DE19646841A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Direktbestimmung der Abtragsgeschwindigkeit von Metallen in Ätz- und Beizlösungen - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Direktmessung der Abtragsgeschwindigkeit beliebiger Metalle und Metallegierungen bei abtragenden Verfahren der Metallbearbeitung. Solche abtragenden Verfahren werden zur Erzie­ lung einer gewünschten Oberflächengüte bzw. bestimmter Oberflächenstrukturen in Form von Beizen, Ätzen, Brennen, Entgraten, Glänzen in großem Umfang ange­ wandt. Bei diesen nachfolgend als Beizen bezeichneten abtragenden Verfahren ist die Einhaltung der Abtragsgeschwindigkeit in vorgegebenen Grenzen eine wichtige Voraussetzung für die Erreichung der gewünschten Oberflächenbeschaffenheit bzw. Oberflächengüte in der vorgesehenen Bearbeitungszeit.

Mangels geeigneter on-line-Verfahren zur Direktmessung der Abtragsgeschwindigkeit bedient man sich zur Kontrolle bzw. Steuerung des Abtragsprozesses vielfach indi­ rekter Methoden, z. B. zur Bestimmung der Beizmittelkonzentration und/oder der Konzentration des eingelösten Metalls in der Beizlösung. Sie können ergänzt werden durch eine stichprobenartige off-line-Direktmessung der Beizgeschwindigkeit, indem der Gewichtsverlust eines unter definierten Bedingungen mit der Beizlösung behan­ delten Probekörpers ermittelt wird. Oft beschränkt man sich auch nur auf die visuelle Beurteilung des Beizergebnisses und/oder eine periodische Erneuerung des Beizba­ des. Bei der Leiterplattenfertigung z. B. verläßt man sich vielfach nur auf die Bestim­ mung des Kupfergehaltes im Beizbad, z. B. mittels photometrischer Methoden, eventuell ergänzt durch eine periodische Bestimmung der Beizmittelkonzentration, wie z. B. des Natriumperoxodisulfats.

Die indirekten Methoden können jedoch leicht zu Fehlinterpretationen führen, da die Abtragsgeschwindigkeit außer von der Beizmittelkonzentration und dem Gehalt an dem eingeätzten Metall auch in starkem Maße von der Temperatur und der übrigen Zusammensetzung des Beizbades abhängig ist. So können Verunreinigungen und Störstoffe angereichert werden, die als Inhibitoren oder Aktivatoren die Beizge­ schwindigkeit beträchtlich beeinflussen können. Bei der periodischen Erneuerung oder dem sogenannten Nachschärfen der Beizlösung kann es bei einem zu späten Wechsel leicht zu Qualitätseinbußen kommen oder bei einem vorzeitigem Austausch zu einem zu hohen Verbrauch an Beizchemikalien. Aus diesem Grunde ist eine einfa­ che und sichere Methode zur Direktbestimmung der Abtragsgeschwindigkeit von gro­ ßem Interesse, insbesondere wenn mit Hilfe geeigneter Regeneratoren eine mög­ lichst konstante Abtragungsgeschwindigkeit im Beizbad eingehalten werden soll.

Der in den Patentansprüchen angegebenen Erfindung liegt das Problem zugrunde, ein einfaches und sicheres Meßverfahren zur Bestimmung der Abtragsgeschwindig­ keit von Metallen in Ätz- und Beizlösungen sowie eine dafür geeignete Vorrichtung bereitzustellen, womit eine on-line-Direktmessung möglich ist und die Nachteile der bekannten Meßverfahren vermieden werden können.

Dieses Problem wird gelöst durch ein Verfahren und eine Vorrichtung gemäß den Patentansprüchen 1 bis 8. Ein Probekörper aus einem nichtleitenden Material, der mit dem abzutragenden Metall beschichtet ist, wird mit der Beizlösung bis zur vollständi­ gen Auflösung der Metallbeschichtung in Kontakt gebracht. Der dann sprunghaft an­ steigende elektrische Widerstand wird ausgenutzt zur Bestimmung der Beizzeit. Die­ se ist der zu messenden Abtragsgeschwindigkeit umgekehrt proportional, so daß sich bei bekannter Beschichtungsstärke die Abtragsgeschwindigkeit wie folgt ergibt:

Abtragsgeschwindigkeit in µm/min = Schichtdicke in µm/Beizzeit in min.

