ oder von Umsetzungsprodukten dieser isocyanuratgruppenfreien Polyisocyanate mit unterschüssigen Mengen an Verbindungen mit reaktionsfähigen Wasser·", o.fatomen, hergestellt worden sein können. Als reaktionsfähige \Vasrerstoffatome aufweisende Verbindungen seien z. B. aliphatische, cycloaliphatische, araliphatische oder aromatische Verbindungen genannt, welche z. B. OH-, SH-, COOH-. NH2- oder NHR- (R = Alkyl oder Aryl) Gruppen aufweisen. Bevorzugt sind Hydroxylgruppen aufweisende Verbindungen. Als Beispiele seien genannt: Methanol, Äthanol, Butano', Octanol, Dodecylalkohol, Allylalkohol, Cyclohexanol, Phenol, Kresol, Äthylenglykol, Butandiol - (1,4), Hexandiol-(l,6), Diäthylenglykol, Trimethylolpropan, Äthanolamin, Dihydroxyäthyloleylamid, Dihydroxyäthylstearylamid oder Tetrahydroxyäthyläthylendiamin.
Derartige Isocyanuraigruppen aufweisende Polyisocyanate sowie Verfahren zu ihrer Herstellung sind z. B. in den deutschen Patentschriften 951 168, 1 013 869, 1112 285, 1 022 789, 1 203 792 sowie in den britischen Patentschriften 809 809, 821 158, 837 120, 856 372, 927 173, 920 080, 952 931, 944 309, 954 095, 962 689, 966 338,941 379, 949 253, in den USA.-Patentschriften 3 154 522, 2 801 244, in der französischen Patentschrift 1 510 342 sowie in der belgischen Patentschrift 718 994 genannt. Als Polyisocyanate, die mindestens einen Isocyanursäurering aufweisen, kommen bevorzugt polymere Toluylendiisocyanate (das 2,4- oder 2,6-Isomere oder beliebige Mischungen dieser Isomere), gegebenenfalls im Gemisch mit 4,4'-Diphenylmethandiisocyanat, in Frage.
Die erfindungsgemäß zu verwendenden Isocyanate hat man so erhalten, indem man das Isocyanuratgruppen aufweisende Polyisocyanat in der Regel in Mengen von 1 bis 80 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der resultierenden Polyisocyanatlösung, in dem flüssigen isocyanuratgruppenfreien Polyisocyan at gelöst hat.
Bei der Herstellung der erfindungsgemäß zu verwendenden Polyi .ocyanate können auch z. B. Weichmacher mitverwendet worden sein, sofern diese keine mit Isocyanaten reaktionsfähigen Wasserstoffatome enthalten haben. Beispiele hierfür sind Trichloralkylphosphate, Tnbromalkylphosphate sowie Ester von aliphatischen, cycloaliphatisch oder aromatischen mehrbasischen Carbonsäuren, z. B. Phthalsäuredibutylester.
Ausgangsmaterialien für das erfindungsgemäße Verfahren sind ferner mindestens zwei aktive Wasserstoffatome aufweisende Polyäther, welche ein Molekulargewicht von 1500 bis 10 000 besitzen, in denen mindestens etwa 10°/0 der vorhandenen OH-Gruppen durch Modifizierung mit Äthylenoxid eingeführte primäre Hydroxylgruppen sind. Die primäre OH-Gruppenbestimmung wird durchgeführt entsprechend I. Gordon H a m a und Sidney Siggia Journal, Polymer Science, Vol. 56, S. 297 bis 304 (1962). Derartige PoIyäther sind durch Umsetzung von Verbindungen mit reaktionsfähigen Wasserstoffatomen, wie z. B, PoIyalkoholen, (Poly)-aminen, Polyphenolen, -thiolen oder Wasser mit Alkylenoxide!!, wie Äthylenoxid, Propylen-
oxid. Butylenoxid, Styroloxid oder Epichlorhydrin oder mit aus diesen Alkylenoxide« bestehenden Misehungen, und nachträglicher Modifizierung der entstandenen Polyether mit Äthylenoxid hergestellt worden. ,ufern nicht Äthylenoxid bei der Alkylierung der 'Aktiv-Η Verbindungen verwendet worden ist,
Solche Polyul .ohole oder Phenole sind z. B. Athylenglikol. D äthylenglykol, Polyäthylenglykol, Propand öl -11.2), Propandiol - (1,3), Butandiol - (1,4), HexandioKli6). Dekandio'HUO), Butin-2-diol-(l,4), χα Glycerin. Butandiol-(2,4), Hexantriol-(U,6>, Trimethy'lpropan. Resorcin, Hydrochinon, 4,6-Ditertiärbutvlbrenzkatechin. 3-Hydroxy-2-naphthol, 6,7-Dihydroxy-1-naphthol. 2,5-Hydroxy-l-naphthol, 2,2-Bis-(p-hydroxyphenyl)-propan, Bis-(p-hydroxyphenyl)-me-San oderxlx.o.-Tris-fhydroxyphenyD-alkane, wie z. B. l,l,2-Tris-(hydroxyphenyl)-äthan oder l,l,3-Tris-(hydroxvDhenvn-propan
AMere £eKe Polyäther umfassen die 1,2-Alkylenoxidderivate von Mono-oder Polyaminen aliphati- *» scher oder aromatischer Natur, die mit Äthylenoxid mod,fizicrt worden sind. Als Beispiele seien genannt: Ammoniak, Methylamin, Äthylendiamin, Ν,Ν-Dimethyläthylendiamin; Tetra- oder Hexamethylendiamin, Diäthylentriamin.Äthanolamin.Diäthanolamin.Oleyl- ^5 diäthanolamm Methyldiäthanolamin, Triäthanolamin
Die Herstellung von fiammfesten Urethangruppen enthaltenden Schaumstoffen kann auch durch Herstellung eines NCO-Vorpolymeren erfolgen. Polyäther und erfindungsgemäße Polyisocyanatlosung werden zunächst in Abwesenheit von Wasser umgesetzt, worauf ein Schaumstoff durch Zugabe von gegebenenfalls weiterem Polyisocyanat, Katalysator, Wasser und/oder Treibmittel und Hilfsmittel erzeugt wird. Nach der Semiprepolymertechnik wird die Polyhydroxylverbindung teilweise mit überschüssiger Polyisocyanatlosung umgesetzt, wobei ein Reaktionsprodukt mit viel freien Isocyanatgruppen, etsva 20 bis 40°/0, erhalten wird, welches in einer späteren Stufe mit zusätzlichem Polyäther, einem gasbildenden Stoff imd einem Katalysator geschäumt wird.
Nach dein Einstufenverfahren erfolgt die Schaumstoffherstellung bei Raumtemperc/.v.r oder erhöhter Temperatur durch einfaches Mischer der Polyisocyanate mit den hohermol
Wasser und/oder andere
Emulgatoren, Hilfsstoffe
bei bedient man sich vo
Einrichtungen, wie sie z. B. in der Patentschrift 1 074 713 beschrieben sind, bzw. Verfahren, wie sie in der deutschen Patentschrift 881 881 beschrieben sind. .. ..
