DE19856604A1 - Preparation of fine emulsion by passing through orifice under pressure involves use of adjustable element in opening, e.g. in shape of valve needle - Google Patents
Preparation of fine emulsion by passing through orifice under pressure involves use of adjustable element in opening, e.g. in shape of valve needleInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung einer feinteiligen Emulsion, insbesondere einer Emulsion, die aus einer wäßrigen Phase und einer in Wasser unlöslichen organischen Phase besteht.The invention relates to a method and an apparatus for producing a finely divided emulsion, in particular an emulsion consisting of an aqueous phase and an organic phase insoluble in water.
Unter eine Emulsion versteht man ein heterogenes Gemisch aus wenigstens zwei ineinander unlöslichen Flüssigkeiten, bei dem eine Flüssigkeit - die sogenannte disperse Phase - in Form von mehr oder weniger kleinen Tröpfchen in einer anderen Flüssigkeit - der sogenannten kontinuierlichen Phase - verteilt ist. Ein Beispiel ist eine Öl-in-Wasser-Emulsion, bei der eine organische Ölphase in einer kontinuierlichen wäßrigen Phase in Form von Öltröpfchen verteilt ist. Bei gegebener Zusammensetzung einer Emulsion bestimmt in erster Linie die Verteilung der Tropfengrößen solche Eigenschaften der Emulsion wie die Konsistenz, das Fließverhalten, die Lagerstabilität oder die Farbe. Hierbei ist es meist vorteilhaft, wenn ein möglichst kleiner mittlerer Tropfendurchmesser vorliegt. Ziel des Emulgierens ist es daher meist, möglichst kleine Tropfen zu erzielen.An emulsion is a heterogeneous mixture of at least two mutually insoluble liquids, in which a liquid - the so-called disperse phase - in the form of more or less small droplets in one other liquid - the so-called continuous phase - is distributed. On An example is an oil-in-water emulsion, in which an organic oil phase in a continuous aqueous phase is distributed in the form of oil droplets. At given composition of an emulsion primarily determines the Distribution of drop sizes such properties of the emulsion as that Consistency, flow behavior, storage stability or color. Here it is mostly advantageous if the mean drop diameter is as small as possible is present. The aim of emulsifying is therefore usually to drop the smallest possible drops achieve.
Zum Herstellen von Emulsionen ist eine Vielzahl verschiedener Emulgierverfahren und -vorrichtungen bekannt. Die wichtigsten kontinuierlich betriebenen Emulgiervorrichtungen sind Rotor-Stator-Systeme, zum Beispiel sogenannte Kolloidmühlen, sowie Hochdruckhomogenisatoren. Feinteilige Emulsionen mit einem mittleren Tropfendurchmesser von weniger als 1 µm können üblicherweise nicht mit Rotor-Stator-Systemen hergestellt werden. Statt dessen werden zu diesem Zweck meist Hochdruckhomogenisatoren verwendet.A variety of different ones are used to prepare emulsions Emulsification methods and devices known. The most important continuously operated emulsifiers are rotor-stator systems, for example so-called colloid mills and high-pressure homogenizers. Finely divided Emulsions with an average drop diameter of less than 1 µm cannot usually be manufactured with rotor-stator systems. Instead of high-pressure homogenizers are mostly used for this purpose.
Hochdruckhomogenisatoren bestehen im wesentlichen aus einer Pumpe und einer Homogenisierdüse. Mit der Pumpe wird eine Rohemulsion, wie sie mittels eines Rotor-Stator-Systemes hergestellt werden kann, auf den Homogenisierdruck verdichtet. Typische Werte für den Homogenisierdruck liegen zwischen 10 und 1000 bar. Die unter Druck stehende Rohemulsion wird anschließend in einer Homogenisierdüse entspannt. Die Homogenisierdüse ist der für die erreichbare Tropfengröße entscheidende Teil eines Hochdruckhomogenisators. Mit üblichen Homogenisierdüsen werden sehr hohe Drücke, meist größer als 200 bar, benötigt, um feinteilige Emulsionen mit einem mittleren Tropfendurchmesser im Bereich von etwa 1 µm oder darunter herzustellen. Ein solcher Druck kann meist nur mit aufwendigen und teuren Hochdruckkolbenpumpen mit hoher Antriebsleistung erreicht werden.High-pressure homogenizers essentially consist of a pump and a Homogenizing nozzle. With the pump, a raw emulsion, such as that obtained by means of a Rotor-stator system can be produced on the homogenizing pressure condensed. Typical values for the homogenization pressure are between 10 and 1000 bar. The raw emulsion under pressure is then in a Homogenizing nozzle relaxed. The homogenizing nozzle is the one for the attainable The crucial part of a high-pressure homogenizer. With usual Homogenizing nozzles require very high pressures, usually greater than 200 bar, around finely divided emulsions with an average drop diameter in the range of about 1 µm or less. Such a pressure can usually only with complex and expensive high pressure piston pumps with high drive power can be achieved.
