DE1917009B2 - Verfahren zur herstellung von mangan-zink-ferriten - Google Patents
Verfahren zur herstellung von mangan-zink-ferritenInfo
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Description
Durch die deutsche Auslegeschrift 11 23 243 ist ein
oxydisches magnetisches Material auf der Basis eines Mangan-Zink-Ferrits bekannt, das aus einem gesimerten
Gemisch von Eisenoxid, Manganoxid und Zinkoxid mit zusätzlich 0,05-0,3 Gew.-% Calziumoxid und
0,005-0,035 Gew.-% Siliciumdioxid besteht. Die Sinterung dieses Materials kann in einer sehr reinen
Stickstoffatmosphäre erfolgen, die gegebenenfalls 0,4% Sauerstoff enthält.
Das vorerwähnte magnetische Material zeichnet sich durch eine hohe Permeabilität (1700 und höher) bei
äußerst kleinen Hystereseverlusten aus. Für den Einsatz bis zu einigen MHz geeignete
Mangan-Zink-Ferrite mit mittleren Permeabilitätswerten werden bisher aus Mischungen hergestellt, deren
Eisengehalt 55 Mol.-% und mehr beträgt. Mit derart eisenreichen Zusammensetzungen können zwar ohne
weiteres Ferrite mit günstigen Verlusteigenschaften erhalten werden; gleichzeitig aber geringe Inkonstanzwerte, d. h. nur geringe Veränderungen der Permeabilität
bei einer bestimmten Temperatur zu erreichen, gelingt nur mit Hilfe einer verhältnismäßig aufwendigen
und komplizierten Sinter- und Abkühlmethode.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von Mangan-Zink-Ferriten
mit Anfangspermeabilitäten von 300 bis 1000 für Frequenzen bis zu einigen MHz zu schaffen,
wobei die Ferrite hohe Güte mit geringer Inkonstanz vereinen.
Zur Erzielung eines durch die vorerwähnten Eigenschaften ausgezeichneten Ferrits sieht das erfindungsgemäße
Verfahren vor, daß Kerne aus hochreinen Ausgangsstoffen der Zusammensetzung
50-55 Moi-% Fe2O3,
Rest MnO und ZnO,
Rest MnO und ZnO,
die Zusätze von
0-3Gew.-%TiO...
0,l-0.5Gew.-%CaO,
0.003-0,05 Gew.-% SiO..
0,l-0.5Gew.-%CaO,
0.003-0,05 Gew.-% SiO..
enthalten, in einer ca. 10 J-l0 -% Sauerstoff
enthaltenden Stickstoffatmosphäre in 2-5 Stunden auf 1100-120C0C aufgeheizt, bei i 100- 12500C in einer
10-3—10-' % Sauerstoff enthaltenden Stickstoffatmosphäre
gesintert und mindestens 5 Stunden abgekühlt werden, wobei gleichzeitig der Sauerstoffgehalt der
Stickstoffatmosphäre mindestens auf 10 - %, Vorzugs weise auf 10 ~i %, verringert wird.
Vorzugsweise wird ein Kern aus hochreinen Ausgangsstoffen der Zusammensetzung
50-55 Mol.-% Fe2Oj,
Rest MnO und ZnO,
Rest MnO und ZnO,
der Zusätze von
0,5-1,5 Gew.-o/o TiO2,
0,1 -0,3 Gew.-o/o CaO und
0003-0.02 Gew.-% SiO2
0,1 -0,3 Gew.-o/o CaO und
0003-0.02 Gew.-% SiO2
enthält, in einer ca. 10~3—10~2 % Sauerstoff enthaltenden
Stickstoffatmosphäre in 2 — 5 Stunden auf ca. 11500C aufgeheizt, bei 11500C in einer 10-J— 10"2 %
Sauerstoff enthaltenden Stickstoffatmosphäre gesintert und in mindestens 5 Stunden abgekühlt, wobei
gleichzeitig der Sauerstoffgehall der Stickstoffatmosphäre mindestens auf 10~2%, vorzugsweise 10"3%,
verringert wird.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren lassen sich Ferrite mit äußerst niedrigen Inkonstanzwerten bei
gleichzeitiger hoher Güte herstellen, wobei die niedrigen Inkonstanzwerte auf dem geringen Eisengehalt des
Ferrits beruhen. Eine wichtige, unabdingbare Voraussetzung dafür, daß sich mit den genannten eisenarmen
Zusammensetzungen niedrige Verlustwerte ergeben, sind der bereits erwähnte Einsatz sehr reiner Ausgangsstoffe
und die vorstehend definierten Zusätze von TiO2, CaCO3 und SiO2 innerhalb der vorgenannten Grenzen.
