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DE19739473A1 - Verfahren und Einrichtung zur kryogenen Trennung CO-¶2¶-haltiger Gasgemische - Google Patents

Verfahren und Einrichtung zur kryogenen Trennung CO-¶2¶-haltiger Gasgemische

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DE19739473A1
DE19739473A1 DE19739473A DE19739473A DE19739473A1 DE 19739473 A1 DE19739473 A1 DE 19739473A1 DE 19739473 A DE19739473 A DE 19739473A DE 19739473 A DE19739473 A DE 19739473A DE 19739473 A1 DE19739473 A1 DE 19739473A1
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Einrichtung zur Trennung von durch bakteri­ elle Umsetzung organischer Stoffe entstandenen Gasen bei tiefen Temperaturen mit be­ liebigen Gehalten an Kohlendioxid.
Die Speicherung des energiereichen Anteils natürlicher Gase als flüssiges Methan sowie der stoffliche Einsatz der Komponenten Methan und Kohlendioxid erfordert eine Separie­ rung nach einem der üblichen Verfahren. Bei den klassischen Verfahren der Stofftrennung mittels Tieftemperaturtechnik wurden bisher geringe Gehalte an Kohlendioxid durch Ad- oder Absorption vollständig entfernt.
Mit höher werdenden Gehalten an Kohlendioxid in den Gasgemischen, vor allem in natür­ lichen Gasen aus anaeroben mikrobiellen Prozessen: sind jedoch verschiedene Wege der kryogenen Trennung auf unterschiedlich aufwendige Weise beschritten worden.
So ist in DE-PS 27 54 892 ein kryogenes Verfahren zum Verflüssigen, Speichern und Wiederverdampfen beschrieben, welches die im Ausgangsprodukt störenden Anteile mittels Druckhaltung über alle Prozeßschritte bis zum Verbrauch nicht ausscheiden läßt. Dieses Verfahren ist jedoch nur wirtschaftlich, wenn die Speicherbehälter als Druckge­ fäße der entsprechenden Klasse noch effektiv transportiert oder bereitgestellt werden können.
In DD-PS 290 710 wird zur Gewinnung von reinem Methan aus Erdgas mit höher und tie­ fer siedenden Gemischbestandteilen durch Rektifikation bei tiefen Temperaturen in einer Doppelsäule der Erdgasstrom zunächst geteilt. Der erste Teilstrom wird dabei zum Hei­ zen des Sumpfes der Untersäule benutzt, danach entspannt und in die Untersäule zum Zweck der Stofftrennung aufgegeben. Der zweite Teilstrom wird ebenfalls zum Heizen des Sumpfes der Untersäule benutzt, entspannt und zum Kühlen des Dephlegmators der Obersäule eingesetzt und anschließend sowohl als Flüssigphase als auch als Gasphase weggeführt. Diese Verfahrensweise ist jedoch ausschließlich auf die Gewinnung annähernd reinen Methans gerichtet und nicht auf eine gleichzeitige Bereitstellung verflüssigten Koh­ lendioxids.
Desweiteren wurde in DD-PS 218 430 ein Verfahren zur Nutzung organischer Stoffe als flüssigen Kraftstoff erwähnt. Dazu wird Methangas durch bekannte Verfahren in den flüssi­ gen Aggregatzustand überführt. Gleichzeitig erfolgt eine Verschmelzung der Verfahrens­ schritte Methanverflüssigung, Flüssigmethanspeicherung und Flüssigmethanbetankung unter kryogenen Verhältnissen dergestalt, daß das Flüssigmethan durch rückströmendes Kaltgas gekühlt und das Kaltgas in den Verfahrensschritt Methanverflüssigung eingeleitet wird. Die Reinigung des Biogases ist dabei so als Biogastrennung ausgeführt, daß neben dem Methan auch das zunächst in fester Form anfallende Kohlendioxid gewonnen wird.
