DE19716882A1 - Siliziumhaltige Eisenpulver - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft siliziumhaltiges Eisenpulver, Verfahren zu seiner Her­ stellung, eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens sowie die Ver­ wendung des siliziumhaltigen Eisenpulvers.

Mit der thermischen Zersetzung von Eisenpentacarbonyl in der Gasphase steht seit langem ein großtechnisch durchfahrbares, unaufwendiges und kostengünstiges Verfahren zur Erzeugung hochreiner, feiner Eisenpulver zur Verfügung. Auf diese Weise hergestelltes sogenanntes Carbonyleisenpulver kommt in einer Vielzahl von industriellen Anwendungen zum Einsatz. Eine große Bedeutung hat Carbonyleisenpulver beispielsweise auf dem Gebiet der Pulvermetallurgie erlangt, die auf der Reinheit, der niedrigen Entstehungs­ temperatur, der geringen Größe, der Kugelform und der damit verbundenen besonders guten Sinterfähigkeit der Pulverteilchen beruht. Wegen seiner günstigen magnetischen Eigenschaften wird Carbonyleisenpulver auch in großem Umfang für die Herstellung elektronischer Bauelemente verwendet. Gemischt mit einem indifferenten Bindemittel werden die Pulver durch Formpressen oder im Spritzguß zu plastikgebundenen Massekernen verarbei­ tet. Derartige Kerne enthalten Carbonyleisenpulver als feinkörniges Ferroma­ gnetikum, dessen Einzelteilchen durch eine dünne Schicht eines Isoliermittels voneinander getrennt sind. Je vollständiger die Isolierung dieser möglichst kleinen Teilchen ist, umso geringer sind unter sonst gleichen Verhältnissen die Verluste durch Wirbelströme im Massekern. Da bei Carbonyleisenpulver die Einzelteilchen ideale Kugelgestalt besitzen, ist die elektrische Isolierung einfacher und sicherer als bei Teilchen mit unregelmäßigen Ecken und Kanten. Insbesondere wird beim Verpressen unter hohem Druck die Isolier­ schicht nicht so leicht verletzt, und es entstehen keine metallischen Kontakte zwischen den Körnern. Ferner wird Carbonyleisenpulver für die Herstellung elektromagnetischer Abschirmungen verwendet.

Durch den Zusatz von Silizium können die magnetischen Eigenschaften der Carbonyleisenpulver zusätzlich beeinflußt werden. So kann für die oben geschilderten Anwendungen in der Elektrotechnik ein bestimmter Siliziumge­ halt der Eisenpulver wünschenswert sein, da Eisen-Silizium-Legierungen mit einem Siliziumgehalt von 1 bis 4% bei ähnlich hoher Permeabilität deutlich geringere Hystereseverluste und Koerzitivkräfte als reines Eisen aufweisen. Darüber hinaus sind Eiser-Silizium-Legierungen gegen Umwelteinflüsse be­ ständiger als reines Eisen.

Feinteilige Metallpulver kommen ferner als Katalysatoren in Frage. So ist aus der Literatur die katalytische Wirkung von Silizium-Eisen-Legierungen bei der Hydrierung von CO im Fischer-Tropsch-Verfahren bekannt.

In D.J. Frurip et al., Journal of Non-Crystalline Solids 68 (1984), Seite 1 ist die Herstellung amorpher, 5 bis 30 nm großer Ferrosiliziumpartikel durch Laserpyrolyse einer gasförmigen Mischung von Fe(CO)₅, SiH₄ und SF₆ be­ schrieben. Bei diesem Verfahren führt die Absorption von IR-Laserlicht durch SiH₄ und SiF₆ zu einer lokalen Erhitzung der Gasmischung auf 350 bis 600°C und dadurch zur thermischer Zersetzung der Komponenten.

In X. Gao et al., Journal of Inorganic Materials, 7 (1992), Seite 429 bis 434 ist ein ähnliches, kontinuierlich betriebenes Verfahren zur Herstellung von ultrafeinen Eiser-Silizium-Partikeln mit einem CW-CO₂-Laser, das ohne Zugabe von SF₆ als lichtempfindlichem Mittel auskommt, beschrieben. Es werden u. a. Partikel der Zusammensetzung Fe₃Si, Fe₂Si, Fe₅Si₃, FeSi und FeSi₂ gebildet.