Ausführungsbeispiele für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens
1. Ausführungsbeispiel
Es wurde ein Ferrit mit der folgenden Zusammensetzung der Ausgangsstoffe verwendet:
50 MoL-% Fe2O3,
35 Mol.-% MnO,
15Mol.-%ZnO,
Zusätze
1,2 Gew.-% TiO2,
0,2 Gew.-% CaO,
0,02 Gew.-% SiO2.
Die Ausgangsstoffe wurden trocken gemischt, 1 Stunde bei 850° C ferritisiert und nach Einwaage der
Zusätze ca. 4 Stunden naß gemahlen. Das erhaltene Pulver wurde anschließend getrocknet, mit Polyviol
angerührt, granuliert und mit einem Druck von 1 t/cm2
zu ringförmigen Kernen verpreßt.
Die Kerne bzw. Preßlinge wurden in einer etwa 10-3—io-2 % Sauerstoff enthaltenden Stickstoffatmo
sphäre in 5 Stunden auf 11500C aufgeheizt, bei 11500C
und der gleichen Atmosphäre gesintert und im Zeitraum von etwa 12 Stunden abgekühlt, wobei gleichzeitig der
Sauerstoffgehalt der Stickstoffatmosphäre derart verringert wurde, d. h. mindestens auf 10~2 %, vorzugswei-
se aber auf 10-3%, herabgesetzt wurde, daß nur eine
geringfügige Oxydation der Kerne erfolgen konnte. Es wurden folgende Werte gemessen:
u, = 500,
tano/μ. = 20 · 10"° (beil MHz),
-iJV-ä
< 1 ■ ΙΟ"6.
2. Ausführungsbeispiel
Ein nach dem Verfahren nach Ausführungsbeispiel ί behandelter Ferrit der folgenden Zusammensetzung der
Ausgangsstoffe
52 Mol.-% Fe3O3,
35 Mol.-°/o MnO, 13 MoL-0ZoZnO,
Zusätze
1,1 Gew.-% TiO2, 0,2 Gew.-% CaO,
0.02 Gew.-% SiO2
zeichnete sich durch folgende Werte aus: "(bei 1 MHz),
μ, = 520.
tano/μ, = 15,4 · IQ
-U^ = 2 · 10-".
3. Ausführungsbeispiel
Ein nach dem gleichen Verfahren gefertigter Mangan-Zink-Ferrit mit der nachstehenden Zusammensetzung
der Ausgangsstoffe
53 Mol.-% Fe2O3,
35 Mol.-o/o MnO, 12 Mol.-0/«) ZnO,
Zusätze
0,2Gew.-%CaO,
0,02 Gew.-o/o SiO2
besitzt Werte für
μ. = 680,
tano/μ, = 15 ■ 10-"(beil MHz),
-ϋμ> = 3 ■ 10-".
4. Ausführungsbeispiel
Verbesserte magnetische Eigenschaften und vor allem sehr niedrige Verlustwerte lassen sich durch einen
nach vorstehendem Verfahren behandelten Mangan-Zink-Ferrit der folgenden Zusammensetzung der
Ausgangsstoffe gewinnen:
54 Mol.-% Fe2O3,
35 MoL-% MnO, 11 Mol.-o/o ZnO,
Zusätze
1 Gew.-% TiO2, 0,4 Gew.-% CaO, wobei gegebenenfalls MnO und CaO als MnCO3
bzw. CaCO3 zugesetzt werden.
Die gemessenen Werte betragen
μ* = 600,
tano/μ, = 15 · 10"6(bei 1 MHz),
-Μμι = 10 · ΙΟ-6.
ΤΚ/μ4zwischen20und60°C = 2,5 · 10-6/°C.
