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DE19755561A1 - Verfahren zur Herstellung von staubarmen Stabilisatorsystemen zur thermischen Stabilisierung von PVC - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von staubarmen Stabilisatorsystemen zur thermischen Stabilisierung von PVC

Info

Publication number
DE19755561A1
DE19755561A1 DE19755561A DE19755561A DE19755561A1 DE 19755561 A1 DE19755561 A1 DE 19755561A1 DE 19755561 A DE19755561 A DE 19755561A DE 19755561 A DE19755561 A DE 19755561A DE 19755561 A1 DE19755561 A1 DE 19755561A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
pvc
stabilizer
granules
components
acid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
DE19755561A
Other languages
English (en)
Inventor
Erik Hofmann
Ruediger Dr Braun
Peter Ergenzinger
Hermann Bidlingmaier
Eike Michael Irmler
Peter Dr Gleich
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
BASF SE
Original Assignee
BASF SE
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by BASF SE filed Critical BASF SE
Priority to DE19755561A priority Critical patent/DE19755561A1/de
Priority to PCT/EP1998/007921 priority patent/WO1999031165A2/de
Publication of DE19755561A1 publication Critical patent/DE19755561A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • C08K5/0008—Organic ingredients according to more than one of the "one dot" groups of C08K5/01 - C08K5/59
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    • C08J2327/02—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
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    • C08J2327/06—Homopolymers or copolymers of vinyl chloride

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung staubarmer Stabilisator-Systeme zur thermischen Stabilisierung von PVC. Weiter betrifft die Erfindung PVC-Stabilisator-Granulate, welche nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt werden sowie die Verwendung dieser Granulate zur thermischen Stabilisierung von PVC.
Zur Herstellung von Stabilisator-Systemen zur thermischen Stabi­ lisierung von PVC (im folgenden zur Vereinfachung als PVC-Stabi­ lisatoren bezeichnet) werden die Ausgangskomponenten üblicher­ weise gemischt und anschließend in der Regel zu Granulaten mit unterschiedlichen Größen und Geometrien geformt. Zur Durch­ mischung der Stabilisatorkomponenten wie auch zur Formgebung des Stabilisators bedient man sich hierbei üblicherweise kommerziell verfügbarer Vorrichtungen, wie z. B. Mischern und Kompaktieraggre­ gaten. Solchermaßen erhältliche PVC-Stabilisator-Granulate weisen jedoch gewisse Nachteile auf. So sind die Komponenten des Stabi­ lisator-Granulats oftmals nicht ausreichend homogen durchmischt, was sich auf die Einarbeitung in das PVC negativ auswirkt, z. B. wird eine gleichmäßige Verteilung der Stabilisatorkomponenten im Kunststoff erschwert, und der Einarbeitungsprozeß ist oftmals nicht reproduzierbar durchzuführen, was zu Problemen etwa bei der Extrusion von solchermaßen stabilisierten PVC-Massen zu PVC-Form­ teilen führen kann.
Weiter weisen die üblicherweise erhältlichen Stabilisator-Granu­ late entweder eine zu geringe oder eine zu hohe Festigkeit auf. Im ersteren Fall muß dem erhöhten Feinanteil hinsichtlich Staub­ explosionsgefahr und/oder Arbeitsplatzhygiene durch teils aufwen­ dige Vorkehrungen, beispielsweise seitens der PVC-Verarbeiter, Rechnung getragen werden, in letzterem Fall wird u. U. die Ein­ arbeitung des PVC-Stabilisators erschwert mit der Folge, daß die Verarbeitung der stabilisierten PVC-Massen kaum oder nicht mög­ lich und/oder die thermische Stabilisierung der PVC-Massen bei der Verarbeitung durch ungleichmäßige Verteilung des PVC-Stabili­ sators im Kunststoff nicht oder nur in unbefriedigendem Umfang gegeben ist.
Es wurde nun gefunden, daß die Herstellung von staubarmen Stabi­ lisator-Systemen zur thermischen Stabilisierung von PVC, wobei die Stabilisator-Systeme enthalten als Komponenten
  • (a1) Stabilisatoren,
  • (a2) Gleitmittel und
  • (a3) gegebenenfalls weitere Zusätze,
in vorteilhafter Weise gelingt, wenn die Komponenten a1
, a2
und gegebenenfalls a3
mittels einer geeigneten Vorrichtung V1
homogen vermischt und anschließend mittels einer geeigneten Vorrichtung V2
zu Granulaten gepreßt oder gegossen werden.
