DE19814441A1 - Permanentmagnet-Material und Verbundmagnet - Google Patents
Permanentmagnet-Material und VerbundmagnetInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Permanentmagnet-Material und einen Verbund
magneten.
Bisher waren als Arten von Permanentmagneten aus Seltenerd-Metallen mit einem hohen
Standard der Eigenschaften Sm-Co-Magneten und Nd-Fe-B-Magneten und dergleichen
bekannt. Diese Magneten mit einem hohen Standard der Eigenschaften werden in elektrischen
Anlagen wie beispielsweise Lautsprechern, Motoren und Meßgeräten verwendet. Da die
Anforderungen an eine Miniaturisierung verschiedener elektrischer Anlagen in den jüngst
zurückliegenden Jahren stiegen, stiegen auch die Anforderungen an die Entwicklung von
Permanentmagneten mit Eigenschaften auf höherem Niveau.
Um derartigen Anforderungen zu genügen, schlugen die Erfinder eine Verbindung des TbCu7-
Typs und ein Nitrid einer solchen Verbindung vor. Diese Verbindungen weisen eine hohe
Sättigungsmagnetisierung und exzellente magnetische Eigenschaften auf. Der Vorschlag wurde
veröffentlicht in der japanischen offengelegten Patentanmeldung (KOKAI) Nr. 6-172,936 und
in der japanischen offengelegten Patentanmeldung (KOKAI) Nr. 9-74,006.
Das Magnetmaterial, das eine Kristallstruktur des TbCu7-Typs als Hauptphase aufweist, wird
allgemein über ein unter schnellem Abschrecken verlaufendes Verfahren wie beispielsweise ein
Schmelzspinn-Verfahren und ein mechanisches Legierungsverfahren hergestellt. Jedoch ändern
sich die magnetischen Eigenschaften des resultierenden Magnetmaterials häufig durch
Verfahrensbedingungen der vorstehend angesprochenen Verfahren, was es schwierig macht, in
stabiler Weise ein Magnetmaterial mit auf hohem Niveau befindlichen Eigenschaften
herzustellen.
Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist, ein Permanentmagnet-Material mit einer Kri
stallstruktur des TbCu7-Typs als Hauptphase und verbesserten magnetischen Eigenschaften zu
schaffen.
Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist, einen Verbundmagneten zu schaffen, der
das vorstehend angesprochene Permanentmagnet-Material und ein Bindemittel enthält und auf
hohem Niveau befindliche bzw. stabile magnetische Eigenschaften aufweist.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein durch die allgemeine Formel (I) wiedergegebenes
Permanentmagnet-Material geschaffen,
R1xR2yBzNuM100-x-y-z-u (I)
worin R1 für wenigstens ein Seltenerd-Element einschließlich Y steht; R2 für wenigstens ein
Element steht, das aus der aus Zr, Hf und Sc bestehenden Gruppe gewählt ist, M wenigstens
ein Element ist, das aus Fe und Co gewählt ist, und x, y, z und u Atom-% darstellen, die im
einzelnen wie folgt definiert sind:
- - x ≧ 2;
- - y ≧ 0,01;
- - 4 ≦ x + y ≦ 20;
- - 0 ≦ z ≦ 10; und
- - 0 < u ≦ 20;
worin das Material die Kristallstruktur des TbCu7
-Typs als Hauptphase aufweist und den Be
ziehungen
- - tK ≦ 60 und
- - σK/tK ≦ 0,7
genügt, worin tK
(in nm) die mittlere Kristallkorn-Größe der Hauptphase ist und σK
(in nm) die
Standard-Abweichung der Kristallkorn-Größe ist.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird auch ein Verbundmagnet bereitgestellt, der das wie
oben beschrieben definierte Permanentmagnet-Material und ein Bindemittel umfaßt.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird auch ein Permanentmagnet-Material geschaffen, das
aus einem Ausgangsmaterial hergestellt wird, das ein schnell abgeschrecktes Legierungsband
umfaßt, das durch ein Schmelzspinn-Verfahren hergestellt wird und den Beziehungen
- - 5 ≦ tD ≦ 50; und
- - σD ≦ 0,20 tD
genügt, worin tD
(in µm) die mittlere Dicke des Legierungsbandes ist und σD
(in µm) die
Standard-Abweichung der Dicke des Legierungsbandes ist, wobei das Material eine
Kristallstruktur des TbCu7
-Typs als Hauptphase aufweist und wobei das Permanentmagnet-
Material durch die allgemeine Formel (I) wiedergegeben wird,
R1xR2yBzNuM100-x-y-z-u (I)
worin R1 für wenigstens ein Seltenerd-Element einschließlich Y steht; R2 für wenigstens ein
Element steht, das aus der aus Zr, Hf und Sc bestehenden Gruppe gewählt ist, M wenigstens
ein Element ist, das aus Fe und Co gewählt ist, und x, y, z und u Atom-% darstellen, die im
einzelnen wie folgt definiert sind:
- - x ≧ 2;
- - y ≧ 0,01;
- - 4 ≦ x + y ≦ 20;
- - 0 ≦ z ≦ 10; und
- - 0 < u ≦ 20.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird auch ein Verbundmagnet bereitgestellt, der das wie
oben beschrieben definierte Permanentmagnet-Material und ein Bindemittel umfaßt.
Die vorliegende Erfindung wird nachfolgend im einzelnen beschrieben.
Das Ausgangsmaterial des Permanentmagnet-Materials gemäß der Erfindung ist ein schnell
abgeschrecktes Legierungsband, das durch das nachfolgend im einzelnen beschriebene
Schmelzspinn-Verfahren hergestellt wird. Das Legierungsband weist eine Kristallstruktur des
TbCu7-Typs als Hauptphase auf. Das Legierungsband genügt den Beziehungen
- - 5 ≦ tD ≦ 50; und
- - σD ≦ 0,20 tD;
worin tD
(in µm) für die mittlere Dicke des Legierungsbandes steht und σD
(in µm) für die
Standard-Abweichung der Dicke des Legierungsbandes steht. Die Zusammensetzung des
Permanentmagnet-Materials wird wiedergegeben durch die allgemeine Formel (I),
R1xR2yBzNuM100-x-y-z-u (I)
worin R1 für wenigstens ein Seltenerd-Element (einschließlich Y) steht; R2 für wenigstens ein
aus der Gruppe Zr, Hf und Sc gewähltes Element steht; M für wenigstens ein Element aus der
Gruppe Fe und Co steht; und x, y, z und u Atom-% darstellen, die im einzelnen definiert sind
durch die Beziehungen
- - x ≧ 2
- - y ≧ 0,01;
- - 4 ≦ x + y ≦ 20;
- - 0 ≦ z ≦ 10; und
- - 0 < u ≦ 20.
Die Hauptphase des Legierungsbandes ist eine Phase, die den maximalen Anteil des
Legierungsbandes einnimmt. Die Hauptphase, die die Kristallstruktur des TbCu7-Typs auf
weist, sorgt für die magnetischen Eigenschaften. Es ist bevorzugt, daß die Hauptphase 50
Vol-% oder mehr des Permanentmagnet-Materials ausmacht, da ein Rückgang des prozen
tualen Gehalts der Hauptphase sich nicht in den Eigenschaften der Hauptphase widerspiegelt.
Das Legierungsband hat die Kristallstruktur des TbCu7-Typs als Hauptphase. Wenn das
Verhältnis der Gitterkonstanten a und c der TbCu7-Phase, d. h. das Verhältnis c/a, 0,847 oder
mehr beträgt, wird es möglich, die Sättigungsmagnetisierung und Restmagnetisierung zu
erhöhen. Das Verhältnis c/a kann gesteuert werden durch den Mengenanteil der Komponenten,
aus denen das Permanentmagnet-Material besteht, und durch das Verfahren zur Herstellung
des Materials.
