DE19747760A1 - Verfahren zum Verarbeiten von Flüssigchromatographiedaten - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft einen Flüssigchromatograph, und spe­ zieller betrifft sie ein Verfahren zum Verarbeiten der Daten eines Flüssigchromatographs, mit einer Funktion der aus­ druckartigen Darstellung für Vorabdurchsicht von Analyseer­ gebnissen

Bei Flüssigchromatographie nimmt eine Analyseperson nach dem Sammeln von Chromatographiedaten und vor dem Ausdrucken von Analyseergebnissen eine Beurteilung unter Betrachtung eines ausdruckartigen Vorabdarstellungsschirms dahingehend vor, ob Analyseergebnisse gemäß der Erwartung erhalten wurden oder nicht. Abhängig von der Beurteilung kann eine quantitative Berechnung zum Erhalten von Analyseergebnissen mehrfach für Chromatographiedaten wiederholt werden, die einmal erfaßt wurden. Um die Analyseergebnisse einer unbekannten Probe immer dann zu betrachten, wenn eine quantitative Berechnung ausgeführt wird, muß die Seite der Analyseergebnisse für die unbekannte Probe herausgesucht werden, während Seiten einzeln umgeblättert werden, nachdem die erste Seite, die allgemein die Analyseergebnisse einer bekannten Standard­ probe anzeigt, durch ausdruckartige Darstellung für Vorab­ durchsicht angezeigt wurde.

Bei ausdruckartiger Vorabdarstellung werden, solange nicht die Seite der Analyseergebnisse einer unbekannten Probe in eineindeutiger Entsprechung mit einer Proben(Analyseobjekt)- Informationstabelle angezeigt wird, in der die Mengen einge­ speister Standardproben und unbekannter Proben, die Namen der Proben und die Ampullennummern der Proben (Positionen der auf demselben Tisch angeordneten Proben) entsprechend den jeweiligen eingespeisten Proben angeordnet sind, ange­ zeigt werden, kann die Analyseperson nicht unmittelbar die Analyseergebnisse betrachten, die der von ihr gewünschten unbekannten Probe entsprechen.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Verarbeiten von Flüssigchromatographiedaten zu schaffen, das dazu geeignet ist, eine ausdruckartige Darstellung für Vor­ abdurchsicht von Analyseergebnissen direkt und schnell für jede Probe in einer Probeninformationstabelle auszuführen.

Diese Aufgabe ist durch das Verfahren gemäß dem beigefügten Anspruch 1 gelöst.

Um die obige Aufgabe zu lösen, weist der erfindungsgemäße Flüssigchromatograph eine Säule, eine Einrichtung zum Ein­ gießen einer Eluierungslösung in die Säule zum Eluieren je­ weiliger in die Säule eingespeister Proben, um dadurch Kom­ ponenten der Proben zu trennen, einen Datenprozessor zum Er­ fassen der getrennten Komponenten und zur Datenverarbeitung, um dadurch Analyseergebnisse für die jeweiligen Proben zu erhalten, und eine Anzeigeeinheit zum Anzeigen der Analyse­ ergebnisse auf, wobei der Datenprozessor einen Speicher zum Einspeichern der Analyseergebnisse der jeweiligen Proben un­ ter Entsprechung zwischen den Analyseergebnissen und den je­ weiligen Proben enthält, damit eine Probeninformationstabel­ le, die die Einspeisedaten betreffend die eingespeisten Pro­ ben wiedergibt, auf der Anzeigeeinheit angezeigt wird, wobei dann, wenn eine Probe in der Tabelle spezifiziert wird, die Analyseergebnisse zur spezifizierten Probe aus dem Speicher ausgelesen werden, um für eine ausdruckartige Darstellung für Vorabdurchsicht auf der Anzeigeeinheit angezeigt zu wer­ den.

Nachfolgend wird schematisch ein Ablauf ab dem Zeitpunkt, zu dem eine Analyseperson Datenverarbeitungsbedingungen ein­ stellt, bis zum Zeitpunkt beschrieben, zu dem die ausdruck­ artige Darstellung für Vorabdurchsicht von Analyseergebnis­ sen ausgeführt wird, um Analyseergebnisse für eine unbekann­ te Probe anzuzeigen.