In EP-B-0 101 007 ist ein Verfahren beschrieben, mit dem eine feinteilige Emulsion bereits bei Drücken unterhalb 100 bar hergestellt werden kann. Hierbei wird eine Rohemulsion durch eine Öffnung mit 0,5 bis 0,8 mm Durchmesser und einem Längen-zu-Durchmesser-Verhältnis von 1,5 bis 2 gepumpt, wobei die fertige Emulsion den Bereich der Öffnung als ungerichteter Strahl verläßt. Der genannte Bereich für das Längen-zu-Durchmesser-Verhältnis wird dabei als wesentlich für ein gutes Zerkleinerungsergebnis angegeben.EP-B-0 101 007 describes a method with which a finely divided Emulsion can already be produced at pressures below 100 bar. Here is a raw emulsion through an opening with a diameter of 0.5 to 0.8 mm and pumped a length to diameter ratio of 1.5 to 2, the finished emulsion leaves the area of the opening as an undirected jet. The The range for the length-to-diameter ratio is called essential for a good shredding result.
Nachteilig an diesem Verfahren ist, daß bei einem gegebenen Öffnungsdurchmesser der Homogenisierdruck nur über den Volumenstrom variiert werden kann. Soll der Homogenisierdruck bei konstantem Volumenstrom verändert werden, so kann dies nur durch die Verwendung einer Düse mit einem anderen Öffnungsdurchmesser erreicht werden. Als weiterer Nachteil erweist es sich, daß eventuell in der Emulsion vorhandene Feststoffpartikel oder geringfügige Verunreinigungen zum Verstopfen der Düse führen können. The disadvantage of this method is that for a given Opening diameter of the homogenizing pressure only via the volume flow can be varied. Should the homogenizing pressure be at constant volume flow can only be changed by using a nozzle with a other opening diameters can be achieved. It proves to be another disadvantage that any solid particles present in the emulsion or minor impurities can clog the nozzle.
Eine erste Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht daher darin, ein Verfahren anzugeben, bei dem der Homogenisierdruck auf einfache Weise verändert werden kann und bei dem feinteilige Emulsionen mit hoher Zuverlässigkeit hergestellt werden können.A first object of the present invention is therefore a method specify at which the homogenizing pressure can be changed in a simple manner can and with which finely divided emulsions are produced with high reliability can be.
Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung einer leinteiligen Emulsion, bei dem eine Rohemulsion unter Druckanwendung durch eine Öffnung gepreßt wird. Erfindungsgemäß wird die Rohemulsion an einem sich wenigstens teilweise in die Öffnung hinein erstreckenden, in Durchströmungsrichtung der Öffnung verstellbaren Zerteilelement vorbei geleitet.This object is achieved by a method for producing a linen part Emulsion, in which a raw emulsion under pressure through an opening is pressed. According to the invention, the raw emulsion is at least one partially extending into the opening, in the flow direction of the Opening adjustable dividing element passed over.