Wenn die mittlere Dicke (tD) des Legierungsbandes geringer ist als 5 µm, ist es leicht, α-Fe in
der Hauptphase in dem Permanentmagnet-Material zu fällen. Es ist wahrscheinlich auch
schwierig, die Dicke des Legierungsbandes per se zu steuern. Wenn andererseits die mittlere
Dicke des Legierungsbandes 50 µm übersteigt, wird es schwierig, zu erreichen, daß das Per
manentmagnet-Material, das aus dem Legierungsband erhalten wird, eine große Restmagne
tisierung aufweist. Ein mehr bevorzugter Bereich für tD (in µm) ist der Bereich 10 ≦ tD ≦ 25.
Wenn die Standard-Abweichung (σD) der Dicke des Legierungsbandes den Wert von 0,20 tD
übersteigt, verschlechtern sich die magnetischen Eigenschaften merklich. Ein noch mehr
bevorzugter Wert für σD (in µm) ist 0,15 tD oder weniger, und der am meisten bevorzugte
Bereich für σD (in µm) ist 0,10 tD oder weniger.
Das Permanentmagnet-Material gemäß der Erfindung kann nicht nur aus einem einzigen
schnell abgeschreckten Legierungsband erhalten werden, sondern auch aus zwei oder mehreren
Ausgangsmaterialien aus schnell abgeschreckten Legierungsbändern, die unterschiedliche
Werte der Standard-Abweichungen ihrer Dicke aufweisen. In dem Fall müssen die beiden oder
mehreren Ausgangsmaterialien der Legierungsbänder den oben genannten Bedingungen
bezüglich der mittleren Dicke tD (in µm) und der Standard-Abweichung σD (in µm) der Dicke
genügen.
Nachfolgend wird die Funktion der Elemente, aus denen das Permanentmagnet-Material
besteht, das durch die allgemeine Formel (I) wiedergegeben wird, und der Grund dafür
beschrieben, warum die jeweiligen Gehalte der Elemente in der nachfolgend genannten Weise
spezifiziert werden.
Die Seltenerd-Elemente, die als Element R1 in der obigen allgemeinen Formel (I) stehen
können, schließen ein: La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Lu und Y. Es
kann eines oder es können mehrere der genannten Elemente verwendet werden. Das Element
R1 sorgt für einen großen Wert der magnetokristallinen Anisotropie und für eine hohe Koerzi
tivkraft des Permanentmagnet-Materials. Speziell ist es bevorzugt, daß 50 Atom-% oder mehr
des Elements R1 von Sm eingenommen werden und der Restanteil von wenigstens einem der
Elemente eingenommen wird, die gewählt sind aus Pr, Nd und Ce.
Wenn der Gehalt an Element R1 2 Atom-% oder weniger beträgt, sinkt der Wert der magneto
kristallinen Anisotropie stark, was es schwierig macht, ein Permanentmagnet-Material mit
einer großen Koerzitivkraft zu erhalten. Wenn R1 in einer Überschuß-Menge eingearbeitet ist,
besteht das Problem, daß die Magnetisierung des Permanentmagnet-Materials verringert wird.
Daher liegt der Bereich der Menge x des Gehalts an Element R1 vorzugsweise bei 4 ≦ x ≦ 16
und noch mehr bevorzugt bei 6 ≦ x ≦ 12.
Das Element R2 kann wenigstens ein Element sein, das gewählt ist aus der Gruppe, die besteht
aus Zr, Hf und Sc. Das Element R2 macht es möglich, die Werte des Gehalts an Fe und Co in
der TbCu7-Phase anzuheben, die die Hauptphase ist, indem man hauptsächlich die Stellen der
Seltenerd-Elemente in der Hauptphase besetzt und den mittleren Atomradius der Seltenerd-
Stellen senkt. Diese Elemente haben auch die Funktion, daß sie die Kristallkörner der TbCu7-
Phase winzig machen. Diese Elemente sind nützlich zur Verbesserung der Koerzitivkraft und
Restmagnetisierung. Der Bereich der Menge y des Gehalts an Element R2 ist vorzugsweise
0,1 ≦ y und noch mehr bevorzugt 1 ≦ y ≦ 3.
Wenn der Gesamt-Mengenanteil der Elemente R1 und R2 geringer ist als 4 Atom-%, steigt die
Menge an ausgefälltem α-Fe(Co) sehr stark an, was es schwierig macht, ein Permanent
magnet-Material mit einer großen Koerzitivkraft zu erhalten. Wenn andererseits der Gesamt-
Mengenanteil der Elemente R1 und R2 20 Atom-% übersteigt, sinkt die Magnetisierung des
Permanentmagnet-Materials. Der Bereich der Gesamt-Mengenanteile (x + y) der Elemente
R1 und R2 folgt noch mehr bevorzugt der Beziehung 4 ≦ x + y ≦ 16.
Bor ist ein hilfreiches Element zur Verbesserung der Restmagnetisierungs-Flußdichte, ist
jedoch nicht essentiell für das Magnetmaterial. Wenn der Bor-Gehalt 10 Atom-% übersteigt,
besteht die Gefahr, daß das Entstehen einer R2Fe14B-Phase bei einem Hitzebehandlungs-Prozeß
ansteigt, so daß die magnetischen Eigenschaften des Permanentmagnet-Materials verschlechtert
werden.
Wenn das Magnetmaterial Bor enthält, liegt der Bereich von dessen Menge z vorzugsweise bei
0,01 ≦ z ≦ 4 und noch mehr bevorzugt bei 1 ≦ z ≦ 3.
Stickstoff kann hauptsächlich an Zwischengitter-Positionen in der Hauptphase vorhanden sein.
Stickstoff hat die Funktion, die Werte der magnetischen Anisotropie und die Curie-Temperatur
der Hauptphase höher zu machen als in dem Fall, in dem das Material keinen Stickstoff
enthält. Speziell die Verbesserung der magnetischen Anisotropie ist wichtig, um dem Perma
nentmagnet-Material eine große Koerzitivkraft zu verleihen.
Stickstoff kann diese Wirkungen in einer kleinen Menge zeigen. Wenn der Mengenanteil an
Stickstoff 20 Atom-% übersteigt, steigt die Menge an ausgefälltem α-Fe(Co) an. Der Bereich
der Menge u an Stickstoff liegt vorzugsweise bei 2 ≦ u ≦ 20 und noch mehr bevorzugt bei
10 ≦u ≦ 20.
Die magnetischen Eigenschaften wie beispielsweise die Koerzitivkraft, können verbessert
werden, indem man 50 Atom-% oder weniger des Stickstoffs durch wenigstens ein Element
ersetzt, das aus der Gruppe H, C und P gewählt ist.
Das Element M ist wenigstens ein Element, das aus Fe und Co gewählt ist. Es hat die
Funktion, die Sättigungsmagnetisierung des Permanentmagnet-Materials zu erhöhen. Die Rest
magnetisierung steigt mit der Erhöhung der Sättigungsmagnetisierung, so daß das Maximal-
Energieprodukt entsprechend erhöht wird. Die Sättigungsmagnetisierung wird effizient erhöht
durch Einarbeiten des Elements M in das Permanentmagnet-Material in einem Mengenanteil
von 70 Atom-% oder mehr. Um die Sättigungsmagnetisierung noch viel höher zu machen, ist
es bevorzugt, daß 50% oder mehr der Gesamtmenge an den Elementen M Fe ausmachen.
Es ist bevorzugt, daß der Gehalt an dem Element M in der Hauptphase 90 Atom-% oder mehr
beträgt. Eine Erhöhung der Konzentration des Elements M in der Hauptphase führt zu einer
Vergrößerung des Werts der Sättigungsmagnetisierung des Permanentmagnet-Materials, wo
durch dessen magnetische Eigenschaften noch weiter verbessert werden. Die vorstehend
genannte Wirkung zeigt sich in bemerkenswerter Weise insbesondere dann, wenn die Konzen
tration an dem Element M in der Hauptphase 90 Atom-% oder mehr beträgt.
