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Die
Erfindung betrifft ein Aluminium-Substrat für ein elektrophotographisches
Aufzeichnungsmaterial, bei dem eine Oberfläche mit einem anodisch oxidierten
Aluminiumfilm bedeckt ist. Die Erfindung betrifft außerdem ein
elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial, in dem dieses Aluminium-Substrat
verwendet wird.
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Weiter
betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines Substrats
für ein
elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial.
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Bisher
wurden große
technische Fortschritte gemacht in der Elektrophotographie auf dem
Gebiet der Kopier-Vorrichtungen und diese werden seit kurzem auf
das Gebiet der Laserdrucker und dgl. angewendet. Die Laserdrucker
liefern Bilder mit einer ausgezeichneten Qualität und erlauben das Drucken
mit einer hohen Geschwindigkeit und ohne Geräuschentwicklung, verglichen
mit den konventionellen Anschlagdruckern (Nadeldruckern). Bei den
meisten der derzeitigen Aufzeichnungsvorrichtungen wie Druckern
und Kopierern wird die elektrophotographische Technologie angewendet.
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Ein
Aufzeichnungsmaterial, wie es in jeder dieser Aufzeichnungsvorrichtungen
verwendet wird, wird hergestellt durch Erzeugung einer photoleitfähigen Schicht
auf einem elektrisch leitenden Substrat. Für die konventionellen photoleitfähigen Schichten
wurden bisher anorganische Materialien (z. B. Selen, Zinkoxid, Arsen-Selen-Legierungen
und Cadmiumsulfid) verwendet. Neuerdings werden jedoch die meisten
der photoleitfähigen
Schichten hergestellt unter Verwendung von organischen Materialien
anstelle von anorganischen Materialien, weil:
- (1)
eine große
Auswahl an organischen Materialien zur Verfügung steht;
- (2) Vorteile in bezug auf die Gesamtgestehungskosten einschließlich der
Herstellungskosten bestehen;
- (3) die Möglichkeit
besteht, ein neues Aufzeichnungsmaterial mit ausgezeichneten Eigenschaften
zu entwickeln, die denjenigen des anorganischen Aufzeichnungsmaterials
weit überlegen
sind.
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Aufzeichnungsmaterialien
sind zum Beispiel in
EP
058861 A2 oder
US
5358812 A beschrieben.
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Es
ist heute übliche
Praxis, ein Aufzeichnungsmaterial herzustellen, das eine Struktur
mit funktionsgetrennten Schichten aufweist. Das heißt, das
Aufzeichnungsmaterial umfaßt,
wie in der 2 dargestellt, eine Unterschicht 2,
eine Ladungen bildende Schicht 3 und eine Ladungen transportierende
Schicht 4, die in der genannten Reihenfolge auf einem Substrat 1 übereinander
angeordnet sind. In einigen seltenen Fällen wird eine Struktur vom
Einzelschicht-Typ
verwendet, wie sie in der 1 dargestellt
ist, bei der eine auf einem Substrat 1 erzeugte Schicht 5 eine
Doppelfunktion ausübt.
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Bei
der Herstellung eines Aufzeichnungsmaterials mit funktionsgetrennten
Schichten können
die Materialien, die auf eine Oberfläche des Substrats auf gebracht
werden zur Bildung der Unterschicht als einer ersten Schicht in
zwei Typen unterteilt werden. Der erste Typ umfaßt Harzmaterialien, z. B. Polyamid- und Melaminharze,
und der zweite Typ umfaßt
Materialien, die einen anodisch oxidierten Aluminiumfilm auf einem
Aluminium-Substrat durch anodische Oxidation bilden. Im allgemeinen
ist der zuletzt genannte Typ unter den Bedingungen einer hohen Temperatur
und eines hohen Feuchtigkeits-Gehaltes zuverlässiger.
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Bei
dem derzeitigen Trend der fortgeschrittenen Informationstechnologie
ist die Nachfrage der Verbraucher nach einem multifunktionellen
Kopierer gestiegen. Der multifunktionelle Kopierer kann ein solcher sein,
der eine Vielzahl von Funktionen aufweist, beispielsweise eine Faksimile-Funktion
und eine Drucker-Funktion zusätzlich
zu der Funktion eines konventionellen Kopierers. Deshalb ist ein
Digital-Kopierer bei dem derzeitigen Trend der fortgeschrittenen
Informationstechnologie führend
als multifunktioneller Kopierer. Der Digital-Kopierer ist so aufgebaut,
daß er
die konventionelle Analog-Kopierer-Technologie mit den Technologien des
Laserdruckers, des LED-Druckers und dgl. kombiniert und die Digitalisierung
von Bildern erlaubt.
