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Verfahren zur Herstellung von im wesentlichen wasserfreiem Formaldehyd
Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von hochwertigem reinem, im wesentlichen
wasserfreiem Formalidehyd durch stufenweise Teilkondensation von hochmolekularem
polymerem Formaldehyd.
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Formaldehyd ist bekanntlich außerordentlich reaktionsfähig, und bei
der Dehydratisierung von wäßrigenFormaldehydlösungen bilidet sich ein niedrigmolekulares
festes, als P.araformaldehyd bekanntes Formaldehydpo:lymeres, das eine große Menge,
wie 7 %, an Wasser und anderen Verunreinigungen enthalten kann. Es ist ferner bekannt,
daß man durch Pyrolyse von niedrigmolekularen Formaldehydpolymeren, w;ieParaforrnaldehyd
oder a-Polyoxymethylen, Formalidehyd von einem Wassergehalt von etwa 5 bis 7 1/o
herstellen kann. Diese Formaldehydquellen sind jedoch verhältnismäßig teuer, und
ein Pyrolyseverfahren bereitet erheblich größere Schwierigkeiten als ein Destillationsverfahren,
wenn große Mengen an reinem Formaldehyd hergestellt werden sohlen.
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Es wurde bereits ein Verfahren zur Herstellung von hochreinem Formaldehyd
durch Umsetzung von unreinem Formaldehyd mit einem Alkohol zu einem Formal,dehydhalbacetaal,
Dehydratisi.erung desselben und anschließende Zersetzung desselben unter Gewinnung
des gereinigten Formalidehydas vorgeschlagen. Bei diesen Verfahren erhält man ein
hochwertiges, im wesentlichen wasserfreies Produkt; das erfindungsgemäße Verfahren
schafft einen weiteren Weg zur Herstellung von hochreinem Formaldehyd.
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Auf den ersten Blick scheint die naheliegendste Methode zur Herstellung
von reinem Formaldehyd die Destillation wäß,räger Formaldehydlösungen zu sein. Es
sind schon viele Versuche zur Durchführung dieses Verfahrens unternommen worden,
die aber alle durch die spontane Bildung von Paraformaldehyd oder die Reaktion des
Formaldehyds mit Wasser und anderen Verunreinigungen unter Bildung unerwünschter
Verbindungen vereitelt wurden.
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Es wurde gefunden, daß man dampfförmiges monomeres Formaldehyd von
einem Wassergehalt unterhalb 0,1% erhält, indem man,dieDämpfe einer wäßrige-n Fo.rmalidehydlösung
einer zweistufigen Teilkondensation bei Atmosphären- oder einem etwas höheren Druck
unterwirft und anschließend die aus dem Kondensator der zweiten Stufe erhaltenen
Dämpfe teilpolymerisiert. Durch Kombination dieser Stufen erhält man in wirksamer
Weise ein Formalidehydmonomeres, das weniger als 0,05 Gewichtsprozent Wasser enthält,
während das Restwasser von dem Polymerisat aufgenommen wunde.
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Zur Erläuterung ist in der Zeichnung eine zur Durchführung des erfindungsgemäßen
Verfahrens geeignete Vorrichtung :dargestellt. In die Anlage wird bei 1 wäßriger
Formaldehyd eingepumpt. Als Ausgangsgut wird eine 50-- bis 60gewichtsprozentige
Formal.dehydlösung bevorzugt, man kann aber bei leichter Abänderung .der _ Anlage
und Modifizierung der Reaktionsbedingungen auch Beschickungen anderer Formaldehydkonzentrationen
verwenden. Der bei 1 eingeleitete flüssige Beschickungsstrom wind durch einen Verdampfer
2 geführt, in welchem er genügend Wärme aufnimmt, um bei 3 eine dampfförmige Phase
zu bilden. Verdampfer 2 kann mittels Dampf oder auf andere Weise erhitzt werden
und beispielsweise aus einem Rohr oder aus einer Gruppe von Rohren bestehen, die
parallel oder in Reihe geschaltet sind.
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Der bei 3 abströmendeFormaldehydidampf hat einen Druck, der zur Überwindung
der auf ihn wirkenden Reibungskräfte ausreicht und gewöhnlich etwa 0,14 atü beträgt,
und eineTemperatur von etwa 120 bis 130° C. Höhere Drücke können angewendet werden,
aber bei den meisten Ausführungsformen der Erfindung werden etwas oberhalb Atmosphärendruck
.liegende Drücke bevorzugt. Der Gutstrom tritt unter diesem Druck und mit dieser
Temperatur in den Teilkondensator 4 der ersten Stufe ein, in welchem von den hindurchströmenden
Dämpfen genügend Wärme abgezogen wird, um einen Teil der Dämpfe zu konidensieren.