Bevorzugt werden im erfindungsgemäßen Verfahren als Vorrichtung V1 Einschneckenextruder, Zweischneckenextruder, synonym auch als Doppelschneckenextruder bezeichnet, oder Mehrschneckenextruder, synonym auch als Planetwalzenextruder bezeichnet, verwendet. Doppelschneckenextruder als Vorrichtung V1 können kommerziell beispielsweise von den Firmen Berstorff, Leistritz, Werner & Pfleiderer sowie APV bezogen werden. Planetwalzenextruder als Vorrichtung V1 werden kommerziell z. B. von den Firmen Berstorff und Entex vertrieben. Durch Verwendung der genannten Aggregate als Vorrichtungen V1 läßt sich eine innige und homogene Durch­ mischung der in üblicher Weise vorgemischten Komponenten a1, a2 und gegebenenfalls a3 des PVC-Stabilisators erreichen. Je nach Re­ zeptur des PVC-Stabilisators, d. h. je nach chemischer Natur sowie Anteil der Komponenten a1, a2 und gegebenenfalls a3, erreicht man in diesen Aggregaten durch Eigenfriktion, und somit ohne äußere Wärmezufuhr, Massetemperaturen bis zu etwa 50 bis 60°C. Erfolgt eine Wärmezufuhr von außen, so sollte eine Massetemperatur von etwa 160°C nicht überschritten werden, um eine zu starke Schädi­ gung des PVC-Stabilisators zu vermeiden.
Ein wichtiges weiteres Kriterium für die Vermischung der Kompo­ nenten a1, a2 und gegebenenfalls a3 in der Vorrichtung V1 sowie in den bevorzugt zu verwendenden Einschnecken-, Doppelschnecken oder Planetwalzenextrudern ist neben der Massetemperatur auch die Ver­ weilzeit. Massetemperaturen bis zu ca. 160°C oder sogar höher kön­ nen dann toleriert werden, wenn eine entsprechend kurze Verweil­ zeit bei der jeweiligen Temperatur gewährleistet ist. Es muß da­ bei jedoch im Auge behalten werden, daß wiederum zu kurze Ver­ weilzeiten zu einer nicht ausreichenden Durchmischung der Kompo­ nenten a1, a2 und gegebenenfalls a3 führen können. Die genaue Ba­ lance zwischen Massetemperatur und Verweilzeit unter Berücksich­ tigung der erforderlichen Durchmischung der Stabilisatorkomponen­ ten läßt sich in der Regel durch wenige Vorversuche ermitteln. Üblicherweise erhält man bei Verwendung der bevorzugten Vorrich­ tungen V1, also den Einschnecken-, Doppelschnecken- oder Planet­ walzenextrudern, und bei Massetemperaturen von ca. 30 bis 160°C bei Verweilzeiten von wenigen Minuten ausreichend homogen durch­ mischte PVC-Stabilisatoren (bzw. nicht granulierte Stabilisator­ mischungen), welche in ihrer Stabilisierungswirkung nicht nen­ nenswert beeinträchtigt sind.
Die Güte der Durchmischung der Komponenten sowie die Reproduzier­ barkeit der Durchmischung läßt sich in vorteilhafter Weise mittels Differentialthermoanalyse (DTA) oder Differential-Scan­ ning-Calorimetry (DSC) abschätzen. Während mehrere gleiche, gut durchmischte Proben der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren er­ hältlichen Stabilisatormischungen, also Proben, welche Vorrich­ tung V1 passiert haben und gegebenenfalls bereits zu Granulaten geformt wurden, identisches oder nahezu identisches thermisches Verhalten zeigen, findet man bei üblicherweise hergestellten Pro­ ben sowie daraus geformten Granulaten erhebliche Streuungen im thermischen Verhalten. Dies hat auch negative Auswirkungen auf die sogenannte Farbhaltung, d. h. mit üblichen Stabilisatoren ad­ ditivierte PVC-Massen zeigen bei thermischer Belastung eine früh­ zeitige und unerwünschte Verfärbung.
