DE1568582A1

DE1568582A1 - Verfahren zur Herstellung von Dichloraethan und Trichloraethan

Info

Publication number: DE1568582A1
Application number: DE19661568582
Authority: DE
Inventors: Sidney Berkowitz; Morgan Albert Richard
Original assignee: FMC Corp
Current assignee: FMC Corp
Priority date: 1965-09-14
Filing date: 1966-09-08
Publication date: 1970-03-05
Also published as: NL6611597A; BE686684A; US3496243A; GB1137631A; ES331186A1

Description

PMC CORPORATION, 633 Third Avenue» New York, N.Y./USA Verfahren zur Herstellung von Dichlorät ban und Trichloräthan

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Dichlorfithan und Trichloräthan und besieht sloh insbesondere auf ein wlrksanes Kurzzeit-Dampf phasen-Verfahren zur Herstellung dieser Verbindungen aus Äthylen und Chlor*

Di chloräthan und Triohloräthan sind wertvolle Produkte j sie werden besonders als Vorläufer zur Herstellung von Trichloräthylen und Perchloräthylen durch Oxychlorierung verwendet. Die Di» und Trichloräthane wurden bisher meistens nach in flüssiger Phase verlaufenden Umsetzungen hergestellt« wobei eine Reaktionsmischung erhalten wird, die zur Gewinnung der gewünschten Produkte destilliert werden muß. Derartige Reaktionsmischungen enthalten oft bei niedriger

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Temperatur siedende Nebenprodukte, die entfernt werden nüssen, bevor das Reaktionsprodukt als Vorläufer für ein Trichloräthylen- oder PerohlorHthylen-Verfahren verwendet werden kann.

Be bestand deshalb ein Bedarf nach eine« schnellen und leistungsfähigen Verfahren zur Herstellung von Diohloräthan und rriohloräthan aus Xthylen» und «war nach eines verfahren» bei welche« Ib wesentlichen das ganz· zugeführte Ethylen und Chlor ausgenützt werden« wobei eine Reaktions-■lsohung erhalten wird.» die eine groSe Menge der gewünschten Produkte sowie als nebenprodukte mir bei hohen Temperaturen siedende chlorierte Verbindungen enthält, die weder bei der noraalen Verwendung von Diohlorttthan und Trichloräthan noch bei Oxyonlorierungsreaktlonen» denen Diehloräthan und Triohlorttthan zugeführt werden» einen nachteiligen EJLnflufl ausüben.

Es wurde nun gefunden» dafi BlohlorStbmn und Trichloräthan aus Kthylen durch Umsetzung von Chlor und Xthvlen nach einer Reaktion hergestellt werden können» bei welcher 1« wesentlichen das ganze zugeführte Chlor und Xthylen ausgenützt werden» und wobei ein Produkt gewonnen wird» welches hauptsächlich aus den gewünschten Produkten besteht. Dieses Verfahren besteht darin, dafl Chlor und Kthylen in Dampfphase bei einer Temperatur von ungefähr 80 bis 55O*C und Vorzugs-

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weise 200 bis 220⁰C in einen Molverhältnis von ungefähr 1,1 bis 2 Mol Chlor pro Hol Ethylen und vorzugsweise ungefähr 1,2 bis 1,6 Mol Chlor pro Mol Äthylen wenigstens ungefähr 0,1 Sekunden lang In einen Katalysator" und VerdUnnungsbett kontaktiert werden« welches aus Natriumchlorid, Kaliumchlorid oder Mischungen aus Natriumchlorid und Kaliumchlorid gebildet wird} das Bett setzt sich aus Tel lohen BdLt einem Durchmesser von ungefähr 8 bis 0,15 «■ (2 bis 100 Ü.3. standard msh) und vorzugsweise k bis 1,2 mm (4 bis l6 U.S. Standard mesh) zusammen. Vorzugsweise wird die Reaktion in Gegenwart eines inerten VerdUnnungsgases oder -dampfes, beispielsweise Chlorwasserstoff» Stickstoff, Tetrachlorkohlenstoff, PerchlorBthylen, oder eines anderen Oases oder Dampfes, welches gegenüber der Umsetzung inert ist, durchgeführt. Wird ein Inertes Oas eingesetzt, dann wird es in einer Menge bis zu ungefähr 30 Q8W.& bezogen auf das Gesamtgewicht der Reaktionsgase, verwendet.