Claims (1)
1. Verfahren zur Herstellung von Mangan-Zink-Ferriten mit Anfangspermeabilitäten von 300 bis
1000 für Frequenzen bis zu einigen MHz, die hohe Güte mit niedriger Inkonstanz vereinen, dadurch
gekennzeichnet, daß Kerne aus hochreinen Ausgangsstoffen der Zusammensetzung
50 bis 55 Mol-% Fe2O3,
Rest MnO und ZnO,
Rest MnO und ZnO,
die Zusätze von
0bis3Gew.-%TiO2,
0,1 bis 0,5 Gew. % CaO,
0,03 bis 0,05 Gew.-% SiO2
0,1 bis 0,5 Gew. % CaO,
0,03 bis 0,05 Gew.-% SiO2
enthalten, in einer ca. 10"J bis 10~2% Sauerstoff
enthaltenden Stickstoffatmosphäre in 2 bis 5 Stunden auf 1100 bis 1200°C aufgeheizt,
bei 100 bis 12500C in einer 10"3 bis 10"'% Sauerstoff enthaltenden Stickstoffatmosphäre gesintert
bei 100 bis 12500C in einer 10"3 bis 10"'% Sauerstoff enthaltenden Stickstoffatmosphäre gesintert
und mindestens 5 Stunden abgekühlt werden, wobei gleichzeitig der Sauerstoffgehalt der Stickstoffatmosphäre
mindestens auf 10'2, vorzugsweise auf 10"3 % Sauerstoff verringert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Kerne aus hochreinen Ausgangsstoffen
der Zusammensetzung
50 bis 55 Mol-% Fe2O3,
Rest MnO und ZnO,
Rest MnO und ZnO,
Zusätze
0,5 bis 1,5 Gew.-% TiO2,
0,1 bisO,3Gew.-%CaO,
0,003 bis 0,02 Gew.-% SiO2
0,1 bisO,3Gew.-%CaO,
0,003 bis 0,02 Gew.-% SiO2
in einer ca. 10~3 bis 10~2 % Sauerstoff enthaltenden
Stickstoffatmosphäre in 2 bis 5 Stunden auf ca. 1150" C aufgeheizt,
bei 11500C in einer 10~3 bis 10"2% Sauerstoff
enthaltenden Stickstoffatmosphäre gesintert
und in mindestens 5 Stunden abgekühlt werden, wobei gleichzeitig der Sauerstoffgehalt der Stickstoffatmosphäre auf mindestens 10~2, vorzugsweise auf 10-3 % Sauerstoff verringert wird.
und in mindestens 5 Stunden abgekühlt werden, wobei gleichzeitig der Sauerstoffgehalt der Stickstoffatmosphäre auf mindestens 10~2, vorzugsweise auf 10-3 % Sauerstoff verringert wird.
3. Mangan-Zink-Ferrit, gefertigt nach dem Verfahren nach Anspruch 1 und 2, gekennzeichnet durch
die folgende Zusammensetzung der Ausgangsstoffe
50 Mol-% Fe2O3,
35 Mol-% MnO,
15 Mol-% ZnO,
35 Mol-% MnO,
15 Mol-% ZnO,
Zusätze
i,2 Gew.-%TiO2,
0,3 Gew.-%CaO,
0,02 Gew.-% SiO2.
0,3 Gew.-%CaO,
0,02 Gew.-% SiO2.
4. Mangan-Zink-Ferrit, gefertigt nach dem Verfahren nach Anspruch 1 und 2, gekennzeichnet durch
die folgende Zusammensetzung der Ausgangsstoffe
52 Mol-% Fe2O3,
35 Moi-% MnO,
13 Mol-% ZnO1
35 Moi-% MnO,
13 Mol-% ZnO1
Zusätze
1.1 Gew.-% TiO2,
0,2 Gew-% CaO,
0,02 Gew. °/o SiO2.
0,02 Gew. °/o SiO2.
5. Mangan-Zink-Ferrit, gefertigt nach dem Verfahren nach Anspruch 1 und 2, gekennzeichnet durch
die folgende Zusammensetzung der Ausgangsstoffe
53 Mol-% Fe2O3,
35 Mol-% MnO,
12 Mol-% ZnO,
35 Mol-% MnO,
12 Mol-% ZnO,
Zusätze
0,2 Gew.-% CaO,
0,02 Gew.-% SiO2.
0,02 Gew.-% SiO2.
6. Mangan-Zink-Ferrit, gefertigt nach dem Verfahren nach Anspruch 1 und 2, gekennzeichnet durch
die folgende Zusammensetzung der Ausgangsstoffe
54 Mol-% Fe2O3,
35 Mol-% MnO,
35 Mol-% MnO,
11 Mol-% ZnO,
Zusätze
1 Gew.-% TiO2.
0,4 G ew.-% CaO,
0,4 G ew.-% CaO,
wobei gegebenenfalls MnO als MnCO3 und CaO als
CaCO3 zugesetzt wird.
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- 1969-04-02 DE DE19691917009 patent/DE1917009C3/de not_active Expired
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