Ist im Anschluß an die Durchmischung der Komponenten mittels Vor­ richtung V1, bevorzugt mittels Einschnecken-, Doppelschnecken- oder Planetwalzenextruder, ein Gießen des PVC-Stabilisators zu Granulaten, wie z. B. Pastillen, vorgesehen, so stellt man vorzugsweise Massetemperaturen in der Vorrichtung V1 von 60 bis 160°C, besonders bevorzugt von 80 bis 130°C ein. Die für die je­ weilige PVC-Stabilisatormischung geeignete Temperatur ist im Ein­ zelfall natürlich wiederum von der entsprechenden Rezeptur abhän­ gig. Die aus der Vorrichtung V1 extrudierte PVC-Stabilisatormasse besitzt dann eine Konsistenz, welche die Herstellung eines Stabi­ lisator-Granulats durch Vergießen mittels einer Vorrichtung V2 er­ möglicht. Als solch eine Vorrichtung V2 kommt beispielsweise ein Rotoformer® in Frage, welcher kommerziell von der Firma Sandvik bezogen werden kann. In diesem Aggregat wird die aus der Vorrich­ tung V1, bevorzugt aus einem Einschnecken-, Doppelschnecken- oder Planetwalzenextruder, herausgeführte zäh- bis dünnflüssige PVC-Stabilisatormasse in eine innere, feststehende Trommel geleitet. Durch eine äußere und bewegliche, mit Löchern versehene Trommel kann die Stabilisatormasse über Öffnungen der inneren Walze her­ ausfließen und wird gleichzeitig zu Tropfen portioniert. Diese Tropfen werden auf eine Kühlvorrichtung abgelegt, welche üblicherweise aus einem Metallförderband besteht. Durch zusätzli­ che Kühlung und/oder eine entsprechend lange Kühlstrecke erkaltet die Stabilisatormasse und die dann erhaltenen Pastillen bzw. Gra­ nulate lassen sich durch geeignete Abstreifvorrichtungen vom Me­ tallförderband entfernen. Durch entsprechende Rezeptureinstellung läßt sich das Verhalten der PVC-Stabilisator-Granulate auf der Kühlstrecke beeinflussen. Wichtige Gesichtspunkte sind hierbei ein gutes Ablöseverhalten von der Kühlstrecke (z. B. Metallförder­ band) sowie eine möglichst vollständige Ablösung, d. h. ein mög­ lichst geringer Verbleib von Stabilisatorresten auf der Kühl­ strecke (z. B. Metallförderband). Der Kühlvorgang hängt u. a. von der Länge der Kühlstrecke und Geschwindigkeit des Fördermediums (z. B. Metallförderband) ab und dauert in der Regel wenige Minu­ ten. Sofern nötig oder gewünscht läßt sich dieser Abkühlvorgang durch entsprechende zusätzliche Kühlung (z. B. Kühlung des Metall­ förderbandes, Anblasen des Stabilisator-Granulats mit einem Kühl­ gebläse) beschleunigen.
Eine weitere Möglichkeit der Granulierung besteht darin, die zäh- bis dünnflüssige PVC-Stabilisatormasse durch Ein- oder Mehrloch­ düsen in Form eines Stranges bzw. Strangbündels aus der Vorrich­ tung V1 herauszupressen und mittels Kopfgranulierung zu zerteilen. Vorteilhaft werden diese "Tropfen" dann auf einer Kühlstrecke, z. B. ein ebensolches, bereits oben genanntes Metallförderband, ausgehärtet.
Ist im Anschluß an die Durchmischung der Komponenten a1, a2 und gegebenenfalls a3 des PVC-Stabilisators mittels Vorrichtung V1, bevorzugt mittels Einschnecken-, Doppelschnecken- oder Planetwal­ zenextruder, ein Verpressen des Stabilisators zu Granulaten, wie z. B. Tabletten, vorgesehen, so stellt man vorzugsweise Masse­ temperaturen in der Vorrichtung V1 von 30 bis 60°C, besonders bevorzugt von 35 bis 55°C ein. Diese Temperaturen lassen sich üblicherweise, ohne äußere Heizung, allein durch Eigenfriktion der Stabilisatormischung erreichen und hängen im Einzelfall na­ türlich wiederum von der speziellen Rezeptur der Stabilisator­ mischung sowie von den geometrischen Gegebenheiten der Vorrich­ tung V1 ab. Aufgrund der niedrigeren Massetemperaturen lassen sich, z. B. im Hinblick auf eine innige und homogene Durchmischung der Stabilisator-Komponenten, die Verweilzeiten in der Vorrich­ tung V1 gegenüber der Verfahrensweise bei höheren Masse­ temperaturen erhöhen. Da andererseits möglichst hohe Durchsätze an Stabilisatormischung durch die Vorrichtung V1 wünschenswert sind, wird man einen Kompromiß zwischen Verweilzeit (und damit Durchmischung) und Durchsatz suchen. Die hierzu für eine gegebene Rezeptur der Stabilisatormischung benötigten Vorversuche lassen sich jedoch von einem Fachmann routinemäßig durchführen.