Es ist erlaubt, 20 Atom-% oder weniger des Elements M durch wenigstens ein Element
(Element T) zu ersetzen, das gewählt ist aus Ti, V, Cr, Mo, W, Mn, Ga, Al, Sn, Ta, Nb, Si
und Ni. Dieses Ersetzen durch das Element T ermöglicht eine Verbesserung in praktisch
wichtigen Eigenschaften wie beispielsweise Korrosionsbeständigkeit, Hitzebeständigkeit und
Koerzitivkraft. Wenn jedoch mehr als 20 Atom-% des Elements M durch das Element T
ersetzt werden, verschlechtern sich die magnetischen Eigenschaften erheblich.
Das Permanentmagnet-Material gemäß der Erfindung kann unvermeidbare Verunreinigungen
wie beispielsweise Sauerstoff eines Oxids enthalten.
Nachfolgend wird das Verfahren zur Herstellung des Permanentmagnet-Materials gemäß der
vorliegenden Erfindung im einzelnen erläutert.
Zuerst wird ein Gußblock, der die jeweiligen Elemente in vorbestimmten Mengen, zusammen
gegebenenfalls mit dem Element T zum Ersetzen eines Teils des Elements M, enthält, durch
Lichtbogen-Schmelzen oder Induktions-Schmelzen hergestellt. Dieser Gußblock wird in kleine
Stücke geschnitten und im Rahmen irgendeines beliebigen Verfahrens wie beispielsweise
Induktions-Heizen geschmolzen. Danach wird das geschmolzene Metall dem Schmelzspinn-
Verfahren unterworfen. Das geschmolzene Metall wird dabei aus einer Düse auf eine
Metallwalze gesprüht, die mit hoher Geschwindigkeit umläuft, wodurch ein schnell
abgeschrecktes Legierungsband erhalten wird. In diesem Schritt kann die Dicke des Legie
rungsbandes gesteuert werden durch Steuerung des Lech-Durchmessers der Düse, der
Umlaufgeschwindigkeit der Walze, des Drucks für das Versprühen und dergleichen.
Für das Schmelzspinn-Verfahren können verwendet werden eine Einzelwalze, Doppelwalzen,
und dergleichen.
Das Schmelzspinn-Verfahren wird vorzugsweise in einer Inertgas-Atmosphäre wie beispiels
weise in einer Atmosphäre aus Ar oder He durchgeführt. Durch schnelles Abschrecken in
einer derartigen Atmosphäre kann eine Verschlechterung der magnetischen Eigenschaften, wie
sie aus der Oxidation resultiert, verhindert werden.
Das durch das Schmelzspinn-Verfahren erhaltene Legierungsband kann gegebenenfalls einer
Hitzebehandlung in einer Atmosphäre wie beispielsweise Ar oder He oder im Vakuum bei 300
bis 1.000°C für die Zeit von 0,1 bis 10 h unterworfen werden. Die Hitzebehandlung macht es
möglich, die magnetischen Eigenschaften wie beispielsweise die Koerzitivkraft zu verbessern.
Im nächsten Schritt wird - sofern erforderlich - das Legierungsband in Teilchen mit einem
mittleren Teilchendurchmesser von einigen µm bis zu einigen hundert µm pulverisiert, und
zwar mit einer Kugelmühle, einer Brown-Mühle, einer Stampf-Mühle, einer Strahl-Mühle oder
dergleichen. Die pulverisierte Legierung wird einer Hitzebehandlung (Nitridierungs-Behand
lung) in einer Atmosphäre aus Stickstoffgas unterworfen, um ein Permanentmagnet-Material
herzustellen.
Die Nitridierungs-Behandlung wird vorzugsweise durchgeführt bei einer Temperatur von 300
bis 500°C und bei einem Druck von 0,001 bis 100 atm in einer Stickstoffgas-Atmosphäre.
Die Nitridierungs-Behandlung bei einer derartigen Temperatur und einem derartigen Druck
kann für die Zeit von 0,1 bis 300 h durchgeführt werden.
Als Atmosphäre für die Nitridierungs-Behandlung kann ein Gas einer Stickstoff enthaltenden
Verbindung wie beispielsweise Ammoniakgas anstelle von Stickstoffgas verwendet werden.
Die Verwendung von Ammoniakgas ermöglicht es, die Geschwindigkeit der Nitridierungs-
Reaktion zu erhöhen. Wenn ein Gas wie beispielsweise Wasserstoffgas, Argongas oder
Stickstoffgas zusammen mit Ammoniak verwendet wird, kann die Geschwindigkeit der
Nitridierungs-Reaktion gesteuert werden.
Als Vorbehandlung der Nitrierungs-Behandlung wird eine Hitzebehandlung bei einer
Temperatur von 100 bis 700°C und bei einem Druck von 0,001 bis 100 atm in einer
Wasserstoffgas-Atmosphäre oder alternativ dazu in einem Gas durchgeführt, in dem Was
serstoff in Mischung mit Stickstoffgas verwendet wird, um ein hocheffizientes Nitridieren
möglich zu machen.
In dem oben beschriebenen Verfahren zur Herstellung eines Permanentmagnet-Materials kann
ein Verfahren angewendet werden, bei dem man die Bedingungen, wie beispielsweise die
Schmelztemperatur, die Umlaufgeschwindigkeit der Walze, den Oberflächenzustand der
Walze, die Form des Düsenlochs, die Größe des Düsenlochs, den Abstand zwischen der Düse
und der Walze und dergleichen einstellt, um die Schwankung der Dicke des Legierungsbandes
zu steuern. Beispielsweise sollte in dem Fall, daß man den Bereich des Düsenlochs größer
macht, so daß die Aussprüh-Menge an geschmolzener Legierung pro Zeiteinheit ansteigt, eine
geeignete Steuerung, beispielsweise eine Erhöhung der Walzen-Umlaufgeschwindigkeit, in
entsprechender Weise durchgeführt werden.
Das wie oben beschrieben hergestellte Permanentmagnet-Material besteht aus einem
Ausgangsmaterial, das aus einem schnell abgeschreckten Legierungsband besteht, das durch
das Schmelzspinn-Verfahren hergestellt wurde. Das Legierungsband genügt den Beziehungen
5 ≦ tD ≦ 50 und σD ≦ 0,20 tD, worin tD (in µm) die mittlere Dicke des Legierungsbandes ist
und σD (in µm) die Standard-Abweichung der Dicke tD des Legierungsbandes ist. Das Le
gierungsband hat eine Kristallstruktur des TbCu7-Typs als Hauptphase. Das Permanentmagnet-
Material wird durch die allgemeine Formel (I) wiedergegeben:
R1xR2yBzNuM100-x-y-z-u (I).
Das aus einem derartigen Legierungsband, in dem die Schwankung der Dicke wie oben be
schrieben gesteuert wird, aufgebaute Ausgangsmaterial wird beispielsweise pulverisiert und in
einer Stickstoff enthaltenden Atmosphäre hitzebehandelt, wobei sich ein Permanentmagnet-
Material mit guten und stabilen magnetischen Eigenschaften ergibt.
Kurz gesagt, gibt es eine bemerkenswerte Beziehung zwischen der Schwankung der Dicke des
schnell abgeschreckten Legierungsbandes, das durch das Schmelzspinn-Verfahren erhalten
wurde, und den Eigenschaften des aus dem Legierungsband hergestellten Magnetmaterials.
Man geht davon aus, daß dies durch die Tatsache hervorgerufen wird, daß die Dicke des
Legierungsbandes für seine Mikrostruktur steht, insbesondere für seine Kristallkorn-Größe.
