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DE19800899A1 - Preparation of oligo-ligands for macromolecules with optionally unknown composition of building blocks - Google Patents

Preparation of oligo-ligands for macromolecules with optionally unknown composition of building blocks

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Publication number
DE19800899A1
DE19800899A1 DE1998100899 DE19800899A DE19800899A1 DE 19800899 A1 DE19800899 A1 DE 19800899A1 DE 1998100899 DE1998100899 DE 1998100899 DE 19800899 A DE19800899 A DE 19800899A DE 19800899 A1 DE19800899 A1 DE 19800899A1
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DE
Germany
Prior art keywords
ligands
oligo
building blocks
mono
ligand
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
DE1998100899
Other languages
German (de)
Inventor
Alexander Dr Gasch
Douglas Friday
Kornelia Dr Berghof
Lutz Dr Mueller-Kuhrt
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Biotecon Therapeutics GmbH
Original Assignee
Biotecon GmbH Gesellschaft fuer Biotechnologische Entwicklung und Consultimg mbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Biotecon GmbH Gesellschaft fuer Biotechnologische Entwicklung und Consultimg mbH filed Critical Biotecon GmbH Gesellschaft fuer Biotechnologische Entwicklung und Consultimg mbH
Priority to DE1998100899 priority Critical patent/DE19800899A1/en
Priority to AU26163/99A priority patent/AU2616399A/en
Priority to DE19980033T priority patent/DE19980033D2/en
Priority to PCT/EP1999/000120 priority patent/WO1999036430A1/en
Publication of DE19800899A1 publication Critical patent/DE19800899A1/en
Withdrawn legal-status Critical Current

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Abstract

A preparation of oligo-ligands (I) with a binding ability for macromolecules with optionally unknown composition of building blocks is new and comprises: (1) selecting ligands against mono- or oligomer building blocks; (2) selecting a second and optionally a third ligand against a second or optionally third building block; (3) combining the ligands selected in (1) and (2); (4) screening of the oligo-ligands from (3) for their binding ability to macromolecules; and (5) isolating of the oligo-ligands which bind to the macromolecules. An Independent claim is also included for a preparation of (I) with desired biological activity, comprising: (1) (1)-(3) as described above; (2) screening (I) obtained for their biological activity, e.g. stimulating or inhibiting of mitosis or inhibiting of an enzyme activity; and (3) isolation of the desired (I).

Description

Gegenstand der Erfindung ist ein System, das aus molekularen Monoliganden besteht, die durch in vitro Selektion gegen kleine biologische Moleküle (Bausteine) hergestellt werden. Diese Monoliganden werden nachfolgend miteinander verknüpft, um kombinatorische Bibliotheken von Oligoliganden zu schaffen. Solche Bibliotheken können für die Identifizierung von Affinitätsliganden zur Aufreinigung von Makromolekülen sowie für die Identifizierung von neuartigen, therapeutisch oder diagnostisch einsetzbaren Substanzen verwendet werden. Der Vorteil solcher Bibliotheken besteht darin, daß das Makromolekül nicht in reiner Form vorhanden sein muß, um geeignete Oligoliganden mit gewünschter Affinität oder Aktivität herzustellen bzw. zu identifizieren. Deshalb ist es möglich, Liganden zu fast jeder makromolekularen Zielsubstanz zu erhalten, auch wenn diese unbekannt ist.The invention relates to a system consisting of molecular Mono ligands exist which are selected by in vitro selection against small biological molecules (building blocks) are produced. These mono ligands are then linked together, to create combinatorial libraries of oligo ligands. Such libraries can be used for the identification of Affinity ligands for the purification of macromolecules as well for the identification of novel, therapeutic or diagnostically usable substances are used. Of the The advantage of such libraries is that the Macromolecule does not have to be in pure form to suitable oligo ligands with desired affinity or Establish or identify activity. That's why it is  possible ligands to almost any macromolecular target substance to get, even if this is unknown.

DefinitionenDefinitions

In der vorliegenden Patentanmeldung werden die folgenden Begriffe durchgehend verwendet wie hier beschrieben:In the present patent application, the following are Terms used throughout as described here:

Bausteine oder Bausteinmoleküle sind die einzelnen molekularen Einheiten (Monosaccharide, Aminosäuren, Nucleotide, Fettsäuren) sowie solche Einheiten in modifizierter Form (z. B. glykosyliert, phosphoryliert, acetyliert, sulfonyliert oder methyliert), aus denen größere biologische Moleküle (nachstehend: Makromoleküle) gebildet werden, beispielsweise Kohlenhydrate, Proteine, Glykoproteine, DNA/RNA/Nucleinsäuren, Fette. Bausteine können auch kurze oligomere Moleküle sein, wie z. B. Dimere oder Trimere etc.Building blocks or building block molecules are the individual molecular ones Units (monosaccharides, amino acids, nucleotides, Fatty acids) as well as such units in modified form (e.g. glycosylated, phosphorylated, acetylated, sulfonylated or methylated), which make up larger biological molecules (hereinafter: macromolecules) are formed, for example Carbohydrates, proteins, glycoproteins, DNA / RNA / nucleic acids, Fats. Building blocks can also be short oligomeric molecules such as B. dimers or trimers etc.

Monomere sind einzelne Bausteinmoleküle. Oligomere sind die Produkte, wenn zwei (Dimer), drei (Trimer) oder mehrere Bausteinmoleküle durch klassenspezifische Bindungen (z. B. Peptidbindung bei Aminosäuren) miteinander verknüpft werden. Oligomere sind auch Moleküle, bei denen Bausteinmoleküle verschiedener Klassen miteinander verknüpft sind (z. B. glykosyliertes Peptid).Monomers are individual building block molecules. They are oligomers Products if two (dimer), three (trimer) or more Building block molecules through class-specific bonds (e.g. Peptide bond in amino acids). Oligomers are also molecules in which building block molecules different classes are linked together (e.g. glycosylated peptide).

In vitro Selektion ist ein Prozeß, durch den aus einer komplexen Mischung Moleküle mit bestimmten Eigenschaften relativ schnell isoliert werden können. Dazu muß es möglich sein, Moleküle mit einer erwünschten Eigenschaft von anderen Molekülen ohne die erwünschte Eigenschaft zu trennen. Einige Methoden für die in vitro Selektion von Molekülen mit besonderen Eigenschaften sind beschrieben.In vitro selection is a process by which a complex mixture of molecules with certain properties can be isolated relatively quickly. To do this, it must be possible be molecules with a desired property from others Molecules without separating the desired property. Some Methods for the in vitro selection of molecules with special properties are described.

Eine Parent-Library ist eine Mischung von Liganden isoliert durch in vitro Selektion gegen ein einzelnes Bausteinmolekül. Eine Parent-Library kann aus mehreren Liganden bestehen, die die gewünschte Aktivität zeigen, oder im Extremfall aus einem einzelnen Liganden mit hoher Affinität oder Aktivität.A parent library is a mixture of ligands isolated by in vitro selection against a single building block molecule.  A parent library can consist of several ligands that show the desired activity, or in extreme cases from one single ligands with high affinity or activity.

Ein Makromolekül ist ein größeres Molekül, das aus den o.g. Bausteinen besteht und in der Regel eine biologische Funktion hat (z. B. Enzym, Receptor, Erbinformationsträger, strukturelle Komponente, Energiequelle).A macromolecule is a larger molecule that is derived from the above There is a building block and usually a biological function has (e.g. enzyme, receptor, genetic information carrier, structural Component, energy source).

Ein Oligonucleotid kann dadurch gekennzeichnet sein, daß es 10 bis 250 und vorzugsweise 20 bis 120 Nucleotide lang ist.An oligonucleotide can be characterized in that it is 10 is up to 250 and preferably 20 to 120 nucleotides in length.

Ferner kann ein erfindungsgemäßes Oligonucleotid dadurch gekennzeichnet sein, daß es einzelsträngig ist oder einen komplementären Strang aufweist.Furthermore, an oligonucleotide according to the invention can thereby be characterized that it is single-stranded or one has complementary strand.

Ferner kann ein erfindungsgemäßes Oligonucleotid dadurch gekennzeichnet sein, daß es
Furthermore, an oligonucleotide according to the invention can be characterized in that it

i) als DNA oder
ii) als RNA oder
iii) als PNA vorliegt,
i) as DNA or
ii) as RNA or
iii) is present as a PNA,

wobei das Oligonucleotidmolekül gegebenenfalls in einer für analytische Nachweisverfahren, insbesondere auf Basis von Hybridisierung und/oder Amplifizierung, in an sich bekannter Weise modifiziert oder markiert ist.the oligonucleotide molecule optionally in a for analytical methods of detection, in particular based on Hybridization and / or amplification, in a manner known per se Way is modified or marked.

Ferner kann ein erfindungsgemäßes Oligonucleotid dadurch gekennzeichnet sein, daß es sich um ein modifiziertes oder markiertes oder zusätzlich markiertes Nucleinsäuremolekül handelt, das in einer für analytische Nachweisverfahren an sich bekannten Weise eine oder mehrere radioaktive Gruppen, farbige Gruppen, fluoreszierende Gruppen, Gruppen zur Immobilisierung an fester Phase, Gruppen für die Aufnahme in Zellen, Gruppen für eine indirekte oder direkte Reaktion, insbesondere für enzymatische Reaktion, vorzugsweise mit Hilfe von Antikörpern, Antigenen, Enzymen und/oder Substanzen mit Affinität zu Enzymen oder Enzymkomplexen, und/oder anderweitige an sich bekannte modifizierende oder modifizierte Gruppen nucleinsäureähnlichen Aufbaus aufweist.Furthermore, an oligonucleotide according to the invention can thereby be marked that it is a modified or labeled or additionally labeled nucleic acid molecule acts in a for analytical detection procedures known one or more radioactive groups, colored groups, fluorescent groups, groups for Solid phase immobilization, groups for inclusion in Cells, groups for an indirect or direct reaction, especially for enzymatic reaction, preferably with the help of antibodies, antigens, enzymes and / or substances with  Affinity for enzymes or enzyme complexes, and / or other known modifying or modified Has groups of nucleic acid-like structure.

Aptamere sind in vitro selektionierte Oligonucleotide, die (aufgrund ihrer Sekundärstruktur) eine gewünschte Aktivität aufweisen. Diese Aktivität kann z. B. die Affinität zu einem Zielmolekül, die Inhibition eines Enzyms oder aber enzymatische Aktivität sein.Aptamers are oligonucleotides selected in vitro that (due to its secondary structure) a desired activity exhibit. This activity can e.g. B. the affinity to one Target molecule, the inhibition of an enzyme or be enzymatic activity.