Es hat sich In überraschender Weise herausgestellt, daß bei der erflndungsgeaäfien Art der Verfahrensdurchführung in Gegenwart eines besonderen KatalysatorverdUnnungsmittels (des Chlorids) eine praktisch vollständige Ausnutzung des Chlors und Äthylens erfolgt, wobei ein Produkt erhalten wird, das im wesentlichen keine niedrigsiedenden Neben· produkte, wie beispielsweise Vinylchlorid., Vinylidenchlorid ο.dgl. enthält* die oft bsi anderen Umsetzungsverfahren

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EWisehen Chlor und Ethylen anfallen. Darüber hinaus wird durch die durch das KatalysatorverdUnnungenittel ereögliohte ausgezeichnete Reaktionssteuerung die Entwicklung heisser Stellen Teroieden, die zu einer Überoxydation des Kthylens führen.

Bei der Umsetzung werden Manchmal kleine Mengen« und zwar in der GröSenordnung von 5 bis 15Ji, an hochsiedenden Ver-

w bindungen, wie beispielsweise Tetrachloräthan und Pentachloräthan, gebildet. Dies ist Jedoch nicht von Haohtell, insbesondere dann nicht« wenn das Reaktionsprodukt als Beschickung für eine Oxychlorierungsreaktlon zur Herstellung von Perohloräthylen und Triohloräthylen verwendet wird, da diese hochsiedenden Verbindungen während der Oxychlorierungsreaktion unter Gewinnung von Produkten georackt werden, die als Vorläufer für die gewünschten Verbindungen Perchlor- und Triohloräthylen geeignet sind. Diese Ergeb-

. nisse werden nicht unter Verwendung von Betten aus anderen Peststoffen, beispielsweise Siliciumcarbid, Porzellanfüllkörpern, Glaskugeln o.dgl., ersielt. Werden diese anderen Materialien verwendet (vgl. die weiter unten folgenden Vergleichsbeispiele), dann reagieren entweder die Ausgangsstoffe nicht vollständig oder es treten heftige und nicht kontrollierbare Reaktionen auf.

Das Katalysatorbett, welches ebenfalls als festes Reaktlons-

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verdünnungsmittel dient, ist ein Bett aus Natriumchlorid» Kaliumchlorid oder einer Mischung aus Natriumchlorid und Kaliumchlorid, wobei die Teilchen einen Durchmesser von 8 bis 1,5 ram (2 bis 100 U.S. standard mesh) und vorzugsweise 4 bis 1,2 mn (4 bis 16 U.S. standard mesh) besitzen. Teilchen mit einem Durchmesser von weniger als 1,5 rom neigen dazu, aus dem Reaktor ausgeblasen zu werden« wohingegen größere Teilchen schwierig herzustellen sind und in jedem Falle eine im Vergleich zu den erfindungsgemäö verwendeten Teilchen geringe Oberfläche besitzen» die für den Kontakt mit den Reaktionsgasen zur Verfugung steht.

Ein besondere geeignetes Material für das Katalysatorbett ist Steinsalz (eine Form desselben kann als das natürlich vorkcamende Mineral Hallt gewonnen werden), das In jeder gewünschten Teilchengröße zur Verfugung steht; Insbesondere ist reines Steinsalz geeignet. Sin anderes geeignetes (

Material 1st Sylvlnit, ein natürlich vorkommendes Mineral, das sich aus ungefähr 50 Teilen Natriumchlorid und 50 Teilen Kaliumchlorid, bezogen auf Molbäels, zusammensetzt. Dieses Verhältnis von Natriumchlorid und Kaliumchlorid in osm Sylvinlt 1st variabel und hängt von der Fundstelle des Materials ab; Sylvinlt kann bis zu 60£ an entweder Natriumoder Kaliumchlorid enthalten. Bin weiteres natürlich vorkommendes Material, das für das erflndungsgemäße Verfahren

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geeignet ist, ist Sylvit, ein Mineral, das hauptsächlich beispielsweise aus 99£ Kaliumchlorid besteht. Kleine Men» gen, bis su ungefähr 50& bezogen auf das Gesamtgewicht der Peststoffe, die gegenüber der Reaktion inert oder katalytisch sind, können in dea Bett vorliegen» vorausgesetzt» daS sie weder die Reaktion su sehr beschleunigen, sofern sie katalytisch sind, noch ein unwirtschaftlich grosses Bett erforderlich Machen, sofern sie inert sind. BrfindungsgeaäB wird die Verwendung von Betten vorgesogen, die sich in wesentlichen aus den angegebenen Chloriden susamnensetzen.