' '--ν. Äthylen
lenoxidderivate von einkernigen primären Aminen, wie ο-, m- oder p-Phenylendiamin, 2,4- oder 2,6-Diaminotoluol, 2,6-Diaminoparaxylol, mehrkernige oder kondensierte aromatische Polyamine, wie 1,4-Naphthylendiamin, 1,5-Naphthylendiamin, Benzidin, Toluidin, 4,4' - Dichlor - 4 4' - biphenyldiamin, 1 - Fluorenamin, 1 4-Anthradiamin, 9,10-Diaminophenanthren oder M'-Diaminoazobenzol. Alle diese Polyäther sind unter Mitverwendung von Äthylenoxid in der Endstufe aufgebaut. Verwendbare Polyäther sind dergestak mit Athylenoxid modifiziert, daß endständig min-
35 Hydroxyalkylen- oder
gruppen enthaltende Sub tanzen ver^ ^
lysatoren fur die Herstellung ™ « lftn
Urethangruppen ^^teteu™*^»^
Amme und/oder; j
setzt, gegebenenfalls in Kombina^on
Metallverbindungen, d,e einen un e
trag zu.-Beschleunigung derenzel n
stoffbildung ab laufenden J^k f "
rend Amme bevorzugt die: j
wirken orgamsche Me^'verb'n^n^"
«nge
SKmokttn Verbindungen im Molekuiargewichtsbereich bis 2000 mit aktiven Wasserstoffatomen oder in Mischung mit anderen höhermolekularen Ver- so bindungen mit aktiven Wasserstoffatomen verwendet werden Als niedermolekulare Verbindungen mit aktiven Wasserstoffatomen kommen vor allem Hydroxylgruppen und/oder Aminogruppen aufweisende Verbindungen in Frage, z.B. Äthylenglykol, 1,4-ButylenglykolT Glycerin Trimethylolpropan, 4,4'-Diaminodiphenvlmethan oder 2,4- oder 2,6-Diaminotoluol, oder auch Addukte (Molekulargewichte in der Regel von 200 bis HOO) von Alkylenoxiden, wie z. B. Äthylenoxid, Propylcnoxid oder Butylenoxid, an der- ^ artige niedermolekulare Verbindungen mit aktiven WasscrstofTatomcn, an Wasser oder Säuren des Phosphors bzw. Antimons. Andere höhermolekulare Verbindungen mit aktiven Wasserstoffatomen sind die bekannten Verbindungen, wie Polyester. Polyacetale, Polythioäthcr, Polyesteramide, Polycarbonate oder die von den erfindungsgemäß zu verwendenden Polyäthcrn unterschiedlichen Polyäther.
des gewählten KatPl/sators oder Katalysatorgemisches die einzusetzende Menge empirisch ermittelt. Als Amine können solche fin die Herstellung von Polyurethan-Schaumstoffen bekannten Verbindungen eingesetzt werden, beispielsweise Dimethylbenzylamin, N-Athylmorpholin. Triäthylendiamin, Dimethylpiperazin, 1,2-Dimethylimiüazol, Dimethylaminoäthanol, Diäthanolamin, Triäthanolamin, Diäthylaminoäthanol, Triäthanolamin, N,N,N',N'-Tetramethyl-l,3-t amin oder Tetramethylguanidin. Als Silaamine werder
wendet, die Kohlenstoff-S
wie sie z. B. in der deutschen Patentschrift 1 229 290 beschrieben sind. Als Beispiele seien erwähnt: 2,2,4-Trimethyl - 2 - silamorpholin, 1,3 - Diäthylami *-'
tetramethyldisiloxan. Es sei aber auch auf haltige Basen sowie Alkalien oder Alkali hingewiesen. Die gegebenenfalls in Kombination mit Aminen, Silaaminen, Hexahydrotriazinen gemäß der belgischen Patentschrift 730 356 eingesetzten organischen Metallverbindungen sind bevorzugt organische
Zinnverbindungen, ζ. B. Zinn(ll)-octoat oder Dibutylzinndilaurat.
Zusatzstoffe zur Regulierung von Porengröße und Zellstruktur lassen sich ebenso einsetzen wie Füllstoffe, !lammwidrige Zusatzmittel. Farbstoffe oder Weichmacher der bekannten Art.
Die Verfahrensprodukte können vielseitige Anwendung finden, so z. B. zur Wärmedämmung als Isolierungsmaterial. als Verpackungsmaterial sowie als Polstermaterial.
Beispiel I
100.0 Gewichtsteile eines auf Dipropylenglykol gestarteten Polypropylenglykols, das mit Äthylenoxid so modifiziert wurde, daß endständig etwa 67% primäre Hydroxylgruppen bei einer OH-Zahl von 28.0 resultierten. 4.93 Gewichtsteile eines auf Butandiol-(1.4) gestarteten Polyäthylenglykols mit einer OH-Zahl von 184. 1.96 Gewichtsteile eines auf Butandiol-(1.4) gestarteten Polypropylenäthylenglykols mit einer OFI-Zahl von 84. 2.5 Gewichtsteile Wasser. 0.2 Gewichtsteile Endoäthylenpiperazin. 1.88 Gewichtsteile Triäthanolamin. 5.00 Gewichtsteile Monofluortrichlormethan werden miteinander gemischt und mit 40.0 Gewichtsteüen eines Gemisches (NCO-Gehalt 42,80Z0) aus 68.2 Gewichtsteüen 2.4-Toluylendiisocyanat. 11.8 Gewichtsteüen 2.6-Toliiylendiisocyanat und 20.0 Gewichtsteüen eines polymeren 2.4-Toluylendiisocyanats (NCO-Gehalt 20,8%) zur Reaktion gebracht.
Man erhält einen Schaumstoff mit folgenden mechanischen Eigenschaften und Brandverhalten:
Raumgewicht (kg'm3) nach DIN 53420.. 30
Zugfestigkeit (kp cm2) nach DIN 53571.. 0.5
Bruchdehnung (%) nach DIN 53571 ... 195
Druckversuch bei 40% Zusammendrückimg (pcm2) nach DIN 53577 ... 10
Entflammbarkeit nach ASTM D 1962-67T
Abbrandstrecke (cm). Mittelwert... 4.5
mittlere Verlöschzeit (Sek.) 30
Beurteilung selbstverlöschend
Beispiel 2
100.0 Gewichtsteile eines auf Trimethylolpropan-Dipropylenglykol gestarteten Polypropylenglykols. das
mit Äthylenoxid so modifiziert wurde, daß endständig etwa 12" „ primäre Hydroxylgruppen bei einer OH-Zahl \on 42.0 resultierten. l'.OO Gewichtsteil Wasser. 0.? Gewichtsteile Endoäthylenpiperazin. 0.7 Gewichtsteile Diäthylenglykol. 2.0 Gewichtsteile Natriumsalz eines sulfonierten Rizinusöls (50 Gewichtsprozent Wasser) werden miteinander vermischt und mit 27.4 Gewichtsteilen eines Gemisches (NCO-Gehalt 42.4%) aus 59.1 Gewichtsteilen 2.4-Toluylendiisocyanat. 20.9 Gewichtsteüen 2.6-Toluylendiisocyanat und 20.0 Gev.ichtsteilen eines polymeren 2.4-ToIuylendiisocyanats (NCO-Gehalt 20.8%) zur Reaktion gebracht.