Ein Monoligand ist ein Ligand, der aus einem einzelnen Molekül einer Parent-Library besteht und Affinität zu einem Bausteinmolekül aufweist. Ein Monoaptamer ist ein Monoligand, der aus einem Oligonucleotidmolekül besteht. Zwei oder mehrere Monoliganden können durch verschiedene Methoden miteinander verknüpft werden, um einen Oligoliganden zu produzieren. Falls der Oligoligand aus Aptamer-Molekülen besteht, handelt es sich um ein Oligoaptamer. Methoden für die Schaffung von Oligoliganden bzw. Oligoaptameren sind z. B.:
A mono ligand is a ligand that consists of a single molecule of a parent library and has affinity for a building block molecule. A monoaptamer is a mono ligand that consists of an oligonucleotide molecule. Two or more mono ligands can be linked together by various methods to produce an oligo ligand. If the oligo ligand consists of aptamer molecules, it is an oligoaptamer. Methods for the creation of oligo ligands or oligoaptamers are e.g. B .:

  • 1) der Einbau komplementärer Basen am 5' Ende eines Aptameres und am 3' Ende des anderen Aptameres, welche eine Hybridisierung der beiden Aptamere erlauben,1) the installation of complementary bases at the 5 'end of an aptamer and at the 3 'end of the other aptamer, which one Hybridization of the two aptamers allow
  • 2) der Einbau von Schnittstellen für Restriktionsenzyme, die komplementäre Enden produzieren, wodurch die Ligation der doppelsträngigen Aptamere nach Restriktionsspaltung möglich ist,2) the installation of interfaces for restriction enzymes that produce complementary ends, thereby ligation the double-stranded aptamers possible after restriction cleavage is
  • 3) der Einbau von chemischen Gruppen an den Enden der Monoliganden, welche eine direkte oder indirekte Verknüpfung der Monoliganden erlauben, und3) the incorporation of chemical groups at the ends of the Mono ligands, which are a direct or indirect link allow the mono ligands, and
  • 4) eine direkte Fusion während der Synthese der Monoliganden.4) a direct fusion during the synthesis of the mono ligands.

Um einen bestimmten Abstand zwischen den Domänen eines Oligoliganden zu erreichen, kann ein Spacer-Molekül zwischen die einzelnen Monoliganden integriert werden. Dies kann eine lineare oder verzweigte Kette von Molekülen sein, welche die entsprechenden Gruppen an den Enden trägt, um modifizierte oder unmodifizierte Liganden in kovalenter oder nicht kovalenter Form zu binden. Durch eine Variation der Flexibilität des Spacer-Moleküls kann eine zusätzliche Variabilität der Eigenschaften des Oligoliganden erreicht werden.At a certain distance between the domains of one Reaching oligo ligands can be a spacer molecule between the individual mono ligands are integrated. This can be a  linear or branched chain of molecules which are the appropriate groups at the ends carries to modified or unmodified ligands in covalent or not bind covalent form. By varying the Flexibility of the spacer molecule can be additional Variability of the properties of the oligo ligand achieved become.

Die Eigenschaften der Parent-Libraries und der Methoden, mit denen diese miteinander verknüpft werden, entsprechen denen der Kombinatorik. Durch die Anwendung kleiner Bausteine für in vitro Selektion entstehen Bibliotheken von Monoliganden, die beliebig miteinander kombiniert werden können, um Oligoliganden mit neuen Spezifitäten zu schaffen.The properties of the parent libraries and the methods with those that are linked to each other correspond to those the combinatorics. By using small building blocks for in In vitro selection libraries of monoligands are created can be combined with one another in any order To create oligo ligands with new specificities.

Hintergrundbackground

Aus US-A-5 637 459 bzw. WO-A-96/04403 ist es bekannt, Liganden gegen ein erstes und ein zweites Zielmolekül oder Liganden gegen verschiedene Epitope desselben Zielmoleküls jeweils in Gegenwart der Zielmoleküle zu selektionieren und anschließend zu verknüpfen. Ferner ist aus Science, 278 (1997) 497-499 bekannt, Liganden für Epitope desselben Zielmoleküls zu selektionieren und in Gegenwart des Zielmoleküls miteinander zu verknüpfen.Ligands are known from US Pat. No. 5,637,459 and WO-A-96/04403 against a first and a second target molecule or ligand against different epitopes of the same target molecule in each case Select presence of the target molecules and then to link. Furthermore, from Science, 278 (1997) 497-499 known to ligands for epitopes of the same target molecule select and in the presence of the target molecule with each other to link.

Affinitätsliganden sind in mehreren Bereichen einsetzbar: als spezifische Liganden bei der Affinitätschromatographie, bei Bindungsstudien sowie diagnostischen Tests oder als therapeutische Wirkstoffe. Solche Liganden zeigen hohe Spezifität zu ihrer jeweiligen Zielsubstanz oder Gruppe von Zielsubstanzen. Weit verbreitete Liganden sind z. B. Cofaktoren, Substratanaloga oder (monoklonale) Antikörper. Affinity ligands can be used in several areas: as specific ligands in affinity chromatography Binding studies as well as diagnostic tests or as therapeutic agents. Such ligands show high Specificity to their respective target substance or group of Target substances. Widely used ligands are e.g. B. Cofactors, substrate analogs or (monoclonal) antibodies.  

Letztere erkennen häufig kurze Sequenzen von Aminosäuren an der Proteinoberfläche (Epitope). Dies ermöglicht die Verwendung von Oligopeptiden als Immunogene für die Herstellung von Antikörpern gegen Proteine, welche die jeweilige Peptidsequenz enthalten. Die hier beschriebene Erfindung beruht auf einem ähnlichen Prinzip, wobei zunächst Liganden gegen verschiedene Bausteine in vitro durch eine der folgenden Methoden selektioniert und nachfolgend miteinander kombiniert werden:
The latter often recognize short sequences of amino acids on the protein surface (epitopes). This enables the use of oligopeptides as immunogens for the production of antibodies against proteins which contain the respective peptide sequence. The invention described here is based on a similar principle, wherein ligands against various building blocks are first selected in vitro by one of the following methods and are subsequently combined with one another:

  • 1. "Systematic Evolution of Ligands by Exponential Evolution" (SELEX) (Tuerk, C. & Gold, L.; 1990): Liganden für fast alle mögliche Zielsubstanzen (z. B. Proteine, Aminosäuren, Peptide, Nucleotide, Kohlenhydrate) (L. Gold; 1995) werden aus einer Ausgangsmischung von 1013-1015 hoch degenerierten einzelsträngigen Nucleinsäuren oder Nucleinsäureanaloga (ca. 20-100 degenerierte Basen) durch Bindung an eine Zielsubstanz selektioniert. Nach geeigneten Waschschritten werden gebundene Moleküle eluiert und vervielfältigt. Dies erfolgt mittels PCR (Polymerase-Ketten-Reaktion) im Falle von DNA Liganden bzw. RT-PCR (Reverse Transkriptase - PCR) im Falle von RNA Liganden. Die PCR wird durch konstante Primerbindungsstellen ermöglicht, welche die randomisierten Basen flankieren. Einer von diesen flankierenden Bereichen kann einen Promotor beinhalten, um mittels in vitro Transkription mit z. B. bakteriellen oder viralen RNA- Polymerasen die Übersetzung in einzelsträngige RNA zu ermöglichen. Alternativ kann die amplifizierte doppelsträngige DNA (dsDNA) z. B. durch asymmetrische PCR oder durch Immobilisierung eines Stranges und anschließende Denaturierung in einzelsträngige DNA (ssDNA) konvertiert werden. Nach mehreren Runden Selektion und Amplifikation unter Bedingungen steigender Stringenz, dominieren solche Oligonucleotide in der Mischung, die eine hohe Affinität zur Zielsubstanz bzw. eine erwünschte Aktivität aufweisen. Durch zusätzliche "Counter Selection" mit unerwünschten Zielmolekülen z. B. der Matrix, an der das Zielmolekül immobilisiert ist, mit nah verwandten Zielmolekülen oder mit den "falschen" chemischen Gruppen (wie z. B. α-Amino Gruppe einer Aminosäure) können Sequenzen entfernt werden, die unerwünschte Affinität zu diesen Gruppen/Zielmolekülen aufweisen. Individuelle Aptamere können schließlich durch Klonierung isoliert und charakterisiert werden.
    Ein großes Problem bei der Anwendung von Oligonucleotidliganden in biologischen Flüssigkeiten ist, daß sie in manchen Fällen (z. B. in Blut) sehr schnell von Nucleasen abgebaut werden. Für die Nutzung von Oligonucleotidliganden in Nuclease-haltigen Flüssigkeiten ist es daher vorteilhaft, wenn diese vor Nucleaseabbau geschützt sind. Dies kann erreicht werden durch die Integrierung chemisch modifizierter Nucleotide (z. B. mit 2'- Amino-, 2'-Fluoro- oder 2'-O-Methyl-Gruppen) (Jellinek, D; 1995; Eaton, B & Picken, W; 1995). Eine interessante Alternative besteht in der Selektion von Aptameren gegen natürlich nicht vorkommende oder nur vereinzelt vorkommende optische Isomere von Zielmolekülen (z. B. D-Aminosäuren, L-Zucker, L-Nucleotide) und der nachfolgenden Synthese der entsprechenden L-Aptamere. Diese sogenannten Spiegelmere binden die natürlichen Zielsubstanzen und sind erheblich stabiler in biologischen Flüssigkeiten (Nolte, A.,Klußmann, S., Bald, R., Erdmann, V. & Fürste, J; 1996).
    1. "Systematic Evolution of Ligands by Exponential Evolution" (SELEX) (Tuerk, C. & Gold, L .; 1990): Ligands for almost all possible target substances (e.g. proteins, amino acids, peptides, nucleotides, carbohydrates) ( L. Gold; 1995) are selected from a starting mixture of 10 13 -10 15 highly degenerate single-stranded nucleic acids or nucleic acid analogs (approx. 20-100 degenerate bases) by binding to a target substance. After suitable washing steps, bound molecules are eluted and duplicated. This is done by means of PCR (polymerase chain reaction) in the case of DNA ligands or RT-PCR (reverse transcriptase - PCR) in the case of RNA ligands. PCR is made possible by constant primer binding sites that flank the randomized bases. One of these flanking areas can contain a promoter to be converted by means of in vitro transcription with e.g. B. bacterial or viral RNA polymerases to enable translation into single-stranded RNA. Alternatively, the amplified double-stranded DNA (dsDNA) e.g. B. by asymmetric PCR or by immobilization of a strand and subsequent denaturation in single-stranded DNA (ssDNA). After several rounds of selection and amplification under conditions of increasing stringency, those oligonucleotides dominate in the mixture which have a high affinity for the target substance or a desired activity. Through additional "counter selection" with undesired target molecules such. B. the matrix on which the target molecule is immobilized, with closely related target molecules or with the "wrong" chemical groups (such as α-amino group of an amino acid) sequences can be removed, the unwanted affinity for these groups / target molecules exhibit. Individual aptamers can finally be isolated and characterized by cloning.
    A major problem with the use of oligonucleotide ligands in biological fluids is that in some cases (e.g. in blood) they are degraded very quickly by nucleases. For the use of oligonucleotide ligands in liquids containing nucleases, it is therefore advantageous if they are protected against nuclease degradation. This can be achieved by integrating chemically modified nucleotides (e.g. with 2'-amino, 2'-fluoro- or 2'-O-methyl groups) (Jellinek, D; 1995; Eaton, B & Picken, W; 1995). An interesting alternative is the selection of aptamers against naturally non-occurring or only occasionally occurring optical isomers of target molecules (e.g. D-amino acids, L-sugar, L-nucleotides) and the subsequent synthesis of the corresponding L-aptamers. These so-called Spiegelmers bind the natural target substances and are considerably more stable in biological fluids (Nolte, A., Klußmann, S., Bald, R., Erdmann, V. & Fürste, J; 1996).
  • 2. Screening von Peptidbibliotheken:2. Screening of Peptide Libraries:
  • a) Synthetische Peptidbibliotheken: Oligopeptide von einer Länge von ca. 6-7 Aminosäuren werden durch "Split Synthesis" synthetisiert (Furka, A., Sebestyen, F., Asgedum, M. & Dibo, G; 1988). Dabei wird die Synthese mit z. B. 20 parallelen Ansätzen gestartet, wobei in jedem dieser Ansätze mit einer anderen Aminosäure begonnen wird. Jeder dieser Syntheseansätze wird wiederum in z. B. 20 Syntheseansätze geteilt und die Synthese mit jeweils einer anderen der 20 Aminosäuren fortgeführt. Dies wird wiederholt, bis die gewünschte Länge (X) erreicht wird. Eine solche Bibliothek besteht aus 20X Peptidsequenzen. Die Peptide können entweder auf einer Matrix (z. B. Beads) oder in einer Lösung auf Affinität oder Aktivität gescreent werden und aktive Peptide durch Peptidsequenzierung identifiziert werden. Eine Alternative ist die "Synthetic Peptide Combinatorial Library" (SPLC) Methode (Houghten, R., Pinilla, C. et al; 1991). In diesem Fall wird eine Bibliothek von Peptiden mit einer Länge von ca. 6-7 Aminosäuren synthetisiert, wobei die Sequenz der ersten zwei Aminosäuren definiert ist. Diese z. B. 400 separaten Peptidmischungen - jede mit einer unterschiedlichen Dipeptidsequenz am NH2-Terminus - werden auf eine Affinität oder Aktivität durchmustert. Die Peptidmischungen, welche die höchsten Aktivitäten zeigen, werden nun an der Position der dritten Aminosäure variiert, wobei die restlichen Aminosäuren wiederum nicht festgelegt werden. Der Prozeß wird wiederholt, bis die Aminosäuresequenz des Peptides definiert ist.a) Synthetic peptide libraries: Oligopeptides with a length of about 6-7 amino acids are synthesized by "split synthesis" (Furka, A., Sebestyen, F., Asgedum, M. & Dibo, G; 1988). The synthesis with z. B. 20 parallel batches started, starting with a different amino acid in each of these batches. Each of these synthesis approaches is in turn in z. B. 20 synthesis approaches and the synthesis continued with a different one of the 20 amino acids. This is repeated until the desired length (X) is reached. Such a library consists of 20 X peptide sequences. The peptides can be screened either on a matrix (e.g. beads) or in a solution for affinity or activity and active peptides can be identified by peptide sequencing. An alternative is the "Synthetic Peptide Combinatorial Library" (SPLC) method (Houghten, R., Pinilla, C. et al; 1991). In this case, a library of peptides with a length of approximately 6-7 amino acids is synthesized, the sequence of the first two amino acids being defined. This z. B. 400 separate peptide mixtures - each with a different dipeptide sequence at the NH 2 terminus - are screened for affinity or activity. The peptide mixtures which show the highest activities are now varied at the position of the third amino acid, the remaining amino acids again not being determined. The process is repeated until the amino acid sequence of the peptide is defined.
  • b) "Phage Display Libraries": Peptide werden auf der Oberfläche von Bakteriophagen exprimiert (Scott, J. & Smith, G.: Science; 1990). Eine kurze randomisierte DNA Sequenz kodierend für ca. 6 bis 7 Aminosäuren oder ein längeres Peptid oder Protein wird am Ende des "minor coat- Protein" Lokus (Gen III) eines filamentösen Phagen eingebaut. Das entsprechende Peptid wird als Teil des Hüllproteins exprimiert. Jeder Phage in einer solchen Bibliothek exprimiert ein definiertes Peptid. Die exprimierten Peptide können auf Affinität oder Aktivität gescreent werden, und die Phagen mit der erwünschten Eigenschaft können isoliert werden. Um die Peptidsequenz(en) zu bestimmen, wird DNA aus den Phagen isoliert und anschließend sequenziert. Nach Übersetzung der DNA-Sequenz in Aminosäure-Sequenz kann das freie Peptid für andere Anwendung synthetisiert werden oder es kann auf der Oberfläche des Phagen direkt verwendet werden.b) "Phage Display Libraries": Peptides are on the Surface of bacteriophages expressed (Scott, J. & Smith, G .: Science; 1990). A short randomized DNA Sequence coding for approx. 6 to 7 amino acids or one longer peptide or protein is added at the end of the minor coat Protein "locus (Gen III) of a filamentous phage built-in. The corresponding peptide is part of the  Coat protein expressed. Every phage in one Library expresses a defined peptide. The expressed peptides can have affinity or activity be screened, and the phages with the desired Property can be isolated. To the To determine peptide sequence (s), DNA is extracted from the phages isolated and then sequenced. After translation the DNA sequence in amino acid sequence can be the free Peptide can be synthesized for other application or it can be used directly on the surface of the phage become.
Beschreibung der ErfindungDescription of the invention

