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DE102018200817A1 - Äußerst hitzebeständiges Seltenerd-Permanentmagnetmaterial, Herstellungsverfahren desselben und Magnet, der dasselbe enthält - Google Patents

Äußerst hitzebeständiges Seltenerd-Permanentmagnetmaterial, Herstellungsverfahren desselben und Magnet, der dasselbe enthält Download PDF

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DE102018200817A1
DE102018200817A1 DE102018200817.5A DE102018200817A DE102018200817A1 DE 102018200817 A1 DE102018200817 A1 DE 102018200817A1 DE 102018200817 A DE102018200817 A DE 102018200817A DE 102018200817 A1 DE102018200817 A1 DE 102018200817A1
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permanent magnet
earth permanent
magnet material
rare earth
phase
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DE102018200817.5A
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Guiyong Wu
Yang Luo
Hongwei Li
Yuanfei Yang
Dunbo Yu
Ningtao Quan
Chao Yuan
Wenlong Yan
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Original Assignee
Grirem Advanced Materials Co Ltd
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Publication date
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Abstract

Es werden ein äußerst hitzebeständiges Seltenerd-Permanentmagnetmaterial, ein Herstellungsverfahren desselben und ein Magnet, der dasselbe enthält, bereitgestellt. Eine Zusammensetzung eines Seltenerd-Permanentmagnetmaterials in Atomprozent lautet wie folgt: SmRFeMN, wobei R zumindest entweder Zr und/oder Hf ist, M zumindest eines von Co, Ti, Nb, Cr, V, Mo, Si, Ga, Ni, Mn und AI ist, x+a 7-10 % ist, a 0-1,5 %, y 0-5 % ist und z 10-14 % ist. Das bereitgestellte Seltenerd-Permanentmagnetmaterial weist eine hervorragende Temperaturbeständigkeit und Korrosionsbeständigkeit auf, ist für eine weitere Miniaturisierung einer Vorrichtung förderlich und ist für eine Verwendung der Vorrichtung in einer Spezialumgebung förderlich; das Herstellungsverfahren des bereitgestellten Seltenerd-Permanentmagnetmaterials weist einen einfachen Prozess und geringe Kosten auf; und der praktische Wert des hergestellten Magnetmaterials aus isotropem Samarium-Eisen-Stickstoff kann verbessert werden.

Description

  • Die vorliegende Erfindung gehört in das Gebiet von Seltenerd-Permanentmagnetmaterialen und bezieht sich insbesondere auf ein äußerst hitzebeständiges Seltenerd-Permanentmagnetpulver, ein Herstellungsverfahren desselben und einen Magneten, der dasselbe enthält.
  • Das Seltenerd-Permanentmagnetmaterial bezieht sich auf ein Permanentmagnetmaterial, das anhand eines gewissen Prozesses aus einer Legierung hergestellt wird, die durch ein Seltenerdmetall und ein Übergangsmetall gebildet wird. Es ist das derzeit mit der höchsten Gesamtleistungsfähigkeit bekannte Permanentmagnetmaterial, beispielsweise beträgt seine magnetische Eigenschaft das Hundertfache oder mehr eines in den 1990er Jahren verwendeten magnetischen Stahls, seine Eigenschaften sind denen eines Ferrits und eines Aluminium-Nickel-Kobalts weit überlegen, und seine magnetische Eigenschaft ist doppelt so hoch wie die einer teuren Platin-Kobalt-Legierung. Dank der Verwendung des Seltenerd-Permanentmagnetmaterials wird nicht nur die Entwicklung einer Permanentmagnetvorrichtung, deren Miniaturisierung beschleunigt ist, und die Produktleistungsfähigkeit verbessert, sondern es wird auch die Erzeugung einer gewissen Spezialvorrichtung begünstigt. Deshalb erhält das Seltenerd-Permanentmagnetmaterial, nachdem es aufgekommen ist, sofort große Beachtung und entwickelt sich sehr schnell. Bisher wird das Seltenerd-Permanentmagnetmaterial auf dem Gebiet der maschinellen Ausrüstung, der Elektronik, der gerätetechnischen Ausrüstung, Medizin usw. vielfach eingesetzt.
  • Im Jahr 1990 stellten Hong Sun und Coey et al. eine intermetallische Zwischengitteratom-Verbindung Sm2Fe17Nx durch Verwendung einer Gas-Feststoff-Phasenreaktion her, und sie wies ein extrem hohes anisotropes Feld (14 T) und eine hohe Temperaturbeständigkeit auf. Ein isotroper Samarium-Eisen-Stickstoff vom TbCU7-Typ wurde zuerst von dem Deutschen Katter et al. im Jahr 1991 entdeckt, und sein Atomapproximationsverhältnis betrug SmFe9Nx. Der isotrope Samarium-Eisen-Stickstoff vom TbCu7-Typ weist Eigenschaften wie beispielsweise eine hohe gesättigte Magnetisierungsstärke (1,7 T), eine hohe Curie-Temperatur (743 K) und eine hohe Korrosionsbeständigkeit auf. Im Vergleich zu dem schnellabgeschreckten Neodym-Eisen-Bor sind seine Gesamtkosten dann, wenn ein stabiler Prozess gegeben ist, niedriger, und deshalb wird er als potenzielle neue Generation des Seltenerd-Permanentmagnetmaterials betrachtet. Ein aus dem Magnetpulver aus isotropem Samarium-Eisen-Stickstoff hergestellter Verbundmagnet weist nicht nur eine hohe magnetische Eigenschaft auf, sondern kann auch ein erforderliches magnetisches Volumen verringern, weist eine hohe Korrosionsbeständigkeit auf und kann auf das Gebiet eines Mikromotors, Sensors und Anlassers usw. angewendet werden. Wenn jedoch der aus dem Magnetpulver aus isotropem Samarium-Eisen-Stickstoff hergestellte Verbundmagnet bei einer relativ hohen Temperatur verwendet wird, liegen Probleme vor, z. B. dass die magnetische Eigenschaft verringert ist und der Flussverlust erzeugt wird. Somit sind die Forschung und die Entwicklung von äußerst hitzebeständigem isotropem Samarium-Eisen-Stickstoff von praktischer Bedeutung.
