DE19630619C2 - Im wesentlichen nikotinfreies Tabakaromaöl sowie Verfahren zu dessen Herstellung - Google Patents
Im wesentlichen nikotinfreies Tabakaromaöl sowie Verfahren zu dessen HerstellungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines im wesentlichen
nikotinfreien Tabakaromaöls gemäß Anspruch 1 sowie ein im
wesentlichen nikotinfreies Tabakaromaöl gemäß Anspruch 14.
Die Extraktion von Tabakalkaloiden, insbesondere die Extraktion von Nikotin aus
Tabak gehört bereits seit langem zum Stand der Technik. Insbesondere existieren
auch Verfahren zur Gewinnung von nikotinfreien Tabaken durch
Hochdruckextraktion mit Lösungsmitteln im flüssigen und überkritischen Zustand,
wie CO2, N2O, SF6 und CHF3, da diese Lösungsmittel bzgl. des Nikotins
selektiver sind als herkömmliche Lösungsmittel (vgl. GB-PS-1357645).
Die DE-PS-20 43 537 beschreibt ein Verfahren zum Extrahieren von Nikotin aus
Tabak mit Kohlendioxid. Bei diesem Verfahren wird der Tabak zunächst mit
Wasser angefeuchtet, um die Löslichkeit des Nikotins zu erhöhen. Das Nikotin
wird mit Kohlendioxid im überkritischen Zustand extrahiert und entweder durch
Abscheidung oder über Sorbenzien entfernt.
In der DE-A-21 42 205 wird ein dreistufiges Verfahren zur Gewinnung von
Tabaken mit niedrigem Nikotingehalt durch Extraktion mit überkritischem
Kohlendioxid eingesetzt, da sich neben dem Nikotin im überkritischen
Kohlendioxid auch Aromastoffe lösen. Bei diesem Verfahren werden zunächst die
Aromastoffe mit trockenem Kohlendioxid aus dem Tabak extrahiert und in einem
Behälter abgeschieden. In einer zweiten Verfahrensstufe wird mit feuchtem
Kohlendioxid ein großer Anteil des vorhandenen Nikotins aus dem Tabak
extrahiert. In einem dritten Verfahrensschritt werden die extrahierten Aromastoffe
wieder mit überkritischem Kohlendioxid aufgenommen und auf den Tabak
gebracht.
In der DE-PS-33 34 736 wird der Einsatz eines Gemisches von Stickstoff und
Kohlendioxid zur Nikotinextraktion aus Tabak beschrieben. Das Verfahren beruht
darauf, daß ein Gemisch aus Kohlendioxid und Stickstoff ein selektives
Lösungsmittel für Nikotin darstellt.
In der DE-A-28 44 781 ist ein Verfahren beschrieben, bei dem das
Lösungsvermögen von Kohlendioxid für Nikotin durch den Zusatz von Ethanol
erhöht wird.
Die DE-PS-40 02 784 beschreibt ein Verfahren zur Extraktion von
Tabakalkaloiden, bei dem zunächst eine 2-3 wertige organische Säure mit
insgesamt 2-6 Kohlenstoffatomen in dem überkritischen Kohlendioxid gelöst
wird. Die organische Säure erhöht das Lösungsvermögen von Nikotin. Das
gelöste Nikotin wird dann über ein Adsorbens (Aktivkohle oder Zeolithe)
abgeschieden. Das Lösungsmittel Kohlendioxid wird wieder erneut mit der
organischen Säure beladen und zur Extraktion durch den Tabak geleitet.
Ein ähnliches Verfahren wird in der EP-A-0 280 817 beschrieben. Bei diesem
Verfahren wird das Nikotin zusammen mit Aromakomponenten aus dem Tabak mit
Extraktionsmitteln z. B. Kohlendioxid gelöst. Das Nikotin wird aus dem Extrakt
entfernt, indem man die Lösung durch einen Behälter strömen läßt, der eine nicht
flüchtige Säure bzw. deren Salz enthält. Die nichtflüchtige Säure ist zur Bindung
auf ein Trägermaterial fixiert.