Gemäß einer Ausführungsform wird die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe durch ein Verfahren zur Herstellung von Oligoliganden mit Bindungsvermögen an Makromoleküle gegebenenfalls unbekannten Aufbaus aus Bausteinen gelöst, wobei das Verfahren gekennzeichnet ist durch:
According to one embodiment, the object on which the invention is based is achieved by a process for the preparation of oligigigands with binding capacity to macromolecules, possibly of unknown structure from building blocks, the process being characterized by:

  • a) Selektion von Liganden gegen einen mono- oder oligomeren Baustein,a) Selection of ligands against a mono- or oligomeric Building block,
  • b) Selektion von Liganden gegen einen zweiten mono- oder oligomeren Baustein und optional gegen einen dritten bis nten mono- oder oligomeren Baustein,b) selection of ligands against a second mono- or oligomeric building block and optionally against a third to nth mono- or oligomeric building block,
  • c) Kombination und variable Verknüpfung der selektionierten Liganden nach a) und b),c) Combination and variable linking of the selected Ligands according to a) and b),
  • d) Screening der gewonnenen Oligoliganden auf Bindung an ein oder mehrere Makromolekül (e), gegenüber denen die Oligoliganden Bindungsvermögen besitzen sollen, undd) screening of the oligoligands obtained for binding to a or more macromolecule (s) against which the Oligoligands should have binding ability, and
  • e) Isolation des (der) bindenden Oligoliganden nach d),e) isolation of the binding oligo ligand according to d),

wobei das oder die Makromoleküle bei den Stufen a) bis c) nicht zugegen sind.where the macromolecule (s) in stages a) to c)  are not present.

Eine weitere Ausführungsform der Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Oligoliganden mit gewünschter biologischer Aktivität, wobei das Verfahren gekennzeichnet ist durch:
Another embodiment of the invention relates to a method for producing oligo ligands with the desired biological activity, the method being characterized by:

  • a) Selektion von Liganden gegen einen mono- oder oligomeren Baustein,a) Selection of ligands against a mono- or oligomeric Building block,
  • b) Selektion von Liganden gegen einen zweiten mono- oder oligomeren Baustein und optional gegen einen dritten bis nten mono- oder oligomeren Baustein,b) selection of ligands against a second mono- or oligomeric building block and optionally against a third to nth mono- or oligomeric building block,
  • c) Kombination und variable Verknüpfung der selektionierten Liganden nach a) und b),c) Combination and variable linking of the selected Ligands according to a) and b),
  • d) Screening der gewonnenen Oligoliganden auf gewünschte biologische Aktivität, wie Stimulation oder Inhibition von Zellteilung oder Inhibition einer enzymatischen Aktivität, undd) screening of the oligoligands obtained for desired biological activity, such as stimulation or inhibition of Cell division or inhibition of enzymatic activity, and
  • e) Isolation des (der) Oligoliganden mit gewünschter biologischer Aktivität.e) Isolation of the oligo ligand with the desired one biological activity.

Bei den Liganden kann es sich um RNA-Oligonucleotide oder einzelsträngige DNA-Oligonucleotide handeln, wobei die Liganden durch SELEX (Systematic Evolution of Ligands by Exponential Enrichment) gewonnen sein können. Ferner kann es sich bei den Liganden um Peptide handeln, die durch
The ligands can be RNA oligonucleotides or single-stranded DNA oligonucleotides, and the ligands can be obtained by SELEX (Systematic Evolution of Ligands by Exponential Enrichment). Furthermore, the ligands can be peptides which are characterized by

  • a) chemische Synthese unda) chemical synthesis and
  • b) Expression auf der Oberfläche von Phagen (Phage Display) oder auf der Oberfläche von Bakterien gewonnen worden sind.b) Expression on the surface of phages (phage display) or have been obtained from the surface of bacteria.

Bei Bausteinen kann es sich um Aminosäuren, Dipeptide, Tripeptide, Monosaccharide, Disaccharide, Trisaccharide, Mononucleotide, Dinucleotide, Trinucleotide oder Fettsäuremoleküle handeln. Building blocks can be amino acids, dipeptides, Tripeptides, monosaccharides, disaccharides, trisaccharides, Mononucleotides, dinucleotides, trinucleotides or Act fatty acid molecules.  

Eine weitere Ausführungsform der Erfindung betrifft ein oder mehrere Liganden oder Oligoliganden, die nach einem erfindungsgemäßen Verfahren gewinnbar sind.Another embodiment of the invention relates to a several ligands or oligoligands, which after one The method according to the invention can be obtained.

Eine weitere Ausführungsform der Erfindung betrifft ein oder mehrere Liganden oder Oligoliganden, die nach einem erfindungsgemäßen Verfahren und nachfolgende Herstellung in größerer Menge gewinnbar sind, insbesondere durch
A further embodiment of the invention relates to one or more ligands or oligo ligands which can be obtained in large quantities by a process according to the invention and subsequent production, in particular by

  • a) chemische Synthese,a) chemical synthesis,
  • b) in vitro Transkription mittels gereinigter RNA-Polymerasen,b) in vitro transcription using purified RNA polymerases,
  • c) in vitro Amplifikation, insbesondere mittels PCR, LCR und/oder 3SR, und/oderc) in vitro amplification, in particular by means of PCR, LCR and / or 3SR, and / or
  • d) Klonierung, insbesondere in E. coli.d) cloning, especially in E. coli.

Erfindungsgemäße Liganden oder Oligoliganden können dadurch gekennzeichnet sein, daß es sich um modifizierte oder markierte oder zusätzlich modifizierte oder markierte Nucleinsäuremoleküle oder Peptidmoleküle handelt, die in einer für analytische Nachweisverfahren an sich bekannten Weise eine oder mehrere radioaktive Gruppen, farbige Gruppen, fluoreszierende Gruppen, Gruppen zur Immobilisierung an fester Phase, Gruppen für die Aufnahme in Zellen, Gruppen für eine indirekte oder direkte Reaktion, insbesondere für eine enzymatische Reaktion, vorzugsweise für eine Reaktion mit Hilfe von Antikörpern, Antigenen, Enzymen und/oder Substanzen mit Affinität zu Enzymen oder Enzymkomplexen, und/oder anderweitige an sich bekannte modifizierende oder modifizierte Gruppen nucleinsäureähnlichen Aufbaus aufweisen.Ligands or oligo ligands according to the invention can thereby be marked that it is modified or marked or additionally modified or marked Nucleic acid molecules or peptide molecules that are in a for analytical detection methods in a manner known per se or several radioactive groups, colored groups, fluorescent groups, groups for immobilization on solid Phase, groups for inclusion in cells, groups for one indirect or direct reaction, especially for one enzymatic reaction, preferably for a reaction with Antibodies, antigens, enzymes and / or substances with affinity for enzymes or enzyme complexes, and / or other known modifying or modified Groups have nucleic acid-like structure.