  • Die JP 2002057017 offenbart eine Serie von isotropem Samarium-Eisen-Stickstoff, der eine Hauptphase einer TbCu7-Struktur aufweist, und eine magnetische Eigenschaft desselben. Eine Samarium-Eisen-Legierung wird durch Verwendung einer Schmelzschnellabschreckung hergestellt, und nach dem Nitridhärten ist sein Magnetenergieprodukt bis auf 12-18 MGOe angestiegen. Jedoch liegt die Koerzitivkraft des Großteils des Magnetpulvers immer noch unter 10 kOe. Bei dem vorliegenden Patent wird die magnetische Eigenschaft des nitrierten Magnetpulvers nach der Behandlung bei verschiedenen Wärmebehandlungstemperaturen von 500-900 °C erzielt, jedoch wird der Veränderung einer Phasenstruktur und dem Einfluss auf die Hitzebeständigkeit des Magnetpulvers keine Beachtung geschenkt. Die CN 102208234A offenbart ein Element zur Verbesserung der Benetzbarkeit einer schnellabgeschreckten SmFe-Legierungsflüssigkeit mittels Dotierens, um leichter ein amorphes Band zu erhalten und besser eine metastabile TbCu7-Phase zu erhalten, jedoch wird nicht erwähnt, wie die Hitzebeständigkeit verbessert werden soll. Die US 5750044 offenbart ein Magnetpulver aus isotropem SmFeCoZrN, dessen magnetische Eigenschaft nahe bei der von NdFeB liegt; bei diesem Magnetpulver sind mehrere Phasenstrukturen, die TbCu7, Th2Zn17, Th2Ni17 und α-Fe enthalten, erlaubt, jedoch wird der Einfluss des jeweiligen Gehalts der Phasen vom Th2Zn17- und vom Th2Ni17-Typ auf die Leistungsfähigkeit des Magnetpulvers nicht beachtet.
  • Das Magnetpulver aus anisotropem Sm2Fe17Nx weist eine hohe Koerzitivkraft und ein hohes Magnetenergieprodukt auf, und sein Herstellungsverfahren umfasst hauptsächlich ein Schmelzschnellabschreckungsverfahren, ein mechanisches Legierungsverfahren, ein HDDR, ein pulvermetallurgisches Verfahren, ein Reduktions-/Diffusions-Verfahren und dergleichen. Das Magnetpulver aus anisotropem Sm2Fe17Nx weist eine hervorragende intrinsische Koerzitivkraft und eine höhere Betriebstemperatur auf. Jedoch erfordern all diese Prozesse zuerst eine Herstellung einer einphasigen Vorlegierung und eine anschließende Nitrierung, um das Sm2Fe17Nx-Magnetpulver zu erhalten. Ferner müssen Partikel des Magnetpulvers ungefähr eine Einzeldomänengröße aufweisen, so dass die relativ hohe magnetische Eigenschaft erzielt werden kann. Deshalb ist der Herstellungsprozess komplex und sind die Kosten relativ hoch.
  • Die CN 1953110A offenbart ein Permanentmagnet-Verbundmaterial aus Samarium-Eisen-Stickstoff vom Bondtyp und aus Neodym-Eisen-Stickstoff. Obwohl das vorliegende Material eine gute magnetische Eigenschaft, Temperaturbeständigkeit und Oxidationsbeständigkeit aufweist, erfolgt das Herstellungsverfahren lediglich anhand eines Zusammensetzens und Bondens verschiedener Magnetpulver und verbessert nicht die Hitzebeständigkeit aus der Perspektive der Mikrostruktur-Bauart. Desgleichen offenbart die CN 106312077A ein Magnetpulver aus anisotropem Samarium-Eisen-Stickstoff im Submikrometerbereich und einen hybridisierten Verbundmagneten desselben. Die magnetische Eigenschaft eines Magneten und eines Kompositmagneten wird aus der Perspektive des Zusammensetzens auch durch Verwendung des hochleistungsfähigen monokristallinen anisotropen Samarium-Eisen-Stickstoffs verbessert, und der Herstellungsvorgang von Magnetpulver aus Samarium-Eisen-Stickstoff aus monokristallinen Partikeln ist immer noch relativ komplex, und die Kosten sind relativ hoch. Ferner ist die Art und Weise des Zusammensetzens immer noch ein physisches Mischen und Bonden.
  • Schnellabgeschreckte SmFe-Legierungen, die mit unterschiedlichen Radgeschwindigkeiten hergestellt werden, sind in dem „Journal of applied physics" 70.6 (1991): 3188-3196 offenbart. Anhand von Abschreck- und Nitrierungsbehandlungen wird die magnetische Eigenschaft des Magnetpulvers erzielt, und das Magnetpulver, das Kristallstrukturen vom Th2Zn17-Typ und vom TbCU7-Typ aufweist, wird erhalten. Gemäß dem Artikel wird empfohlen, den Th2Zn17-Typ (21 kOe) mit der hohen Koerzitivkraft auszuwählen, und es wird angegeben, dass für einen praktischen Magneten ein Erfordernis vorliegt, dass die Struktur vom TbCU7-Typ die Koerzitivkraft weiter verbessert und die Größe der Kristallkörner vom TbCu7-Typ verringert.
  • Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Seltenerd-Permanentmagnetmaterial sowie ein Herstellungsverfahren desselben sowie einen dasselbe aufweisenden Magneten mit verbesserten Charakteristika bereitzustellen.
  • Diese Aufgabe wird durch ein Seltenerd-Permanentmagnetmaterial gemäß Anspruch 1, ein Herstellungsverfahren gemäß Anspruch 3 sowie durch einen Magneten gemäß Anspruch 8 gelöst.
  • Angesichts des oben Gesagten besteht eine erste Aufgabe der vorliegenden Erfindung darin, ein äußerst hitzebeständiges isotropes Seltenerd-Permanentmagnetpulver bereitzustellen. Das Seltenerd-Permanentmagnetpulver, das durch die vorliegende Erfindung bereitgestellt wird, weist eine Temperaturbeständigkeit und eine Korrosionsbeständigkeit auf.