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Es
können
verschiedene Materialien in einem Aufzeichnungsmaterial für die Verwendung
in einem Laserdrucker oder einem LED-Drucker in Betracht gezogen
werden. Unter ihnen werden Phthalocyanine ausgewählt als Materialien mit einer überragenden
Empfindlichkeit gegenüber
Wellenlängen,
die von dem Laser und dem LED erzeugt werden, und daher werden sie
häufig
in einer Ladungen bildenden Schicht verwendet. Die Phthalocyanine
sind im allgemeinen chemisch stabil, leicht zu synthetisieren und
mit vergleichsweise niedrigen Kosten herstellbar.
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Bei
Verwendung des Digital-Kopierers, bei dem ein Aufzeichnungsmaterial
verwendet wird, das Phthalocyanin in seiner Ladungen bildenden Schicht
enthält,
treten jedoch Probleme bei einem entwickelten photographischen Bild
auf. Es kann ein Schleier auf dem Bild nach der ersten Umdrehung
des Auf zeichnungsmaterials in dem Digital-Kopierer festzustellen
sein, während
diese Art der Störung
fast alltäglich
ist im Falle der Verwendung eines konventionellen Laser- oder LED-Druckers.
Im Vergleich mit den Ergebnissen der ersten Umdrehung wurde ferner
festgestellt, daß diese
Art einer mangelhaften Bildqualität abnimmt nach der zweiten Umdrehung
und nach der dritten Umdrehung des Aufzeichnungsmaterials im wesentlichen
eliminiert ist.
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Bei
dem Digital-Kopierer wird ein Umkehrentwicklungsschema angewendet,
wie es allgemein in Laserdruckern und LED-Druckern angewendet wird,
so daß festgestellt
wurde, daß das
verschleierte Bild nach der ersten Umdrehung im wesentlichen zurückzuführen ist
auf einen elektrostatischen Ladungsfehler des Aufzeichnungsmaterials.
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Im
Vergleich zu den Ergebnissen der ersten Umdrehung des Aufzeichnungsmaterials
vor und nach dem Verfahren der kontinuierlichen Herstellung von
etwa 100 000 Kopien eines vorgegebenen Materials zur Bestimmung
der elektrischen Ermüdung
und nach dem Stehenlassen für
etwa 30 bis 60 min wird die Stärke des
Schleiers nach dem Verfahren schlechter als die Stärke des
Schleiers vor dem Verfahren.
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In
Laserdruckern und LED-Druckern ist das Phänomen zu beobachten, daß eine Potential-Differenz zwischen
dem Ladungspotential bei der ersten Umdrehung und dem Ladungspotential
bei der zweiten oder einer späteren
Umdrehung entsteht. Es ist somit möglich, das Verfahren so umzugestalten,
daß irgendwelche Umdrehungen
mit Ausnahme der ersten Umdrehung für eine Bilderzeugung verantwortlich
sind. Um die Nachfrage des Marktes nach einer beschleunigten Herstellung
der ersten Kopie, nach einer Beschleunigung der Erholungszeit bei
einem Energiesparmodus und dgl., zu erfüllen, besteht ein Bedarf, das
Verfahren so zu konzipieren, daß es
die Stufe der Erzeugung eines Bildes als Ergebnis der ersten Umdrehung
umfaßt.
In diesem Fall können
jedoch einige Modifikationen einschließlich einer vorhergehenden
bzw. Vor-Aufladung
durchgeführt
werden. Um einen solchen Verfahrensaufbau zu erzie len, besteht jedoch
die bestmögliche
Lösung
darin, die Differenz zwischen dem Potential bei der ersten Umdrehung
und dem Potenial bei der zweiten Umdrehung in dem Aufzeichnungsmaterial
vom Gesichtspunkt der Kostenvorteile und der Vereinfachung der Vorrichtung aus
betrachtet zu verringern.
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Ein
Ziel der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein elektrophotographisches
Aufzeichnungsmaterial bereitzustellen, bei dem die Differenz zwischen
einem Ladungspotential bei der ersten Umdrehung und einem Ladungspotential
bei der zweiten oder einer späteren
Umdrehung vernachlässigbar
gering ist und als Folge davon ein Schleier oder dgl. nicht erzeugt
wird auch ohne Durchführung
einer Vor-Aufladung vor dem Bilderzeugungs-Verfahren.