Man erhält einen Schaumstoff mit folgenden mechanischen Eigenschaften und Brandverhalten:
Raumgewicht (kg m3) nach DIN 53420.. 30
Zugfestigkeit (kp cm2) nach DIN 53571.. 0,5
Bruchdehnung (%) nach DIN 53571 ... 180
Druckversuch bei 40% Zusammendrückung (pcm2) nach DIN 53577 ... 15
Entflammbarkeit nach ASTM D I962-67T
Abbrandstrecke (cm). Mittelwert .. 2.8
mittlere Verlöschzeit (Sek.) 16
Beurteilung selbst-
verlöschend
Beispiel 3
100.0 Gewichisteile eines auf Propylenglykol gestarteten Polypropylenglykols. das mit Äthylenoxid se
ίο modifiziert wurde, daß endständig etwa 70% primäre Hydroxylgruppen bei einer OH-Zahl von 25.8 resultierten. 2.5 Gewichtsteile Wasser. 0.05 Gewichtsteile Endoäthylenpiperazin. 0.5 Gewichtsteile Tri-(dimethylamino)-propylhexahydrotriazin werden miteinander vermischt und mit 41.4 Gewichtsteilen eines Gemisches mit einem NCO-Gehalt von 34.4%. bestehend aus 40.0 Gewichtsteilen aus 2.4- und 2.6-Toliiylendiisocyanat mit 80° 0 2.4-Toluylendiisocyanat. 20,0 Gewichtsteilen 4.4' - Diisccyanatodiphenylmethan und
ao 40.0 Gewichtsteilen eines polymeren 2.4-Toluylendiisocyanats (NCO-Gehalt 21.1 %). zur Reaktion gebracht Man erhält einen Schaumstoff mit folgenden mechanischen Eigenschaften und Brandverhalten:
Raumgewictft (kg m3) nach DIN 53420..
Zugfestigkeit (kp cm2) nach DIN 53 571..
Bruchdehnung (%) nach DIN 53 571 ...
Stauchhärte bei 40% Zusammen-
46
0.6
130
40
drückungip cm2) nach DIN 53 577
Entflammbarkeit nach ASTM D 1962-67T
Abbrandstrecke (cm). Mittelwert .. 8.7
mittlere Verlöschzeit (Sek.) 16
Beurteilung selbst-
verlöschenc
Beispiel 4
100.0 Gewichtsteile eines auf Aminoäthylpiperazir gestarteten Polypropylenglykols. das mit Äthylenoxid so modiP'iert wurde, daß endständie etwa 61 %
man Hydroxylgruppen bei einer OH-Zahl von 34.S resultierten. 2.5 Gewichtsteile Wasser. 0.4 Gewichtsteile Dimethylaminoäthanol. 1.0 Gewichtsteil Triethylamin. 5.0 Gewichtsteile Trichloräthylphosphat werden miteinander vermischt und mit 34.5 Gewichtsteiler eines Gemisches mit einem NCO-Gehalt von 42.8% bestehend aus 68.2 Gewichtsteilen 2.4-Toluylendiisocyanat. 11.8 Gewichtsteilen 2.6-Tol'.iylendiisocyanai und 20.0 Gewichtsteüen eines polymeren 2.4-ToluyIendiisocyanats (NCO-Gehalt 20.80° „). zur Reaktion gebracht.
Man erhält einen Schaumstoff mit folgenden mechanischen Eigenschaften und Brandverhalten:
Raumgewicht (kg m3) nach DIN 53420.. 40
Zugfestigkeit (kp cm2) nach DIN 53 571.. 0.7
Bruchdehnung (° „) nach DIN 53 571 ... 120
Stauchhärte bei 40% Zusammendrückung (p cm2) nach DIN 53 577 ... 28
Entflammbarkeit nach ASTM D 1962-67T
Abbrandstrecke (cm). Mittelwert .. 2.4
mittlere Verlöschzeit (Sek.) 12
Beurteilung selbstverlöschend
Beispiel 5
100,0 Gewichtsteile eines auf Trimethylolpropani Hexantriol gestarteten Polypropylenglykols, das mil
209 517/32G
ίο
Äthvlenoxid so modifiziert wurde, daß endständig etwa •0° „ primäre Hydroxylgruppen bei einer OH-Zahl von 15.0 resultierten, 2.5 Gewichtsteile Wasser. 0.2 Ge-• ichtsteile E:.ndoäthylenpiperazin. 1.0 Gewichtsteil Tri-•thanolarp-n. 0.5 Ciewichtsteile Triäthylamin. 1.0 Gelichtsteil Piilyglykoldiester einer höheren ungesättig-ICn Fettsäure werden miteinander vermischt und mit t9.0 Gewichtsteilen eines Gemisches (NCO-Gehalt 42.4 °,0) aus 59.1 Gewichtsteilen 2.4-Toluylendiisocy-Gemisches (NCO-Gehalt 42.4"/„) aus 59.1 Gewichtsteilen 2.4-Toliiylendiisocyanat. 20,9 Gewichtsteilen
2,6-Toluylendiisocyanat und 20.0 Gewichtsteilen eines
polymeren 2.4 - Toluylendiisocyanats (NCO - Gehalt
20,80Zn) zur Reaktion gebracht.
Man erhält einen Schaumstoff mit folgenden mechanischen Eigenschaften und Brandverhalten:
Raumgewicht (kg/m3) nach DIN 53420.
•nat. 20.9 Gewichtsteilen 2,6-Toluylendiisocyanat und io Zugfestigkeit (kp'cm5) nach DIN 53 571
_ Gewichtsteilen eines polymeren 2.4-Toluylendiisotyanats (NCO-Gehalt 20.80Z0) zur Reaktion gebracht. Man erhält einen Schaumstoff mit folgenden mechanischen Eigenschaften und Brandverhalten:
Bruchdehnung ("/„) nach DIN 53 571
Druckversuch bei 400Zn Zusammen-
47
0,8
100
38
llaumgewicht (kg m3) nach DIN 53420 . Zugfestigkeit (kp cm2) nach DIN 53 571.. Bruchdehnung (o'„) nach DIN 53 571 . . brück versuch bei 400'0 Zusammendrückung (p cm2) nach DIN 53 577 ... Entflammbarkeit nach ASTM D 1962-67T Abbrandstrecke (cm). Mittelwert .. mittlere Verlöschzeit (Sek.)
46 0.8 95
44
drückung (p/cm2) nach DIN 53 577 ...