Das Zerteilelement kann auf beliebige Weise strömungstechnisch vor oder hinter der Öffnung verstellbar angebracht sein. Durch eine Verstellung des Zerteilelements in Strömungsrichtung der Öffnung kann auf einfache Weise der effektiv der Rohemulsion zur Verfügung stehende Querschnitt der Öffnung verändert werden. Bei konstantem Volumenstrom bewirkt eine Verkleinerung dieses Querschnitts ein Ansteigen des Homogenisierdrucks. Unter einem sich wenigstens teilweise in die Öffnung hinein erstreckenden Zerteilelement ist also ein geeignet geformtes Bauteil zu verstehen, welches so angeordnet ist, daß es den effektiv der Rohemulsion zum Durchströmen der Öffnung zur Verfügung stehenden Querschnitt begrenzt. Im Falle einer Verstopfung der Öffnung kann diese durch eine Bewegung des Zerteilelements in die Öffnung hinein und/oder aus ihr heraus leicht wieder beseitigt werden.The dividing element can be fluidically in front of or behind the opening be adjustable. By adjusting the Dicing element in the direction of flow of the opening can easily cross section of the opening effectively available to the raw emulsion to be changed. With a constant volume flow, a reduction occurs this cross-section an increase in the homogenization pressure. Under one yourself is at least partially extending into the opening dividing element to understand a suitably shaped component which is arranged so that it effectively the raw emulsion to flow through the opening standing cross section limited. In the event of a blockage in the opening this by moving the dividing element into the opening and / or can be easily removed from it.
Eine besonders einfache Bauweise und hohe Funktionssicherheit ergibt sich, wenn die Öffnung einen kreisförmigen Querschnitt aufweist und das Zerteilelement als eine konische Spitze ausgebildet ist. In diesem Falle kann die Öffnung beispielsweise auf einfache Weise als eine Bohrung in einer einen Vorraum und einen Entspannungsraum trennenden Wand ausgeführt sein. Als Zerteilelement kann eine konisch auslaufende Nadel verwendet werden, welche in die Bohrung hineinragt. A particularly simple construction and a high level of functional reliability result if the opening has a circular cross section and the dividing element as a conical tip is formed. In this case, the opening for example, in a simple manner as a hole in a vestibule and a wall separating a relaxation room. As a dividing element a tapered needle can be used, which goes into the hole protrudes.
Bevorzugt wird die Voremulsion aus einem Vorraum durch die Öffnung gepreßt, wobei das Verhältnis zwischen der größten Abmessung des Vorraumes quer zur Strömungsrichtung und dem Durchmesser der Öffnung größer als 10 ist. Hierdurch kann eine besonders effiziente Zerkleinerung der dispersen Phase erreicht werden. Unter einem Vorraum ist dabei ein beliebig begrenzter Raum zu verstehen, der geeignet ist, die Rohemulsion aufzunehmen.The pre-emulsion is preferably pressed out of a vestibule through the opening, the ratio between the largest dimension of the anteroom transverse to Flow direction and the diameter of the opening is greater than 10. This enables particularly efficient comminution of the disperse phase can be achieved. An arbitrarily limited space is closed under a vestibule understand that is suitable to absorb the raw emulsion.
Für eine effiziente Zerkleinerung erweist es sich ferner als vorteilhaft, wenn das Verhältnis der Länge der Öffnung zum Durchmesser der Öffnung möglichst klein ist. Besonders gute Zerkleinerungsergebnisse werden erzielt, wenn das Verhältnis der Länge der Öffnung zum Durchmesser der Öffnung kleiner als 1,0, insbesondere kleiner als 0,6 ist.For efficient shredding, it also proves advantageous if that Ratio of the length of the opening to the diameter of the opening is as small as possible is. Particularly good shredding results are achieved if the ratio the length of the opening to the diameter of the opening is less than 1.0, is in particular less than 0.6.
Der Homogenisierdruck, d. h. der Druckverlust, den die Emulsion beim Durchgang durch die Öffnung erfährt, beträgt bei dem erfindungsgemäßen Verfahren vorzugsweise 10 bis 1000 bar, besonders bevorzugt 20 bis 200 bar.The homogenizing pressure, i. H. the pressure drop that the emulsion at Experienced passage through the opening is in the inventive Process preferably 10 to 1000 bar, particularly preferably 20 to 200 bar.
Eine weitere, besonders einfache Lösung der obengenannten Aufgabe wird dadurch erreicht, daß eine Rohemulsion unter Druckanwendung durch ein Nadelventil gepreßt wird.Another, particularly simple solution to the above problem is thereby achieved that a raw emulsion under pressure by a Needle valve is pressed.