In US 4,468,474 ist ein Verfahren zur Herstellung katalytisch wirksamer Eisen-Silizium-Legierungen durch Laserpyrolyse einer gasförmigen Mischung von Silanen oder Halogensilanen mit eisenorganischen Verbindungen (Eisen­ pentacarbonyl, Eisenacetylacetonat und Ferrocen) und Kohlenwasserstoffen beschrieben. Es werden Pulver aus Eisen-Silizium-Kohlenstoff-Legierungen mit 5 bis 15 Atom-% Eisen, 65 bis 88 Atom-% Silizium und 2 bis 30 Atom-% Kohlenstoff bzw. Eisen-Silizium-Legierungen mit 10 bis 30 Atom-% Eisen und 70 bis 90 Atom-% Silizium erhalten. Die Pulver katalysieren selektiv die Hydrierung von CO zu C₂-C₆-Alkanen.

Nachteilig an den o.g. Verfahren ist die Verwendung von Infrarot-Lasern hoher Leistung zur Aufheizung der Gasmischung, die das Verfahren auf­ wendig und teuer macht und damit für den großtechnischen Einsatz als un­ geeignet erscheinen läßt.

In V. G. Syrkin et al., Soviet Powder Metallurgy and Metal Ceramics 1970, Seite 447 bis 449 ist die Verwendung bestimmter Additive zur Steue­ rung der Teilchengröße bei der Herstellung von Eisenpulver durch thermi­ sche Zersetzung von Eisenpentacarbonyl beschrieben. Als Additive werden u. a. Organosilizium-Verbindungen wie Tetraethoxysilan, Triethylsilan, Ethyldi­ chlorsilan und Methylethyldichlorsilan eingesetzt. In Gegenwart der genannten Additive werden Eisenpulver mit einer mittleren Teilchengröße um 2,5 µm bzw. Eisenwolle gebildet. Bei Verwendung von Tetraethoxysilan und Ethyldi­ chlorsilan weisen die Pulver einen geringen Siliziumgehalt von 0,35 bzw. 0,09 Gew.-% auf, bei Verwendung von Triethylsilan und Methylethyldi­ chlorsilan wird der Siliziumgehalt der erhaltenen Pulver mit 0 angegeben.

Über die verwendeten Mengen an Organosilizium-Verbindung werden keine Angaben gemacht.

In der SU-A 344 014 ist ein Verfahren zur Herstellung von feinteiligen Pulvern aus Eisen-Silizium-Legierung beschrieben, bei dem eine Lösung von (SiCl₃)₂Fe(CO)₄ in Benzol als Nebel in einen auf 350°C aufgeheizten Reaktionsraum eingebracht wird. Wahlweise enthält die Lösung zusätzlich Eisenpentacarbonyl. Es entstehen Pulver aus 50 Gew.-% Eisen und 50 Gew.-% Silizium, bei Mitverwendung von Eisenpentacarbonyl entstehen Pulver aus 94 Gew.-% Eisen und 6 Gew.-% Silizium. Nachteilig an diesem Verfahren ist die Verwendung halogenhaltiger Einsatzstoffe wegen der damit verbundenen Korrosions- und Entsorgungsprobleme. Insbesondere kann die Verwendung halogenhaltiger Einsatzstoffe zur Bildung von Salzen führen. Hinzu kommt, daß unter Verwendung großer Mengen an Lösungsmittel gearbeitet werden muß.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung siliziumhaltiger Eisenpulver mit in weiten Grenzen variierbarem Siliziumge­ halt und einem geringen Anteil an Nebenbestandteilen, die die vorteilhaften Eigenschaften der Carbonyleisenpulver insbesondere hinsichtlich ihrer Weiter­ verarbeitung aufweisen, für eine Vielzahl von Anwendungen bereitzustellen. Insbesondere liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein unaufwendiges und kostengünstig durchführbares Verfahren zur Herstellung siliziumhaltiger Eisenpulver auf der Basis der Verfahren zur Herstellung von Carbonyleisen­ pulver bereitzustellen.

Die Erfindung geht aus von dem bekannten Verfahren zur Herstellung siliziumhaltiger Eisenpulver durch thermische Zersetzung einer Gasmischung, enthaltend Eisenpentacarbonyl und eine flüchtige Siliziumverbindung, bei dem die Gasmischung einen beheizten Reaktionsraum durchströmt und durch Wärmeleitung aufgeheizt wird. Die Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß als flüchtige Siliziumverbindung ein Silan oder ein halogenfreies Organo­ silan, ausgenommen Triethylsilan und Tetraethoxysilan, eingesetzt wird.

