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DE19719542C1 - Low-E-Schichtsystem für transparente Substrate - Google Patents

Low-E-Schichtsystem für transparente Substrate

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DE19719542C1
DE19719542C1 DE1997119542 DE19719542A DE19719542C1 DE 19719542 C1 DE19719542 C1 DE 19719542C1 DE 1997119542 DE1997119542 DE 1997119542 DE 19719542 A DE19719542 A DE 19719542A DE 19719542 C1 DE19719542 C1 DE 19719542C1
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Uwe Schmidt
Wilfried Kaiser
Gerhard Ditzel
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Saint Gobain Glass Deutschland GmbH
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Description

Die Erfindung betrifft ein Low-E-Schichtsystem aus wenigstens vier Schichten für transparente Substrate, insbesondere für Glasscheiben, mit wenigstens einer Funktionsschicht aus Silber, einer dielektrischen Entspiegelungs-Grundschicht, einer dielektrischen Entspiegelungs-Deckschicht und einer zwischen der Silberschicht und der Entspiegelungs-Deckschicht angeordneten Blockerschicht aus einem Metall, einer Metallegierung oder einem unterstöchiometrischen Oxid eines Metalls oder einer Metallegierung.
Low-E-Schichtsysteme dieser Art sind in vielen Ausführungen bekannt. Die Blockerschicht hat die Aufgabe, die Silberschicht gegen eindiffundierenden Sauerstoff zu schützen, der zu einer Schädigung der Silberschicht führt, wodurch einerseits die Emissivität des Schichtsystems erhöht und andererseits der optische Eindruck der Schicht nachteilig verändert wird. In der Praxis werden bevorzugt CrNi-Legierungen und TiPd-Legierungen als Blockermetalle eingesetzt, doch ist auch die Verwendung anderer Metalle für diesen Zweck bekannt.
Aus der EP 0 104 870 B1 und der EP 0 233 003 B1 ist es beispielsweise bekannt, die Blockerschicht aus verschiedenen Metallen, unter anderem auch aus Aluminium, auszubilden. Die EP 0 035 906 B1 beschreibt auch die Möglichkeit, daß die Blockerschicht außer aus verschiedenen Metallen auch aus Silizium bestehen kann.
In der älteren, nicht vorveröffentlichten Patentanmeldung DE 196 40 800 A1 ist ein wärmedämmendes Schichtsystem der eingangs genannten Art beschrieben, bei dem zwischen der auf der Silberschicht angeordneten Blockerschicht und der darüber angeordneten Entspiegelungs-Deckschicht eine dielektrische Zwischenschicht aus einem Oxid, Nitrid oder Oxinitrid aus dem Metall der Blockerschicht angeordnet ist, wobei das Metall der Blockerschicht und der dielektrischen Zwischenschicht Ti, Ta, Zr, Al oder Si oder ein Gemisch aus diesen Metallen sein kann.
Grundsätzlich sind für die Blockerschicht solche Metalle und Legierungen geeignet, die eine hohe Affinität zum Sauerstoff haben und eine feste Bindung mit dem Sauerstoff eingehen. Der Wirkung der Blockerschicht kommt eine besondere Bedeutung zu, wenn die beschichteten Substrate einer Wärmebehandlung bei hohen Temperaturen unterworfen werden. Das ist zum Beispiel der Fall, wenn beschichtete Glasscheiben auf ihre Erweichungstemperatur von etwa 650°C erwärmt werden, um sie bei dieser Temperatur zu biegen oder durch schroffe Abkühlung vorzuspannen. Es hat sich gezeigt, daß die bekannten und beschriebenen Blockerschichten für diesen Zweck noch nicht wirksam genug sind, wenn sie in sehr geringer Dicke aufgebracht werden, wie sie für eine hohe Transmission des Schichtsystems im sichtbaren Spektralbereich erforderlich ist.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Blockerschichten mit besonders hoher Bindungswirkung für Sauerstoff zu finden und einzusetzen, die bereits in sehr geringer Dicke eine hohe Schutzwirkung entfalten, so daß die Schichtsysteme eine hohe Transmission im sichtbaren Spektralbereich von über 80% bei gleichzeitig niedriger Emissivität in der Größenordnung von 3% und weniger aufweisen, und zwar auch nach einer Wärmebehandlung bei hohen Temperaturen.
Gemäß der Erfindung wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß die Blockerschicht aus einer AlSi-Legierung aus 60 bis 80 Gew.-% Al und 40 bis 20 Gew.-% Si, gegebenenfalls in teiloxidierter Form, besteht.
Die AlSi-Legierung kann selbstverständlich auch geringe Anteile anderer Metalle oder Verunreinigungen enthalten, was bei der Herstellung solcher Legierungen oft unvermeidlich ist.