Bei den erfindungsgemäßen Liganden oder Oligoliganden kann es sich um PNA handeln. Die erfindungsgemäßen Liganden oder Oligoliganden können vor Nucleaseabbau geschützt sein, insbesondere durch Einbau von modifizierten Nucleotiden, die insbesondere durch 2'-Amino-, 2'-Fluoro- oder 2'-O- Methylgruppen modifiziert sind.With the ligands or oligo ligands according to the invention it can are PNA. The ligands according to the invention or Oligoligands can be protected against nuclease degradation, in particular by incorporating modified nucleotides that  especially by 2'-amino-, 2'-fluoro- or 2'-O- Methyl groups are modified.

Erfindungsgemäße Liganden oder Oligoliganden können ganz oder teilweise aus L-, RNA oder L-DNA bestehen.Ligands or oligo ligands according to the invention can be whole or partly consist of L, RNA or L-DNA.

Eine weitere Ausführungsform der Erfindung betrifft die Verwendung von einem oder mehreren erfindungsgemäßen Oligoliganden bei der Affinitätschromatographie mit den Schritten:
A further embodiment of the invention relates to the use of one or more oligo ligands according to the invention in affinity chromatography with the steps:

  • a) Immobilisierung der Oligoliganden an einer Gelmatrix,a) immobilization of the oligo ligands on a gel matrix,
  • b) Kontakt einer Substanzmischung mit den immobilisierten Oligoliganden,b) contact of a mixture of substances with the immobilized Oligo ligands,
  • c) Entfernen unspezifisch gebundener Substanzen undc) removing non-specifically bound substances and
  • d) Elution der gebundenen Substanzen.d) elution of the bound substances.

Ferner betrifft eine Ausführungsform die Verwendung von einem oder mehreren erfindungsgemäßen Oligoliganden zum Nachweis von Makromolekülen unbekannten Aufbaus aus Bausteinen, wobei man die Oligoliganden und Makromoleküle inkubiert und nach Waschschritten gebundene Oligoliganden detektiert. Dabei kann man die Makromoleküle in Zellextrakten oder in Gewebeschnitten (in vitro) oder an/in lebenden Zellen, Geweben oder Organismen (in vivo) detektieren.Furthermore, an embodiment relates to the use of a or more oligo ligands according to the invention for the detection of Macromolecules of unknown construction from building blocks, where one the oligo ligands and macromolecules are incubated and after Bound oligo ligands detected in washing steps. It can the macromolecules in cell extracts or in tissue sections (in vitro) or on / in living cells, tissues or organisms Detect (in vivo).

Ferner betrifft eine Ausführungsform die Verwendung von erfindungsgemäßen Oligoliganden für therapeutische Zwecke.Furthermore, one embodiment relates to the use of Oligo ligands according to the invention for therapeutic purposes.

Eine weitere Ausführungsform betrifft die therapeutische Verwendung von erfindungsgemäßen Oligoliganden mit antibakterieller, antiviraler oder cytostatischer Wirksamkeit.Another embodiment relates to the therapeutic Use of oligo ligands according to the invention with antibacterial, antiviral or cytostatic activity.

Schließlich betrifft eine Ausführungsform die Einleitung von erfindungsgemäßen Oligoliganden in infizierte Zellen, Gewebe oder Organismen zur Infektions- oder Tumorbekämpfung.Finally, one embodiment relates to the introduction of  Oligo ligands according to the invention in infected cells, tissues or organisms to fight infections or tumors.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind also kombinatorische Bibliotheken von oligomeren Molekülen, die eine Affinität zu einer oder mehreren Zielsubstanz(en) bzw. eine gewünschte biologische, biochemische oder chemische Aktivität aufweisen. Um eine solche Bibliothek zu schaffen, werden zunächst Monoliganden gegen Bausteinmoleküle (z. B. Monosaccharide, Aminosäuren, Nucleotide sowie kurze Oligomere) in vitro selektioniert. Zwei oder mehrere der einzelnen selektionierten Monoliganden werden nachfolgend miteinander verknüpft, um neue Spezifität oder Aktivität zu schaffen. Die Oligoliganden werden schließlich auf die neue Spezifität bzw. Aktivität getestet:
The present invention thus relates to combinatorial libraries of oligomeric molecules which have an affinity for one or more target substance (s) or a desired biological, biochemical or chemical activity. To create such a library, monoligands against building block molecules (e.g. monosaccharides, amino acids, nucleotides and short oligomers) are first selected in vitro. Two or more of the individual selected mono ligands are subsequently linked together to create new specificity or activity. The oligo ligands are finally tested for the new specificity or activity:

  • 1. Isolation von Affinitätsliganden für Bausteinmoleküle
    Zunächst werden Bausteinmoleküle (z. B. Monosaccharide, glykosylierte Aminosäuren, Nucleotide sowie kurze Oligomere) an einer Festphase immobilisiert, optional unter Verwendung eines geeigneten Spacermoleküls. Geeignete Matrices sind z. B. aktivierte Sepharose Beads oder die Vertiefungen einer Mikrotiterplatte (MTP). Die Bausteine werden durch ihre chemische Gruppen, z. B. -OH, -NH2, -COOH und/oder -PO3, so gebunden, daß z. B. die Seitenketten von Aminosäuren oder die Basen von Nucleotiden den potentiellen Liganden zugänglich sind. Dadurch wird die Chance erhöht, daß die Liganden für den jeweiligen Baustein spezifisch sind und, daß sie auch dann an den jeweiligen Baustein binden, wenn dieser Bestandteil eines oligomeren- oder Makro-Moleküls ist. Liganden werden aus einer Mischung von degenerierten einzelsträngigen Oligonucleotiden (SELEX) bzw. aus einer Mischung der auf der Oberfläche von Phagen exprimierten Peptide (Phage Display) oder aus einer Mischung von synthetisch hergestellten Peptiden ("Synthetic Peptide Combinatorial Library") mit den immobilisierten Bausteinen in vitro selektioniert.
    1. Isolation of affinity ligands for building block molecules
    First, building block molecules (e.g. monosaccharides, glycosylated amino acids, nucleotides and short oligomers) are immobilized on a solid phase, optionally using a suitable spacer molecule. Suitable matrices are e.g. B. activated Sepharose beads or the wells of a microtiter plate (MTP). The building blocks are identified by their chemical groups, e.g. B. -OH, -NH 2 , -COOH and / or -PO 3 , bound so that, for. B. the side chains of amino acids or the bases of nucleotides are accessible to the potential ligands. This increases the chance that the ligands are specific for the respective building block and that they bind to the respective building block even if this is part of an oligomeric or macro-molecule. Ligands are made from a mixture of degenerate single-stranded oligonucleotides (SELEX) or from a mixture of the peptides expressed on the surface of phages (phage display) or from a mixture of synthetically produced peptides ("Synthetic Peptide Combinatorial Library") with the immobilized building blocks in selected in vitro.
  • 2. Vortests
    Ein optionaler Zwischenschritt besteht in der Überprüfung, welche der Liganden gegen Bausteine bereits signifikante Affinität zum jeweiligen Zielmakromolekül aufweisen und/oder eine erwünschte Aktivität aufweisen. Der Test kann z. B. in einer MTP oder auf einer Membran durchgeführt werden: wenn das Makromolekül in reiner Form vorhanden ist, wird es z. B. in den Vertiefungen einer MTP bzw. als Spot auf einer Membran immobilisiert. Monoliganden, die mit einer geeigneten Markierung (wie z. B. radioaktive, farbige, fluoreszierende Gruppen oder Gruppen, die direkt oder indirekt einen enzymatischen Nachweis erlauben) versehen sind, werden mit der immobilisierten Substanz inkubiert. Nach einem Waschschritt werden gebundene Liganden über die Markierung detektiert. Wenn die Zielsubstanz nicht in reiner Form verfügbar ist, sondern nur in einer Mischung, wie z. B. einem Proteinextrakt, kann der Extrakt zunächst in einem SDS-Polyacrylamidgel aufgetrennt und auf eine Membran geblottet werden. Inkubation und Detektion erfolgen dann wie oben.
    2. Preliminary tests
    An optional intermediate step consists in checking which of the ligands against building blocks already have significant affinity for the respective target macromolecule and / or have a desired activity. The test can e.g. B. in an MTP or on a membrane: if the macromolecule is present in pure form, it will e.g. B. immobilized in the wells of an MTP or as a spot on a membrane. Monoligands which are provided with a suitable label (such as, for example, radioactive, colored, fluorescent groups or groups which directly or indirectly permit enzymatic detection) are incubated with the immobilized substance. After a washing step, bound ligands are detected via the label. If the target substance is not available in pure form, but only in a mixture, such as. B. a protein extract, the extract can first be separated in an SDS-polyacrylamide gel and blotted onto a membrane. Incubation and detection then take place as above.
  • 3. Zwei oder mehrere der o.g. Monoliganden werden miteinander verknüpft. Dabei werden die Klassen von Monoliganden verwendet, die die jeweiligen Makromoleküle binden (z. B. Liganden gegen Aminosäuren für Proteine oder Polypeptide als Makromoleküle). Es besteht jedoch ebenso die Möglichkeit, Monoliganden gegen Bausteine unterschiedlicher Klassen miteinander zu verknüpfen. Hierdurch können Oligoliganden gegen z. B. modifizierte Proteine geschaffen werden (z. B. gegen myristoylierte, glykosylierte oder mit Nucleinsäuren komplexierte bzw. kovalent verknüpfte Proteine). Die Verknüpfung könnte nach einer der folgenden Methoden erfolgen:
    • a) Klonierung (bei Aptameren): Das DNA Produkt von Aptamer 1 enthält eine Schnittstelle für Restriktionsenzym 1 (z. B. Bam HI) in dem Bereich von einer der beiden flankierenden Primerbindungsstellen und eine Schnittschnelle für Restriktionsenzym 2 (z. B. Hind III) in dem Bereich der anderen flankierenden Primerbindungsstellen. Aptamer 2 enthält ebenfalls eine Schnittstelle für Restriktionsenzym 2 (z. B. Hind III) in einer flankierenden Region und eine Schnittstelle für Restriktionsenzym 3 (z. B. Eco RI) in der anderen flankierenden Region. Die Aptamere werden dann mit dem Fachmann geläufigen Methoden (J. Sambrook, E.F. Fritsch, T. Maniatis, 1989) an der Schnittstelle für Restriktionsenzym 2 miteinander fusioniert und in einen Plasmidvektor ligiert. Große Mengen des Diaptamers können dann durch Vermehrung des Plasmides in z. B. Escherichia coli, Spaltung mit geeigneten Restriktionsenzymen und Denaturierung der inserierten DNA gewonnen werden. Die Schaffung von Oligoaptameren durch Klonierung hat den Vorteil, daß die Sequenz der Monoaptamere nicht bekannt sein muß, und daß bei der Klonierung leicht Spacer-Sequenzen variabler Länge und Sequenz eingefügt werden können.
    • b) Klonierung (bei Peptidliganden): Wenn die Aminosäuresequenzen von zwei oder mehr Monoliganden bekannt ist, können diese in DNA-Sequenz übersetzt werden und in einer Expressionskassette auf beliebige Weise miteinander fusioniert werden. Diese Vorgehensweise erlaubt die Expression großer Mengen der jeweiligen Fusionsproteine sowie das Einfügen von Spacer-Sequenzen variabler Länge und Sequenz
    • c) Chemische Synthese: Zwei oder mehr Monoliganden, deren Sequenz vorher bestimmt wird, können direkt durch chemische Synthese, unter Beibehaltung der klassenspezifischen Bindungen (z. B. Phosphodiesterbindung bei Aptameren), miteinander fusioniert werden. Diese Vorgehensweise hat den Vorteil, daß direkt bei der Synthese Gruppen eingefügt werden können, welche eine direkte oder indirekte Aufreinigung, Detektion oder Kopplung (an z. B. cytotoxische Agentien) des resultierenden Oligoliganden ermöglichen. Wie bei a) und b) besteht zusätzlich die Möglichkeit der Einführung von Spacer-Molekülen variabler Größe und Sequenz.
    • d) Chemische Kopplung: Bei der Synthese der Monoliganden werden - vorzugsweise an den Enden der Monoliganden - reak­ tive Gruppen eingeführt, die über einen mindestens bifunktionalen Spacer die kovalente Verknüpfung von zwei oder mehreren Monoliganden im Anschluß an die Synthese ermöglichen. Alternativ können zwei oder mehr Monoliganden direkt mit einem mindestens bifunktionalen Spacer sequentiell eingesetzt werden. Beide Verfahren resultieren in der allgemeinen Struktur; vgl. das folgende Schema.
      Diese Synthesen können in Lösung oder an fester Phase erfolgen und erlauben nach Standardtechniken die kombinatorische Synthese definierter Konjugate in hoher Diversität.
      Diese chemische Kopplung hat den Vorteil, daß Monoliganden auch über nichtklassenspezifische Bindungen miteinander verknüpft werden kann, und daß gleichzeitig eine immense Vielfalt verschiedener Spacer-Moleküle eingeführt werden kann. Letzteres wiederum resultiert in einer unterschiedlichen Orientierung und Entfernung der miteinander verknüpften Monoliganden. Zusammen mit der Flexibilität des eingeführten Spacer-Moleküls sowie dessen Polyfunktionalität sind dies wichtige Parameter, mit denen die Spezifität des resultierenden Oligoliganden moduliert werden kann.
    3. Two or more of the above mono ligands are linked together. The classes of monoligands that bind the respective macromolecules are used (e.g. ligands against amino acids for proteins or polypeptides as macromolecules). However, there is also the possibility of linking mono ligands against building blocks of different classes. This can oligoligands against z. B. modified proteins can be created (e.g. against myristoylated, glycosylated or complexed with nucleic acids or covalently linked proteins). Linking could be done in one of the following ways:
    • a) Cloning (in the case of aptamers): The DNA product of aptamer 1 contains an interface for restriction enzyme 1 (for example Bam HI) in the region of one of the two flanking primer binding sites and an interface for restriction enzyme 2 (for example Hind III ) in the area of the other flanking primer binding sites. Aptamer 2 also contains an interface for restriction enzyme 2 (e.g. Hind III) in one flanking region and an interface for restriction enzyme 3 (e.g. Eco RI) in the other flanking region. The aptamers are then fused to one another at the interface for restriction enzyme 2 using methods familiar to the skilled worker (J. Sambrook, EF Fritsch, T. Maniatis, 1989) and ligated into a plasmid vector. Large amounts of the diaptamer can then be obtained by increasing the plasmid in e.g. B. Escherichia coli, cleavage with suitable restriction enzymes and denaturation of the inserted DNA. The creation of oligoaptamers by cloning has the advantage that the sequence of the monoaptamers need not be known, and that spacer sequences of variable length and sequence can easily be inserted during the cloning.
    • b) Cloning (in the case of peptide ligands): If the amino acid sequences of two or more mono ligands are known, these can be translated into DNA sequence and fused to one another in any way in an expression cassette. This procedure allows the expression of large amounts of the respective fusion proteins and the insertion of spacer sequences of variable length and sequence
    • c) Chemical synthesis: Two or more mono ligands, the sequence of which is determined beforehand, can be fused directly by chemical synthesis, while maintaining the class-specific bonds (e.g. phosphodiester bond in aptamers). This procedure has the advantage that groups can be inserted directly in the synthesis, which enable a direct or indirect purification, detection or coupling (to, for example, cytotoxic agents) of the resulting oligo ligand. As with a) and b), there is also the possibility of introducing spacer molecules of variable size and sequence.
    • d) Chemical coupling: In the synthesis of the mono ligands, reactive groups are introduced, preferably at the ends of the mono ligands, which enable the covalent linkage of two or more mono ligands after the synthesis via an at least bifunctional spacer. Alternatively, two or more mono ligands can be used sequentially directly with an at least bifunctional spacer. Both methods result in the general structure; see. the following scheme.
      These syntheses can be carried out in solution or on a solid phase and allow the combinatorial synthesis of defined conjugates in high diversity using standard techniques.
      This chemical coupling has the advantage that mono ligands can also be linked to one another via non-class-specific bonds and that an immense variety of different spacer molecules can be introduced at the same time. The latter in turn results in different orientation and removal of the linked mono ligands. Together with the flexibility of the introduced spacer molecule and its polyfunctionality, these are important parameters with which the specificity of the resulting oligo ligand can be modulated.
  • 4. Die Mono- oder Oligoliganden werden anschließend auf die Bindung zu Zielsubstanzen bzw. auf Aktivität z. B. in Form eines Mikrotiterplatten-Tests getestet. Einzelne Mono- oder Oligoliganden werden z. B. jeweils in einer Vertiefung einer Mikrotiterplatte immobilisiert (z. B. mittels Biotin/Streptavidin) und mit einer Mischung von Makromolekülen (z. B. einem Zellextrakt) inkubiert. Das gebundene Zielmolekül wird durch einen spezifischen Aktivitätstest nachgewiesen. Eine Voraussetzung eines solches Ansatzes ist, daß ein geeigneter Test existieren muß, mit dem das gesuchte Makromolekül nachgewiesen werden kann. Durch einen solchen Test können Mono- oder Oligoliganden identifiziert werden, welche sich z. B. als Liganden für die affinitätschromatographische Aufreinigung eines Zielmakromoleküls eignen.
    Alternativ kann auch direkt die Bindung bzw. Inhibition von zumindest partiell aufgereinigten Zielmakromolekülen untersucht werden. Hierzu werden z. B. ein Zielmakromolekül an einer Festphase immobilisiert und diejenigen Mono- bzw. Oligoliganden detektiert (z. B. über eingeführte Gruppen, siehe Abschnitt 2), die die höchste Affinität zum Zielmakromolekül zeigen, bzw. die größte inhibitorische Wirkung auf das Zielmakromolekül ausüben.
    Alternativ können eine oder mehrere Mono- oder Oligoliganden auch mittels eines in vivo-Systems auf ihre modulierende Eigenschaft von biologischen Prozessen untersucht werden. So könnte z. B. eine Population verschiedener Mono- oder Oligoliganden systematisch mittels geeigneter Testsysteme auf cytostatische und antibakterielle Eigenschaften untersucht werden. Mono- oder Oligoliganden mit schwacher Aktivität in einem solchen Testsystem könnten über die oben geschilderten Strategien miteinander kombiniert werden, bis ein Oligoligand mit ausreichender Aktivität/Spezifität gefunden wird.
    4. The mono- or oligo ligands are then on the binding to target substances or on activity z. B. tested in the form of a microtiter plate test. Individual mono- or oligo ligands are, for. B. immobilized in a well of a microtiter plate (z. B. by means of biotin / streptavidin) and incubated with a mixture of macromolecules (z. B. a cell extract). The bound target molecule is detected by a specific activity test. A prerequisite for such an approach is that a suitable test must exist with which the macromolecule sought can be detected. Such a test can be used to identify mono- or oligo ligands which z. B. are suitable as ligands for the affinity chromatography purification of a target macromolecule.
    Alternatively, the binding or inhibition of at least partially purified target macromolecules can also be investigated directly. For this purpose, e.g. B. immobilizes a target macromolecule on a solid phase and detects those mono- or oligo ligands (e.g. via introduced groups, see Section 2) that show the highest affinity for the target macromolecule or exert the greatest inhibitory effect on the target macromolecule.
    Alternatively, one or more mono- or oligo ligands can also be examined for their modulating properties of biological processes by means of an in vivo system. For example, B. a population of different mono- or oligo ligands can be systematically examined using suitable test systems for cytostatic and antibacterial properties. Mono- or oligo ligands with weak activity in such a test system could be combined with one another using the strategies described above until an oligo ligand with sufficient activity / specificity is found.

In der hier beschriebenen Erfindung werden für die in vitro Selektion von Liganden monomere Bausteine von Makromolekülen eingesetzt, z. B. Aminosäuren, Monosaccharide, Nucleotide bzw. kurze Oligomere (z. B. Dimere, Trimere etc.) sowie diese in modifizierter Form (z. B. glykosylierte, sulfonylierte, acetylierte Aminosäuren, phosphorylierte Zucker, methylierte Nucleotide). Die Komplexität der möglichen Ligandenbibliotheken steht im Zusammenhang mit der Größe des Zielmoleküls. So gibt es z. B. 20 natürliche Aminosäuren aber bereits 400 (202) Dipeptide. Wenn also z. B. das Ziel eine umfangreiche Kollektion von proteinbindenden Liganden unterschiedlicher Spezifität ist, sollte die bevorzugte Strategie die Selektion von Liganden gegen Monomere sein. Aus der begrenzten Anzahl von Monoliganden (max. 20) kann durch unterschiedliche kovalente Verknüpfung bzw. durch Einführung variabler Spacer-Moleküle eine immense Vielfalt an Oligoliganden mit unterschiedlichen Bindungsspezifitäten gewonnen werden. Gegenüber der Alternativstrategie - der Selektion von Liganden gegen z. B. Oligopeptide - ist der Arbeitsaufwand stark reduziert. In the invention described here, monomeric building blocks of macromolecules are used for the in vitro selection of ligands, e.g. B. amino acids, monosaccharides, nucleotides or short oligomers (e.g. dimers, trimers etc.) and these in modified form (e.g. glycosylated, sulfonylated, acetylated amino acids, phosphorylated sugars, methylated nucleotides). The complexity of the possible ligand libraries is related to the size of the target molecule. So there are z. B. 20 natural amino acids but already 400 (20 2 ) dipeptides. So if e.g. B. The goal is an extensive collection of protein binding ligands of different specificity, the preferred strategy should be the selection of ligands against monomers. From the limited number of mono ligands (max. 20), an immense variety of oligo ligands with different binding specificities can be obtained through different covalent linkages or through the introduction of variable spacer molecules. Compared to the alternative strategy - the selection of ligands against z. B. oligopeptides - the workload is greatly reduced.

