DE19956666B4 - Verfahren zur kontinuierlichen Abscheidung blendfreier Metallüberzüge auf einer metallischen Oberfläche - Google Patents
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Abstract
Verfahren zur kontinuierlichen Abscheidung blendfreier Metallüberzüge auf einer metallischen Oberfläche aus einem Bad, das einen Elektrolyten mit einer feindispersen Phase enthält, wobei aus dem Bad ein Teilstrom abgeleitet wird, aus dem Infolge der Koagulation der feindispersen Phase gebildete Teilchen kontinuierlich abfiltriert werden, und der Teilstrom anschließend vor der Rückführung in das Bad durch Zusatz einer den abfiltrierten Teilchen entsprechenden Menge an feindisperser Phase regeneriert wird.
Description
- Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Abscheidung blendfreier Metallüberzüge auf einer metallischen Oberfläche.
- Der Begriff Metallüberzüge umfaßt auch Metall-Legierungsüberzüge und unter metallischen Oberflächen sollen auch metallisierte Oberflächen von nichtmetallischen Gegenständen verstanden werden.
- Die zur Abscheidung eingesetzten Elektrolyte basieren meist auf den üblichen, bekannten Grundzusammensetzungen der Elektrolyte für die verschiedenen Metalle; im Falle der Nickelabscheidung auf dem Watts'schen Typ mit Nickelsulfat, Nickelchlorid und Borsäure.
- Für die Metalle Nickel, Kupfer, Zink, Zinn sowie die Edelmetalle sind Elektrolyte auf Basis von Chlorid, Sulfat, Sulfamat, Fluoroborat oder Mischungen davon einsetzbar. Weiter können die Elektrolyte ausgewählte organische oder anorganische Grundglanzmittel, Kornverfeinerungsmittel, Glanzmittel oder Komplexbildner enthalten.
- Zur Erzielung der Blendfreiheit wird im Elektrolyten durch Zugabe anorganischer oder organischer Fremdstoffe ein feindisperses System erzeugt, so daß diese Zusätze bei der Abscheidung entweder in den Niederschlag eingebaut werden und/oder die Abscheidung im Kathodenfilm örtlich kurzzeitig unterbrechen.
- Bei bekannten Verfahren werden dem Elektrolyten feingemahlene, unlösliche Stoffe, wie Graphit, Bariumsulfat, Aluminiumoxid, Glas u. a. zugesetzt. Durch starke Elektrolytbewegung werden diese Produkte in der Schwebe gehalten und bei der Abscheidung in den Niederschlag eingebaut.
- Bei modernen Verfahren wird die feindisperse Phase im Elektrolyten selbst erzeugt. Man setzt der Lösung ein oder mehrere Tenside zu, die unterhalb ihres Trübungspunktes eine homogene Lösung, aber oberhalb ihres Trübungspunktes eine feindisperse Emulsion bilden.
- Wie bei allen Emulsionen ist die Stabilität der feindispersen Phase eingeschränkt. Im Laufe der Zeit vergrößern sich die Tröpfchen und beeinflussen die Gleichmäßigkeit der Abscheidung negativ.
- In der Praxis wird die Emulsion stabilisiert, in dem ein Elektrolyt kontinuierlich unter die Temperatur des Trübungspunktes abgekühlt wird, wobei sich das Tensid wieder vollständig im Elektrolyten löst. Anschließend wird der Elektrolyt wieder auf die erforderliche Arbeitstemperatur gebracht. Der hierzu erforderliche Heiz-Kühl-Kreislauf verursacht erhebliche zusätzliche Betriebskosten.
- Arbeitet man mit einem erhöhten Salzgehalt, so genügen schon Zugaben von wenigen Milligramm pro Liter ausgewählter Tenside, um eine blendfreie Abscheidung zu erzielen. Auch ohne die Bildung einer sichtbaren, trüben Emulsion wird eine qualitativ hochwertige Entblendung erreicht. Das Tensid kann mehrfach nachdosiert werden, so daß erst nach einer Zeit von 12–14 Stunden eine Verschlechterung im Aussehen der Schichten durch Koagulation eintritt. Der Elektrolyt arbeitet nebenkreislauffrei. Das Koagulat kann durch Filtration über Aktivkohle entfernt werden.
- Weiter läßt sich durch die Reaktion löslicher anionischer und kationischer Verbindungen zu schwerlöslichen höhermolekularen Salzen im Elektrolyten eine feindisperse Phase erzeugen. Nach einem Arbeitszyklus von 8–10 Stunden muß aber auch in diesem Fall infolge von Koagulationserscheinungen der Fremdstoff durch Filtration aus dem Elektrolyten vollständig entfernt werden. Für den nächsten Arbeitszyklus muß die disperse Phase durch Zugabe der Komponenten jeweils neu gebildet werden.
- Man kann dem Elektrolyten die höhermolekularen Verbindungen aber auch direkt zusetzen.
- Stoffe, wie Proteine oder Polysaccharide, liegen in wässriger Lösung in kolloidaler Form vor und führen bei geeigneter Elektrolytzusammensetzung zu blendfreien Überzügen. Durch Hydrolyse und/oder Reaktion an den Elektroden werden diese Verbindungen abgebaut und die Entblendung wird zunehmend zerstört.
