DE1908962A1 - Verfahren zum kontinuierlichen Herstellen von AEthylenhomopolymerisaten - Google Patents
Verfahren zum kontinuierlichen Herstellen von AEthylenhomopolymerisatenInfo
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Description
Badisciie Anilin·· 1 3oda-Pabrik AG
Unser Zeichen: O.Z. 26 036 HWz/Km
6700 Ludwigshafen, 21.2.1969
•Verfahren zum kontinuierlichen Herstellen von Äthylenhomopolymerisaten
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum kontinuierlichen
Herstellen von Äthylenhomopolymerisaten einer Dichte von 0,922 bis 0,926 g/cm durch Polymerisation von Äthylen unter der
Einwirkung von Sauerstoff sowie organischen Peroxiden als radikalischen Polymerisationsinitiatoren sowie von Polymerisationsreglern
bei Reaktionstemperatüren von 280 bis 32O0C und Drücken von
1 500 bis 4 000 at in einem Rohrreaktor, der zwei hintereinander
liegende, etwa gleichlange Reaktionszonen aufweist, wobei am Anfang
jeder Reaktionszone kontinuierlich ein Gemisch aus Äthylen,
Polymerisationsinitiator und Polymerisationsregler in den Reaktor · eingebracht wird.
Typisch für die bekannten Verfahren dieser Art (vgl. z.B. die französischen Patentschriften 1 202 623 und 904 000 sowie die ausgelegten
Unterlagen des belgischen Patents 943 980) ist das FoI-gende:
In die erste Reaktionszone wird eingebracht ein Gemisch au3 Äthylen, einem Polymerisationsinitiator mit einer realtiv niederen
Halbwertstemperatur und einem Polymerisationsregler; die Reaktionstemperatur wird in der ersten Reaktionszone relativ niedrig gehalten.
In die zweite Reaktionszone wird eingebracht ein Gemisch aus Äthylen, einem Polymerisationsinitiator mit einer relativ hohen
Halbwertstemperatur und einem Polymerisationsregler;· die Reaktionstemperatur
wird in der zweiten Reaktionszone relativ hoch gehalten. Auf diese Weise ist es möglich, Verfahrensprodukte mit
einer breiten Molekulargewichtsverteilung zu erhalten. Letztere ist z.B. bei solchen Äthylenhomopolymerisaten erwünscht, die zu
Beschichtungsfolien weiterverarbeitet werden sollen, denn mit einer breiten Molekulargewichtsverteilung geht u.a. einher ein
geringer "neck-in" (Wulstbildung an den Rändern der noch fließplastischen
Folie nach der Extrusion aus einer Breitschlitzdüse). Die Verfahrensprodukte haben nun nicht nur eine breite Molekulargewichtsverteilung,
sondern auch einen relativ großen Anteil . an sehr hochmolekularen Bestandteilen. Letztere können von großem
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Nachteil sein, z.B. ebenfalls bei ÄthylenhomopQlymerisaten#;,d-iej
auf dem Sek tor der Beschichtungsfolien eingesetzt werden splien:
Die sehr-hochmolekularen Bestandteile bringen. uva. mit sich;s daß
das geschmolzene Polymerisat einen schlechten "draw^down". hats
d.h. beim Folien-Extrudieren mit abnehmender Dicke der Folie zunehmend
zur Ausbildung von Fehlstellen (Stippen, Löchern) neigt.
Der vorliegenden Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren
der eingangs definierten Art aufzuzeigen, mit dem es möglich
ist, Äthylenhomopolymerisate herzustellen, die nicht nur eine breite Molekulargewichtsverteilung haben, sondern auch praktisch
frei sind von sehr hochmolekularen Bestandteilen.