Man erhält ein im Vergleich zu dem Beschickungsstrom wasserreiches Kondensat. Der
Kondensator der ersten Stufe kann gekühlt werden, indem man durch einen ihn umgebenden
Mantel 5 Wasser leitet. Das den Kondensator der ersten Stufe verlassende
Gemisch
aus Kondensat und Dampf wird in den Behälter 6 eingeleitet, in welchem sieh :das
Kondensat von den nichtkondensierten Dämpfen trennt. Das Kondensat wird durch Auslaß
7 entfernt.
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Die bei 8 abströmenden Dämpfe -werden dann dem Einlaß des Kondensators
9 der zweiten Stufe zugeführt. In den Kühlmantel dieses Korndensators wird bei 10
Wasser oder anderes Kühlmittel eingeleitet, das am entgegengesetzten Ende wieder
austritt. Die bei 9 aus dem Kondensator abströmenden Dämpfe sind teilweise kondensiert
und gelangen in :den Behälter 11, in welchem sich das Kondensat von den nichtkondensierten
Dämpfen trennt und bei 12 abgezogen wird. Das bei 12 abgezogene Kondensat ist im
Vergleich zu dem in den Kondensator eintretenden Gemisch wasserreich und kann im
Kreislauf in das System zurückgeführt und mit dem bei 1 eingeleiteten Beschickungsstrom
vermischt werden. Das bei 7 abgezogene Kondensat wird in bekannten, nicht eingezeichneten
Vorrichtungen durch Einengen wieder auf die Konzentration (des Beschickungsgutes
gebracht und mit dem bei 1 eingeleiteten Beschickungsstrom vermischt.
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Die bei 13 abströmenden Dämpfe werden dann einem Vorpolymerisationsgefäß
zugeführt, in welchem ihr Gehalt an Wasser undanderen Verunreinigungen auf die gewünschteHöhe
verringert wird. In der Zeichnung sind zwei identische Vorpolymerisationsgefäße
14, 15 idargestel_lt, die zwischen Einlaß 13 und Auslaß 16 parallel geschaltet sind.
Bei normalem Betrieb verwendet man jeweils nur das eine Vorpolymerisationsgefäß,
während das andere gereinigt wird. Die Reinigung kann erfolgen, indem man .durch
die teilweise verstopften Rohre Frischdampf bläst, hierdurch die abgelagerten Feststoffe
zersetzt und löst .und die gebildete wäßrige Formal@dehydilösung wiederum in bekannter
Weise konzentriert oder verdünnt und mit dem bei 1 eingeleiteten Bescbi.ckungsstrom
vermischt. Die Vorpolymerisationsgefäße 14 und 15 sind identisch und bestehen aus
einem von außen gekühlten Rohrbündel, .durch das die Forma@:dehyddämpfe strömen.
Die Rohre werden durch an ihrer Außenseite zirkulierendes Kühlmittel auf niedriger
Temperatur gehalten. An der Innenseite der kalten Rohre bildet sich eine kleineMenge
von festem rliedrigmolekularem Formal@dehydpoly meren, wobei aus -dem durch das
Vorpolymeri!sationsgefäß strömenden Formaldehyddampf ein großer Anteil des in ihm
noch enthaltenen Wassers entfernt wird. Die das Vorpolymeriswtrionsgefäß bei 16
verlassenden Dämpfe enthalten etwa 99,2 bis 99,7% Formaldehyd und etwa 0,02 lyis
etwa 0,05 % Wasser. Diese Dämpfe sind genügend rein, um sie unmittelbar zu einem
hochmolekularen Formaldehydpolymeren zu polymerisieren, und können dementsprechend
direkt vom Auslaß 16 des Vorpolymerisationsgefäßes dem Fertigpolymerisationsgefäß
zugeführt werden.
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Da die Formal.dehyddämpfe in :den Rohrleitungen zwischen Odem Verdampfer
2, den Kondensatoren 4 und 8 und .den Vorpolymerisationsgefäßen 14 und 15 vorzeitig
polymerisieren und diese dadurch verstopfen könnten, sind alle freiliegenden Leitungen
mit Heizeinrichtungen 17 versehen, mit denen eine Abkühlung und mögliche Polymerisation
.der Dämpfe verhindert werden kann. Es sind beliebige Heizeinrichtungen geeignet,
z. B. Dampfmäntel, elektrische Widerstarrdsheizelemente und andere bekannte Vorrichtungen.
