DE19631382A1 - Verfahren zur Herstellung von 1,2-Dichlorethan durch Oxichlorierung - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von 1,2-Dichlorethan durch OxichlorierungInfo
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Description
1,2-Dichlorethan (im folgenden "EDC") bildet unter
Abspaltung von Chlorwasserstoff Vinylchlorid. EDC wird
einerseits durch die sogenannte "Direktchlorierung" aus
Ethylen und Chlor hergestellt. Zur Nutzung des
Chlorwasserstoffs aus der Vinylchloridherstellung dient
andererseits die sogenannte "Oxichlorierung", die nach der
Gleichung
2C₂H₄ + O₂ + 4HCl → 2Cl-CH₂-CH₂-Cl + 2H₂O
verläuft. Dieses Verfahren ist seit langem bekannt und wird
in großem Ausmaß und in mehreren Varianten in der Technik
genutzt.
So ist beispielsweise aus der DE-C 43 03 086 ein Verfahren
zur Herstellung von reinem EDC durch Oxichlorierung von
Ethylen mit Chlorwasserstoff und Sauerstoff bei Temperaturen
von 190 bis 250°C und Drücken von 2 bis 6 bar in Gegenwart
eines aus Kupfer-(II)-chlorid auf einem Träger bestehenden
Katalysators in einem durch Kreislaufgas fluidisierten
Wirbelbett als Reaktionszone bekannt, das dadurch
gekennzeichnet ist, daß man a) über eine erste Aufheizzone
das Kreislaufgas gemeinsam mit Ethylen im Volumen-Verhältnis
von (2,5 bis 10) : 1 auf 80 bis 175°C erwärmt in die
Reaktionszone einführt und über eine zweite Aufheizzone
Chlorwasserstoff gemeinsam mit Sauerstoff im
Volumenverhältnis von (3,3 bis 4,0) : 1 auf 80 bis 175°C
erwärmt ebenfalls in die Reaktionszone einführt und ein
Ethylen/Chlorwasserstoff-Verhältnis von 1 : (1,90 bis 2,05)
einstellt; b) das Reaktionsgas nach der Reaktionszone im
Gegenstrom in einer Waschzone mit Natronlauge wäscht, wobei
der pH-Wert der aus der Waschzone ablaufenden
Waschnatronlauge zwischen 3 und 7,5 gehalten wird;
c) die aus der Waschzone ablaufende Waschnatronlauge einer
Verweilzone zuführt, durch Natronlaugezusatz auf einen
pH-Wert zwischen 9 bis 10,5 einstellt und über einen
Zeitraum von 30 bis 120 Minuten in der Verweilzone bei einer
Temperatur von 80 bis 100°C hält; d) aus der Verweilzone
180 bis 350 g Natronlauge pro 100 kg EDC entnimmt,
zusätzliche Natronlauge der aus der Waschzone ablaufenden
Waschnatronlauge zudosiert und in die Waschzone rückführt;
e) aus der Verweilzone einen anderen Teil Natronlauge
entnimmt, diesen Teil einer Strippzone zuführt, aus welcher
die gestrippte flüssige Phase als Abwasser aus dem Verfahren
ausgeschleust wird und die kondensierten Leichtsieder in die
Trennzone der Stufe g) rückführt; f) das gewaschene
Reaktionsgas der Waschzone in einer Kondensationszone in
nichtkondensiertes Kreislaufgas, welches man in die
Reaktionszone rückführt, und flüssige Phase trennt;
g) die flüssige Phase in einer Trennzone in Wasser, welches
in die Waschzone rückgeführt wird, und Roh-EDC trennt;
h) das Roh-EDC in einer Destillationszone reinigt, indem man
dem als Kopfprodukt anfallenden Gemisch aus Wasser und
Leichtsiedern Natronlauge zusetzt, die anfallende wäßrige
Natronlauge in die Waschzone rückführt und die kondensierten
Leichtsieder aus dem Verfahren ausschleust und das Rein-EDC
als Sumpfprodukt der Destillationszone entnimmt.