Schichtsysteme mit einer erfindungsgemäßen Blockerschicht zeigen eine bemerkenswerte Stabilität selbst bei hoher thermischer Belastung. Diese überraschende Wirkung kann damit erklärt werden, daß Al und Si zwei verschiedene Mischoxide mit besonders stark negativen Bildungsenthalpien bilden. Während beispielsweise Al2O3 eine Bildungsenthalpie von nur -380 kcal/Mol, und SiO2 eine Bildungsenthalpie von nur -203 kcal/Mol aufweisen, hat das Mischoxid 3Al2O3 × 2SiO2 eine Bildungsenthalpie von -1804 kcal/Mol, und das Mischoxid Al2O3 × SiO2 eine Bildungsenthalpie von -617 kcal/Mol. Durch die besonders feste Bindung des Sauerstoffs in diesen Mischoxiden und die starke Affinität dieser Atomgruppen zum Sauerstoff wird der interstitielle Sauerstoff in der ZnO-Schicht offenbar in besonders starkem Maße gebunden, so daß bei der nachfolgenden Wärmebehandlung die Ag-Schicht in besonders wirkungsvoller Weise gegen eindiffundierenden Sauerstoff geschützt ist, da dieser durch das thermodynamisch sehr stabile Al-Si-Mischoxid im Gitter festgehalten wird.
Besonders gute Ergebnisse lassen sich erzielen, wenn für die Herstellung der AlSi-Blockerschicht beim Aufbringen der Schichten nach dem Verfahren der Katodenzerstäubung ein Target mit einer Zusammensetzung verwendet wird, die unmittelbar oder annähernd dem stöchiometrischen Verhältnis dieser beiden Elemente in den genannten Mischoxiden entspricht. Zu diesem Zweck werden vorzugsweise AlSi-Legierungen aus 74,3 Gew.-% Al und 25,7 Gew.-% Si, oder aus 65,8 Gew.-% Al und 34,2 Gew.-% Si verwendet.
Weitere günstige Auswirkungen auf das Schichtsystem lassen sich in Weiterbildung der Erfindung dadurch erzielen, daß das Schichtsystem durch eine unmittelbar unter der Silberschicht angeordnete ZnO-Schicht ergänzt wird, die einen Zusatz von Al und Si in dem gleichen Mengenverhältnis enthält wie die Blockerschicht. Während durch die ZnO-Schicht als solche der strukturelle Aufbau der Silberschicht bei der Kondensation des Silbers günstig beeinflußt wird, hat die Dotierung dieser ZnO-Schicht mit Al und mit Si den zusätzlichen Effekt, daß bei einer nachfolgenden Wärmebehandlung durch die starke Bindungswirkung von Al und Si für Sauerstoff die Silberschicht auch auf der dem Substrat zugewandten Seite gegen eindiffundierenden Sauerstoff besonders gut geschützt ist.
Nachfolgend werden einige Ausführungsbeispiele für erfindungsgemäße Schichtsysteme unter Gegenüberstellung gegen ein nach dem Stand der Technik aufgebautes Vergleichsbeispiel näher beschrieben.
Vergleichsbeispiel
Auf einer Gleichstrom-Durchlaufsputteranlage werden nach dem Verfahren der magnetfeldunterstützten Katodenzerstäubung 6 mm dicke Floatglasscheiben der Abmessung 6 × 3,2 m2 mit folgendem Schichtsystem beschichtet:
Glas - 20 nm SnO2 - 17 nm ZnO : Al - 11 nm Ag - 8 nm CrNi - 40 nm SnO2.
Das Zinktarget für die Herstellung der ZnO : Al-Schicht wurde mit einem Ar/O2-Arbeitsgas von einem metallischen Zn-Target abgesputtert, dem 2 Gew.-% Al zulegiert waren.
Von den beschichteten Glasscheiben wurden einerseits 10 × 10 cm2 große Proben in einem Laborofen auf 670°C erhitzt und einem Zeit-Temperatur-Zyklus unterworfen, der dem Temperaturzyklus in einem realen Vorspannofen entspricht. An diesen Proben wurden die Transmission, die Emissivität und der elektrische Widerstand jeweils vor und nach der Wärmebehandlung gemessen.
Außerdem wurde das Ag+-Auslaugverhalten der Schicht vor der Wärmebehandlung ermittelt, und zwar auf photometrischem Weg mit Hilfe der sogenannten "Plattenmethode nach Kimmel et al", wie sie in der Zeitschrift "Glastechnische Berichte" 59 (1986) S. 252 ff beschrieben ist. Die Ergebnisse dieser Methode geben Auskunft über den strukturellen Aufbau der Silberschicht; je dichter und regelmäßiger der atomare Aufbau der Silberschicht ist, desto geringer ist die Möglichkeit, daß in Gegenwart von Feuchtigkeit Silberionen durch die oberen Schichten hindurchdiffundieren und die Schicht auf diese Weise ausgelaugt wird. Durch die ZnO-Schicht unterhalb der Silberschicht wird dieses Diffusionsvermögen, und damit das Auslaugverhalten, im positiven Sinn beeinflußt.