Entflammbarkeit nach ASTM D1962-67T
Abbrandstrecke (cm), Mittelwert .. 3,4
mittlere Verlöschzeit (Sek.) 21
Beurteilung selbstverlöschend
Beispiel 8
3.2 20
Beurteilung selbst-
Bei
100,0 Gewichtsteile eines auf Trimethylolpropan gestarteten Polypropylenglykols. das mit Äthylenoxid so modifiziert wurde, daß endständig etwa 60% primäre verlöschend a5 Hydroxylgruppen bei einer OH-Zahl von 48,0 resultierten. 2.0 Gewichtsteile Wasser, 1.0 Gewichtsteil Di-
. - , methylbenzylamin, 0,3 Gewichtsteile Diäthylamino-
s P ' e ethanolamin. 4,0 Gewichtsteile eines sulfonierten Rizi-
100.0 Gewichtsteile eines auf Glycerin gestarteten nusöls (50.0 Gewichtsprozent Wasser) werden mitein-Polypropylenglykols. das mit Äthylenoxid so modifi- 30 ander vermischt und mit 48.3 Gewichtsteilen eines Geziert wurde, daß endständig etwa 280Io primäre Hy- misches (NCO-Gehalt 42.4°/0) aus 59.1 Gewichtsteilen
2,4-ToluyIendiisocyanat. 20,9 Gewichtsteilen 2,6-Toluylendiisocyanat und 20.0 Gewichtsteilen eines polymeren 2,4-Toluylendi isocyanate (NCO-Gehalt 20.8 0Z0) zur Reaktion gebracht.
Man erhält einen Schaumstoff mit folgenden mecha-
droxylgruppen bei einer OH-Zahl von 56 resultierten, 1.0 Gewichtsteil Wasser. 2,0 Gewichtsteile Natriumsalz eines sulfonierten Rizinusöls (50 Gewichtsprozent Wasser). 0.3 Gewichtsteile Endoäthylenpiperazin. 0.7 Gewichtsteile Diäthylenglykol werden miteinander vermischt und mit 29,4 Gewichtsteilen eines Gemisches (NCO-Gehalt 42.4°/0) aus 59.1 Gewichtsteilen 2.4- und 20.9 Gewichtsteilen 2.6 - Toluylendiisocyanat und nischen Eigenschaften und Brandverhalten:
Raumgewicht (kg/m3) nach DlN 53420.
20.0 Gewichtsteilen eines polymeren 2.4-Toluylendi- 40 Zugfestigkeit (kp'cm2) nach DIN 53571
isocyanats (NCO-Gehalt 20.8°/„) zur Reaktion gebracht.
Man erhält einen Schaumstoff mit folgenden mechanischen Eigenschaften und Brandverhalten:
35
0.6
100
Raumgewicht (kg'm3) nach DIN 53420.. 43 Zugfestigkeit (kp/cm2) nach DIN 53 571.. 0.5
Bruchdehnung (°n) nach DIN 53571 ... 170 Druckversuch bei 40° 0 Zusammendrückung (pcm2) nach DIN 53 577... 12 Entflammbarkeit nachASTM D 1962-67T Abbrandstrecke (cm). Mittelwert .. mittlere Verlöschzeit (Sek.)
Bruchdehnung (0Z0) nach DlN 53571
Stauchhärte bei 400Z0 Zusammendrückung (p/cm2) nach DIN 53577 ... 15
Entflammbarkeit nachASTM D 1962-67T
+5 Abbrandstrecke (cm), Mittelwert .. 4.5
mittlere Verlöschzeit (Sek.) 35
Beurteilung selbst-
verlöschend
B e i s ρ i e 1 9
3.3 29
100.0 Gewichtsteile eines auf Glycerin gestarteten Polypropylenglykols. das mit Äthvlenoxid so modifiziert wurde, daß endständig etwa 560Z0 primäre Hyverlöschend 55 droxylgruppen bei einer OH-Zahl von 35 resultierten 3.0 Gewichtsteile Wasser. 1.0 Gewichtsteil Endoäthylenpiperazin. 0.1 Gewichtsteil N.N.N'.N'-Tetramethyl butandiamin. 2.0 Gewichtsteile eines Umsetzungspro duktes aus Di-(2-hydroxyäth\i)-oleylamin. Toluylendi
Hexantriol gestarteten Polypropyienglykols. das mit 6o isocyanat und einem Poiyäther aus n-Butanol. Pro Äthvlenoxid so modifiziert wurde, daß endständig etwa pylenoxid und Äthvlenoxid mit einer OH-Zahl von 3( 600O primäre Hydroxylgruppe bei einer OH-Zahl von (gemäß belgischer Patentschrift 729 179) werden mit 35 0° resultierten. 2.5 Gewichtsteile Wasser, 0.2 Ge- einander vermischt und mit 40.2 Gewichtsteilen eine wichtsteile Endoäthylenpiperazin. 1.0 Gewichtsteil Tri- Gemisches (NCO-Gehalt 42.40Z0) aus 59.1 Gewichts Ethanolamin. 0.5 Gewichtsteile Triäthylamin. 1.0 Ge- 65 teilen 2.4 - Toluylendiisocyanat. 20.9 Gewichtsteilei
* ' 2,6-Toluylendiisocyanat und 20 Gewichtsteilen eine
polymeren 2,4 - Toluylendiisocyanats (NCO - Gehal
Beurteilung selbst-
Beispiel 7 100.0 Gewichtsteile eines auf Trimethylolpropan'
wirhtsteile Fettsäureamidpolyglykoläther, aufgebaut auf einer höheren ungesättigten Fettsäure, werden miteinander vermischt und mit 39.0 Gewichtsteilen eines 20.80Zo) zur Reaktion gebracht.
Man erhält einen Schaumstoff mit folgenden mechanischen Eigenschaften und Brandverhalten:
Raumgewicht (kg/m3) nach DIN 53420.. 38
Zugfestigkeit (kp/cm2) nach DIN 53 571.. 0,8
Bruchdehnung (0Z0) »ach DIN 53 571 ... 120
Stauchhärte bei 40°/0 Zusammendrückung (p/cm2) nach DIN 53 577 ... 25
Entflammbarkeit nach ASTM D 1962-67T
Abbrandstrecke (cm), Mittelwert .. 3,6
mittlere Verlöschzeit (Sek.) 35
Beurteilung selbstverlöschend
Beispiel 10
80.0 Gewichtsteile eines auf Aminoäthylpiperazin gestarteten Polypropylenglykols, das mit Äthylenoxid to modifiziert wurde, daß endständig etwa 61 °/0 primäre Hydroxylgruppen bei einer OH-Zahl von 34,9 resultierten, 20,0 Gewichtsteile eines auf N,N'-Dimethyläthylendiamin gestarteten Polypropylenglykols, das mit Äthylenoxid so modifiziert wurde, daß endständig etwa 70°/„ primäre Hydroxylgruppen mit einer OH-Zahl von etwa 29,1 resultierten, 3,0 Gewichtsteile Wasser. 0,2 Gewichtsteile 1,3-Diäthylaminomethyltetramethyldisiloxan, 0,4 Gewichtsteile Diäthylaminoäthanol werden miteinander vermischt und mit 38.0 Gewichtsteilen eines Gemisches (NCO-Gehalt 42,6 °/0) aus 75 Gewichtsteilen 2,4- und 2,6-Toluylendiisocyanat mit 800Z0 2,4-Toluylendiisocyanat und 25 Gewichtsteilen eines polymeren 2,4-Toluylendiisocyanats (NCO-Gehalt 21,1 °/0) zur Reaktion gebracht.