Bei den genannten Verfahren handelt es sich ausschließlich um Verfahren zur
Herstellung von nikotinarmen Tabaken. Diese Verfahren haben den Nachteil, daß
sich neben dem Nikotin auch Aromakomponenten in den verwendeten
Lösungsmitteln lösen und diese Komponenten dem Tabak zurückgeführt werden
müssen, damit der Tabak weitgehend sein Aroma behält. Da eine quantitative
Aromarückführung während der genannten Verfahren nicht möglich ist, verliert
der Tabak immer etwas von seinem Aroma. Schon aus diesem Grund wäre eine
direkte Gewinnung von Tabakaroma in Form eines Öles von Vorteil. Zudem sind
Aromaöle allgemein sehr leicht für die Herstellung von Kompositionen zu
handhaben und damit für die Aromatisierung von Tabakwaren, sowie in der
Parfumindustrie bzw. kosmetischen Industrie von großem Interesse.
Ein erster Ansatz zur Lösung dieses technischen Problems wird in der DE-A- 32
18 760 der vorliegenden Anmelderin beschrieben. Insbesondere wird in dieser
Druckschrift ein Verfahren zur Gewinnung von klarem Tabakaromaöl offenbart.
Ausgehend von einem mit organischen Lösungsmitteln erhaltenen Primärextrakt
wird bei diesem Verfahren das Aroma durch Extraktion mit Kohlendioxid
gewonnen. Die aus dem Tabak gelösten Stoffe werden unterkritisch in einem
Behälter abgeschieden. Das im Abscheidebehälter gewonnene Produkt wird
durch Filtration von Harzen und Wachsen befreit, wodurch ein klares
Tabakaromaöl gewonnen wird. Dieses Tabakaromaöl des Standes der Technik
hat zwar einen verminderten Nikotingehalt, der jedoch immer noch bei etwa 10
Gew.-% bis 50 Gew.-% Restnikotin liegt. Das Tabakaromaöl des Standes der
Technik ist in wäßrigen Lösungen nahezu unlöslich.
Diese immer noch relativ hohen Nikotinkonzentrationen in den Tabakaromaölen
des Standes der Technik sind aufgrund der Giftigkeit des Nikotins unerwünscht
und verhindern den Einsatz dieser Tabakaromaöle für Kompositionen, zur
Herstellung kosmetischer Produkte und Produkte der Parfumindustrie.
Auch zum Aromatisieren von Tabakprodukten ist das Hinzufügen von höheren
Nikotinkonzentrationen neuerdings unerwünscht, zudem sind die mit Nikotin
kontaminierten Aromaöle luftempfindlich und daher nicht sehr gut lagerfähig und
schwer anwendbar.
Ausgehend von diesem Stand der Technik ist es daher Aufgabe der vorliegenden
Erfindung ein im wesentlichen nikotinfreies Tabakaromaöl sowie ein Verfahren zu
dessen Herstellung zur Verfügung zu stellen.
Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt verfahrenstechnisch durch die
kennzeichnenden Merkmale des Anspruchs 1.
Bezüglich eines Produktes erfolgt die Lösung dieser Aufgabe durch die
kennzeichnenden Merkmale des Anspruchs 14.
Das erfindungsgemäße Produkt stellt ein klares Tabakaromaöl dar, welches im
wesentlichen von Nikotin befreit ist, sonst aber die vollen aromatischen
Eigenschaften des extrahierten Tabaks aufweist.
Für die Zwecke der vorliegenden Erfindung soll unter dem Begriff "im
wesentlichen nikotinfrei" ein Produkt verstanden werden, welches weniger als ca.
0.1 Gew.-% Restnikotin enthält, aber sonst die vollen aromatischen Eigenschaften
eines Tabakaromaöls aufweist.