Die zwar bekannten, jedoch aufwendigen Gasreinigungsverfahren, wie Druckwasser­ wäsche, Rectisol-Verfahren oder auch adsorptive Verfahren und Waschen des Gases mit Laugen sind gegenüber einer kryogenen Trennung biologischer Gase in die flüssigen Hauptbestandteile Methan und Kohlendioxid viel zu unwirtschaftlich.
Nach US-PS 4 149 864 wurde auch bereits versucht, die Rektifikationskolonne in einer Trennsäule auszuführen. Bei gleichzeitigem Zusatz von Wasserstoff und/oder Kohlenmon­ oxid in das Feedprodukt wird physikalisch die durchgängige Destillation über den gesamten Konzentrationsbereich des Kohlendioxids durch Unterdrückung der Ausscheidepunkte von festem Kohlendioxid ermöglicht. Der Nachteil dieses Verfahrens besteht jedoch darin, daß bei wasserstoffarmen Gasgemischen ein Anteil von Wasserstoff dem Feedstrom zuge­ mischt und nach der Rektifikation wieder abgetrennt werden muß. Wasserstoff stellt be­ kanntlich für alle Naturgasgemische ein Ballastgas dar, welches höhere Aufwendungen für eine Gasverdichtung voraussetzt. Als weiterhin unvorteilhaft erweist sich, daß Wasser­ stoff bei der nachfolgenden Entspannung eine niedrigere Kälteleistung durch den wesent­ lich kleineren Joule-Thompson-Effekt bewirkt.
Schließlich beinhaltet US-PS 2 888 807 eine zweistufige Trennanlage für Methan-Kohlen­ dioxid-Gasgemische, die den Trennprozeß in einen solchen mit einer Stoffzusammenset­ zung unter 8 Mol% Kohlendioxid und einen über 8 Mol% Kohlendioxid unterteilt.
Damit wird zwar bewirkt, daß die Aufteilung der Rektifikationskolonne je nach Gasgemisch­ zusammensetzung in den jeweils physikalisch möglichen Destillationsbereich gelegt wer­ den kann, ohne durch das Ausscheiden von festem Kohlendioxid Störungen hervorzu­ rufen. Eine diesbezügliche Einrichtung zur technischen Realisierung des Verfahrens wird dazu jedoch nicht angegeben.
Zusammenfassend betrachtet, ist eine solche Trennung dem Prinzip nach möglich; sie muß aber unweigerlich an der gerätetechnischen Ausführung durch die Wahl der schmalen Temperatur- und Druckbereiche scheitern.
Die Aufgabe der Erfindung besteht somit darin, Gasgemische aus biologischen Prozes­ sen mit höheren Anteilen an CO2 mit einem vertretbaren technischen Aufwand auf kryo­ genem Wege so zu separieren, daß die bisher auf konventionelle Weise praktizierte vor­ geschaltete Reinigung durch Ausfrieren des darin unerwünschten CO2 zur Bereitstellung von reinem Methan entfällt.
Durch geeignete Prozeßführung mit einer speziellen Trenneinrichtung für die unterschied­ lichen Destillationsbereiche wird nunmehr gewährleistet, daß die Möglichkeit der Bildung von festem CO2 zuverlässig ausgeschlossen ist und das im Ausgangsprodukt enthaltene CO2 gleichzeitig so abgetrennt wird, daß eine Verwertung des CO2 als Flüssiggas wirt­ schaftlich seiner weiteren Bestimmung zugänglich ist.
Diese Aufgabenstellung wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Trennung der De­ stillationsbereiche mittels einer gut wärmeleitfähigen und gasdurchlässigen Schicht er­ folgt.
Dazu wird zunächst ein auf einen vorgegebenen Druck entspanntes Gemisch aus Gas und Flüssiggas in den unteren Teil einer Rektifikationssäule eingeleitet. Parallel dazu er­ folgt die Zuführung eines zusätzlichen Kühlmediums um oder auch durch die gut wärme­ leitfähige und gasdurchlässige Schicht, wodurch sich in dieser festes CO2 ausbildet.