Geeignete Silane sind bei Raumtemperatur gasförmige oder flüchtige Silane wie Monosilan SiH₄, Disilan Si₂H₆, Trisilan Si₃H₈ sowie alle konstitutions­ isomeren Tetrasilane Si₄H₁₀, Pentasilane Si₅H₁₂, und Hexasilane Si₆H₁₄. Geeignete Organosilane sind weiterhin bei Raumtemperatur gasförmige oder flüchtige, sich vom Monosilan ableitende ein- bis vierfach substituierte Organosilane, wobei die Substituenten, die gleich- oder verschieden sein können, Alkyl-, Alkoxy- oder Arylgruppen oder mit Wasserstoff, Alkyl-, Alkoxy- oder Arylgruppen substituierte Silylgruppen sein können. Beispiele sind: Methylsilan, Dimethylsilan, Trimethylsilan, Tetramethylsilan, Ethylsilan, Diethylsilan und Tetraethylsilan. Ferner können Aminosilane, z. B. H₃Si-NH₂, (H₃Si)₂NH und (H₃Si)₃N eingesetzt werden. In einer bevorzugten Ausfüh­ rungsform wird Monosilan, SiH₄, verwendet.

Vorteilhaft an dem erfindungsgemäßen Verfahren ist der in weiten Grenzen variierbare Siliziumgehalt der erfindungsgemäßen siliziumhaltigen Eisenpulver, der sich durch Wahl der Zusammensetzung des Gasgemisches gezielt ein­ stellen läßt. Grundsätzlich ist das Verhältnis von Eisenpentacarbonyl zu der flüchtigen Siliziumverbindung in der Gasmischung beliebig wählbar, wobei in der Regel - bezogen auf das Gewicht - Eisenpentacarbonyl im Überschuß verwendet wird. Vorzugsweise werden jedoch bis zu 50 Gew.-%, besonders bevorzugt 0,4 bis 25 Gew.-% der flüchtigen Siliziumverbindung, bezogen auf die Summe von Eisenpentacarbonyl und der flüchtigen Siliziumverbin­ dung, eingesetzt.

Eisenpentacarbonyl und die flüchtige Siliziumverbindung können in der Gasmischung allein oder in Mischung mit weiteren Gasen eingesetzt werden.

So kann die Gasmischung als weitere Gase noch CO, H₂ und Ammoniak, die alleine oder nebeneinander vorliegen können, enthalten. In einer bevor­ zugten Ausführungsform enthält die Gasmischung noch Kohlenmonoxid. Vor­ zugsweise beträgt der Kohlenmonoxidanteil bis zu 99 Vol.-%, besonders be­ vorzugt zwischen 60 und 98 Vol.-%. Bei Mitverwendung von Ammoniak kann man Produkte mit einem erhöhten Stickstoffanteil erhalten. Bevorzugt werden bis zu 10 Vol.-% Ammoniak verwendet, besonders bevorzugt zwi­ schen 1 und 5 Vol-%. Die Mitverwendung von Ammoniak ist auch insofern vorteilhaft, als Ammoniak vermutlich die Zersetzung von Eisenpentacarbonyl in Eisen und Kohlenmonoxid beschleunigt. In einer weiteren Ausführungs­ form liegt darüberhinaus noch Wasserstoff in der Gasmischung vor. Vor­ zugsweise beträgt der Wasserstoffgehalt der Gasmischung bis zu 60 Vol.-%, besonders bevorzugt zwischen 1 und 40 Vol.-%.

Die erfindungsgemäß hergestellten siliziumhaltigen Eisenpulver können einen Siliziumgehalt von bis zu 25 Gew.-% aufweisen. Vorzugsweise beträgt der Siliziumgehalt 0,5 bis 25%, besonders bevorzugt 0,5 bis 10%, insbesondere 1 bis 4 Gew.-%. Der Siliziumgehalt kann nach bekannten Methoden der Elementaranalyse, beispielsweise durch Röntgenmikrobereichsanalyse aus REM-Aufnahmen, bestimmt werden.

