DE19828168A1 - Verfahren zum Aufbringen einer keramischen Schicht auf einen keramischen Grünkörper - Google Patents
Verfahren zum Aufbringen einer keramischen Schicht auf einen keramischen GrünkörperInfo
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Aufbringen einer keramischen Schicht auf einen keramischen Grünkörper durch Eintauchen des Grünkörpers in eine Schlickerzusammensetzung, wobei eine ein Pulver aus Aluminiumoxid und Zirconiumoxid sowie ein Verdickungsmittel enthaltende Schlickerzusammensetzung eingesetzt wird. Die Erfindung betrifft ferner einen nach diesem Verfahren hergestellten Gegenstand, insbesondere eine Gleitentladungskerze.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Aufbringen einer keramischen Schicht
auf einen keramischen Grünkörper durch Eintauchen des Grünkörpers in eine
Schlickerzusammensetzung.
Aus der DE 196 18 109 A1 ist ein Verfahren zur Herstellung einer starren
gesinterten Hartmetallkomponente mit einem Kern aus einer ersten Sorte eines
Hartmetalls und mindestens einer Oberflächenschicht aus einer zweiten Sorte
eines Hartmetalls bekannt, das durch die folgenden Stufen gekennzeichnet ist:
- a) Herstellung einer Aufschlämmung, die ein Pulver des Hartmetalls der zweiten Sorte als teilchenförmigen Bestandteil der Aufschlämmung und einen flüssigen Träger auf Kohlenwasserstoff-Basis enthält;
- b) Aufbringung der Aufschlämmung auf die Oberfläche eines grünen Kompaktkörpers, wobei der grüne Kompaktkörper auf dem Hartmetall der ersten Sorte gebildet worden ist;
- c) Trocknenlassen der Aufschlämmung auf dem grünen Kompaktkörper, um einen grünen schichtförmigen Verbundkörper zu bilden und
- d) Sintern des grünen schichtförmigen Verbundkörpers, um die starre gesinterte Hartmetallkomponente zu bilden.
Bei dem bekannten Verfahren ist es auch möglich, daß die Aufschlämmung auf
den grünen Kompaktkörper durch mindestens eines der Verfahren des
Untertauchens und des Eintauchens des grünen Kompaktkörpers in die
Aufschlämmung aufgebracht wird.
Bei dem beschriebenen Verfahren ist jedoch im ungesinterten Zustand eine
maßgenaue Nachverformung nicht möglich.
Aus der DE 195 02 889 ist eine Schlickerzusammensetzung, insbesondere zum
Foliengießen von keramischen Rohstoffen bekannt, mit in einem Lösungsmittel
dispergierten pulverförmigen Keramikteilen (Pulver) und organischen Hilfs
stoffen (Organik), wobei die Keramikteile eine Oberflächenhydrophobierung
aufweisen. Als Pulver kann Aluminiumoxidpulver oder Zirconiumoxidpulver
verwendet werden.
Die Funkenerosionsbeständigkeit beispielsweise einer mit dieser bekannten
Schlickerzusammensetzung hergestellten Gleitentladungskerze ist jedoch nicht
voll befriedigend.
Die Aufgabe vorliegender Erfindung bestand daher darin, ein Verfahren
bereitzustellen, nach dem keramische Schichten auf einen keramischen
Grünkörper aufgebracht werden können, die m ungesinterten Zustand
nachverformbar sind. Mittels einer Nachverformung soll der notwendige genaue
Abstand zwischen Elektroden und dem keramischen Kerzenmaterial erreicht
werden. Weiterhin bestand die Aufgabe darin, Gleitentladungskerzen mit einer
hohen Funkenerosionsbeständigkeit bereitzustellen.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren zum Aufbringen einer
keramischen Schicht auf einen keramischen Grünkörper durch Eintauchen des
Grünkörpers in eine Schlickerzusammensetzung gelöst, das dadurch gekenn
zeichnet ist, daß eine ein Pulver aus Aluminiumoxid (Al2O3) und Zirconiumoxid
(ZrO2) sowie ein Verdickungsmittel enthaltende Schlickerzusammensetzung
eingesetzt wird. Hierbei hat sich ein Verhältnis von Aluminiumoxid zu
Zirconiumoxid von 70 : 30 bis 90 : 10 Vol.-% sowie als Verdickungsmittel
Polyvinylalkohol als besonders vorteilhaft erwiesen.