Die SELEX Methode für die Herstellung von Oligonucleotidliganden mit hoher Affinität zu Zielmolekülen ist in den Patenten WO 91/19813 und US 5270163, beide mit dem Titel "Nucleic Acid Ligands", beschrieben.The SELEX method for the production of Oligonucleotide ligands with high affinity for target molecules is in the patents WO 91/19813 and US 5270163, both with the Title "Nucleic Acid Ligands".

Methoden für die Herstellung von Nuclease-resistenten Oligonucleotiden durch den Einbau von modifizierten Nucleotiden (z. B. von Nucleotiden, die an der 2' oder 5' Position chemisch modifiziert sind) sind in der Patentanmeldung US 08/117,991 mit dem Titel "High Affinity Nucleic Acid Ligands Containing Modified Nucleotides" beschrieben.Methods for the production of nuclease resistant Oligonucleotides through the incorporation of modified Nucleotides (e.g. of nucleotides attached to the 2 'or 5' Are chemically modified) are in the position Patent application US 08 / 117,991 entitled "High Affinity Nucleic Acid Ligands Containing Modified Nucleotides " described.

Patent US 5637459 und Patentanmeldung WO 96/04403, beide mit dem Titel "Systematic Evolution of Ligands by Exponential Enrichment: Chimeric SELEX", beschreiben Methoden, bei denen Oligonucleotidmoleküle von zwei oder mehr Parent-Libraries gegen bekannte Zielmoleküle gemischt und miteinander verknüpft werden, um eine neue Bibliothek zu produzieren. Die chimären Moleküle dieser Bibliotheken binden gleichzeitig entweder zwei Epitope eines Zielmoleküls oder zwei Epitope in verschiedenen Zielmolekülen. Die hier vorliegende Erfindung unterscheidet sich von diesen wie folgt:
Patent US 5637459 and patent application WO 96/04403, both with the title "Systematic Evolution of Ligands by Exponential Enrichment: Chimeric SELEX", describe methods in which oligonucleotide molecules from two or more parent libraries are mixed against known target molecules and linked together to produce a new library. The chimeric molecules of these libraries simultaneously bind either two epitopes of one target molecule or two epitopes in different target molecules. The present invention differs from these as follows:

  • - Die einzelnen mittels SELEX oder mittels anderer Verfahren produzierten Liganden werden durch Selektion an Bausteine von Makromolekülen selektioniert. Solche Liganden binden extrem unspezifisch an die jeweiligen Makromoleküle und die Bindungsstellen können nicht als "Epitope" bezeichnet werden.- The individual using SELEX or using other methods Ligands are produced by selection on building blocks selected by macromolecules. Such ligands bind extremely unspecific to the respective macromolecules and the Binding sites cannot be called "epitopes" become.
  • - Mit der vorliegenden Erfindung ist es möglich, Liganden für fast jedes Makromolekül herzustellen, auch zu solchen, die noch nicht vollständig charakterisiert oder isoliert sind. Die Monoliganden der Parent Libraries sind relativ unspezifisch und die Spezifität wird erst erreicht durch die Kombinatorik der Oligoliganden.- With the present invention it is possible to use ligands for to produce almost any macromolecule, including those that are not yet fully characterized or isolated. The mono ligands of the parent libraries are relative  unspecific and the specificity is only achieved through the Combinatorics of the oligo ligands.
  • - Nachdem die einzelnen Liganden verknüpft sind, wird keine weitere Selektion, wie z. B. durch SELEX oder andere Verfahren, durchgeführt. Hingegen dienen z. B. die chimären Aptamere in der o.g. Erfindung als Quelle neuer Komplexität in weiteren SELEX Runden.- After the individual ligands are linked, none further selection, such as B. by SELEX or others Procedure. In contrast, z. B. the chimeras Aptamers in the above Invention as a source of new complexity in further SELEX rounds.

Die vorliegende Erfindung beschreibt eine neue Technik zur Identifizierung von hochaffinen Molekülen. Der größte Vorteil besteht darin, daß Liganden für jede bzw. fast jede makromolekulare Zielsubstanz hergestellt werden können, auch wenn diese Zielsubstanz bisher nicht charakterisiert wurde oder nicht in reiner Form vorliegt. Zusätzlich ist die Wahrscheinlichkeit, verglichen mit anderen kombinatorischen Bibliotheken, deutlich erhöht, daß man Liganden mit Affinität zu der jeweiligen Makromolekülklasse findet. Dies ist vor allem dann von Bedeutung, wenn in biologischen Tests nach Substanzen mit einer biologischen Aktivität gesucht wird, da die Wahrscheinlichkeit, Substanzen mit den gewünschten Eigenschaften zu finden, stark erhöht ist. Weiterhin läßt der modulartige Aufbau der beschriebenen Oligoliganden vermuten, daß auch gegen solche Epitope Affinitätsliganden gefunden werden können, die mit konventionellen Methoden nicht zugänglich sind.The present invention describes a new technique for Identification of high affinity molecules. The biggest advantage consists of ligands for each or almost every Macromolecular target substance can be made, too if this target substance has not been characterized so far or is not in pure form. In addition, the Probability compared to other combinatorial Libraries, significantly increased, that ligands with affinity to the respective macromolecule class. This is before especially important if in biological tests after Substances with a biological activity are sought because the likelihood of substances with the desired Finding properties is greatly increased. Furthermore, the suspect modular structure of the oligo ligands described, that affinity ligands were also found against such epitopes that can not be achieved with conventional methods are accessible.

Beispiel 1example 1 Isolation von Aptameren mittels SELEXIsolation of aptamers using SELEX

Aptamere werden gegen verschiedene Bausteine selektioniert:
Zielmoleküle sind: Aminosäuren und modifizierte (z. B. glycosylierte, phosphorylierte) Aminosäuren (wie z. B. Tyrosin, Phosphotyrosin, Glucothreonin), Zucker (Glucose, Ribulosephosphat), Nucleotide (z. B. Thymine, GTP, Methyl-GTP) sowie Oligomere solcher Bausteine.
Aptamers are selected against different building blocks:
Target molecules are: amino acids and modified (e.g. glycosylated, phosphorylated) amino acids (e.g. tyrosine, phosphotyrosine, glucothreonine), sugar (glucose, ribulose phosphate), nucleotides (e.g. thymine, GTP, methyl-GTP) and oligomers of such building blocks.

Die monomeren oder oligomeren Bausteine werden an einer Gelmatrix (z. B. Sepharose) immobilisiert und in eine Säule gegeben. Nach Auftragung von degenerierten, einzelsträngigen Oligonucleotiden auf die Säule wird intensiv mit Bindungspuffer (z. B. 10 mM Hepes, 150 mM NaCl, 5 mM KCl, 5 mM CaCl2 1 mM MgCl2, pH 7,2) gewaschen, und die gebundenen Oligonucleotide werden (z. B. mit freier Zielsubstanz) eluiert. Falls es sich bei den Oligonucleotiden um RNA-Moleküle handelt, werden diese mit Reverse Transkriptase in cDNA umgewandelt. Die eluierte ssDNA oder cDNA wird mittels PCR amplifiziert und das dsDNA Produkt wird entweder in ssDNA oder RNA konvertiert. Der Prozeß wird wiederholt, bis eine Affinität von Kd < 10-4 M erreicht ist.The monomeric or oligomeric building blocks are immobilized on a gel matrix (e.g. Sepharose) and placed in a column. After degenerate, single-stranded oligonucleotides have been applied to the column, they are washed intensively with binding buffer (for example 10 mM Hepes, 150 mM NaCl, 5 mM KCl, 5 mM CaCl 2 1 mM MgCl 2 , pH 7.2), and the bound Oligonucleotides are eluted (e.g. with free target substance). If the oligonucleotides are RNA molecules, they are converted into cDNA using reverse transcriptase. The eluted ssDNA or cDNA is amplified by PCR and the dsDNA product is converted to either ssDNA or RNA. The process is repeated until an affinity of Kd <10 -4 M is reached.

Beispiel 2Example 2 Schaffung von Liganden höherer Affinität/Spezifität durch Verknüpfung zweier oder mehrerer Monoliganden gegen monomere oder oligomere BausteineCreation of ligands higher Affinity / specificity by linking two or more Mono ligands against monomeric or oligomeric building blocks

Wenn das Zielmakromolekül ein Protein ist, werden z. B. Aptamere gegen monomere oder oligomere Aminosäuren durch Ligation in eine Plasmidvektor miteinander verknüpft. Das DNA Produkt von Aptamer 1 enthält eine Schnittstelle für Restriktionsenzym 1 (z. B. Bam HI) in dem Bereich einer der beiden flankierenden Primerbindungsstellen und eine Schnittschnelle für Restriktionsenzym 2 (z. B. Hind III) in dem Bereich der anderen flankierenden Primerbindungsstelle. Aptamer 2 enthält ebenfalls eine Schnittstelle für Restriktionsenzym 2 (z. B. Hind III) in einer flankierenden Region und eine Schnittstelle für Restriktionsenzym 3 (z. B. Eco RI) in der anderen flankierenden Region. Die Aptamere werden dann mit dem Fachmann geläufigen Methoden an der Schnittstelle für Restriktionsenzym 2 miteinander fusioniert und in einen Plasmidvektor ligiert. Große Mengen des Diaptamers können dann durch Spaltung des Plasmides und Denaturierung der inserierten DNA gewonnen werden.If the target macromolecule is a protein, e.g. B. Aptamers against monomeric or oligomeric amino acids Ligation linked together in a plasmid vector. The DNA Aptamer 1 product includes an interface for Restriction enzyme 1 (e.g. Bam HI) in the area of one of the two flanking primer binding sites and one Cuts for restriction enzyme 2 (e.g. Hind III) in the Area of the other flanking primer binding site. Aptamer 2 also contains an interface for Restriction enzyme 2 (e.g. Hind III) in a flanking Region and an interface for restriction enzyme 3 (e.g. Eco RI) in the other flanking region. The aptamers  are then used with methods familiar to those skilled in the art Restriction enzyme 2 interface fused to one another and ligated into a plasmid vector. Large amounts of Diaptamers can then by cleaving the plasmid and Denaturation of the inserted DNA can be obtained.

Die Mono- oder Oligoliganden werden anschließend auf die Bindung zu Proteinen in Form eines Mikrotiterplatten-Tests geprüft. Einzelne Mono- oder Oligoliganden werden jeweils in einer Vertiefung einer Mikrotiterplatte immobilisiert (z. B. mittels Biotin/Streptavidin) und mit einer Mischung von Makromolekülen (z. B. einem Zellextrakt) inkubiert. Das gebundene Zielmolekül wird durch einen spezifischen Aktivitätstest nachgewiesen. So können verschiedene Mono-, oder Oligoaptamere identifiziert werden, die hohe Affinität zum jeweiligen Zielprotein aufweisen.The mono- or oligo ligands are then on the Binding to proteins in the form of a microtiter plate test checked. Individual mono- or oligo ligands are each in immobilized in a well of a microtiter plate (e.g. using biotin / streptavidin) and with a mixture of Macromolecules (e.g. a cell extract) incubated. The bound target molecule is identified by a specific Activity test demonstrated. So different mono-, or oligoaptamers can be identified which have high affinity to the respective target protein.

