DE1908083A1 - Process for the production of glow cathodes - Google Patents
Process for the production of glow cathodesInfo
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Description
Braunschweig, den 17.2· 1969 UnserZeichen:Kl/kl - E 345Braunschweig, February 17, 1969 Our sign: Kl / kl - E 345
English Electric Valve Company Limited English Electric House / Strand London ff.C.2 / EnglandEnglish Electric Valve Company Limited English Electric House / Strand London ff.C.2 / England
Verfahren zur Herstellung von GlühkatodenProcess for the production of hot cathodes
Glühkatoden,bei denen Bariumoxide,häufig mit Zusatz von Strontium- und Kalziumoxiden,in einer Einbettung (Träger) aus Metall als elektronenemissives Material verwendet wird,sind bekannt.Derartige Glühkatoden werden wegen der hohen Elektronenemissionsfähigkeit eines derartigen Materials bevorzugt verwendet. Katoden,die aus derartigen Oxiden bestehen,welche zusammen mit Nickelpulver gepreßt sind,können hohe Stromdichten liefern. 3ie haben jedoch den Nachteil,daß bei vergleichsweise niedrigen Stromdichten Überschläge auftreten können und daß die .Einbettung die Neigung hat,bei Betriebstemperatur zu sintern und,falls dies erfolgt,eine Abscheidung des emittierenden Materials von seinem Träger, erfolgen kann. Ss ist weiterhin bekannt,Glühkatoden aus den vorgenannten Oxiden,welche mit Aluminiumoxid verschmolzen und in eine Einbettung aus Wolfram eingebracht sind, herzustellen. Derartige Katoden können hohe Stromdichten ohne Überschlagsneigung liefern und sind mechanisch stabil,haben jedoch sehr hohe Betriebstemperaturen,die zu relativ hoher Verdampfung der Katode führen und außerdem Schwierigkeiten bei der Auslegung und Konstruktion des Katodenheizers hervorrufen. Sie sind daher schwierig und somit teuer in der Fertigung.Incandescent cathodes, in which barium oxides, often with the addition of strontium and calcium oxides, used in an embedding (carrier) of metal as electron-emissive material, are known Hot cathodes are preferred because of the high electron emissivity of such a material. Cathodes, which consist of such oxides, which together with Nickel powder are pressed, can deliver high current densities. However, they have the disadvantage that at comparatively low Current-density flashovers can occur and that the embedding has a tendency to sinter at operating temperature and, if this takes place, a deposition of the emitting material from its carrier, can take place. Ss is also known to glow cathodes from the aforementioned oxides, which fused with aluminum oxide and are incorporated into an embedding made of tungsten. Such cathodes can have high current densities without Provide a tendency to rollover and are mechanically stable, but have very high operating temperatures that lead to relatively higher ones Lead evaporation of the cathode and also cause difficulties in the design and construction of the cathode heater. They are therefore difficult and therefore expensive to manufacture.
Ziel tier Erfindung ist,die vorgenannten Nachteile zu vermeiden oder zumindest herabzumindern und bessere Verfahren zur Herstellung von Glühkatoden zu schaffen.The aim of the invention is to avoid the aforementioned disadvantages or at least downgrading and creating better methods of making hot cathodes.