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Gemäß einem
ersten Aspekt betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur
Herstellung eines Substrats für
ein elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial, das die folgenden
Stufen umfaßt:
Erzeugung
eines anodischen Oxidationsfilms auf der Oberfläche eines Aluminium-Substrats;
Durchführung einer
ersten Versiegelungs-Behandlung (Abdichtungs-Behandlung) mit Nickelfluorid als Versiegelungsmittel
(Abdichtungsmittel) bei einer spezifischen Temperatur bei dem Aluminium-Substrat
mit dem darauf erzeugten anodischen Oxidationsfilm; und
Durchführung einer
zweiten Versiegelungs-Behandlung (Abdichtungs-Behandlung) mit Nickelacetat als Versiegelungsmittel
(Abdichtungsmittel) bei einer spezifischen Temperatur bei dem Aluminium-Substrat
mit dem darauf erzeugten anodischen Oxidationsfilm, das der ersten
Versiegelungs-Behandlung
(Abdichtungs-Behandlung) mit Nickelfluorid als Versiegelungsmittel
(Abdichtungsmittel) unterzogen worden ist.
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Die
Konzentration des Versiegelungsmittels, das Nickelfluorid umfaßt, kann
hier 0,8 bis 20 g/l, vorzugsweise 1,2 bis 10 g/l, betragen.
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Die
spezifische Temperatur bei der ersten Versiegelungs-Behandlung kann
10 bis 35°C,
vorzugsweise 20 bis 30°C,
betragen.
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Die
Konzentration des Versiegelungsmittels, das Nickelacetat umfaßt, kann
1,5 bis 15 g/l, vorzugsweise 5,0 bis 10 g/l, betragen.
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Die
spezifische Temperatur bei der zweiten Versiegelungs-Behandlung
kann 70 bis 95°C,
vorzugsweise 80 bis 90°C,
betragen.
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Gemäß einem
zweiten Aspekt betrifft die vorliegende Erfindung ein Substrat für ein elektrophotographisches
Aufzeichnungsmaterial, das umfaßt:
ein
Aluminium-Substrat; und
einen auf dem Aluminium-Substrat erzeugten
anodischen Oxidationsfilm,
wobei das Aluminium-Substrat mit
dem darauf erzeugten anodischen Aluminiumoxidationsfilm einer ersten Versiegelungs-Behandlung
mit Nickelfluorid als Versiegelungsmittel unterworfen wird und dann
einer zweiten Versiegelungs-Behandlung
mit Nickelacetat als Versiegelungsmittel unterworfen wird.
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Die
Konzentration des Versiegelungsmittels, das Nickelfluorid umfaßt, kann
hier 0,8 bis 20 g/l, vorzugsweise 1,2 bis 10 g/l, betragen.
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Die
erste Versiegelungs-Behandlung kann bei einer Temperatur von 10
bis 35°C,
vorzugsweise von 20 bis 30°C,
durchgeführt
werden.
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Die
Konzentration des Versiegelungsmittels, das Nickelacetat umfaßt, kann
1,5 bis 15 g/l, vorzugsweise 5,0 bis 10 g/l, betragen.
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Die
zweite Versiegelungs-Behandlung kann bei einer Temperatur von 70
bis 95°C,
vorzugsweise von 80 bis 90°C,
durchgeführt
werden.
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Gemäß einem
dritten Aspekt betrifft die vorliegende Erfindung ein elektrophotographisches
Aufzeichnungsmaterial, das mindestens ein Substrat und min destens
eine auf das Substrat auflaminierte lichtempfindliche Schicht aufweist,
wobei
das Substrat ein Aluminium-Substrat umfaßt, das
einen darauf erzeugten anodischen Oxidationsfilm aufweist, wobei
das Aluminium-Substrat mit dem anodischen Oxidationsfilm einer ersten
Versiegelungs-Behandlung mit Nickelfluorid als Versiegelungsmittel
und danach einer zweiten Versiegelungs-Behandlung mit Nickelacetat
als Versiegelungsmittel unterworfen worden ist.
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Die
Konzentration des Versiegelungsmittels, das Nickelfluorid umfaßt, kann
hier 0,8 bis 20 g/l, vorzugsweise 1,2 bis 10 g/l, betragen.
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Die
erste Versiegelungs-Behandlung kann bei einer Temperatur von 10
bis 35°C,
vorzugsweise von 20 bis 30°C,
durchgeführt
werden.
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Die
Konzentration des Versiegelungsmittels, das Nickelacetat umfaßt, kann
1,5 bis 15 g/l, vorzugsweise 5,0 bis 10 g/l, betragen.
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Die
lichtempfindliche Schicht kann Phthalocyanin als eine Ladungen bildende
Substanz enthalten.