Man erhält einen Schaumstoff mit folgenden mechanischen Eigenschaften und Brandverhalten:
Raumgewicht (kg/m3) nach DIN 53420.. 38
Zugfestigkeit (kp/cm2) nach DIN 53 571.. 0.7
Bruchdehnung (°/0) nach DIN 53 571 ... 150
Stauchhärte bei 40°/0 Zusammendrückung (p/cm2) nach DIN 53577 ... 20
Entflammbarkeit nach AST M D 1962-67 T
Abbrandstrecke (cm), Mittelwert .. 5,8
mittlere Verlöschzeit (Sek.) 30
Beurteilung selbstverlöschend
Beispiel 11
100.0 Gewichtsteile eines auf Glycerin gestarteten lOlypropylenglykols. das mit Äthylenoxid so modifiliert wurde, daß endständig etwa 650Z0 primäre Hydroxylgruppen bei einer OH-Zahl von 30.5 resultierten, 2.0 Gewichtsteile Wasser, 0.2 Gewichtsteile Endo-Ithylenpiperazin. 0,1 Gewichtsteil Zinndioctoat, 1,0 Gewichtsteil Polyglykoläther des Benzyl-p-oxydiphenyl werden miteinander vermischt und mit 26,0 Gewichtsteilen eines Gemisches (NCO-Gehalt 42.40Z0) aus 59.1 Gewichtsteilen 2.4 - Toluylendiisocyanat, 20.9 Gewichtstcilen 2.6 - Toluylendiisocyanat und 20.0 Gewichtsteilen eines polymeren 2,4-Toluylendiisocyanats (NCO-Gehait 20,80Z0) zur Reaktion gebracht.
Man erhält einen Schaumstoff mit folgenden mechanischen Eigenschaften und Brandverhalten:
Raumgewicht (kg/m3) nach DIN 53420.. 50
Zugfestigkeit (kp/cm2) nach DIN 53 571.. 1,20
Bruchdehnung (%) nach DIN 53571 ... 120 Stauchhärte bei 40n/0 Zusammendrückung (p/cm2) nach DIN 53 577 ... 30 Entflammbarkeit nach ASTM D 1962-67T
Abbrandstrecke (cm) Mittelwert ... 4.5
mittlere Verlöschzeit (Sek.) 38
Beurteilung selbstverlöschend
Beispiel 12
80,0 Gewichtsteile eines auf Triäthanolamin gestarteten Polypropylenglykols, das mit Äthylenoxid so modifiziert wurde, daß endständig etwa 61 °/0 primäre Hydroxylgruppen bei einer OH-Zahl von 33.1 resultierten, 20,0 Gewichtsteile eines auf Dipropylenglykol gestarteten Polypropylenglykols, das mit Äthylenoxid so modifiziert wurde, daß endständig etwa 67°/0 primäre Hydroxylgruppen mit einer OH-Zahl von 32,0 resultierten, 3,0 Gewichtsteile Wasser, 0,2 Gewichts-
"n teile Dimethylaminoäthanol, 0,4 Gewichtsteile Diäthylaminoäthanol werden miteinander vermischt und mit 36,0 Gewichtsteilen eines Gemisches (NCO-Gehalt 42,50Z0) aus 75 Gewichtsteilen 2,4-Toluylendiisocyanat und 25 Gewichtsteilen eines polymeren 2,4-ToIuylendi-
»s isocyanats (NCO-Gehalt 21.2 °/0) zur Reaktion gebracht.
Man erhält einen Schaumstoff mit folgenden mechanischen Eigenschaften und Brandverhalten:
Raumgewicht (kg/m3) nach DlN 53420.. 42 Zugfestigkeit (kp/cm2) nach DIN 53 571.. 0.6
Bruchdehnung (0Z0) nach DIN 53571 ... 140 Stauchhärte bei 40°/0 Zusammendrückung (p/cm2) nach DIN 53 577 ... 20 5 Entflammbarkeit nach ASTM D 1962-67T
Abbrandstrecke (cm), Mittelwert .. 4,5
mittlere Verlöschzeit (Sek.) 25
Beurteilung elbst-
verlöschend
Beispiel 13
100,0 Gewichtsteile eines auf Dipropylenglykol gestarteten Polybutylenglykols, das mit Äthylenoxid so modifiziert wurde, daß endständig etwa 67 0Z0 primäre Hydroxylgruppen bei einer OH-Zahl von 27.5 resultierten, 4,0 Gewichtsteilen Wasser. 0,2 Gewichtsteilen Endoäthylenpiperazin, 2,0 Gewichtsteilen Dimethylbenzylamin werden miteinander vermischt und mit
5<- 50,0 Gewichtsteilen eines Gemisches (NCO-Gehall 42,4°/0) aus 59,1 Gewichtsteilen 2,4-Toluylendiisocyanat, 20.9 Gewichtsteilen 2,6-Toluylendiisocyanai und 20.0 Gewichtsteilen eines polymeren 2.4-ToIuylen diisocyanats (NCO-Gehalt 20,8 °/0) zur Reaktion ge
5* bracht.
Man erhält einen Schaumstoff mit folgenden mecha nischen Eigenschaften und Brandverhalten:
Raumgewicht (kgm3) nach DIN 53420.. 35 Zugfestigkeit (kp/cm2) nach DIN 53 571.. 1.00
Bruchdehnung (0Z0) nach DIN 53571 ... 110 Stauchhärte bei 40°/„ Zusammendrückung (p/cm2) nach DIN 53 577 ... 18 Entflammbarkeit nach AST M D 1962-67T Abbrandstrecke (cm), Mittelwert .. 4,8
mittlere Verlöschzeit (Sek.) 40
Beurteilung selbst-
verlöschen
3f
w
al
\v
a
e
Beispiel 14
J 00.0 Gewichtsteile eines auf Glycerin gestarteten Polypropylenglykols. das mit Äthylenoxid so modifiziert wurde, daß endständig etwa 63°/0 primäre Hydroxylgruppen bei einer OH-Zahl von 32,1 resultierten, 2,5 Gewichtsteile Wasser, 0,2 Gewichtsteile Endoäthylenpiperazin. 1.0 Gewichtsteil Dimethylbenzylamin, 1.0 Gewichtsteil Triäthanolamin werden miteinander vermischt und mit 36.6 Gewichtsteilen eines Gemisches (NCO-Gehalt 42,5 °/„) aus 75 Gewichtsteilen 2,4-Toluylerdiisocyanat und 25 Gewichtsteilen eines polymeren 2.4 - Toluylendiisocyanats (NCO - Gehalt 21.10Z0) zur Reaktion gebracht.