Ein besonderer Vorteil der erfindungsgemäßen Tabakaromaöle liegt darin
begründet, daß sie unter Luftzutritt lagerstabil sind und auch bei ihrer Anwendung
in großer Verteilung an der Luft stabil bleiben.
Die Unteransprüche stellen bevorzugte Ausführungsformen der vorliegenden
Erfindung dar.
Weitere Vorteile und Merkmale der vorliegenden Erfindung ergeben sich durch
die Beschreibung von Ausführungsbeispielen sowie anhand der Zeichnung.
Es zeigt:
Fig. 1 eine schematische Darstellung einer Vorrichtung zur Durchführung des
erfindungsgemäßen Verfahrens.
Überraschenderweise wurde gefunden, daß das direkte Behandeln von bereits
gewonnenen, mit Nikotin kontaminierten klaren Tabakaromaölen oder
Tabakaroma-Rohölen mit einer wäßrigen, sauren Phase zu einem Tabakaromaöl
mit einem Nikotingehalt unter ca. 0.1 Gew.-% führt, obwohl die Ölphase und die
wäßrige Phase ineinander völlig unlöslich sind. Das zu entnikotinisierende
Tabakaromaöl wird beispielsweise etwa mit der 1 bis 2 fachen Masse Wasser
versetzt, in der eine 2-3 wertige organische Säure mit insgesamt 2-6
Kohlenstoffatomen oder die entsprechenden Alkalisalze gelöst sind. Zum
Ansäuern der Wasserphase können aber auch anorganische Säuren eingesetzt
werden. Als besonders vorteilhaft hat sich Citronensäure-Monohydrat
(Lebensmittelqualität) in der wäßrigen Lösung erwiesen. Diese Säure ist
kostengünstig, gesundheitlich unbedenklich und darf gemäß der Verordnung über
Tabakerzeugnisse Tabak zugesetzt werden. Vor der Behandlung des
Tabakaromaöls wird die entsprechende organische Säure bzw. deren Alkalisalze
in Wasser gelöst. In der Regel wird entsprechend des Nikotingehaltes im
Tabakaromaöl die ein- bis zweifache Säuremenge (Mol) im Vergleich zu der
vorhandenen Nikotinmenge (Mol) im Tabakaromaöl im Wasser gelöst. Die
ineinander nicht mischbaren Phasen werden durch intensives Rühren oder
Schütteln emulgiert. Der Emulsionsvorgang wird in der Regel durch 10- bis 20-stün
diges, intensives Rühren oder Schütteln aufrecht erhalten. Die
Aufrechterhaltung der Emulsion dient zum einen der Bildung des entsprechenden
Nikotinsalzes und zum anderen dem Übergang des gebildeten Nikotinsalzes von
der organischen in die wäßrige Phase. Nach dem Emulgieren werden die Phasen
wieder voneinander getrennt.
Überraschenderweise wurde gefunden, daß die sonst sehr lange, über ein bis
zwei Wochen benötigte Zeit zur vollständigen Trennung der mit Nikotinsalz
behafteten wäßrigen Phase und der Ölphase durch Behandlung mit Ultraschall,
beispielsweise auf nur unter fünf Stunden verkürzt werden kann. Zusätzliches
Erwärmen der Emulsion und Zugabe von Natriumchlorid begünstigt dabei den
Trennvorgang, so daß eine vollständige Phasentrennung bereits nach kurzer Zeit,
beispielsweise unter drei Stunden erzielt werden kann.
Für das Emulgieren und für die Trennung wird ein spezieller zylinderförmiger
Emulsions-Phasenseparator 1 mit einem Aufsatz 2 eingesetzt (Fig. 1). Der Aufsatz
erlaubt es, den Rührer 3 nach dem Emulgieren durch einen
Ultraschallschwingkopf 4 zu ersetzen, so daß das emulgierte System für die
Phasentrennung im gleichen Gefäß bleiben kann. Der zylinderförmige Emulsions-Pha
senseparator 1 ist mit einem Heizmantel 5, der durch einen Thermostaten 6
versorgt wird, ausgestattet. Der Thermostat kann über die Hähne 7+8
hinzugeschaltet oder abgekoppelt werden.