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Die
obengenannten und weitere Ziele, Merkmale und Vorteile der Erfindung
gehen aus der nachfolgenden Beschreibung bevorzugter Ausführungsformen
derselben in Verbindung mit den beiliegenden Zeichnungen hervor.
Es zeigen:
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1 eine
schematische Schnittansicht einer Ausführungsform eines erfindungsgemäßen elektrophotographischen
Aufzeichnungsmaterials vom Einschichten-Typ; und
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2 eine
schematische Schnittansicht einer Ausführungsform eines erfindungsgemäßen negativ
geladenen elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterials des Typs,
der eine Laminat-Struktur mit funktionsgetrennten Schichten aufweist.
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Ein
Substrat für
ein elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial und ein Aufzeichnungsmaterial, in
dem ein solches erfindungsgemäßes Substrat
verwendet wird, werden nachstehend näher beschrieben.
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Das
erfindungsgemäße Substrat
für ein
elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial kann nach einem Verfahren
hergestellt werden, bei dem Versiegelungs-Behandlungen nach der
Anwendung eines anodischen Oxidations-Verfahrens auf ein Aluminium-Trägermaterial
in geeigneter Weise durchgeführt
werden. Bei dem anodischen Oxidationsverfahren wird ein oxidierter
Aluminiumfilm auf dem Material abgeschieden und es kann beispielsweise
nach dem Verfahren durchgeführt
werden, das die in der Tabelle 1 angegeben Stufen umfaßt. Tabelle 1
| Stufe
Nr. | Details | Behandlungsdauer | Temp.d. Flüssigkeit
(°C) | verwendete
Chemikalie | Konz.
(g/l) |
| 1 | Entfettung | 4,0
min | 60 | Entfettungsmittel
(z. B. TOPALCLEAN 101TM) | 30 |
| 2 | Waschen
mit Wasser | 1,0
min | | reines
Wasser | |
| 3 | Waschen
mit Wasser | 1,0
min | | reines
Wasser | |
| 4 | Neutralisation | 1,0
min | | Salpetersäure | 70 |
| 5 | Waschen
mit Wasser | 1,0
min | | reines
Wasser | |
| 6 | Waschen
mit Wasser | 1,0
min | | reines
Wasser | |
| 7 | anodische
Oxidation | 23,5
min | 20 | Schwefelsäure | 180 |
| 8 | Waschen
mit Wasser | 1,0
min | | reines
Wasser | |
| 9 | Waschen
mit Wasser | 1,0
min | | reines
Wasser | |
| 10 | Waschen
mit Wasser | 2,5
min | | reines
Wasser | |
| 11 | erste
Stufe der Lochversiegelung | 2,0
min | 25 | Nickelfluorid
(z. B. TOP-SEAL L-100TM) | 2 |
| 12 | Waschen
mit Wasser | 1,0
min | | reines
Wasser | |
| 13 | zweite
Stufe der Lochversiegelung | 10,0
min | 85 | Nickelacetat
(z. B. TOP-SEAL H298TM) | 8
(40 ml/l) |
| 14 | Waschen
mit Wasser | 1,0
min | | reines
Wasser | |
| 15 | Waschen
mit Wasser | 1,0
min | | reines
Wasser | |
| 16 | Waschen
mit Wasser | 1,0
min | | reines
Wasser | |
| 17 | Waschen
mit heißem Wasser | 2,0
min | 65 | reines
Wasser | |
| 18 | Trocknen | 4,0
min | 70 | Trocknen
mit heißer
Luft | |
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Das
Verfahren umfaßt
zwei Versiegelungs- bzw. Abdichtungs-Behandlungen: die Stufe Nr.
11 und die Stufe Nr. 13 in der Tabelle 1. Die Versiegelungs-Behandlung der ersten
Stufe (Stufe Nr. 11) wird durchgeführt unter Verwendung von Nickelfluorid
als Versiegelungsmittel. Die Nickelfluorid-Konzentration beträgt vorzugsweise
0,8 bis 20 g/l, besonders bevorzugt 1,2 bis 10 g/l, bei einer Temperatur
von vorzugsweise 10 bis 35°C, besonders
bevorzugt von 20 bis 30°C.
Andererseits wird die Versiegelungs-Behandlung der zweiten Stufe (Stufe
Nr. 13) durchgeführt
unter Verwendung von Nickelacetat als Versiegelungsmittel. Die Nickelacetat-Konzentration
beträgt
vorzugsweise 1,5 bis 15 g/l, besonders bevorzugt 5,0 bis 10 g/l,
bei einer Temperatur von vorzugsweise 70 bis 95°C, besonders bevorzugt von 80
bis 90°C.