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Gemäß der Erfindung hat ein Verfahren zur Herstellung von Glühkatoden,bei denen elektronenemissives Metalloxidmaterial mit hoher Emissionsfähigkeit in eine Metalleinbettung eingebettet ist,die folgenden Verfahrensschritte: Imprägnieren einer porösen Metalleinbettung mit dem Metalloxidmaterial entsprechenden Nitratmaterial, Umwandlung des Nitartmaterials in das ent= sprechende Karbonatmaterial und Wärmebehandlung des sich ergebenden imprägnierten Metalls in einer Wasserstoffatmosphäre,um das imprägnierende Karbonatmaterial in die Oxidform zu zerlegen» Es soll darauf hingewiesen werden,daß die Ausführung des letztgenannten Umwandlungsschrittes unter Wasserstoffatmosphäre nicht nur dazu dient,eine bessere Reinheit zu erzielen,sondern sehr wesentlich ist,um eine hochemissive Katode zu erhalten,da,wenn dieser Verf iihrensschritt unter Vakuum durchgeführt wird,die Emission der Katode sehr schlecht ist.According to the invention has a method for the production of hot cathodes, in which electron emissive metal oxide material with high emissivity is embedded in a metal embedding, the following process steps: Impregnation of a porous metal embedding with the metal oxide material corresponding nitrate material, conversion of the nitart material into the ent = speaking carbonate material and heat treating the resulting impregnated metal in a hydrogen atmosphere to break down the impregnating carbonate material into the oxide form »It should be noted that the execution of the latter Conversion step under a hydrogen atmosphere not only serves to achieve better purity, but very much is essential to get a highly emissive cathode, since if this procedural step is carried out under vacuum, the Emission of the cathode is very bad.
Vorzugsweise wird die Metalleinbettung durch Eintauchen in eine Lösung des Nitratmaterials imprägniert und dann das Nitratmaterial in einer Ammoniumkarbonatlösung zu Karbonatmaterial umgewandelt. Vorzugsweise ist das Nitratmaterial Bariumnitrat und/ oder Strontiumnitrat und/oder Kalziumnitrat,insbesondere vorzugsweise eine Mischung, aus den beiden ersten dieser drei Nitrate.The metal embedding is preferably carried out by immersion in a Solution of the nitrate material and then the nitrate material is converted to carbonate material in an ammonium carbonate solution. The nitrate material is preferably barium nitrate and / or strontium nitrate and / or calcium nitrate, particularly preferably a mixture of the first two of these three nitrates.
Vorzugsweise besteht die poröse Einbettung (Träger) aus gesintertem Wolframpulver, es kann jedoch auch Molybdän oder eine iVolfram-Molybdän-Legierung verwendet werden.The porous embedding (carrier) is preferably made of sintered material Tungsten powder, but it can also be molybdenum or a tungsten-molybdenum alloy can be used.
Vorzugsweise wird der imprägnierte Träger in dem Gehäuse der Röhre,in der die Glühkatode gefordert ist,angeordnet und die Wärmebehandlung wird innerhalb des Röhrengehäuses,das von einem. Wasserstoffstrom durchflossen wird und nach Abkühlung des Trägers evakuiert und dicht abgeschlossen wird, vollzogen.Alternativ kann jedoch die Wärmebehandlung unter iiasserstoffatmosphäre außerhalb des Röhrengehäuses vollzogen werden und die Katode kann nach kompletter Ausbildung des Oxids aus dem Karbonat in einer trockenen Atmosphäre in das Gehäuse eingebracht werden, wonach dieses evakuiert und abgedichtet wird.Preferably, the impregnated carrier in the housing is the Tube in which the hot cathode is required, arranged and the Heat treatment is carried out inside the tubular casing, which is made by a. Hydrogen flow is flowed through and after cooling the carrier evacuated and sealed tightly, alternatively however, heat treatment under a hydrogen atmosphere can be used outside of the tube housing and the cathode can be introduced into the housing in a dry atmosphere after the oxide has been completely formed from the carbonate, after which this is evacuated and sealed.
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Die Wärmebehandlung unter Wasserstoffatmosphäre wird vorzugsweise bei einer Temperatur von näherungsweise 1100° C. durchgeführt. The heat treatment under a hydrogen atmosphere is preferably carried out at a temperature of approximately 1100 ° C.