  • Zu diesem Zweck werden die folgenden technischen Mittel seitens der vorliegenden Erfindung eingesetzt.
  • Eine Zusammensetzung eines Seltenerd-Permanentmagnetmaterials in Atomprozent lautet wie folgt: SmxRaFe100-x-y-z-aMyNz
    wobei R zumindest entweder Zr und/oder Hf ist, M zumindest eines von Co, Ti, Nb, Cr, V, Mo, Si, Ga, Ni, Mn und AI ist, x+a 7-10 % ist, a 0-1,5 %, y 0-5 % ist und z 10-14 % ist. Die obigen Bandbreiten umfassen allesamt einen Endwert, und N ist ein Stickstoffelement.
  • Vorzugsweise umfasst das Seltenerd-Permanentmagnetmaterial eine TbCu7-Phase, optional eine Th2Zn17-Phase und eine weichmagnetische Phase α-Fe.
  • Vorzugsweise beträgt der Gehalt der TbCu7-Phase bei dem Seltenerd-Permanentmagnetmaterial 50 % oder mehr, vorzugsweise 80 % oder mehr und stärker bevorzugt 95 % oder mehr.
  • Vorzugsweise beträgt der Gehalt der Th2Zn17-Phase bei dem Seltenerd-Permanentmagnetmaterial 0-50 %, wobei 0 ausgeschlossen wird, und vorzugsweise 1-50 %.
  • Vorzugsweise beträgt der Gehalt der weichmagnetischen Phase α-Fe bei dem Seltenerd-Permanentmagnetmaterial 0-5 %, wobei 0 ausgeschlossen wird.
  • Vorzugsweise ist das Seltenerd-Permanentmagnetmaterial aus Kristallkörnern zusammengesetzt, die eine Durchschnittsgröße von 10 nm bis 1 µm, vorzugsweise 10-200 nm, aufweisen.
  • Die magnetische Eigenschaft Hcj des durch die vorliegende Erfindung bereitgestellten Seltenerd-Permanentmagnetmaterials erreicht 10 kOe oder mehr, und das Magnetenergieprodukt Bh beträgt 14 MGOe oder mehr. Der irreversible Flussverlust eines aus dem Seltenerd-Permanentmagnetmaterial der vorliegenden Erfindung hergestellten Magneten beträgt weniger als 5 % (die Hitzebeständigkeit wird mittels des irreversiblen Flussverlustes eines Verbundmagneten gekennzeichnet, indem eine 2-stündige Lufteinwirkung bei 120 °C erfolgt).
  • Eine zweite Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Herstellungsverfahren des Seltenerd-Permanentmagnetmaterials bereitzustellen, das die folgenden Schritte umfasst:
    1. (1) Durchführen eines Vorlegierungsschmelzens an Sm, R, Fe und M;
    2. (2) Schnellabschrecken einer bei Schritt (1) erhaltenen Vorlegierung, um ein schnellabgeschrecktes Band herzustellen;
    3. (3) Durchführen einer Kristallisationsbehandlung an dem bei Schritt (2) erhaltenen schnellabgeschreckten Band; und
    4. (4) Nitrieren des bei Schritt (3) kristallisierten Permanentmagnetmaterials, um das Seltenerd-Permanentmagnetmaterial zu erhalten.
  • Um die magnetische Eigenschaft und die Hitzebeständigkeit des Magnetpulvers aus isotropen Samarium-Eisen-Stickstoff ausgehend von dem Entwurf einer Mikrostruktur des Materials selbst zu verbessern, wird durch die vorliegende Erfindung das Kristallisationsbehandlungsverfahren mit niedrigen Kosten und einem einfachen Prozess erforscht und entwickelt. Eine zweite Phase mit hoher Koerzitivkraft wird eingeführt, um die intrinsische Koerzitivkraft des Magnetpulvers zu verbessern, so dass das Magnetpulver aus Samarium-Eisen-Stickstoff erhalten wird, das einen gewissen praktischen Anwendungswert aufweist. Das Magnetpulver aus isotropem Samarium-Eisen-Stickstoff wird bei der vorliegenden Erfindung hauptsächlich anhand des mittels einer Schnellabschreckung hergestellten Samarium-Eisen-Bandes erhalten, indem die Struktur einer Legierungsphase über eine Wärmebehandlung und zumindest anhand eines Nitrierungseffekts angepasst wird.
  • Vorzugsweise wird das Schmelzen bei Schritt (1) anhand einer Zwischenfrequenz oder eines Lichtbogens usw. durchgeführt.
  • Vorzugsweise wird ein durch das Schmelzen erhaltener Rohling vorläufig zu Rohlingblöcken im Millimeterbereich zerkleinert.
  • Vorzugsweise erfolgt eine Schnellabschreckung bei Schritt (2) wie folgt: Platzieren der Vorlegierung in ein Quarzrohr mit einer Düse, Schmelzen derselben zu einer Legierungsflüssigkeit über ein Induktionsschmelzen; und Sprühen derselben auf eine sich drehende, wasserkühlende Kupferform über die Düse, um das schnellabgeschreckte Band zu erhalten.
  • Vorzugsweise beträgt eine Radgeschwindigkeit bei der Schnellabschreckung 20-80 m/s, vorzugsweise 40-50 m/s.
  • Vorzugsweise beträgt die Breite des schnellabgeschreckten Bandes 0,5-8 mm, vorzugsweise 1-4 mm, und die Dicke beträgt 10-40 µm.
  • Vorzugsweise erfolgt die Kristallisationsbehandlung bei Schritt (3) wie folgt: Nach einem Einwickeln des schnellabgeschreckten Bandes, Durchführen einer Wärmebehandlung und anschließend einer Abschreckbehandlung.
  • Vorzugsweise wird die Wärmebehandlung in einem röhrenförmigen Widerstandsofen durchgeführt.
  • Vorzugsweise wird die Wärmebehandlung in einer Argon-Atmosphäre durchgeführt.
  • Vorzugsweise wird bei der Abschreckbehandlung eine Wasserkühlung durchgeführt.