Das Bett wird in einer Tiefe angelegt, welche die erforderliehe Yerweilseit .von wenigstens 0,1 Sekunden und vorzugsweise von nicht «ehr als ungeffiir 10 Sekunden gestattet. Die obere Orenxe der Kontaktselt wird lediglich aus wirtsohaftlichen Orfinden festgelegt! ee ist Möglich, die gasföreigen Ausgangsstoffe und auch die Reaktionsprodukte " längere Zeit in Kontakt alt de« Bett su belassen. Se 1st nur erforderlich, dafi der Kontakt eine ausreichende Zeitlang besteht, \m eine vollständige Uasetsung su eraOgllohen. Vorzugsweise besitzt das Bett eine Tiefe van 13 bis 127 cn (5 bis 50").

Das Bett 1st vorzugsweise ein Festbett aus Katalysator- und VerdOnnungsteilchen; es ist Jedoch auch Möglich, den

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Katalysator und das Verdünnungsmittel in einen Wirbs!ausstand su versetzen, wenn beide Komponenten eine geeignete fluidiaierbare GrSSe* ntalich «inen Durchmesser von 0,6 bis 0,15 μ (30 bis 100 aeeh) besitzen.

PUr das Katalysator- und YerdUnnungsbett kann jede geeignete Apparatur verwendet werden, es ist lediglich erforderlich dafür Sorge su tragen* daß die Ausgangsstoffe Chlor und Ethylen sowie gegebenenfalls verwendete gasförmige Verdünnungsmittel durch das Bett strömen können. Die Produkt· gase werden gesammelt und entweder als solohe verwendet oder gegebenenfalls sur Auftrennung destilliert.

Die Flieeeesehwladlgk&lt der Ausgangsstoffe durch das Bett ist solange nicht kritieelt* als sie ausreichend ist, wobei noch die Anforderung Mnzukownt, daß die Tiefe des Katalysator- und VerdUnnungsbettes sowie die Teilchengröße des Katalysators/verdOnnungsBlttels derart 1st, daß eine Verweilzeit von 0,1 bis ungefähr 10 Sekunden gewährleistet ist. Tiefere Betten ermöglichen eine schnellere FlieSgeschwlndlgkelt, wahrend flachere Betten eine langsamere Fileagesohwindigkeit erfordern. Ia allgemeinen sollte die

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PlieSgeschwindigkeit ungefähr 5 bis 100 eem/Sekunde/om betragen.

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Die Umsetzung zwischen Chlor und Äthylen wird in zweckmäßiger Weise bei ungefähr 80 bis 550⁰G durchgeführt, wobei es vorzuziehen 1st, bei ungefähr 200 Ms 220⁰C zu arbeiten. Arbeitet nan unterhalb 80⁰C, dann ist eine langsame, unvollständige Reaktion die Folge, wohingegen es schwierig wird, Umsetzungen zu kontrollieren, die erheblich oberhalb 550°C durchgeführt werden.

Die erfindungsgemäß verwendeten Ausgangsstoffe sind Chlor und Äthylen. Diese Ausgangestoffe werden in einem Molverhältnis von ungefähr 1,1 bis 2 Mol Chlor pro Mol Äthylen und vorzugsweise 1,2 bis 1,6 Mol Chlor pro Mol Äthylen verwendet. Werden mehr als ungefähr 2 Mol Chlor pro Mol Äthylen eingesetzt, dann ist die Reaktion zu heftig und nur schwierig unter Kontrolle zu bringen. Werden weniger als 1,1 Mol Chlor pro Mol Äthylen verwendet, dann wird das Äthylen nur unvollständig verbraucht.