Man erhält einen Schaumstoff mit folgenden mechanischen Eigenschaften und Brandverhalten:
Raumgewicht (kg/m3) nach DTN 53420.. 43 Zugfestigkeit (kp/cm2) nach DIN 53 571.. 0.5 Bruchdehnung (0Z0) nach DlN 53571 ... 120 Stauchhärte bei 40°/0 Zusammendrückung nach DlN 53577 23
Entflammbarkeit nach ASTM D1962-67T
Abbrandstrecke (cm). Mittelwert .. 4,7
mittlere Verlöschzeit (Sek.) 23
Beurteilung selbstverlöschend
Beispiel 15
S0,0 Gewichtsteile eines auf Phloroglucin gestarteten Polypropylenglykols, das mit Äthylenoxid so modifiziert wurde, daß endständig etwa 53°/„ primäre Hydroxylgruppen bei einer OH-Zahl von 55,0 resultierten, 20,0 Gewichtsteile eines auf 4,4'-Dioxydiphenylmethan gestarteten Polypropylenglykols, das mit Äthylenoxid so modifiziert wurde, daß endständig etwa 58% primäre Hydroxylgruppen bei einer OH-Zahl von 45 resultierten, 2,5 C :\vichtsteile Wasser, 0,3 Gewichtsteile Endoäthylenpiperazin werden miteinander vermischt und mit 37.0 Gewichtsteilen eines Gemisches (NCO-Gehalt 42.4) aus 59.1 Gewichtsteilen 2,4-Toluylendiisocyanat. 20.9 Gewichtsteilen 2,6-Toluylendiisocyanat und 20.0 Gewichtsteilen eines polymeren 2.4-ToIuylendiisocyanats (NCO-Gehalt 20,8%) zur Reaktion gebracht.
Man erhält einen Schaumstoff mit folgenden mechanischen Eigenschaften und Brandverhalten:
Raumgewicht (kg m3) nach DIN 53420.. 42 Zugfestigkeit (kp cm2) nach DTN 53571.. 1.0
Bruchdehnung Cn) nach DIN 53 571 ... 130
Druckversuch bei 400Z0 Zusammendrückung (p,cm'-| nach DTN 53 577 ... 30 Entflammbarkeit nach ASTM D1962-67T
Abbrandstrecke (cm). Mittelwert .. 3.5
mittlere Verlöschzeit (Sek.) 30
Beurteilung selbstverlöschend
Beispiel 16
1C0.0 Gewichtsteile eines auf Trimethyiolpropan gestarteten Polypropylenglykols. das mit Äthylenoxid so modifiziert wurde, daß endständig etwa 65% primäre Hydroxylgruppen bei einer OH-Zahl von 35,0 resultierten. 2.5 Gewichtsteile Wasser, 0,2 Gewichtsteile Endoäthylenpiperazin. 1.0 Gewichtsteil Triäthanolamin. 0.5 Gewichtsteile Triäthylamin werden miteinander vermischt und mit 37,4 Gewichtsteilen eines Ge-
misches (NCO-Gehalt 42.7n/0) aus 70 Gewichtsteilen 2.4- und 2.6-Toluylendiisocyanat mit 80% 2.4-ToIuylcndiisocyanat und 30.0 Gewichtsteilen eines polymeren modifizierten Polyisocyanats (NCO-Gehalt 27.9°/n) aus 2,4- und 2.6-Toluylendiisocyanat mit 80n/0 2.4-Toluylendiisocyanat und Trimethyiolpropan zur Reaktion gebracht.
Man erhält einen Schaumstoff mit folgenden mechanischen Eigenschaften und Brandverhalten:
Raumgewicht (kg/m3) nach DIN 53420. . 40
Zugfestigkeit (kp/cm2) nach DIN 53 571. . 0.8
Bruchdehnung (4) nach DIN 53571 .... 120
Druckversuch bei 40°/„ Zusammen-
drückung (p/cm2) nach DIN 53577 ... 20
Entflammbarkeit nach ASTM D 1962-67T
Abbrandstrecke (cm), Mittelwert .. 3.4
mittlere Verlöschzeit (Sek.) 25
Beurteilung selbst-
verlöschend
Beispiel 17
A. Herstellung des Ausgangsmaterials
Zu einer Mischung von 225 Teilen 80/20-Gemisch von 2,4- und 2,6-Toluylendiisocyanat und 275 Teilen 4.4'-Diphenylmethandiisocyanat werden bei 60° C 20 Teile 1,2-Propylenglykol hinzugefügt und während 30 Minuten zur Umsetzung gebracht. Nach Zugabe von 1 Teil /9-Phenyläthylenimin wird auf 13O0C erhitzt. Die bei dieser Temperatur stattfindende Trimerisierung wird nach 21I2 Stunden bei einem NCO-Gehalt der Reaktionsmischung von 26,5 °/0 durch Zugabe von 1 Teil p-Toluolsulfonsäuremethylester gestoppt. Nach Verdünnung mit 624 Teilen 80/20-Gemisch von 2.4- und 2,6-ToluylendiisLcyanat wird eine Polyisocyanatlösung erhalten, welche durch die Werte °/0 NCO = 38,4. Pc25. = 24. irg = 1,5738 gekennzeichnet ist.
B. Erfindungsgemäßes Verfahren
100,0 Gewichtsteile eines auf Dipropylenglykol gestarteten Polypropylenglykols, das mit Äthylenoxid so modifiziert wurde, daß endständig etwa 67% primäre Hydroxylgruppen bei einer OH-Zahl von 28,0 resultierten, 4.93 Gewichtsteile eines auf Butandiol-(1,4) c starteten Polyäthylenglykols mit einer OH-Zahl von 184, 1.96 Gewichtsteile eines auf Butandiol-(1,4) gestarteten Polypropylenäthylenglykols mit einer OH-
5c Zahl von 84. 2,5 Gewichtsteile Wasser. 0,2 Gewichtsteile Endoäthylenpiperazin. 1.88 Gewichtsteile Triäthanolamin. 5.00 Gewichtsteile Monofluortrichlormethan werden miteinander vermischt und mit 44.5 Gewichtsteilen des obengenannten Ausgangsmaterials zur
Reaktion gebracht.
Man erhält einen Schaumstoff mit folgenden mechanischen Eigenschaften und Brandverhalten:
Raumgewicht (kg/m3) nach DIN 53420. . 35
Zugfestigkeit (kp/cm2) nach DIN 53 571 .. 0.7
Bruchdehnung (%) nach DIN 53571 ... 150
Druckversuch bei 40 0Z0 Zusammen-
driickung (p/cm2) nach DIN 53577 ... 15
Entflammbarkeit nach ASTM D 1692-67T
Abbrandstrecke (cm). Mittelwert .. 6,0
mittlere Verlöschzeit (Sek.) 40
Beurteilung selbstverlöschend
15 VV 16
η., j . -,ι ic. Reaktion gebracht. Es wird ein breiiges Reaktions-
r" ! h p ' c gemisch erhalten, daß nicht zur Schaumstoffhildung
Λ. Herstellung des Ausgangsmaterials führt.