Die aus der Vorrichtung V1, bevorzugt einem Einschnecken-, Doppel­ schnecken- oder Planetwalzenextruder, herausgeführte Stabili­ satormischung mit der oben genannten niedrigeren Massetemperatur besitzt dann eine Konsistenz, welche die Herstellung eines Stabi­ lisator-Granulats durch Kaltgranulierung mittels einer Vorrich­ tung V2 ermöglicht. Solche Vorrichtungen können beispielsweise Granulatoren sein, die kommerziell von den Firmen Dreher, Rieter oder Scheer angeboten werden.
Die erfindungsgemäß hergestellten, staubarmen PVC-Stabilisator- Granulate können im Anschluß an die mittels Vorrichtung V2 be­ wirkte Formgebung in Säcke oder Big-Bags verpackt werden und zeichnen sich u. a. durch eine hervorragende Lagerstabilität aus, die vor allem durch eine geringe Tendenz der Stabilisator-Granu­ late zur Ausbildung von Verbackungen in Erscheinung tritt. Gerade dieses Verhalten ist auch unter dem Aspekt einer Bevorratung die­ ser Granulate in Silos oder ähnlich großräumigen Behältnissen von eminenter Wichtigkeit.
Beansprucht werden im Rahmen dieser Erfindung daher auch solche PVC-Stabilisator-Granulate, die man nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhält.
Weiter wird erfindungsgemäß die Verwendung dieser verfahrensgemäß erhältlichen PVC-Stabilisator-Granulate zur thermischen Stabili­ sierung von PVC beansprucht.
Als Komponente a1 der erfindungsgemäßen PVC-Stabilisator-Granulate kommen in Betracht Stabilisatoren, ausgewählt aus den Gruppen:
  • - Salze von Fettsäuren: Üblicherweise werden die entsprechenden Natrium-, Kalium-, Magnesium-, Calcium-, Barium-, Zinn-, Zink-, Cadmium- und/oder Bleiverbindungen eingesetzt, wobei den beiden letzteren Verbindungen, gerade im Hinblick auf ökologische und toxikologische Aspekte, geringere Bedeutung zukommt. Diese beiden letzteren Verbindungen können aber in speziellen Rezepturen durchaus noch Anwendung finden. Als Fettsäuren kommen üblicherweise in Betracht C6- bis C30-Car­ bonsäuren mit gerader Kohlenstoffzahl, wie z. B. Capronsäure (C6), Caprylsäure (C8), Caprinsäure (C10), Laurinsäure (C12), Myristinsäure (C14), Palmitinsäure (C16, Stearinsäure (C18), Aradinsäure (C20), Behensäure (C22), Lignocerinsäure (C24), Cerotinsäure (C26) und Melissinsäure (C30). Vorzugsweise wer­ den die Salze der technischen Carbonsäure eingesetzt, so daß üblicherweise neben dem betreffenden Carbonsäuresalz auch noch Anteile der Salze der niedrigeren oder höheren, homolo­ gen Carbonsäuren in Mischung vorliegen. Besonders bevorzugt kommen die Salze der technischen Carbonsäuren Laurinsäure und Stearinsäure (letztere enthält typischerweise etwa 40 Gew.-% Palmitinsäure) zur Verwendung. Bevorzugt werden die Fettsäu­ resalze von Barium, besonders bevorzugt von Calcium und Zink eingesetzt. Dementsprechend werden bevorzugt die Laurin- und Stearinsäuresalze des Bariums, besonders bevorzugt die Lau­ rin- und Stearinsäuresalze des Calciums und Zinks verwendet.
  • - Antioxidantien: Hier kommen in Betracht Derivate von (substi­ tuierten) Phenolen oder Hydrochinonen, beispielsweise die folgenden:
    4-tert-Butylbrenzcatechin, Methoxyhydrochinon, 2,6-Di-tert­ butyl-4-methylphenol, n-Octadecyl-β-(3,5-di-tert-butyl- 4-hydroxyphenyl)-propionat, 1,1,3-Tris-(2-methyl-4-hydroxy- 5-tert-butylphenyl)-butan, 1,3,5-Trimethyl-2,4,6-tris- (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxybenzyl)-benzol, 1,3,5-Tris- (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxybenzyl)-isocyanurat, 1,3,5-Tris- [β-(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl)-propionyloxyethyl-iso­ cyanurat, 1,3,5-Tris-(2,6-dimethyl-3-hydroxy-4-tert-butyl­ benzyl)-isocyanurat oder Pentaerythrit-tetrakis-[β-(3,5-di­ tert-butyl-4-hydroxy-phenyl)-propionat].