Außerdem wurden beschichtete Proben der Größe 60 × 80 cm2 in einem üblichen Produktionsofen auf Vorspanntemperatur erwärmt und anschließend vorgespannt. Diese Musterscheiben wurden visuell beurteilt.
Die Messungen an den Labormustern zeigten folgende Ergebnisse:
Vor der Temperaturbehandlung
Nach der Temperaturbehandlung
Ähnlich wie die Labormuster zeigten auch die im Produktionsofen behandelten Musterscheiben einen deutlichen Anstieg der Emissivität. Außerdem hatten alle Muster nach der Temperaturbehandlung einen leichten Farbschleier. Die Ergebnisse lassen den Schluß zu, daß die Silberschicht durch bei der Wärmebehandlung eindiffundierenden Sauerstoff geschädigt wird.
Ausführungsbeispiel 1
In der gleichen Anlage wie beim Vergleichsbeispiel wurden 6 mm dicke Floatglasscheiben der Abmessungen 6 × 3,2 m2 mit folgendem Schichtsystem versehen:
Glas - 10 nm Si3N4 - 10 nm SnO2 - 17 nm ZnO : AlSi - 11 nm Ag - 4 nm AlSi - 40 nm SnO2.
Die Blockerschicht AlSi wurde metallisch aus einem Target gesputtert, das aus 65,8 Gew.-% Al und 34,2 Gew.-% Si bestand. Die ZnO-Schicht wurde in einem Ar/O2-Arbeitsgas reaktiv von einem Zn-Target gesputtert, das 0,1 Gew.-% Si und 1,2 Gew.-% Al enthielt. Die Si3N4-Schicht wurde von einem Si-Target mit einer Doppel-Magnetron-Katode im Mittelfrequenzbetrieb mit einem Ar/N2-Arbeitsgas abgeschieden.
Die Wärmebehandlung der beschichteten Glasscheibe und die Beurteilung der beschichteten Proben vor und nach der Wärmebehandlung erfolgten in derselben Weise wie beim Vergleichsbeispiel. Dabei ergaben sich bei den Tests an den Labormustern folgende Werte:
Vor der Temperaturbehandlung
Nach der Temperaturbehandlung
Die Labormuster hatten ebenso wie die in der Produktionsanlage behandelten Glasscheiben auch nach der Wärmebehandlung ein fehlerfreies brillantes Aussehen. Bei den in der Produktionsanlage behandelten Mustern war das Verhältnis Emissivität zu elektrischem Widerstand das gleiche wie bei den Labormustern, die Emissivität betrug nach der Wärmebehandlung 4%.
Ausführungsbeispiel 2
In der gleichen Anlage wie beim Vergleichsbeispiel wurden 6 mm dicke Floatglasscheiben mit folgendem Schichtsystem versehen:
Glas - 20 nm SnO2 - 17 nm ZnO : AlSi - 11 nm Ag - 3 nm AlSi - 20 nm Si3N4 - 20 nm SnO2.
Die Blockerschicht aus AlSi wurde metallisch aus einem AlSi-Target der Zusammensetzung 74,3 Gew.-% Al und 25,7 Gew.-% Si gesputtert. Die ZnO-Schicht wurde in einem Ar/O2-Arbeitsgas reaktiv von einem Zn-Target gesputtert, das mit 0,1 Gew.-% Si und 0,5 Gew.-% Al legiert war. Die Si3N4-Schicht wurde wiederum von einem Si-Target mit einer Doppel-Magnetron-Katode im Mittelfrequenzbetrieb mit einem Ar/N2-Arbeitsgas abgeschieden.
Wärmebehandlung und Beurteilung der beschichteten Proben erfolgten in derselben Weise wie bei den voraufgehenden Beispielen. Die Tests ergaben folgende Werte:
Vor der Temperaturbehandlung
Nach der Temperaturbehandlung
Sowohl die Labormuster als auch die in der Produktionsanlage behandelten Glasscheiben hatten auch nach der Temperaturbehandlung ein fehlerfreies Aussehen.
Ausführungsbeispiel 3
In derselben Beschichtungsanlage wie bei den voraufgehenden Beispielen wurden 6 mm dicke Floatglasscheiben mit folgendem Schichtsystem versehen:
Glas - 20 nm SnO2 : AlSi - 17 nm ZnO : AlSi - 11 nm Ag - 4 nm AlSi - 40 nm SnO2 : AlSi.
