DE19860187A1

DE19860187A1 - Exhaustion finishing of sewing thread uses an aqueous emulsion comprising a dialkylpolysiloxane-based finishing composition and an organic buffer

Info

Publication number: DE19860187A1
Application number: DE1998160187
Authority: DE
Inventors: Rudi Paul Eugen Breier
Original assignee: TEXTILCHEMIE DR PETRY GmbH
Current assignee: TEXTILCHEMIE DR PETRY GmbH
Priority date: 1998-12-24
Filing date: 1998-12-24
Publication date: 2000-06-29
Anticipated expiration: 2018-12-25
Also published as: DE19860187B4

Abstract

Process for exhaustion finishing of sewing thread uses an aqueous emulsion comprising a dialkylpolysiloxane-based finishing composition and an organic buffer providing a pH of 3.0-4.5.

Description

Die Erfindung betrifft ein Avivieren von Nähfäden im sogenann ten Auszugsverfahren unter Verwendung eines Avivagebades mit einem Avivagemittel, welches eine auf einer wäßrigen Emulsion eines Dialkylpolysiloxans basierende Avivagewirkstoffzusammen setzung und ein Puffersystem umfaßt.The invention relates to the finishing of sewing threads in the so-called extraction process using an aviva bath with a softening agent which is based on an aqueous emulsion of a dialkylpolysiloxane based Aviva active ingredient Settlement and a buffer system includes.

Das Avivieren von Nähfäden oder -garnen ist ein sehr diffiziler Vorgang, der jedoch von größter Bedeutung für die Güte und Ver wendbarkeit des Endproduktes ist. Eine optimale Avivage schützt den Nähfaden vor der extrem hohen Belastung, die auf einen sol chen Faden beim Nähvorgang einwirkt. Durch hohe Nähgeschwindig keiten, den ständigen Übergang vom Stehen zum Gleiten (dem so genannten Haftgleitwechsel oder Stick-Slip) und durch hohe Rei bung beim Durchdringen des Nähgutes (z. B. Schuhleder) wird ein Nähfaden enorm gefordert.The finishing of sewing threads or threads is a very difficult one Process, however, of paramount importance for the goodness and ver of the end product. An optimal finish protects the sewing thread before the extremely high load, which is on a sol thread acts during the sewing process. Due to high sewing speed the constant transition from standing to sliding (the so called stick gliding change or stick-slip) and by high Rei Exercise when penetrating the sewing material (e.g. shoe leather) becomes a Sewing thread is enormously required.

Eine gute Nähfadenavivage muß daher die Reibung des Fadens ver ringern, und zwar sowohl bei hohen Nähgeschwindigkeiten als auch bei Übergang vom Stehen zum Gleiten (Stick-Slip).A good sewing thread finish must therefore ver the friction of the thread wrestle, both at high sewing speeds and even when moving from standing to sliding (stick-slip).

In den meisten Fällen werden solche Nähfäden aus Polyester, Po lyamid oder Polyester/Baumwolle gefertigt. Beim Nähen wird die Nähnadel infolge der Reibung sehr heiß, in Extremfällen bis zu 400°C. Da der Schmelzpunkt von Synthesefasern deutlich unter 400°C liegt, würde ein solcher Faden einfach durchschmelzen, wenn nicht die Nähfadenavivage einen wirksamen Hitzeschutz bie ten würde. Dies kann durch eine sorgfältige Auswahl der Pro duktzusammensetzung erreicht werden.In most cases, such sewing threads are made of polyester, buttocks Made of lyamide or polyester / cotton. When sewing the Sewing needle very hot due to friction, in extreme cases up to 400 ° C. Because the melting point of synthetic fibers is well below 400 ° C, such a thread would simply melt, if the thread avivage does not provide effective heat protection would. This can be done by carefully selecting the pro product composition can be achieved.

Zum Aufbringen von solchen Avivagen auf den Nähfaden gibt es zwei prinzipiell unterschiedliche Techniken:To apply such additives to the sewing thread there are two fundamentally different techniques:

Forced application

Hierbei wird der Faden zwangsweise mit der Avivage beauf schlagt. Dies erfolgt bei einem Umspulprozeß, d. h. der Faden wird von einer Spule abgewickelt, läuft durch eine Applikati onsvorrichtung, in der die Avivage aufgebracht wird, und wird anschließend wieder auf eine andere Spule aufgewickelt. Der Fachbegriff für eine solche Applikationsvorrichtung heißt Ga lette.Here, the thread is forcibly charged with the finishing agent strikes. This takes place in a rewinding process, i. H. the string is unwound from a spool, runs through an application ons device in which the finishing agent is applied and is then wound up on another spool. The Technical term for such an application device is called Ga lette.

Eine Galette besteht aus einem Trog, in dem sich das Produkt befindet. Eine profilierte Metallscheibe dreht sich in diesem Trog und nimmt je nach Drehgeschwindigkeit der Scheibe und Vis kosität der Avivage eine bestimmte Menge Produkt mit.A godet consists of a trough in which the product located. A profiled metal disc rotates in it Trough and takes depending on the speed of rotation of the disc and vis viscosity of the finish with a certain amount of product.

Der Nähfaden wird mit definierter Geschwindigkeit an der profi lierten Galettenscheibe vorbeigeführt. Durch Abstimmung der Ge schwindigkeit Scheibe/Faden kann ein definierter Produktauftrag erfolgen.The sewing thread is fed to the profi at a defined speed the pasted godet disk. By voting the Ge Velocity disc / thread can be a defined product order respectively.

Avivagen, die auf einer Galette appliziert werden, können in Emulsionsform vorliegen oder auch 100%ig sein. Bei letzterem spricht man dann von sogenannten Cold Melts. Bei Emulsionen muß der Faden häufig noch getrocknet werden, was ein Nachteil ist.Finishing agents that are applied on a godet can be used in Emulsion form are present or be 100%. With the latter then one speaks of so-called cold melts. For emulsions the thread often has to be dried, which is a disadvantage.

Ferner ist ein sogenannter Single-Lub Hot-Applikator als Appli kationsgerät bekannt. Hierbei handelt es sich auch um das Grundprinzip der Galette, d. h. ein Einzelfaden wird durch de finierten Produktauftrag aviviert. Beim Single-Lub Hot-Applika tor handelt es sich um ein beheizbares Gerät. Die Produktzu führung erfolgt mittels einer Präzisionspumpe. Im Applikator wird das Produkt unmittelbar vor dem Auftreffen auf den Faden erhitzt. Es wird also eine "Schmelze" auf den Faden aufge bracht. Für die Single-Lub Hot-Applikation kommen nur 100%ige Produkte, d. h. keine Emulsionen, in Frage. Solche Produkte sind in der Regel bei Raumtemperatur zähviskos und erst als Schmelze flüssig. Derlei Produkte werden daher auch Hot Melts genannt. Es können höherwertige Avivagemittel, z. B. hochmole kulare Silikone und Wachse, eingesetzt werden als bei Cold Melts, daher sind auch die erzielbaren Effekte besser.There is also a so-called single-lub hot applicator as an appli cation device known. This is also the Basic principle of the godet, d. H. a single thread is created by de finished product order. For the single-lub hot applica gate is a heatable device. The product Guided by means of a precision pump. In the applicator the product is immediately before hitting the thread heated. So there is a "melt" on the thread brings. Only 100% come for the single-lub hot application Products, d. H. no emulsions, in question. Such products are generally viscous at room temperature and only as Melt liquid. Such products are therefore also hot melts called. Higher-quality finishing agents, e.g. B. high mole kular silicones and waxes are used as in Cold Melts, therefore the effects that can be achieved are better.

Die Vorteile dieser speziellen Zwangsapplikation sind:
The advantages of this special forced application are:

- Use of 100% finishing products, therefore no after drying necessary
- very good uniformity because of the very precise application of the product
- no pollution of the machines (Emulsions tend to dry out)
- very good finishing effects

All diesen Vorteilen der verschiedenen Möglichkeiten der Zwangsapplikation steht ein bedeutender Nachteil entgegen: der betriebliche Aufwand und damit die Kosten.All these advantages of the different possibilities of There is one major disadvantage to compulsory application: the operational effort and thus the costs.

Nähfäden werden in großen Apparaten gefärbt, wo ohne weiteres 1000 kg (beispielsweise aufgeteilt in ca. 400 Einzelspulen à 2,5 kg) in einer Partie gefahren werden. Bei der Zwangsapplika tion müssen daher 400 Spulen umgespult werden, um die Avivage, die ja am Einzelfaden erfolgt, aufzubringen. Dieses Umspulen jeder einzelnen Spule ist sehr zeitintensiv und/oder erfordert eine Vielzahl von Spulgeräten und Applikatoren. Sewing threads are dyed in large apparatus where easily 1000 kg (for example divided into approx. 400 individual spools each 2.5 kg) can be driven in one batch. At the forced application 400 coils must therefore be rewound to improve the finish, which is done on the single thread. This rewinding each individual coil is very time consuming and / or required a variety of winding devices and applicators.

Pull-out application

Vor etwa 20 Jahren wurden erstmals Möglichkeiten gefunden, Näh fadenavivagen im sogenannten Ausziehverfahren aufzubringen, d. h. ganze Färbepartien werden im Anschluß an das Färben im Apparat mit einer Avivage ausgerüstet. Der Kostenvorteil eines solchen Prozesses ist enorm.Possibilities were first found about 20 years ago, sewing to apply threadavivagen in the so-called pull-out process, d. H. whole dyeing batches are after dyeing in Apparatus equipped with a finish. The cost advantage of one such process is enormous.