Die Kondensatoren 6 und 11 wie auch die Vorpolymerisationsgefäße14 und 15 sind in
geeigneter Weise isoliert, um in ihnen die richtige Temperatur aufrechterhalten
zu können. Außer dem Wasser liegen noch viele andere Verunreinigungen vor, die in
d emBeschickungsstrom enthalten sein und durch chemische Umsetzung zwischen den
Bestandteilen des Beschickungsstroms gebildet werden können. Zum Beispiel sind in
wäßrigen Forma,1dehyd1ösungen bekanntlich Ameisensäure, Methanol, Methylformat und
Methylal anwesend. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird die Konzentration dieser
vier Verunreinigungen so weit gesenkt, daß sie die Herstellung der hochwertigen
Forma1dehydpolymeren nicht stören.
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Es haben sich verschiedene Verfahrenstechniken als zweckmäßig erwiesen,
um eine optimale Ausbeute und Produktqualität zu erhalten und die Bildung von Nebenprodukten
auf den geringstmöglichen Umfang zu verringern. Als Richtlinien .für die bevorzugten
Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens .sind folgende Punkte zu beachten:
1. Zweckmäßiiig wird der Zeitraum, in welchem sich die Dämpfe und das flüssige Kondensat
in den Kondensatoren im Kontakt miteinander befinden, so kurz wie möglich gehalten,
da längere Kontaktzeiten die Lösung von Formaldehyddämpfen in dem Kondensat begünstigen
und damit die Ausbeute verringern. Bei extrem langen Kontaktzeiten kann das Kondensat
so stark an Form:alidehyd konzentriert werden, d@aß sich in dem Kondensator feste,
niedrigmolekulare Polymere bilden.
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2. Das Kondensat soll von :den Dämpfen so abgetrennt werden, daß turbulente
Strömungen und eine innige Vermischung von Dampf und Kondensat,aus dem gleichen
Grund, wie unter 1 erörtert, vermieden werden.
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3. Die Anwesenheit von Ameisensäure während der Kondensation Ist unerwünscht,
und es sollen alle Maßnahmen durchgeführt werden, um dieKonzentration der Ameisensäure
so niedrig wie möglich zu halten. Durch Anwesenheit von Ameisensäure wird -leicht
der Kondensationsgrad des Wassers verringert und die Bildung von Methylenglykol
und Polyoxymethylenglykolen katalysiert, und ,diese Erscheinungen sind insofern
unerwünscht, a'ls,der Wirkungsgrad :des Verfahrens und dieAus--beute an reinem Formaldehyd
verringert wemden. Eine Möglichkeit zur Senkung ,der Amei.sensäurekonzentration
besteht in der Reinigung des Beschickurrgs:gutes, eine weitere Möglichkeit darin,
daß man Bedingungen aufrechterhält, welche den Ablauf :der Cannizaroischen Reaktion,
2HCH0+H20->HCOOH+CH3OH, nicht begünstigen. Da die Cannizarosche Reaktion oberflächenkatalysiert
wird und die Reaktionsgeschwindigkeit mit der Temperatur ansteigt, kann man diese
Reaktion verlangsamen, indem man die Kontaktzeit im Verdampfer2 s ehr kurz und gleichzeitig
die Oberflächentemperatur des Verdampfers so -niedrig wie möglich hält.
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4. Bessere Ausbeuten werden erhalten, wenn man die . Teilkondensatoren
mit. den praktisch niedrigstmöglichen Oberflächentemperaturen betreibt. Die Wirksamkeit
der Wärmeübertragung wird bei Verwendung niedriger Oberflächentemperaturen verbessert,
und ferner kondensiert das Wasser unter solchen Bedingungenleichter unter Bildung
eines Feuchtigkeitsfilms an den Oberflächen, der -wiederum dazu beiträgt, eine Ansammlung
von festen Polymeren an den Wandungen zu verhindern.. Wo kein Kondensat zur Benetzung
der Wandungen zur Verfügung steht, wie in den Zu- und
Ableitungen
der Kondensatoren, wird die Bildung von festem Polymerem auf den Oberflächen der
Leitungen verhindert, indem man dieselben auf etwa 70 bis 130° C erhitzt.