    Weiter kommen in Betracht Derivate der (substituieren) Zimt­ säure, wie z. B. Pentaerythrit-tetrakis-(3,5-di-tert-bu­ tyl-4-hydroxycinnamat), oder auch Derivate des Isocyanurats, wie z. B. Tris-(2-hydroxyethyl)-isocyanurat.
    Die genannten Verbindungen wie auch weitere Antioxidantien, welche erfindungsgemäß als Komponente a1 eingesetzt werden können, sind kommerziell u. a. von den Firmen GE Plastics, Ciba, ICI, Hoechst, Great Lakes und BASF erhältlich und kön­ nen sowohl alleine als auch in Mischung eingesetzt werden.
  • - Phosphite: Hier kommen in Betracht Trialkyl-, Triaryl-, Dial­ kylaryl- und Diarylalkylphosphite, wie z. B. Trimethyl­ phosphit, Triethylphosphit, Triphenylphosphit, Dimethylphe­ nylphosphit, Diethylphenylphosphit, Diphenylmethylphosphit, Diphenylethylphosphit und Tris-(nonylphenyl)-phosphit aber auch Phosphite wie z. B. Distearyl-pentaerythritol-diphosphit (z. B. als Doverphos® S-680 oder Doverphos® S-682 kommerziell von der Fa. Dover, Ohio, erhältlich), Bis-(2,4-di-tert-butyl­ phenyl)-pentaerythritol-diphosphit, Bis-(2,4-dicumylphe­ nyl)-pentaerythritol-diphosphit (z. B. als Doverphos® S-9228 kommerziell von der Fa. Dover, Ohio, erhältlich) und Tris-(2,4-di-tert-butylphenyl)-phosphit (z. B. als Doverphos® S-480 kommerziell von der Fa. Dover, Ohio, erhältlich). Die erstgenannten Phosphite sind kommerziell u. a. von Ciba er­ hältlich und enthalten oftmals geringe Mengen von Aminen, wie z. B. Triisopropanolamin, zur Stabilisierung. Die genannten Phosphite können sowohl alleine als auch im Mischung mitein­ ander eingesetzt werden.
  • - Diketone: Hier kommen in Betracht Verbindungen wie Dibenzoyl­ methan, Acetylaceton, Stearoyl-benzoyl-methan sowie deren Aluminium-, Zink-, Magnesium- und/oder Calciumsalze, wobei bevorzugt, wegen der geringeren Flüchtigkeit, die Salze oder auch Mischungen der Salze eingesetzt werden, was bevorzugt auf das Acetylaceton zutrifft.
  • - Hydrotalkite: Unter dieser Bezeichnung sind im weiteren Sinne Verbindungen des formelmäßigen Aufbaus
    zu verstehen, worin MII und MIII für zwei- bzw. dreiwertige Kationen M und An- für Anionen A mit n-facher negativer Ladung stehen. Die Variablen x und m nehmen üblicherweise Werte von 0 < x < 0,67 und 0,40 < m < 0,80 ein. Bevorzugt werden Hydro­ talkite eingesetzt, welche als zwei- bzw. dreiwertige Kat­ ionen Magnesium bzw. Aluminium und als Anion das Carbonat-Ion enthalten. Solche bevorzugt zu verwendenden Hydrotalkite sind beispielsweise in der Patentschrift DE 30 19 632 beschrieben. Neben der in dieser Schrift beschriebenen Verwendung von Hy­ drotalkiten mit spezifischen Oberflächen nach BET von < 30 m2/g kommt jedoch erfindungsgemäß auch die Verwendung solcher Hydrotalkite mit höheren Oberflächen in Frage.
  • - Zeolithe: Hier kommen in Betracht Verbindungen, wie z. B. Wes­ salith®P und Wessalith®NAP, die von Degussa kommerziell ver­ trieben werden.