Mit anderen Worten: Berücksichtigt man die Tatsache, daß die optimalen Bedingungen einer
Nachbehandlung des Legierungsbandes, insbesondere eine Hitzebehandlung in einer Stickstoff
gas-Atmosphäre zum Einführen von Stickstoff in die Legierung, in Abhängigkeit von der
speziellen Mikrostruktur und der Kristallkorn-Größe unterschiedlich sind, erlaubt die Schwan
kung der Mikrostruktur oder der Dicke des Legierungsbandes das Auftreten sowohl des Teils
des Legierungsbandes, in dem eine Nitridierungs-Behandlung in passender Weise durchgeführt
wurde, als auch desjenigen Abschnittes, in dem eine Nitridierungs-Behandlung in nicht zurei
chender Weise durchgeführt wurde, so daß hochgradig gute magnetische Eigenschaften des ge
samten Magnetmaterials nicht erhalten werden konnten, wenn die Mikrostruktur oder die
Dicke des Legierungsbandes Schwankungen aufwies.
Aus Sicht der vorstehend angesprochenen Tatsachen wird im Rahmen der vorliegenden Erfin
dung eine Reduktion der Schwankung der Dicke des schnell abgeschreckten Legierungsbandes
bewirkt, was es möglich macht, auf hohem Niveau liegende magnetische Eigenschaften zu
erzielen, die aus der Zusammensetzung des Magnetmaterials stammen, wenn nur die Bedin
gungen der Nachbehandlung angemessen sind. Daher kann ein Permanentmagnet-Material er
halten werden, das gute und stabile magnetische Eigenschaften aufweist.
Der Verbundmagnet gemäß der vorliegenden Erfindung wird nun nachfolgend beschrieben.
Der Verbundmagnet kann erhalten werden durch Mischen des Pulvers des Permanentmagnet-
Materials mit einem Bindemittel und anschließendes Druck-Formen oder Spritzgieß-Formen
der so erhaltenen Mischung.
Das Bindemittel kann ein synthetisches Harz wie beispielsweise ein Epoxid-Harz oder ein
Nylon-Harz sein. Wenn ein wärmehärtendes Harz wie beispielsweise ein Epoxid-Harz als syn
thetisches Harz verwendet wird, ist es bevorzugt, daß das Harz druckgeformt wird und
anschließend einer Härtungsbehandlung bei einer Temperatur von 100 bis 200°C unterworfen
wird. Wenn ein thermoplastisches Harz wie beispielsweise Nylon als synthetisches Harz
verwendet wird, ist es erwünscht, einen Spritzgieß-Formvorgang anzuwenden.
Wenn beim Schritt des Druck-Formens die Kristall-Ausrichtungen des Legierungspulvers
durch Anlegen eines Magnetfeldes an das Pulver einheitlich gemacht werden, kann ein Ver
bundmagnet mit einer hohen magnetischen Flußdichte erhalten werden.
Ein einen niedrigen Schmelzpunkt aufweisendes Metall oder eine entsprechende Legierung
kann als Bindemittel zur Herstellung eines Metall-Verbundmagneten verwendet werden. Das
Metall mit einem niedrigen Schmelzpunkt schließt Al, Pb, Sn, Zn, Cu und Mg ein. Die
Legierung mit niedrigem Schmelzpunkt kann eine Legierung sein, die irgendeines dieser
Metalle enthält.
Der so hergestellte Verbundmagnet gemäß der Erfindung enthält das oben beschriebene Per
manentmagnet-Material mit hochgradig guten magnetischen Eigenschaften, deren Schwan
kungen nur sehr gering sind, so daß der Magnet hochwertige und stabile magnetische
Eigenschaften zeigt.
Nachfolgend wird ein weiteres Permanentmagnet-Material gemäß der vorliegenden Erfindung
beschrieben.
Dieses Permanentmagnet-Material wird durch die allgemeine Formel (I) wiedergegeben,
R1xR2yBzNuM100-x-y-z-u (I)
worin R1 für wenigstens ein Seltenerd-Element einschließlich Y steht; R2 für wenigstens ein
Element steht, das gewählt ist aus der aus Zr, Hf und Sc bestehenden Gruppe; M für
wenigstens ein Element steht, das gewählt ist aus Fe und Co; und x, y, z und u für Atom-%
stehen, die im einzelnen definiert sind durch die Beziehungen
- - x ≧ 2;
- - y ≧ 0,01;
- - 4 ≦ x + y ≦ 20;
- - 0 ≦ z ≦ 10; und
- - 0 <u ≦ 2.
Die Hauptphase dieses Permanentmagnet-Materials hat die Kristallstruktur des TbCu7-Typs.
Das Permanentmagnet-Material genügt den Beziehungen tK ≦ 60 und σK/tK ≦ 0,7, worin tK (in
nm) für die mittlere Kristallkorn-Größe der Hauptphase steht und σK (in nm) für die Standard-
Abweichung der Kristallkorn-Größe steht.
Die Hauptphase ist eine Phase, die den Maximal-Anteil des Permanentmagnet-Materials
einnimmt. Die Hauptphase, die die Kristallstruktur des TbCu7-Typs aufweist, ist verant
wortlich für die magnetischen Eigenschaften. Es ist bevorzugt, daß die Hauptphase 50
Volumen-% oder mehr des gesamten Permanentmagnet-Materials aufweist, da eine Senkung
des prozentualen Mengenanteils der Hauptphase sich nicht in den Eigenschaften der
Hauptphase widerspiegelt.
Die Funktionen der Elemente, aus denen das Permanentmagnet-Material besteht, das durch die
allgemeine Formel (I) wiedergegeben wird, und der Grund für die spezielle Einstellung der
jeweiligen Gehalte der genannten Elemente sind dieselben wie diejenigen der Punkte (1) bis (5)
im Zusammenhang mit der Beschreibung des ersten Permanentmagnet-Materials.
Es ist erlaubt, 20 Atom-% oder weniger des Elements M durch wenigstens ein Element
(Element T) zu ersetzen, das gewählt ist aus Ti, V, Cr, Mo, W, Mn, Ga, Al, Sn, Ta, Nb, Si
und Ni. Dieses Ersetzen durch das Element T ermöglicht eine Verbesserung in praktisch
wichtigen Eigenschaften wie beispielsweise Korrosionsbeständigkeit, Hitzebeständigkeit und
Koerzitivkraft. Wenn jedoch mehr als 20 Atom-% des Elements M durch das Element T
ersetzt werden, verschlechtern sich die magnetischen Eigenschaften stark.
Das Permanentmagnet-Material gemäß der Erfindung kann nicht vermeidbare Verun
reinigungen wie beispielsweise Sauerstoff eines Oxids enthalten.
Das Permanentmagnet-Material gemäß der vorliegenden Erfindung hat die Kristallstruktur des
TbCu7-Typs als Hauptphase. Wenn das Verhältnis der Gittenkonstanten a und c der TbCu7-
Phase, d. h. das Verhältnis c/a, einen Wert von 0,847 oder mehr aufweist, ist es möglich, die
Werte der Sättigungsmagnetisierung und Restmagnetisierung zu erhöhen. Das Verhältnis c/a
kann gesteuert werden durch den Mengenanteil der Komponenten, die das Permanentmagnet-
Material ausmachen, und durch das Verfahren zur Herstellung des Materials.
Nachfolgend wird eine Erläuterung eines Beispiels von Verfahrensweisen zur Messung der
mittleren Kristallkorn-Größe tK (in nm) der Hauptphase des Materials und zur Messung der
Standard-Abweichung σK (in nm) der Kristallkorn-Größe angegeben.
In dem Fall, in dem man eine Photographie der Mikrostruktur eines Permanentmagnet-
Materials mittels eines Transmissionselektronen-Mikroskops aufnimmt und die Kristallkörner
der TbCu7-Phase auf der Grundlage des Photos anschaut, ist die Kristallkorn-Größe rn (in nm)
definiert durch die folgende Gleichung (1):
rn = 2 x (√Sn)/π (1)
worin Sn für einen Schnittbereich (in nm2) steht.