Als erstes bestimmt ein Benutzer eine Systemkonfiguration (eine Einrichtungskonfiguration, wie sie über einen Daten­ prozessor eingegeben wird), um verschiedene Einrichtungen einer Chromatographieeinheit, die ein System bilden, zu de­ finieren, er bestimmt Einrichtungsbedingungen (wie die Strö­ mungsrate und den Druck einer Pumpe, die Einströmung in eine Probennahmeeinrichtung usw.) für die jeweiligen Ein­ richtungen der Chromatographieeinheit, und er bestimmt Da­ tenverarbeitungsbedingungen (Gleichungen für Berechnungen zur quantitativen Analyse).

Bei dieser Systemkonfiguration werden die Einrichtungsbedin­ gungen für die jeweiligen Einrichtungen der Chromatographie­ einheit sowie die Datenverarbeitungsbedingungen in einen Speicher des Datenprozessors eingespeichert.

Wenn die Analyseperson eine Messung beginnt, führt der Da­ tenprozessor, der als Steuerung für die jeweiligen Einrich­ tungen der Chromatographieeinheit dient, eine Analyse ent­ sprechend den obengenannten drei im Speicher eingespeicher­ ten Analysebedingungen aus. Nach Abschluß der Analyse liest der Datenprozessor die vorab von der Analyseperson einge­ stellten Datenverarbeitungsbedingungen aus dem Speicher aus, und er führt eine Datenverarbeitung für jedes der gemessenen Analyseobjekte aus. Die Ergebnisse der Datenverarbeitung werden als Analyseergebnisse in den im Datenprozessor ent­ haltenen Speicher eingespeichert.

Im allgemeinen gibt die Analyseperson die Analyseergebnisse nicht unmittelbar an einen Drucker, sondern sie ermittelt die Ergebnisse der Datenverarbeitung für eine unbekannte Probe durch ausdruckartige Darstellung für Vorabdurchsicht. Wenn die ausdruckartige Darstellung für Vorabdurchsicht aus­ geführt wird, wird nicht nur die erste Seite der Analyseer­ gebnisse angezeigt, sondern auch Information zu jeweiligen Proben (Analyseobjekten), die der Datenverarbeitung unterzo­ gen wurden, d. h. eine Proben(Analyseobjekt)-Informationsta­ belle, in der die Mengen der eingespeisten Proben, die Namen der Proben und die Ampullennummern der Proben in der Reihen­ folge der Einspeisung der Proben angeordnet sind.

Die Analyseperson spezifiziert ein Analyseobjekt gemäß einer speziellen unbekannten Probe aus der Probeninformationsta­ belle, und sie sorgt dafür, daß die Seite der Analyseergeb­ nisse für die unbekannte Probe erneut angezeigt werden, um den Inhalt der Seite klarzustellen.

Wie oben beschrieben, kann, da die Analyseergebnisse zu ei­ nem gewünschten Analyseobjekt unmittelbar unter Verwendung einer Analyseobjekt-Informationstabelle angezeigt werden können, eine angeforderte Seite angezeigt werden, ohne daß es erforderlich ist, Analyseergebnisse unbekannter Proben zu durchsuchen, während die Seiten der Analyseergebnisse umge­ blättert werden, wie dies beim Stand der Technik erforder­ lich war.

Die Erfindung wird im folgenden anhand eines durch Figuren veranschaulichten Ausführungsbeispiels näher beschrieben.

Fig. 1 ist ein Flußdiagramm zum Erläutern eines Beispiels eines Datenprozessorteils in einem Flüssigchromatograph als Ausführungsbeispiel der Erfindung;

Fig. 2 ist eine Ansicht, die die Konfiguration einer Datei als Beispiel von Daten zeigt, wie sie in einem Speicher im Datenprozessorteil des Flüssigchromatographs dieses Ausfüh­ rungsbeispiels enthalten ist;

Fig. 3 ist eine Systemkonfigurationsansicht des Flüssigchro­ matographs dieses Ausführungsbeispiels;