  • - Alkohole, Polyole: Hier kommen in Betracht monofunktionelle Alkohole mit 4 bis 30 C-Atomen und Polyole mit 4 bis 30 C-Atomen, welche zwei bis acht Hydroxylgruppen enthalten. Beispielsweise sind diese die Verbindungen Butanol, Pentanol, Hexanol, 2-Ethylhexanol, Octanol, Decanol, Dodecanol, Lauryl­ alkohol, Stearylalkohol, Butandiol, Hexandiol, Dodecandiol sowie deren Isomere, die sich aus der unterschiedlichen Stel­ lung der Hydroxylgruppe bzw. der Hydroxylgruppen im Molekül ergeben, sowie die Mischungen der Isomeren gleicher Kohlen­ stoffzahl miteinander sowie die Mischungen mit den anderen Monoolen oder Diolen oder deren Isomerenmischungen. In Be­ tracht kommen weiter Trimethylolethan(2-Hydroxmethyl-2- methyl-1,3-propandiol), Trimethylolpropan (2-Ethyl-2-hydroxy­ methyl-1,3-propandiol), Glycerin sowie Pentaerythrit alleine, in Mischung untereinander oder in Mischung mit den vorher ge­ nannten Monoolen und/oder Diolen und/oder deren Isomeren­ mischungen.
  • - Costabilisatoren: Hier kommen vor allem in Betracht epoxid­ gruppenhaltige Verbindungen, wie z. B. epoxidiertes Sojaöl. Weiter können jedoch auch andere Verbindungen eingesetzt wer­ den, die durch Epoxidierung von ungesättigten Fetten, Fett­ säuren oder Fettalkoholen erhalten werden und üblicherweise in der Kunststoffverarbeitung/Kunststoffstabilisierung Verwendung finden.
Die Komponente a1 kann hierbei aus einem Stabilisator einer der genannten Gruppen, aus einer Mischung von Stabilisatoren einer der genannten Gruppen oder aus einer Mischung von jeweils einem oder mehreren Stabilisatoren aus verschiedenen der genannten Gruppen bestehen.
Als Komponente a2 der erfindungsgemäßen PVC- Stabilisator-Granulate kommen in Betracht Gleitmittel ausgewählt aus den Gruppen:
  • - Innere Gleitmittel: Diese Substanzen dienen sowohl der Einstellung der rheologischen Eigenschaften im Masseinneren ("Bulk") der Stabilisatormischung während der Durchmischung in der Vorrichtung V1 als auch der Einstellung der rheolo­ gischen Eigenschaften im Masseinneren ("Bulk") der Mischung aus PVC-Stabilisator und PVC bei der späteren Einarbeitung des Stabilisators bei dem PVC-verarbeitenden Betrieb. Solche inneren Gleitmittel sind dem Fachmann üblicherweise bekannt. Als solche dienen und werden im Rahmen der Erfindung bevor­ zugt verwendet Diester aliphatischer oder aromatischer Dicarbonsäuren mit C4- bis C30-Alkanolen, wie beispielsweise Loxiol® G 60 oder Loxiol® G 61, wobei es sich hierbei um kom­ merziell erhältliche Diester gesättigter Fettalkohole handelt (Fa. Henkel), oder Dioctylphthalat oder Distearylphthalat (z. B. unter Loxiol® G 53 von Henkel erhältlich).
  • - Äußere Gleitmittel: Diese Substanzen dienen sowohl der Einstellung der Fließeigenschaften der Stabilisatormischung im Kontaktbereich zu den Oberflächen der Vorrichtung V1 als auch der Einstellung der Fließeigenschaften der Mischung aus Stabilisator und PVC zu den Oberflächen des entsprechenden, beim PVC-verarbeitenden Betrieb verwendeten Aggregats (z. B. ein Extruder, mit welchem PVC-Formteile hergestellt werden). Auch diese äußeren Gleitmittel sind dem Fachmann üblicher­ weise bekannt. Im Rahmen der Erfindung werden bevorzugt verwendet homopolymere Polyethylen-Wachse mit einem mittleren Molekulargewicht von 2000 bis 10 000, vorzugsweise 3000 bis 8000, copolymere Polyethylen-Wachse von Ethylen mit Vinyl­ acetat (VAC) mit einem VAC-Gehalt von 2 bis 30 Gew.-%, vorzugsweise 5 bis 20 Gew.-%, und einem mittleren Molekular­ gewicht von 2000 bis 10 000, vorzugsweise 3000 bis 8000, homopolymere Polypropylen-Wachse mit einem mittleren Moleku­ largewicht von 2000 bis 10 000, vorzugsweise 3000 bis 8000 und copolymere Polypropylen-Wachse, die, wie z. B. das Produkt P 230 der Fa. Hoechst, kommerziell verfügbar sind.