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Wenn
die Reihenfolge dieser Versiegelungs-Behandlungen umgekehrt wird,
weist das resultierende Aufzeichnungsmaterial keinen Vorteil gemäß der vorliegenden
Erfindung auf, weil es schlechte elektrische Eigenschaften hat und
ein Bild mit sichtbaren Defekten, beispielsweise einem Schleier
oder dgl., liefert. Wenn eine zusätzliche Versiegelungs-Behandlung
mit reinem Wasser 5 bis 20 min lang bei 80 bis 90°C nach der
Nickelfluorid-Versiegelung (d. h. nach der Doppel-Versiegelungs-Behandlung)
durchgeführt
wird, tritt ein weiteres Problem auf, wenn diese Stufen in einem
kontinuierlichen Verfahren in kommerziellem Maßstab durchgeführt werden.
Das Problem besteht darin, daß ein
Wasserbad für
die Versiegelungs-Behandlung, bei der reines Wasser verwendet wird,
die Neigung hat, durch die anderen Agentien und dgl. verunreinigt
zu werden, was zur Entstehung von Bilddefekten, beispielsweise einem
Schleier, führt.
Mit der doppelten Versiegelungs-Behandlung können daher die Vorteile der
vorliegenden Erfindung nicht erzielt werden.
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Nachstehend
wird ein elektrophotographisches Aufzeichnungsmaterial als eine
bevorzugte Ausführungsform
der Erfindung näher
beschrieben. In dem Aufzeichnungsmaterial wird das vorstehend beschriebene Substrat
als ein Substrat verwendet.
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Das
Aufzeichnungsmaterial gemäß der erfindungsgemäßen Ausführungsform
kann ein solches mit einer Struktur vom Einzelschicht-Typ oder vom
funktionsgetrennten Schichten-Typ sein. Die zuerst genannte Struktur
ist in der 1 dargestellt, während die
zuletzt genannte Struktur in der 2 dargestellt
ist.
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Jedes
der in den Figuren dargestellten Aufzeichnungsmaterialien weist
eine lichtempfindliche Schicht 5 auf einem Substrat 1 auf.
In der 2 ist die lichtempfindliche Schicht 5 jedoch
weiter unterteilt in Schichten mit verschiedenen Funktionen. Nachstehend
wird nur ein negativ geladenes Aufzeichnungsmaterial mit einer funktionsgetrennten
lichtempfindlichen Schicht näher
beschrieben. Es braucht jedoch nicht erwähnt zu werden, daß es für den Fachmann
auf diesem Gebiet selbstverständlich
ist, daß die
jeweilige detaillierte Beschreibung auch auf das in 1 dargestellte
Aufzeichnungsmaterial vom Einzelschicht-Typ anwendbar ist.
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In
der 2 ist das negativ geladene Aufzeichnungsmaterial
ein solcher des Typs mit einer funktionsgetrennten Schichtstruktur.
Die lichtempfindliche Schicht 5 wird nach einer Unterschicht 2 auf
das Substrat 1 auflaminiert und sie besteht aus einer Ladungen
bildenden Schicht 3 und einer Ladungen transportierenden Schicht 4,
die in der genannten Reihenfolge auflaminiert werden, wobei man
eine funktionsgetrennte Mehrschichten-Struktur erhält.
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Das
Substrat 1 fungiert als Elektrode des Aufzeichnungsmaterials
und gleichzeitig als Substrat für
die anderen jeweiligen Schichten. Das Substrat 1 wird hergestellt
aus einem Aluminium-Substrat, das die Fom eine Zylinders, einer
Platte und eines Films haben kann. Das Aluminium-Substrat weist
einen anodisch oxidierten Aluminiumfilm auf seiner Oberfläche auf.
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Die
Ladungen bildende Schicht 3 kann durch Vakuumabscheidung
einer photoleitfähigen
organischen Substanz oder durch Aufbringen eines Materials, das
Teilchen aus einer organischen photoleitfähigen Substanz, dispergiert
in einem Harzbindemittel enthält,
in Form einer Schicht gebildet werden. Die La dungen bildende Schicht 3 ist
verantwortlich für
die Aufnahme von Licht unter Erzeugung von elektrischen Ladungen.
Es ist wichtig, daß die
Ladungen bildende Schicht 3 einen hohen Wirkungsgrad in
bezug auf die Ladungsbildung und gleichzeitig die erwünschten
Eigenschaften hat, die gebildeten Ladungen in die Ladungen transportierende
Schicht 4 zu injizieren, d. h. die Ladungsinjektion weist
eine geringe Abhängigkeit
von dem elektrischen Feld auf und ist wirksam selbst bei einem niedrigen
elektrischen Feld.