Durch die Zugabe von Zirconiumoxid zu Aluminiumoxid kann eine deutliche
Steigerung der Funkenerosionsbeständigkeit beispielsweise von Gleitent
ladungskerzen mit einer Schicht aus dieser Mischkeramik gegenüber solchen
mit reiner Aluminiumoxidkeramik erreicht werden.
Durch die Zugabe eines Verdickungsmittels wird erreicht, daß die
Schlickerzusammensetzung hochviskos wird und daß diese eine Fließgrenze
aufweist.
Die eingesetzte wäßrige Schlickerzusammensetzung, die sich besonders gut
zum Foliengießen eignet, besteht aus 20-40 Vol.-% Pulver, 30-35 Vol.-%
sogenannte Organik und 30-50 Vol.-% Wasser. Unter Organik wird hier eine
Mischung aus Weichmachern, Bindemitteln, Tensiden und Co-Tensiden
verstanden. Als Weichmacher können Polyethylenglycol und Dioctylphthalat
eingesetzt werden. Als Bindemittel haben sich wäßrige Dispersionen eines
Acrylpolymers auf Basis von Ethylacrylat und Methylacrylat als vorteilhaft
erwiesen. Als Tensid kann beispielsweise ein nichtionisches Tensid wie
Polyethylenglykol, als Co-Tensid Isopropanol eingesetzt werden.
Üblicherweise enthält die Organik 28,5-31,5 Vol.-% Polyethylenglycol und 9,5-10,5 Vol.-%
Dioctylphthalat als Weichmacher, 38-42 Vol.-% Bindemittel, 13,5-16,5 Vol.-%
Tenside und 4,5-5,5 Vol.-% Co-Tenside.
Als Aluminiumoxidpulver wird vorzugsweise ein oberflächenmodifiziertes
Aluminiumoxidpulver und als Zirconiumoxidpulver vorzugsweise ein ober
flächenmodifiziertes Yttrium-Zirconiumoxidpulver eingesetzt. Die Oberflächen
modifizierung erfolgt durch organische aliphatische Säuren mit 5-20 C-Atomen.
Die Menge des eingesetzten Verdickungsmittels beträgt 0,3 bis 0,6 Gew.-%;
vorzugsweise 0,4 Gew.-%, bezogen auf die Organik.
In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist das Verfahren dadurch
gekennzeichnet, daß sowohl die Eintauch- als auch die Herausziehgeschwin
digkeit des keramischen Grünkörpers in/aus die/der Schlickerzusammen
setzung 0,1-0,3 m/s und die Verweilzeit in der Schlickerzusammensetzung
maximal 1 s beträgt.
Nach dem Eintauchen wird der mit einer keramischen Schicht zu versehende
Gegenstand mindestens eine Stunde bei 40°C aufgehängt getrocknet. Die
Schlickerzusammensetzung kann aufgrund ihrer erhöhten Viskosität durch das
Verdickungsmittel und ihrer Fließgrenze besonders vorteilhafterweise nicht
abtropfen.
Die aufgebrachte keramische Schicht auf den keramischen Grünkörper sollte
mindestens eine Dicke von 0,25 mm aufweisen, um eine präzise Kontur
geometrie des im ungesinterten Zustand nachzuverformenden Gegenstandes
zu erreichen. Übliche Schichtdicken betragen 0,5 bis 0,6 mm.
Nach dem Eintauchen des keramischen Grünkörpers in die Schlickerzu
sammensetzung kann die keramische Schicht verformt werden. Diese
Verformung erfolgt nach der Trocknung der Schicht, vorzugsweise mit einem
Teflonstempel.
Nach der Verformung wird der Gegenstand entbindert. Unter Entbindern
versteht man das Austreiben der Organik aus einem Grundkörper. Das
Entbinderungsprofil ist bis 500°C auf die Schicht abgestimmt, um die Organik
langsam auszubrennen. Nach der Entbinderung wird der Körper co-gesintert.
Ab 500°C wird das im Stand der Technik bekannte, herkömmliche Sinterprofil
angewandt.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein gesinterter Gegenstand, der
nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt ist. Hierbei erwies sich das
Verfahren zur Herstellung von Gleitentladungskerzen als besonders vorteilhaft.
Das erfindungsgemäße Verfahren weist verschiedene wesentliche Vorteile auf.
So ist es besonders schnell, und damit kostengünstig durchzuführen. Ferner
entstehen bei der Verwendung eines wäßrigen Schlickerversatzes keine
Arbeitsschutzprobleme. Darüber hinaus ist die Außenkontur des durch das
Verfahren hergestellten Gegenstandes mit einer Präzision von ±50 µm
einstellbar.