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Die Dämpfe und das Kondensat fließen im Kon-4ensator im Gegens.trorn,
so daß flüssiges Kondensat bei seinem Abwärtsfließ:en auf Grund der Schwerkraft
die Wandungen benetzt und die Bildung fester Polymerer verhindert. Im Vorpolymerisationsgefäß
fließen Dämpfe und Kondensat dadurch im Gegenstrom, daß die Dämpfe am Boden eintreten
und das sich bildende Kondensat unter Wirkung derSchwerkraft inRichtung zumD-ampfeialaß
strömt und an den trockenen Wandungen der Rohre im Vorpollymerisations:gefäß ein
festes Polymeres bildet. Beispiel Eine Reihe von Versuchen zeigt, daß sich das erfindungsgemäße
Verfahren in hervorragender Weise zur Herstellung von hochreinem Formaldehyd eignet.
Als Verdampfer wunden zwei parallel geschaltete, mit Dampfmänteln umgebene Kupferrohre
von 9,25 mm Innendurchmesser und 1,22 m Länge verwendet. Als Kondensator der ersten
Stufe diente ein Kupferrohr von 10,973 mm Inmendurchm,esser und 2,67 m Länge, als
Kondensator der zweiten Stufe ein Kupferrohr von 6,315 mm Innendurchmesser und 2,43
m Länge und als Vorpolymerisatiorisgcfäß ein Rohrbündelaust2tvscher mit 46 Rohren
aus rostfreiem Stahl von je 7,14 mm Innendurchmesser und 0,61 m Länge, die über
je eine an den Rohrenden vorgesehene, entsprechend gelochte Stirnwand parallel geschaltet
waren.
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Die flüssige Beschickung wurde mittels einer Getriebepumpe bei einer
Temperatur von 67 bis 70° C und mit einer Geschwindigkeit von 12,7 bls 14,5 kg/
Stunde in den Verdampfer eingeführt, der mittels Dampf auf 135 bis 165°C erhitzt
wurde. Der aus dem Verdampfer abströmende Dampf hatte einen Druck von etwa 0,14
atü und eine Temperatur von etwa 115° C. Die den Verdampferauslaß mit dem Einlaß
des Kondensators der ersten Stufe verbindende Leitung wurde mittels Dampf erhitzt"der
durch einen die Leitung umgebenden Mantel geleitet wurde; die in den Kondensator
eintretenden Form ildehyddämpfe hatten hierdurch eine Temperatur von etwa 120 bis
130° C.
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Der Kondensator 4 wurde mittels eines Wassermantels gekühlt, in welchem
das Kühlmittel im Gegenstrom zu den kondensierenden Dämpfen strömte. Das Kühlwasser
wurde in den Mantel mit einer Temperatur von 35 bis 40° C eingeführt und verließ
ihn am entgegengesetzten Ende mit einer Temperatur von 45 bis 50° C. Vom Kondensator
strömte zum Aufnahmebehälter der ersten Stufe ein Gemisch von Dämpfen und Kondensat
von einer Temperatur von 65° C; das flüssige Kondensat wurde im Behälter abgetrennt
und der Dampf zum Kondensator der zweiten Stufe weitergeleitet. Die Bildung und
Entfernung des Kondensates erfolgten mit einer Geschwindigkeit von 9,5 bis 10,4
kg/Stunde. Die Ausbeute an dampfförmigere Formaldehyd im Kondensator der ersten
Stufe betrug 40 bis 43 %; dieser Wert wurde errechnet, indem die Menge des Formaldehyds,
der in dem vom Behälter der ersten Stufe abströmenden Dampf enthalten ist, durch
die Menge des in den Kondensator (der ersten Stufe eintretendenFormaldehyds idividiert
wurde. Die den Aufnahmebehälter der ersten Stufe mit dem Kondensator der zweiten
Stufe verbindende Leitung wunde mittels Dampf erhitzt, der,durch einen die Leitung
umgebenden Mantel .geleitet wurde. Beim Eintritt in den Kondensator der zweiten
Stufe haben die Dämpfe eine Temperatur von etwa 105° C und treten mit einer Geschwindigkeit
von 3,2 biss 4,1 kg/Stunrde ein.