Nadelventile finden normalerweise Verwendung als Dosierventile zur Regulierung des Durchflusses von Gasen oder Flüssigkeiten. Ein Nadelventil enthält im wesentlichen einen weitgehend beliebig geformten Vorraum sowie einen mit diesen durch eine kreisförmige Öffnung verbundenen, ebenfalls beliebig geformten Entspannungsraum. In diesem ist eine konische Spitze verstellbar angeordnet, welche sich wenigstens teilweise in die Öffnung hinein erstreckt. Durch die Gegenwart der Spitze wird der effektiv zum Durchfluß zur Verfügung stehende Querschnitt der Öffnung begrenzt. Durch eine axiale Verstellung der Spitze kann dadurch bei gegebener Druckdifferenz zwischen Vor- und Entspannungsraum der Volumenstrom eingestellt werden. Needle valves are normally used as metering valves Regulation of the flow of gases or liquids. A needle valve essentially contains a largely arbitrarily shaped anteroom as well one connected to them by a circular opening, also arbitrary shaped relaxation room. A conical tip is adjustable in this arranged, which extends at least partially into the opening. The presence of the tip effectively makes it available for flow standing cross section of the opening limited. By an axial adjustment of the This can cause a peak at a given pressure difference between the forward and Relaxation space of the volume flow can be set.
Überraschenderweise hat sich gezeigt, daß solche Ventile auch mit sehr gutem Erfolg zur Herstellung feinteiliger Emulsionen verwendet werden können. Hierzu wird eine Rohemulsion in dem Vorraum bereitgestellt und mittels geeigneter Pumpen auf einen Überdruck gegenüber dem Entspannungsraum gebracht. Unter der Einwirkung des Druckes wird die Rohemulsion durch die Öffnung des Nadelventils in den Entspannungsraum gepreßt wobei eine Zerkleinerung der Tropfen der dispergierten Phase der Rohemulsion eintritt. Auch eine umgekehrte Betriebsweise, bei der die Rohemulsion in den als Entspannungsraum bezeichneten Raum eingebracht und aus diesem in den als Vorraum bezeichneten Raum gepreßt wird, führt zu guten Erfolgen.Surprisingly, it has been shown that such valves also with very good Success can be used to produce fine-particle emulsions. For this a raw emulsion is provided in the anteroom and by means of suitable Pumps brought to an overpressure in relation to the relaxation room. Under The raw emulsion is exposed to the pressure through the opening of the Needle valve pressed into the relaxation room, with a crushing of the Drop of the dispersed phase of the raw emulsion occurs. An opposite too Operating mode in which the raw emulsion in the as a relaxation room introduced designated space and from this into the designated as anteroom Pressing space leads to good results.
Bei der Verwendung handelsüblicher Nadelventile werden jedoch noch keine optimalen Zerkleinerungsergebnisse erreicht. Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, eine Vorrichtung zu schaffen, mit der feinteilige Emulsionen mit geringer mittlerer Tropfengröße bei geringem Druckaufwand und mit hoher Zuverlässigkeit hergestellt werden können.However, when using commercially available needle valves, none are yet optimal shredding results achieved. Another job of The present invention is therefore to provide a device with which finely divided emulsions with a small average drop size and a small one Printing effort and can be produced with high reliability.
Diese Aufgabe wird gelöst durch eine Vorrichtung zur Herstellung einer feinteili gen Emulsion, die einen Vorraum sowie einen mit diesem durch eine kreisförmige Öffnung verbundenen Entspannungsraum aufweist. Erfindungsgemäß ist in dem Entspannungsraum oder dem Vorraum ein als eine konische Spitze ausgebildetes Zerteilelement verstellbar angeordnet, welches sich wenigstens teilweise in die Öffnung hinein erstreckt, wobei das Verhältnis der größten Abmessung der Druckkammer quer zur Strömungsrichtung zum Durchmesser der Öffnung größer als 10 ist.This object is achieved by a device for producing a finely divided part emulsion, which consists of a vestibule and one with a circular one Has opening connected relaxation room. According to the invention Relaxation room or the anteroom designed as a conical tip Dividing element arranged adjustable, which is at least partially in the Opening extends into it, the ratio of the largest dimension of the Pressure chamber across the flow direction larger to the diameter of the opening than 10.
Bevorzugt ist dabei das Zerteilelement in dem Entspannungsraum, d. h. in Strömungsrichtung hinter der Öffnung, angebracht. Durch die erfindungsgemäße Wahl der Abmessung des Vorraumes quer zur Strömungsrichtung im Verhältnis zum Durchmesser der Öffnung wird eine starke Beschleunigung der durchströmenden Rohemulsion unmittelbar vor der Öffnung erreicht, was zu einer wirksamen Zerkleinerung führt. The dividing element in the relaxation space is preferred, i. H. in Direction of flow behind the opening. By the invention Choice of the dimensions of the anteroom in relation to the flow direction in relation the diameter of the opening is greatly accelerated flowing raw emulsion immediately before opening, resulting in a effective shredding.