Zusammen mit den Ausgangsstoffen Chlor und Äthylen kann ein Verdünnungsgas verwendet werden. Das Verdünnungegas kann in Mengen von 0 bis zu ungefähr 30 Qew.fi» bezogen auf die gesamte gasförmige oder dampfförmige Beschickung, ein·» gesetzt werden. In den Fällen, in welchen ein niedriges Chlor:Äthylen-Verhältnis innerhalb des angegebenen Bereiches angewendet wird, und zwar etwa 1,1 Mol Chlor pro Mol Äthylen, ist das Verdünnungsmittel praktisch nicht erforderlich,

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da die Umsetzung in nicht sehr heftiger Weise erfolgt. Liegt das Verhältnis Chlors Ethylen an dem oberen Ende des angegebenen Bereichs, und zwar in der Größenordnung von 1.7 bis 2 Mol Chlor pro Ethylen, dann ist es zweckmäßig» ein Verdünnungsmittel zu verwenden, um die Reaktion zu verlangsamen und unter Kontrolle zu bringen.

Jedes Gas oder jeder Dampf, das bzw. der gegenüber der Reaktion inert ist, kann als VerdUnnungsnittel verwendet wer« den. Zu geeigneten VerdUnnungaoitteln sind Chlorwasserstoff, Stickstoff, Perchloräthylen und Tetrachlorkohlenstoff zu zählen.

Das Reaktionsprodukt enthält eine la Verhältnis zu Dichloräth$n äquißolare Menge an Triöhloröthan, wenn die Reaktion bei einem Molverhältnis Chlor:Äthylen von etwa 2:1 durchgeführt wird. Wird weniger Chlor verwendet, beispielsweise in einem Verhältnis, das an dea unteren Ende des erfindungsgemäß spezifizierten Bereiches liegt (beispielsweise 1,1 Mol Chlor pro Mol Ethylen), dann besteht das Reaktionsprodukt zu 90$ aus- Dichloriäthan. Die Abtrennung dieser Produkte sowie gegebenenfalls von Nebenprodukten wird mittels Üblicher Verfahren durchgeführt, beispielsweise durch Vakuumfraktionlerung, vorzugsweise Absorption o.dgl..

Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung, ohne sie

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su beschränken.

Beispiel 1

Bin 23 m-I. D.-Glasrohr mit einer 10 «e-Thereohülse wurde ■it Steineais (Halit-Natriuachlorid Bit einer Teilchengröße von * bis 2,5 mm (4 bis 8 eeeh)) «it einer Tiefe von 56 oa (22°) gepackt. Das Rohr wurde in ein·« elektrischen Ofen auf 200⁰C erhltst, worauf ein Oasstro«, der 42,5 «Hol/Ninute Xthylen, 60 rflol/Hinute Chlor und 16 iMol/Hinute Chlorwasserstoff enthielt, in den Reaktor eingeleitet wurde. Der austretende Oaastrosi wurde durch eine Reih· von auf -78*C abgekühlte Fallen geleitet. 01· KontaktMlt in da« Bett betrug uneefätir 5 Sekunden. Das Produkt wurde gesaaaelt und nach einer 30 Minuten dauernden Betriebexeit ewge. Das gesajMelte Produkt setste sich wie folgt Susannen:

Produkt «ItoWMlnute

1,2-Di chlor Kt hen 21,5

1,1,2-Trichloratnan 17*6

1,1,2,2-Tetrachlorathan 1,45

Pe&taohloritthan 1,23»

Die Chlor» und Kohlenstoffbilanzen betrugen ungefähr lOOji. Dies bedeutet, dad 98,5% des zug«führten Äthylens und praktisch das ganze zugeführte Chlor verbraucht worden waren.

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Beispiel 2

Es wurden der gleiche Reaktor und die gleichen Reaktionär bedingungen wie in Beispiel 1 verwendet, mit der Ausnahme, daß der Beschlokungsstrom aus 42,5 nHol/^inute Ethylen, 52,2 ottol/Minute Chlor und 24 mtiol/Mlnute Chlorwasserstoff bestand. Der Produktstron wurde nach 50 Minuten dauernder Betriebezeit gesammelt und analysiert; dabei wurden folgende Ergebnisse erhalten:

Produkt	mMol/Mlnute
1,2-Dichloräthan	57*7
1,1,2-Triohloräthan	7*6
1,1,2,2-Tetrachloräthan	0,51
PentachlorSthan	0,55

Die Chlor- und Kohlenstoffbilanzen betrugen ungefähr 100& was darauf hindeutet, daß im wesentlichen das ganze Chlor und Ethylen verbraucht worden waren.