Neben der vorstehend beschriebenen "Kreisgasfahrweise", bei
der das Katalysatorbett durch das Kreislaufgas fluidisiert
wird, kann der für die Oxichlorierung erforderliche
Sauerstoff auch in Form von Luft zugeführt werden. Die neben
Sauerstoff in der Luft enthaltenden Gase bewirken hierbei
die Fluidisierung des Katalysatorbetts und verlassen den
Reaktor praktisch unverändert.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung
von EDC aus Ethylen, Chlorwasserstoff und Sauerstoff
beziehungsweise einem sauerstoffhaltigen Gas, wobei man
nichtumgesetzten Chlorwasserstoff aus dem Reaktionsgemisch
mit Wasser auswäscht, im Waschwasser einen Parameter
bestimmt und diesen zur zumindest teilweisen Neutralisation
des Chlorwasserstoffs heranzieht.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet,
daß man den genannten Parameter zusätzlich zur Steuerung der
eingesetzten Chlorwasserstoffmenge verwendet.
Im folgenden werden bevorzugte Ausgestaltungen dieser
Erfindung näher erläutert:
Es wurde gefunden, daß sich als Parameter, der im Waschwasser bestimmt wird, die elektrische Leitfähigkeit besonders bewährt hat. Die Messung der elektrischen Leitfähigkeit ist unkompliziert und damit wenig störungsanfällig. Die Salzsäure im Waschwasser trägt zwar den größten Anteil für die Leitfähigkeit bei, allerdings stören mitgeschleppte Ionen und gelöstes Kohlendioxid. Insbesondere bei der sogenannten Kreisgasfahrweise, bei der Sauerstoff eingesetzt wird, kann sich im Kreisgas und damit im Waschwasser, das vorteilhaft im Kreislauf geführt wird, eine erhebliche Menge an Kohlendioxid lösen, das eine pH-Messung deutlich beeinflussen kann, aber die Messung der elektrischen Leitfähigkeit nicht erheblich beeinflußt.
Es wurde gefunden, daß sich als Parameter, der im Waschwasser bestimmt wird, die elektrische Leitfähigkeit besonders bewährt hat. Die Messung der elektrischen Leitfähigkeit ist unkompliziert und damit wenig störungsanfällig. Die Salzsäure im Waschwasser trägt zwar den größten Anteil für die Leitfähigkeit bei, allerdings stören mitgeschleppte Ionen und gelöstes Kohlendioxid. Insbesondere bei der sogenannten Kreisgasfahrweise, bei der Sauerstoff eingesetzt wird, kann sich im Kreisgas und damit im Waschwasser, das vorteilhaft im Kreislauf geführt wird, eine erhebliche Menge an Kohlendioxid lösen, das eine pH-Messung deutlich beeinflussen kann, aber die Messung der elektrischen Leitfähigkeit nicht erheblich beeinflußt.
Die Messung der elektrischen Leitfähigkeit eignet sich somit
nicht nur zur Dosierung der Lauge, die für die
Neutralisation des Waschwassers eingesetzt wird, sondern
auch zur Steuerung der eingesetzten Chlorwasserstoffmenge.
Unregelmäßigkeiten im Oxichlorierungsprozeß zeigen sich
sofort in einer Änderung der Leitfähigkeit, so daß diese
Größe unmittelbar zur Steuerung der eingesetzten
Chlorwasserstoffmenge dienen kann. Auf diese Weise wird eine
gute Steuerung der Oxichlorierung erreicht.
Vorteilhaft wird der Chlorwasserstoff in geringem Überschuß
eingesetzt, das heißt pro mol Ethylen mehr als 2 mol
Chlorwasserstoff, beispielsweise 2,05 mol. Durch die
erfindungsgemäße Steuerung der Chlorwasserstoffmenge wird
eine hohe und gleichmäßige Ausbeute an EDC erreicht und
dadurch auch Spitzenkonzentrationen an Chlorwasserstoff im
Waschwasser vermieden, die zu einem entsprechenden Verbrauch
an Lauge und damit zu einer Chloridfracht im Abwasser
führten.
In einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung wird eine
weitere Leitfähigkeitsmessung im Zulauf zur Waschzone
durchgeführt und die Differenz zum erstgenannten
Leitfähigkeitswert gebildet. Hierdurch wird eine
Verfälschung des Meßwertes durch unterschiedlich dosierte
Laugenmengen im Waschwasserkreislauf kompensiert oder
vermieden. Man erhält so als Ergebnis der Differenzrechnung
einen Parameter, der der überschüssigen, ausgewaschenen
Chlorwasserstoffmenge entspricht.
Der so ermittelte Parameter läßt sich zur Feinsteuerung
der Ethylen- beziehungsweise Chlorwasserstoffmenge
einsetzen und führt so zu einer Verringerung des
Chlorwasserstoffüberschusses und somit zu einer höheren
Ethylenausbeute, zu geringerem Verbrauch an Lauge und zu
einer weiteren Verminderung der Salzfracht im Abwasser.
Die gemessenen Parameter sind wenig störungsanfällig. Sie
eignen sich somit als praktische Steuerungsgrößen für eine
technische Oxichlorierungsanlage.
Eine bevorzugte Ausgestaltung der Erfindung wird durch die
Figur veranschaulicht. In dieser Figur haben die
Bezugsziffern die folgende Bedeutung:
1 = Zuführungsleitung der gasförmigen Produkte aus dem
Oxichlorierungsreaktor
2 = Waschkolonne
3 = Verteilvorrichtung für die Waschlauge
4 = Leitung für die gewaschenen Prozeßgase
5 = Kondensator
6 = Leitung
7 = Trennbehälter
8 = Leitung vom Trennbehälter 7 zur Verteilvorrichtung 3
9 = Zuführung für Lauge, die in die Leitung 8 mündet
10 = Leitfähigkeitsmeßgerät, angeschlossen an die Leitung 8 nach der Laugenzuführung 9
11 = Leitung für das Waschwasser zur Abwasseraufbereitung
12 = Leitfähigkeitsmeßgerät, angeschlossen an die Leitung 11
13 = Leitung für das EDC zur weiteren Aufarbeitung
2 = Waschkolonne
3 = Verteilvorrichtung für die Waschlauge
4 = Leitung für die gewaschenen Prozeßgase
5 = Kondensator
6 = Leitung
7 = Trennbehälter
8 = Leitung vom Trennbehälter 7 zur Verteilvorrichtung 3
9 = Zuführung für Lauge, die in die Leitung 8 mündet
10 = Leitfähigkeitsmeßgerät, angeschlossen an die Leitung 8 nach der Laugenzuführung 9
11 = Leitung für das Waschwasser zur Abwasseraufbereitung
12 = Leitfähigkeitsmeßgerät, angeschlossen an die Leitung 11
13 = Leitung für das EDC zur weiteren Aufarbeitung
In den folgenden Beispielen wird die Erfindung näher
erläutert.
Ein Produktgasstrom aus einem mit Luft betriebenen
Oxichlorierungsreaktor wird über die Leitung 1 in die
Waschkolonne 2 geführt und über die Verteilvorrichtung 3 mit
alkalischem Waschwasser gewaschen und abgekühlt. Am Kopf der
Waschkolonne werden die Reaktionsprodukte abgeführt und über
die Leitung 4 zu einem Kondensator 5 geleitet. Nach
Neutralisierung mit Natronlauge verlassen die Produkte den
Kondensator 5 über die Leitung 6 in den Trennbehälter 7. In
diesem trennt sich das Produkt EDC von der Wasserphase ab,
die über die Leitung 8 zur Verteilvorrichtung 3
zurückgeführt wird, nachdem über die Laugenzuführung 9 die
erforderliche Lauge eingespeist wurde.