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Eine
Ladungen bildende Substanz der Ladungen bildenden Schicht 3 kann
ausgewählt
werden aus der Gruppe, die besteht aus metallfreien Phthalocyanin-Verbindungen;
Phthalocyanin-Verbindungen, die in ihrem Zentrum ein Metall wie
Zinn, Zink oder Kupfer oder ein Oxid eines dieser Metalle oder ein
mit einem Chloratom oder dgl. koordiniertes Metall aufweisen. Unter
diesen Substanzen kann eine geeignete ausgewählt werden in Abhängigkeit
von der Wellenlängenbande
der Belichtungslichtquelle für
die Bilderzeugung und von der für
das Aufzeichnungsmaterial erforderlichen Lichtempfindlichkeit. Die
Menge, in der die Phthalocyanin-Verbindung verwendet werden soll,
beträgt
5 bis 500 Gew.-Teile, vorzugsweise 10 bis 100 Gew.-Teile, bezogen auf
10 Gew.-Teile des Harz-Bindemittels.
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Da
es ausreicht, wenn die Ladungen bildende Schicht 3 nur
eine Ladungsbildungs-Funktion hat, liegt die Filmdicke im allgemeinen
innerhalb eines solchen Bereiches, daß die erforderliche Lichtempfindlichkeit
erzielt wird, und sie ist so dünn
wie möglich,
im allgemeinen beträgt
die Dicke weniger als 5 μm,
vorzugsweise weniger als 1 μm.
Die Ladungen bildende Schicht 3 umfaßt hauptsächlich eine Ladungen bildende
Substanz, die mit einer Ladungen transportierenden Substanz oder
dgl. gemischt werden kann. Als Bindemittel für die Ladungen bildende Schicht
können
Polymere, wie Polycarbonat, Polyester, Polyurethan, Polyamid, Epoxypolymer,
Polyvinylbutyral, Phenoxypolymer, Siliconpolymer, Methacrylsäureesterpolymer
oder Copolymere davon und halogenierte oder cyanoethylierte Verbindungen
davon in geeigneten Kombinationen verwendet werden.
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Die
Ladungen transportierende Schicht 4 ist ein Überzugsfilm,
der eine organische Ladungen transportierende Substanz, dispergiert
in einem Harzbindemittel, umfaßt.
Die Ladungen transportierende Schicht 4 hält die Ladung
des Aufzeichnungsmaterials als eine Isolierschicht im Dunkeln aufrecht,
während
sie die aus der Ladungen bildenden Schicht injizierte Ladung transportiert,
wenn sie Licht empfängt.
Als Harzbindemittel für
die Ladungen transportierende Schicht werden Polymere und Copolymer
von Polycarbonat, Polyester, Polystyrol und Methacrylsäureester
verwendet, für
die wichtig ist, daß sie
mit den Ladungen transportierenden Substanzen kompatibel sind neben
ihren mechanischen, chemischen und elektrischen Stabilitäten und
ihrem Bindevermögen.
In der Ladungen transportierenden Schicht 4 werden Distyryl-Verbindungen,
Diamin-Verbindungen, Hydrazon-Verbindungen, Stilben-Verbindungen
und dgl. als Ladungen transportierende Substanz verwendet. Die Menge
der Verbindung beträgt
20 bis 200 Gew.-Teile, vorzugsweise 30 bis 150 Gew.-Teile, bezogen
auf 100 Gew.-Teile des Harz-Bindemittels.
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Die
Filmdicke der Ladungen transportierenden Schicht 4 beträgt vorzugsweise
3 bis 50 μm,
besonders bevorzugt 15 bis 40 μm,
um ein praktisch wirksames Oberflächenpotential aufrechtzuerhalten.
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Zur
Verbesserung der Empfindlichkeit, zur Herabsetzung des Restpotentials,
zur Verbesserung der Umweltbeständigkeit
oder der Stabilität
gegenüber
schädlichem
Licht oder dgl. können
der Unterschicht, der Ladungen bildenden Schicht und der Ladungen
transportierenden Schicht erforderlichenfalls eine Elektronen aufnehmende
Substanz, ein Antioxidationsmittel, ein Licht-Stabilisator oder dgl. zugesetzt werden.
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Außerdem kann
auf der obengenannten lichtempfindlichen Schicht eine Oberflächenschutzschicht vorgesehen
sein zur Verbesserung der Umweltbeständigkeit und mechanischen Festigkeit.
Die Oberflächenschutzschicht
ist zweckmäßig eine
solche, welche die Lichttransmission nicht wesentlich stört.