38.46TeileToluylen-2,4-diisocyanat werden in einem 5
P-ührwerkskessel unter Stickstoff als Schutzgas bei 100.00 Gewichtsteile eines auf Trimethylolpropan
6Ü C mit 1.54 Teilen 1.2-Propylenglykol versetzt und gestarteten Polypropylenglykols, das mit Äthylenoxid
während 30 Minuten zur Umsetzung gebracht, wobei so modifiziert wurde, daß endständig etwa 8° „primäre
sich die Reaktionsmischung ohne Wärmezufuhr auf Hydroxylgruppen bei einer OH-Zahl von 35,0 resiil-
95 bif· 100 C erhitzt. Nach Zugabe von 0.060 Teilen io tierten. wurden analog Versuch 1 zur Reaktion ge-
P'-Phcnyläthylenimin wird auf 130C erhitzt und bei bracht. Es wird ein breiiges Reaktionsgemisch erhalten,
dieser Temperatur so lange belassen, bis nach etwa das noch nicht zur Schaumstoffbildung führt.
5 bis 6 Stunden ein NCO-Wert von 26.0° „ erreicht ist. ;
Die Trimerisierung des Polyisocyanats wird nunmehr versuch 3
durch Zugabe von 0,038 Teilen p-Toluolsulfonsäure- 15 100,00 Gewichtsteile eines auf Trimethylolpropan
methylester gestoppt und der Ansatz nach Abkühlung gestarteten Polypropyienglykols, das mit Äthylenoxid
auf 120°C mit 60,00 Teilen 80/20-Gemisch von 2,4- so modifiziert wurde, daß endständig etwa 13 0Z0 pri-
und 2,6-ToIuylendiisocyanat verdünnt. Die Reaktions- märe Hydroxylgruppen bei einer OH-Zahl von 35,0
mischung ist durch die folgenden Werte gekennzeich- resultierten, wurden analog Versuch 1 zur Reaktion
net: 0Z0 NCO = 39,4, Pc25. = 63, /r<£ = 1,5721. 20 gebracht. Man erhält einen Schaumstoff mit folgenden
mechanischen Eigenschaften:
B. Erfindungsgemäßes Verfahren Rohdichte DIN 53420 48 (kg/m3)
100,G Gewichtsteile eines auf Glycerin gestarteten Zugversuch DIN 53 571 0,3 (kp'cm2)
Polypropylenglykols, das mit Älhylenoxid so modifi- 25 _. , ^1x. ----- 7λ . ■>,
ziert wurde, daß endständig etwa 28% primäre Hy- Druckversuch DIN 53577 . ······ «> (pcm')
droxylgruppen bei einer OH-Zahl von 56 resultierten, Entflammbarkeit nach ASTM D1692-67T
1,0 Gevvichtsteil Wasser, 2,0 Gewichtsteile Natrium- Abbrandstrecke (cm) (Mittelwert) 4,2
salz eines sulfonierten Rizinusöls (50 Gewichtsprozent _ Ml,ttIere Verloschzeit (Sek.) 33
Wasser), 0,3 Gewichtsteile Endoäthylenpiperazin, 30 Beurteilung selbst-
0,7 Gewichtsteile Diäthylenglykol werden miteinander verlöschend
vermischt und mit 30,0 Gcwichtsteilen des obenge- .,
nannten Ausgangsmaterials zur Reaktion gebracht. versucnsbencnt
Man erhält einen Schaumstoff mit folgenden mecha- 100,0 Gewichtsteile eines aus Propylenglykol genischen Eigenschaften und Brandverhalten: 35 starteten Polypropylenglykols. das mit Äthylenoxid so . . ,,,,...,.„ .. modifiziert wurde, daß endständig etwa 13°/0 primäre Raumgewicht (kg/m») nach DN 53 420.. 40 Hydroxylgruppen bei einer OH-Zahl von 56 resultier-Zugfest.gkeit (kp/cm2) nach D N 53 571.. 0,8 ten 2Q Gewichtsteiie Wasser, 0,2 Gewichtsteile Endo-Bruchdehnung(%) nach DIN 53571 ... 150 äthylenpiperazin. 0,4 Gewichtsteile Diäthylenglykol, Druckversuch bei 40% Z^ammcn- 40 Q 5 Gewichtsteiie Sn-(II)-dioctoat werden miteinander druckung (p/cm2) nachJDIN 5:>577 20 vermischt und mit 31,5 Gewichtsteilen eines Gemisches Entflammbarkeit nach ASTM D 1692-67T (NCO-Gehalt 39.5 %) aus 60,0 Gewichtsteilen 2.4-To-Abbrandstrecke (cm), Mittelwert .. 3,5 luylendiisocyanat, 10,0 Gewichtsteilen 2,6-Toluylen-
mittlere Verloschze.t (Sek.) 40 diisocyanat und 30.0 Gewichtsteilen eines polymeren
Beurteilung selbst- 45 2,4-Toluylendiisocyanats (NCO-Gehalt 20,8°/0) zur
verlöschend Reaktion gebracht.