Das siliziumhaltige Eisenpulver kann Nebenbestandteile, insbesondere Sauer­ stoff, Kohlenstoff, Wasserstoff und Stickstoff enthalten. Der Sauerstoffgehalt kann bis zu 30 Gew.-% betragen, vorzugsweise liegt er unterhalb 10 Gew.-%, besonders bevorzugt zwischen 0,1 und 5 Gew.-%. Der Kohlenstoffgehalt kann bis zu 10 Gew.-% betragen, bevorzugt liegt er unterhalb 8 Gew.-%, besonders bevorzugt zwischen 0,1 und 7 Gew.-%. Der Stickstoffgehalt kann bis zu 2 Gew.-% betragen. Bei Mitverwendung von Ammoniak liegt er vorzugsweise zwischen 0,5 und 2 Gew.-%, ohne Verwendung von Ammoni­ ak vorzugsweise unterhalb von 0,5 Gew.-%. Der Wasserstoffgehalt kann bis zu 1 Gew.-% betragen, vorzugsweise liegt er unterhalb 0,5 Gew.-%.

Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist der besonders geringe Gehalt der siliziumhaltigen Eisenpulver an Fremdmetallen. Bevorzugt weisen die erfindungsgemäß erhaltenen siliziumhaltigen Eisenpulver folgenden Gehalt an Fremdelementen auf: Nickel < 100 ppm, Chrom < 150 ppm, Molybdän < 20 ppm, Arsen < 2 ppm, Blei < 10 ppm, Cadmium < 1 ppm, Kupfer < 5 ppm, Mangan < 10 ppm, Quecksilber < 1 ppm, Zink < 10 ppm, Schwefel < 10 ppm. Der Fremdelementgehalt kann mittels Atomabsorptions-Spektralanalyse bestimmt werden.

Weiterhin ist vorteilhaft, daß das siliziumhaltige Eisenpulver in dem erfin­ dungsgemäßen Verfahren in feinteiliger Form anfällt und insoweit eine mechanische Nachbehandlung, beispielsweise durch Mahlen, entfallen kann. Das siliziumhaltige Eisenpulver fällt bei der Umsetzung in Form von im wesentlichen kugelförmigen Teilchen mit einem mittleren Durchmesser zwischen 0,005 und 10 µm, die zu Fäden oder knolligen Aggregaten agglo­ meriert sein können, an. Vorzugsweise beträgt der mittlere Durchmesser der im wesentlichen kugelförmigen Teilchen zwischen 0,01 µm und 5 µm. Die BET-Oberfläche der Teilchen beträgt vorzugsweise bis zu 30 m²/g. Die Schüttdichte der erfindungsgemäßen Pulver, die sich mit steigendem Silizium­ gehalt verringert, beträgt vorzugsweise zwischen 0,4 und 4 g/cm³.

Die Umsetzung erfolgt vorzugsweise kontinuierlich in einem beheizten Reaktionsraum, der von der Gasmischung durchströmt wird. Die Umsetzung kann beispielsweise in einem beheizbaren Zersetzer, wie er für die Her­ stellung von Carbonyleisenpulver durch thermische Zersetzung von Eisenpen­ tacarbonyl verwendet wird und in Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 5th edition, volume A14, page 599, beschrieben ist, durchgeführt werden. Ein solcher Zersetzer umfaßt ein Rohr aus einem hitzebeständigen Material wie Quarzglas oder V2A-Stahl in vorzugsweise vertikaler Position, das von einer Heizeinrichtung, beispielsweise bestehend aus Heizbändern, Heizdrähten oder aus einem von einem Heizmedium durchströmten Heizman­ tel, umgeben ist. Bevorzugt ist die Heizeinrichtung zur Einstellung einer Zone niedriger Temperatur und einer Zone höherer Temperatur in minde­ stens 2 Segmente unterteilt. Die Gase werden vorgemischt und vorzugsweise von oben in das Zersetzerrohr eingeleitet, wobei die Gasmischung die Zone niedriger Temperatur zuerst passiert. Vorzugsweise ist die Temperatur im unteren Teil des Rohres um mindestens 20°C höher als im oberen Teil des Rohres. Das gebildete siliziumhaltige Eisenpulver wird nach bekannten Methoden unter Ausnutzung der Schwerkraft, der Zentrifugalkraft oder mittels einer Filtereinrichtung aus dem Gasstrom abgeschieden. Dies kann beispielsweise dadurch geschehen, daß der Gasstrom ein Abscheidegefäß passiert und dort umgelenkt wird. Bei größeren Teilchen kann die Abtren­ nung auch ohne weiteres dadurch erfolgen, daß man die Partikel aus dem Zersetzer herausrieseln läßt und in einem Vorlagegefäß auffängt. Für den Fall, daß Feststoffteilchen von der Gasströmung mitgerissen werden können, wird vorzugsweise zusätzlich eine Filtereinrichtung verwendet.