Die AlSi-Blockerschicht wurde metallisch aus einem AlSi-Target der Zusammensetzung 74,3 Gew.-% Al und 25,7 Gew.-% Si gesputtert. Die ZnO-Schicht wurde in einem Ar/O2-Arbeitsgas reaktiv von einem Zn-Target gesputtert, das mit 1,2 Gew.-% Al und 0,1 Gew.-% Si legiert war. Die Grundschicht und die Deckschicht aus mit Al und Si dotiertem Zinn wurden reaktiv aus einem metallischen Zinntarget gesputtert, das mit 0,1 Gew.-% einer Al-Si-Legierung dotiert war, die aus 74,3 Gew.-% Al und 25,7 Gew.-% Si bestand.
Wärmebehandlung und Beurteilung der beschichteten Proben erfolgten in derselben Weise wie bei den voraufgehenden Beispielen, wobei sich folgende Werte ergaben:
Vor der Temperaturbehandlung
Nach der Temperaturbehandlung
Sowohl die Labormuster als auch die in der Produktionsanlage behandelten Glasscheiben hatten auch nach der Wärmebehandlung ein einwandfreies Aussehen.

Claims (9)

1. Low-E-Schichtsystem aus wenigstens vier Schichten für transparente Substrate, insbesondere für Glasscheiben, mit wenigstens einer Funktionsschicht aus Silber, einer dielektrischen Entspiegelungs-Grundschicht, einer dielektrischen Entspiegelungs-Deckschicht und einer zwischen der Silberschicht und der Entspiegelungs-Deckschicht angeordneten Blockerschicht aus einem Metall, einer Metallegierung oder einem unterstöchiometrischen Oxid eines Metalls oder einer Metallegierung, dadurch gekennzeichnet, daß die Blockerschicht aus einer AlSi-Legierung aus 60 bis 80 Gew.-% Al und 40 bis 20 Gew.-% Si, gegebenenfalls in teiloxidierter Form, besteht.
2. Low-E-Schichtsystem nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Blockerschicht aus einer Mischung oder Legierung aus 73 bis 76 Gew.-% Al und 24 bis 27 Gew.-% Si, gegebenenfalls in teiloxidierter Form, besteht.
3. Low-E-Schichtsystem nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Blockerschicht aus einer Mischung oder Legierung aus 64 bis 67 Gew.-% Al und 33 bis 36 Gew.-% Si, gegebenenfalls in teiloxidierter Form, besteht.
4. Low-E-Schichtsystem nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß unmittelbar unter der Silberschicht eine ZnO-Schicht angeordnet ist, die einen Anteil von 0,5 bis 2 Gew.-% Al und von 0,1 bis 1 Gew.-% Si enthält.
5. Low-E-Schichtsystem nach einem der Ansprüche 1 bis 4, gekennzeichnet durch die Schichtenfolge Substrat-MeO-ZnO : AlSi-Ag-AlSi-MeO, wobei MeO ein Metalloxid wie SnO2, TiO2, In2O3, Bi2O3, ZrO2, Ta2O5, SiO2 oder Al2O3, oder eine Mischung dieser Oxide ist.
6. Low-E-Schichtsystem nach einem der Ansprüche 1 bis 4, gekennzeichnet durch die Schichtenfolge Substrat-Si3N4-MeO-ZnO : AlSi-Ag-AlSi-MeO, wobei MeO ein Metalloxid wie SnO2, TiO2, In2O3, Bi2O3, ZrO2, Ta2O5, SiO2 oder Al2O3, oder eine Mischung dieser Oxide ist.
7. Low-E-Schichtsystem nach einem der Ansprüche 1 bis 4, gekennzeichnet durch die Schichtenfolge Substrat-SiO2-MeO-ZnO : AlSi-Ag-AlSi-MeO, wobei MeO ein Metalloxid wie SnO2, TiO2, In2O3, Bi2O3, ZrO2, Ta2O5, SiO2 oder Al2O3, oder eine Mischung dieser Oxide ist.
8. Low-E-Schichtsystem nach einem der Ansprüche 1 bis 4, gekennzeichnet durch die Schichtenfolge Substrat-Al2O3-MeO-ZnO : AlSi-Ag-AlSi-MeO, wobei MeO ein Metalloxid wie SnO2, TiO2, In2O3, Bi2O3, ZrO2, Ta2O5, SiO2 oder Al2O3, oder eine Mischung dieser Oxide ist.
9. Low-E-Schichtsystem nach einem der Ansprüche 1 bis 4 gekennzeichnet durch die Schichtenfolge Substrat-MeO-ZnO : AlSi-Ag-AlSi-MeN-MeO, wobei MeO ein Metalloxid wie SnO2, TiO2, In2O3, Bi2O3, ZrO2, Ta2O5, SiO2 oder Al2O3, oder eine Mischung dieser Oxide, und MeN ein Nitrid wie Si3N4 ist.
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