Beispiel 3

Diese Umsetzung zeigt die Wirkung der Temperatur auf die Produktverteilung. Es wurden der gleiche Reaktor und die gleichen Reaktionsbedingungen wie in Beispiel 1 verwendet, mit der Ausnahme, daß die Reaktionstemperatur 150⁰C betrug. Es wurden folgende Ergebnisse erhalten:

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Produkt	mMol/Minute
1,2-Diohloräthan	57,7
1,1,2-Triohloräthan	6,20

sya).-1,1*2,2-Tetrachloräthan

und PentaohlorKthan 0,22

Wiederum waren Chlor und Ethylen zu praktisch 1OO# verbraucht worden.

Beispiel 4

Ein 25 mm-I.D.-Glasrohr mit einer 10 nan-ThermohUlse wurde eit einer Tiefe von 56 cm (22") mit Sylvinit (50g Silvit, 50g Hallt, Durchmesser 4 bis 2,5 «m (4 - 8 mesh)) gepackt. Das Rohr wurde in einen elektrischen Ofen auf 525⁰C erhitzt. Sin Oasstrom aus 21,25 mMol/Minute Äthylen, 30 »Hol/Minute Chlor und 15 nMol/Mlnute HCl wurde durch den Reaktor mit einer Kontaktzeit von 7 Sekunden geleitet. Der austretende Gasstrom wurde durch eine Reihe von auf -78*0 abgekühlten Fallen geleitet; nach 30 Minuten wurde das Produkt gesammelt, gewogen und analysiert. Dabei wurden folgende Ergebnisse erhalten:

Produkt	EsKol/Mlnute
Vinylchlorid	Spuren
1,2-Dichloräthan	12,6
1s1,2-Trichloräthan	8,4
1,1,2,2-Tetrachloräthan	0,25

Die Chlor- und Kohlenstoffbilanzen betrugen ungefähr IOO36, was ungefähr 100£-ige Ausbeuten bedeutet.

009810/1721 ^BAd* °K>g_INal

Beispiel 5

Es wurden der gleiche Reaktor und die gleichen Reakfcionabedingungen wie in Beispiel 4 angewendet* mit der Ausnahme, daß das Bett mit Sylvit (KCl 98,5& NaCl i,3& Durchmesser 4- bis 2,5 ram (4 - 8 mesh)) gepackt wurde. Es wurden folgen» de Ergehnisse erhalten;

Produkt	raMol/Hinute
1,2-Diohloräthan	13,6
1,1,2-Trichloräthan	6,8
1,1,2,2-Tetrachloräthan	0,8

Die Kohlenstoffbilanz betrug ungefähr 99,#, während diejenige des Chlors zu ungefähr 99*5$ ermittelt wurde.

Beispiel A - Yerglelchsversuoh

Dieses Beispiel wurde durchgeführt, um die Ergebnisse zu zeigen, die dann erhalten werden, wenn andere Katalysator-VerdUnnungsbetten verwendet werden. In diesen Falle wurde Calciumchlorid mit einer Teilchengröße von 4 bis 2,5 mm (4 - 8 mesh) anstelle des in Beispiel 4 verwendeten Katalysator-Verdtlnnungsbettes unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 4 verwendet. Das auf diese Weise erhaltene Reaktionsprodukt setzte sich wie folgt zusammen:

BAD ORiGiNAL

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Produkt	■Mol/Minute
Vinylchlorid	6,8
Vinylidenchlorid	4,3
eis- + trana-Diehlor- äthylen	1,4
1,2-Diohlorlithan	Spuren
1,1» 2-Trichlorftthan	0,1
Tetrachloräthan	0,5

unbekannte hochsiedende Bestandteile

8,15

In den Bett trat eine Verkohlung und Verkokung auf.

gani
bildung, außerde» wurde in de· Proauktausiadrohr

Lung \ Innerhalb des gansen Systeee erfolgte eine Teer-

Toduk eine Polymer!eatbildung festgestellt.