    Weiter werden bevorzugt verwendet Montansäurewachse und Montanesterwachse, erstere kommen vorzugsweise in Form ihrer technischen Mischung von C24- bis C32-Fettsäuren, letztere vorzugsweise als Mischung der entsprechenden Fettsäure-Glyce­ ride zur Verwendung, sowie die entsprechenden teilverseiften Montanesterwachse. Bevorzugt werden weiterhin eingesetzt han­ delsübliche Esterwachse und teilverseifte Esterwachse und handelsübliche Paraffinwachse. Als äußere Gleitmittel können zudem Fettsäuren Verwendung finden sowie deren Ester mit Polyolen. Bevorzugte Fettsäuren wurden bereits bei den ent­ sprechenden Fettsäuresalzen (als Komponente a1) genannt. Auch hier werden besonders bevorzugt die technisch verfügbaren Fettsäuremischungen sowie die Ester solcher Fettsäure­ mischungen mit Polyolen eingesetzt. Als Polyole kommen hier­ bei die ebenfalls bereits unter Komponente a1 genannten Ver­ bindungen mit zwei bis acht Hydroxylgruppen und 4 bis 30 C-Atomen in Betracht. Vorzugsweise werden Ester von Polyolen, die beispielsweise unter den Markennamen Polyol® T34 oder Po­ lyol® T442 von der Fa. Perstorp bezogen werden können, verwendet. Weiter kommen als äußere Gleitmittel in Betracht Fettalkohole, hier wiederum bevorzugt die sich aus den ge­ nannten Fettsäuren ableitenden Alkohole gleicher Kohlenstoff­ zahl. Besonders bevorzugt sind die technischen Fettalkohle, wie beispielsweise Stearylalkohol (ca. 40 Gew.-% Gehalt an Palmitylalkohol).
    In die Gruppe der äußeren Gleitmittel fallen zudem oxidierte Polyethylen- und Polypropylen-Wachse mit einer Säurezahl (mg KOH/g) von 12-28 nach DIN 53 402 und einer Verseifungszahl (mg KOH/g) von 25-38 nach DIN 53 401, wobei deren Schmelz­ viskosität bei 140°C zwischen 200 mm2/s-ca. 4500 mm2/s liegt, sowie teilweise oder vollständig epoxidierte Fett­ alkohole oder Fettsäuren, die sich von den ein- oder zweifach ungesättigten C6- bis C30-Verbindungen ableiten, sowie Deri­ vate dieser Alkohole oder Säuren, wie die entsprechenden Ester mit aliphatischen oder aromatischen Mono- oder/und Di­ carbonsäuren bzw. die entsprechenden Ester mit aliphatischen C6-C30-Alkoholen oder den bereits unter Komponente a1 genann­ ten Polyolen.
    Die Wirkung-eines Gleitmittels läßt sich oftmals nicht als reine "äußere" oder "innere" Wirkung beschreiben. So kann ein inneres Gleitmittel teilweise oder ganz die Funktion eines äußeren Gleitmittels übernehmen und umgekehrt ein äußeres Gleitmittel teilweise oder ganz die Funktion eines inneren Gleitmittels übernehmen. Als grobe Orientierung ist diese Klassifizierung jedoch sinnvoll.
    Weiter können die erfindungsgemäßen PVC-Stabilisator-Granu­ late als Komponente a2 nur Substanzen aus der Gruppe der in­ neren oder nur Substanzen aus der Gruppe der äußeren Gleit­ mittel enthalten, üblicherweise sind jedoch Substanzen aus beiden Gruppen zugegen.
Als Komponente a3 der erfindungsgemäßen PVC-Stabilisator-Granulate kommen gegebenenfalls in Betracht ein oder mehrere weitere Zu­ sätze ausgewählt aus den Gruppen:
  • - Fließhilfsstoffe ("flow-modifier") : Hier werden üblicher­ weise, und im Rahmen dieser Erfindung bevorzugt, Polymere auf Basis von Methylmethacrylat oder Styrolacrylnitril.
  • - Modifiziermittel/Schlagzähmodifiziermittel ("impact-modi­ fier"): Als solche Hilfsstoffe werden üblicherweise Oligome­ re/Polymere auf Acrylat-Basis verwendet, wobei auf deren Ein­ satz verzichtet werden kann, wenn bereits entsprechend modi­ fizieres PVC verarbeitet wird.