Vorzugsweise wird die vollständige Aktivierung der Katode in dem Röhrengehäuse durch Entgasen bei einer Temperatur von näherungsweise 11OO°C, in einem guten Vakuum, Herabsetzung der Temperatur auf etwa 1000°C.,unmittelbares Stromziehen aus der Katode und Dichten des Gehäuses bewirkt. Nach dem Abdichten des Gehäuses wird durch Altern bei etwa 7OO°C.und einem Emissionswert von etwa 100 mA/cm eine wesentliche Verbesserung geschaffen.Preferably, the full activation of the cathode in the tube housing by degassing at a temperature of approximately 1100 ° C, in a good vacuum, lowering the temperature to about 1000 ° C, direct current draw from the Causes cathode and sealing of the housing. After the housing has been sealed, aging at around 700 ° C. And one Emission value of about 100 mA / cm created a significant improvement.
Bei einer Ausführungsform der Erfindung wird ein poröser Katodenträger aus gesintertem Wolfram in eine Lösung aus Barium-und Strontiumnitrat getaucht. Der gefüllte Träger wird dann in eine Lösung aus Ammoniumkarbonat eingebracht und danach gewaschen und getrocknet. Dieses Verfahren wird wiederholt,bis der Träger mit dem gemischten Barium/Strontium-Karbonat imprägniert ist. Er wird dann in das Gehäuse der Röhre eingebracht, in der die Katode arbeiten soll,wobei diesew Gehäuse vorübergehend mit Mitteln zur Zuführung reinen trockenen Wasserstoffs ausgestattet wird. Der Katodenträger wird dann in einem Wasserstroff strom erhitzt,bis eine Temperatur von 1100 C.erreicht ist,die eingehalten wird,bis die Karbonate vollständig in die entsprechenden Oxide zergegt sind. Man läßt den Träger dann abkühlen und evakuiert das Gehäuse. Alternativ kann die Aufheizung in Wasserstoffatmosphäre außerhalb des Röhrengehäuses durchgeführt werden und die Katode wird später in einer trocke-; nen Atmosphäre in das Gehäuse eingebracht.In one embodiment of the invention, a porous cathode carrier made of sintered tungsten is immersed in a solution of barium and strontium nitrate. The filled carrier is then placed in a solution of ammonium carbonate and then washed and dried. This process is repeated until the carrier is impregnated with the mixed barium / strontium carbonate. It is then placed in the casing of the tube in which the cathode is to work, this casing being temporarily provided with means for supplying pure dry hydrogen. The cathode carrier is then heated in a stream of hydrogen until a temperature of 1100 C. is reached, which is maintained until the carbonates are completely broken down into the corresponding oxides. The carrier is then allowed to cool and the housing is evacuated. Alternatively, the heating can be carried out in a hydrogen atmosphere outside the tube housing and the cathode is later placed in a dry ; Nen atmosphere introduced into the housing.
Die Aktivierung wird durch Entgasen der Katode bei 11000C. unter Vakuum vervollständigt. Die Temperatur wird auf 1000°C. abgesenkt und sofort Strom aus der Katode gezogen. Nach Abdichten des Gehäuses findet eine Alterung bei 7000C.und Emissions-The activation is accomplished by degassing of the cathode at 1100 0 C. under vacuum. The temperature increases to 1000 ° C. lowered and current drawn from the cathode immediately. After sealing the housing, aging takes place at 700 0 C.und emission
o
werten von 100 mA/cm statt.O
values of 100 mA / cm instead.
Vorteile einer erfindungsgemäßen Katode sind:Advantages of a cathode according to the invention are:
a) Der Glühelektronenstrom,der bei jeder gegebenen Temperatura) The glow electron current at any given temperature
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entnommen werden kann,nähert sich dem,der von bekannten gepreßten Nickelkatoden (beispielsweise einer Katode mit einem Nickelträger) geliefert wird.can be taken, approaches that of known pressed Nickel cathodes (for example a cathode with a nickel carrier) is supplied.
b). Der Glühelektronenstrom,der entnommen werden kann,ohne daß Überschläge auftreten,ist wesentlich größer als der,der von vergleichbaren gepreßten Nickelkatoden gezogen werden kann.b). The glow electron current that can be extracted without that flashovers occur is much greater than that, the can be drawn from comparable pressed nickel cathodes.
c). Der Sekundäremissionskoeffizient ist wesentlich größer als der konventioneller Katoden mit Wolframträgern (beispielsweise mit Barium-Aluminat in Wolfram).c). The secondary emission coefficient is much greater than that of conventional cathodes with tungsten carriers (for example with barium aluminate in tungsten).