Beispiel B -

In diesen Beispiel wird die trirksaataeit des in de« Beispiel 1 verwendeten Hatriueahloridkatalysatore adt der Wirksavkelt anderer typischer Bettaateriallen verglichen. Die nachstehend unter a, b und β angegebenen Materialien wurden unter den gleichen Bedingungen wie das in Beispiel 1 eingesetzte Natriumchlorid verwendet. Die Ergebnisse sind nachstehend zusaanengefaStx

Katalysator

a) Siliciumcarbid

Teilchendurch«e8ser 4-2,5 (4-8 toesh)

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Srgebfiisse

heftige, unkrollierbare exotheree Reaktion, öberaSSige Verkohlung. Keine Gewinnung von Pdlrti * aSglioh.

b) IntAlox-PUl!körper (keramisch)

Teilchengröße 4-2,5 mm (6-8 mesh)

ο) Olaakugeln

Teilchengröße 4-2,5 oam (4-8 mesh)

d) Hallt (Natriumchlorid)

Teilchengröße 4-2,5 (4-8 mesh) (erflndungsgemfiBes Katalysator-Verdün nungsmaterial) tnMol/hinut< 23,3 4,9

1,2-Dichloräthan
1,1,2-Trichloräthan tranß-1,2-Dichlor-Kthylen 0,1

unbekannt waren 16,2* des QesaintProduktes, 21,5* des zugefiUirten Chlors wurden in nichtumgesetzter Form
zurückgewonnen

In dem Bett entwickelten sich heisse Stellen, wobei an denn oberen Teil des Bettes in Merklicher Weise eine Verkohlung auftrat. Die Kohlenstoffbllanx betrug ungefähr 80*.

1,2-DiohlorHtban
1,1,2-Trichloräthan 1,1t2,2-Tetraehloräthan
Pentachlorfithan

mHol/Minute ϊ§7ϊ

13,5

1,6 2,2

mMol/Minute

1,2-DiohlorKthan
1,1,2-Triohlor äthan 1 ₉ 1,2,2-Te traohlor-Äthan
Pentaohloräthan

Die CH1nv~ und

Kohlenetoffbilanzen betrugen ungefähr
Dies entspricht einem Verbrauch von 98,5* des zugeführten Xthylens und im wesentlichen des ganzen zugeleiteten Chlors.

17,6

1,45 1,23

Die vorstehenden Beispiele zeigen die extreee Wirksamkeit der in Dampfphase erfolgenden Umsetzung von Chlor und Ethylen in Gegenwart von Natriumchlorid, Kaliumchlorid oder Natrium«

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SAD

chlorid in Mischung als Katalysator und Verdünnungsmittel. Die Vergleichsbeispiele zeigen, dafl bei Anwendung des
gleichen Verfahrens unter Einsatz anderer Bettmaterialien keine kontrollierbaren» nut hoher Wirksamkeit erfolgenden Umsetzungen ersielt werden, dies 1st lediglich bei Verwendung des erfindungsgemSSen Katalysators der Fall·

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Claims

- 17 Patent aan s ρ r U c h β

1. Verfahren zur Herstellung von Dichloräthan und Triohlcräthan in hohen Ausbeuten nach einer Kurzzeitreaktion« dadurch gekennzeichnet, daß Chlor- und Kthylendämpfe bei einer Temperatur von 80 bis 35O^eC in einem molaren Verhältnis von Chlor zu Äthylen von 1,1 bis 2ti wenigstens O_xI Sekunden lang in einem Katalysator- und Verdünnungsbett aus Natriumchlorid, Kaliumchlorid oder Mischungen aus Natriumchlorid und Kaliumchlorid mit einer Teilchengröße von 8 bis 0,15 mn (2 - 100 nesh) kontaktiert werden und die gasförmigen Reaktionsprodukte, die Dlohloräthan und Trichlor-Stnan enthalten» gewonnen werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Katalysator- und Verdünnungsbett aus Natriumchlorid besteht, j

3* Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet» daß das Katalysator- und Verdünnungsbett aus Kaliumchlorid besteht.

h. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Katalysator- und VerdUnnungsbett aus einer Mischung aus Natriumchlorid und Kaliumchlorid besteht.

5. Verfahren nach Anspruch 1» dadurch gekennzeichnet, daß das ChlortXthylen-Molverhgltnis 1,2 bis 1,6:1 beträgt, die

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Temperatur bei 200 bis 220*0 liegt und dl· Teilchengröße der Komponenten des Katalysator- und Verdunntmgsbettee 4,0 bis 1,2 μ (4-16 s*sh) betragt.

6. Verfahren naeb Anspruch 1, dadurch getoenaseiehnet· das das Katalysator- und Verdgbett ein Pestbett 1st.

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