DE19816138C2 - Dielektrische keramische Zusammensetzung - Google Patents
Dielektrische keramische ZusammensetzungInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft dielektrische keramische
Zusammensetzungen für Mikrowellenanwendungen und insbesondere
dielektrische keramische Zusammensetzungen für
Mikrowellenvorrichtungen wie solche, die beispielsweise einen
dielektrischen Resonator besitzen, der für den Betrieb im
Mikrowellenfrequenzbereich von über 10 GHz ausgelegt ist.
Seit kurzem hat sich ein wachsendes Interesse in
Telekommunikationsbereichen wie der Mobilkommunikation und der
Satellitenkommunikation auf dielektrische Keramikvorrichtungen
für Mikrowellenanwendungen gerichtet. Insbesondere mobile
Kommunikationsanlagen einschließlich Autotelefone,
Mobiltelefone, Pager und globale Positionsbestimmungssysteme
(GPS) verwenden dielektrische Materialien für Mikrowellen, die
eine Vielzahl verschiedener elektrischer und physikalischer
Eigenschaften wie beispielsweise eine hohe absolute
Dielektrizitätskonstante (ε), einen hohen Qualitätsfaktor (Q),
einen geringen Temperaturkoeffizienten der Resonanzfrequenz
(τf) sowie gute Sintereigenschaften besitzen müssen.
Um diese Anforderungen zu erfüllen, offenbart die DE 198 00 353 A1,
die von dem Erfinder
hier eingereicht wurde, eine neue dielektrische keramische
Zusammensetzung mit der Formel, die durch B'B"2O6 ausgedrückt
ist (worin B' zumindest ein Metall ist, das aus der Gruppe
ausgewählt wird, die aus Mg, Ca, Co, Mn, Ni und Zn besteht und
B" ein Metall ist, das aus der Gruppe ausgewählt wird, die aus
Nb und Ta besteht).
Zur Zeit werden zahlreiche Studien mit dielektrischen
keramischen Zusammensetzungen, die dielektrische Eigenschaften
von hoher Zuverlässigkeit besitzen und in einem
Hochfrequenzband über 10 GHz für Satellitenübertragung und
Kommunikationssysteme verwendet werden können, durchgeführt.
Eine in einem Hochfrequenzband eingesetzte dielektrische
Keramikzusammensetzung muß solche erforderlichen dielektrischen
Eigenschaften wie zum Beispiel eine vergleichbar niedrige
absolute Dielektrizitätskonstante von ungefähr 20 bis 30, einen
kleinen Temperaturkoeffizienten der Resonanzfrequenz und
insbesondere einen hohen Qualitätsfaktor sowie ausgezeichnete
Sintereigenschaften haben.
Auf Grundlage dieser Anforderungen haben die Erfinder hier
die dielektrische keramische Zusammensetzungen mit der Formel,
die durch B'B"2O6 ausgedrückt wird (wobei B' Mg und B" ein
Metall ist, das aus der Gruppe ausgewählt wird, die aus Nb und
Ta besteht) untersucht und dabei entdeckt, daß solche
dielektrischen keramischen Zusammensetzungen
Dielektrizitätseigenschaften von hoher Zuverlässigkeit in einem
Hochfrequenzband von über 10 GHz haben.
Dementsprechend ist die vorliegende Erfindung auf
dielektrische keramische Zusammensetzungen gerichtet, die im
wesentlichen eines oder mehrere der aufgrund der Einschränkung
und Nachteile des Stands der Technik vorhandenen Probleme
beseitigt.
Ein Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, dielektrische
keramische Zusammensetzungen bereitzustellen, die in einem
Hochfrequenzband von über 10 GHz verwendet werden können und
insbesondere einen guten Qualitätsfaktor haben.