Mit der Bildung des festen CO2 werden gleichzeitig unterschiedliche Rektifikationszonen mit bestimmten, sich jeweils voneinander unterscheidenden Temperatur- und Druckbe­ reichen fixiert.
Durch die Einleitung des in den unteren Teil der Rektifikationssäule auf einen vorgegebe­ nen Druck entspannten Gemisches aus Gas und Flüssiggas ergibt sich somit auch im unteren Teil der Rektifikationssäule ein entsprechend festgelegter Arbeitsdruck.
Der Druck des entspannten Gemisches aus Gas/Flüssiggas wird durch eine geeignete Einrichtung am Ausgang der Rektifikationssäule auf einem bestimmten Wert gehalten, wel­ cher über dem Ausscheidungspunkt des festen Kohlendioxid liegt.
Das zusätzliche Kühlmedium besitzt eine Höchsttemperatur, die der der Verflüssigung der tiefer siedenden Komponente im Gas-/Flüssiggasgemisch bei dem jeweiligen Arbeits­ druck entspricht und wird so der gut wärmeleitfähigen und gasdurchlässigen Schicht zu­ geführt. Das in dieser gebildete feste CO2wird durch die Steuerung des Durchflusses des Kühlmediums nicht nur gasdurchlässig gehalten sondern es wird darüber hinaus auch gleichzeitig eine Regelung der Gasdurchlässigkeit bewirkt.
Über der gut wärmeleitfähigen und gasdurchlässigen Schicht bildet sich dabei sowohl durch die Kühlung als auch durch die Entspannung erneut ein Flüssiggasanteil, so daß wiederum auch hier ein Gas-/Flüssiggasgemisch vorhanden ist.
Der Anteil des in der gut wärmeleitfähigen und gasdurchlässigen Schicht gebildeten festen CO2 wird in seinem Strömungswiderstand mittels Differenzdruckkontrolle über dieser Schicht überwacht und jeweils durch Temperatur- und/oder Druckänderung bedarfsge­ recht entweder vergrößert oder verkleinert.
Im weiteren Verfahrensverlauf wird dann der sich als Produkt der oberen Rektifikationszo­ ne über der gut wärmeleitfähigen und gasdurchlässigen Schicht gebildete Flüssiganteil des Gas-/Flüssiggas-Gemisches in die untere Rektifikationszone eingetragen.
Der Arbeitsdruck, bei welchem dieser Gemischanteil des Gas-/Flüssiggases in die unte­ re Rektifikationszone eingetragen wird, ist dabei auf einen Wert festgelegt, der dem Wert des Druckes entspricht, bei welchem sich festes CO2 ausscheiden kann und der bei Ein­ tritt eines Druckabfalls in der gut wärmeleitfähigen und gasdurchlässigen Schicht nachge­ regelt wird.
Die erfindungsgemäße Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens besteht im wesent­ lichen aus einer Rektifikationssäule mit jeweils einer oberen Rektifikationszone und einem oberen Arbeitsbereich sowie einer unteren Rektifikationszone mit einem unteren Arbeits­ bereich. In ihrem Inneren enthält die Rektifikationssäule eine Vielzahl an Destillationsböden.
Außerhalb der Rektifikationssäule sind in ihrem unmittelbaren Umfeld ein Hochdruckventil, eine Fördereinrichtung für ein Flüssiggasgemisch mit einer entsprechenden Einspeise­ stelle in die untere Rektifikationszone angeordnet, des weiteren ein Differenzdruckmesser mit einem Regler und einem Mitteldruckventil.