Nach der Phasentrennung kann die untere, wäßrige Phase über einen Hahn 9
abgelassen werden. Das fertige Produkt bleibt im Separator 1 zurück und kann
direkt abgefüllt werden. Der Rührstab ist mit mehreren übereinanderliegenden
Rührelementen ausgestattet, so daß die Bildung einer optimalen Emulsion
gewährleistet ist. Kurz vor Abschalten des Rührers wird gegebenenfalls
Natriumchlorid zu der Emulsion zugegeben. Nach dem Emulgieren wird der
Rührer durch den Ultraschallschwingkopf 4, welcher die Phasentrennung
wesentlich beschleunigt, ersetzt. Die Hähne 7+8 werden geöffnet, und der
Emulsions-Phasenseparator 1 wird über den Thermostaten 6 beheizt. Der
stabförmige Schallwandler 4 wird mit einer bei etwa 20-100 kHz liegenden
optimalen Frequenz betrieben. Der speziell eingesetzte Ultraschallschwingkopf
wird dauernd oder in Intervallen, allein oder gleichzeitig zur Hauptfrequenz mit
mindestens einer weiteren Frequenz betrieben und gewährleistet dadurch, die
zwischen den Schwingungsbäuchen liegenden Totschallzonen zu vermeiden.
Nach wenigen Minuten ist die Phasentrennung vollständig, und die untere mit
Nikotinsalz kontaminierte wäßrige Phase kann über Hahn 9 abgelassen werden.
Das mit dieser Methode erhaltene Aromaöl besitzt einen Nikotingehalt von nur
noch 0.1 Gew.-% bis 0.01 Gew.-%. Ein eventuell vorhandener geringer
Restwassergehalt bezogen auf das Gewicht des Aromaöls kann entfernt werden.
Als Produkt wird ein klares Tabakaromaöl mit einem Nikotingehalt von unter 0.1
Gew.-% erhalten. Die für das Aroma des Tabaks maßgebenden Geruchs- und
Geschmackskomponenten sind nach wie vor in dem Tabakaromaöl enthalten.
Durch zweimaliges Anwenden des beschriebenen Verfahrens kann ein klares
Tabakaromaöl mit einem Nikotingehalt von unter etwa 1 ppm (kleiner als 0,0001
Gew.-%) erhalten werden.
Das gewonnene, neue Tabakaromaöl ist dadurch gekennzeichnet, daß es alle für
das Aroma notwendigen Komponenten enthält, aber die Konzentration der vorher
enthaltenen Nebenalkaloide wie z. B. Nornikotin, Anabasin und Anatabin, N-Me
thylanatabin und N-Methylanabasin sowie Nikothyrin in etwa dem gleichen
Maße (prozentual) abgenommen hat wie die Konzentration an Nikotin selbst.
Ferner ist das neue Produkt dadurch gekennzeichnet, daß im gleichen Maße
(prozentual) wie die Nikotinkonzentration auch die Konzentration von
Triethylamin, Diäthylamin, Pyrrolidin und Piperidin im Vergleich zum
unbehandelten Tabakaromaöl abgenommen hat. Dies ist ein weiterer
wesentlicher Vorteil des neuen gegenüber dem herkömmlichen Produkt gemäß
DE-A-32 18 760, denn die genannten Amine bilden beim Rauchen die äußerst
krebserzeugenden Nitrosamine. Auch der Anteil an vorhandenen Aminosäuren ist
entsprechend der Nikotinkonzentration (prozentual) im neuen Produkt
entsprechend geringer. Außerdem wird durch das Nichtvorhandensein von
Eiweißen und Aminosäuren die Qualität des Rauchgeschmackes erhöht.