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Der Kondensator der zweiten Stufe wurde mittels Wasser gekühlt, das
im Gegenstrom zu den kondensierenden Dämpfen .geführt wurde. Das Wasser wurde in
den Kühlmantel mit einer Temperatur von etwa 10° C eingeleitet und trat am entgegengesetzten
Ende mit einer Temperatur von etwa 15° C aus. Vom Kondensator strömte ein Gemisch
von Dampf und Kondensat von einer Temperatur von 35° C zum Aufnahmebehäfter der
zweiten Stufe, in welchem die Flüssigkeit gesammelt und mit einer Geschwindigkeit
von 1,4 bis 1,8 kg/Stunde abgezogen wird. Die Ausbeute an dampfförmigem Formaldehyd,
der durch den Kondensator und den Aufnahmebehälter ,der zweiten Stufe strömt, beträgt
67 bis 73°/o. Die vomAufnahmebehälter der zweiten Stufe abströmenden Dämpfe werden
mittels Dampf erhitzt, den man durch einen die Leitung umgebenden Mantel führt,
so daß die in das Vorpolymerisationsgefäß eintretenden Dämpfe eine Temperatur von,
70 bis 90° C haben und mit einer Geschwindigkeit von 1;8 bis 2,3 kg/Stun(de einströmen.
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Das Vorpolymerisationagefäß wurde mittels Heptau gekühlt, das im Gegenstrom
zu den Formaldehyddämpfen geführt wurde, und zwar wurde das Kühlmittel in das Vorpolymerlsationsgefäß
mit einer Temperwtur von etwa -20 bis -15° C eingeführt und trat mit einer Temperatur
von etwa -17 bis -12° C aus. An den Innenwandungen der Rohre im Vorpolymerisationsgefäß
bildeten etwa 15 % -der Formaldehyddämpfe eine feste Masse; der Rest ider Dämpfe
strömte aus dem Vorpolymerisationsgefäß mit einer-Geschwindigkeit von etwa 1,7 bis
1,9 kg/Stunde und einer Temperatur von 0 bis 20° C ab. Die Ausbeute an. dem durch
das Vorpolymerisationsgefäß strömenden Formaldehyd betrug etwa 85 0/0.
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In der nachfolgenden Tabelle sind Analytsen des B.ehandlungsguts an
verschiedenen Stadien des oben beschriebenen Verfahrens wiedergegeben. Die Prozentangaben
beziehen sich auf das Gesamtgewicht der jeweils genommenen Probe. Mit »Säure« und
»Ester« sind diejenigen Verbindungen bezeichnet, die sich analytisch als Säure oder
Ester erweisen, aber ,wohl Ameisensäure bzw. Methylformiatdamtellen dürften.
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Das erfindungsgemäße Verfahren ist nicht auf die in dem obigen Beispiel
angegebenen Konzentrationen, Temperaturen und Drücke beschränkt. Die in diesem Beispiel
gewählten Verfahrensbedingungen sind das Ergebnis verschiedener Versuche und stellen
die Werte dar, bei denen man eine optimale Reinheit des Preduktes und eine optimale
Wirtschaftlichkeit des Verfahrens erhält. Mit Beschickungsgut anderer Konzentration
kann man die gleiche Reinheit bei geringerer Ausbeute erhalten, und wenn man andererseits
die Bedängungen so verändert, d-aß die Ausbeute erhöht wird, so erhält man ein Endprodukt
von geringerer Reinheit. Im allgemeinen kann jedoch ein Beschickungsgut mit einem
Formaldehydgehalt von 30 bis 60°/o verarbeitet wenden, wobei Konzentrationen von
50 bis 601/o bevorzugt wenden.