Um diese und andere Vorteile zu erreichen und in
Übereinstimmung mit der Aufgabe der vorliegenden Erfindung, wie
hier verwirklicht und ausführlich beschrieben, hat eine
dielektrische keramische Zusammensetzung für Mikrowellen die
Formel, die durch yMgTa2-xO6-2,5x + (1 - y)ZnNb2O6 + wC, wobei 0 < x
≦ 0,8, 0,1 ≦ y ≦ 1, 0 ≦ w ≦ 2 Gew.-% ist) dargestellt wird und
wobei C zumindest eine Verbindung ist, die aus der Gruppe aus
Sb2O5, CuO, ZnO, NiO, MgO, SrCO3, BaCO3, ZrO2, WO3 und TiO2 ausgewählt
wird.
Weiterhin kann die erfindungsgemäße Zusammensetzung neben der Verbindung C SnO2 umfassen, das
in dem Bereich von 3 bis 20 Gew.-% der gesamten dielektrischen
keramischen Zusammensetzung enthalten ist.
Der Grund, warum eine nicht stöchiometrische
Magnesiumtantalatverbindung als Grundkomponente in der
vorliegenden Erfindung verwendet wird, besteht in den unten
beschriebenen Tatsachen. Die vorliegende Studie der Erfinder
ergab, daß aus der B'B"2O6-Familie der dielektrischen
Keramikzusammensetzungen Magnesiumtantalat und ZnNb2O6-
Verbindungen herausragende dielektrische Eigenschaften besitzen
und das Magnesiumtantalat eine niedrige
Dielektrizitätskonstante von 20 bis 30 und einen höheren
Qualitätsfaktor relativ zu dem des ZnNb2O6 hat. Aus dem
Phasendiagramm von MgO-Ta2O5 sind die herstellbaren
Verbindungen MgTa2O6 und Mg4Ta2O9. Von diesen Verbindungen ist
Mg4Ta2O9 ausgezeichnet in seinen dielektrischen Eigenschaften,
aber problematisch hinsichtlich seiner Sintercharakteristiken.
Jedoch stellt die vorliegende Erfindung eine dielektrische
keramische Zusammensetzung bereit, die verbesserte
Sintereigenschaften sowie die gewünschten dielektrischen
Eigenschaften durch Bildung einer Mischung von MgTa2O6 und
Mg4Ta2O9 besitzen.
Andererseits wird ZnNb2O6, das ausgezeichnete dielektrische
Eigenschaften hat, zugefügt, um den Temperaturkoeffizienten der
Resonanzfrequenz zu regulieren. Zumindest eine Verbindung, die
aus der Gruppe von Sb2O5, CuO, ZnO, NiO, MgO, SrCO3, BaCO3, SnO2,
ZrO2 und TiO2 ausgewählt wird, wird üblicherweise zu der
dielektrischen keramischen Zusammensetzung im Hinblick auf das
Verbessern der dielektrischen Eigenschaften oder das Vermindern
der Sintertemperatur zugesetzt.
Ein Wert für x von über 0,8 führt zu einem Anstieg der
Sintertemperatur mit einer übermäßig niedrigen absoluten
Dielektrizitätskonstanten. Wenn y kleiner als 0,1 ist, wird der
Molanteil von Magnesiumtantalat zu klein, um einen Anstieg des
Qualitätsfaktors zu erwarten. Die Menge SnO2 von weniger als 3 Gew.-%
ist im wesentlichen unwirksam, um den
Temperaturkoeffizienten der Resonanzfrequenz zu regulieren, und
SnO2 in einem Anteil von über 20 Gew.-% erhöht den
Temperaturkoeffizienten der Resonanzfrequenz in die negative
(-) Richtung. Ein Wert für W, der 2,0 Gew.-% übersteigt, führt
zu einer Verschlechterung im Qualitätsfaktor.
An dieser Stelle wird im Detail auf die bevorzugten
Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung Bezug genommen.