Ein solcher Avivierprozeß dauert nur etwa eine Stunde, dann ist aber eine komplette Partie fertig ausgerüstet und muß nur noch getrocknet werden, was nach der Färbung ohnehin erforderlich ist.Such a finishing process takes only about an hour, then is but a complete batch fully equipped and only has to be dried, which is necessary after the coloring anyway is.

Normalerweise erfolgt der Avivierprozeß auf frischem Bad nach dem Färben oder Bleichen, d. h. nach dem Spülen der für das Färben und Bleichen verwendeten Apparatur, in die dann zuerst Wasser und dann die Avivage zudosiert wird. Alternativ schlägt die EP 0 187 136 A2 vor, Avivagen direkt im Färbebad durchzu führen. Dieses Verfahren wird zum Teil in der Praxis einge setzt, hat sich aber nicht richtig durchsetzen können, weil nach einer Färbung immer Spül- und Nachreinigungsprozesse er folgen und dabei ein Teil der Avivage wieder abgelöst wird. Die damit verbundene Abwasserproblematik (Hauptbestandteil der Näh fadenavivagen sind in der Regel Silikone) ist nicht gelöst.The finishing process is usually carried out on a fresh bath dyeing or bleaching, d. H. after rinsing the for that Dyeing and bleaching equipment used, then in the first Water and then the finish is added. Alternatively strikes EP 0 187 136 A2 proposes finishing agents directly in the dye bath to lead. This procedure is partly used in practice sets, but was not able to assert itself properly because always rinsing and post-cleaning processes after staining follow and part of the finish is replaced. The associated wastewater problems (main part of sewing threadavivagen are usually silicones) is not solved.

Das auf den ersten Blick verlockend einfache und kostengünstige Ausziehverfahren weist prinzipiell eine Reihe von Schwierigkei ten auf, die bis heute nicht optimal gelöst sind.At first glance this is temptingly simple and inexpensive Extraction processes have a number of difficulties in principle that have not yet been optimally resolved.

A) Uniformity of the finishing layer

Während bei der Zwangsapplikation eine eindeutig definierbare und gleichmäßige Avivagenauflage erzielbar ist, stellt genau dies beim Ausziehverfahren eine der Hauptschwierigkeiten dar. While with the forced application a clearly definable one and even finishing layer can be achieved, exactly this is one of the main difficulties with the pull-out procedure.

Bei der Veredlung von Nähfäden werden diese auf großen Spulen kreuzförmig aufgewickelt (man spricht deshalb von Kreuzspulen). Die Flotte zirkuliert durch die stehende Ware, meist wechsel seitig von innen nach außen und von außen nach innen in einem gewissen Pumprhythmus. Durch den Widerstand, den die Kreuzspu len der Flotte beim Durchströmen entgegensetzen, sind ver gleichsweise hohe Pumpenleistungen erforderlich, um einen genü genden Flottendurchsatz zu erzielen.When finishing sewing threads, they are placed on large bobbins wound in a cross shape (one speaks therefore of packages). The fleet circulates through the standing goods, mostly changing from the inside to the outside and from the outside to the inside in one certain pumping rhythm. Because of the resistance that the Kreuzspu to counter the flow of the fleet are ver equally high pump capacities required to achieve a sufficient level to achieve sufficient fleet throughput.

Nähfadenavivagen für das Ausziehverfahren sind in der Regel Emulsionen aus Silikonen, Paraffinen, evtl. Wachsen und Additi ven. Die Emulsionsstabilität von solchen Avivagen muß so be schaffen sein, daß die Scherkräfte der Pumpe und der Durchströ mungsarbeit die Emulsion nicht zerschlagen (Dies würde zum Ent stehen zweier getrennter Phasen führen). Andererseits muß am Ende der Behandlung trotzdem ein gleichmäßiger und vollständi ger Badauszug der Avivage erfolgt sein, d. h. die im Avivagebad vorhandenen Avivagemittel sollen praktisch vollständig von den behandelten Nähfäden aufgenommen sein. Die Steuerung der Stabi lität von Nähfadenavivage-Emulsionen stellt deshalb eine Grat wanderung dar.Sewing thread additives are usually used Emulsions from silicones, paraffins, possibly waxes and additi ven. The emulsion stability of such additives must be so create that the shear forces of the pump and the flow work does not smash the emulsion (this would ent stand in two separate phases). On the other hand, on At the end of the treatment an even and complete one bathroom extension of the finish has been made, d. H. those in the Aviva bath existing finishing agents should be practically completely removed from the treated sewing threads must be included. The control of the stabilizer The quality of sewing thread emulsions is therefore a fine line hike.

In der Praxis wird das gleichmäßige und am Ende doch vollstän dige Ausziehen der Avivage bei gleichzeitig genügend guter Scherstabilität mitfolgenden Parametern gesteuert:
In practice, the uniform and ultimately complete removal of the finishing agent is controlled with sufficient good shear stability using the following parameters:

- Selection and quantity of emulsifier in the manufacture of the finish by means of
- pH value of the Avivier fleet (the higher the pH value, the the more unstable the emulsion, the more critical but also the Shear stability)
- Addition of inorganic salts (mostly phosphate buffer), wel che by increasing the electrolyte concentration in addition to egg pH regulation also cause a "salting-out effect"; this effect destabilizes the emulsion
- Temperature increase over the course of the treatment (it is at for example started cold and at 30 ° C for 30 minutes heated, then ge for 10 to 15 min at the final temperature hold, so even with reduced active ingredient concentration in Bad to get another shot through the sewing thread).

Die Erzielung einer über den Spulenverlauf durchgängig gleichen Avivagenauflage ist in der Praxis immer wieder ein Problem. Schon kleine Schwankungen (Betriebswasser, pH-Wert etc.) können das empfindliche Gleichgewicht stören. Es kommt dann zu einer Anreicherung der Avivage im Innen- oder Außenbereich der Spule. Qualitätsschwankungen sind die Folge.Achieving a consistently the same over the course of the coil Avivagen pad is always a problem in practice. Even small fluctuations (process water, pH value, etc.) can disturb the delicate balance. Then there is one Enrichment of the finish in the inside or outside of the coil. The result is fluctuations in quality.

B) Completeness of the bathroom pull-out

Eine optimal rezeptierte Nähfadenavivage für das Ausziehverfah ren muß so gestaltet sein, daß mit den dem Kunden zur Verfügung stehenden Variationsmöglichkeiten - pH-Wert, Elektrolytzusatz und Temperatursteigerung - am Ende eine 100%ige Baderschöpfung resultiert. Reste an Avivage im Bad würden nicht nur den Nutz effekt schmälern, sondern bereiten auch Probleme im Abwasser. Die exakte Einstellung einer ausgewogenen Balance aus Badaus zugsgeschwindigkeit (gleichmäßige Auflage über den ganzen Spu lenverlauf) und am Ende völligen Badauszug ist eine sehr diffi zile Angelegenheit.An optimally formulated sewing thread indicator for the pull-out procedure Ren must be designed so that it is available to the customer standing variation possibilities - pH value, electrolyte addition and temperature increase - in the end a 100% bath exhaustion results. Remnants of finish in the bathroom would not only benefit the user effect, but also cause problems in wastewater. The exact setting of a balanced balance from Badaus train speed (even support over the whole spu course of the bathroom) and in the end a complete bath pull-out is a very diffi zile matter.

Eine gängige, dem derzeitigen Standard entsprechende Avivierre zeptur für das Ausziehverfahren sieht wie folgt aus: A common Avivierre that complies with the current standard The pull-out procedure looks like this:

Amount used

Je nach Qualitätsanspruch: 6,0 bis 15,0% Nähfadenavivage (50%ige Wirkstoff-Emulsion)Depending on the quality requirements: 6.0 to 15.0% sewing thread finish (50% active ingredient emulsion)

pH value for:

a) Polyamide (6.6) and polyester: 6.5 to 7.0
b) Polyester / cotton: 5.0 to 7.0

Einfachheitshalber stellt man den pH-Wert mit einem Puffersalz ein, z. B. mit
0,2 bis 0,5 g/l Ammoniumacetat oder mit
0,2 bis 0,3 g/l Dinatriumphosphat.For the sake of simplicity, the pH is adjusted with a buffer salt, e.g. B. with
0.2 to 0.5 g / l ammonium acetate or with
0.2 to 0.3 g / l disodium phosphate.

Die Menge kann je nach Qualität des Betriebswassers variieren.The amount can vary depending on the quality of the process water.

Der pH-Bereich sollte während der gesamten Behandlung eingehal ten und weder ins stärker alkalische Gebiet (schlechter werden de Badstabilität) noch ins stärker saure Gebiet (schlechter werdende Baderschöpfung) verlassen werden.The pH range should be maintained throughout the treatment and neither into the more alkaline area (become worse de bath stability) into the more acidic area (worse becoming bathroom exhaustion).

Fleet approach

Wasser vorlegen, vorgelöstes Avivagemittel zusetzen, evtl. Puf fersalz-Lösung zur pH-Einstellung zugeben, pH-Kontrolle, evtl. pH-Korrektur.Put water in, add pre-dissolved finishing agent, possibly pouf Add the salt solution for pH adjustment, pH control, possibly pH correction.