Besonders gute Zerkleinerungsergebnisse werden insbesondere mit einer Vorrichtung erreicht, bei der das Verhältnis der Länge der Öffnung zum Durchmesser der Öffnung kleiner als 1,0, insbesondere kleiner als 0,6 ist.Particularly good shredding results are achieved in particular with a Device achieved in which the ratio of the length of the opening to Diameter of the opening is less than 1.0, in particular less than 0.6.
Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung werden anhand der beigefügten Zeichnung erläutert. Es zeigt dieAdvantageous embodiments of the invention are shown in the accompanying Drawing explained. It shows the
Fig. 1 eine erfindungsgemäße Vorrichtung im Längsschnitt. Fig. 1 shows a device according to the invention in longitudinal section.
Die Vorrichtung besteht im wesentlichen aus einem Vorraum 1 und einem Entspannungsraum 2. Durch eine Öffnung 3 kann eine Rohemulsion in den Vorraum 1 eingebracht werden. Der Vorraum 1 weist einen kreisförmigen Querschnitt mit dem Durchmesser dE auf. Zwischen dem Vorraum und dem Entspannungsraum befindet sich eine Blende 4, die mit einer zentralen Öffnung 5 versehen ist. An ihrer engsten Stelle hat die Öffnung einen Durchmesser dB. Durch die Öffnung 5 kann die Emulsion in den Entspannungsraum 2 gelangen. Der Entspannungsraum 2 ist nach oben durch eine Abdeckung 6 begrenzt. Die Abdeckung 6 weist eine Bohrung mit einem Innengewinde 11 auf, in welches ein Halter 7 eingeschraubt ist, in welchem wiederum eine Nadel 8 befestigt ist. Der Halter 7 ist so weit in die Abdeckung 6 eingeschraubt, daß die konische Spitze 9 der Nadel 8 teilweise in die Öffnung 5 der Blende 4 hineinragt. Hierbei ist die genaue Position der Spitze 9 durch Ein- und Ausschrauben des Halters 7 verstellbar.The device essentially consists of an anteroom 1 and a relaxation room 2 . A raw emulsion can be introduced into the antechamber 1 through an opening 3 . The vestibule 1 has a circular cross section with the diameter d E. Between the anteroom and the relaxation room there is a screen 4 , which is provided with a central opening 5 . At its narrowest point, the opening has a diameter d B. The emulsion can enter the relaxation space 2 through the opening 5 . The relaxation room 2 is limited at the top by a cover 6 . The cover 6 has a bore with an internal thread 11 , into which a holder 7 is screwed, in which a needle 8 is in turn fastened. The holder 7 is screwed so far into the cover 6 that the conical tip 9 of the needle 8 partially protrudes into the opening 5 of the diaphragm 4 . The exact position of the tip 9 can be adjusted by screwing the holder 7 in and out .
Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird eine mittels bekannter Verfahren herge stellte Rohemulsion durch den Einlaß 3 unter einem Druck von vorteilhaft 10 bis 1000 bar, besonders vorteilhaft 20 bis 200 bar in den Vorraum 1 gepumpt. Auf grund des Überdrucks gegenüber dem Entspannungsraum 2 wird die Rohemul sion durch die Öffnung 5 der Blende 4 gepreßt, wobei eine Zerkleinerung der Tropfen der dispergierten Phase stattfindet. Hierbei bestimmt bei gegebenem Überdruck im Vorraum 1 die Stellung der Nadel 8, also die Position der Spitze 9 in der Öffnung 5, den Volumenstrom durch die Öffnung 3. Beim Eintritt der Emulsion in den Entspannungsraum 2 wird die Emulsion entspannt, das heißt auf den dort herrschenden Druck gebracht, der typischerweise nur wenig über Normaldruck, also im Bereich von 1 bis 2 bar liegt. Die Druckdifferenz zwischen dem Vorraum 1 und dem Entspannungsraum 2 entspricht dem Homogenisier druck. Durch den Auslaß 10 verläßt die fertige Emulsion schließlich die Vorrich tung.In the process according to the invention, a raw emulsion produced by means of known processes is pumped into the antechamber 1 through the inlet 3 under a pressure of advantageously 10 to 1000 bar, particularly advantageously 20 to 200 bar. Due to the excess pressure in relation to the relaxation space 2 , the raw emulsion is pressed through the opening 5 of the orifice 4 , with the droplets of the dispersed phase being comminuted. For a given excess pressure in the antechamber 1, the position of the needle 8 , that is to say the position of the tip 9 in the opening 5 , determines the volume flow through the opening 3 . When the emulsion enters the expansion space 2 , the emulsion is relaxed, that is brought to the pressure prevailing there, which is typically only slightly above normal pressure, that is to say in the range from 1 to 2 bar. The pressure difference between the antechamber 1 and the relaxation room 2 corresponds to the homogenizing pressure. Through the outlet 10, the finished emulsion finally leaves the Vorrich device.