Fig. 4 ist eine Ansicht, die ein Beispiel eines Schirms zeigt, wie er auf einer Anzeigeeinheit der in Fig. 3 darge­ stellten Ausgabeeinrichtung angezeigt wird;

Fig. 5 ist ein Kurvenbild, das ein Beispiel einer Kalibrie­ rungskurve unter Verwendung von Standardproben bei diesem Ausführungsbeispiel zeigt;

Fig. 6 ist ein Kurvenbild, das ein Beispiel einer Kalibrie­ rungskurve zeigt, die unter Verwendung von Standardproben mit Ausnahme ungeeigneter Standardproben erzeugt wurde; und

Fig. 7 ist ein Kurvenbild, das ein Beispiel eines Schirms zeigt, der auf Grundlage der in Fig. 6 dargestellten Kali­ brierungskurve berechnet wurde.

Unter Bezugnahme auf Fig. 3 werden nun die Konfiguration und die Theorie eines Flüssigchromatographs beschrieben. In einer Flüssigchromatographeinheit 111 bezeichnet die Bezugs­ zahl 301 einen Eluierlösungstank; 302 eine Pumpe; 303 eine automatische Probennahmeeinrichtung; 304 einen Säulenofen und 305 einen Sensor. Die Bezugszahl 306 kennzeichnet einen Datenprozessor mit einem Speicher zum Steuern der verschie­ denen Einrichtungen 302 bis 305 der Chromatographieeinheit 311. Die Bezugszahl 307 kennzeichnet eine Ausgabeeinrichtung mit einer Anzeigeeinheit und einem Drucker. Die Bezugszahl 309 kennzeichnet eine Kommunikationsleitung. Eine durch die automatische Probennahmeeinrichtung 303 eingespeiste Probe wird mittels der Pumpe 302 zusammen mit Eluierlösung einer Säule 310 im Säulenofen 304 zugeführt. Die Säule 310 befin­ det sich im Säulenofen 304 in thermostatischem Zustand. Un­ ter diesen Bedingungen wird die Probe eluiert, so daß die Komponenten derselben getrennt und durch den Sensor 305 er­ faßt werden. Die so erfaßten Komponenten werden einer Da­ tenverarbeitung durch den Datenprozessor 306 unterzogen, so daß die Analyseergebnisse der Probe in Form der so erhalte­ nen Daten der Ausgabeeinrichtung 307 zugeführt werden und auf der in dieser vorhandenen Anzeigeeinheit angezeigt wer­ den. Übrigens kennzeichnet die Bezugszahl 308 einen Abfalls­ lösungsbehälter.

Als nächstes wird auf die Fig. 1 und 2 Bezug genommen, um ein Beispiel der erfindungsgemäßen Verarbeitung zu beschrei­ ben.

Schritt 101: Zu Beginn einer Analyse gibt die Analyseperson zunächst eine Systemkonfigurationsdatei in den Datenprozes­ sor 306 ein, um die Zustände der verschiedenen Einrichtungen der Chromatographieeinheit 311, wie sie den Flüssigchromato­ graph aufbauen, zu spezifizieren, um dadurch die Systemkon­ figurationsdatei zu erzeugen. Wie oben beschrieben, und wie es in Fig. 3 dargestellt ist, sind die Einrichtungen der den Flüssigchromatograph aufbauenden Chromatographieeinheit 311 die Pumpe 302, die automatische Probennahmeeinrichtung 303, der Säulenofen 304 und der Sensor 305.