Fleet ratio (mass ratio of goods to fleet)

1 : 5 bis 1 : 15 1: 5 to 1:15

Temperature program

10 min kalt vorlauten lassen, dann mit 1 bis 2°C/min. je nach Einsatzmenge, auf 60 bis 75°C aufheizen, bis zum wasserklaren, d. h. vollständigen Badauszug. Bei geringen Einsatzmengen an Avivagemittel zieht das Bad auch schon unter 60°C wasserklar aus.Allow to cool for 10 minutes, then at 1 to 2 ° C / min. depending on Use quantity, heat to 60 to 75 ° C until water clear, d. H. full bath extract. With small quantities The bathroom draws water-clear even under 60 ° C out.

circulation

Nur außen/innen oder 3 min außen/innen und 1 min innen/außenOnly outside / inside or 3 min outside / inside and 1 min inside / outside

Drying

Nach dem Abpumpen oder Zentrifugieren erfolgt die Trocknung im Schnell- oder Drucktrockner bei 100 bis 125°C mit wechselnder Zirkulation. Eine Trocknung im Schrank- oder im Hochfrequenz trockner ist ebenfalls möglich.After pumping out or centrifuging, drying takes place in the Fast or pressure dryer at 100 to 125 ° C with changing Circulation. Drying in cabinet or high frequency dryer is also possible.

C) Problem with the glide change due to electrolyte content of pH regulators, buffer salts, but also the process water self

Nach dem Avivierprozeß im Ausziehverfahren wird anschließend entwässert und getrocknet.After the finishing process in the pull-out process is then dewatered and dried.

Beim Trocknungsprozeß gibt es, wie vorstehend beschrieben, meh rere technische Möglichkeiten. Allen Trocknungsarten gemeinsam ist, daß der Abtransport von Restwasser nur über die Oberfläche des Wickelkörpers möglich ist.The drying process, as described above, meh more technical possibilities. Common to all types of drying is that the removal of residual water only over the surface of the winding body is possible.

Bei den Entwicklungsarbeiten im Rahmender vorliegenden Erfin dung wurde festgestellt, daß im Wasser vorhandene Elektrolyte - herrührend von der Wasserhärte oder vom Pufferzusatz - sich beim Trocknungsprozeß an der Spulenoberfläche stark anreichern. Solche Salzreste führen vor allem in den inneren und äußeren Lagen des Wickelkörpers zu schlechteren Garngleitwerten, vor allem aber zu dramatisch schlechten Stick-Slip-Eigenschaften des Fadens.During the development work in the context of the present invention It was found that electrolytes present in the water - originating from the water hardness or from the buffer additive - itself Enrich the surface of the spool during the drying process. Such salt residues mainly result in the inner and outer Layers of the bobbin with poor yarn sliding values but all too dramatically poor stick-slip properties of thread.

Unter "Stick-Slip" oder "Haftgleitwechsel" (HGW) versteht man die Gleiteigenschaften des Fadens beim Übergang vom Stehen zum Gleiten. Diese Eigenschaft ist bei Nähfäden und insbesondere bei Stickfäden ein ganz elementarer Qualitätsfaktor."Stick-slip" or "stick-slip change" (HGW) means the sliding properties of the thread during the transition from standing to Slide. This property is with sewing threads and in particular a very elementary quality factor for embroidery threads.

Ein perfekt ausgerüsteter Faden muß einen möglichst guten Stick-Slip-Wert aufweisen. Gemessen wird diese Eigenschaft an einem speziellen Fadengleitwertprüfgerät. Die im folgenden an gegebenen Werte wurden am Rothschild Electronic-Tensiometer R- 1192 gemessen. Dabei wurde der Faden mit langsamer Geschwindig keit (0,7 m/min) über entsprechende Reibkörper abgezogen. Die Vorspannung des Fadens wurde über eine Fadenbremse auf 120 cN eingestellt.A perfectly equipped thread must be as good as possible Stick-slip value. This property is measured a special thread sliding value tester. The following given values were measured on the Rothschild electronic tensiometer R- Measured 1192. The thread became slow with speed speed (0.7 m / min) deducted from the corresponding friction body. The The thread was pretensioned to 120 cN using a thread brake set.

Die Kraft/Spannung zwischen Fadeneinlauf und Fadenabzug wird kontinuierlich gemessen. Ein Faden mit guten Stick-Slip-Eigen schaften zeigt dabei ein gleichmäßiges Verhalten. Bei einem Fa den mit schlechtem Stick-Slip baut sich periodisch wiederkeh rend eine Fadenspannung auf, die dann wieder schlagartig zusam menbricht. Der Faden gleitet nicht dynamisch, sondern haftet zunächst, bis die immer stärker werdende Fadenspannung zu einem plötzlichen Abgleiten führt. Dieser Wechsel vollzieht sich dann periodisch. Für Nähprozesse ist ein solches Verhalten äußerst ungünstig, weil die auftretenden Fadenspannungen zu unerwünsch ten Nahtkräuselungserscheinungen, dem sogenannten Spannungs kräuseln, führen. The force / tension between thread inlet and thread take-off is measured continuously. A thread with good stick-slip properties The behavior shows an even behavior. At a company the one with bad stick-slip builds up periodically rend a thread tension, which then suddenly together again breaks. The thread does not slide dynamically, but sticks initially until the thread tension becomes stronger and stronger sudden slide leads. This change then takes place periodically. Such behavior is extreme for sewing processes unfavorable because the thread tensions that occur are undesirable seam ripple symptoms, the so-called tension frizz, lead.

Wenn solche Vorgänge in einem Kraft/Zeit-Diagramm aufgezeichnet werden, dann sieht das bei einem Faden mit sehr guten Stick- Slip-Eigenschaften so aus wie in Fig. 1a gezeigt.If such processes are recorded in a force / time diagram, then it looks like this for a thread with very good stick-slip properties as shown in FIG. 1a.

Bei Fäden mit schlechtem Stick-Slip resultiert dagegen eine re gelrechte "Sägezahnkurve", wie sie in Fig. 1b gezeigt ist.In the case of threads with poor stick-slip, on the other hand, a regular "sawtooth curve" results, as shown in FIG. 1b.

Je stärker ausgeprägt das "Sägezahnmuster", desto schlechter ist der HGW eines Fadens.The more pronounced the "sawtooth pattern", the worse is the HGW of a thread.

Neben der gleichmäßigen Verteilung der Avivagemenge im Wickel körper ist die Erzielung eines perfekten HGW einer der maßgeb lichsten Faktoren für die Güte einer Nähfadenausrüstung.In addition to the even distribution of the amount of aviva in the wrap body is the achievement of a perfect HGW one of the most decisive most important factors for the quality of sewing thread equipment.

Wie stark der HGW in den Außen- bzw. Innenlagen eines Wickel körpers allein durch den Elektrolytgehalt eines Betriebswassers beeinflußt werden kann, zeigen die drei Diagramme der Fig. 2a bis 2c.The three diagrams of FIGS. 2a to 2c show how much the HGW in the outer and inner layers of a winding body can be influenced solely by the electrolyte content of a process water.

Fig. 2a zeigt den HGW in der Außenlage eines avivierten Fa dens, Betriebswasser mit geringem Elektrolytgehalt (Leitfähig keit ca. 150 µS/cm). Fig. 2a shows the HGW in the outer layer of an advanced thread, process water with a low electrolyte content (conductivity approx. 150 µS / cm).

Fig. 2b zeigt den HGW in der Außenlage eines avivierten Fa dens, Betriebswasser mit relativ hohem Elektrolytgehalt (Leit fähigkeit ca. 800 µS/cm), sonst gleiche Bedingungen. Fig. 2b shows the HGW in the outer layer of an advanced thread, process water with a relatively high electrolyte content (conductivity approx. 800 µS / cm), otherwise the same conditions.

Fig. 2c zeigt einen exakt gleichen Faden wie in Fig. 2b nach kurzem Spülen (60 sec) mit Reinstwasser. Fig. 2c shows the exact same thread as in Fig. 2b after a brief rinse (60 sec) with ultrapure water.

Diese Diagramme belegen, wie stark der Elektrolytgehalt eines Betriebswassers bereits die Qualität des HGW negativ beein flußt. Durch das kurze. Spülen mit Reinstwasser wurden die beim Trocknen in der Außenlage angereicherten Elektrolyte abgelöst, der zunächst sehr schlechte HGW wird dadurch wesentlich verbes sert.These diagrams show how high the electrolyte content of a Process water already negatively affects the quality of the HGW flows. Because of the short. They were rinsed with ultrapure water Dried off electrolytes enriched in the outer layer, the initially very bad HGW is thereby significantly improved sert.

Hei den meisten heute eingesetzten Nähfadenavivagen für das Ausziehverfahren ist im Interesse eines kompletten Badauszugs ein zusätzlicher Pufferzusatz (anorganische Salze) zur Desta bilisierung der Emulsion nötig, wodurch das Elektrolytproblem noch weiter verschärft wird.Hei most sewing thread additives used today for the Pull-out procedure is in the interest of a complete bathroom pull-out an additional buffer additive (inorganic salts) to the Desta bilization of the emulsion necessary, which causes the electrolyte problem is further tightened.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren und ein auf dieses Verfahren abgestimmtes Avivagemittel vorzustellen, mit dem über die Spulenwicklung gesehen gleichmäßig gute HGW-Werte erzielbar sind.The object of the invention is a method and an on this To present a coordinated finishing agent with which over the coil winding seen uniformly good HGW values can be achieved are.