Die in der Figur gezeigte Vorrichtung entspricht in ihrem prinzipiellen Aufbau einem Nadelventil. Die Verstellung der Nadel 8 kann dabei über ein nicht dargestelltes Handrad erfolgen, welches mit der im Gewinde 11 geführten Halterung 7 der Nadel verbunden ist. Für feinste Dosieraufgaben sind auch Ausführungen mit einem Mikrometerkopf anstelle des Handrades möglich.The basic structure of the device shown in the figure corresponds to a needle valve. The adjustment of the needle 8 can take place via a hand wheel, not shown, which is connected to the holder 7 of the needle guided in the thread 11 . Versions with a micrometer head instead of the handwheel are also possible for the finest dosing tasks.
Neben einem guten Zerkleinerungsergebnis ergeben sich durch den Einsatz einer solchen Vorrichtung mindestens zwei Vorteile: Einerseits kann durch Verstellung der Nadel 8 der Volumenstrom der Emulsion bei gegebenem Homogenisierdruck auf einfache Weise eingestellt werden, und andererseits können eventuelle Verstopfungen der Öffnung 5 durch Ein- und Ausdrehen der Nadel 8 in die bzw. aus der Öffnung 5 auf einfache Weise beseitigt werden.In addition to a good comminution result, the use of such a device results in at least two advantages: on the one hand, by adjusting the needle 8, the volume flow of the emulsion can be adjusted in a simple manner at a given homogenizing pressure, and on the other hand, possible blockages of the opening 5 by screwing the screw in and out Needle 8 in or out of the opening 5 can be removed in a simple manner.
Eine weitere deutliche Verbesserung der Zerkleinerungswirkung erhält man durch die geeignete Wahl des Durchmessers dE des Vorraumes 1, des Durchmessers dB der Öffnung 5 und der Länge lB der Öffnung 5. In der in der Figur gezeigten Vorrichtung werden die Tropfen der dispergierten Flüssigkeit überwiegend aufgrund von Kräften in einer laminaren Dehnströmung zerkleinert (M. Stang: Zerkleinern und Stabilisieren von Tropfen beim mechanischen Emulgieren. Fortschr.-Ber. VDI Reihe 3 Nr. 527, Düsseldorf: VDI-Verlag 1998). Der Begriff "laminare Dehnströmung" bedeutet, daß die Strömung vor der Öffnung 5 stark beschleunigt wird. In dieser Strömung werden die Tropfen zu einem langen Faden deformiert, der leicht in kleine Tropfen zerfällt. Zusätzlich zur laminaren Dehnströmung können auch Kräfte in turbulenter Strömung und Kavitation zerkleinerungswirksam sein. Damit die Strömung auf die engste Stelle der Öffnung 5 hin ausreichend stark beschleunigt wird, sollte für den Durchmesser dE gelten: dE < 10 dB. Bei einem zu kleinen Verhältnis dE/dB wird die Strömung nur wenig beschleunigt. Die Tropfen der Rohemulsion werden nicht so weit deformiert, daß sie auch zerkleinert werden. Sehr gute Ergebnisse wurden z. B. für eine Öl-in-Wasser-Emulsion bei Einsatz einer Vorrichtung gemäß Fig. 1 mit den Maßen dE = 30 mm und dB = 0,5 mm erzielt.A further significant improvement in the size reduction effect is obtained by appropriately selecting the diameter d E of the antechamber 1 , the diameter d B of the opening 5 and the length l B of the opening 5 . In the device shown in the figure, the droplets of the dispersed liquid are mainly comminuted due to forces in a laminar expansion flow (M. Stang: comminution and stabilization of droplets during mechanical emulsification. Progress report VDI series 3 No. 527, Düsseldorf: VDI publishing house 1998). The term "laminar expansion flow" means that the flow in front of the opening 5 is greatly accelerated. In this flow, the drops are deformed into a long thread that easily disintegrates into small drops. In addition to laminar expansion flow, forces in turbulent flow and cavitation can also be effective in size reduction. So that the flow is accelerated sufficiently strongly towards the narrowest point of the opening 5 , the following should apply to the diameter d E : d E <10 d B. If the ratio d E / d B is too small, the flow is accelerated only slightly. The drops of the raw emulsion are not deformed to such an extent that they are also crushed. Very good results have been obtained e.g. B. for an oil-in-water emulsion when using a device according to FIG. 1 with the dimensions d E = 30 mm and d B = 0.5 mm.