Schritt 102: Analysebedingungen, d. h. die Einrichtungszu­ stände der jeweiligen Einrichtungen der Chromatographieein­ heit 311, sowie Datenverarbeitungsbedingungen werden an den Datenprozessor 306 geliefert, um in ihn eingespeichert zu werden. Z. B. können die Einrichtungszustände der jeweiligen Einrichtungen der Chromatographieeinheit 311 die Mengen der in die automatische Probeneinrichtung 303 eingespeisten Pro­ ben, die Anzahl der Einspeisungsvorgänge, den Anteil im Elu­ ierungslösungsgemisch und die Ober- und Untergrenze für die Strömungsrate und den Druck der Pumpe 302, den Temperatur­ sollwert für den Säulenofen 304, die Meßwellenlänge und die Meßzeit des Sensors 305 usw. umfassen. Die Einrichtungszu­ stände der jeweiligen Einrichtungen der Chromatographieein­ heit sowie die Datenverarbeitungsbedingungen, wie von der Analyseperson erzeugt, werden unter Anweisung durch die im Schritt 101 erzeugte Systemkonfiguration eingespeichert. Unter Bezugnahme auf Fig. 2 erfolgt nun eine spezielle Be­ schreibung. In einem Speicher des Datenprozessors 306 ist ein Bereich zum Einspeichern der von der Analyseperson er­ zeugten Analysebedingungen, von Meßdaten als Rohdaten, von Analyseergebnisdateien und Indizes für die ausdruckartige Darstellung für Vorabdurchsicht vorhanden, so daß die Ein­ richtungszustände der jeweiligen Einrichtungen der Chromato­ graphieeinheit 311 und die Datenverarbeitungsbedingungen, wie von der Analyseperson erzeugt, in diesem Bereich abge­ speichert werden. Die Einrichtungszustände der jeweiligen Einrichtungen der Chromatographieeinheit 311 und die Daten­ verarbeitungsbedingungen, wie von der Analyseperson erzeugt, werden für jede Systemkonfiguration dieser entsprechend ein­ gespeichert. D. h., daß dann, wenn die von der Analyseper­ son erzeugte Systemkonfiguration mit der "Systemkonfigurati­ on 1", wie in Fig. 2 dargestellt, übereinstimmt, werden die Analysebedingungen unter "Systemkonfiguration 1" in einem Verzeichnis "Analysebedingungen n" mit der größten Verwal­ tungsnummer in den Verzeichnissen abgespeichert.

Wenn die Systemkonfiguration von einer der vorhandenen Sys­ temkonfigurationen verschieden ist, wird ein Verzeichnis "Systemkonfiguration in" mit der größten Verwaltungsnummer neu erzeugt, und es werden die jeweiligen Daten in diesem Verzeichnis eingespeichert.

Schritt 103: Die im Schritt 102 für die jeweiligen Einrich­ tungen der Chromatographieeinheit 311 erzeugten Einrich­ tungszustände werden vom Datenprozessor 306 über die Kommu­ nikationsleitung 309 an die verschiedenen Einrichtungen der Chromatographieeinheit 311 übertragen.

Schritt 104: Nachdem die Einrichtungszustände an die jewei­ ligen Einrichtungen der Chromatographieeinheit 311 übertra­ gen wurden, sorgt die Analyseperson dafür, daß der Daten­ prozessor 306 eine Messung ausführt, wodurch dieser Daten­ prozessor 306 die verschiedenen Einrichtungen der Chromato­ graphieeinheit, die den Flüssigchromatograph aufbauen, dazu auffordert, Meßvorgänge auszuführen. Die Chromatographieda­ ten, die das Analyseergebnis entsprechend den Einrichtungs­ zuständen darstellen, werden nach Abschluß des Meßvorgangs an den Datenprozessor übertragen. Die so übertragenen Meß­ daten werden im Meßdaten-Speicherbereich des Datenprozes­ sors zwischengespeichert.

Schritt 105: Nach Empfang der Chromatographiedaten führt der Datenprozessor 306 eine quantitative Berechnung entsprechend den in ihm abgespeicherten Datenverarbeitungsbedingungen aus. Nach Abschluß der quantitativen Berechnung wird für jede Probe eine neue Seite geöffnet, und die Berechnungser­ gebnisse werden an die Analyseergebnisdatei ausgegeben.

Bei dieser Gelegenheit wird ein Index für ausdruckartige Darstellung für Vorabdurchsicht mit Entsprechung zwischen jeder Probe und der ersten Seite der Analyseergebnisse der Probe erzeugt. Wie es in Fig. 2 dargestellt ist, wird der so erzeugte Index zusammen mit den Meßdaten und der Analyseer­ gebnisdatei in den Speicher im Datenprozessor 306 eingespei­ chert.

Schritt 106: Wenn die Analyseperson beurteilt, daß sie die Analyseergebnisse nicht durch ausdruckartige Darstellung für Vorabdurchsicht klarstellen muß, führt der Datenprozessor 306 einen Druckvorgang der Analyseergebnisse aus, ohne daß eine derartige Klarstellung erfolgt (Schritt 111).