  • Vorzugsweise beträgt die Temperatur der Wärmebehandlung 700-900 °C und beträgt eine Zeitdauer 5 Min. oder mehr, vorzugsweise 10-90 Min.
  • Vorzugsweise wird das Material nach der Kristallisationsbehandlung bei Schritt (3) zerkleinert.
  • Vorzugsweise wird das Material auf eine Maschenzahl von 50 oder mehr, vorzugsweise auf eine Maschenzahl von 80 oder mehr, zerkleinert.
  • Vorzugsweise wird das Nitrieren bei Schritt (4) in einem Nitrierofen vorgenommen.
  • Vorzugsweise wird das Nitrieren in einer hochreinen Stickstoffatmosphäre bei 1-2 atm, vorzugsweise 1,4 atm, durchgeführt.
  • Vorzugsweise beträgt eine Temperatur der Nitrierung 350-600 °C, vorzugsweise 430-470 °C, und ein Zeitraum beträgt 12 h oder mehr, vorzugsweise 24 h.
  • Vorzugsweise umfasst das Herstellungsverfahren des Seltenerd-Permanentmagnetmaterials der vorliegenden Erfindung folgende Schritte:
    1. (1) Gruppieren eines Samarium-Eisens und eines mit einem Element dotierten reinen Metalls in einem bestimmten Verhältnis, einheitliches Schmelzen anhand einer Zwischenfrequenz, eines Lichtbogens und dergleichen, um einen Vorlegierungsrohling zu erhalten, und vorläufiges Zerkleinern des Rohlings, um mehrere Rohlingblöcke im Millimeterbereich zu erhalten;
    2. (2) Platzieren kleiner Vorlegierungsrohlingblöcke in ein Quarzrohr, das eine Düse aufweist, Schmelzen zu einer Legierungsflüssigkeit über ein Induktionsschmelzen, und Sprühen auf eine sich drehende wasserkühlende Kupferform bei einer Radgeschwindigkeit von 40-50 m/s über eine Düse, um ein schnellabgeschrecktes Band zu erhalten, das 1-4 mm breit und 10-40 µm dick ist;
    3. (3) nach einem Einwickeln des schnellabgeschreckten SmFe-Bandes mit einem Tantal-Dünnfilm, Platzieren in einen röhrenförmigen Widerstandsofen für eine Wärmebehandlung bei 700-900 °C für einen Zeitraum von 10-90 Min., und anschließend Durchführen einer Abschreckbehandlung durch Verwenden einer Wasserkühlung in einer Argon-Atmosphäre; und
    4. (4) Zerkleinern einer bei Schritt (3) erhaltenen Probe auf eine Maschenzahl von 80 oder mehr, Platzieren mit einem Eisenbecher, Platzieren in einen Nitrierofen und Durchführen einer Nitrierbehandlung in einer hochreinen Stickstoffatmosphäre bei 1,4 atm bei 430-470 °C über 24 Stunden hinweg, um das Zielprodukt zu erhalten.
  • Eine dritte Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, einen Magneten bereitzustellen, der das Seltenerd-Permanentmagnetmaterial der vorliegenden Erfindung umfasst.
  • Vorzugsweise wird der Magnet durch Verbinden des Seltenerd-Permanentmagnetmaterials der vorliegenden Erfindung und eines Klebstoffs gebildet.
  • Vorzugsweise wird der Magnet anhand des folgenden Verfahrens hergestellt: Mischen des Seltenerd-Permanentmagnetmaterials der vorliegenden Erfindung mit einem Epoxidharz, um ein Gemisch zu erhalten, Hinzufügen eines Schmierstoffs zu dem Gemisch, anschließend Durchführen einer Behandlung, um einen Verbundmagneten zu erhalten, und zuletzt Wärmeaushärten des Verbundmagneten.
  • Vorzugsweise beträgt ein Gewichtsverhältnis des Seltenerd-Permanentmagnetmaterials zu dem Epoxidharz 100:1-10, vorzugsweise 100:4.
  • Vorzugsweise beträgt eine hinzugefügte Menge des Schmierstoffs 0,2-1 Gew.-%, vorzugsweise 0,5 Gew.-%.
  • Vorzugsweise ist die Behandlung ein Verfahren wie beispielsweise Formpressen, Einspritzen, Kalandern oder Extrusion.
  • Vorzugsweise wird das Formpressen unter Verwendung einer Tablettenpresse durchgeführt.
  • Der hergestellte Verbundmagnet kann eine Blockform, eine Ringform oder sonstige Form aufweisen, beispielsweise ein Verbundmagnet von φ10*7 mm.
  • Vorzugsweise beträgt die Wärmeaushärttemperatur 150-200 °C, vorzugsweise 175 °C, und die Zeitdauer beträgt 0,5-5 h, vorzugsweise 1,5 h.
  • Das durch die vorliegende Erfindung bereitgestellte Seltenerd-Permanentmagnetmaterial weist eine hervorragende Temperaturbeständigkeit und Korrosionsbeständigkeit auf, ist für eine weitere Miniaturisierung einer Vorrichtung förderlich und ist für eine Verwendung der Vorrichtung in einer Spezialumgebung förderlich; das Herstellungsverfahren des durch die vorliegende Erfindung bereitgestellten Seltenerd-Permanentmagnetmaterials weist einen einfachen Prozess und geringe Kosten auf; und der praktische Wert des hergestellten Magnetmaterials aus isotropem Samarium-Eisen-Stickstoff kann verbessert werden.
  • Um die vorliegende Erfindung ohne weiteres zu verstehen, werden hiernach die durch die vorliegende Erfindung aufgeführten Ausführungsbeispiele dargelegt. Ein Fachmann sollte wissen, dass die Ausführungsbeispiele lediglich einem besseren Verständnis der vorliegenden Erfindung dienen und nicht der vorliegenden Erfindung spezifische Einschränkungen auferlegen.
  • Es ist zu beachten, dass die Ausführungsbeispiele der vorliegenden Erfindung und die Charakteristika der Ausführungsbeispiele miteinander kombiniert werden können, falls kein Konflikt entsteht. Die vorliegende Erfindung wird nachstehend unter Bezugnahme auf die Ausführungsbeispiele ausführlich beschrieben.