Die mittlere Kristallkorn-Größe tK (in nm) ist der Mittelwert der jeweiligen Kristallkorn-
Größen rn und ist definiert durch die folgende Gleichung (2):
t = (1/N) x Σ rn (2)
worin N für die Zahl der gemessenen Kristallkörner steht.
Andererseits ist die Standard-Abweichung σK (in nm) der Kristallkorn-Größe definiert durch
die folgende Gleichung (3):
σ = √[N Σ rn 2 - (Σ rn)2]/N} (3).
Wenn die Werte von tK und σK nach diesem Verfahren gemessen werden, beträgt die Zahl N
vorzugsweise 60 oder mehr.
Wenn die mittlere Kristallkorn-Größe tK der Hauptphase 60 nm übersteigt, ist es schwierig, ein
Magnetmaterial mit einem großen Wert der Restmagnetisierung zu erhalten. Der bevorzugte
Bereich von tK ist tK ≦ 30 nm.
Wenn das Verhältnis der Standard-Abweichung σK der Kristallkorn-Größe zur mittleren
Kristallkorn-Größe tK (d. h. der Quotient σK/tK) den Wert von 0,7 übersteigt, verschlechtern
sich die magnetischen Eigenschaften erheblich. Der Wert von σK/tK liegt vorzugsweise bei 0,5
oder weniger und noch mehr bevorzugt bei 0,3 oder weniger.
Das Permanentmagnet-Material gemäß dieser Ausführungsform kann in derselben Weise
hergestellt werden, wie dies für die vorstehend beschriebene erste Ausführungsform angegeben
ist. Zur Steuerung der Schwankung der Kristallkorn-Größe bei der Herstellung dieses
Permanentmagnet-Materials kann eine Verfahrensweise zur Steuerung der Prozeß-Bedingungen
des Schritts des schnellen Abschreckens übernommen werden, um dafür zu sorgen, daß die
Kristallkorn-Größe während des Schritts des schnellen Abkühlens einheitlich wird, oder eine
Verfahrensweise zur Einstellung der Bedingungen der Hitzebehandlung bei dem Hitzebehand
lungs-Schritt, um die Kristallkorn-Größe einheitlich zu machen.
Für die Erreichung des Ziels, die Kristallkorn-Größe bei dem Schritt des schnellen Abschrec
kens einheitlich zu machen, ist es nützlich, die Bedingungen wie beispielsweise den Einspritz-
Druck, die Umlaufgeschwindigkeit der Walze, den Zustand der Oberfläche der Walze und die
Form oder Größe des Düsenlochs zu steuern, um die Dicke des Legierungsbandes einheitlich
zu machen. Beispielsweise sollte in dem Fall, daß der Einspritz-Druck auf einen hohen Wert
eingestellt wird und die Fläche des Düsenlochs groß gemacht wird, so daß die Sprühmenge an
geschmolzener Legierung pro Zeiteinheit ansteigt, die Walzen-Umlaufgeschwindigkeit
entsprechend angehoben werden. Wenn jedoch die Walzen-Umlaufgeschwindigkeit übermäßig
stark angehoben wird, besteht die Befürchtung, daß die Dicke des erhaltenen Legierungsbandes
zu gering ist, um die Einheitlichkeit von dessen Dicke beizubehalten.
Die Vereinheitlichung der Dicke des schnell abgeschreckten Legierungsbandes, wie sie oben
beschrieben wurde, macht es möglich, die Kristallkorngrößen der Hauptphasen einheitlich zu
machen, die in den jeweiligen Abschnitten des Legierungsbandes gebildet werden.
Wenn speziell die mittlere Kristallkorn-Größe, die Standard-Abweichung der Kristallkorn-
Größe, die Standard-Abweichung der Dicke des schnell abgeschreckten Legierungsbandes und
die Dicke des Legierungsbandes durch tK (in nm), σK (in nm), σr (in µm) bzw. tr (in µm)
wiedergegeben werden, ist σr/tr vorzugsweise 0,1 oder weniger, und zwar für den Zweck,
σK/tK auf 0,7 oder weniger einzustellen.
Ein weiteres Permanentmagnet-Material gemäß der Erfindung, wie es gerade vorstehend
beschrieben wurde, wird durch die allgemeine Formel (I) wiedergegeben,
R1xR2yBzNuM100-x-y-z-u (I)
und hat eine Kristallstruktur des TbCu7-Typs als Hauptphase und genügt der Beziehung tK ≦ 60
und der Beziehung σK/tK ≦ 0,7, worin tK (in nm) die mittlere Kristallkorn-Größe der
Hauptphase ist und σK (in nm) die Standard-Abweichung der Kristallkorn-Größe ist. Durch
Steuerung der Schwankung der Kristallkorn-Größe in dem Permanentmagnet-Material, das die
wie oben speziell angegebene Zusammensetzung und die wie oben angegebene Hauptphase
aufweist, können ausgezeichnete magnetische Eigenschaften erhalten werden.
Wie oben bereits angegeben, wird ein weiteres Permanentmagnet-Material hergestellt durch
den Schritt einer Nitridierungs-Behandlung. In diesem Schritt der Nitridierungs-Behandlung
wird allgemein ein Ausgangsmaterial-Pulver, das dieselbe Zusammensetzung wie diejenige der
allgemeinen Formel (I) aufweist, mit der Ausnahme, daß kein Stickstoff darin enthalten ist, in
einer Stickstoff-Gas oder ein Gas einer Stickstoff enthaltenden Verbindung enthaltenden
Atmosphäre hitzebehandelt, so daß Stickstoff in das Pulver (die Legierung) aufgenommen
werden kann, d. h. eingeführt werden kann. In diesem Fall geht man davon aus, daß zuerst
Stickstoff in die Kristallkorn-Grenzflächen eindringt und dann in die Kristallkörner selbst
eindringt (eindiffundiert). Selbst wenn die Nitridierungs-Behandlung unter der Bedingung
durchgeführt wird, daß Stickstoff in ausreichender Menge in die Kristallkörner, die eine
bestimmte Größe aufweisen, eingeführt wird, ergibt eine breite Schwankung der Kristallkorn-
Größen eine Fläche, in der Stickstoff nicht in ausreichender Menge in die Kristallkörner mit
großer Größe eingeführt wird. Im Gegensatz dazu wird angenommen, daß bei Kristallkörnern
mit kleinerer Größe ein Überschußstickstoff auftritt oder α-Fe durch eine Dispro
portionierungs-Reaktion ausgefällt wird. In einem Bereich, in den Stickstoff in unzureichender
oder überschüssiger Menge eingeführt wird, steigt die magnetische Anisotropie. Dies ist ein
Faktor, der zu einer Verschlechterung der magnetischen Eigenschaften führt. Die Fällung des
n-Fe führt zu einem nachteiligen Einfluß auf die Koerzitivkraft und das Rechteckigkeits-
Verhältnis.
Aus Sicht der oben genannten Fakten kann dann, wenn die Schwankung der Kristallkorn-
Größen klein ist und die Bedingungen des Nitridier-Schrittes wie im Rahmen der Erfindung in
passender Weise eingestellt werden, Stickstoff in der nötigen und ausreichenden Menge in alle
Kristallkörner eingeführt werden. Als Ergebnis kann ein Permanentmagnet-Material mit guten
magnetischen Eigenschaften erhalten werden.
Nachfolgend wird ein weiterer Verbundmagnet gemäß der Erfindung beschrieben.
Der Verbundmagnet kann erhalten werden durch Mischen des Pulvers des Permanentmagnet-
Materials und eines Bindemittels und anschließendes Druck-Formen oder Spritzgieß-Formen
des Materials.
Das Bindemittel kann ein synthetisches Harz wie beispielsweise ein Epoxid-Harz oder ein Ny
lon-Harz sein. Wenn ein wärmehärtendes Harz wie beispielsweise ein Epoxid-Harz als
synthetisches Harz verwendet wird, ist es bevorzugt, daß das Harz druckgeformt wird und
danach einer Härtungsbehandlung bei einer Temperatur von 100 bis 200°C unterzogen wird.