Schritt 107: Wenn es die Analyseperson wünscht, den Inhalt der Analyseergebnisse klarzustellen, erfolgt eine ausdruck­ artige Darstellung für Vorabdurchsicht vor dem Ausdrucken der Analyseergebnisse in Berichtsform im Schritt 105.

Schritt 108: Wenn ausdruckartige Darstellung für Vorabdurch­ sicht erfolgt, werden die Analyseergebnisse aus der Analyse­ ergebnisdatei ausgelesen, und es wird die erste Seite be­ treffend LEER 1 der Ampulle Nr. 1 angezeigt. Gleichzeitig mit der Anzeige der Analyseergebnisse wird Probeninformati­ on, d. h. eine Probeninformationstabelle, in der die Mengen der eingespeisten Proben, die Namen der Proben und die Am­ pullennummern der Proben entsprechend den jeweils einge­ spritzten Proben angeordnet sind, ebenfalls angezeigt, wie es in Fig. 4 dargestellt ist.

Die Analyseperson spezifiziert eine Probe, deren Inhalt sie aus der Probeninformationstabelle klarzustellen wünscht. Auf die Spezifizierung hin sucht der Datenprozessor nach dem In­ dex zur ausdruckartigen Vorabdarstellung für die erste von mehreren Chromatographiedaten-Seiten, wie sie der spezifi­ zierten Probe entsprechend erzeugt wurden. Durch diese Ver­ arbeitung können die Analyseergebnisse von Chromatographie­ daten, die der durch die Analyseperson spezifizierten Probe entsprechen, angezeigt werden. Unter Verwendung der aus­ druckartigen Vorabdarstellung stellt die Analyseperson den Inhalt der Analyseergebnisse für mehrere unbekannte Proben klar.

Fig. 4 zeigt ein Beispiel, bei dem die erste Seite eines Analyseberichts im Fall angezeigt wird, daß eine unbekannte Probe UNB 1 der Ampulle Nr. 6 aus der Probeninformationsta­ belle spezifiziert ist.

Schritt 109: Wenn die Klarstellung des Inhalts der Analyse­ ergebnisse der unbekannten Probe abgeschlossen ist, löscht die Analyseperson den Schirm mit der ausdruckartigen Vorab­ darstellung.

Schritt 110: Wenn die Klarstellung der Berechnungsergebnisse zur unbekannten Probe die quantitativen Berechnungsergebnis­ se angibt, wie in den Schritten 108 und 109 erwartet, wird die Analyse gemäß der Schrittreihenfolge 101 bis 109 been­ det. In diesem Fall druckt die Analyseperson die Analyseer­ gebnisse als Bericht aus.

Wenn die quantitativen Berechnungsergebnisse im Gegensatz hierzu vom erwarteten Inhalt verschieden sind, läuft die Routine zum Schritt 105 zurück, und es werden die Analyse­ bedingungen, insbesondere die Datenverarbeitungsbedingungen, so geändert, daß nur eine quantitative Berechnung mit den neuen Datenverarbeitungsbedingungen ausgeführt wird, um so die Datenverarbeitung erneut zu versuchen. Wenn der erneute Versuch der Datenverarbeitung abgeschlossen ist, wird der Inhalt der quantitativen Berechnungsergebnisse erneut unter Verwendung der ausdruckartigen Vorabdarstellung klarge­ stellt.

Nachfolgend wird ein Fall beschrieben, gemäß dem die quanti­ tative Berechnung neu versucht wird.

Im allgemeinen werden bei einer chromatographischen Messung bekannte Standardproben (STANDARD 2, 3, 4 und 5) verwendet, um eine Kalibrierungskurve vorab als Bezugsinformation für die Messung zu erzeugen.

Nun sei angenommen, daß ein Datenwert (STANDARD 4) außer­ halb der Kalibrierungskurve liegt, da in den verschiedenen Einrichtungen der Chromatographieeinheit 311 ein Fehler oder dergleichen aufgetreten ist, wie in Fig. 5 dargestellt. In diesem Fall muß die Kalibrierungskurve erneut aus den drei anderen Standardproben als der betreffenden Standardprobe (STANDARD 4) erzeugt werden.