Die vorstehende Aufgabe wird bei einem Auszugsverfahren zum Avivieren von Nähfäden der eingangs beschriebenen Art erfin dungsgemäß dadurch gelöst, daß als Puffersystem einorganisches Puffersystem verwendet wird, welches das Avivagebad im pH-Be reich von 3,0 bis 4,5 puffert.The above task is used in a pull-out procedure Avivieren of sewing threads of the type described in the beginning solved according to the invention in that as an organic buffer system Buffer system is used, which the Aviva bath in pH-Be ranges from 3.0 to 4.5 buffers.

Das Grundprinzip der vorliegenden Erfindung beruht darauf, daß zum einen ein organischer, saurer Puffer verwendet wird (verglichen mit den üblichen Puffern, die um den Neutralpunkt herum bei herkömmlichen Avivageverfahren ausgewählt werden). Der saure pH stabilisiert neben einer entsprechenden Auswahl eines Avivagewirkstoffes die Emulsion der Avivagewirkstoffzu sammensetzung.The basic principle of the present invention resides in that on the one hand an organic, acidic buffer is used (compared to the usual buffers around the neutral point selected with conventional finishing techniques). The acidic pH stabilizes in addition to an appropriate selection of an Aviva ingredient, the emulsion of the Aviva ingredient composition.

Im Ergebnis beobachtet man überraschenderweise, daß das zuvor beschriebene "Sägezahnverhalten" des HGW-Wertes weitestgehend unterdrückt wird. Dies gilt auch dann, wenn für das Ansetzen des Avivagebades relativ hartes oder elektrolytreiches Wasser verwendet wird. As a result, it is surprisingly observed that this was previously described "sawtooth behavior" of the HGW value as far as possible is suppressed. This also applies when applying of the Aviva bath relatively hard or electrolyte-rich water is used.

Die bisher bekannten Auszieh-Avivierverfahren finden deshalb im schwach alkalisch-neutralen oder allenfalls schwach sauren pH- Bereich (6,5 bis 7,5) statt, weil bisher davon ausgegangen wurde, daß nur so die für einen kompletten Badauszug, d. h. eine komplette Ausnutzung der in dem Bad vorhandenen Wirkstof fe, erforderliche Destabilisierung der Avivage möglich ist.The pull-out finishing methods known to date are therefore found in weakly alkaline neutral or at most weakly acidic pH Range (6.5 to 7.5) instead, because previously assumed was that only for a complete bathroom pull-out, d. H. a complete use of the active ingredients in the bathroom necessary, destabilization of the finish is possible.

Das erfindungsgemäße Verfahren wählt demgegenüber einen wesent lich stärker sauren Bereich von pH 3,0 bis 4,5. Trotzdem ist überraschenderweise auch in diesem pH-Bereich ein kontrollier ter, am Ende vollständiger Badauszug möglich, ohne daß zum Ende der Avivierbehandlung die Temperatur über das übliche Niveau angehoben werden müßte.In contrast, the method according to the invention selects an essential one Lich more acidic range from pH 3.0 to 4.5. Still is Surprisingly, even in this pH range ter, in the end complete bath pull-out possible without the end Avivier treatment the temperature above the usual level should be raised.

Dies gilt sogar für Betriebswasser unterschiedlicher Qualität, d. h. die Baderschöpfung der Avivage läßt sich auch bei hartem oder elektrolytreichem Betriebswasser realisieren, indem man die Puffermenge und die Temperatur-/Zeit-Kurve auf eine harmo nische Ausziehgeschwindigkeit und einen am Ende wasserklaren Badauszug einstellt (hierzu wird im folgenden noch nähere In formation gegeben).This even applies to process water of different quality, d. H. The bathroom depletion of the finish can also be done with hard or electrolyte-rich process water by using the amount of buffer and the temperature / time curve on a harmo niche pull-out speed and a clear water at the end Bath pull-out is set (for this, more detailed information is given below formation given).

Die aufeinander abgestimmte Applikation von Avivagemittel und saurem Puffersystem kann sowohl in der klassischen Weise als sogenannte Nachavivage erfolgen, d. h. die Avivage wird nach Ablassen des Färbebades und Spülen der Ware neu in der Appara tur bereitet, als auch direkt im Färbebad eingesetzt werden. Bei dieser sogenannten Farbbad-Avivage, treten jedoch unver meidbar, wie oben beschrieben, durch das anschließend notwen dige Nachreinigen/Spülen geringere Avivagenverluste auf.The coordinated application of finishing agents and acidic buffer system can be used in both the classic way and so-called post-notification, d. H. the finish is after Drain the dye bath and rinse the goods in the Appara prepared as well as used directly in the dye bath. However, this so-called dye bath finish does not occur avoidable, as described above, by the necessary After cleaning / rinsing, lower finishing losses.

Das erfindungsgemäße Verfahren weicht damit auch in folgender Beziehung grundsätzlich von dem bislang verfolgten Konzept der Auszieh-Avivage ab. Das bisher verfolgte Konzept der Auszieh- Avivage war es, die Emulsionsstabilität einer Nähfadenavivage durch pH-Verschiebung in Richtung neutral-schwach alkalisch und/oder durch Puffersalzzusatz zu verringern und dann durch Temperaturerhöhung eine Baderschöpfung zu erzielen. Dieses Kon zept war bislang schon mit zwei grundsätzlichen Problemen be haftet, nämlich
The method according to the invention therefore also deviates fundamentally from the previously pursued concept of pull-out finishing in the following relationship. The previously pursued concept of pull-out softening was to reduce the emulsion stability of a sewing thread softener by shifting the pH in the direction of neutral-weakly alkaline and / or by adding buffer salt and then to achieve a bath exhaustion by increasing the temperature. This concept has so far had two fundamental problems, namely

- The level of support over the winding body, which often un is satisfactory;
- poor sliding and especially HGW values, in the interior and outer layers with buffer salt addition or electrolyte-rich Process water (as already described above).

Das erfindungsgemäße, aufeinander abgestimmte System aus Aviva gewirkstoff und saurem organischem Puffersystem zeigt überra schenderweise drei elementare Vorteile gegenüber der herkömmli chen Arbeitsweise:
The coordinated system of Aviva knitted fabric and acidic organic buffer system according to the invention surprisingly shows three elementary advantages over the conventional way of working:

- The uniformity of the finish distribution over the wrap body exceeds the results of conventional methods.
- The achievable sliding value level is at least the same valuable with that of the best conventional anti-aging agents.
- The acidic organic buffer system according to the invention has very good HGW values not only in the inner layers the winding body, but also in the outer Layers of the winding body. This applies even to strong electrolytes containing process water.

Im Hinblick auf die weitere Reduzierung von Elektrolytproblemen wird das organische Puffersystem im wesentlichen frei von anor ganischen Ionen eingesetzt. With a view to further reducing electrolyte problems the organic buffer system becomes essentially free of anor ganic ions used.

Das Puffersystem wird im gleichen Zusammenhang eine Mischung von Carbonsäuren umfassen.In the same context, the buffer system becomes a mixture of carboxylic acids.

Bevorzugt wird darauf geachtet, daß das Avivagebad einen Ge samtelektrolytgehalt aufweist, der eine elektrische Leitfähig keit des Bades von 1000 µS/cm oder weniger verursacht. Weiter bevorzugt wird die Obergrenze der Leitfähigkeit des Bades auf 900 µS/cm oder weniger eingestellt.It is preferred to ensure that the Aviva bath has a Ge has a total electrolyte content that is electrically conductive caused by the bath of 1000 µS / cm or less. Further the upper limit of the conductivity of the bath is preferred Set 900 µS / cm or less.

Bevorzugte erfindungsgemäße Puffersysteme im Avivagebad sorgen dafür, daß bereits vorhandene Kationen mindestens zu Teilen im mobilisiert, vorzugsweise komplexiert werden. Dies trägt offen sichtlich zu einer Behinderung der Wanderungsbewegung der ioni schen Anteile beim Trocknungsprozeß bei, so daß die in den Au ßenlagen der Wickelkörper beobachteten schlechteren HGW-Werte durch Elektrolytanreicherung vermieden werden.Preferred buffer systems according to the invention provide in the aviva bath for the fact that existing cations at least partly in the mobilized, preferably complexed. This is frankly visibly to a hindrance to the migration movement of the ioni proportions in the drying process, so that the Au The outer layers of the wound packages observed poorer HGW values can be avoided by electrolyte enrichment.

Die Carbonsäuren des Puffersystems werden vorzugsweise ausge wählt aus Ameisensäure, Essigsäure, Citronensäure, Sulfonsäu ren, insbesondere Amidosulfonsäure, wobei auch Mischungen die ser Säuren zum Einsatz gelangen.The carboxylic acids of the buffer system are preferably removed selects from formic acid, acetic acid, citric acid, sulfonic acid ren, especially amidosulfonic acid, mixtures also acids are used.