Wenn ein thermoplastisches Harz wie beispielsweise ein Nylon-Material als synthetisches Harz
verwendet wird, ist es erwünscht, ein Spritzgieß-Formverfahren anzuwenden.
Wenn bei dem Druckform-Schritt die Kristallrichtungen der Kristalle des Legierungspulvers
dadurch einheitlich gemacht werden, daß man ein Magnetfeld an das Pulver anlegt, kann ein
Verbundmagnet mit einer hohen magnetischen Flußdichte erhalten werden.
Ein Metall oder eine Legierung mit niedrigem Schmelzpunkt kann als Bindemittel zur
Herstellung eines Verbundmagneten mit einem Metall verwendet werden. Das Metall mit
niedrigem Schmelzpunkt schließt Al, Pb, Sn, Zn, Cu und Mg ein. Die Legierung mit nied
rigem Schmelzpunkt kann eine eines dieser Metalle enthaltende Legierung sein.
Dieser Verbundmagnet gemäß der Erfindung enthält das wie oben beschrieben aufgebaute
Permanentmagnet-Material mit auf hohem Niveau befindlichen magnetischen Eigenschaften,
deren Schwankung relativ gering ist. Das Material zeigt auf hohem Niveau befindliche und
stabile magnetische Eigenschaften.
Bevorzugte Beispiele der Erfindung werden nachfolgend im einzelnen beschrieben.
Zuerst wurden Sm, Zr, Fe, Co und B, die hohe Reinheit aufwiesen, in vorbestimmten
Mengenverhältnissen gemischt und mittels Hochfrequenzwellen in einer Ar-Gas-Atmosphäre
geschmolzen. So wurden drei Arten von Gußkörpern hergestellt. Danach wurden diese
Gußkörper in einer Kammer unter einer Argongas-Atmosphäre geschmolzen. Dem folgte der
Schritt des Sprühens der geschmolzenen Metalle auf eine Kupferwalze mit einem Durchmesser
von 300 mm, die man mit einer Umlaufgeschwindigkeit von 30 m/s umlaufen ließ, und bei
einem Injektionsdruck von 15 kPa. So wurden schnell abgeschreckte Legierungsbänder herge
stellt. Die Phasen in diesen Legierungsbändern wurden unter Pulver-Röntgenbeugung unter
Anwendung des CuKα-Strahls optisch untersucht. Als Ergebnis wurden alle Beugungspeaks mit
Ausnahme des Beugungspeaks einer winzigen α-Fe-Phase auf dem Beugungsmuster als Muster
einer Kristallstruktur des TbCu7-Typs identifiziert. Es wurde gefunden, daß das Verhältnis der
Gittenkonstante c zur Gitterkonstante a (c/a) bei 0,856 bzw. 0,868 lag.
Die Abschnitte entlang der Breitenrichtung der jeweiligen Legierungsbänder wurden 60-mal
mit einem Mikrometer gemessen. Anhand der Ergebnisse der Messung wurden der Mittelwert
der Dicke und die Standard-Abweichung der Dicke berechnet. Die erhaltenen Ergebnisse sind
in der nachfolgenden Tabelle 1 gezeigt.
Als nächstes wurden die jeweiligen Legierungsbänder in einer Argongas-Atmosphäre bei
720°C 15 min lang hitzebehandelt und anschließend in einer Kugelmühle unter Herstellung
von Legierungspulvern mit einer mittleren Teilchengröße von 30 µm pulverisiert. Diese
Legierungspulver wurden in einer Stickstoffgas-Atmosphäre bei 1 atm und 440°C 60 h lang
hitzebehandelt (d. h. Nitridierungs-Behandlung). So wurden drei Arten von Permanentmagnet-
Materialien hergestellt, wie sie in Tabelle 1 gezeigt sind.
Danach wurden 2 Gew.-% eines Epoxid-Harzes den Permanentmagnet-Materialien zugesetzt
und eingemischt. Dem folgte ein Schritt des Druck-Formens bei einem Druck von 1.000 MPa.
Das Material wurde bei 150°C 2,5 h härtungsbehandelt und so drei Arten von Ver
bundmagneten hergestellt.
Die magnetischen Eigenschaften der erhaltenen Verbundmagneten wurden untersucht. Die
Ergebnisse sind ebenfalls in Tabelle 1 gezeigt.
Zuerst wurden Sm, Zr, Fe, Co und B, die eine hohe Reinheit aufwiesen, in einem
vorbestimmten Mengenverhältnis gemischt und mittels Hochfrequenzwellen in einer Argongas-
Atmosphäre geschmolzen, wodurch ein Gußkörper erhalten wurde. Danach wurde ein
Legierungsband aus dem Gußkörper in derselben Weise wie in den Beispielen 1 bis 3
hergestellt, mit der Ausnahme, daß der Einspritzdruck für das geschmolzene Metall 70 kPa
betrug und die Rotationsgeschwindigkeit der Kupferwalze 60 m/s betrug. Das Legierungsband
wurde der Hitzebehandlung in einer Argongas-Atmosphäre, einem Schritt des Pulverisierens
und einer Hitzebehandlung in Stickstoffgas unterzogen und so ein Permanentmagnet-Material
mit der in Fig. 1 gezeigten Zusammensetzung hergestellt, was in derselben Weise geschah
wie in den Beispielen 1 bis 3. Darüber hinaus wurde das Magnetmaterial zur Herstellung eines
Verbundmagneten in derselben Weise wie in den Beispielen 1 bis 3 verwendet.
Die magnetischen Eigenschaften des erhaltenen Verbundmagneten sind ebenfalls in Tabelle 1
gezeigt. Die Mengen entlang der Breitenrichtung der Legierungsbänder wurden 60-mal mit
einem Mikrometer gemessen. Aus den Messungen wurden der Mittelwert der Dicke und die
Standard-Abweichung der Dicke berechnet. Die Ergebnisse sind ebenfalls in der nach
folgenden Tabelle 1 gezeigt.
Wie aus Tabelle 1 offensichtlich ist, sind die Verbundmagneten gemäß den Beispielen 1 bis 3,
die Magnetmaterialien erhalten, die aus den schnell abgeschreckten Legierungsbändern mit
einer geringen Standard-Abweichung der Dicke erhalten wurden, d. h. einer schmalen
Schwankung der Dicke, dem Verbundmagneten gemäß Vergleichsbeispiel 1 im Hinblick auf
die magnetischen Eigenschaften überlegen, insbesondere auf das Maximal-Energieprodukt.
Zuerst wurden Sm, Nd, Pr, Gd, Dy, Zr, Hf, Ti, V, Cr, Mo, W, Mn, Al, Sn, Ta, Nb, Si, Fe,
Co, Ni, B, C und P, die eine hohe Reinheit aufwiesen, hergestellt. Geeignete Elemente unter
den genannten Elementen wurden in vorbestimmten Mengenverhältnissen gemischt und unter
Hochfrequenzwellen in einer Argongas-Atmosphäre geschmolzen und so Gußkörper erhalten.
Danach wurden diese Gußkörper in einer Kammer unter Argongas-Atmosphäre geschmolzen,
und anschließend wurden die geschmolzenen Metalle auf eine Kupferwalze mit einem
Durchmesser von 300 mm, die mit einer Umlaufgeschwindigkeit von 30 bis 50 m/s umlief, und
bei einem Einspritzdruck von 15 kPa gesprüht und so 14 Arten von schnell abgeschreckten Le
gierungsbändern hergestellt. Die Phasen in diesen Legierungsbändern wurden unter Pulver-
Röntgenbeugung (unter Verwendung des CuKα-Strahls) angeschaut. Als Ergebnis wurde
gefunden, daß alle Beugungspeaks mit Ausnahme des Beugungspeaks einer winzigen α-Fe-
Phase auf dem Beugungsmuster als Kristallstruktur des TbCu7-Typs identifiziert wurden. Es
wurde gefunden, daß das Verhältnis der Gittenkonstante c zur Gitterkonstante a (c/a) im
Bereich von 0,856 bis 0,868 lag.