Des weiteren zeigt sich, daß der Druckverlust im Bereich unmittelbar vor dem engsten Querschnitt der Öffnung 5 maßgeblich für die Zerkleinerung ist, während der Druckverlust hinter der Stelle des engsten Querschnitts nicht entscheidend zur Tropfenzerkleinerung beiträgt. Aus diesem Grund ist es vorteilhaft, die Länge der Öffnung 5 möglichst kurz zu wählen. Wünschenswert ist ein Verhältnis lB/dB von weniger als 1,0, besonders vorteilhaft von weniger als 0,6.Furthermore, it is shown that the pressure loss in the area immediately in front of the narrowest cross section of the opening 5 is decisive for the size reduction, while the pressure loss behind the point of the narrowest cross section does not make a decisive contribution to the drop size reduction. For this reason, it is advantageous to choose the length of the opening 5 as short as possible. A ratio l B / d B of less than 1.0, particularly advantageously less than 0.6, is desirable.
Bei handelsüblichen Nadelventilen wird in der Regel eine Durchströmung des Ventils in der in Fig. 1 angedeuteten Richtung, d. h., auf die Nadelspitze zu, empfohlen. Bei der Herstellung einer feinteiligen Emulsion werden jedoch gute Ergebnisse auch dann erzielt, wenn das Ventil bzw. die in der Figur dargestellte Vorrichtung in umgekehrter Richtung durchströmt wird. Der Raum 2 übernimmt dann die Funktion des Vorraumes, während der Raum 1 als Entspannungsraum dient.In the case of commercially available needle valves, it is generally recommended to flow through the valve in the direction indicated in FIG. 1, ie towards the needle tip. In the production of a fine-particle emulsion, however, good results are also achieved when the valve or the device shown in the figure is flowed through in the reverse direction. Room 2 then takes over the function of the anteroom, while room 1 serves as a relaxation room.
Bei einem Nadelventil sind die Öffnung 5 und die Spitze 9 in der Regel rotationssymmetrisch ausgeführt. Obwohl eine solche Ausführung Vorteile mit sich bringt, z. B. eine einfache Fertigung, sind auch andere Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Vorrichtung möglich. Ein erhöhter Volumendurchsatz kann zum Beispiel dadurch erreicht werden, daß die Öffnung 5 in einer Richtung ausgedehnt ist, insbesondere einen rechteckigen Querschnitt aufweist. Das Zerteilelement ist dann ebenfalls in diese Richtung ausgedehnt und beispielsweise in Form einer Klinge, ähnlich einer Rasierklinge, ausgebildet. Auch mit einer solchen Anordnung kann auf einfache Weise durch Verstellung des Zerteilelementes eine Regulierung des Volumenstroms bei gegebener Druckdifferenz erreicht werden und die Öffnung auf einfache Weise von Verunreinigungen befreit werden.In the case of a needle valve, the opening 5 and the tip 9 are generally designed to be rotationally symmetrical. Although such an embodiment has advantages, e.g. B. a simple manufacture, other embodiments of the device according to the invention are possible. An increased volume throughput can be achieved, for example, by opening the opening 5 in one direction, in particular having a rectangular cross section. The dividing element is then also extended in this direction and, for example, in the form of a blade, similar to a razor blade. Even with such an arrangement, regulation of the volume flow at a given pressure difference can be achieved in a simple manner by adjusting the dividing element and the opening can be freed of impurities in a simple manner.