Da bei den verschiedenen Beizverfahren die Abtragsgeschwindigkeiten in weiten Grenzen variieren können, müssen die Beizzeiten durch Vorgabe einer geeigneten Schichtdicke in den gewünschten Grenzen gehalten werden. Die Schichtdicken soll­ ten vorzugsweise im Bereich von 2 bis 100 µm variiert werden. Dabei können als Probekörper einseitig oder beidseitig beschichtete Platten oder Folien verwendet wer­ den. Beim Beizen von Kupfer z. B. kann vorteilhaft beidseitig beschichtetes Leiter­ platten-Basismaterial eingesetzt werden, welches mit unterschiedlich starken Kup­ ferfolien zur Verfügung steht. Im einfachsten Fall werden die aus Plattenmaterial be­ stehenden Probekörper periodisch in vorgegebenen Zeitabständen oder bei Bedarf von Hand ausgewechselt. Die Kontaktierung erfolgt in der Weise, daß beide Kontakte über die Metallbeschichtung kurzgeschlossen werden und dadurch die Zeitmessung ausgelöst wird. Nun wird die Metallbeschichtung bis zum Basismaterial abgetragen. Dadurch steigt der Widerstand zwischen den Kontakten stark an und die Zeitmes­ sung wird beendet. Aber auch ein automatischer Austausch der Probekörper aus ei­ nem Container ist möglich. Dann kann die gemessene Abtragsgeschwindigkeit direkt zur Steuerung der Beizprozesses verwendet werden. Entweder kann die Zugabe des Beizmittels geregelt werden oder bei Verwendung eines Regenerators für das Beiz­ bad kann dessen Leistung dem Verbrauch an Beizmittel angepaßt werden.

Einfacher ist es, die Messung der Abtragsgeschwindigkeit dadurch automatisch zu gestalten, daß ein Probekörper in Form eines flexiblen Bandes verwendet wird und dieses taktweise in der Weise fortbewegt wird, daß jeweils die Metallbeschichtung zwischen den beiden Kontakten erneuert wird. Das kann in der Weise durchgeführt werden, daß das flexible Band von einer Spule abgewickelt wird, durch eine Meßzelle mit der Beizlösung geführt und von einer zweiten Spule wieder aufgenommen wird. Außerhalb der Beizlösung läuft das Band über die beiden Kontakte, durch die der Meßvorgang nach jeder Fortbewegung des Bandes ausgelöst und nach Unterbre­ chung der Beschichtung durch den Beizvorgang beendet wird.

Das Verfahren zur Direktbestimmung der Beizgeschwindigkeit läßt sich in unter­ schiedlichen Vorrichtungen realisieren. Vorzugsweise wird eine von der Beizlösung durchströmte Meßzelle verwendet, in welche der Probekörper eingeführt wird. Die Kontakte zur Auslösung des Meßvorganges sind vorteilhafterweise außerhalb der Beizlösung angeordnet. Mittels einer Steuer- und Auswerteeinheit wird der Meßvor­ gang ausgelöst, beendet und der Meßwert verarbeitet, z. B. zur digitalen Direktanzei­ ge der Abtragsgeschwindigkeit und/oder zur Steuerung eines Regenerators. In die­ sem Falle besitzt die Meßapparatur auch eine Automatik zur periodischen Erneue­ rung oder Fortbewegung des Probekörpers.

Die Vorteile einer solchen Direktmessung der Abtragsgeschwindigkeit gegenüber den indirekten Methoden bestehen besonders darin, daß sämtliche die Abtragsgeschwin­ digkeit beeinflussenden Einflußgrößen mit erfaßt werden. Das Meßprinzip ist einfach und vielseitig anwendbar. So läßt es sich sowohl für verschiedene Beizverfahren und Beizmedien bei dem gleichen zu behandelndem Metall, als auch beim gleichen Beiz­ verfahren für unterschiedliche abzutragende Metalle verwenden. Erforderlich ist ledig­ lich eine Anpassung der Schichtdicke und des Beschichtungsmetalls. Der apparative Aufwand ist vergleichsweise gering, eine Nachrüstung von Beizanlagen mit einer sol­ chen Meßanordnung relativ leicht möglich.

Ausführungsbeispiele Beispiel 1

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben. In Fig. 1 ist ein Prinzipschaltbild zur Direktmessung der Beizgeschwindigkeit angegeben.