Der Carbonsäureanteil bevorzugter wäßriger Puffersysteme beträgt 10 bis 40 Gew.-%. Bevorzugte Mischungen von Carbonsäuren sind:
The carboxylic acid content of preferred aqueous buffer systems is 10 to 40% by weight. Preferred mixtures of carboxylic acids are:

5 bis 20 Gew.-% Citronensäuremonohydrat
1 bis 8 Gew.-% Amidosulfonsäure
5 bis 20 Gew.-% Ameisensäure
5 to 20% by weight of citric acid monohydrate
1 to 8 wt .-% amidosulfonic acid
5 to 20% by weight of formic acid

wobei sich die Gew.-%-Angaben auf die Anteile der Carbonsäuren am wäßrigen Puffersystem beziehen.where the% by weight is based on the proportions of the carboxylic acids refer to the aqueous buffer system.

Ein Anteil des Puffersystems, häufig Essigsäure, kann bereits von vornherein der Avivagewirkstoffzusammensetzung zugegeben werden. Hier kommen Anteile von 0,4 bis 1 Gew.-% bezogen auf das Gesamtgewicht des Avivagemittels bevorzugt in Frage.A portion of the buffer system, often acetic acid, can already added to the Aviva active ingredient composition from the outset become. Here are proportions of 0.4 to 1 wt .-% based on that Total weight of the finish agent is preferred.

Weiter bevorzugte wäßrige Puffersysteme umfassen Polyacrylate und/oder Polymethylacrylate. Der Anteil an der Puffersystem rezeptur beträgt vorzugsweise 1 bis 10 Gew.-%.More preferred aqueous buffer systems include polyacrylates and / or polymethylacrylates. The share of the buffer system recipe is preferably 1 to 10 wt .-%.

Als ein Avivagewirkstoff wird vorzugsweise ein Dialkylpoly siloxan mit einer Viskosität von 350 bis 10 000 cP, bevorzugt 800 bis 5000 cP, bei 25°C eingesetzt. Weiterbevorzugt wird als Dialkylpolysiloxan ein Dimethylpolysiloxan verwendet. Die Dialkylpolysiloxane sind in der Avivagewirkstoffzusammensetzung bevorzugt mit einem Gehalt von 15 bis 40 Gew.-% enthalten.A dialkyl poly is preferably used as an anti-aging agent siloxane with a viscosity of 350 to 10,000 cP, preferred 800 to 5000 cP, used at 25 ° C. Is further preferred a dimethylpolysiloxane is used as the dialkylpolysiloxane. The Dialkylpolysiloxanes are in the Aviva drug composition preferably contain with a content of 15 to 40 wt .-%.

Die Avivagewirkstoffzusammensetzung kann neben den Dialkylpoly siloxanen Paraffinwachse, Esterwachse, Emulgatoren, Polyglykole und/oder Konservierungsmittel enthalten.In addition to the dialkyl poly siloxane paraffin waxes, ester waxes, emulsifiers, polyglycols and / or contain preservatives.

Bei bevorzugten Avivagewirkstoffzusammensetzungen werden mehrere Emulgatoren nebeneinander eingesetzt. Dies wird im einzelnen weiter unten noch näher erläutert.Preferred Aviva active ingredient compositions several emulsifiers used side by side. This will be in the each explained in more detail below.

Die Esterwachse werden bevorzugt im Bereich von bis zu 4 Gew.-% in bevorzugten Avivagewirkstoffzusammensetzungen eingesetzt. Polyethylenglykole als bevorzugte Vertreter der Polyglykole kommen bevorzugt mit einem Gehalt von 1 bis 4 Gew.-% in Avivage wirkstoffzusammensetzungen zum Einsatz, wobei sich Polyethylen glykole in einem Molekulargewichts(Mw)-Bereich von 2000 bis 20 000 als besonders günstig erwiesen haben.The ester waxes are preferred in the range of up to 4% by weight. used in preferred aviva active ingredient compositions. Polyethylene glycols as preferred representatives of the polyglycols come preferably with a content of 1 to 4 wt .-% in finishing drug compositions for use, with polyethylene glycols in a molecular weight (Mw) range from 2000 to 20,000 have proven to be particularly cheap.

Bevorzugt wird gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren dem Aviva gebad bei Raumtemperatur zunächst die Avivagewirkstoffzusammen setzung und danach das Puffersystem zugegeben. Aviva is preferred according to the method according to the invention bath at room temperature first of all together setting and then added the buffer system.

Die Avivagewirkstoffzusammensetzung und das Puffersystem werden vorzugsweise vorverdünnt (Faktor = 10), bevor sie jeweils dem Avivagebad zugegeben werden.The Aviva active ingredient composition and the buffer system are preferably pre-diluted (factor = 10) before each Aviva bath can be added.

Die Temperatur des Avivagebades wird im Verlauf der Auszugsavi vage nach Zugabe von Avivagewirkstoffzusammensetzung und Puf fersystem auf ca. 65°C angehoben. Die Anhebung der Temperatur geschieht allmählich über die Behandlungszeit, beispielsweise mit 1 bis 2°C/min. vorzugsweise mit einer Rate von ca. 1,2 bis 1,7°C/min.The temperature of the Aviva bath becomes in the course of the excerpt vaguely after adding aviva active ingredient composition and puf heel system raised to approx. 65 ° C. Raising the temperature happens gradually over the treatment time, for example at 1 to 2 ° C / min. preferably at a rate of about 1.2 to 1.7 ° C / min.

Beispielhaft kann zunächst die Avivage vorverdünnt vorgegeben werden, und nach 5 min Umwälzen der Flotte der vorverdünnte er findungsgemäße Puffer zugegeben werden, worauf nach weiteren 5 min bei Raumtemperatur ein Anheben der Temperatur mit einer Rate von 1,5°C/min auf 65°C während ca. 30 min erfolgt. Auf dieser angehobenen Temperatur wird die Flotte während weiterer 15 min umgewälzt und erst danach die Flotte abgelassen, entwäs sert und getrocknet.As an example, the finish can be prediluted be, and after 5 min circulation of the liquor the prediluted he buffers according to the invention are added, followed by further 5 min at room temperature raising the temperature with a Rate from 1.5 ° C / min to 65 ° C takes about 30 minutes. On This raised temperature will keep the fleet going during further Circulated for 15 minutes and only then drained the fleet, drained sert and dried.

Die Erfindung betrifft weiterhin ein Avivagemittel zur Verwen dung in dem vorstehend beschriebenen Verfahren, das zum einen eine Avivagewirkstoffzusammensetzung, die auf Dialkylpolysilo xarien aufbaut, und zum anderen ein organisches Puffersystem zur Pufferung im pH-Bereich von 3,0 bis 4,5 umfaßt. Üblicherweise werden die Avivagewirkstoffzusammensetzung und das Puffersystem getrennt verpackt vertrieben. Dadurch läßt sich das erfindungs gemäße Avivagemittel genau auf die vor Ort beim Kunden vorhan denen Bedingungen, d. h. insbesondere Betriebswasser sowie die zu behandelnden Nähfadenqualitäten einstellen. Die Avivagewirk stoffzusammensetzung kann allerdings Teile des Puffersystems zur Stabilisierung der Emulsion durch pH-Erniedrigung enthal ten. The invention further relates to a finishing agent for use tion in the method described above, the one an aviva drug composition based on dialkylpolysilo xaria builds up, and secondly an organic buffer system for Buffering in the pH range from 3.0 to 4.5. Usually the aviva drug composition and the buffer system sold separately packed. This allows the invention appropriate anti-aging agents exactly to the customer's location which conditions, d. H. in particular process water as well as the adjust the sewing thread qualities to be treated. The Avivagewirk However, the material composition can be part of the buffer system contain to stabilize the emulsion by lowering the pH ten.

Wie bereits zuvor erwähnt, wird als Dialkylpolysiloxan vorzugs weise Dimethylpolysiloxan eingesetzt. Die verwendeten Dialkyl polysiloxane werden vorzugsweise eine Viskosität von ca. 350 bis 10 000 cP aufweisen.As previously mentioned, dialkylpolysiloxane is preferred as used dimethylpolysiloxane. The dialkyl used polysiloxanes preferably have a viscosity of approx. 350 up to 10,000 cP.

Dem erfindungsgemäßen Avivagemittel bzw. dessen Wirkstoffzusam mensetzung können Paraffinwachse, Esterwachse, Emulgatoren, Polyglykole und/oder Konservierungsmittel zugesetzt sein.The finishing agent according to the invention or its active ingredient together Paraffin waxes, ester waxes, emulsifiers, Polyglycols and / or preservatives may be added.

Hierbei werden Paraffinwachse bevorzugt, welche einen Schmelz punkt im Bereich ab 50°C, vorzugsweise 60°C und höher aufwei sen. Weiter bevorzugt sollte der Schmelzpunkt unter 100°C lie gen, um eine ausreichende Abriebfestigkeit der Wachse zu ge währleisten.Paraffin waxes which have a melt are preferred point in the range from 50 ° C, preferably 60 ° C and higher sen. More preferably, the melting point should be below 100 ° C conditions to ensure sufficient abrasion resistance of the waxes guarantee.

Die Emulgatoren werden vorzugsweise Fettsäure-Amin-Kondensati onsprodukte und/oder Ricinusöl-Ethoxylate beinhalten.The emulsifiers are preferably fatty acid amine condensates onproducts and / or castor oil ethoxylates include.