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Die
Erfindung wird nachstehend anhand bevorzugter Ausführungsformen
näher beschrieben,
ohne jedoch darauf beschränkt
zu sein.
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Ausführungsformen
1 bis 4 (Zwei-Stufen-Versiegelung)
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Nachdem
ein zylindrisches Aluminium-Substrat (JIS 6063-Material) unter Verwendung
einer Drehbank auf die gewünschten
Dimensionen zugeschnitten worden war, wurde eine Entfettung mit
einem Entfettungsmittel (TOPALCLEAN 101TM,
30 g/l/60°C,
2 min, der Firma Okuno Chemical Industries Co., Ltd.) durchgeführt und
es wurde mit Wasser gründlich
gewaschen, um das Entfettungsmittel zu entfernen. Danach wurde das Aluminium-Substrat
einer anodischen Oxidation (Stromdichte 1,0 A/dm2,
elektrolytische Spannung 13,5 bis 14,0 V) in Schwefelsäure (180
g/l, 20°C,
25 min) unterworfen zur Erzielung eines anodischen Oxidationsfilms mit
einer Dicke von 7 μm.
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Unter
Verwendung von Nickelfluorid (TOP-SEAL L-100TM der
Firma Okuno Chemical Industries Co., Ltd.) in einer Konzentration
von 2 g/l wurde 2 min lang eine Versiegelung der ersten Stufe durchgeführt. Dann wurde
eine Versiegelung der zweiten Stufe durchgeführt unter Verwendung von Nickelacetat
(TOP-SEAL H298TM, 40 ml/l, der Firma Okuno
Chemical Industries Co., Ltd.) für
8 min bei den Temperatur-Bedingungen 60°C, 70°C, 80°C und 90°C.
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Danach
wurde das Substrat zweimal mit heißem reinem Wasser bzw. zweimal
mit reinem Wasser einem Ultraschallwaschen unterworfen. Dann wurde
es heißer
Luft ausgesetzt zur Erzielung eines fertigen Aluminium-Substrats
(nachstehend als "Roh-Zylinder" bezeichnet) unter
Bildung des anodischen Oxidationsfilms.
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Anschließend wurde
der so erhaltene Roh-Zylinder mit einem alkalischen Waschmittel
(CASTROL 450TM der Firma Castrol Co., Ltd.)
in einer Konzentra tion von 2 Gew.-% gewaschen, mit reinem Wasser
gespült,
mit heißem
reinem Wasser von 65°C
gewaschen und getrocknet.
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Danach
wurden zur Herstellung der Ladungen bildenden Schicht 10 Gew.-Teile Titanylphthalocyanin und
10 Gew.-Teile Harz-Bindemittel (Polyvinylbutyral (BM-2TM der
Firma Sekisui Chemical Co., Ltd.) in 980 Gew.-Teilen Tetrahydrofuran
dispergiert unter Bildung einer Beschichtungs-Flüssigkeit, die durch Tauchbeschichten
aufgebracht und dann 30 min lang bei 100°C getrocknet wurde unter Bildung
einer Ladungen bildenden Schicht mit einer Filmdicke von etwa 0,2 μm. Anschließend wurden
100 Gew.-Teile Hydrazon-Verbindung und
100 Gew.-Teile Polycarbonatharz (TOUGHZET B-500TM der
Firma Idemitsu Kosan Co., Ltd.) in 900 Gew.-Teilen Dichlormethan
gelöst
zur Herstellung einer Beschichtungs-Lösung, die durch Tauchbeschichten aufgebracht
und dann 60 min lang bei 100°C
getrocknet wurde unter Bildung einer Ladungen transportierenden
Schicht mit einer Filmdicke von etwa 25 μm, wodurch ein organisches Aufzeichnungsmaterial
vom Laminat-Typ erhalten wurde.
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Ausführungsformen
5 bis 8 (Zwei-Stufen-Versiegelung)
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In
der Stufe der Versiegelung in dem Verfahren zur Erzeugung von anodischen
Oxidationsfilmen bei den Ausführungsformen
5 bis 8 wurde die Behandlung jeweils unter den gleichen Bedingungen
wie bei den Ausführungsformen
1 bis 4 durchgeführt,
jedoch mit der Ausnahme, daß die
Konzentration von Nickelfluorid (TOP-SEAL L-100TM der
Firma Okuno Chemical Industries Co., Ltd.) bei den Ausführungsformen
5 bis 8 4 g/l betrug.