Das im Trennbehälter 7 als untere Phase abgeschiedene EDC
wird über die Leitung 13 zur weiteren Aufarbeitung (nicht in
der Figur dargestellt) geführt. Das ablaufende Waschwasser
gelangt über die Leitung 11 zu einer Abwasseraufbereitung
(nicht in der Figur dargestellt).
Jeweils vor und nach der Waschkolonne wird mit den
Leitfähigkeitsmeßgeräten 10 und 12 die elektrische
Leitfähigkeit der Produktströme in den Leitungen 8 (nach
Laugeneinspeisung) und 11 gemessen. Die Meßwerte werden in
die empirisch ermittelte Formel
Massenkonzentration (Chlorid) = [LW1-(LW2·0,5/K3)·K1)+LW2·K2·K3
eingesetzt, in der
LW1 die Leitfähigkeit am Ausgang der Waschkolonne
(Meßgerät 12),
LW2 die Leitfähigkeit am Eingang der Waschkolonne (Meßgerät 10),
K1 Umrechnungsfaktor 0,124 (korrigierte Leitwertdifferenz, berücksichtigt Säureüberschuß),
K2 Umrechnungsfaktor 0,202 (Laugenmenge in Chlorid) und
K3 Korrekturfaktor 1,8 (für Kohlendioxid-Absorption im Waschwasser)
LW2 die Leitfähigkeit am Eingang der Waschkolonne (Meßgerät 10),
K1 Umrechnungsfaktor 0,124 (korrigierte Leitwertdifferenz, berücksichtigt Säureüberschuß),
K2 Umrechnungsfaktor 0,202 (Laugenmenge in Chlorid) und
K3 Korrekturfaktor 1,8 (für Kohlendioxid-Absorption im Waschwasser)
bedeuten. Die Ergebnisse zeigt die Tabelle. In dieser
bedeutet der Wert "gemessen" die durch Fällungstitration
bestimmte Chloridkonzentration. Die gute Übereinstimmung
dieser Werte zeigt, daß die einfache erfindungsgemäße
Methode für ein technisches Verfahren eingesetzt werden
kann.
Die erfindungsgemäß ermittelten Chloridwerte dienen zur
Steuerung der Chlorwasserstoffzufuhr einerseits und der
Natronlaugezufuhr andererseits, wodurch eine Erhöhung der
Ausbeute, bezogen auf eingesetzten Chlorwasserstoff, eine
Minimierung des Laugenverbrauchs und damit auch des
Chloridwerts im Abwasser erreicht wird.
Man verfährt gemäß Beispiel 1, dosiert jedoch zuviel Lauge
über die Zuführung 9 zu (ersichtlich am hohen
Leitfähigkeitswert 2). Durch die erfindungsgemäße Steuerung
der Reaktion stellt sich am Ausgang der Waschkolonne
(Meßgerät 12) ein relativ niedriger Meßwert
(Leitfähigkeitswert 1) ein. Dies zeigt, daß die Reaktion
trotz hoher Laugenmenge und damit verbundener hoher
NaCl-Fracht (geringer spezifischer Leitwert) gut
kontrollierbar ist. Die Ergebnisse zeigt die Tabelle.
Man verfährt gemäß Beispiel 1, setzt jedoch einen
Produktstrom aus einer Oxichlorierung nach der
Kreisgasfahrweise ein. Die Ergebnisse zeigt die Tabelle.
