DE19914330A1 - Verfahren zur Herstellung von Keramikfolien - Google Patents
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Abstract
Verfahren zur Herstellung von Keramikkörpern, insbesondere von Keramikfolien aus einem Gießschlicker aus einer Dispersion eines Keramikpulvers in einem Lösungsmittel, wobei als Lösungsmittel eine Dispersion eines wäßrigen Vinylacetat-Homopolymerisats oder eines wäßrigen Vinylacetat-Ethen-Copolymerisats eingesetzt wird.
Description
Die Erfindung befaßt sich mit einem Verfahren zur Herstellung von
Keramikfolien aus einem Gießschlicker aus einer Dispersion eines
Keramikpulvers in einem Lösungsmittel.
Mehr und mehr werden keramische Materialien benutzt, um Gegenstände
herzustellen, die thermisch und chemisch resistent sind, ein leichtes Gewicht
haben oder auch als Isoliermaterial dienen sollen. Bei der Herstellung der
keramischen Gegenstände wird zunächst aus einem Gießschlicker durch
Trocknen ein Grünkörper erstellt, aus dem durch Ausbrennen ein sogenannter
Weißkörper gebildet wird. Die Weißkörper werden gesintert und es entsteht ein
Sinterkörper hoher Festigkeit, der beispielsweise im Bereich der
Informationsenergie und Elektrotechnik Anwendung finden kann.
Zur Herstellung eines Gießschlickers wird in der Regel ein Keramikpulver mit
notwendigen chemischen Additiven, wie Verflüssiger, Binder und Weichmacher
in organischen Lösungsmitteln suspendiert. Es entsteht eine Dispersion, aus
der durch trocknen, brennen und sintern ein fester keramischer Gegenstand
erzeugt wird, wobei die anfängliche Polymerbindung durch eine polykristalline,
keramische Bindung ersetzt wird. Die für die Dispersion verwendeten Polymere
werden bei der Temperaturbehandlung thermisch zersetzt und entweichen
dampf- oder gasförmig.
Bei der Herstellung des Gießschlickers werden ausgewählte Polymere mit
organischen Lösemitteln gelöst und darin das Keramikpulver dispergiert. Das
Keramikpulver wird dabei möglichst homogen verteilt. Der Prozentsatz an
Keramik in der Dispersion liegt zwischen 30 und 85 Gewichtsprozent, je nach
Einsatzgebiet und gewünschten Eigenschaften des Keramikkörpers. Die
anderen Teile der Dispersion bestehen aus dem Polymerbinder, den
organischen Lösemitteln und eventuell zugesetzten Hilfsstoffen, wie
Dispergierhilfsmitteln, Entschäumern und Weichmachern, welche die
Vergießbarkeiten sowie der Flexibilität der Folien verbessern sollen.
Um beispielsweise sogenannte Grünfolien herzustellen, wird der Gießschlicker
in möglichst konstanter Dicke auf eine feste Unterlage ausgegossen. Danach
wird der Schlicker durch einen Trockentunnel geführt und das Lösungsmittel
ausgedampft. Die Dispersion wird eingedickt und getrocknet, so daß am Ende
des Trockentunnels nur noch das Keramikpulver mit dem Polymer sowie
eventuell eingearbeiteten Hilfsstoffe bleibt. Es entsteht eine flexible
Polymerfolie mit einem sehr hohen Füllgrad an Keramikpulver.