MgO- und Ta2O5-Pulver von hoher Reinheit werden quantitativ
eingewogen und es wird eine Mischung der Pulver mit
destilliertem Wasser in einem Verhältnis von 1 : 1 unter
Verwendung einer Zirkoniummühle gebildet. Das Gemisch wird
durch Aufsprühen auf eine heiße Platte rasch getrocknet, bevor
es aufgrund des Unterschieds im spezifischen Gewicht in
verschiedene Schichten aufgetrennt wird. Das getrocknete Pulver
wird in einem Aluminiumtiegel bei einer Temperatur zwischen 900
und 1050°C für zwei Stunden calciniert, wobei MgTa2-xO6-2,5x
entsteht. Das MgTa2-xO6-2,5x-Pulver wird erneut für 24 Stunden in
einer Kugelmühle vermahlen. Das fein pulverisierte Pulver wird
in einem Ofen bei 100°C soweit getrocknet, um einen geeigneten
Feuchtigkeitsgehalt zu haben und anschließend einer Presse
unterworfen, die es mit einem Druck von 1,01 × 108 Pa (1000 kg/cm2) in eine
Scheibe von 12 mm Durchmesser und einer Dicke von ungefähr 6 mm
formt. Die scheibenförmige Probe wird bei einer Temperatur
zwischen 1300 und 1450°C für zwei Stunden gesintert. Die Rate
der Temperaturerhöhung beträgt 5°C pro Minute im Calcinierungs-
oder Sinterschritt. Die Probe wird schließlich einer
Ofenabkühlung unterworfen.
Der Qualitätsfaktor Q.f der gesinterten Proben, der
Temperaturkoeffizient der Resonanzfrequenz τf und die absolute
Dielektrizitätskonstante ε werden mit einem Netzwerkanalysator
(HP 8753D) bei 10 GHz mittels des Hakki-Coleman-Postresonator-
Verfahrens gemessen. Die Proben mit hohem Q-Faktor
verschiedener Proben wurden durch die Kavitätsmethode
analysiert.
ZnNb2O6 wird in derselben Weise wie in Ausführungsform 1
mit der Ausnahme, daß hochreines ZnO- und Nb2O5-Pulver als
Ausgangsmaterial verwendet wird, hergestellt. In
Ausführungsform 1 hergestelltes MgTa2-xO6-2,5x und ZnNb2O6 werden
in einem quantitativen Verhältnis zu einer Pulvermischung
vermengt, die für 24 Stunden in einer Kugelmühle vermahlen und
bei einer Temperatur zwischen 900 und 1050°C für zwei oder mehr
Stunden calciniert wird. Das calcinierte Pulver wird erneut für
24 Stunden vermahlen, rasch getrocknet und einer Presse
unterworfen, die es bei einem Druck von 1,01 × 108 Pa (1000 kg/cm2) in eine
Scheibe von 12 mm Durchmesser und eine Dicke von ca. 6 mm
formt. Die scheibenförmige Probe wird bei einer Temperatur
zwischen 1300 und 1450°C für mehr als zwei Stunden gesintert.
Die gesinterte Probe wird auf ihren Qualitätsfaktor Q.f,
den Temperaturkoeffizienten der Resonanzfrequenz τf und die
absolute Dielektrizitätskonstante ε mit einem
Netzwerkanalysator (HP 8753D) bei 10 GHz unter Verwendung der
Hakki-Coleman-Postresonatormethode vermessen. Die Probe mit
hohem Q-Wert wird durch die Kavitätsmethode untersucht.
Eine gesinterte Probe wird in derselben Weise wie in
Ausführungsform 2 hergestellt mit der Ausnahme, daß zumindest
eine Verbindung, die aus der Gruppe aus Sb2O5, CuO, ZnO, NiO,
MgO, SrCO3, BaCO3, ZrO2, WO3 und TiO2 ausgewählt wird, als
Additiv zu der in Ausführungsform 2 erhaltenen Pulvermischung
zugesetzt wird.
Die gesinterte Probe wird auf ihren Qualitätskoeffizienten
Q . f, die Resonanzfrequenz des Temperaturkoeffizienten τf und
der absoluten Dielektrizitätskonstante ε mit einem
Netzwerkanalysator (HP 8753D) bei 10 GHz mit der Hakki-Coleman-
Postresonatormethode vermessen. Die Probe mit hohem Q-Wert wird
durch die Kavitätsmethode untersucht.
Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
Wie in Tabelle 1 gezeigt, hat MgTa2-xO6-2,5x (y = 1, w = 0) als
Grundzusammensetzung eine absolute Dielektrizitätskonstante ε
im Bereich von 22,6 bis 28,7 mit einem Wert des Q-Faktors (Q.f)
von 65.000 bis 208.000 (Die Werte ε = 28,7 und Q.f = 65.000 sind die des Vergleichsbeispiels). Diese Tatsache bedeutet, daß das
MgTa2-xO6-2,5x-System ausgezeichnete dielektrische Eigenschaften
hat und vergleichbar mit dem Ba(Zn, Ta)O3-System (ε = 30, Q.f <
120.000) oder Ba(Mg, Ta)O3-System (ε = 25, Q.f < 200.000) ist, die
als dielektrische keramische Zusammensetzungen mit sehr guten
dielektrischen Eigenschaften zur Zeit wohl bekannt sind. Jedoch
haben die Zusammensetzungen der vorliegenden Erfindung
Sintertemperaturen von ungefähr 1400°C, was eine relativ
niedrige Temperatur im Vergleich mit den obigen dielektrischen
keramischen Zusammensetzungen mit Perowskitstruktur ist. Die
Ergebnisse zeigen ebenfalls, daß abhängig von der Abnahme des
x-Wertes sich die absolute Dielektrizitätskonstante ε der
Zusammensetzungen der vorliegenden Erfindung erhöht, jedoch das
Ausmaß der Veränderungen des Q-Faktors, mit Ausnahme des
stöchiometrischen Systems MgTa2O6 (Vergleichsbeispiel), nicht groß ist. Deshalb ist
es gemäß der vorliegenden Erfindung möglich, die
Dielektrizitätskonstante ε der dielektrischen keramischen
Zusammensetzungen ohne eine große Variation der Werte des
Qualitätsfaktors (Q.f) zu kontrollieren.
Abhängig von der Zugabe der ZnNb2O6-Verbindung zu dem
MgTa2-xO6-2,5x zeigt sich der Trend, daß der Temperaturkoeffizient
der Resonanzfrequenz τf der Zusammensetzungen allmählich zu 0
konvergiert (siehe Probennummern 11 und 17) und die absolute
Dielektrizitätskonstante ε leicht abnimmt. Zusätzlich, wie den
Probennummern 4 und 17 in Tabelle 1 entnommen werden kann, ist
die Sintertemperatur von mit ZnNb2O6 versetzten
Zusammensetzungen auf 1340°C erniedrigt.
Durch Zugabe von Oxiden wie Sb2O5, WO3 und TiO2 zu den
dielektrischen Zusammensetzungen wurde die absolute
Dielektrizitätskonstante erhöht. Weiterhin wurde durch Zugabe
von Zinkoxid der Q-Faktor erhöht. Zusätzlich wird bemerkt, daß
der Temperaturkoeffizient der Resonanzfrequenz durch die Zugabe
von Oxiden in bevorzugten Bereichen reguliert wurde.
Das in Ausführungsform 1 hergestellte MgTa2-xO6-2,5x und SnO2
wurden in einem quantitativen Verhältnis zu einer
Pulvermischung vermengt, die für 24 Stunden in einer Kugelmühle
vermahlen wurde. Das fein pulverisierte Pulver wird in einem
Ofen bei 100°C soweit getrocknet, um einen geeigneten
Feuchtigkeitsgehalt zu haben und wird dann einer Presse
unterworfen, die es mit einem Druck von 1,01 × 108 Pa (1000 kg/cm2) zu einer
Scheibe von 12 mm Durchmesser und einer Dicke von ca. 10 mm
formt. Die scheibenförmige Probe wird bei einer Temperatur
zwischen 1300 und 1450°C für zwei Stunden gesintert. Die Rate
der Temperaturerhöhung beträgt 5°C/min im Calcinierungs- oder
Sinterschritt. Die Probe wird abschließend einer Ofenabkühlung
unterworfen.