  • Es ist zu beachten, dass hierin verwendete Begriffe nur die spezifischen Ausführungsbeispiele beschreiben sollen, jedoch die exemplarischen Ausführungsbeispiele der vorliegenden Erfindung nicht einschränken. Wie hier beschrieben ist, umfasst jegliche Singularform auch eine Pluralform, wenn durch den Kontext nicht ausdrücklich etwas anderes vorgegeben ist. Ferner versteht es sich, dass dann, wenn in der Beschreibung Begriffe wie „enthalten“ und/oder „umfassen“ verwendet werden, diese sich darauf beziehen, dass eine Charakteristik, ein Schritt, eine Vorrichtung, eine Komponente und/oder deren Kombinationen vorliegt bzw. vorliegen.
  • Die vorliegende Erfindung stellt ein Seltenerd-Permanentmagnetmaterial bereit; eine Zusammensetzung des Seltenerd-Permanentmagnetmaterials in Atomprozent lautet wie folgt: SmxRaFe100-x-y-z-aMyNz wobei R zumindest entweder Zr und/oder Hf ist, M zumindest eines von Co, Ti, Nb, Cr, V, Mo, Si, Ga, Ni, Mn und AI ist, x+a 7-10 % ist, a 0-1,5 %, y 0-5 % ist und z 10-14 % ist. Die obigen Bandbreiten umfassen allesamt einen Endwert, und N ist ein Stickstoffelement.
  • Bei der vorliegenden Erfindung hat der Gehalt des Seltenerd-Elements Sm einen großen Einfluss auf eine Phasenstruktur des schnellabgeschreckten SmFe-Legierungsbandes. Es ist leicht, die weichmagnetische Phase zu bilden, wenn der Sm-Gehalt unter 7 Atom-% liegt, und eine mit Samarium angereicherte Phase zu bilden, wenn der Sm-Gehalt 10 Atom-% oder mehr beträgt, was beides nicht vorteilhaft für ein Herstellen der schnellabgeschreckten Legierung ist, die 95 % oder mehr der Hauptphase der TbCu7-Struktur aufweist. Außerdem kann das Zr oder das Hf das Sm-Element ersetzen, und die ersetzte Menge liegt unter 1,5 Atom-%. Mit der Ersetzung des Fe-Elements durch das M-Element kann das Sm/Fe-Verhältnis zum Bilden des TbCu7 erweitert werden. Der Sm-Gehalt beträgt bei der vorliegenden Erfindung vorzugsweise 7-10 Atom-%.
  • Die magnetische Eigenschaft Hcj des durch die vorliegende Erfindung bereitgestellten Seltenerd-Permanentmagnetmaterials erreicht 10 kOe oder mehr, und das Magnetenergieprodukt Bh beträgt 14 MGOe oder mehr. Der irreversible Flussverlust eines aus dem Seltenerd-Permanentmagnetmaterial der vorliegenden Erfindung hergestellten Magneten beträgt weniger als 5 % (die Hitzebeständigkeit wird mittels des irreversiblen Flussverlustes eines Verbundmagneten gekennzeichnet, indem eine 2-stündige Lufteinwirkung bei 120 °C erfolgt).
  • Die vorliegende Erfindung stellt ferner ein Herstellungsverfahren des Seltenerd-Permanentmagnetmaterials bereit, das die folgenden Schritte umfasst:
    1. (1) Durchführen eines Vorlegierungsschmelzens an Sm, R, Fe und M;
    2. (2) Schnellabschrecken einer bei Schritt (1) erhaltenen Vorlegierung, um ein schnellabgeschrecktes Band herzustellen;
    3. (3) Durchführen einer Kristallisationsbehandlung an dem bei Schritt (2) erhaltenen schnellabgeschreckten Band; und
    4. (4) Nitrieren des bei Schritt (3) kristallisierten Permanentmagnetmaterials, um das Seltenerd-Permanentmagnetmaterial zu erhalten.
  • Bei dem obigen Herstellungsprozess ist der kritische Schritt die Kristallisationsbehandlung an dem schnellabgeschreckten Band bei Schritt (3). Die schnellabgeschreckte SmFe-Legierung enthält eine SmFe9-Phase vom TbCu7-Typ, einige weichmagnetische Phasen α-Fe und eine amorphe Phase, und aufgrund eines raschen Kühlens in der Struktur liegen Fehlstellen und Defekte vor, so dass dank der Kristallisationswärmebehandlung einerseits die amorphe Struktur zu einer Kristallstruktur verändert wird und andererseits die Homogenität der Mikrostruktur verbessert wird. Bei der Kristallisationswärmebehandlung bei einer relativ niedrigen Temperatur, während die Struktur vom TbCU7-Typ gebildet wird, werden einige weichmagnetische Phasen α-Fe erzeugt. Die Kristallkörner in der Struktur sind relativ klein, so dass die Remanenz und das Magnetenergieprodukt des Magnetpulvers aus Samarium-Eisen-Stickstoff relativ hoch sind, die Koerzitivkraft jedoch immer noch relativ niedrig ist.
  • Die Erfinder stellen fest, dass unter den experimentellen Bedingungen dann, wenn die Temperatur der Kristallisationswärmebehandlung relativ niedrig ist und der Zeitraum relativ kurz ist, weniger metastabile Phase vom TbCU7-Typ in der Legierung in eine schräge hexagonale Phase vom Th2Zn17-Typ umgewandelt wird. Wenn dagegen die Temperatur erhöht wird und die Behandlungszeit verlängert wird, wird mehr metastabile Phase vom TbCU7-Typ in die schräge hexagonale Phase vom Th2Zn17-Typ umgewandelt, unterdessen wird jedoch der Anteil der weichmagnetischen Phase α-Fe erhöht. Nachdem das Magnetpulver zum Herstellen eines Verbundmagneten verwendet wurde, wird der irreversible Flussverlust des Samarium-Eisen-Stickstoff-Magneten verringert. Durch Anpassen der Temperatur und des Zeitraums für die Kristallisationswärmebehandlung des schnellabgeschreckten SmFe zum Verbessern des Anteils der Struktur vom Th2Zn17-Typ in der SmFe-Legierung vom TbCu7-Typ kann das äußerst hitzebeständige Magnetmaterial aus Samarium-Eisen-Stickstoff erhalten werden.