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Das Verfahren eignet sich insbesondere zur Durchführung bei Drücken,
die nicht unter Atmosphärendruck liegen, da die Dampfpumpen oder -kompres-soren,
die sonst zur Erhöhung des Druckes auf Atmosphärendruck erforderlich sind, ständig
durch Bildung niedrigm-olek mlarer Formaldchydpolymerer auf den
| Vom Kondensat- Vom Kondensat- |
| Flüssiganteil im aufnehme- Flüssiganteil im aufnahme- Vom |
| Kondensat- behälter Kondensat- behälter der Vorpolymeri- |
| Beschickung aufnehme- - der ersten Stufe aufnehme- zweiten
Stufe sationsgefäß |
| behälter abströmender behälter der abströmender |
| der ersten Stufe Dampf zweiten Stufe abströmender Dampf |
| (geschätzt) Dampf |
| Formaldehyd, 0/0 50 bis 60 42 bis 45 85 bis 90 65 bis 68 97
bis 99 99,2 bis 99,7 |
| Wasser, 0/0 .... 48 bis 38 57 bis 52 8 bis 12 33 bis
28 0,5 bis 1,5 0,02 bis 0,05 |
| Säure, 0/0 ...... 0,08 bis 0,15 0,15 bis 0,2 0,01 bis
0,04 0,06 bis 0,15 0,004 bis 0,01 0,0005 bis 0,0015 |
| Ester, % ...... 0,005 bis 0,015 0,005 bis 0,01 0,005
bis 0,01 0,005 bis 0,01 0,01 bis 0,02 0,007 bis 0,02 |
| Methanol, 0/a . . 1,3 bis 2,0 1,5 bis 2,5 0,8 bis 0,9 1,5 bis
2,5 0,07 bis 0,2 0,008 bis 0,025 |
| Methylal, 0/0 . . . 0,5 bis 1,0 0,3 bis 1,0 0,8 bis 0,9 1 bis
1,5 0,8 bis 0,9 0,3 bis 0,8 |
| Gesamt- |
| strömungsge- |
| schwindigkeit, |
| kg/Std. ....... 12,70bis14,51 9,53bis10,43 3,18bis4,08 1,36bis1,81
1,81bis2,27 1,54bis1,91 |
sich bewegenden Maschinenteilen im. ihrer Funktion gestört oder verstopft werden.
Das erfindungsgetnäße Verfahren bietet daher den besonderen Vorteil, daß von der
Einführung der Beschickungslöstiag im den Verdampfer an bis zum Austragen des rennen:
Formaldehyds aus .dem Vorpolymerticationsgefäß kenne sich bewegenden Anlegeteile
notwendig sind. Höhere Drücke können zwar verwendet werden, aber die Anwendung von
Drücken oberhalb etwa 2 at abs. scheint keine besonderen Vorteile zu bilden, da
ein zur Aufrechterhaltung der Strömung ausreichender Druck für die meisten Ausführungsformen
oder Erfindung genügt.
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Die Rohrleitungen, die zurWeiterleitung der Formaldehyddämpfe vom
Verdampfer zum Kondensator der ersten Stufe, dem Kondensator der zweiten Stufe und
dem Vorpolymerisaüionsgefäß dienen, werden zweckmäßig erhitzt, um die Bildung von
Formaldehyd in diesen Leitungen zu verhindern. Die Temperaturen müssen ausreichen,
um den Formaldehyd in dampfförmiger Phase zu halten. Zu Beginn dieses Verfahrens
kann die Temperatur 100 ,bis 130' C betragen, während am: Eingang des Polymerisationsgefäßes
Temperaturen von 70 bis 90° C im allgemeinen ausreichen.
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Im VorpolymerisationsgefäB kommen die strömenden Formaldehyddämpfe
mit einer großen Oberfläche in Kontakt. Diese Oberfläche ist vorzugsweise metallisch,
obgleich auch Glas- und andere Flächen verwendbar sind. Die Kontaktflächen im Vorpolymerisationsgefäß
werden auf einer Temperatur unterhalb )o C, vorzugsweise auf etwa -50 oder -20o
C, gehalten. Die Formalxiehyddämpfe und die in ihnen enthaltenen Verunreinigungen
polymerisieren an den alten Flächen spontan unter Bildung eines -festen, :nedri-no'leku.1,a:ren.Polymeren_
Es ist erwünscht, daß nicht mehr als etwa 20 Gewichtsprozent des strömenden Dampfes
polymerisiert, allerdings mini eine be-3timmte gelinge Menge #so polymerisieren,
daß der. Ehauptanteil des noch enthaltenen Waisseris und von arideren Verunreinigungen
entfernt wird. Das erfindungsgemäße Verfahren ist nicht auf die Verwendung von zwei
und nur zwei Kondensatoren beschränkt, es kann vielmehr bei einigen Ausführungsformen
vorteilhaft sein, drei oder mehr hintereinandergeschaltete Kondensatoren zu verwenden,
um Spezialproldukte herzustellen.
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Das bei .dem arfindungsgemäßen Verfahren erhaltene Produkt kann wie
oben beschrieben dampfförmig sein, aber auch zu einer Flüssigkeit konldensiert werden.
In jedem Falle eignet es sich hervorragend für die verschiedenen Reaktionen, bei
denen hochreiner Formaldehyd erforderlich .ist.