Innerhalb der Rektifikationssäule befindet sich oberhalb des Niveaus der Einspeisestelle für das entspannte Gas-/Flüssiggasgemisch eine thermische Trennschicht mit einer guten Wärmeleitfähigkeit und Gasdurchlässigkeit, die während des Arbeitsbetriebes im Inneren eine ausgebildete Schicht von festem CO2 aufweist. Oberhalb der thermischen Trennschicht, der auch eine anliegende Kühlstelle zugeordnet ist, befindet sich eine Sam­ melstelle für den Flüssiggasanteil des entspannten Gemisches von Gas/Flüssiggas.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispieles mit dazugehörigen Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 eine Rektifikationssäule in schematischer Darstellung mit tangierendem Zubehör und
Fig. 2 ein Temperatur-Druck - Phasendiagramm eines CO2-CH4- Gasgemisches.
Mit Fig. 1 ist eine Einrichtung ersichtlich, mit Hilfe derer CO2-haltige Gasgemische mit insbesondere hohem CO2-Anteil auf kryogenem Wege separiert werden. Diese Ein­ richtung besteht aus einer Rektifikationssäule 1, die jeweils in eine obere Rektifikations­ zone 15 mit einem oberen Arbeitsbereich 16 und in eine untere Rektifikationszone 17 mit einem unteren Arbeitsbereich 18 unterteilt ist. Während sich im Inneren der Rektifikations­ säule 1 in der oberen Rektifikationszone 15 und in der unteren Rektifikationszone 17 eine Vielzahl von Destillationsböden 2 zum Ablauf der erforderlichen Verfahrensweise befinden, sind im peripheren Raum der Rektifikationssäule 1 ein Hochdruckventil 3, eine Förderein­ richtung 4 für ein zuzuführendes Gemisch aus auf einen vorgegebenen Arbeitsdruck ent­ spanntem Gas/Flüssiggas 5 und eine Einspeisestelle 6, ein Differenzdruckmesser 7 mit einem Regler 8 sowie ein Mitteldruckventil 9 zugeordnet. Des weiteren ist über dem Niveau der Einspeisestelle 6 im Inneren der Rektifikationssäule 1 eine thermische Trennschicht 10 mit einer anliegenden Kühlstelle 12 positioniert. Während des Verfahrensablaufes erhält die thermische Trennschicht 10 eine in ihrem Inneren ausgebildete Schicht von festem CO2 11 und über ihrer Oberseite gleichzeitig eine Sammelstelle 13 für den Flüssiggasanteil 14 des entspannten Gemisches aus Gas/Flüssiggas 5.
In Fig. 2 ist ein Temperatur-Druck - Phasendiagramm eines CO2-CH4 - Gasgemisches dargestellt. In diesem ist die räumliche Trennung des unteren Arbeitsbereiches 18 vom oberen Arbeitsbereich 16 in der Rektifikationssäule 1 angezeigt. Es läßt die räumliche Trennung der Rektifikation rechts und oberhalb der Dreiphasenkurve 19 erkennen. Die Arbeitsweise der zur Durchführung des Verfahrens zur kryogenen Trennung CO2-haltiger Gasgemische vorgesehenen Einrichtung ist folgende:
In einer nicht näher dargestellten Rektifikationssäule für ein Gasgemisch aus 60% CH4 und 40% CO2 mit 50 theoretischen Böden enthält diese in Höhe von Boden 20 eine Schicht aus gut wärmeleitfähigen und gasdurchlässigen Materials, z. B. eine Schicht aus Sinter­ metall mit einem mittleren Korndurchmesser von 2 mm. Diese Schicht besitzt eine Dicke von 20 mm. An der äußeren Wand der Rektifikationssäule wird in Höhe dieser Schicht indirekt eine zusätzliche Kälte eingespeist, die höchstens die Verflüssigungstemperatur des reinen Methans bei dem physikalisch fest vorgegebenen oberen Bildungsdruck der CO2-Schicht aufweist.