  • Bei der vorliegenden Erfindung ist die Hauptphase des Materials die Struktur vom TbCu7-Typ, die intrinsische magnetische Eigenschaft des Magnetpulvers aus Samarium-Eisen-Stickstoff, das die Struktur aufweist, ist höher als die des schnellabgeschreckten NdFeB-Magnetpulvers, und die Korrosionsbeständigkeit ist ebenfalls besser als die eines anderen Magnetpulvers. Das Samarium-Eisen in der Struktur vom TbCu7-Typ liegt in einer metastabilen Phase vor, und seine Bildung erfordert eine strenge Komponentensteuerung und Steuerung der Prozessbedingungen sowie eine rasche Abkühlungsweise. Jedoch liegen bei der Herstellung bisher auch Verbindungen mit anderen Strukturen vor, z. B. mit einer ThMn12- oder Th2Ni17- oder Th2Zn17-Struktur. Die anhand einer Schmelzschnellabschreckung hergestellte Samarium-Eisen-Legierung weist allgemein eine Th2Zn17-Struktur auf, die Größe des eine derartige Struktur aufweisenden Magnetpulvers muss ein Mikrometerniveau erreichen, und die relativ gute magnetische Eigenschaft wird erhalten, indem eine Komprimierung in einem Magnetfeld ausgerichtet wird. Allgemein sind die Remanenz und das Magnetenergieprodukt des schnellabgeschreckten Magnetpulvers mit der Th2Zn17-Struktur ziemlich gering und sind sogar geringer als 8 MGOe, jedoch kann die Koerzitivkraft Hcj bis zu 20 kOe oder mehr betragen. Das Samarium-Eisen mit der TbCu7-Struktur liegt in einer metastabilen Phase vor und kann über eine gewisse Kristallisationswärmebehandlung und Nitrierungsbehandlung in die Th2Zn17-Struktur umgewandelt werden, und unterdessen wird auch die weichmagnetische Phase α-Fe erzeugt. Folglich liegen aufgrund der übermäßig hohen Temperatur der Wärmebehandlung übermäßig stabile Th2Zn17-Strukturen vor, und deshalb wird die magnetische Eigenschaft stark verringert. Gemäß der vorliegenden Erfindung ist aufgrund einer Optimierung des Kristallisationsprozesses, eines Anpassens des jeweiligen Gehalts der Th2Zn17-Struktur-Phase und der α-Fe-weichmagnetischen Phase in der Legierung und aufgrund eines Festlegens, dass der Gehalt der α-Fe-weichmagnetischen Phase geringer als 5 % ist und der der Th2Zn17-Struktur-Phase 1 % oder mehr beträgt, die TbCu7-Struktur-Phase die Hauptphase, und ihr Gehalt beträgt 50 % oder mehr, die vorzuziehende Temperatur der Kristallisationswärmebehandlung beträgt 700-900 °C.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung ist auch festgelegt, dass das Magnetmaterial aus Samarium-Eisen-Stickstoff in einer durchschnittlichen Dicke 10-40 µm beträgt und aus Nanokristallen besteht, die die durchschnittliche Größe von 10-200 nm aufweisen. Da die Dicke der schnellabgeschreckten Samarium-Eisen-Legierung mit dem Herstellungsverfahren zusammenhängt, benötigt die TbCu7-Struktur eine hohe Kühlgeschwindigkeit, und die überhohe Kühlgeschwindigkeit ist nicht förderlich für die Bildung des Bandes, die Dicke der hergestellten Samarium-Eisen-Legierung liegt bei der festgelegten geeigneten Dicke. Die Korngröße des Magnetpulvers beeinflusst direkt die magnetische Eigenschaft, die Legierung mit kleinen und einheitlichen Körnern weist eine relativ hohe Koerzitivkraft auf, und die Hitzebeständigkeit des Magnetpulvers kann ebenfalls verbessert werden. Allgemein kann das Magnetpulver, bei dem die Korngröße zwischen 10 nm und 1 µm gehalten wird, die relativ gute magnetische Eigenschaft erlangen. Um zu ermöglichen, dass das Magnetpulver die relativ gute Koerzitivkraft beibehält und die Hitzebeständigkeit verbessert, beträgt die Korngröße des Magnetpulvers vorzugsweise 10-200 nm.
  • Ausführungsbeispiele 1-15
  • Das Herstellungsverfahren umfasst die folgenden Schritte:
    1. (1) Nach einem Mischen von bei jedem Ausführungsbeispiel aufgelisteten Metallen gemäß einem in der Tabelle 1 angegebenen Verhältnis, Platzieren derselben in einen Induktionsschmelzofen, und Schmelzen unter einem Ar-Gasschutz, um einen Legierungsrohling zu erhalten;
    2. (2) nach einem groben Zerkleinern des Legierungsrohlings, Platzieren desselben in einen Schnellabschreckofen, bei dem das Schutzgas ein Ar-Gas ist, der Sprühdruck 80 kPa beträgt, der Düsendurchmesser 0,8 beträgt und die Geschwindigkeit einer Wasserkühlwalze 20-80 m/s beträgt; und rasches Abschrecken, um flockiges Legierungspulver zu erhalten;
    3. (3) nach Durchführen einer Wärmebehandlung an der Legierung unter dem Ar-Gasschutz, Durchführen einer Nitrierungsbehandlung unter einem N2-Gas bei 1 atm, um Nitridmagnetpulver zu erhalten, wobei die Bedingungen für die Wärmebehandlung und die Nitrierungsbehandlung bei der Kristallisation in Tabelle 2 angegeben sind; und
    4. (4) Erfassen eines Phasenanteils und einer magnetischen Eigenschaft des Nitridmagnetpulvers.