Ein Problem bei den so hergestellten Keramikfolien ist die Verwendung der
organischen Lösemittel. Im Hinblick auf Umweltschutz und auch
Explosionsschutz bedingen sie einen erhöhten verfahrenstechnischen
Aufwand. So dürfen eine Reihe von organischen Lösungsmitteln nicht in die
Umwelt freigesetzt werden, so daß die Trockenanlage als Kreislaufsystem
ausgelegt werden muß, beziehungsweise Filteranlagen mit nachgeschalteter
Entsorgung enthält. Auch ist wegen der erhöhten Brennbarkeit und der
niedrigen Flamm- sowie Explosionstemperaturen der organischen Lösemittel
ein erhöhter apparativer Aufwand an den technischen Produktionsanlagen,
insbesondere bezüglich Explosionsschutz notwendig. Auch die teilweise
vorhandene Toxität der organischen Lösemittel erfordert für deren Verarbeitung
und für die damit in Kontakt kommenden Personen einen erhöhten
Arbeitsschutz.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die o. g. Probleme bei der
Herstellung von Keramikkörpern, insbesondere von Keramikfolien zu
vermeiden. Die Lösung der gestellten Aufgabe wird mit den Merkmalen des
Anspruchs 1 erreicht. Überraschend wurde gefunden, daß ein Lösemittel aus
einer Dispersion eines wäßrigen Vinylacetat-Homppolymerisats oder eines
wäßrigen Vinylacetat-Ethen-Copolymerisats vermischt mit einem Keramikpulver
eine sehr gute hochhomogene Dispersion ergibt, aus der riss-, poren- und
verzugsfreie Grünfolien hergestellt werden können. Die rein auf Wasser
basierende Dispersion ergibt ein umweltfreundliches Verfahren ohne
organische Lösungsmittel und eine vielseitig verwendbare Binderkomponente
für die Keramikkörper. Darüber hinaus erlaubt insbesondere die Dispersion des
Vinylacetat-Ethen-Copolymerisats eine variable Einstellung der Flexibilität und
Festigkeit der herzustellenden Folien. So kann das Monomerenverhältnis von
Vinylacetat zu Ethen in einem weiten Bereich vorzugsweise von 95 : 5 bis 75 : 25
variiert werden. Ein höherer Anteil an Ethen ergibt ein weicheres Produkt
während ein höherer Anteil zu Vinylacetat ein härteres Produkt zur Folge hat.
Darüber hinaus zeigte sich, daß die Dispersion mit einem hohen Feststoffgehalt
herstellbar ist. So ist die Herstellung einer wäßrigen Dispersion mit einem
Polymeranteil von 5 bis 25 Gewichtsprozent bezogen auf den Gesamt-
Feststoffgehalt möglich. Der Keramikgehalt des Schlickers ist durch die
niedrige Eigenviskosität der Dispersion sehr hoch einstellbar, was in kurzen
Trocknungszeiten resultiert.
Auch konnte festgestellt werden, daß die nach dem erfinderischen Verfahren
hergestellten Grünfolien oder auch die Keramikgegenstände reemulgierbar
sind. Durch wiederanfeuchten mit Wasser kann erneut eine Dispersion gebildet
werden, in der die Keramik wieder dispersiv verteilt vorliegt. Daraus ergibt sich
eine Möglichkeit zum recyceln der eingesetzten keramischen Pulver.
Der besondere Vorteil der verwendeten Polymerdispersion liegt darin, daß sie
durch Variation ihrer Monomeren unterschiedlich flexibel oder spröde,
mechanisch fest oder weich einstellbar ist. Je größer die Pulvermenge um so
fester das Produkt, d. h. sowohl das Monomerenverhältnis als auch das
Verhältnis von Pulvermenge zu Polymermenge bestimmen im Endeffekt die
Eigenschaften des Keramikkörpers.
Die Grundkonzeption der Erfindung, nämlich die Verwendung des besonderen
Polymers zur Herstellung der Dispersion, kann durch Additive ergänzt werden.
So ist es beispielsweise möglich der Dispersion einen Dispergator beizugeben.
Hierfür sind besonders Polyelektrolytlösungen oder Carbonsäuren von Vorteil.
Eine Beschränkung bezüglich der einzusetzenden Keramikpulver besteht nicht.
So können silikatische, oxydische oder nichtoxydische Keramikpulver
eingesetzt werden. Ihr Gewichtsanteil an der Dispersion besteht in der Regel
zwischen 30 und 85 Gewichtsprozent, vorzugsweise jedoch über 70
Gewichtsprozent. Die nicht oxydischen Keramikpulver können gegen
Hydrolysierung speziell maskiert sein. Auch ist es möglich der Dispersion einen
Weichmacher beizugeben, vorzugsweise zwischen 1 und 15 Gewichtsprozent
bezogen auf den Feststoffgehalt. Als Weichmacher können Phthalate oder
mehrwertige Alkohole eingesetzt werden.