Das eingespeiste Feedprodukt erreicht durch geeignete Vorkühlung und durch die Ent­ spannung auf den Arbeitsdruck im unteren Teil der Rektifikationssäule durch ein Hoch­ druckventil eine Teilkondensation und damit eine Trennung in einen Auftriebs- und einen Abtriebsteil der unteren Säule, maximal jedoch bis zu einer Reinheit des Kopfproduktes von 93% CH4.
Der Druck in der gesamten Rektifikationssäule wird durch das Mitteldruckventil entspannt und zunächst auf einen Wert von 48 bar eingestellt. Nach kurzer Zeit ist dieser Zustand stationär und es kann durch Senken des Druckes in der Rektifikationssäule mittels des Mitteldruckventils eine feste CO2-Schicht ausgebildet werden. Dieser Vorgang wird über Differenzdruckmesser kontrolliert und auf ca. 3 bar gehalten. Das Halten des Druckes er­ folgt ebenfalls über das Mitteldruckventil. Eine Erhöhung oder Senkung des Differenzdruc­ kes erfolgt jeweils über eine Korrektur des Arbeitsdruckes in der unteren bzw. der oberen Rektifikationssäule. Während die untere Rektifikationssäule unterhalb der differenzdruck­ bestimmenden Schicht mit den Gehalten an CH4flüssig, CH4gasförmig und CO2flüssig, CO2 gasförmig hydraulisch ähnlich einer konventionellen Trennapparatur arbeitet, besteht im Arbeitsbereich oberhalb der CO2-Schicht das Problem, das flüssige Sumpfprodukt aus­ zuschleusen. Dies geschieht in der vorgegebenen Einrichtung durch die Injektorwirkung einer Düse, die über den sich entspannenden Stoffstrom am Hochdruckventil gespeist wird und somit das Sumpfprodukt der oberen Rektifikationssäule in die untere Rektifikationssäu­ le einträgt.
Bezugszeichenliste
1
Rektifikationssäule
2
Destillationsböden
3
Hochdruckventil
4
Fördereinrichtung
5
entspanntes Gemisch Gas/Flüssiggas
6
Einspeisestelle
7
Differenzdruckmesser
8
Regler
9
Mitteldruckventil
10
thermische Trennschicht
11
ausgebildete Schicht von festem CO2
12
Kühlstelle
13
Sammelstelle
14
Flüssiggasanteil
15
obere Rektifikationszone
16
oberer Arbeitsbereich
17
untere Rektifikationszone
18
unterer Arbeitsbereich
19
Dreiphasenkurve

Claims (7)

1. Verfahren zur kryogenen Trennung CO2-haltiger, tiefsiedender Gasgemische mit ins­ besondere hohem CO2-Anteil mittels Entspannungs- und/oder Fremdkälte durch Rektifikation bei tiefen Temperaturen, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennung des CO2-Anteils von tiefsiedenden Gasgemischen mittels einer gut wärmeleitfähigen und gasdurchlässigen Schicht erfolgt, dergestalt, daß zunächst ein auf einen vorgegebenen Druck entspanntes Gemisch aus Gas/Flüssiggas in den unteren Teil einer Rektifika­ tionssäule geführt und gleichzeitig ein zusätzliches Kühlmedium um und / oder durch die gut wärmeleitfähige und gasdurchlässige Schicht geleitet wird, wodurch in dieser die Bildung von festem CO2 bewirkt und gleichzeitig unterschiedliche Rektifikationszo­ nen mit bestimmten, sich jeweils voneinander unterscheidenden Temperatur- und Druckbereichen erzeugt werden.
2. Verfahren zur kryogenen Trennung CO2-haltiger, tiefsiedender Gasgemische mit ins­ besondere hohem CO2-Anteil nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß mit dem auf einen vorgegebenen Druck entspannten Gemisch aus Gas I Flüssiggas im unteren Teil der Rektifikationssäule ein bestimmter Arbeitsdruck eingestellt wird und das zusätz­ liche Kühlmedium mit einer Temperatur, die mindestens der Verflüssigungstemperatur der tiefer siedenden Komponente des Gas-/Flüssiggasgemisches bei einem Arbeits­ druck der dem der oberen Rektifikationssäule entspricht, durch die gut wärmeleitfähige und gasdurchlässige Schicht geleitet und das in dieser gebildete feste CO2 gasdurch­ lässig gehalten und die Gasdurchlässigkeit gesteuert wird.