Beispiel 3Example 3 Mono-, oder Oligoliganden als Liganden für die AffinitätschromatographieMono- or oligo ligands as ligands for the Affinity chromatography

Mono-, oder Oligoliganden werden an einer Matrix immobilisiert und für die Affinitätschromatographie verwendet. Die Aufreinigung der Makromoleküle erfolgt sequentiell. Eine partiell gereinigte oder ungereinigte Substanzmischung (z. B. ein Zellextrakt) wird aufgetragen. Gebundene Makromoleküle (z. B. Proteine) werden nach einem Waschschritt eluiert und auf ihre Aktivität und ihren Reinheitsgrad untersucht. Durch Anwendung weiterer Mono-, oder Oligoliganden, die unter Beispiel 2 identifiziert wurden, kann bei Bedarf ein oder mehrere weitere(r) Reinigungsschritt(en) des Makromoleküls erfolgen. Mono- or oligo ligands are immobilized on a matrix and used for affinity chromatography. The The macromolecules are purified sequentially. A partially cleaned or unpurified mixture of substances (e.g. a cell extract) is applied. Bound macromolecules (e.g. proteins) are eluted after a washing step and opened their activity and degree of purity are examined. By Use of other mono- or oligo ligands, the under Example 2 can be identified if necessary several further cleaning step (s) of the macromolecule respectively.  

Beispiel 4Example 4 Diagnostische Anwendungen: Spezifischer Nachweis aus einem Subset von phosphorylierten ProteinenDiagnostic applications: Specific detection from a subset of phosphorylated proteins

Moleküle von einer Parent-Library von Liganden gegen Phosphotyrosin werden mit denen von einer Parent-Library von Liganden gegen andere mono- oder oligomere Aminosäuren verknüpft. Diese Diliganden werden z. B. mit einem Zellextrakt kontaktiert. Durch eine Markierung (z. B. direkte oder indirekte Markierung mit z. B. alkalischer Phosphatase) des Di- oder Oligoliganden kann die Anwesenheit des Zielmoleküls nachgewiesen werden.Molecules from a parent library of ligands against phosphotyrosine with those from a parent library of ligands against others linked mono- or oligomeric amino acids. These diligands z. B. contacted with a cell extract. By a Marking (e.g. direct or indirect marking with e.g. alkaline phosphatase) of the di or oligo ligand Presence of the target molecule can be detected.

  • a) Die Probe z. B. ein Zellextrakt wird in einem SDS- Polyacrylamidgel getrennt und nachfolgend auf eine Membran geblottet.a) The sample z. B. a cell extract is in an SDS Polyacrylamide gel separated and then on a Blotted membrane.
  • b) Die Membran wird mit dem markierten Di- oder Oligoligand inkubiert.b) The membrane is labeled with the di or oligo ligand incubated.
  • c) Die Bindung des Di- oder Oligoligand an Proteine auf der Membran wird durch eine geeignete Detektionsreaktion (je nach eingeführter Markierung, z. B. Lumineszenz) dargestellt.c) The binding of the di or oligo ligand to proteins on the Membrane is detected by a suitable detection reaction (each after the marking has been introduced, e.g. B. luminescence) shown.
Beispiel 5Example 5 Antitumorale AnwendungenAntitumor applications

Kombinatorische Oligoliganden werden isoliert, die eine Affinität zu einem Protein aufweisen, das eine Rolle in der Tumorentwicklung aufweist. Durch in vitro Screening der kombinatorischen Ligandbibliothek werden Moleküle isoliert, die an das Zielprotein binden und dieses möglicherweise auch inhibieren. So könnten identifizierte Mono- oder Oligoliganden bei der Tumorbekämpfung eingesetzt werden. Hierbei kann es sich um Rezeptoren oder Tumorantigene handeln (z. B. HER 2), intrazelluläre Proteine (z. B. Telomerase, Proteinkinasen), sekretierte Proteine (z. B. Matrix-Metalloproteinasen, angiogenetische Faktoren), die bei dem Tumorwachstum bzw. bei der Entstehung von Metastasen eine essentielle Rolle spielen. Burch Bindung der Di- bzw. Oligoliganden wird die Tumorzellproliferation bzw. Metastasierung inhibiert. Die geeigneten Di- bzw. Oligoliganden werden durch Screening von kombinatorischen Bibliotheken in in vitro Assays gewonnen z. B. in einem Proliferationsassay mit Tumorzellen oder in einem Enzymassay (Protease, Telomerase, Proteinkinase).Combinatorial oligo ligands are isolated, one Have affinity for a protein that has a role in the Has tumor development. By in vitro screening of the combinatorial ligand library, molecules are isolated, that bind to the target protein and possibly also inhibit. So could identified mono- or oligo ligands be used in the fight against tumors. Here it can are receptors or tumor antigens (e.g. HER 2), intracellular proteins (e.g. telomerase, protein kinases), secreted proteins (e.g. matrix metalloproteinases, angiogenic factors) which are involved in tumor growth or  play an essential role in the development of metastases. Binding of the di- or oligo ligands makes the Tumor cell proliferation or metastasis inhibited. The suitable di- or oligo ligands are screened by combinatorial libraries obtained in in vitro assays e.g. B. in a proliferation assay with tumor cells or in one Enzyme assay (protease, telomerase, protein kinase).

Beispiel 6Example 6 Antibiotische Tests an Bakterienzellen (Wachstumsinhibition) oder VirenAntibiotic tests on bacterial cells (Growth inhibition) or viruses

Zur Bekämpfung von bakteriellen und viralen Infektionen werden ebenfalls Di- bzw. Oligoliganden eingesetzt. Die Di- bzw. Oligoliganden binden an Oberflächenantigene von Bakterien oder Viren und blockieren so das Wachstum der Mikroorganismen bzw. die Bindung zu Wirtzellen. Viren binden an spezifische Rezeptoren und besitzen dafür geeignete Proteine. Durch Blockierung dieser Proteine läßt sich die Infektion verhindern. Zum Screening werden in Bindungsassays kombinatorische Ligandbibliotheken eingesetzt und bindende Di- bzw. Oligoliganden identifiziert. Diese Moleküle können dann zur Neutralisation der Mikroorganismen eingesetzt werden. Andere Di- bzw. Oligoliganden können durch Screening von Bibliotheken in Wachstumsassays gewonnen werden.To combat bacterial and viral infections also used di- or oligo ligands. The Di or Oligo ligands bind to surface antigens of bacteria or Viruses and thus block the growth of microorganisms or binding to host cells. Viruses bind to specific ones Receptors and have suitable proteins for this. By Blocking these proteins can result in infection prevent. Binding assays are used for screening combinatorial ligand libraries and binding di- or Oligo ligands identified. These molecules can then be used to neutralize the microorganisms. Other di- or oligo ligands can be screened by Libraries can be obtained in growth assays.

Literaturliterature

Tuerk, C. & Gold, L.; 1990: Science 249, 505-510
Gold; 1995: Annu. Rev. Biochem., 64, 763-797
Jellinek, D; 1995: Biochemistry, 34, 11363-11372
Eaton, B & Picken, W; 1995: Annu. Rev. Biochem., 64, 837-863
Nolte, A.,Klußmann, S., Bald, R., Erdmann, V. & Fürste; 1996: J. Nature Biotechnology, 14, 1112-1115
Houghten, R., Pinilla, C. et al; 1991: Nature, 354, 84-86
Scott, J. & Smith, G; 1990: Science, 249, 386-390
Sambrook, E.F. Fritsch, T. Maniatis, Molecular Cloning - A laboratory Manual, Cold Spring Harbor Press, 2nd
Tuerk, C. & Gold, L .; 1990: Science 249, 505-510
Gold; 1995: Annu. Rev. Biochem., 64, 763-797
Jellinek, D; 1995: Biochemistry, 34, 11363-11372
Eaton, B&Picken, W; 1995: Annu. Rev. Biochem., 64, 837-863
Nolte, A., Klussmann, S., Bald, R., Erdmann, V. &Fürste; 1996: J. Nature Biotechnology, 14, 1112-1115
Houghten, R., Pinilla, C. et al; 1991: Nature, 354, 84-86
Scott, J. & Smith, G; 1990: Science, 249, 386-390
Sambrook, EF Fritsch, T. Maniatis, Molecular Cloning - A Laboratory Manual, Cold Spring Harbor Press, 2 nd

Ed., 1989
Furka, A., Sebestyen, F., Asgedum, M. & Dibo, G; 1988: Highlights of Mod. Biochem: Proceedings of the 14th
Ed., 1989
Furka, A., Sebestyen, F., Asgedum, M. & Dibo, G; 1988: Highlights of Mod.Biochem: Proceedings of the 14 th

Int. Congress of Biochemistry, 5, 47.Int. Congress of Biochemistry, 5, 47.

Claims (30)