Es wurde gefunden, daß die gestellte Aufgabe dadurch gelöst werden
kann, daß man-arbeitet in der ersten Reaktionszone mit Sauerstoff
als Polymerisationsinitiator sowie einem Gemisch von Polymerisationsreglern aus einem Polymerisationsregler mit einem bestimmten, relativ kleinen C -Wert und einem Polymerisationsregler
mit einem bestimmten, relativ großen C -Wert und in der zweiten Reaktionszone mit organischen Peroxiden einer bestimmten Halbwertstemperatur
als Polymerisationsinitiatoren sowieo,einem Gemisch von
Polymerisationsreglern aus einem Polymerisationsregler mit einem bestimmten, relativ kleinen C -Wert und einem Polymerisationsregler
mit einem bestimmten, relativ großen C -Wert.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist dementsprechend ein
Verfahren zum kontinuierlichen Herstellen von Äthylenhömopolyi!ier4>
säten einer Dichte von 0,922 bis 0,926 durch Polymerisation von
Äthylen unter der Einwirkung von Sauerstoff sowie organischen Peroxiden als radikalischen Polymerisationsinitiatoren sowie von Polymerisationsreglern
bei Reaktionstemperaturen von 280 bis 32O°C und
Drücken von 1 500 bis 4 000 at in einem Rohrreaktor, der 2 hinter■=■
einander liegende, etwa gleichlange Reaktionszonen aufweists wobei
am Anfang jeder Reaktionszone kontinuierlich ein Gemisch aus Äthylen, Polymerisationsinitiator und Polymerisationsregler in den Reaktor
eingebracht wird. Das erfindungsgemäße Verfahren- ist dadurch
gekennzeichnet, daß man
1) am Anfang der ersten Reaktionszone einbringt ein Gemischs das
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eine Temperatur von 170 bis 20O0G hat * unter einem Druck von"
1 500 bis k 000 at steht und auf lÖO Gewiclatsteile Äthylen enthält
die 5 bis 100 Mol-ppm (be sägen auf das Äthylen) entsprechende
Gewichtsmenge Sauerstoff sowie 0,1 bis 1,0 Gewichtsteile eines Polymerisationsreglers mit eine» G -Wert von 1,5 x 10~
bis 1.0 χ 10 und Öjl bis 0,7 Gewichtsteile eines Polymerisa-
-2 -1
tionsreglers mit einem C -Wert von 2,5 χ 10 bis 4 χ 10 ,·*-
und in der ersten Reaktionszöne die Reaktionstemperatur im Bereich
von 300 bis 32O°C hält,
2) am Anfang der zweiten Reaktionszone einbringt ein Gemisch, das
eine Temperatur von 160 bis 1900C hat unter einem Druck von
1 500 bis 4 000 at steht und auf 100 Gewichtsteile Äthylen enthält
die 3 bis 20 Mol-ppm (bezogen auf das Äthylen) entsprechende Gewichtsmenge eines organischen Peroxids mit einer Halbwertstemperatur
im Bereich von 150 bis 1950C sowie 0,1 bis 1,0
Gewiehtsteile eines Polymerisationsreglers mit einem.C -Wert
-2 -4
von 1,5 x 10 bis 1,0 χ 10 und 40 bis 60 Gewichtsprozent
der in der ersten Reaktionszöne pro 100 Gewichtsteilen Äthylen
eingesetzten Menge eines Polymerisationsreglers mit einem C--
-2 -1 ' ■" ·
Wert von 2,5 x 10 bis'1I χ 10 - und in der zweiten Reaktionszone die Reak t.'Onstemperatur im Bereich von 280 bis 305 C hält,
mit der Maßgabe, daß sich das Gewichtsverhältnis der pro Zeiteinheit
in die erste und zweite Reak tLonszone eingebrachten Gemische
wie 1 : 2 bis 2 : 1 verhält.
Dieses Verfahren erlaubt es, Xthylenhomopolynierisate einer Dichte
von 0,922 bis Q-,926 g/cm herzustellen, die nicht nur eine breite
Molekulargewichtsverteiiung haben, sondern auch praktisch frei sind von sehr hochmolekularen Bestandteilen.
Zur Durchführung des Verfahrens eignen sich die einschlägig üblichen Rohrreaktoren. Auch die Verfahrensführung an sich kann - unter
Berücksichtigung der erfindungsgemäßen oben definierten Besonderheiten - in einschlägig üblicher Vteise erfolgen. Anstelle näherer
Ausführungen hierzu sei beispielsweise verwiesen auf die britische
Patentschrift 931»
0 OS 8 3 3
a.Z. 26 056 19Q8962
Der bei dem Verfahren zu verwendende Sauerstoff wird vorzugsweise
in Form von Luft eingesetzt.