3. Verfahren zur kryogenen Trennung CO2-haltiger, tiefsiedender Gasgemische mit ins­ besondere hohem CO2-Anteil nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß über der gut wärmeleitfähigen und gasdurchlässigen Schicht durch die Kühlung er­ neut ein Flüssiggasanteil gebildet wird.
4. Verfahren zur kryogenen Trennung CO2-haltiger, tiefsiedender Gasgemische mit ins­ besondere hohem CO2-Anteil nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil des in Abhängigkeit von Temperatur und/oder Druck gebildeten festen CO2 in der gut wärmeleitfähigen und gasdurchlässigen Schicht in seinem Strömungswider­ stand in der Rektifikationssäule durch Differenzdruckkontrolle überwacht und durch jeweilige Änderung von Temperatur und/oder Druck bedarfsgerecht entsprechend vergrößert oder verkleinert wird.
5. Verfahren zur kryogenen Trennung CO2-haltiger, tiefsiedender Gasgemische mit ins­ besondere hohem CO2-Anteil nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein Anteil des sich über der gut wärmeleitfähigen und gasdurchlässigen Schicht gebilde­ ten Gas-/ Flüssiggasgemisches als Produkt der oberen Rektifikationszone in die un­ tere Rektifikationszone eingetragen wird.
6. Verfahren zur kryogenen Trennung CO2-haltiger, tiefsiedender Gasgemische mit ins­ besondere hohem CO2-Anteil nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der mit dem vorgegebenen Druck des in den unteren Teil der Rektifikationssäule ge­ führten und entspannten Gemisches aus Gas/Flüssiggas bestimmte Arbeitsdruck auf einen Wert eingestellt wird, der dem oberen Wert des Druckes entspricht, bei dem sich festes CO2 ausscheiden kann und der bei Eintreten eines Druckabfalls in der gut wärmeleitfähigen und gasdurchlässigen Schicht nachgeregelt wird.
7. Einrichtung zur kryogenen Trennung CO2-haltiger, tiefsiedender Gasgemische mit ins­ besondere hohem CO2-Anteil, bestehend aus einer Destillationssäule mit Vorkühler, Trenneinrichtung, Tiefkühler und Abscheider, dadurch gekennzeichnet, daß an einer Rektifikationssäule (1) mit Destillationsböden (2) ein Hochdruckventil (3), eine Förder­ einrichtung (4) für ein entspanntes Gemisch aus Gas/Flüssiggas (5) mit einer Ein­ speisestelle (6), ein Differenzdruckmesser (7) mit Regler (8) und ein Mitteldruck­ ventil (9) angeordnet ist und sich innerhalb der Rektifikationssäule (1) über dem Ni­ veau der Einspeisestelle (6) eine thermische Trennschicht (10) mit einer im Inneren ausgebildeten Schicht von festem CO2 (11) sowie einer anliegenden Kühlstelle (12) und einer darüber positionierten Sammelstelle (13) für den Flüssiggasanteil (14) des entspannten Gemisches von Gas/Flüssiggas (5) befindet und die Rektifikations­ säule (1) jeweils eine obere Rektifikationszone (15) mit einem oberen Arbeitsbereich (16) und eine untere Rektifikationszone (17) mit einem unteren Arbeitsbereich (18) enthält.
DE19739473A 1997-09-09 1997-09-09 Verfahren und Einrichtung zur kryogenen Trennung CO-¶2¶-haltiger Gasgemische Withdrawn DE19739473A1 (de)

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