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Vergleichsbeispiele 1 und 2 (Ein-Stufen-Versiegelung)
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In
der Stufe der Versiegelung in dem Verfahren zur Erzeugung eines
anodischen Oxidationsfilms wurde die Versiegelungs-Behandlung in
nur einer Stufe durchgeführt
mit Nickelacetat (TOP-SEAL H298TM, 40 ml/l, der
Firma Okuno Chemical Industries Co., Ltd.) für 8 min bei den beiden Temperatur-Bedin gungen
60°C und 80°C. Die übrigen Bedingungen
waren die gleichen wie bei der Ausführungsform 1.
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Vergleichsbeispiele 3 und 4 (Ein-Stufen-Versiegelung)
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In
der Stufe der Versiegelung in dem Verfahren zur Erzeugung eines
anodischen Oxidationsfilms wurde die Versiegelungs-Behandlung in
nur einer einzigen Stufe durchgeführt mit Nickelfluorid (TOP-SEAL L-100TM der Firma Okuno Chemical Industries Co.,
Ltd.) in einer Konzentration von 2 g/l unter den beiden Zeit-Bedingungen
für 2 min
und 10 min. Die übrigen
Bedingungen waren die gleichen wie bei der Ausführungsform 1.
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Vergleichsbeispiele 5 und 6 (Ein-Stufen-Versiegelung)
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In
der Stufe der Versiegelung in dem Verfahren zur Erzeugung eines
anodischen Oxidationsfilms wurde die Versiegelungs-Behandlung in
nur einer einzigen Stufe durchgeführt mit Nickelfluorid (TOP-SEAL L-100TM der Firma Okuno Chemical Industries Co.,
Ltd.) in einer Konzentration von 4 g/l unter zwei Zeit-Bedingungen für 2 min
und 10 min. Die übrigen
Bedingungen waren die gleichen wie bei der Ausführungsform 1.
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Jedes
der so herstellten Aufzeichnungsmaterialien wurde in einen DigitalKopierer
eingebaut, der modifiziert worden war zur Bestimmung des Oberflächenpotentials
des Aufzeichnungsmaterials, und es wurde bewertet in bezug auf die
Differenz in dem Ladungspotential zwischen der ersten Umdrehung
und der zweiten Umdrehung bei einer Anfangszeit und nach der Anfertigung
von 100 000 Kopien, und es wurde das Bild bewertet. Die Ergebnisse
der Bewertung sind in der Tabelle 2 angegeben.
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In
der Tabelle sind die Ergebnisse der Bildbewertung wie folgt angegeben:
- gut:
- es wurde kein Verschleierungs-Bilddefekt
festgestellt
- X:
- es wurde ein Verschleierungs-Bilddefekt
festgestellt
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Wie
aus den in der Tabelle 2 oben angegebenen Ergebnissen ersichtlich,
wurde durch Durchführung einer
Zwei-Stufen-Versiegelungsbehandlung bei der Erzeugung des anodischen
Aluminium-Oxidationsfilms bei den Ausführungsformen 1 bis 8 die Potential-Differenz
zwischen der ersten Umdrehung und der zweiten Umdrehung am Anfang
und nach der Anfertigung von 100 000 Kopien in einem Digital-Kopierer
bemerkenswert vermindert auf 15 V oder weniger, verglichen mit den
Vergleichsbeispielen 1 bis 6, bei denen eine Ein-Stufen-Versiegelungsbehandlung durchgeführt wurde.
Außerdem
wurde in dem Bild kein Verschleierungsbild-Defekt festgestellt,
so daß ein
gutes Ergebnis erhalten wurde.
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Wie
vorstehend beschrieben, ist bei einem Digital-Kopierer die Differenz
in bezug auf das Ladungspotential zwischen der Anfangszeit des Betriebs
und nach der jeweiligen Druckermüdung
gemäß der vorliegenden
Erfindung gering und es wird ein gutes Bild erhalten ohne Beeinträchtigung,
d. h. Verschlechterung, der übrigen
Eigenschaften des Aufzeichnungsmaterials selbst bei einem Verfahren
ohne Vor-Aufladung.
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Die
vorliegende Erfindung wurde zwar vorstehend unter Bezugnahme auf
verschiedene bevorzugte Ausführungsformen
näher erläutert, es
ist jedoch für
den Fachmann auf diesem Gebiet selbstverständlich, daß sie darauf nicht beschränkt ist,
sondern daß Änderungen
und Modifikationen vorgenommen werden können, ohne daß dadurch
der Rahmen der vorliegenden Erfindung verlassen wird, und es ist
auch ersichtlich, daß die nachfolgenden
Patentansprüche
alle diese Änderung
und Modifikationen umfassen, so daß diese innerhalb des Rahmens
der vorliegenden Erfindung liegen.