Die Umsetzung in dem Zersetzer erfolgt vorzugsweise bei Temperaturen zwischen 200 und 600°C, besonders bevorzugt zwischen 250 und 350°C. Die Umsetzung kann bei Drücken von bis zu 40 bar durchgeführt werden. Bevorzugt liegt der Druck zwischen 1 und 2 bar absolut.

Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist, daß durch Wahl der Reaktionsparameter wie Druck, Temperatur und Durchströmgeschwindig­ keit sowie der Gaszusammensetzung die mittlere Teilchengröße der Pulver variiert werden kann.

Die nach dem beschriebenen Verfahren erhaltenen siliziumhaltigen Eisenpul­ ver können von Kohlenstoff, Sauerstoff und Stickstoff weitgehend befreit werden, indem sie in der Hitze in einem Wasserstoffstrom reduziert werden. Vorzugsweise werden die Pulver bei Temperaturen zwischen 300 und 600°C, besonders bevorzugt zwischen 400 und 500°C reduziert. Die reduzierten Pulver können einen Kohlenstoffgehalt von < 0,05 Gew.-%, einen Stick­ stoffgehalt von < 0,01 Gew.-% und einen Sauerstoffgehalt von < 0,2 Gew.-% aufweisen.

Die erfindungsgemäßen siliziumhaltigen Eisenpulver eignen sich besonders für Anwendungen in der Elektronik oder Elektrotechnik, wobei sowohl reduzierte als auch nichtreduzierte Pulver verwendet werden können. So kann das erfindungsgemäße siliziumhaltige Eisenpulver für die Herstellung von Spulen­ kernen oder Magneten verwendet werden. Vorteilhaft sind insbesondere die deutlich geringeren Hystereseverluste und Koerzitivkräfte der Eisen-Silizi­ um-Legierung. Das siliziumhaltige Eisenpulver kann wie Carbonyleisenpulver verarbeitet werden, indem es beispielsweise mit einem aushärtenden Binde­ mittel, z. B. einem Phenolharz oder einem Epoxidharz, verknetet, granuliert und trocken zu den gewünschten Formkörpern, Ringen, Stäben und Schraub­ kernen verpreßt wird. Diese werden anschließend thermisch ausgehärtet. Solche platikgebundenen Magnetkerne können durch Formpressen, aber auch im Spritzgußverfahren hergestellt werden. Ein großer Vorteil der so herge­ stellten Pulverkerne liegt darin, daß das Pulver sehr fein ist. Durch eine geeignete Isolierung kann somit eine wesentliche Verringerung der Wirbel­ stromverluste gegenüber Pulverkernen erreicht werden, die aus gröberem Pulver hergestellt sind. Diese Verringerung der Wirbelstromverluste macht sich in einer Steigerung der Güte bemerkbar. Eine besonders hohe Güte erreicht man, wenn die Isolierung so stark ist, daß es zwischen den einzel­ nen, primären Pulverteilchen zu keinem Kontakt kommt. Die Isolierung der Pulverteilchen mit einer gleichbleibenden, isolierenden Schicht kann beispiels­ weise durch Behandeln des siliziumhaltigen Eisenpulvers mit einer verdünnten Lösung von Phosphorsäure in einem organischen Lösungsmittel erfolgen, wobei an der Oberfläche der Teilchen eine Eisenphosphatschicht gebildet wird.

Weiterhin lassen sich die erfindungsgemäßen siliziumhaltigen Eisenpulver zu mikrowellenabsorbierenden oder radarabsorbierenden Materialien verarbeiten. Dazu werden die Pulver in plastische oder gummiartige Werkstoffe wie auch in Lacksysteme eingebracht. Besonders eignet sich das erfindungsgemäße siliziumhaltige Eisenpulver als Absorber für elektromagnetische Strahlung im Frequenzbereich von 1 bis 100 Gigaherz.

Ferner können die siliziumhaltigen Eisenpulver aufgrund ihres hohen Silizi­ umgehaltes und ihrer großen spezifischen Oberfläche als Katalysatoren für die Hydrierung von Kohlenmonoxid im Fischer-Tropsch-Verfahren verwendet werden.