Die gesinterte Probe wird auf den Qualitätsfaktor Q . f, den
Temperaturkoeffizienten der Resonanzfrequenz τf und die
absolute Dielektrizitätskonstante ε mit einem
Netzwerkanalysator (HP 8753D) bei 10 GHz mittels des Hakki-
Coleman-Postresonator-Verfahrens vermessen. Die Probe mit hohem
Q-Faktor einiger Muster wurden durch die Kavitätsmethode
untersucht.
Eine gesinterte Probe wird in der gleichen Weise wie in
Ausführungsform 4, mit der Ausnahme, daß zumindest eine
Verbindung, die aus der Gruppe aus Sb2O5, ZrO2, WO3 und TiO2
ausgewählt wird, als Zusatz zu der in Ausführungsform 4
erhaltenen Pulvermischung zugesetzt wird, hergestellt.
Der Qualitätsfaktor Q.f der gesinterten Probe, der
Temperaturkoeffizient der Resonanzfrequenz τf und die absolute
Dielektrizitätskonstante ε werden mit einem Netzwerkanalysator
(HP 8753D) bei 10 GHz durch das Hakki-Coleman-
Postresonatorverfahren gemessen. Die Probe mit hohem Q-Wert
wird durch die Kavitätsmethode untersucht.
ZnNb2O6 wird in der gleichen Weise wie in Ausführungsform
4, mit der Ausnahme, daß hochreine ZnO- und Nb2O5-Pulver als
Ausgangsmaterialien verwendet werden, hergestellt. In
Ausführungsform 4 hergestelltes MgTa2-xO6-2,5x und ZnNb2O6 werden
in einem quantitativen Verhältnis zu einer Pulvermischung
vermengt, die für 24 Stunden in einer Kugelmühle vermahlen und
bei einer Temperatur zwischen 900 und 1050°C für zwei oder mehr
Stunden calciniert wird. Das calcinierte Pulver wird erneut für
24 Stunden in einer Kugelmühle vermahlen, rasch getrocknet und
einer Presse unterworfen, die es bei einem Druck von 1,01 × 108 Pa (1000 kg/cm2)
zu einer Scheibe von 12 mm Durchmesser und einer Dicke
von ca. 10 mm formt. Die scheibenförmige Probe wird bei einer
Temperatur zwischen 1300 und 1450°C für mehr als zwei Stunden
gesintert.
Der Qualitätsfaktor Q.f der gesinterten Proben, der
Temperaturkoeffizient der Resonanzfrequenz τf und die absolute
Dielektrizitätskonstante ε werden mit einem Netzwerkanalysator
(HP 8753D) bei 10 GHz mit Hilfe des Hakki-Coleman-
Postresonatorverfahrens gemessen. Die Probe mit hohem Q-Wert
wird durch die Kavitätsmethode analysiert.
Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 gezeigt.
Wie in Tabelle 2 gezeigt, erhöht die Zugabe von SnO2 in einer
Menge von 1 Gew.-% leicht die absolute Dielektrizitätskonstante
und den Temperaturkoeffizienten der Resonanzfrequenz, den
Qualitätsfaktor von 200.000 auf 100.000 erniedrigend, was mit
Probe 4 in Tabelle 1 verglichen werden kann, wo x = 0,14, y = 1 ist
und SnO2 nicht zugefügt wird, die absolute
Dielektrizitätskonstante ε 26,8 mit einem
Temperaturkoeffizienten der Resonanzfrequenz τf von 56,2
beträgt. In bezug auf Probennummern 1 und 5, wo SnO2 in einer
Menge von 5 Gew.-% hinzugegeben ist, ist die absolute
Dielektrizitätskonstante etwas auf 24,8 erniedrigt und der
Temperaturkoeffizient der Resonanzfrequenz nähert sich 0 und
der Qualitätsfaktor wird größer als 120.000. In Tabelle 2 ist
nicht gezeigt, daß eine zugesetzte Menge von SnO2 über 20 Gew.-
% nicht wünschenswert ist, da dann der Temperaturkoeffizient
der Resonanzfrequenz einen übermäßig großen negativen Wert hat.