Im weiteren besitzt das entnikotinisierte Aromaöl gegenüber dem herkömmlichen
Tabakaromaöl mit z. B. 40 Gew.-% Nikotin im Durchschnitt eine um etwa 5%
geringere Dichte. Die dynamische Viskosität ist bei dem neuen Tabakaromaöl
gegenüber dem entsprechenden Tabakaromaöl mit etwa 40 Gew.-% Nikotin um
den Faktor 4-6 größer. Ebenso ist die kinematische Viskosität des neuen
Tabakaromaöls um den Faktor 4-6 größer als die kinematische Viskosität des
entsprechenden, unbehandelten Tabakaromaöls mit etwa 40 Gew.-% Nikotin.
Versuche haben gezeigt, daß das neue Tabakaromaöl gegenüber dem
herkömmlichen Tabakaromaöl (10 Gew.-% bis 50 Gew.-% Nikotin) eine
insbesondere bei Luftzufuhr beständigere Lagerfähigkeit aufweist. Während das
herkömmliche Tabakaromaöl bereits nach 3 Monaten deutliche unerwünschte
Veränderungen in der Geruchs- und Geschmacksnote aufwies, zeigte das neue
Tabakaromaöl unter sonst gleichen Bedingungen auch nach 12 Monaten keine
Veränderungen in der Geruchsnote und im Rauchgeschmack. Das herkömmliche
Tabakaromaöl war schon nach 3 Monaten unter Luftzufuhr deutlich trüb
geworden, während das neue Tabakaromaöl auch nach 12 Monaten immer noch
klar blieb. Diese Erscheinungen können auf die Tatsache zurückgeführt werden,
daß Nikotin an der Luft nicht stabil ist und zudem eine hygroskopische Substanz
darstellt.
Auch wenn nikotinhaltige herkömmliche Tabakaromaöle unter Inertgas gelagert
werden, kommt es bei deren Verwendung auf dem Tabak innerhalb von kurzer
Zeit zu einer raschen Änderung der Geruchs- und Rauchgeschmacksnote. Diese
Tatsache läßt sich auf die sehr feine Verteilung des meist mit einem
Lösungsmittel auf dem zu veredelndem Tabak aufgebrachten Tabakaromaöls
zurückführen. Die hygroskopischen Eigenschaften und die Instabilität des
Nikotins an der Luft kommen bei der durch die feine Verteilung sehr großen
Oberfläche des Tabakaromaöls voll zur Geltung, was zu einer Veränderung der
Geruchs- und Geschmacksnote führt.
Ferner hat das neue Produkt unter gleichen Bedingungen im Vergleich zum
herkömmlichen Tabakaromaöl mit einem Nikotingehalt von z. B. 40% eine hellere
Farbe, wie entsprechende spektrophotometrische Untersuchungen zeigen.
Als Startmaterial dient ein von Harzen und Wachsen befreites klares Burley-Ta
bakaromaöl mit einem Nikotingehalt von Gew. 37.3%, das primär durch
Isopropanol und sekundär durch CO2 extrahiert wurde.
Zu 750 ml Wasser werden 500 g Citronensäure-Monohydrat gegeben. Diese
Lösung wird zu 500 g des oben beschriebenen Burley-Tabakaromaöls gegeben.
Die zu emulgierenden Phasen werden in den beschriebenen Emulgier-Pha
senseparator 1 (Fig. 1) gegeben und mit dem Rührer 3 bei Raumtemperatur
12 Std. emulgiert. 15 Minuten vor Abschalten des Rührers werden 55 g
Natriumchlorid hinzugegeben. Nach Abschalten des Rührers wird der Rührer
durch den Ultraschallschwingkopf 4 ausgetauscht und das Wärmebad 6 (65°C)
über die Ventile 7+8 hinzugeschaltet. Durch den Ultraschall (Betriebsfrequenz 25
kHz), die Erwärmung und die Zugabe von 55 g Natriumchlorid ist nach ca. 25 Min.
eine klare Phasentrennung erzielt worden. Über den Hahn 9 kann nun die mit
Nikotinsalz beladene wäßrige Phase abgetrennt werden. Der Restwassergehalt
des Aromaöls von Gew. 0.1% wurde durch einen Dünnschichtverdampfer auf
unter Gew. 0.04% gebracht.