Aus der Beizwanne 1 wird Beizmittel mittels Umlaufpumpe 2 in die Meßzelle 3 beför­ dert. In der Meßzelle befindet sich der Probekörper 4 mit den Kontakten 5, die über eine Steuereinheit 6 kurzgeschlossen sind.

Beispiel 2

Ein Probekörper aus nichtleitendem Material ist beschichtet mit Kupfer einer defi­ nierten Schichtdicke. In einer Meßzelle wird eine im Bypaß zum Beizbad geschaltete Pumpe eine annähernd konstante Strömungsgeschwindigkeit der zu kontrollierenden Beizlösung eingestellt. Der Probekörper wird von Hand oder automatisch in die Meß­ zelle eingeführt. Dabei werden zwei Kontakte über die Metallbeschichtung kurzge­ schlossen. Dadurch wird eine Zeitmessung in Gang gesetzt. Die Kupferbeschichtung wird durch die Beizlösung abgetragen. Wenn die Schicht bis zum Basismaterial völlig entfernt ist, steigt der elektrische Widerstand zwischen den Kontakten stark an und die Zeit vom Beginn der Beize bis zum Durchbruch des Basismaterials wird gemes­ sen. Die gemessene Zeit ist der Beizgeschwindigkeit umgekehrt proportional. Diese Anordnung kann auf die jeweils eingesetzte definierte Schichtdicke abgestimmt wer­ den und zeigt dann am Display direkt die Beizgeschwindigkeit in µm/min an. Diese Anzeige bleibt erhalten, bis der nächste Meßwert anliegt.

Beispiel 3

Eine regenerierte Peroxodisulfat-Beizlösung für Kupfer mit einem Gehalt an Natrium­ peroxodisulfat von 140 g/l wird mit einer Dosiergeschwindigkeit von 12 l/h durch die Meßzelle der in den Beispielen 1 und 2 beschriebenen Meßanordnung geleitet. Als Probekörper wird Leiterplattenmaterial mit einer Kupferbeschichtung von 17 µm ver­ wendet. Die nacheinander bis zum Durchbruch des Basismaterials gemessenen Beizzeiten sowie die daraus berechneten Beizgeschwindigkeiten sind in der Tabelle zusammengestellt.

Der Durchschnittswert liegt bei 1,60 µm/min. Die Streuung der Meßwerte ist keines­ falls größer als bei einer Vergleichsmeßreihe zur Bestimmung der Beizgeschwindig­ keit durch Gewichtsverlustmessungen im Beizbad.

Claims (8)

1. Verfahren zur Direktbestimmung der Abtragsgeschwindigkeit von Metallen in Ätz- und Beizlösungen, gekennzeichnet dadurch, daß ein aus einem nichtleitendem Material bestehender Probekörper, der mit dem abzutragenden Metall beschichtet ist, mit der Beizlösung bis zur vollständigen Auflösung der Metallbeschichtung in Kontakt gebracht wird und der dann sprunghaft ansteigende elektrische Wider­ stand zur Bestimmung der Beizzeit ausgenutzt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Metallbeschich­ tung des Probekörpers zwischen 2 und 100 µm beträgt und dem Bereich der Ab­ tragsgeschwindigkeit angepaßt ist.

3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß die Pro­ bekörper aus einseitig oder beidseitig mit dem abzutragenden Metall beschichte­ ten Platten oder Folien bestehen.

4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, gekennzeichnet dadurch, daß die Pro­ bekörper periodisch ausgewechselt werden.

5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, gekennzeichnet dadurch, daß Probe­ körper in Form flexibler Bänder verwendet werden, die taktweise durch die Beiz­ lösung fortbewegt werden.

6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, gekennzeichnet dadurch, daß der elek­ trische Widerstand zwischen zwei außerhalb der Beizlösung befindlichen Kon­ taktstellen des Probekörpers gemessen wird.

7. Vorrichtung zur Messung der Abtragsgeschwindigkeit von Metallen in Ätz- und Beizlösung nach dem Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 bis 6, bestehend aus einer von der Beizlösung durchströmten Meßzelle 3 mit dem Probekörper 4, der Kontaktierung des Probekörpers 5, und einer Steuer- und Auswerteeinheit 6.

8. Vorrichtung nach Anspruch 7, gekennzeichnet durch eine Automatik zur periodi­ schen Erneuerung bzw. Fortbewegung des Probekörpers.