Zusätzlich ist für Probennummern 8 oder 9 in Tabelle 2, wo
Sb2O5 oder WO3 als Additiv verwendet wird, die absolute
Dielektrizitätskonstante ohne eine große Beeinträchtigung der
anderen dielektrischen Eigenschaften leicht erhöht. Eine
alleinige Zugabe von ZrO2 erhöht die absolute
Dielektrizitätskonstante deutlich, beeinträchtigt jedoch den
Qualitätsfaktor. Daher werden ZrO2 und TiO2 bevorzugt zusammen
für die tatsächliche Anwendung der erfindungsgemäßen
Zusammensetzungen zugefügt, so daß - mit einem
Temperaturkoeffizienten der Resonanzfrequenz, der sich 0
annähert - die absolute Dielektrizitätskonstante und die
Qualität zunehmen.
Dort, wo im Hinblick auf die Regulierung des
Temperaturkoeffizienten der Resonanzfrequenz ZnNb2O6 (y = 1)
hinzugefügt wird, weisen die absolute Dielektrizitätskonstante
und der Qualitätsfaktor keine Veränderungen auf, insbesondere
bleibt der Qualitätsfaktor über 100.000 und der
Temperaturkoeffizient der Resonanzfrequenz nähert sich Null.
Ferner sind die Sintereigenschaften ausgezeichnet, d. h. unter
1360°C.
Wie oben beschrieben, haben die dielektrischen keramischen
Zusammensetzungen der vorliegenden Erfindung annähernd die
gleichen dielektrischen Eigenschaften wie die der kommerziell
erhältlichen Ba(Mg, Ta)O3- oder Ba(Mg, Zn)O3-Familien und können
bei niedriger Temperatur für eine kürzere Zeitdauer verglichen
mit den allgemeinen dielektrischen Zusammensetzungen mit
Perovskitstruktur gesintert werden. Daraus läßt sich schließen,
daß die erfindungsgemäße dielektrische keramische
Zusammensetzung insbesondere für dielektrische Resonatoren, die
im einem Hochfrequenzband über 10 GHz arbeiten, geeignet sind.
Claims (4)
1. Eine dielektrische keramische Zusammensetzung für
Mikrowellen, dargestellt durch die Formel:
yMgTa2-xO6-2,5x + (1 - y)ZnNb2O6 + wC
wobei 0 < x ≦ 0,8 ist,
0,1 ≦ y ≦ 1 und 0 ≦ w ≦ 2 Gew.-% ist, und
C zumindest eine Verbindung ist, die aus der Gruppe ausgewählt wird, die aus Sb2O5, CuO, ZnO, NiO, MgO, SrCO3, BaCO3, ZrO2, WO3 und TiO2 besteht.
yMgTa2-xO6-2,5x + (1 - y)ZnNb2O6 + wC
wobei 0 < x ≦ 0,8 ist,
0,1 ≦ y ≦ 1 und 0 ≦ w ≦ 2 Gew.-% ist, und
C zumindest eine Verbindung ist, die aus der Gruppe ausgewählt wird, die aus Sb2O5, CuO, ZnO, NiO, MgO, SrCO3, BaCO3, ZrO2, WO3 und TiO2 besteht.
2. Die dielektrische keramische Zusammensetzung gemäß
Anspruch 1, wobei, wenn x = 0,14 ist, 0,88 ≦ y ≦ 0,96 ist.
3. Die dielektrische keramische Zusammensetzung gemäß
Anspruch 1 oder 2, wobei ferner SnO2 im Bereich von 3 bis 20 Gew.-%
der gesamten Zusammensetzung zugesetzt wird.
4. Die dielektrische Zusammensetzung gemäß Anspruch 1,
wobei y = 1 ist.
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