Als Produkt wurde ein klares Tabakaromaöl (267.6 g) mit einem Nikotingehalt von
ca. Gew. 0.068% erhalten. Wird der Prozeß für das erhaltene Produkt mit der
gleichen Lösung und einer Lösungsmittelmenge von 450 ml wiederholt, erhält
man nach der Behandlung im Dünnschichtverdampfer 265.3 g klares Burley-Aro
maöl mit einem Nikotingehalt von unter 0,0001 Gew.-% (1 ppm). Bei
einmaliger Anwendung des Verfahrens wurde der Nikotingehalt von 37.3 Gew.-%
auf 0.068 Gew.-% um etwa das 548fache erniedrigt. Bei zweimaliger
Anwendung des Verfahrens ist der Nikotingehalt des erhaltenen Produktes kleiner
als 0,0001 Gew.-% in bezug auf das Startmaterial (37.3 Gew.-%) um etwa das
373000-fache geringer.
Als Startmaterial dient ein nicht filtriertes Burley-Tabakaromaöl mit allen Harzen
und Wachsen und einem Nikotingehalt von 40.1%.
Zu 750 ml Wasser werden 500 g Citronensäure-Monohydrat gegeben. Diese
Lösung wird zu 500 g des oben beschriebenen Burley-Tabakaromaöls gegeben.
Die zu emulgierenden Phasen werden in den beschriebenen Emulgier-Pha
senseparator 1 (Fig. 1) gegeben und mit dem Rührer 3 bei einer Temperatur
von ca. 65°C (über die Ventile 7+8 vor dem Emulgieren zugeschaltetes
Wärmebad 6) 18 Std. emulgiert. 15 Minuten vor dem Abschalten des Rührers
werden 55 g Natriumchlorid hinzugegeben. Nach Abschalten des Rührers wird
der Rührer durch den Ultraschallschwingkopf 4 ausgetauscht (Fig. 1). Durch den
Ultraschall (Betriebsfrequenz ca. 25 kHz), die Temperatur von 65°C und die
Zugabe von ca. 55 g Natriumchlorid ist nach ca. 20 Minuten eine klare
Phasentrennung erzielt worden. Über den Hahn (9) kann nun die mit Nikotinsalz
beladene wäßrige Phase abgetrennt werden. Als Produkt wurden 265.6 g
Tabakaromaöl mit Harzen und Wachsen und einem Nikotingehalt von ca. 0.092
Gew.-% erhalten. Wird der Prozeß für das erhaltene Produkt mit der gleichen
Lösung und einer Lösungsmittelmenge von 450 ml wiederholt, erhält man 262.2 g
Tabakaromaöl mit Harzen und Wachsen und einem Nikotingehalt von unter ca. 10
ppm (0.001%). Nach anschließender Filtration (gemäß DE-A-32 18 760) des
nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Aromaöls mit Harzen und
Wachsen und einem Nikotingehalt von unter 10 ppm (0.001 Gew.-%) und
Behandlung des Filtrates im Dünnschichtverdampfer erhält man 147.4 g ein von
Harzen und Wachsen befreites klares Tabakaromaöl mit einem Nikotingehalt von
unter ca. 10 ppm (0.001 Gew.-%) und einem Restwassergehalt von unter 0.04
Gew.-%.
Vergleich zwischen dem Tabakaromaöl nach dem herkömmlichen Verfahren
gemäß DE-A-32 18 760 und
dem Tabakaromaöl, welches nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
hergestellt wurde:
Tabakaromaöl nach der herkömmlichen Methode
Dichte bei 25°C: 0.98 g.cm-3
kinematische Viskosität bei 25°C: 138.2 cSt
dynamische Viskosität bei 25 °C: 135.5 mPa.s
Brechungsindex bei 20°C: 1.5139
Nikotingehalt: 37.3 Gew.-%
Lagerfähigkeit und Anwendung:
Nach drei Monaten Lagerung unter Luftzutritt bei 25°C sind deutliche Trübungen und Veränderungen in der Geruchsnote festzustellen. Auch das unter Inertgas aufbewahrte herkömmliche Tabakaromaöl bleibt aus den beschriebenen Gründen bei seiner Anwendung auf dem Tabak nicht stabil.