Die Teilchengröße der Dispersion liegt zwischen 0,05 und 3,0 Micrometer. Ihre
Einfriertemperatur liegt zwischen 40°C und +20°C. Um die Fließfähigkeit der
Dispersion zu erhöhen, kann ein Verflüssiger in einer Menge von 0,2 bis
3,0 Gewichtsprozent bezogen auf den Feststoffgehalt beigegeben werden.
Die Erfindungsgemäße Dispersion wird in erster Linie zur Herstellung von
Keramikfolien benutzt, indem die Dispersion in gleichmäßiger Dicke mit Hilfe
des Doctor-Blade-Prozesses auf eine Unterlage aufgetragen, anschließend
getrocknet und gesintert wird.
Es wird ein Keramikpulver benutzt, dessen Aluminiumoxyd-Anteil größer oder
gleich 99,8 Prozent ist. Der mittlere Korndurchmesser liegt bei
0,5 Micrometer. Es wird eine 55prozentige Binderdispersion hergestellt, bei der die
Teilchengröße zwischen 0,05 und 3,0 Micrometer liegt. Als Dispergator wird
eine Polyelektrolytlösung zugegeben in einer Menge von 1,5 Gewichtsprozent.
Als Weichmacher wird Glyzerin verwendet in einer Menge von 15%. Der
Schlicker wird mit 70 Prozent Feststoff angesetzt. Hierbei wird ein Verflüssiger
aus Polyacrylsäure in einer Menge von 0,6 Prozent bezogen auf den
Feststoffgehalt zugegeben. Die Folien werden in einer Dicke von 1,8 Millimeter
gegossen und in einen Trockentunnel eingeführt. Es entsteht eine Grünfolie,
die delaminierbar, sowie riss-, poren- und verzugsfrei ist. Sie hat die für ihre
Weiterverarbeitung benötigte Flexibilität.
Claims (15)
1. Verfahren zur Herstellung von Keramikkörpern, insbesondere von
Keramikfolien aus einem Gießschlicker aus einer Dispersion eines
Keramikpulvers in einem Lösungsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß
als Lösungsmittel eine Dispersion eines wäßrigen Vinylacetat-
Homopolymerisats oder eines wäßrigen Vinylacetat-Ethen-Coplymerisats
eingesetzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das
Monomerenverhältnis von Vinylacetat zu Ethen vorzugsweise von 95 : 5
bis 75 : 25 ist.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die Dispersion einen Flüssiganteil von 5 bis 25 Gew.-% bezogen auf
den Feststoffgehalt hat.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß die hergestellten Grünfolien oder Keramikgegenstände
reemulgierbar sind.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
daß der Dispersion ein Dispergator beigegeben wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet,
daß als Dispergator eine Polyelektrolytlösung oder eine Carbonsäure
beigegeben wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet,
daß silikatische, oxydische oder nicht oxydische Keramikpulver zwischen
30 und 85 Gew.-% der Dispersion, vorzugsweise über 70 Gew.-%
verwendet werden.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet,
daß die nicht oxydischen Keramikpulver gegen Hydrolysierung maskiert
sind.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet,
daß der Dispersion ein Weichmacher zwischen 1 und 15 Gew.-% bezogen
auf den Feststoffgehalt zugegeben ist.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet,
daß der Weichmacher ein Phthalat ist.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet,
daß der Weichmacher ein mehrwertiger Alkohol ist.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet,
daß die Teilchengröße der Dispersion zwischen 0,05 und 3,0 Micrometer
liegt.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet,
daß die Einfriertemperatur der Dispersion zwischen -40°C und +20°C
liegt.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet,
daß der Dispersion ein Verflüssiger in einer Menge von 0,2 bis
3,0 Gewichtsprozent bezogen auf den Feststoffgehalt beigegeben ist.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet,
daß die Dispersion in gleichmäßiger Dicke auf eine Unterlage
aufgetragen, anschließend getrocknet und gesintert wird.
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