- Der Erfindung liegt das technische Problem zugrunde, ein Verfahren zum kontinuierlichen Betreiben von Elektrolyten bereitzustellen, welches bei geringem wirtschaftlichen Aufwand eine hohe Elektrolytqualität gewährleistet, ohne daß zur Regeneration Produktionsunterbrechnungen in Kauf genommen werden müssen.
- Insbesondere ist vorgesehen, das Verfahren zur Abscheidung blendfreier Metallüberzüge so zu führen, daß in drei Schichten an fünf Wochentagen gearbeitet werden kann, ohne daß es zu Produktionsunterbrechungen infolge von Koagulationen bzw. Abbau der feindispersen Phasen kommt und ohne zusätzliche Betriebskosten für einen Heiz-Kühl-Kreislauf.
- Zur Lösung des Problems lehrt die Erfindung, ein Verfahren zur kontinuierlichen Abscheidung blendfreier Metallüberzüge auf einer metallischen Oberfläche aus einem Bad, das einen Elektrolyten mit einer feindispersen Phase enthält, wobei aus dem Bad ein Teilstrom abgeleitet wird, aus dem Infolge der Koagulation der feindispersen Phase gebildete Teilchen kontinuierlich abfiltriert werden, und der Teilstrom anschließend vor der Rückführung in das Bad durch den Zusatz einer den abfiltrierten Teilchen entsprechenden Menge an feindisperser Phase regeneriert wird.
- Es wird somit vorgeschlagen, in einem Teilstrom des Elektrolyten die koagulierten Teilchen und die noch nicht koagulierten Teilchen sowie die hochmolekularen Verbindungen und ihre Abbauprodukte kontinuierlich ganz oder teilweise mittels Filtration entfernt erden und dem Filtrat anschließend die entsprechende Menge an Zusatz vor der Rückführung wieder zugesetzt wird.
- Kontinuierliche Filtration meint, daß vorwiegend während der Betriebszeit filtriert wird.
- An den Wochenenden kann eine Grundreinigung des Elektrolyten vorgenommen werden.
- Die Erfindung lehrt somit ein Verfahren zum kontinuierlichen Betreiben von Elektrolyten zur Abscheidung blendfreier Metallüberzüge aus einem Elektrolyten, der neben dem Metallsalz auch Leitsalze, Grundglanzmittel, Kornverfeinerungsmittel und Komplexbildner enthalten kann und in dem zur Erzielung der Blendfreiheit eine feindisperse, kolloide Phase gebildet wird, dadurch gekennzeichnet, daß in einem Teilstrom des Elektrolyten koagulierte Teilchen und noch nicht koagulierte Teilchen ganz oder teilweise mittels Filtration aus dem Elektrolyten entfernt werden und dem Filtrat anschließend die entsprechende Menge an Aktivsubstanzen vor der Rückführung wieder zugesetzt wird.
- Zur Filtration kann man einen Teil des Elektrolyten in ein Überlaufabteil überführen. Das Überlaufabteil sollte zwischen 5 und 25% des realen Badvolumens aufnehmen können.
- Jede Art der Filtration, die in der Lage ist, sehr feindisperse, feindisperse und gröber disperse Teilchen ganz oder teilweise aus dem Elektrolyten zu entfernen, kann eingesetzt werden. Die unterschiedliche Porigkeit der Filtermaterialien und die Verwendung von Filterhilfsmitteln und/oder Aktivkohle kann dazu dienen, zwischen den verschiedenen Teilchengrößen zu differenzieren.
- Eingesetzt werden können in der Galvanotechnik übliche Plattenfilter definierter Porigkeit, die mit Filterhilfsmitteln und/oder mit Aktivkohle angeschwemmt werden können, ebenso wie übliche anschwemmbare Kerzenfilter definierter Porigkeit. Ohne ein Anschwemmen lassen sich Wickelkerzenfilter einsetzen.
- Auch klassische Methoden der Fraktionierung kolloidaler Systeme, wie Dialyse, Ultra- und Membranfiltration, können herangezogen werden.
- 5–40% des Badvolumens sollten pro Stunde filtriert werden.
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- Verfahren zur kontinuierlichen Abscheidung blendfreier Metallüberzüge auf einer metallischen Oberfläche aus einem Bad, das einen Elektrolyten mit einer feindispersen Phase enthält, wobei aus dem Bad ein Teilstrom abgeleitet wird, aus dem Infolge der Koagulation der feindispersen Phase gebildete Teilchen kontinuierlich abfiltriert werden, und der Teilstrom anschließend vor der Rückführung in das Bad durch Zusatz einer den abfiltrierten Teilchen entsprechenden Menge an feindisperser Phase regeneriert wird.
- Verfahren gemäß Anpruch 1, wobei die Temperatur des Elektrolyten zur Filtration nicht durch Heizen oder Kühlen verändert wird.
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Patent Citations (2)
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Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| "Die galvanische Vernicklung", R. Brugger, Leuze-Verlag, Saulgau, 2. Aufl., 1984, Kap. 7.3 und 7.6 * |
| PAJ-Abstr. & JP 59107092 A * |
| PAJ-Abstr. zu JP 59-107092 A "Die galvanische Vernicklung", R. Brugger, Leuze-Verlag, Saulgau, 2. Aufl., 1984, Kap. 7.3 und 7.6 |
Also Published As
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