Tabakaromaöl nach der herkömmlichen Methode
Dichte bei 25°C: 0.98 g.cm-3
kinematische Viskosität bei 25°C: 138.2 cSt
dynamische Viskosität bei 25 °C: 135.5 mPa.s
Brechungsindex bei 20°C: 1.5139
Nikotingehalt: 37.3 Gew.-%
Lagerfähigkeit und Anwendung:
Nach drei Monaten Lagerung unter Luftzutritt bei 25°C sind deutliche Trübungen und Veränderungen in der Geruchsnote festzustellen. Auch das unter Inertgas aufbewahrte herkömmliche Tabakaromaöl bleibt aus den beschriebenen Gründen bei seiner Anwendung auf dem Tabak nicht stabil.
Tabakaromaöl nach einmaliger Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens
hergestellt:
Dichte bei 25°C: 0.93 g.cm-3
kinematische Viskosität bei 25°C: 622.9 cSt
dynamische Viskosität bei 25°C: 581.4 mPa.s
Brechungsindex bei 20°C: 1.5067
Nikotingehalt: 0.068 Gew.-%
Lagerfähigkeit und Anwendung:
Nach zwölf Monaten Lagerung unter Luftzutritt bei 25°C ist das Öl klar geblieben und es sind keinerlei Veränderung in der Geruchs- und Rauchgeschmacksnote aufgetreten. Bei der Anwendung des nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Tabakaromaöls auf dem Tabak bleibt das Aromaöl unverändert stabil.
Dichte bei 25°C: 0.93 g.cm-3
kinematische Viskosität bei 25°C: 622.9 cSt
dynamische Viskosität bei 25°C: 581.4 mPa.s
Brechungsindex bei 20°C: 1.5067
Nikotingehalt: 0.068 Gew.-%
Lagerfähigkeit und Anwendung:
Nach zwölf Monaten Lagerung unter Luftzutritt bei 25°C ist das Öl klar geblieben und es sind keinerlei Veränderung in der Geruchs- und Rauchgeschmacksnote aufgetreten. Bei der Anwendung des nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Tabakaromaöls auf dem Tabak bleibt das Aromaöl unverändert stabil.
Claims (15)
1. Verfahren zur Herstellung eines im wesentlichen nikotinfreien
Tabakaromaöls,
dadurch gekennzeichnet, daß
ein nikotinhaltiges Tabakaromaöl mit einer wäßrigen, sauren Lösung emulgiert wird;
die Emulsion in eine wäßrige Phase und eine Ölphase getrennt wird; und
die Ölphase isoliert wird.
dadurch gekennzeichnet, daß
ein nikotinhaltiges Tabakaromaöl mit einer wäßrigen, sauren Lösung emulgiert wird;
die Emulsion in eine wäßrige Phase und eine Ölphase getrennt wird; und
die Ölphase isoliert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Phasentrennung mittels Ultraschallbehandlung beschleunigt
wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2 dadurch gekennzeichnet, daß als
Schallwandler ein stabförmiger Ultraschallschwingkopf
verwendet wird, dessen Betriebsfrequenz ca. 20-100 kHz
beträgt und
wobei der Ultraschallschwingkopf in die Emulsion eintaucht, die sich in einem zylindrischen Abscheider befindet.
wobei der Ultraschallschwingkopf in die Emulsion eintaucht, die sich in einem zylindrischen Abscheider befindet.