D).' Die Katode ist robust,mechanisch stabil und sintert nicht bei Betriebstemperaturen.D). ' The cathode is robust, mechanically stable and does not sinter at operating temperatures.
Herstellungsverfahren gemäß der Erfindung gestatten eine große Auswahl bezüglich des Metalls für den Träger und außerdem eine breite Auswahlmöglichkeit in bezug auf die Trägerporosität und die verwendeten Imprägniermittel. Metalle (beispielsweise Wolfram) ,welche leicht Oxide bilden,die die Emission von Bariumoxid "vergiften", können verwendet werden.Die Metalle, die in dieser Art verwendet werden können,schließen Osmium, Irridium und Rhenium ein,sowie Legierungen aus zwei oder mehreren dieser Metalle.Da bei den vorstehend beschriebenen speziellen Verfahren die Imprägnierung bei Raumtemperatur stattfindet und die Aktivierung bei etwa HOO0C.,tritt eine weitere Sinterung des Trägers nach Ausbildung nicht auf und es können daher hohe Träger-Porositäten verwendet werden,wobei die Porosität gut kontrolliert werden kann. Verfahren gemäß der Erfindung lassen sich leicht in die Praxis umsetzen und vermeiden die in Betracht zu ziehende Möglichkeit ernsthafter Verunreinigung des emissiven Materials,die bei Verfahren,bei denen die Imprägnierung bei Temperaturen von 175O°C, und höher stattfindet, gegeben ist.Manufacturing processes according to the invention allow a wide choice in terms of the metal for the carrier and also a wide choice in terms of the carrier porosity and the impregnating agents used. Metals (e.g. tungsten) which readily form oxides which "poison" the emission of barium oxide can be used. Metals which can be used in this manner include osmium, irridium and rhenium, as well as alloys of two or more of these Metals. Since in the special processes described above, the impregnation takes place at room temperature and the activation takes place at around HOO 0 C., further sintering of the carrier does not occur after formation and therefore high carrier porosities can be used, the porosity being well controlled can be. Processes according to the invention are easily put into practice and avoid the contemplated possibility of serious contamination of the emissive material which is present in processes in which the impregnation takes place at temperatures of 150 ° C. and higher.
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Claims (1)
Karbonatmaterial in einer trockenen Atmosphäre in das Röhrengehäuse eingebracht wird,wonach dieses evakuiert und dicht abgeschlossen wird.9. The method according to any one of claims 1-7, characterized in that the heat treatment is carried out under a hydrogen atmosphere outside the tube housing and that the cathode after completion of the formation of the oxide material from the
Carbonate material is introduced into the tube housing in a dry atmosphere, after which this is evacuated and sealed.
dem Röhrengehäuse durch Entgasen bei einer Temperatur von
näherungsweise 11000C. unter Vakuum,Herabsetzung der Temperatur auf etwa 1000 C.,unmittelbares Stromziehen aus der Katode und
Abdichten des Gehäuses vollzogen wird·11. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the complete activation of the cathode in
the tube housing by degassing at a temperature of
approximately 1100 0 C. under vacuum, lowering the temperature to about 1000 C., direct current draw from the cathode, and
The housing is sealed
Alterung bei etwa 7OO°C.und einem Emissionswert von etwa12. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that after sealing the tubular housing a
Aging at around 7OO ° C and an emission value of around
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