Die beschriebenen Verfahren und Vorrichtungen eignen sich für die Herstellung feinteiliger Emulsionen aus den verschiedensten Zusammensetzungen. Beispiele sind pharmazeutische oder kosmetische Öl-in-Wasser- oder Wasser-in-Öl-Emul sionen wie Salben, Cremes oder Sonnenschutzmilch.The methods and devices described are suitable for production finely divided emulsions of various compositions. Examples are pharmaceutical or cosmetic oil-in-water or water-in-oil emuls sions such as ointments, creams or sun protection milk.
Ein weiteres bevorzugtes Einsatzgebiet ist die Herstellung von Emulsionen von wasserunlöslichen Monomeren wie Styrol in Wasser zum Zwecke der Emulsionspolymerisation. Besondere Vorteile ergeben sich auch beim Einsatz der erfindungsgemäßen Verfahren und Vorrichtungen zum Zwecke der Mini-Emul sionspolymerisation. Bei dieser findet die Polymerisation nur innerhalb der Tropfen der dispergierten Phase statt. Durch die Tropfengröße der Emulsion wird dabei die Größe des resultierenden Polymeres gezielt eingestellt.Another preferred area of use is the production of emulsions of water-insoluble monomers such as styrene in water for the purpose of Emulsion polymerization. There are also particular advantages when using the Methods and devices according to the invention for the purpose of mini-emul ion polymerization. With this the polymerization takes place only within the Drop of the dispersed phase instead. Due to the drop size of the emulsion the size of the resulting polymer is specifically adjusted.
Die erfindungsgemäßen Vorrichtungen und Verfahren eignen sich auch zum Zerkleinern von hochviskosen dispersen Phasen, zum Beispiel von Silikonölen bei der Herstellung von Hydrophobierungsmitteln. Ein weiteres Anwendungsgebiet ist das Emulgieren einer Schmelze. Hierbei wird ein aufgeschmolzener Feststoff in einer wäßrigen Phase zerkleinert.The devices and methods according to the invention are also suitable for Shredding of highly viscous disperse phases, for example silicone oils the production of water repellents. Another area of application is the emulsification of a melt. Here, a melted solid crushed in an aqueous phase.
Zu 700 ml Wasser, welches mit Polyethylenglykol (Molekulargewicht 20 000) zu einer Viskosität von 60 mPa.s angedickt wurde, wurden 300 ml des Mineralöls Nuto 460 (Deutsche Esso AG, Karlsruhe) sowie 7 g Laurylethylenoxid-10 als Emulgator zugegeben und in einem Rührbehälter zu einer Rohemulsion verarbeitet. Die Rohemulsion wurde in den Vorraum 1 einer erfindungsgemäßen Vorrichtung nach Fig. 1 eingebracht und durch die Öffnung 5 gepreßt. Die Vorrichtung wies die Abmessungen dE = 30 mm, dB = 0,5 mm sowie lB = 1 mm auf. Bei Homogenisierdrücken von 20 bis 200 bar betrug der Volumenstrom zwischen 20 l/h bis ca. 100 l/h. Bei einem Homogenisierdruck von 20 bar betrug der mittlere Tropfendurchmesser der dispersen Phase in der fertigen Emulsion weniger als 2 µm, bei 50 bar weniger als 1 µm.To 700 ml of water, which was thickened with polyethylene glycol (molecular weight 20,000) to a viscosity of 60 mPa.s, 300 ml of the mineral oil Nuto 460 (Deutsche Esso AG, Karlsruhe) and 7 g of laurylethylene oxide-10 as an emulsifier were added and in one Mixing container processed into a raw emulsion. The raw emulsion was introduced into the antechamber 1 of a device according to the invention according to FIG. 1 and pressed through the opening 5 . The device had the dimensions d E = 30 mm, d B = 0.5 mm and l B = 1 mm. At homogenization pressures of 20 to 200 bar, the volume flow was between 20 l / h and approx. 100 l / h. At a homogenization pressure of 20 bar the mean drop diameter of the disperse phase in the finished emulsion was less than 2 µm, at 50 bar less than 1 µm.
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Legal Events
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| 8127 | New person/name/address of the applicant |
Owner name: BASF SE, 67063 LUDWIGSHAFEN, DE |
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| 8139 | Disposal/non-payment of the annual fee |