Die einzusetzenden organischen Peroxide müssen bestimmte Halbwertstemperaturen haben (unter "Halbwertstemperatur" wird verstanden
die Temperatur, bei der nach einer Minute die Hälfte einer vorgegebenen - beliebigen - Menge des Peroxids zerfallen ist).
Namentliche Beispiele für organische Peroxide mit einer Halbwertstemperatur (Hwt) im Bereich von 150 bis 1950C sind: tert.-Butylperacetat
(Hwt = 1540C), tert.-Butylperbenzoat (Hwt - l66°C), Ditert.-butylperoxid
(Hwt = 193°C) und Methyl-äthyl-keton-peroxid
(Hwt = 1820C). Wie sich gezeigt hat, ist für den erfindungsgemä- \
ßen Zweck besonders gut geeignet Di-tert.-butyl-peroxid. Es kann wie
einschlägig üblich - zweckmäßig sein, die Peroxide einzusetzen in Form von Lösungen in inerten Lösungsmitteln. ----- -\
Die einzusetzenden Polymerisationsregler müssen bestimmte C_-Werte
haben (zum Begriff und zur Definiton "C -Wert" vgl. G.A-. Mortimer,
Journal of Polymer Science A/l^ (1966), S. 88.1) .Namentliche Beispiele für geeignete Polymerisationsregler mit relativ kleinen
C -Werten sind lie than (C -Wert - 7 x 10~ ), Propan (C -Wert =
3,1 x 1O";) und Cyclohexan (C -Wert = 7,7 x 10~J). Wie sich gezeigt
hat, sind als Polymerisationsregler dieser Art für den erfindungsgemäßen Zweck besonders gut geeignet Propylen (C -Wert - 1,3 χ 10
und Propan (C -Wert = 3,1 χ 10- ). Namentliche Beispiele für Polymerisationsregler
mit relativ großen C -Werten sind n-Butyralde-.
hyd (C -Wert = k',0 χ ίο"1) und Cyclohexanon (C -Wert = 1,1 χ ΙΟ"1)*
s ■ s
Wie sich gezeigt hat,- sind als Polymerisationsregler dieser Art
für den erfindungsgemäßen Zweck besonders gut geeignet Propionaldehyd
(C- -Wert = 2,5 χ ΙΟ'1) und Methyl-äthyl-keton (C -Wert = ·
2,7 x 10 ^).
Die nach dem Verfahren erhältlichen Äthylenhomopolymerisate eignen
sich insbesondere zum Herstellen von Beschichtungsfolien.-.und,;'-- - ■
zur Beschichtung von Papieren sowie Geweben.
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. -. ■ ■ · ·5· 1 9Üö-a62
Es wird gearbeitet mit einem üblichen ummantelten (zur Temperaturführung)
Rohrreaktpr, der zwei hintereinander liegende gleichlange Reaktionszonen aufweist, wobei in der ersten Zone das Verhältnis
von Rohrinnendurchmesser zur Rohrlänge 1 : 10 000 und in
der zweiten Zone das nämliche Verhältnis 1 : 9 000 beträgt.
Am Anfang der ersten Reaktionszone bringt man pro Stunde kontinuierlich
ein Gemisch ein, das eine Temperatur von 175°C hat, unter
einem Druck von 2 300 at steht und enthält 3 000 Gewichtsteile
Äthylen, 0,29 Gewichtsteile Luft (entsprechend 19,5 Mol-ppm Sauerstoff,
bezogen auf das Äthylen) sowie 21 Gewichtsteile Propylen
(Polymerisationsregler; G -Wert = 1,3 x 1Q~ ) und 10 Gewichtsteile
-1 Propionaldehyd (Polymerisationsregler; C -Wert = 2,5 χ Ϊ0 ). Durch
die frei werdende. Reaktionswärme einerseits und die Ummantelungskühlung
andererseits wird die Reaktionstemperatur auf 310 bis
315°C eingestellt.