Bei den Fettsäure-Amin-Kondensaten sind solche bevorzugt, bei denen die Fettsäurekomponente eine C₁₄-C₂₀-Fettsäure oder ein Gemisch solcher Fettsäuren beinhaltet.Preferred fatty acid amine condensates are those in which the fatty acid component contains a C ₁₄ -C ₂₀ fatty acid or a mixture of such fatty acids.

Die Amin-Komponente des Kondensats wird bevorzugt ausgewählt aus Aminoalkylalkanolamin und Dialkanolamin, wobei die jeweili gen alkylfunktionellen Gruppen C₁-C₄-Alkylgruppen sind.The amine component of the condensate is preferably selected from aminoalkylalkanolamine and dialkanolamine, the respective alkyl-functional groups being C ₁ -C ₄ -alkyl groups.

Der Gehalt des Fettsäure-Amin-Kondensats in der Avivagewirk stoffzusammensetzung beträgt bevorzugt 1 bis 8 Gew.-%; im Falle der Verwendung von Ricinusöl-Ethoxylat beträgt dessen Anteil bevorzugt 0,5 bis 5 Gew.-%. The content of the fatty acid amine condensate in the aviva fabric fabric composition is preferably 1 to 8 wt .-%; in the event of the use of castor oil ethoxylate is its share preferably 0.5 to 5% by weight.

Weiter bevorzugt kommen verschiedene Emulgatoren nebeneinander zum Einsatz, so bei einer bevorzugten Rezeptur der Avivagewirk stoffzusammensetzung, die
More preferably, different emulsifiers are used side by side, for example in a preferred formulation of the active ingredient composition, the

0,5 bis 5 Gew.-% Ricinusöl-Ethoxylat,
1 bis 5 Gew.-% Fettsäure-Aminoalkanolaminkondensat und
0,2 bis 5 Gew.-% Fettsäure-Dialkanolamin-Kondensat
0.5 to 5% by weight of castor oil ethoxylate,
1 to 5 wt .-% fatty acid aminoalkanolamine condensate and
0.2 to 5% by weight of fatty acid dialkanolamine condensate

enthält.contains.

Bevorzugte Ricinusöl-Ethoxylate weisen einen EO-Grad von ca. 100 bis 400 auf.Preferred castor oil ethoxylates have an EO degree of approx. 100 to 400.

Das organische Puffersystem wird vorzugsweise so ausgewählt, daß es mindestens Teile von anorganischen Kationen, die im Avi vagebad vorkommen, zu komplexieren vermag.The organic buffer system is preferably selected so that there are at least parts of inorganic cations that are in Avi vagebad can complex.

Bevorzugte Bestandteile des organischen Puffersystems sind ne ben organischen Säuren Acrylat- und/oder Methacrylathomo- oder copolymere. Das Molekulargewicht M_w beträgt vorzugsweise 2000 bis 10 000, weiter bevorzugt 2500 bis 5000.In addition to organic acids, preferred constituents of the organic buffer system are acrylate and / or methacrylate homo- or copolymers. The molecular weight M _w is preferably 2000 to 10,000, more preferably 2500 to 5000.

Besonders bevorzugte Bestandteile des Puffersystems sind Copo lymere aus Acrylsäure und Maleinsäure mit einem Monomerenver hältnis von 1 : 1 bis 3 : 1.Copo are particularly preferred components of the buffer system polymers of acrylic acid and maleic acid with a monomer ver Ratio from 1: 1 to 3: 1.

Die organisohen Säuren werden bevorzugt ausgewählt aus Ameisen säure, Essigsäure, Citronensäure und Sulfonsäuren, hier insbe sondere Amidosulfonsäure.The organic acids are preferably selected from ants acid, acetic acid, citric acid and sulfonic acids, especially here special amidosulfonic acid.

Diese und weitere Vorteile der Erfindung werden im folgenden anhand der Zeichnung und der Beispiele noch näher erläutert. Es zeigen im einzelnen: These and other advantages of the invention are set out below explained in more detail with reference to the drawing and the examples. It show in detail:

Fig. 1a ein sogenanntes HGW-Wert-Diagramm, welches einem Fa den mit einem sehr guten, sogenannten Stick-Slip zu zuordnen ist; FIG. 1a is a so-called HGW-value diagram is to assign a Fa to having a very good, so-called stick-slip;

Fig. 1b HGW-Wert-Diagramm eines Fadens mit schlechtem Stick- Slip; Fig. 1b HGW value diagram of a thread with poor stick-slip;

Fig. 2a HGW-Wert einer Außenlage eines avivierten Nähfadens bei Verwendung von Betriebswasser mit geringem Elek trolytgehalt (Leitfähigkeit ca. 150 µS/cm); Fig. 2a HGW value of an outer layer of an advanced sewing thread when using process water with a low electrolyte content (conductivity approx. 150 µS / cm);

Fig. 2b HGW-Wert in der Außenlage eines avivierten Nähfadens bei Behandlungsbedingungen wie bei Fig. 2a, jedoch mit einem Betriebswasser mit einem relativ hohen Elektrolytgehalt (Leitfähigkeit ca. 800 µS/cm); Fig. 2b HGW value in the outer layer of an advanced sewing thread under treatment conditions as in Fig. 2a, but with a process water with a relatively high electrolyte content (conductivity approx. 800 µS / cm);

Fig. 2c HGW-Wert-Diagramm des Fadens gemäß Fig. 2b, nachdem dieses für 60 sec. mit Reinstwasser gespült wurde; Fig. 2c HGW-value diagram of the thread as shown in FIG 2b, after being rinsed for 60 sec with ultrapure water..;

Fig. 3 Zeit/Temperatur-Diagramm eines erfindungsgemäßen Avivier-Ausziehverfahrens; FIG. 3 is time / temperature diagram of an inventive Avivier-exhaust process;

Fig. 4a HGW-Diagramm für einen erfindungsgemäß ausgerüsteten Nähfaden; 4a HGW diagram for a suture thread according to the invention equipped.

Fig. 4b HGW-Diagramm des avivierten Nähfadens gemäß Fig. 4a, jedoch ohne erfindungsgemäßen Puffer; FIG. 4b HGW diagram of the lubricated suture of FIG 4a, but without the inventive buffer.

Fig. 5 Zeit/Temperatur-Diagramm eines erfindungsgemäßen Farbbad-Avivierverfahrens; FIG. 5 shows time / temperature diagram of an inventive dye-bath-Avivierverfahrens;

Fig. 6a HGW-Diagramm eines im Farbbadauszug mit herkömmli chem Avivagemittel behandelten Nähfadens; 6a HGW diagram of a chem in Farbbadauszug with herkömmli softeners treated suture.

Fig. 6b HGW-Diagramm eines im Farbbadauszug mit erfindungs gemäßem Avivagemittel behandelten Nähfadens; und Fig. 6b HGW diagram of a sewing thread treated in the dye bath extract with inventive softening agent; and

Fig. 6c HGW-Diagramm eines im Farbbadauszug mit erfindungs gemäßem Avivagemittel behandelten Nähfadens (Fig. 6b) nach weiterer erfindungsgemäßer Nachbehandlung. Fig. 6c HGW diagram of a sewing thread treated in the dye bath extract with softener according to the invention ( Fig. 6b) after further aftertreatment according to the invention.

Anhand der folgenden Beispielrezepturen und Fig. 3 bis 6c wird die Erfindung noch im einzelnen erläutert werden.The invention will be explained in more detail with reference to the following example formulations and FIGS. 3 to 6c.

example 1

Eine spezifische Rezeptur für die Avivagewirkstoffzusammenset zung lautet wie folgt:
A specific formulation for the aviva active ingredient composition is as follows:

30 Gew.-% Dimethylpolysiloxan der Viskosität 1000 cP (bei 25°C)
10 Gew.-% Paraffine mit einem Schmelzpunkt von 60 bis 65°C
2,5 Gew.-% Esterwachs (Hoechst Wachs KLE)
3,5 Gew.-% Emulgator auf der Basis von Talg-Fettsäure-Ami noethylethanolamin
0,3 Gew.-% Emulgator auf der Basis spezifischer Fettsäure- Aminkondensatprodukte, beispielsweise Talgfett säure-Diethanolamin-Kondensat
1,3 Gew.-% Emulgator auf der Basis von Ricinusöl-Ethoxylat mit ca. 100 bis 400 mol EO
3,0 Gew.-% Polyglykol M_w 12.000
0,6 Gew.-% Essigsäure (Bestandteil des Puffersystems)
eventuell übliche Konservierungsmittel
Rest Wasser 30% by weight dimethylpolysiloxane with a viscosity of 1000 cP (at 25 ° C)
10 wt .-% paraffins with a melting point of 60 to 65 ° C.
2.5% by weight of ester wax (Hoechst Wachs KLE)
3.5 wt .-% emulsifier based on tallow fatty acid aminoethylethanolamine
0.3% by weight emulsifier based on specific fatty acid amine condensate products, for example tallow fatty acid diethanolamine condensate
1.3% by weight emulsifier based on castor oil ethoxylate with approx. 100 to 400 mol EO
3.0% by weight of polyglycol M _w 12,000
0.6% by weight of acetic acid (part of the buffer system)
possibly usual preservatives
Rest of water