In diesem Fall werden die Standardproben STANDARD 2, 3 und 5 sowie unbekannte Proben UNB 1 bis UNB 4 ausgewählt, um die Berechnung erneut zu versuchen, um dadurch die unbekannten Proben UNB 1 bis UNB 4 auf Grundlage einer neu erzeugten Ka­ librierungskurve quantitativ zu messen.

Fig. 7 zeigt einen Teil einer so erhaltenen Probeninforma­ tionstabelle sowie eine ausdruckartige Darstellung für Vor­ abdurchsicht, wie vom Analysebericht für die unbekannte Pro­ be UNB 1 erzeugt.

Schritt 111: Wenn die Analyseperson beurteilt, daß es nicht erforderlich ist, die Datenverarbeitungsbedingungen zu än­ dern, werden die Analyseergebnisse an den Drucker geliefert.

Aus der obigen Beschreibung ist es ersichtlich, daß die Analyseperson die den unbekannten Proben entsprechenden Ana­ lyseergebnisse, die die Analyseperson benötigt, unmittelbar und schnell betrachten kann, da dafür gesorgt ist, daß die Seite der Analyseergebnisse bei der ausdruckartigen Vorab­ darstellung der Probeninformationstabelle entspricht, in der die Mengen der eingespeisten Proben, die Namen der Proben und die Ampullennummern der Proben entsprechend den einge­ speisten Proben angeordnet sind. D. h., daß die ausdruckar­ tige Darstellung für Vorabdurchsicht der Analyseergebnisse unmittelbar und schnell ausgeführt werden kann.

Durch das obige Ausführungsbeispiel ist es möglich, einen Flüssigchromatograph zu schaffen, der zum unmittelbaren und schnellen Ausführen einer ausdruckartigen Vorabdarstellung von Analyseergebnissen geeignet ist.

Claims (4)

1. Verfahren zum Verarbeiten von Flüssigchromatographieda­ ten in einem Flüssigchromatograph mit einer Säule (310), einer Einrichtung zum Eingießen einer Eluierungslösung in die Säule, um jeweilige in die Säule eingespeiste Proben zu eluieren, um dadurch Komponenten der Proben zu trennen, ei­ nem Datenprozessor (306) zum Erfassen und zur Datenverarbei­ tung der getrennten Komponenten, um so durch Chromatogramme gebildete Analyseergebnisse und quantitative Rechenergebnis­ se für die jeweiligen Proben zu erhalten, und einer Anzeige­ einheit (307) zum Anzeigen der Analyseergebnisse, gekenn­ zeichnet durch die folgenden Schritte:

• - Einspeichern der Analyseergebnisse für die jeweiligen Pro­ ben in einen Speicher im Datenprozessor (306), wobei für Entsprechung zwischen den Analyseergebnissen und den jewei­ ligen Proben gesorgt wird;
• - Anzeigen, auf der Anzeigeeinheit (307), einer Probeninfor­ mationstabelle, die Einspeisedaten betreffend die einge­ speisten Proben wiedergibt;
• - Lesen der Analyseergebnisse für eine spezielle Probe aus dem Speicher, wenn die spezielle Probe in der Probeninforma­ tionstabelle spezifiziert wird; und
• - Anzeigen der gelesenen Analyseergebnisse als ausdruckarti­ ge Darstellung für Vorabdurchsicht auf der Anzeigeeinheit (307).

2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß die Probeninformationstabelle und die Analyseergebnisse der spezifizierten Probe auf ein und demselben Schirm angezeigt werden.

3. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, da­ durch gekennzeichnet, daß dann, wenn die Analyseergebnisse bei der ausdruckartigen Vorabdarstellung als ungeeignet be­ urteilt werden, die Datenverarbeitung zu den erfaßten Kom­ ponenten neu versucht wird, um dadurch die Analyseergebnisse zu erzeugen.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß beim erneuten Versuch der Datenverarbeitung Bezugsdaten mit Ausnahme spezieller Daten für Standardproben erzeugt werden.