Am Anfang der zweiten Reaktionszone bringt man pro Stünde kontinuierlich
ein Gemisch ein, das eine Temperatur von 180 C hat, unter
einem Druck von 2 300 at steht und enthält 3 000 Gewichtsteile
Äthylen, 0,23 Gewichtsteile (entsprechend 7,8 Mol-ppm, bezogen auf das Äthylen) Di-tert.-butylperoxid (in Form einer 2-gewichtsprozentigen
Lösung in Methylacetat; Halbwertstemperatur = 193°C)
sowie 21 Gewichtsteile Propylen (Polymerisationsregler; C -Wert
—2 .. , . s
= 1,3 x 10 ) und 5 Gewichtsteile Propionaldehyd (Polymerisationsregler;
C -Wert - 2,5 χ 10~* ). Die Reäktlbnstemperatur wird auf
295 bis 3QO0C eingestellt.
Das am Ende der zweiten Reak t.-onszone erhaltene Äthylenhomopolymerisat
sowie die nicht umgesetzten Komponenten des Reaktionsgemisches
werden durch periodische Senkung des Reaktordruckes auf
1 600 at in einen Abscheider, der unter 250 at Druck steht, gebracht .
Auf dies© Weise werden pro Stunde 1 200 Gewichtsteile ÄthylenhomopQlymerisat
erhalten (entsprechend einer Ausbeute von 20 %);
ORIGINAL IMSPECTED
-Jf- O.Z. 26 036
es hat eine Gradzahl von 4,5 g/10 Min. und eine Dichte von 0,921J
g/cm ; sein "neck-in" liegt bei 7 ?, sein "draw-down" ist gut.. A.
00s
ORIGINAL INSPECTED
Claims (2)
1) am Anfang der ersten Reaktionszone einbringt ein Gemisch, das eine Temperatur von 170 bis 2QO0C hat, unter einem Druck von
I 500 bis 1J 000 at steht und auf 100 Gewicht steile Äthylen enthält
die 5 bis 100 Mol-ppm (bezogen auf das Äthylen) entsprechende Gewichtsmenge Sauerstoff sowie 0,1 bis 1,0 Gewichtsteile
T —2 eines Polymerisationsreglers mit einem G -Wert von 1,5 x 10
_]i S
bis 1,0 χ 10 und 0,1 bis 0,7 Gewichtsteile eines Polymerisa- '
—2 —1
tionsreglers mit einem C -Wert von 2,5 x 10 bis Ί χ 10 , und
in der ersten Reaktiönszone die Reaktionstemperatur im Bereich von 300 bis 32O°C hält,
2) am Anfang der zweiten Reaktionszone einbringt ein Gemisch, das
eine Temperatur von 160 bis 190 C hat, unter einem Druck von
1 500 bis 4 000 at steht und auf 100 Gewichtsteile Äthylen
enthält die 3 bis 20 Mol-ppm (bezogen auf das Äthylen) entsprechende
Gewichtsmenge eines organischen Peroxids mit einer Halbwertstemperatur im Bereich von 150 bis 1950C sowie 0,1 bis
1,0 Gewichtsteile eines Polymerisationsreglers mit einem C -
-2 -Ά'
Wert von 1,5 x 10 bis 1,0 χ 10 und MO bis 60 Gewichtsprozent der in der ersten Reaktionszone pro 100 Gewichtsteilen
Äthylen eingesetzten Menge eines Polymerisationsreglers mit
—2 —1
einem C -Wert von 2,5 χ 10 bis 1J χ 10 , - und in der zweiten
Reaktionszone die Reaktionstemperatur im Bereich von 280 bis 3050C hält,
mit der Maßgabe, daß eich das Gewichtsverhältnis der pro Zeitein-
0098 3 67-2Γ:'■
O. Z. 26 036
. 19Q8962
heit in die erste und zweite Reaktionszone eingebrachten Gemische
wie 1 : 2 bis 2 : !verhält.
Badische Anilin- & Soda-Fabrik AG
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- 1969-02-22 DE DE1908962A patent/DE1908962C3/de not_active Expired
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1970
- 1970-02-11 US US10587A patent/US3702845A/en not_active Expired - Lifetime
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- 1970-02-20 AT AT156370A patent/AT298790B/de not_active IP Right Cessation
- 1970-02-20 GB GB8189/70A patent/GB1292931A/en not_active Expired
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| DE1908962C3 (de) | 1980-04-30 |
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| DE1908962B2 (de) | 1979-08-23 |
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