Versuchsbericht Man erhält einen Schaumstoff mit folgenden mechanischen Eigenschaften und Brandverhalten. Versuch 1
100,00 Gewichtsteile eines auf Trimethylolpropan 50 Raumgewicht (kg/m3) nach DIN 53420.. 47
gestarteten Polypropylenglykols mit einer OH-Zahl 35, Zugfestigkeit (kp/cm2) nach DIN 53 571.. 0,6
2.0 Gewichtsteile Wasser. 0,3 Gewichtsteile Endoäthy- Bruchdehnung (%) nach DIN 53571 ... 345
lenpiperazin, 0,7 Gewichtsteile Dipropylenglykol, Druckversuch bei 40% Zusammen-
0,5 Gewichtsteile Zinn(Il)-dioctoat werden mitein- drückung (p/cm2) nach DIN 53 577 ... 7
ander vermischt und mit 30,0 Gewichtsteilen eines Ge- 55 Entflammbarkeit nach ASTM D 1962-67T
misches (NCO-Gehalt 39,5 %) aus 60,0 Gewichtsteilen Abbrandstrecke (cm), Mittelwert .. 6,0
2,4-ToluyIendiisocyanat, 10,0 Gewichtsteilen 2,6-Tolu- mittlere Verlöschzeit (Sek.) 66
ylendiisocyanat, 30,0 Gewichtsteilen eines polymeren Beurteilung selbst-
2,4-Toluylendiisocyanat (NCO-Gehalt 20,8%) zur verlöschend

Claims (4)

der richtigen Geschwindigkeit ablaufen. Eine gewisse Patentansprüche: Flammwidrigkeit kann dadurch erreicht werden, daß den Ausgangskomponenten vor der Verschäumung
1. Verfahren zur Herstellung von flammfesten, Produkte zugesetzt werden, die die Entflammbarkeit Urethangruppen enthaltenden Schaumstoffen aus 5 des Schaumstoffs erschweren. Als flammwidrig aktive Warserstoffatome aufweisenden Polyäthern. machende Stoffe sind Verbindungen des Phosphors, Polyisocyanaten, Wasser und/oder anderen Treib- der Halogene, des Antimons, Wismuts, Bors und im mitteln. Katalysatoren und gegebenenfalls weiteren gewissen Umfang des Stickstoffs bekanntgeworden. Hilfsmitteln, dadurch gekennzeichnet, Die flammhemmenden Zusatzstoffe können in solche daß als Polyäther solche mit mindestens zwei io unterteilt werden, die durch das Vorhandensein von aktiven Wasserstoffatomen und einem Molekular- funktionellen Gruppen in das Schaumgeriiüt mit eingewicht von 1500 bis 10 000, in denen mindestens gebaut werden und in solche, die durch das Fehlen etwa 10 Gewichtsprozent der vorhandenen solcher Gruppierungen lediglich eingelagert werden OH-Gruppen durch Modifizierung mit Äthylen- und mehr als Weichmacher- oder Füllstoffe wirken oxid eingeführte primäre Hydroxylgruppen sind, 15 (s. Kapitel2.3.10. Flammhemmende Substanzen, Kunst- und als Polyisocyanate Lösungen von mindestens stoff-Handbuch, Vie weg — Höchtlen, Bd. VII, einen Isocyanursäurering aufweisenden Polyiso- Polyurethane, Carl Hanser Verlag, München, 1966). cyanaten in isocyanuratgruppenfreien monomeren Die Einführung solcher flammhemmenden Verbin-Polyisocyanaten verwendet werden. düngen in Urethangruppen aufweisende Schaumstoffe
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch ge- 20 mit niedriger Dichte und großer Oberfläche bewirkt kennzeichnet, daß als Polyisocyanate Lösungen häufig einen Verlust erwünschter physikalischer Eigenvon polymeren, mindestens einen Isocyanursäure- schäften, wie gute Zerreißfestigkeit, bleibende Verforring aufweisenden Toluylendiisocyanaten in ToIu- mung, Dehnbarkeit und Tragfähigkeit, wodurch die ylendiisocyanat verwendet werden. Anwendung des Schaumstoffes begrenzt wird. Zum
3. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch ge- 25 Beispiel bewirkt die Einführung eines hygroskopischen kennzeichnet, daß als Polyisocyanate Lösungen flammhemmenden Zusatzes zu einem Polyurethanvon polymeren, mindestens einen Isocyanursäure- schaumstoff zwar eine Verminderung der Entflammring aufweisenden Toluylendiisocyanaten in einem barkeit, gleichzeitig wird jedoch die Feuchtigkeits-Gemi^ch von 4,4'-Diphenylmethandiisocyanat und absorption erhöht, wodurch schlechte Alterungseigen-Toluylendiisocyanat verwendet werden. 3° schäften resultieren. Die Anwendung von flammhem-
4. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch ge- menden Zusätzen kann auch zu einer starken Störung kennzeichnet, daß als Polyisocyanate Lösungen der inneren Zellstrukturen, zur Bildung einer groben von polymeren, mindestens einen Isocyanursäure- Zellstruktur und/oder zu einem Zusammenbrechen des ringaufweisenden Umsetzungsprodukten von ToIu- Schaumes führen. Eine wirksame Feuersichemng von ylendiisocyanaten mit einem Unterschuß von aktive 35 Urethanschaumstoffen im Gegensatz zu kompakten Wasserstoffatome aufweisenden Verbindungen in Polyurethanen ist ferner insofern schwierig, da eine Toluylendiisocyanat verwendet werden. gewünschte Verteilung des Zusatzes an den Grenzflächen »gas fest« auf Grund der Zusammensetzung der Schäummischung nicht möglich ist. Es sei auch darauf
40 hingewiesen, daß die wirksame Feuersicherung eines
Polyurethanschaumstoffes nicht nur eine einfache Funktion der Zugabe verschiedener feuersichernder Mittel ist.
Urethangruppen aufweisende Schaumstoffe, die Es ist aus den deutschen Patentschriften 1 022 789
durch Umsetzung von Polyisocyanaten mit aktive 45 und 1 027 394 bekannt, daß Urethangiuppen auf-■Wasserstoffatome aufweisenden Polyolen erhalten weisende Schaumstoffe aus Polyhydroxylverbindungen »erden, finden breite Anwendung, z. B. auf dem Ge- in Polyisocyanaten hergestellt werden können, wobei biet der isolierung, zur Herstellung von Struktur- als Polyisocyanate Lösungen von mehr als eine NCO-tlementen oder für Polster;! ngszwecke. Die Anwen- Gruppe und mindestens einen Isocyanursäurering ent-
{ dungsmöglichkeiten der geschäumten Polyurethane 5° haltenden (modifizierten) Polyisocyanaten verwendet
j »erden indessen durch ihre Entflammbarkeit beim Auf- werden, gegebenenfalls unter Zusatz von flammwidri-
j treten von hohen Temperaturen und/oder Feuer be- gen Hillsmitteln.
grenzt. Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß
: Es ist bekannt, Urethangruppen aufweisende Schaum- flammfeste Urethangruppen aufweisende Schaumstoffe, die flammfeste Eigenschaften besitzen, aus \ct· 55 stoffe mit erwünschten physikalischen Eigenschaften bindungen mit aktiven Wasserstoffatomen, bevorzugt leicht aus aktive Wasserstoffatome aufweisenden PoIy-Polyolen, Polyisocyanaten, Wasser und/oder anderen äthern, in denen mindestens etwa 10% der yorhan-Treibmittcln. in Gegenwart von Emulgatoren, Hilfs- denen OH-Gruppen durch Modifizierung mit Äthylenmitteln und Katalysatoren sowie flammhemmenden oxid eingeführte primäre Hydroxylgruppen sind, und Zusatzstoffen herzustellen. Den Emulgatoren und 60 speziellen Polyisocyanaten hergestellt werden können, Stabilisatoren fällt dabei im Reaktionsgemisch die Auf- wenn als Polyisocyanate Lösungen von mehr als eine gäbe zu. die Reaktionspartner zu homogenisieren und NCO-Gruppe und mindestens einen Isocyanursäureden gleichzeitig einsetzenden Schäumvorgang zu er- ring enthaltenden Polyisocyanaten in flüssigen isoleichtcrn und ein Zusammenfallen des Schaumes nach cyanuratgruppenfreicn Polyisocyanaten verwendetwer-Ende der Gasbiidiingsreaktion ^u verhindern. Die 65 den. Das Erreichen von hoher Flammfestigkeit bei Katalysatoren sollen dafür sorgen, daß die während Urethangruppen aufweisenden Schaumstoffen beder Schaumstoffbilflung ablaufenden Vorgänge in das deutet, daß sie nach ASTM-Methode D 1692/67 T als gewünschte Gleichgewicht gebracht werden und mit selbstverlöschend bezeichnet werden.
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