    Tabelle 1
    Ausführungsbeispiel Komponente
    1 Sm8.5Zr1.2Fe77.7Si1.0 N11.6
    2 Sm8.5Zr1.2Fe76.9Al1.0 N12.4
    3 Sm8.5Zr1.2Fe79.2Mn1.0 N10.1
    4 Sm8.5Zr1.2Fe72.3Co4.5 N13.5
    5 Sm8.5Zr1.2Fe73.3Co4.5 N12.5
    6 Sm8.5Hf1.2Fe74.3Co4.5 N11.5
    7 Sm8.5Zr1.2Fe82.8Co4.5Nb1.2 N1.8
    8 Sm8.5Zr1.2Fe73.4Co4.5Ti1.2 N11.2
    9 Sm8.5Zr1.2Fe73.8C04.5Mo1.2 N10.8
    10 Sm8.5Hf1.2Fe73.7Ni4.5 N12.1
    11 Sm8.5Zr1.2Fe77.6Ga0.3 N12.4
    12 Sm8.5Zr1.2Fe75.8V1.5 N13
    13 Sm8.5Zr1.2Fe75.3Nb1.5 N13.5
    14 Sm8.5Zr1.2Fe78.3Cr1.5 N10.5
    15 Sm8.5Zr1.2Fe74.9Cr1.5 N13.9
    Tabelle 2
    Ausführungsbeispiel Kristallisationswärmebehandlung Nitrierungsbehandlung Anteil der Phase vom TbCu7-Typ Anteil der Phase vom Th2Zn17-Typ Anteil der α-Fe-Phase
    1 700 °C *90 Min. 350 °C *24 h 98,7 1,3
    2 725 °C *80 Min. 380 °C *24 h 97,3 1,4 1,3
    3 750 °C *70 Min. 400 °C *24 h 96,2 2,1 1,7
    4 775 °C *60 Min. 410 °C *24 h 92,4 5,5 2,1
    5 800 °C *50 Min. 420 °C *24 h 91,5 6,1 2,4
    6 825°C*40 Min. 460 °C *24 h 87,6 9,1 3,3
    7 850 °C *30 Min. 450°C*20 h 84,4 11,7 3,9
    8 875 °C *20 Min. 440°C*24 h 78,5 16,6 4,9
    9 900°C*10 Min. 430 °C *24 h 52,4 38,4 9,2
    10 775°C*70 Min. 470 °C *24 h 91,7 6,0 2,3
    11 800 °C *60 Min. 510 °C *16 h 89,2 7,9 2,9
    12 825 °C *50 Min. 500 °C *24 h 84,2 12,3 3,5
    13 850°C*40 Min. 400 °C *30 h 65,3 29,8 4,9
    14 875 °C *30 Min. 450 °C *24 h 51,2 44,4 4,4
    15 900 °C *20 Min. 600°C *12 h 50,0 45,1 4,9
  • Leistungsfähigkeitstest
  • Der Leistungsfähigkeitstest wird an dem bei den Ausführungsbeispielen 1-15 erhaltenen Permanentmagnetmaterial durchgeführt, und die Testergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle 3 angegeben. Tabelle 3
    Ausführungsbeispiel Br/kGs Hcj/kOe (BH)m/MGOe 2h bei 120 FL%
    1 9,1 9,5 16,2 6,1
    2 9,7 9,8 16,5 4,9
    3 9,3 10,3 16,2 3,8
    4 9,2 10,9 15,3 3,4
    5 8,9 11,2 15,4 3,2
    6 8,6 12,1 14,5 3,2
    7 8,3 13,0 14,2 3,4
    8 8,5 12,5 14,2 3,4
    9 7,9 11,8 12,9 5,7
    10 8,9 11,4 15,8 3,3
    11 8,6 11,6 15,1 3,6
    12 8,5 11,3 14,0 3,5
    13 8,4 12,6 14,1 4,5
    14 8,3 12,1 13,4 4,3
    15 7,8 10,9 12,2 5,1
    2 h bei 120 FL% ist der irreversible Flussverlust bei einer 2-stündigen Lufteinwirkung bei 120 °C.
  • Die hohe Hitzebeständigkeit des bei den Ausführungsbeispielen hergestellten Magnetpulvers ist durch den irreversiblen Flussverlust des Verbundmagneten und dadurch gekennzeichnet, dass der Verbundmagnet zwei Stunden lang bei 25-120 °C der Luft ausgesetzt wird.
  • Aus der Tabelle 2 kann man erkennen, dass die Anteile der Phase vom TbCu7-Typ, der Phase vom Th2Zn17-Typ und der α-Fe-Phase bei dem Ausführungsbeispiel 1 und dem Ausführungsbeispiel 9 nicht innerhalb der vorzuziehenden Bandbreiten der Patentansprüche liegen, so dass die Leistungsfähigkeit einigermaßen gering ist. Der irreversible Flussverlust des bei den restlichen Ausführungsbeispielen hergestellten Magnetpulvers beträgt im Grunde weniger als 5 %, die magnetische Eigenschaft Hcj beträgt im Wesentlichen bis zu 10 kOe oder mehr, und das Magnetenergieprodukt BH beträgt bis zu 12 MGOe oder mehr.
  • Selbstverständlich sind die obigen Ausführungsbeispiele lediglich Beispiele, die die vorliegende Erfindung lediglich verdeutlichen und nicht die Ausführungsbeispiele einschränken sollen. Gewöhnliche Fachleute können ferner auf der Basis der obigen Beschreibung Änderungen oder Modifikationen in anderer, unterschiedlicher Form vornehmen. Hier besteht keine Notwendigkeit und kein Bedarf, für jedes einzelne Ausführungsbeispiele ein Beispiel zu nennen. Jegliche offensichtliche Änderung oder Modifikation an diesen Ausführungsbeispielen fällt in den Schutzumfang der vorliegenden Erfindung.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
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Claims (10)

  1. Seltenerd-Permanentmagnetmaterial, wobei eine Zusammensetzung des Seltenerd-Permanentmagnetmaterials in Atomprozent wie folgt lautet: SmxRaFe100-x-y-z-aMyNz wobei R zumindest entweder Zr und/oder Hf ist, M zumindest eines von Co, Ti, Nb, Cr, V, Mo, Si, Ga, Ni, Mn und AI ist, x+a 7-10 % ist, a 0-1,5 %, y 0-5 % ist und z 10-14 % ist.