Wie oben erwähnt, stellt der Anteil von 0,6 Gew.-% Essigsäure in der Avivagewirkstoffzusammensetzung ein Bestandteil des nach folgend noch im einzelnen beschriebenen Puffersystems dar, wel cher jedoch bereits in der Avivagewirkstoffzusammensetzung be nötigt wird, um die dort vorliegende Emulsion stabil zu halten. Das erfindungsgemäße Puffersystem setzt sich im übrigen wie folgt zusammen:
As mentioned above, the proportion of 0.6% by weight of acetic acid in the aviva active ingredient composition is a constituent of the buffer system described in detail below, which, however, is already required in the aviva active ingredient composition in order to keep the emulsion present there stable . The buffer system according to the invention is otherwise composed as follows:

ca. 5 Gew.-% Acrylsäure/Maleinsäure-Copolymeres M_w ca. 2500 bis 5000; Monomerenverhältnis 1 : 1 bis 3 : 1
ca. 13 Gew.-% Zitronensäure
ca. 5 Gew.-% Amidosulfonsäure
ca. 14 Gew.-% 85%iger Ameisensäure
Rest Wasserapprox. 5% by weight acrylic acid / maleic acid copolymer M _w approx. 2500 to 5000; Monomer ratio 1: 1 to 3: 1
approx. 13% by weight citric acid
approx. 5% by weight sulfamic acid
approx. 14% by weight of 85% formic acid
Rest of water

Die vorstehend definierte Avivagewirkstoffzusammensetzung wird 10 Gew.-%ig in dem Avivagebad eingesetzt. Der vorstehend defi nierte Puffer wird in einer Menge von 1,5 g/l in das bereits mit der Avivagewirkstoffzusammensetzung versetzte Avivagebad zugegeben. Die Zugabe geschieht jeweils (vgl. Fig. 3) bei 20°C und in einem Abstand von 5 min. jeweils in 10-fach vor verdünnter Form.The Aviva active ingredient composition defined above is used in the Aviva bath in a concentration of 10% by weight. The buffer defined above is added in an amount of 1.5 g / l to the aviva bath which has already been admixed with the aviva active ingredient composition. The addition occurs in each case (cf. FIG. 3) at 20 ° C. and at a distance of 5 minutes. each 10 times before diluted form.

Behandelt wird im vorliegenden Beispiel ein Polyesterfasergarn (Nm 80/2) in einem Kreuzspulapparat mit einem Flottenverhältnis von 1 : 10.In the present example, a polyester fiber yarn is treated (Nm 80/2) in a package with a liquor ratio from 1:10.

Die Leitfähigkeit des Betriebswassers beträgt ca. 800 µS/cm, d. h. das Betriebswasser ist relativ elektrolytreich. Die Zir kulation der Flotte wird festgelegt auf den Zyklus 2,5 min von innen nach außen und darauf folgend 4 min von außen nach innen in ständiger Wiederholung. The conductivity of the process water is approx. 800 µS / cm, d. H. the process water is relatively rich in electrolytes. The Zir The fleet calculation is set to a cycle of 2.5 min inside out and then 4 minutes from outside to inside in constant repetition.

Nach Zugabe der Avivagewirkstoffzusammensetzung (10 Gew.-%) so wie nachfolgend von 1,5 g/l des erfindungsgemäßen Puffersystems stellt sich in dem Avivagebad ein pH-Wert von 3,2 ein, der nicht weiter korrigiert werden muß.After adding the Aviva active ingredient composition (10 wt .-%) like this as follows from 1.5 g / l of the buffer system according to the invention a pH value of 3.2 is established in the aviva bath need not be corrected further.

5 min nach Zugabe des vorverdünnten Puffersystems wird mit einer Rate von 1,5°C/min während 30 min auf die Temperatur von 65°C aufgeheizt. Die Temperatur von 65°C wird für weitere 15 min gehalten. Es resultiert ein gleichmäßiger, am Ende der Behandlung wasserklarer Badauszug.5 min after the addition of the prediluted buffer system at a rate of 1.5 ° C / min over 30 min to the temperature of 65 ° C heated. The temperature of 65 ° C is for further Held for 15 min. It results in a more even, at the end of Treatment of water-clear bathroom extract.

Danach wird die Flotte abgelassen, die Ware entwässert und ge trocknet. Darauffolgend wird der sogenannte HGW-Wert gemessen. Das Ergebnis ist in Fig. 4a dargestellt.The fleet is then drained off, the goods are dewatered and dried. The so-called HGW value is then measured. The result is shown in Fig. 4a.

Man sieht, daß trotz der Verwendung von sehr elektrolytreichem Betriebswasser mit einer Leitfähigkeit von 800 µS/cm (das Avi vierbad weist nach Zugabe des erfindungsgemäßen Puffersystems eine Leitfähigkeit von 849 µS/cm auf) erhält man eine optimal zurückgedrängte "Sägezahnformation", die fast im Rauschen des Meßgerätes untergeht, erhalten wird.One can see that despite the use of very electrolyte-rich Process water with a conductivity of 800 µS / cm (the Avi Vierbad shows after adding the buffer system according to the invention a conductivity of 849 µS / cm) is optimal "sawtooth formation" pushed back, almost in the noise of the Meter goes down, is obtained.

Vergleichsweise wurde diese Vorgehensweise wiederholt, mit dem einzigen Unterschied, daß der erfindungsgemäße Puffer weggelas sen wurde.In comparison, this procedure was repeated with the only difference that the buffer according to the invention omitted was.

Während die Innenlage der Kreuzspulen HGW-Wertverläufe ähnlich der Fig. 4a zeigen, findet man in den Außenlagen einen HGW- Verlauf, wie er in Fig. 4b dargestellt ist: Dies bedeutet, daß aufgrund des erfindungsgemäßen Puffersystems selbst bei an sich schon optimal ausgewählter Avivagewirkstoffzusammensetzung eine extrem starke Dämpfung der "Sägezahnformation" möglich ist. Dies wird darauf zurückgeführt, daß - obwohl die Leitfähigkeit des Avivagebades durch den Eintrag von erfindungsgemäßem Puffer leicht ansteigt (von 800 auf ca. 850 µS/cm) - die Wanderungs tendenz der Elektrolyte beim Trocknen in die Außenlagen der Kreuzspule praktisch unterbunden ist, so daß über die gesamte Spule, d. h. in Innen- und in Außenlagen, im wesentlichen die selbe Garnqualität, d. h. das gleiche gute HGW-Verhalten wie in Fig. 4a dargestellt, erhalten werden kann.While the inner layer of the cross-wound bobbins shows HGW value curves similar to FIG. 4a, one finds an HGW curve in the outer layers as shown in FIG. 4b: This means that due to the buffer system according to the invention, even with an already optimally selected aviva active substance composition extremely strong damping of the "saw tooth formation" is possible. This is attributed to the fact that - although the conductivity of the Aviva bath increases slightly due to the introduction of the buffer according to the invention (from 800 to approx. 850 μS / cm) - the migration tendency of the electrolytes when drying into the outer layers of the cheese is practically prevented, so that Essentially the same yarn quality, ie the same good HGW behavior as shown in FIG. 4a, can be obtained over the entire bobbin, ie in inner and outer layers.

Example 2

Die Applikation der erfindungsgemäßen Avivagewirkstoffzusammen setzung und Puffersystems kann, wie bereits erwähnt, auch di rekt bei der Färbung erfolgen. Nachfolgend wird die Arbeitswei se bei einem Polyester-Umspinnzwirn dtex 50/2 beschrieben:
Das zu färbende Garn in Kreuzspulaufmachung wird zunächst in üblicher Weise nach z. B. folgender Rezeptur vorgewaschen:
As already mentioned, the application of the active ingredient composition and buffer system according to the invention can also be carried out directly during the coloring. The procedure for a dtex 50/2 polyester core is described below:
The yarn to be wound in cheese package is first in the usual manner after z. B. pre-washed the following recipe:

0,5 bis 1,0 g/l nichtionogenes Waschmittel (z. B. PERLAVIN NIC/Petry)
0,5 bis 1,0 g/l Sequestriermittel (z. B. PERIQUEST APG/Petry)
0,5 g/l Soda calc.
20 min bei 70°C waschen
10 min spülen warm, 40°C
10 min spülen kalt0.5 to 1.0 g / l non-ionic detergent (e.g. PERLAVIN NIC / Petry)
0.5 to 1.0 g / l sequestering agent (e.g. PERIQUEST APG / Petry)
0.5 g / l soda calc.
Wash for 20 minutes at 70 ° C
Rinse warm for 10 min, 40 ° C
Rinse cold for 10 min

Dann erfolgt der Ansatz des Färbe-/Avivagebades.
Then the dye / finish bath is added.

x % Dispersionsfarbstoff
1 bis 2 g/l Egalisier- und Dispergiermittel (z. B. PERIGEN PME/Petry)
0,5 bis 2 g/l erfindungsgem. Puffersystem (Beispiel 1)
8 bis 15 Gew.-% erfindungsgem. Avivagewirkstoffzusammen setzung (Beispiel 1)x% disperse dye
1 to 2 g / l leveling and dispersing agent (e.g. PERIGEN PME / Petry)
0.5 to 2 g / l according to the invention. Buffer system (example 1)
8 to 15 wt .-% according to the invention. Aviva drug composition (Example 1)

Der pH-Wert stellt sich automatisch auf 3 bis 4 ein und braucht nicht weiter korrigiert zu werden.The pH automatically adjusts to 3 to 4 and needs not to be further corrected.

Üblicherweise beträgt die Starttemperatur 40 bis 50°C.Usually the start temperature is 40 to 50 ° C.