Als nächstes wurden die jeweiligen Legierungsbänder in einer Atmosphäre aus Argongas bei
750°C 30 min lang hitzebehandelt und anschließend in einer Kugelmühle unter Herstellung
von Legierungspulvern mit einer mittleren Teilchengröße von 60 µm pulverisiert. Diese
Legierungspulver wurden in einer Stickstoffgas-Atmosphäre bei 5 atm und 440°C 40 h lang
hitzebehandelt (d. h. Nitridierungs-Behandlung) und so 14 Arten von Permanentmagnet-
Materialien hergestellt, wie sie in Tabelle 2 gezeigt sind.
Danach wurden den Permanentmagnet-Materialien 2 Gew.-% eines Epoxid-Harzes zugesetzt
und eingemischt, und die resultierenden Massen wurden anschließend bei einem Druck von
1.000 MPa druckgeformt und bei 150°C für die Zeit von 2,5 h hitzebehandelt und so 14
Arten von Verbundmagneten hergestellt. Die magnetischen Eigenschaften der erhaltenen
Verbundmagneten wurden untersucht. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 gezeigt. Die Ab
schnitte entlang der Breitenrichtung der Legierungsbänder wurden 60-mal mit einem
Mikrometer gemessen. Aus den Messungen wurden der Mittelwert der Dicke und die
Standard-Abweichung der Dicke berechnet. Die erhaltenen Ergebnisse sind ebenfalls in der
nachfolgenden Tabelle 3 gezeigt.
Wie aus den Tabellen 2 und 3 ersichtlich ist, sind die Verbundmagneten gemäß den Beispielen
4 bis 17, die Magnetmaterialien enthalten, die aus den schnell abgeschreckten Legierungs
bändern mit einer kleinen Standard-Abweichung der Dicke, d. h. einer schmalen Schwankung
der Dicke, erhalten wurden, hinsichtlich der magnetischen Eigenschaften überlegen, ins
besondere im Hinblick auf das Maximal-Energieprodukt.
Zuerst wurden Ausgangsmaterialien in jeweils vorbestimmten Mengenverhältnissen gemischt
und unter Hochfrequenzwellen in einer Argongas-Atmosphäre unter Erhalt von zehn Arten von
Gußkörpern geschmolzen. Danach wurden diese Gußkörper mittels einer Hochfrequenzwellen-
Induktionsheizung in einer Argongas-Atmosphäre geschmolzen, gefolgt vom Versprühen der
geschmolzenen Metalle aus einer Schlitzdüse mit einer Dicke von 0,5 mm auf eine Me
tallwalze mit einem Durchmesser von 200 mm, die bei einer Umlaufgeschwindigkeit von
35 m/s betrieben wurde. So wurden zehn Arten von schnell abgeschreckten Legierungsbändern
hergestellt. Diese Legierungsbänder wurden dann in einer Argongas-Atmosphäre bei 750°C
15 min lang hitzebehandelt.
Danach wurden die jeweiligen Legierungsbänder in einer Kugelmühle unter Herstellung von
Legierungspulvern mit einer mittleren Teilchengröße von 30 bis 60 µm pulverisiert. Diese Le
gierungspulver wurden hitzebehandelt (d. h. Nitridierungs-Behandlung) in einer Stickstoffgas-
Atmosphäre bei 1 atm und 440°C für die Zeit von 80 h. So wurden zehn Arten von Perma
nentmagnet-Materialien hergestellt, wie sie in Tabelle 4 gezeigt sind.
Die Phasen dieser Legierungsbänder wurden mittels Pulver-Röntgenbeugung (unter Verwen
dung der CuKα-Strahlungslinie) angeschaut. Als Ergebnis wurden alle Beugungspeaks mit Aus
nahme des Beugungspeaks einer winzigen α-Fe-Phase auf dem Beugungsmuster als Kristall
struktur des TbCu7-Typs identifiziert. Es wurde gefunden, daß das Verhältnis der Gitterkon
stante c zur Gitterkonstante a (c/a) im Bereich von 0,856 bis 0,868 lag.
Von den so erhaltenen jeweiligen Permanentmagnet-Materialien wurden Photographien der
Mikrostruktur mit einem Transmissionselektronen-Mikroskop aufgenommen. Aus den Photo
graphien wurde der Mittelwert (tK) der Kristallkorn-Größen der TbCu7-Phase und deren
Standard-Abweichung (σK berechnet. Die erhaltenen Ergebnisse sind in der nachfolgenden
Tabelle 5 gezeigt.
Danach wurden 2 Gew.-% eines Epoxid-Harzes den jeweiligen Permanentmagnet-Materialien
zugesetzt und eingemischt. Danach wurden die resultierenden Mischungen bei einem Druck
von 1.000 MPa druckgeformt und bei 150°C 2,5 h lang härtungsbehandelt und so zehn Arten
von Verbundmagneten hergestellt.
Die magnetischen Eigenschaften der erhaltenen Verbundmagneten wurden untersucht. Die
Ergebnisse sind ebenfalls in Tabelle 5 gezeigt.
Zuerst wurden Sm, Nd, Zr, B, Co, Ni und Fe mit hoher Reinheit in einem vorbestimmten
Mengenverhältnis gemischt und mittels Hochfrequenzwellen in einer Argongas-Atmosphäre
geschmolzen, wodurch ein Gußkörper erhalten wurde.
Danach wurde der Gußkörper mittels einer Hochfrequenzwellen-Induktions-Heizung in einer
Argongas-Atmosphäre geschmolzen, und anschließend wurde das geschmolzene Metall aus
einer Schlitzdüse mit einer Dicke von 1 mm auf eine Metallwalze gesprüht, die man bei einer
Umlaufgeschwindigkeit von 25 m/s umlaufen ließ, wodurch ein schnell abgeschrecktes
Legierungsband hergestellt wurde. Das Legierungsband wurde einer Hitzebehandlung in einer
Argongas-Atmosphäre unterworfen, anschließend pulverisiert und danach in Stickstoffgas in
derselben Weise wie bei der Vorgehensweise der Beispiele 18 bis 27 hitzebehandelt und so ein
Permanentmagnet-Material mit der in Tabelle 4 gezeigten Zusammensetzung hergestellt. Das
Magnetmaterial wurde zur Herstellung eines Verbundmagneten in derselben Weise wie in den
Beispielen 18 bis 27 verwendet.
Tabelle 5 zeigt auch den Mittelwert (tK) der Kristallkorn-Größe der TbCu7-Phase des
erhaltenen Magnetmaterials, die Standard-Abweichung (σK) des Mittelwertes und die
magnetischen Eigenschaften des Verbundmagneten.
Zuerst wurden Sm, Nd, Zr, B, Co, Ni und Fe, die hohe Reinheit aufwiesen, in einem
vorbestimmten Mengenverhältnis gemischt und mittels Hochfrequenzwellen in einer Argongas-
Atmosphäre unter Erhalt eines Gußkörpers geschmolzen.
Danach wurde der Gußkörper mittels Hochfrequenzwellen-Induktions-Heizung in einer
Argongas-Atmosphäre geschmolzen, und anschließend wurde das geschmolzene Metall aus
einer Schlitzdüse mit einer Dicke von 0,5 mm auf eine Metallwalze gesprüht, die man bei
einer Umlaufgeschwindigkeit von 70 m/s umlaufen ließ. So wurde ein schnell abgeschrecktes
Legierungsband hergestellt. Das Legierungsband wurde einer Hitzebehandlung in der Argon
gas-Atmosphäre unterworfen, pulverisiert und in Stickstoffgas in derselben Weise wie in den
Beispielen 18 bis 27 hitzebehandelt. So wurde ein Permanentmagnet-Material mit der in Tabel
le 4 gezeigten Zusammensetzung hergestellt. Das Magnetmaterial wurde zur Herstellung eines
Verbundmagneten in derselben Weise wie in den Beispielen 18 bis 27 verwendet.