Die Faktoren K1, K2 und K3 in der obengenannten empirischen
Formel lauten:
K1 = 0,15
K2 = 0,242
K3 = 1,8
K2 = 0,242
K3 = 1,8
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung von 1,2-Dichlorethan aus
Ethylen, Chlorwasserstoff und Sauerstoff beziehungsweise
einem sauerstoffhaltigen Gas, wobei man nichtumgesetzten
Chlorwasserstoff aus dem Reaktionsgemisch mit Wasser
auswäscht, im Waschwasser einen Parameter bestimmt und
diesen zur zumindest teilweisen Neutralisation des
Chlorwasserstoffs heranzieht, dadurch gekennzeichnet, daß
man den Parameter zusätzlich zur Steuerung der
eingesetzten Chlorwasserstoffmenge verwendet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
man als Parameter die elektrische Leitfähigkeit bestimmt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß das Waschwasser im Kreislauf geführt wird.
4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet, daß die Leitfähigkeit im
ablaufenden und zusätzlich im zulaufenden Waschwasser
gemessen wird.
Priority Applications (8)
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|---|---|---|---|
| DE19631382A DE19631382A1 (de) | 1996-08-02 | 1996-08-02 | Verfahren zur Herstellung von 1,2-Dichlorethan durch Oxichlorierung |
| MA24739A MA24285A1 (fr) | 1996-08-02 | 1997-07-28 | Procede de preparation du 1, 2 dichloroethane par oxychloration |
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| PCT/EP1997/004075 WO1998005615A1 (de) | 1996-08-02 | 1997-07-28 | Verfahren zur herstellung von 1,2-dichlorethan durch oxichlorierung |
| CO97044002A CO4770882A1 (es) | 1996-08-02 | 1997-07-31 | Procedimiento para la preparacion de 1,2-dicloro-etano por oxicloracion |
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| IDP972668A ID17623A (id) | 1996-08-02 | 1997-07-31 | Proses pembuatan 1,2-dikloroetana dengan oksiklorinasi |
| ZA9706878A ZA976878B (en) | 1996-08-02 | 1997-08-01 | Process for preparing 1,2-dichloroethane by oxychlorination. |
Applications Claiming Priority (1)
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| DE19631382A DE19631382A1 (de) | 1996-08-02 | 1996-08-02 | Verfahren zur Herstellung von 1,2-Dichlorethan durch Oxichlorierung |
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|---|---|
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| AU (1) | AU4011997A (de) |
| CO (1) | CO4770882A1 (de) |
| DE (1) | DE19631382A1 (de) |
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| MA (1) | MA24285A1 (de) |
| WO (1) | WO1998005615A1 (de) |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6417414B1 (en) | 1997-12-01 | 2002-07-09 | Vinnolit Monomer Gmbh & Co. Kg | Process for the preparation of 1,2-dichloroethane by oxychlorination |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4042640A (en) * | 1975-11-06 | 1977-08-16 | The Lummus Company | Oxychlorination of hydrocarbons |
| DE4303086C2 (de) * | 1993-02-04 | 1996-05-02 | Hoechst Ag | Verfahren zur Herstellung von reinem 1,2-Dichlorethan durch Oxichlorierung |
-
1996
- 1996-08-02 DE DE19631382A patent/DE19631382A1/de not_active Withdrawn
-
1997
- 1997-07-28 AU AU40119/97A patent/AU4011997A/en not_active Abandoned
- 1997-07-28 WO PCT/EP1997/004075 patent/WO1998005615A1/de not_active Ceased
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- 1997-07-31 AR ARP970103480A patent/AR009003A1/es unknown
- 1997-07-31 ID IDP972668A patent/ID17623A/id unknown
- 1997-07-31 CO CO97044002A patent/CO4770882A1/es unknown
- 1997-08-01 ZA ZA9706878A patent/ZA976878B/xx unknown
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6417414B1 (en) | 1997-12-01 | 2002-07-09 | Vinnolit Monomer Gmbh & Co. Kg | Process for the preparation of 1,2-dichloroethane by oxychlorination |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| MA24285A1 (fr) | 1998-04-01 |
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| CO4770882A1 (es) | 1999-04-30 |
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| WO1998005615A1 (de) | 1998-02-12 |
| AU4011997A (en) | 1998-02-25 |
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