1. Ein Verfahren zur Herstellung von Oligoliganden mit Bindungsvermögen an Makromoleküle gegebenenfalls unbekannten Aufbaus aus Bausteinen, gekennzeichnet durch:
  • a) Selektion von Liganden gegen einen mono- oder oligomeren Baustein,
  • b) Selektion von Liganden gegen einen zweiten mono- oder oligomeren Baustein und optional gegen einen dritten bis nten mono- oder oligomeren Baustein,
  • c) Kombination und variable Verknüpfung der selektionierten Liganden nach a) und b),
  • d) Screening der gewonnenen Oligoliganden auf Bindung an ein oder mehrere Makromolekül (e), gegenüber denen die Oligoliganden Bindungsvermögen besitzen sollen, und
  • e) Isolation des (der) bindenden Oligoliganden nach d), wobei das oder die Makromoleküle bei den Stufen a) bis c) nicht zugegen sind.
1. A process for the preparation of oligoligands with binding capacity to macromolecules, possibly of unknown construction from building blocks, characterized by :
  • a) selection of ligands against a mono- or oligomeric building block,
  • b) selection of ligands against a second mono- or oligomeric building block and optionally against a third to nth mono- or oligomeric building block,
  • c) combination and variable linkage of the selected ligands according to a) and b),
  • d) screening the oligoligands obtained for binding to one or more macromolecule (s) to which the oligoligands are said to have binding capacity, and
  • e) isolation of the binding oligo ligand according to d), the macromolecule (s) not being present in steps a) to c).
2. Ein Verfahren zur Herstellung von Oligoliganden mit gewünschter biologischer Aktivität, gekennzeichnet durch:
  • a) Selektion von Liganden gegen einen mono- oder oligomeren Baustein,
  • b) Selektion von Liganden gegen einen zweiten mono- oder oligomeren Baustein und optional gegen einen dritten bis nten mono- oder oligomeren Baustein,
  • c) Kombination und variable Verknüpfung der selektionierten Liganden nach a) und b),
  • d) Screening der gewonnenen Oligoliganden auf gewünschte biologische Aktivität, wie Stimulation oder Inhibition von Zellteilung oder Inhibition einer enzymatischen Aktivität und
  • e) Isolation des (der) Oligoliganden mit gewünschter biologischer Aktivität.
2. A process for the production of oligo ligands with the desired biological activity, characterized by:
  • a) selection of ligands against a mono- or oligomeric building block,
  • b) selection of ligands against a second mono- or oligomeric building block and optionally against a third to nth mono- or oligomeric building block,
  • c) combination and variable linkage of the selected ligands according to a) and b),
  • d) screening of the oligoligands obtained for desired biological activity, such as stimulation or inhibition of cell division or inhibition of an enzymatic activity and
  • e) Isolation of the oligo ligand (s) with the desired biological activity.
3. Ein Verfahren nach Anspruch 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß die Liganden RNA Oligonucleotide sind.3. A method according to claim 1 and 2, characterized in that the ligands are RNA oligonucleotides. 4. Ein Verfahren nach Anspruch 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß die Liganden einzelsträngige DNA Oligonucleotide sind.4. A method according to claim 1 and 2, characterized in that the ligands are single-stranded DNA oligonucleotides are. 5. Ein Verfahren nach Anspruch 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß die Liganden durch SELEX (Systematic Evolution of Ligands by Exponential Enrichment) gewonnen werden.5. A method according to claim 1 and 2, characterized in that the ligands are characterized by SELEX (Systematic Evolution of Ligands by Exponential Enrichment). 6. Ein Verfahren nach Anspruch 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß die Liganden Peptide sind, gewonnen durch
  • a) chemische Synthese oder
  • b) Expression auf der Oberfläche von Phagen (Phage Display) oder auf der Oberfläche von Bakterien.
6. A method according to claim 1 and 2, characterized in that the ligands are peptides obtained by
  • a) chemical synthesis or
  • b) Expression on the surface of phages (phage display) or on the surface of bacteria.
7. Ein Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Bausteine Aminosäuren sind.7. A method according to one of the preceding claims, characterized in that the building blocks are amino acids. 8. Ein Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Bausteine Dipeptide sind.8. A method according to any one of claims 1 to 6, characterized characterized in that the building blocks are dipeptides. 9. Ein Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Bausteine Tripeptide sind.9. A method according to any one of claims 1 to 6, characterized characterized in that the building blocks are tripeptides. 10. Ein Verfahren nach einem Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Bausteine Monosaccharide sind. 10. A method according to any one of claims 1 to 6, characterized characterized in that the building blocks are monosaccharides.   11. Ein Verfahren nach einem Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Bausteine Disaccharide sind.11. A method according to any one of claims 1 to 6, characterized characterized in that the building blocks are disaccharides. 12. Ein Verfahren nach einem Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Bausteine Trisaccharide sind.12. A method according to any one of claims 1 to 6, characterized characterized in that the building blocks are trisaccharides. 13. Ein Verfahren nach einem Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Bausteine Mononucleotide sind.13. A method according to any one of claims 1 to 6, characterized characterized in that the building blocks are mononucleotides. 14. Ein Verfahren nach einem Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Bausteine Dinucleotide sind.14. A method according to any one of claims 1 to 6, characterized characterized in that the building blocks are dinucleotides. 15. Ein Verfahren nach einem Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Bausteine Trinucleotide sind.15. A method according to any one of claims 1 to 6, characterized characterized in that the building blocks are trinucleotides. 16. Ein Verfahren nach einem Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Bausteine Fettsäuremoleküle sind.16. A method according to any one of claims 1 to 6, characterized characterized in that the building blocks are fatty acid molecules. 17. Ein oder mehrere Ligand(en) oder Oligoliganden, gewinnbar durch ein Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 16.17. One or more ligand (s) or oligo ligands, obtainable by a method according to any one of claims 1 to 16. 18. Ein oder mehrere Ligand(en) oder Oligoliganden, gewinnbar durch ein Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 16 und nachfolgende Herstellung in größerer Menge, insbesondere durch
  • a) chemische Synthese,
  • b) in vitro Transkription mittels gereinigter RNA-Polymerasen,
  • c) in vitro Amplifikation, insbesondere mittels PCR, LCR und/oder 3SR, und/oder
  • d) Klonierung, insbesondere in E. coli.
18. One or more ligand (s) or oligo ligands, obtainable by a process according to any one of claims 1 to 16 and subsequent production in larger amounts, in particular by
  • a) chemical synthesis,
  • b) in vitro transcription using purified RNA polymerases,
  • c) in vitro amplification, in particular by means of PCR, LCR and / or 3SR, and / or
  • d) cloning, especially in E. coli.
19. Ein oder mehrere Ligand(en) oder Oligoliganden nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß es sich um modifizierte oder markierte oder zusätzlich modifizierte oder markierte Nucleinsäuremoleküle oder Peptidmoleküle handelt, die in einer für analytische Nachweisverfahren an sich bekannten Weise eine oder mehrere radioaktive Gruppen, farbige Gruppen, fluoreszierende Gruppen, Gruppen zur Immobilisierung an fester Phase, Gruppen für die Aufnahme in Zellen, Gruppen für eine indirekte oder direkte Reaktion, insbesondere für eine enzymatische Reaktion, vorzugsweise für eine Reaktion mit Hilfe von Antikörpern, Antigenen, Enzymen und/oder Substanzen mit Affinität zu Enzymen oder Enzymkomplexen, und/oder anderweitige an sich bekannte modifizierende oder modifizierte Gruppen nucleinsäureähnlichen Aufbaus aufweisen.19. One or more ligand (s) or oligo ligands after Claim 17, characterized in that it is modified or marked or additionally modified or  labeled nucleic acid molecules or peptide molecules, which in one for analytical detection methods per se known way one or more radioactive groups, colored Groups, fluorescent groups, immobilization groups on solid phase, groups for inclusion in cells, groups for an indirect or direct reaction, especially for an enzymatic reaction, preferably for a reaction with Antibodies, antigens, enzymes and / or substances with affinity for enzymes or enzyme complexes, and / or other known modifying or modified Groups have nucleic acid-like structure. 20. Ein oder mehrere Ligand(en) oder Oligoliganden nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß es sich um PNA handelt.20. One or more ligand (s) or oligo ligands after Claim 17, characterized in that it is PNA acts. 21. Ein oder mehrere Ligand(en) oder Oligoliganden nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß er(sie) vor Nucleaseabbau geschützt ist (sind), durch Einbau von modifizierten Nucleotiden, die insbesondere durch 2'-Amino, 2'-Fluoro oder 2'-O-Methyl Gruppen modifiziert sind.21. One or more ligand (s) or oligo ligands after Claim 17, characterized in that he (she) before Nuclease degradation is (are) protected by incorporation of modified nucleotides, in particular by 2'-amino, 2'-fluoro or 2'-O-methyl groups are modified. 22. Ein oder mehrere Ligand(en) oder Oligoliganden nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß er(sie) ganz oder teilweise aus L-RNA oder L-DNA besteht (bestehen). 22. One or more ligand (s) or oligo ligands after Claim 17, characterized in that he (she) completely or partly consists of L-RNA or L-DNA.   23. Verwendung von einem oder mehreren Oligoliganden gemäß einem der Ansprüche 17 bis 22 bei der Affinitätschromatographie mit den Schritten:
  • a) Immobilisierung der Oligoliganden an einer Gelmatrix,
  • b) Kontakt einer Substanzmischung mit den immobilisierten Oligoliganden
  • c) entfernen unspezifisch gebundener Substanzen und
  • d) Elution der gebundenen Substanzen.
23. Use of one or more oligo ligands according to one of claims 17 to 22 in affinity chromatography with the steps:
  • a) immobilization of the oligo ligands on a gel matrix,
  • b) contact of a mixture of substances with the immobilized oligo ligands
  • c) remove non-specifically bound substances and
  • d) elution of the bound substances.
24. Verwendung von einem oder mehreren Oligoliganden gemäß einem der Ansprüche 17 bis 23 zum Nachweis von Makromolekülen unbekannten Aufbaus aus Bausteinen, dadurch gekennzeichnet, daß Oligoliganden und Makromoleküle inkubiert werden und nach Waschschritten gebundene Oligoliganden detektiert werden. 24. Use of one or more oligo ligands according to one of claims 17 to 23 for the detection of macromolecules unknown construction from building blocks, characterized, that oligoligands and macromolecules are incubated and after Oligo ligands bound to washing steps are detected.   25. Verwendung nach Anspruch 24, gekennzeichnet dadurch, daß Makromoleküle in Zellextrakten oder in Gewebeschnitten (in vitro) oder an/in lebenden Zellen, Geweben oder Organismen (in vivo) detektiert werden.25. Use according to claim 24, characterized in that Macromolecules in cell extracts or in tissue sections (in vitro) or on / in living cells, tissues or organisms (in vivo) can be detected. 26. Verwendung der Oligoliganden gemäß einem der Ansprüche 17 bis 23 für therapeutische Zwecke.26. Use of the oligo ligands according to one of claims 17 to 23 for therapeutic purposes. 27. Therapeutische Verwendung von Oligoliganden gemäß einem der Ansprüche 17 bis 23 mit antibakterieller Wirksamkeit.27. Therapeutic use of oligo ligands according to one of claims 17 to 23 with antibacterial activity. 28. Therapeutische Verwendung von Oligoliganden gemäß einem der Ansprüche 17 bis 23 mit antiviraler Wirksamkeit.28. Therapeutic use of oligo ligands according to one of claims 17 to 23 with antiviral activity. 29. Therapeutische Verwendung von Oligoliganden gemäß einem der Ansprüche 17 bis 23 mit cytostatischer Wirksamkeit.29. Therapeutic use of oligo ligands according to one of claims 17 to 23 with cytostatic activity. 30. Einleitung von Oligoliganden gemäß einem der Ansprüche 17 bis 23 in infizierte Zellen, Gewebe oder Organismen zur Infektions- oder Tumorbekämpfung.30. Introduction of oligo ligands according to one of claims 17 to 23 in infected cells, tissues or organisms for Combating infections or tumors.
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Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102010056610A1 (en) * 2010-12-31 2012-07-05 Volker A. Erdmann Pharmaceutical composition containing L-DNA

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1995017413A1 (en) * 1993-12-21 1995-06-29 Evotec Biosystems Gmbh Process for the evolutive design and synthesis of functional polymers based on designer elements and codes
WO1995034575A1 (en) * 1994-06-15 1995-12-21 S.P.I. Synthetic Peptides Incorporated Combinatorial peptide library and method

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1493825A3 (en) * 1990-06-11 2005-02-09 Gilead Sciences, Inc. Method for producing nucleic acid ligands
US5637459A (en) * 1990-06-11 1997-06-10 Nexstar Pharmaceuticals, Inc. Systematic evolution of ligands by exponential enrichment: chimeric selex

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1995017413A1 (en) * 1993-12-21 1995-06-29 Evotec Biosystems Gmbh Process for the evolutive design and synthesis of functional polymers based on designer elements and codes
WO1995034575A1 (en) * 1994-06-15 1995-12-21 S.P.I. Synthetic Peptides Incorporated Combinatorial peptide library and method

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Science, Vol.278, 1997, S.497-499 *

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