Tabelle 5 zeigt auch den Mittelwert (tK) der Kristallkorn-Größe der TbCu7-Phase des
erhaltenen Magnetmaterials, dessen Standard-Abweichung (σK) und die magnetischen Eigen
schaften des Verbundmagneten.
Wie aus den Tabellen 4 und 5 ersichtlich ist, sind die Verbundmagneten gemäß den Beispielen
18 bis 27, die Magnetmaterialien enthalten, die eine Schwankung der Kristallkorn-Größen der
TbCu7-Phase, d. h. σK/tK, von 0,7 oder weniger aufweisen, den Verbundmagneten gemäß den
Vergleichsbeispielen 2 und 3 hinsichtlich der magnetischen Eigenschaften überlegen,
insbesondere im Hinblick auf das maximale Energieprodukt.
Die Verbundmagneten der Beispiele 18 bis 22, 24, 25 und 27, die einen Wert σK/tK von 0,5
oder weniger aufweisen, haben noch mehr ausgezeichnete magnetische Eigenschaften, und die
Verbundmagnete der Beispiele 18, 22 und 27, die einen Wert σK/tK von 0,3 oder weniger
aufweisen, haben noch mehr außergewöhnlich exzellente magnetische Eigenschaften.
Wie oben beschrieben, kann im Rahmen der vorliegenden Erfindung ein Permanentmagnet-
Material mit einer Hauptphase der Kristallstruktur des TbCu7-Typs und verbesserten ma
gnetischen Eigenschaften erhalten werden. Die Erfindung kann auch zu einem Verbundma
gneten führen, der ein Permanentmagnet-Material und ein Bindemittel enthält, der stabile, auf
hohem Niveau befindliche magnetische Eigenschaften aufweist und der nützlich ist als
Antriebsquelle für kleine elektrische Geräte wie beispielsweise Lautsprecher, Motoren und
Meßgeräte.
Weitere Vorteile und Modifikationen der Erfindung werden Fachleuten in diesem technischen
Bereich aus der vorliegenden Beschreibung in einfacher Weise klar. Daher ist die Erfindung in
ihren breiteren Aspekten nicht auf die speziellen Einzelheiten und repräsentativen
Ausführungsformen beschränkt, wie sie vorangehend beschrieben wurden. Dementsprechend
können im Rahmen der Erfindung verschiedene Modifikationen gemacht werden, ohne vom
Geist oder Umfang des allgemeinen erfinderischen Konzepts abzuweichen, wie es durch die
nachfolgenden Patentansprüche definiert ist.
Claims (11)
1. Permanentmagnet-Material, wiedergegeben durch die allgemeine Formel (I),
R1xR2yBzNuM100-x-y-z-u (I)
worin R1 für wenigstens ein Seltenerd-Element einschließlich Y steht; R2 für wenigstens ein Element steht, das aus der aus Zr, Hf und Sc bestehenden Gruppe gewählt ist; M für wenigstens ein Element steht, das aus Fe und Co gewählt ist; und x, y, z und u Atom-% darstellen, die im einzelnen definiert sind durch die folgenden Beziehungen:
R1xR2yBzNuM100-x-y-z-u (I)
worin R1 für wenigstens ein Seltenerd-Element einschließlich Y steht; R2 für wenigstens ein Element steht, das aus der aus Zr, Hf und Sc bestehenden Gruppe gewählt ist; M für wenigstens ein Element steht, das aus Fe und Co gewählt ist; und x, y, z und u Atom-% darstellen, die im einzelnen definiert sind durch die folgenden Beziehungen:
- - x ≧ 2;
- - y ≧ 0,01;
- - 4 ≦ x + y ≦ 20;
- - 0 ≦ z ≦ 10; und
- - 0 < u ≦ 20;
2. Permanentmagnet-Material nach Anspruch 1, worin das Verhältnis σK/tK 0,5 oder weniger
beträgt, vorzugsweise 0,3 oder weniger beträgt.
3. Permanentmagnet-Material, hergestellt aus einem Ausgangsmaterial, das ein schnell
abgeschrecktes Legierungsband umfaßt, das hergestellt wird durch ein Schmelzspinn-Ver
fahren, wobei das Legierungsband den Beziehungen 5 ≦ tD ≦ 50 und σD ≦ 0,20 tD genügt,
worin tD (in µm) die mittlere Dicke des Legierungsbandes ist und σD (in µm) die Standard-
Abweichung der Dicke des Legierungsbandes ist, wobei das Material eine Kristallstruktur des
TbCu7-Typs als Hauptphase aufweist, wobei das Permanentmagnet-Material durch die
allgemeine Formel (I) wiedergegeben wird,
R1xR2yBzNuM100x-y-z-u (I)
worin R1 für wenigstens ein Seltenerd-Element einschließlich Y steht; R2 für wenigstens ein Element steht, das aus der aus Zr, Hf und Sc bestehenden Gruppe gewählt ist; M für wenigstens ein Element steht, das aus Fe und Co gewählt ist; und x, y, z und u Atom-% darstellen, die im einzelnen definiert sind durch die folgenden Beziehungen:
R1xR2yBzNuM100x-y-z-u (I)
worin R1 für wenigstens ein Seltenerd-Element einschließlich Y steht; R2 für wenigstens ein Element steht, das aus der aus Zr, Hf und Sc bestehenden Gruppe gewählt ist; M für wenigstens ein Element steht, das aus Fe und Co gewählt ist; und x, y, z und u Atom-% darstellen, die im einzelnen definiert sind durch die folgenden Beziehungen:
- - x ≧ 2;
- - y ≧ 0,01;
- - 4 ≦x+y ≦ 20;
- - 0 ≦ z ≦ 10; und
- - 0 < u ≦ 20.
4. Permanentmagnet-Material nach Anspruch 3, worin der Bereich der Standard-Abweichung
σD der Dicke des Legierungsbandes der Beziehung σD ≦ 0, 15 tD genügt, vorzugsweise der
Beziehung σD ≦ 0, 10 tD genügt.
5. Permanentmagnet-Material nach einem der Ansprüche 1 bis 4, worin 50 Atom-% oder
weniger des N in der allgemeinen Formel (I) ersetzt sind durch wenigstens ein Element, das
aus der aus H, C und P bestehenden Gruppe gewählt ist.
6. Permanentmagnet-Material nach einem der Ansprüche 1 bis 5, worin das Verhältnis (c/a)
der Gitterkonstanten c und a in der Hauptphase 0,847 oder mehr beträgt.
7. Permanentmagnet-Material nach einem der Ansprüche 1 bis 6, worin 50 Atom-% oder mehr
von R1 in der allgemeinen Formel (I) von Sm eingenommen werden.
8. Permanentmagnet-Material nach einem der Ansprüche 1 bis 7, worin z in der allgemeinen
Formel (I) der Beziehung 0,01 ≦ z ≦ 4 genügt, vorzugsweise der Beziehung 0,01 ≦ z ≦ 2
genügt.
9. Permanentmagnet-Material nach einem der Ansprüche 1 bis 8, worin M in der allgemeinen
Formel (I) teilweise durch T in einer Menge von höchstens 20 Atom-% ersetzt ist, bezogen auf
die Gesamtmenge an M, und T wenigstens ein Element ist, das gewählt ist aus der Gruppe, die
besteht aus Ti, V, Cr, Mo, W, Mn, Ga, Al, Sn, Ta, Nb, Si und Ni.
10. Verbundmagnet, umfassend ein Permanentmagnet-Material nach einem der Ansprüche 1
bis 9 und ein Bindemittel.
11. Verbundmagnet nach Anspruch 10, worin das Bindemittel ein Epoxid-Harz oder ein
Nylon-Harz ist.
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