  2. Seltenerd-Permanentmagnetmaterial gemäß Anspruch 1, wobei das Seltenerd-Permanentmagnetmaterial eine TbCu7-Phase, eine Th2Zn17-Phase und eine weichmagnetische Phase α-Fe aufweist; der Gehalt der TbCu7-Phase bei dem Seltenerd-Permanentmagnetmaterial vorzugsweise 50 % oder mehr, vorzugsweise 80 % oder mehr und stärker bevorzugt 95 % oder mehr beträgt; der Gehalt der Th2Zn17-Phase bei dem Seltenerd-Permanentmagnetmaterial vorzugsweise 0-50 % beträgt, wobei 0 ausgeschlossen wird, und vorzugsweise 1-20 % beträgt; der Gehalt der weichmagnetischen Phase α-Fe bei dem Seltenerd-Permanentmagnetmaterial vorzugsweise 0-5 % beträgt, wobei 0 ausgeschlossen wird; und das Seltenerd-Permanentmagnetmaterial vorzugsweise aus Kristallkörnern zusammengesetzt ist, die eine Durchschnittsgröße von 10 nm bis 1 µm, vorzugsweise 10-200 nm, aufweisen.
  3. Herstellungsverfahren des Seltenerd-Permanentmagnetmaterials gemäß Anspruch 1 oder 2, das die folgenden Schritte umfasst: (1) Durchführen eines Vorlegierungsschmelzens an Sm, R, Fe und M; (2) Schnellabschrecken einer bei Schritt (1) erhaltenen Vorlegierung, um ein schnellabgeschrecktes Band herzustellen; (3) Durchführen einer Kristallisationsbehandlung an dem bei Schritt (2) erhaltenen schnellabgeschreckten Band; und (4) Nitrieren des bei Schritt (3) kristallisierten Permanentmagnetmaterials, um das Seltenerd-Permanentmagnetmaterial zu erhalten.
  4. Herstellungsverfahren gemäß Anspruch 3, bei dem das Schmelzen bei Schritt (1) anhand einer Zwischenfrequenz oder eines Lichtbogens durchgeführt wird, und vorzugsweise ein durch das Schmelzen erhaltener Rohling vorläufig zu Rohlingblöcken im Millimeterbereich zerkleinert wird.
  5. Herstellungsverfahren gemäß Anspruch 3 oder 4, bei dem die Schnellabschreckung bei Schritt (2) wie folgt erfolgt: Platzieren der Vorlegierung in ein Quarzrohr mit einer Düse, Schmelzen derselben zu einer Legierungsflüssigkeit über ein Induktionsschmelzen, und Sprühen derselben auf eine sich drehende, wasserkühlende Kupferform über die Düse, um das schnellabgeschreckte Band zu erhalten; und eine Radgeschwindigkeit bei der Schnellabschreckung vorzugsweise 20-80 m/s, vorzugsweise 40-50 m/s, beträgt.
  6. Herstellungsverfahren gemäß einem der Ansprüche 3 bis 5, bei dem die Kristallisationsbehandlung bei Schritt (3) wie folgt erfolgt: nach einem Einwickeln des schnellabgeschreckten Bandes, Durchführen einer Wärmebehandlung und anschließend einer Abschreckbehandlung; vorzugsweise wird die Wärmebehandlung in einem röhrenförmigen Widerstandsofen durchgeführt; vorzugsweise wird die Wärmebehandlung in einer Argon-Atmosphäre durchgeführt; vorzugsweise wird bei der Abschreckbehandlung eine Wasserkühlung durchgeführt; vorzugsweise beträgt die Temperatur der Wärmebehandlung 700-900 °C und beträgt eine Zeitdauer 5 Min. oder mehr, vorzugsweise 10-90 Min.; vorzugsweise wird das Material nach der Kristallisationsbehandlung bei Schritt (3) zerkleinert; und vorzugsweise wird das Material auf eine Maschenzahl von 50 oder mehr, vorzugsweise auf eine Maschenzahl von 80 oder mehr, zerkleinert.
  7. Herstellungsverfahren gemäß einem der Ansprüche 3 bis 6, bei dem das Nitrieren bei Schritt (4) in einem Nitrierofen vorgenommen wird; das Nitrieren vorzugsweise in einer hochreinen Stickstoffatmosphäre bei 1-2 atm, vorzugsweise 1,4 atm, durchgeführt wird; und eine Temperatur der Nitrierung vorzugsweise 350-600 °C, vorzugsweise 430-470 °C beträgt, und ein Zeitraum 12 h oder mehr, vorzugsweise 24 h, beträgt.
  8. Magnet, der ein Seltenerd-Permanentmagnetmaterial gemäß Anspruch 1 oder 2 aufweist.
  9. Magnet gemäß Anspruch 8, wobei der Magnet durch Verbinden des Seltenerd-Permanentmagnetmaterials der vorliegenden Erfindung und eines Klebstoffs gebildet wird; der Magnet vorzugsweise anhand des folgenden Verfahrens hergestellt wird: Mischen des Seltenerd-Permanentmagnetmaterials mit einem Epoxidharz, um ein Gemisch zu erhalten, Hinzufügen eines Schmierstoffs zu dem Gemisch, anschließend Durchführen einer Behandlung, um einen Verbundmagneten zu erhalten, und zuletzt Wärmeaushärten des Verbundmagneten.
  10. Magnet gemäß Anspruch 9, bei dem ein Gewichtsverhältnis des Seltenerd-Permanentmagnetmaterials zu dem Epoxidharz 100:1-10, vorzugsweise 100:4, beträgt; eine hinzugefügte Menge des Schmierstoffs vorzugsweise 0,2-1 Gew.-%, vorzugsweise 0,5 Gew.-%, beträgt; die Behandlung vorzugsweise ein Formpressen, Einspritzen, Kalandern oder Extrusion ist; das Formpressen vorzugsweise mittels einer Tablettenpresse durchgeführt wird; und eine Temperatur der Wärmeaushärtung vorzugsweise 150-200 °C, vorzugsweise 175 °C, beträgt und eine Zeitdauer 0,5-5 h, vorzugsweise 1,5 h, beträgt.
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