  • - Antistatika: Als solche Stoffe werden üblicherweise einge­ setzt stickstoffhaltige Fettderivate, nichtionische und/oder anionische oberflächenaktive Verbindungen.
  • - Füllstoffe: Diese Substanzen dienen beispielsweise der Einstellung der Konsistenz der PVC-Stabilisator-Mischung, vorzugsweise während des Herstellverfahrens. Weiter können sie auch zur Verhinderung des Zusammenbackens des Granulats zugegeben werden. Hier kommen in Betracht alle üblicherweise dem Fachmann vertrauten Stoffe. Bevorzugt wird als Füllstoff Kreide eingesetzt.
  • - UV-Absorber: Sie können im Hinblick auf eine gewünschte UV-Stabilisierung des im PVC-verarbeitenden Betrieb her­ zustellenden PVC-Formteils bereits dem PVC-Stabilisator in wirksamer Menge zugegeben werden.
  • - Pigmente: Im Hinblick auf eine von PVC-Verarbeiter beabsich­ tigte Einfärbung des PVC-Formteils kann dem PVC-Stabilisator bereits ein Pigment oder eine Pigmentmischung zugegeben wer­ den. Hier kommen alle handelsüblichen Pigmente in Frage, wo­ bei natürlich deren Eigenschaftsprofil auf die Verwendung des PVC-Formteils abgestimmt sein muß, in welches sie durch Zu­ gabe des PVC-Stabilisator inkorporiert werden. So muß beispielsweise bei Einsatz dieser Pigmente in PVC-Fensterpro­ filen eine entsprechende Licht- und Temperatur(-wechsel)-Be­ ständigkeit über lange Zeiträume gewährleistet sein. Natür­ lich kann solch ein Pigment oder eine solche Pigmentmischung zusätzlich im Sinne eines oben angesprochenen Füllstoffs und/­ oder UV-Absorbers und/oder Antistatikums und/oder Fließhilfs­ stoffs wirken.
Als Pigmente kommen z. B. in Frage solche auf Basis von Titan­ dioxid (reines oder dotieres, z. B. mit Nickel oder Chrom, Titan­ dioxid), Eisenoxid, Bariumsulfat oder Bisamtvanadat sowie Perylen-, Isoindolin-, Chinophthalon-, Azo-Pyrazolon-, Thioindi­ gio- oder Kupferphthalocyanin-Pigmente in den handelsüblich er­ hältlichen Farben, chemischen Konstitutionen und Modifikationen entweder alleine oder in Mischung miteinander.
Die Komponente a1 wird üblicherweise in einem Anteil von 30 bis 90 Gew.-%, bevorzugt 40 bis 80 Gew.-%, bezogen auf die Gesamt­ menge von Komponente a1 und a2 eingesetzt. Komponente a2 liegt de­ mentsprechend in einem Anteil von 10 bis 70 Gew.-%, bevorzugt 20 bis 60 Gew.-% vor. Soll zusätzlich Komponente a3 zugemischt wer­ den, so liegt diese in einem Anteil von 5 bis 25 Gew.-%, bevor­ zugt 8 bis 18 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge an Kompo­ nente a1, a2 und a3 vor. Die Summe der Anteile der Komponenten a1 und a2 beträgt dementsprechend 75 bis 95 Gew.-%, bevorzugt 82 bis 92 Gew.-%, wobei das gewichtsmäßige Verhältnis der Komponenten a1 und a2 zueinander, wie im Falle der Abwesenheit der Komponente a3, bei 30 : 70 bis 90 : 10, bevorzugt bei 40 : 60 bis 80 : 20 liegt.

Claims (5)

1. Verfahren zur Herstellung von staubarmen Stabilisator- Systemen zur thermischen Stabilisierung von PVC, wobei die Stabilisator-Systeme enthalten als Komponenten
  • (a1) Stabilisatoren,
  • (a2) Gleitmittel und
  • (a3) gegebenenfalls weitere Zusätze,
dadurch gekennzeichnet, daß die Komponenten a1, a2 und gegebe­ nenfalls a3 mittels einer geeigneten Vorrichtung V1 homogen vermischt und anschließend mittels einer geeigneten Vorrich­ tung V2 zu Granulaten gepreßt oder gegossen werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Vorrichtung V1 ein Ein- oder Mehrschneckenextruder verwendet wird.
3. PVC-Stabilisator-Granulate erhältlich nach dem Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 oder 2.
4. Verwendung der PVC-Stabilisator-Granulate gemäß Anspruch 3 zur thermischen Stabilisierung von PVC.
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