Die Erfindung wird durch die nachfolgenden Beispielenäher erläutert:

BEISPIEL 1 bis 13

Die Apparatur zur thermischen Zersetzung von Eisenpentacarbonyl [Fe(CO)₅] und Silan (SiH₄) besteht aus einem Zersetzerrohr aus V2A-Stahl von 1 m Länge und einem Innendurchmesser von 20 cm. Das Zersetzerrohr wird so beheizt, daß die Temperatur im unteren Drittel um etwa 20°C höher ist als die Temperatur T₁ im oberen Teil des Rohres. Das flüssig vorgehaltene Fe(CO)₅ wird in einem elektrisch beheizten Vorlagegefäß verdampft und der Dampf zusammen mit SiH₄ (0-60 l/h), H₂ (0-500 l/h), NH₃ (0-150 l/h) und ggf. CO (0-100 l/h) von oben in das Zersetzerrohr eingeleitet. Im Zersetzer­ rohr läuft die Bildung des siliziumhaltigen Eisenpulvers unter Freisetzung von CO und H₂ ab. Das gebildete siliziumhaltige Eisenpulver gelangt mit dem Gasstrom in ein Abscheidergefäß, in dem es durch Umlenken des Gass­ tromes aus diesem abgetrennt wird. Im Gasstrom verbleibende Feststoffteil­ chen werden von einer Filterkerze zurückgehalten. Der Siliziumgehalt der Eisenpulver wird durch Elementaranalyse bestimmt und entspricht im Rahmen der Analysegenauigkeit der eingesetzten Menge an Monosilan. Im Abgas werden IR-spektrometrisch noch ca. 2 ppm SiH₄ nachgewiesen, so daß auf eine praktisch vollständige Umsetzung des Silans geschlossen werden kann. Die Elementzusammensetzung der Teilchen wurde mittels AAS (Atomabsorp­ tionsspektroskopie) bestimmt, ihre spezifische Oberfläche (BET-Oberfläche) durch Stickstoffadsorption nach DIN 66 132 gemessen.

Vergleichsbeispiel V1

Das Verfahren wurde wie oben beschrieben durchgeführt, doch wurde kein SiH₄ verwendet.

Die Reaktionsbedingungen und die Charakterisierung der Verfahrensprodukte sind der nachstehenden Tabelle zu entnehmen.

Claims (10)

1. Verfahren zur Herstellung siliziumhaltiger Eisenpulver durch thermische Zersetzung einer Gasmischung, enthaltend Eisenpentacarbonyl und eine flüchtige Siliziumverbindung, bei dem die Gasmischung einen beheizten Reaktionsraum durchströmt und das Aufheizen der Gasmischung durch Wärmeleitung bewirkt wird, dadurch gekennzeichnet, daß als flüchtige Siliziumverbindung ein Silan oder ein halogenfreies Organosilan, ausge­ nommen Triethylsilan und Tetraethoxysilan, eingesetzt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als flüchtige Siliziumverbindung SiH₄ eingesetzt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Zersetzung in Gegenwart von Ammoniak und/oder Wasserstoff durch­ geführt wird.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Zersetzung zwischen 200 und 600°C, bevorzugt zwischen 250 und 350 °C durchgeführt wird.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Zersetzung bei Drücken bis zu 40 bar, bevorzugt zwischen 1 und 2 bar absolut durchgeführt wird.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das erhaltene siliziumhaltige Eisenpulver nach der Zersetzung mit gasförmigem Wasserstoff reduziert wird.

7. Siliziumhaltiges Eisenpulver, im wesentlichen bestehend aus sphärischen Teilchen mit einem Durchmesser von 0,005 bis 10 µm oder aus faden­ förmigen Aggregaten dieser Teilchen mit einem Siliziumgehalt zwischen 0,5 und 25 Gew.-%, herstellbar nach dem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6.

8. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß einem der An­ sprüche 1 bis 5, gekennzeichnet durch

• a) ein beheizbares Zersetzerrohr,
• b) eine Einrichtung zur Einstellung zweier verschiedener Temperaturzo­ nen,
• c) eine Einrichtung zum Verdampfen von flüssigem Eisenpentacarbo­ nyl,
• d) eine Einrichtung zum Zudosieren und Mischen von Gasen und
• e) einen Abscheider für siliziumhaltiges Eisenpulver.

9. Verwendung von siliziumhaltigen Eisenpulver nach Anspruch 7 zur Her­ stellung von Spulenkernen, Magneten und radarabsorbierenden Mate­ rialien.

10. Verwendung von siliziumhaltigen Eisenpulver nach Anspruch 7 als Katalysator für die Hydrierung von CO.