4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet,
daß der Schallwandler dauernd oder in Intervallen, allein oder
gleichzeitig zur Hauptfrequenz mit mindestens einer weiteren
Frequenz betrieben wird und damit zwischen den
Schwingungsbäuchen liegenden Totschallzonen wenigstens
weitgehend vermieden werden.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß die Phasentrennung durch Erwärmung
beschleunigt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch
gekennzeichnet, daß die Phasentrennung mittels Salzzugabe,
insbesondere Natriumchloridzugabe, beschleunigt wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch
gekennzeichnet, daß der pH-Wert der wäßrigen Lösung,
welche für den Nikotinauszug verwendet wird, unter
7, zwischen 0,1 und 6, besonders bevorzugt zwischen 0,1 und
5, vorzugsweise zwischen 1 und 4, insbesondere bevorzugt
unter 1, liegt.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch
gekennzeichnet, daß zur Herstellung der wäßrigen sauren
Lösung eine zwei- bis dreiwertige organische Säure mit 2 bis 6
Kohlenstoffatomen oder deren Alkalisalze, besonders
bevorzugt Citronensäure und/oder Hydrate der Citronensäure
in Wasser gelöst werden.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch
gekennzeichnet, daß die wäßrige saure Lösung einen
Säureanteil von 0.01 Gew.-% bis zur Sättigungsgrenze der
Säure in Wasser enthält.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch
gekennzeichnet, daß dem zu entnikotinisierenden Tabak-Aro
maöl mindestens 1 Gew.-% bezogen auf das zu
entnikotinisierende Öl an wäßriger Phase zugegeben wird.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch
gekennzeichnet, daß das Tabakaromaöl durch Rühren
und/oder Schütteln mit der wäßrigen sauren Lösung emulgiert
wird.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch
gekennzeichnet, daß das Emulgieren und die Phasentrennung
im selben Gefäß stattfindet.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch
gekennzeichnet daß, das Tabakaromaöl ausgewählt wird, aus
der Gruppe bestehend aus:
Primärextrakten, insbesondere solchen, die durch Extraktion mit organischen Lösungsmitteln und/oder CO2 erhältlich sind und Feinölen, insbesondere solchen, die durch Sekundärextraktion mit einem der genannten Lösungsmittel erhältlich sind.
Primärextrakten, insbesondere solchen, die durch Extraktion mit organischen Lösungsmitteln und/oder CO2 erhältlich sind und Feinölen, insbesondere solchen, die durch Sekundärextraktion mit einem der genannten Lösungsmittel erhältlich sind.
14. Im wesentlichen nikotinfreies Tabakaromaöl,
dadurch gekennzeichnet, daß
es nach einem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 13
erhältlich ist.
15. Tabakaromaöl nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet,
daß es einen Nikotingehalt von kleiner als ca. 0.1 Gew.-%,
bezogen auf das Gewicht des Tabakaromaöls, aufweist.
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19654945A DE19654945C2 (de) | 1996-07-29 | 1996-07-29 | Im wesentlichen nikotinfreies Tabakaromaöl sowie Verfahren zu dessen Herstellung |
| DE1996130619 DE19630619C2 (de) | 1996-07-29 | 1996-07-29 | Im wesentlichen nikotinfreies Tabakaromaöl sowie Verfahren zu dessen Herstellung |
| EP97112959A EP0822247A3 (de) | 1996-07-29 | 1997-07-28 | Im wesentlichen nikotinfreies Tabakaromaöl sowie Verfahren zu dessen Herstellung |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19654945A DE19654945C2 (de) | 1996-07-29 | 1996-07-29 | Im wesentlichen nikotinfreies Tabakaromaöl sowie Verfahren zu dessen Herstellung |
| DE1996130619 DE19630619C2 (de) | 1996-07-29 | 1996-07-29 | Im wesentlichen nikotinfreies Tabakaromaöl sowie Verfahren zu dessen Herstellung |
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|---|---|
| DE19630619A1 DE19630619A1 (de) | 1998-02-05 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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- 1996-07-29 DE DE1996130619 patent/DE19630619C2/de not_active Expired - Lifetime
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