Die Flotte wird vorzugsweise wechselweise durch die Kreuzspule gepumpt, z. B. 2 min von innen nach außen, gefolgt von 4 min außen nach innen.The fleet is preferably alternately by the cheese pumped, e.g. B. 2 min inside out, followed by 4 min outside inside.

Nach Zugabe von Farbstoff, Hilfsmittel, Puffersystem und Aviva gewirkstoffzusammensetzung wird weitere 5 min bei 40 bis 50°C behandelt. Dann erfolgt die Temperaturerhöhung mit 1,5 bis 2°C/min auf 130°C. Nach einer Behandlungszeit von weiteren 30 bis 60 min erfolgt ein Heißablaß der Flotte oder es wird auf 80°C gekühlt und abgelassen (vgl. Fig. 5).After adding the dye, auxiliary agent, buffer system and Aviva active substance composition, treatment is continued at 40 to 50 ° C. for 5 minutes. Then the temperature is increased at 1.5 to 2 ° C / min to 130 ° C. After a treatment time of a further 30 to 60 minutes, the liquor is hot-drained or it is cooled to 80 ° C. and drained (see FIG. 5).

Bei hellen Färbungen wird heiß und warm gespült. Bei dunklen Färbungen muß gegebenenfalls reduktiv nachgereinigt werden mit
In the case of light colorings, hot and warm rinsing takes place. If the color is dark, reductive cleaning may be necessary

1 g/l anionisch/nichtionogenem Dispergiermittel (z. B. PERLAVIN SRD/Petry)
3 bis 5 ml/l Natronlauge 50%
3 bis 5 g/l Hydrosulfit 20 min bei 80 bis 90°C behandeln
spülen heiß und warm, neutralisieren mit
0,5 bis 1 g/l erfindungsgemäßem Puffersystem 1 g / l anionic / non-ionic dispersant (e.g. PERLAVIN SRD / Petry)
3 to 5 ml / l sodium hydroxide solution 50%
Treat 3 to 5 g / l hydrosulfite at 80 to 90 ° C for 20 min
rinse hot and warm, neutralize with
0.5 to 1 g / l buffer system according to the invention

Anschließend wird entwässert und getrocknet.It is then dewatered and dried.

Fig. 6a bis 6c zeigen den HGW-Wert der Außenlage eines nach o. g. Verfahren im Färbebad avivierten Polyester-Umspinnzwir nes. FIGS. 6a to 6c show the HGW-value of the backsheet of the lubricated in the dyebath according to the above process polyester Umspinnzwir nes.

Es wurde hier wiederum mit elektrolytreichem Wasser (ca. 800 µS/cm) gearbeitet. Die Färbung erfolgte mit 2 Gew.-% disperse blue 56.It was again made with electrolyte-rich water (approx. 800 µS / cm) worked. The dyeing was carried out with 2 wt .-% disperse blue 56.

Bei Fig. 6a wurden 10% eines 50%igen handelsüblichem, dem Stand der Technik (EP 0 187 136 A2) entsprechenden Avivagemit tels eingesetzt.In Fig. 6a, 10% of a 50% commercial, state of the art (EP 0 187 136 A2) corresponding anti-aging agent was used.

Es resultierte eine ausgeprägte Sägezahnkurve.A pronounced sawtooth curve resulted.

Bei Fig. 6b wurden 10% der in Beispiel 2 beschriebenen Aviva gewirkstoffzusammensetzung eingesetzt. Anstatt der Verwendung des bevorzugten sauren Puffersystems gemäß Beispiel 1 wurde der pH-Wert von 4,5 jedoch mit Essigsäure eingestellt.In Fig. 6b, 10% of the Aviva described in Example 2 were used gewirkstoffzusammensetzung. Instead of using the preferred acidic buffer system according to Example 1, the pH was adjusted to 4.5 with acetic acid.

Es resultierte bereits ein besserer Stick-Slip, jedoch noch im mer mit deutlich sichtbarer Streuung.A better stick-slip resulted, but still in always with clearly visible scatter.

Bei Fig. 6c wurden 10% der in Beispiel 1 beschriebenen Aviva gewirkstoffzusammensetzung eingesetzt. Zudem wurde sowohl im Färbebad als auch in der Neutralisation nach der reduktiven Reinigung je 1 g/l des bevorzugten erfindungsgemäßen Puffersy stems verwendet.In Fig. 6c 10% of Aviva described in Example 1 were used gewirkstoffzusammensetzung. In addition, 1 g / l of the preferred buffer system according to the invention was used both in the dyebath and in the neutralization after the reductive cleaning.

Es resultiert ein gleichmäßiges Stick-Slip-Bild.The result is an even stick-slip image.

Claims

1. Avivating sewing threads in the pull-out process using an Avivagebades with an Avivagmittel, which comprises a based on an aqueous emulsion of a dialkylpolysiloxane Avivageagenzstoffverbindung and a buffer system, characterized in that an organic buffer system is used as a buffer system, which ches the Avivagebad in pH range from 3.0 to 4.5 buffers.

2. The method according to claim 1, characterized in that the Procedure as post-aging is carried out.

3. The method according to claim 1, characterized in that the Process as dye bath finish is carried out.

4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized ge indicates that the organic buffer system essentially Chen is free of inorganic ions.

5. The method according to any one of the preceding claims, characterized characterized in that the Avivagebad a total electrolyte has content that has an electrical conductivity of Bath caused by 1000 µS / cm or less.

6. The method according to any one of the preceding claims, characterized characterized in that the buffer system in the Aviva bath exists their cations complexed.

7. The method according to any one of claims 1 to 6, characterized ge indicates that the buffer system is a mixture of Car comprises bonic acids, which are preferably selected from Formic acid, acetic acid, citric acid, sulfonic acids, especially amidosulfonic acid.

8. The method according to any one of the preceding claims, characterized characterized in that the buffer system polyacrylates and / or Includes polymethacrylates.

9. The method according to any one of the preceding claims, characterized characterized in that as dialkyl polysiloxanes with egg ner viscosity of 350 to 10,000 cP selected at 25 ° C. become.

10. The method according to claim 9, characterized in that as Dialkylpolysiloxan Dimethylpolysiloxan is used.

11. The method according to any one of the preceding claims, characterized characterized in that the finishing agent is paraffin waxes, Ester waxes, emulsifiers, polyglycols and / or preserves means includes.

12. The method according to any one of the preceding claims, characterized characterized that the Aviva bath at room temperature too next the aviva active ingredient composition, if appropriate with part of the buffer system is added, and there to the buffer system or the remnants of the buffer system are given.

13. The method according to claim 12, characterized in that the temperature of the Aviva bath after adding the Aviva drug composition and the buffer system about 50 to 90 ° C is raised.

14. The method according to claim 13, characterized in that the temperature increase at a rate of 1 to 2 ° C / min, in particular about 1.2 to 1.7 ° C / min.

15. Finishing agent for use in a process according to ei nem of claims 1 to 14, characterized in that it an aviva drug composition on dialkyl polysilo xan base and an organic buffer system.

16. finishing agent according to claim 15, characterized in that the aviva drug composition and the buffersy stem are packed separately, with the aviva active ingredient added composition, if necessary, individual components of the pouf fersystems can include.

17. softening agent according to claim 15 or 16, characterized indicates that the aviva drug composition Dime comprises thylpolysiloxane.

18. softening agent according to one of claims 15 to 17, characterized characterized in that the aviva drug composition Dialkylpolysiloxanes with a viscosity in the range of about 350 to about 10,000 cP.

19. softening agent according to one of claims 15 to 18, characterized characterized in that the aviva drug composition Paraffin waxes, ester waxes, emulsifiers, polyglycols and / or preservatives.

20. finishing agent according to claim 19, characterized in that the paraffin waxes have a melting point in the range of 50 up to 90 ° C.

21. softening agent according to claim 19 or 20, characterized records that the emulsifiers fatty acid amine condensates and / or castor oil ethoxylates.

22. A softening agent according to claim 21, characterized in that the fatty acid amine condensate is a C ₁₄ -C ₂₀ fatty acid amine condensate.

23. softening agent according to claim 21 or 22, characterized records that the amine component of the fatty acid-amine Kon densats is selected from aminoalkylalkanolamine and dial kanolamine.

24. softening agent according to one of claims 21 to 23, characterized characterized in that the content of fatty acid amine condensate Is 1 to 8 wt .-%.

25. softening agent according to claim 21, characterized in that the content of castor oil ethoxylate be 0.5 to 5 wt .-% wearing.

26. softening agent according to one of claims 21 to 25, characterized characterized in that it has castor oil ethoxylate with an An part from 0.5 to 5% by weight, fatty acid-aminoalkylalkanolamine Condensate with a content of 1 to 5 wt .-% and a fat acid dialkanolamine condensate with a content of 0.2 to Contains 5 wt .-%.

27. softening agent according to one of claims 15 to 26, characterized characterized in that the organic buffer system at least Parts of inorganic cations from the Aviva bath comple xiert.

28. softening agent according to one of claims 15 to 27, characterized characterized in that the buffer system polyacrylates and / or Includes polymethacrylates.

29. softening agent according to one of claims 18 to 26, characterized in that the buffer system comprises a mixture of organic acids, which are preferably selected from:
Formic acid, acetic acid, citric acid and sulfonic acids, especially amidosulfonic acid.