Nachstehend wird die Erfindung anhand eines Beispiels näher erläutert.
Es wurde eine Gleitentladungskerze mit hoher Funkenerosionsbeständigkeit
hergestellt. Diese Kerze besteht aus einem vorgeglühten Isolatorfuß auf den
die Al2O/ZrO2-Mischkeramik gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren
aufgebracht wurde.
Hierbei wurde eine wäßrige Folienschlickerzusammensetzung mit emulgiertem
Bindemittel verwendet. Die Zusammensetzung bestand aus 36 Vol.-%
Al2O/ZrO2-Pulver, 32 Vol.-% Organik und 32 Vol.-% Wasser.
Das Pulver setzte sich aus 90 Vol.-% mit einer oder mehreren Fettsäuren
oberflächenmodifiziertem Al2O3 und 10 Vol.-% mit einer oder mehreren
Fettsäuren oberflächenmodifiziertem Yttrium-Zirconiumoxid zusammen. Die
spezifische Oberfläche des Al2O3 betrug 12,4 m2/g, die des Y-ZrO2 14,1 m2/g,
die mittlere Teilchengröße des Al2O3 200 nm, die des Y-ZrO2 260 nm. Um den
Folienschlicker hochviskos und mit einer Fließgrenze einzustellen wurde
Polyvinylalkohol in einer Menge von 0,4 Gew.-%, bezogen auf die Organik, dem
Schlickerzusatz beigefügt.
Der vorgeglühte Kerzenisolatorfuß wurde anschließend mit einer Geschwin
digkeit von 0,2 m/s in die Schlickerzusammensetzung getaucht. Die Verweilzeit
betrug eine Sekunde. Die Herausziehgeschwindigkeit betrug 0,2 m/s.
Anschließend wurde der Kerzenisolator mit dem Kerzenfuß nach unten
hängend bei 40°C eine Stunde lang getrocknet. Die Dicke der aufgebrachten
keramischen Schicht betrug ca. 0,6 mm. Nach der Trocknung wurde die
Schicht mit einem Teflonstempel maßgenau verformt.
Nach der Verformung wurde der Kerzenisolator entbindert und co-gesintert,
wobei das Entbinderungsprofil bis 500°C auf die Schicht abgestimmt war, um
die darin enthaltenen organischen Bestandteile langsam zu verbrennen. Über
500°C wurde das herkömmliche Kerzen-Sinterprofil verwendet, d. h., es wurde
mit einer Geschwindigkeit von 250 K/h bis auf 1600°C erhitzt, der Kerzen
isolator bei dieser Temperatur zwei Stunden gehalten und anschließend mit
einer Geschwindigkeit von 250 K/h auf 25°C abgekühlt.
Die Trocknungs- und Entbinderungszeit betrug insgesamt 16,8 Stunden, wobei
eine Haltezeit von 3 Stunden bei 120°C und bei 160°C vorgesehen wurde.
Die nach dem Sintern erhaltene Schicht war rißfrei und zeigte eine
außerordentlich gute Haftung zum Grundmaterial.
Claims (9)
1. Verfahren zum Aufbringen einer keramischen Schicht auf einen
keramischen Grünkörper durch Eintauchen des Grünkörpers in eine Schlicker
zusammensetzung, dadurch gekennzeichnet, daß eine ein Pulver aus
Aluminiumoxid (Al2O3) und Zirconiumoxid (ZrO2) sowie ein Verdickungsmittel
enthaltende Schlickerzusammensetzung eingesetzt wird.
2 Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Pulver
mit einem Verhältnis von Aluminiumoxid zu Zirconiumoxid von 70 : 30 bis 90 : 10
Vol.-% eingesetzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als
Verdickungsmittel Polyvinylalkohol eingesetzt wird.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß sowohl die Eintauch- als auch die Herauszieh
geschwindigkeit des keramischen Grünkörpers in/aus die/der Schlicker
zusammensetzung 0,1-0,3 m/s und daß die Verweilzeit in der Schlicker
zusammensetzung maximal 1 s beträgt.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß die Dicke der keramischen Schicht mindestens 0,25 mm
beträgt.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß die keramische Schicht nach dem Eintauchen verformt
wird.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß der Grünkörper mit der keramischen Schicht co-gesintert
wird.
8. Gesinterter Gegenstand, dadurch gekennzeichnet, daß er nach einem
der Verfahren der Ansprüche 1 bis 7 hergestellt ist.
9. Gesinterter Gegenstand nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet,
daß er eine Gleitentladungskerze ist.
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