DE19610722A1 - Production of protective or reaction gases - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von Schutz- oder Reaktionsgasen für die Wärmebehandlung von Metallen nach dem Oberbegriff des Anspruches 1.The invention relates to a method for producing protective or Reaction gases for the heat treatment of metals after Preamble of claim 1.
Wärmebehandlungen von metallischen Werkstücken werden in bekann ten Wärmebehandlungsöfen unter einer Schutz- oder Reaktionsgasat mosphäre durchgeführt. Die Gasatmosphäre besteht überwiegend aus der Inertgaskomponente Stickstoff mit unterschiedlichen Anteilen an Wasserstoff und Kohlenmonoxid. Wasserstoff dient dazu, Verunreini gungen, die in den Ofenraum eingedrungen sind, wie z. B. Sauerstoff, an den Wasserstoff zu binden, während mittels CO der Kohlenstoffpegel in der Schutzgasatmosphäre eingestellt wird, um z. B. eine Randentkoh lung bei kohlenstoffhaltigen Stählen zu vermeiden. Nach dem Stand der Technik wird die Inertgaskomponente Stickstoff in Tieftemperatur- Luftzerlegungsanlagen in sehr reiner Form mit kleinem Sauerstoffgehalt gewonnen und verflüssigt. Der Stickstoff wird in vakuumisolierten Tanks beim Verbraucher gespeichert. Die Reaktivgaskomponenten H₂ und CO werden entweder ebenfalls im Druckbehälter gespeichert bzw. vor Ort durch Spaltung von Methanol oder durch endotherme Umwandlung von Kohlenwasserstoffen mit Luft erzeugt. Durch Mischung mit kryogenem Stickstoff wird eine sehr reine Schutzgasatmosphäre, d. h. niedriger Taupunkt und geringe CO₂-Konzentration mit der gewünschten Zu sammensetzung hergestellt. Neben der Tieftemperaturzerlegung kann Stickstoff heute auch durch adsorptive bzw. permeative Verfahren aus der Luft gewonnen werden. Dieser in On-Site-Anlagen gewonnene Stickstoff wird nach dem Druckwechseladsorptions- (PSA = Pressure- Swing-Adsorption) oder Membranverfahren hergestellt.Heat treatments of metallic workpieces are known heat treatment furnaces under a protective or reaction gas atmosphere. The gas atmosphere consists mainly of of the inert gas component nitrogen in different proportions Hydrogen and carbon monoxide. Hydrogen serves to pollute conditions that have entered the furnace chamber, such as. B. oxygen, to bind to the hydrogen, while by means of CO the carbon level is set in the protective gas atmosphere to z. B. a Randentkoh avoid carbon steels. According to the state of the Technology, the inert gas component nitrogen is used in low temperature Air separation plants in a very pure form with a low oxygen content won and liquefied. The nitrogen is in vacuum insulated tanks saved at the consumer. The reactive gas components H₂ and CO are either also stored in the pressure vessel or on site by cleavage of methanol or by endothermic conversion of Generates hydrocarbons with air. By mixing with cryogenic Nitrogen becomes a very pure protective gas atmosphere, i.e. H. lower Dew point and low CO₂ concentration with the desired addition composition. In addition to cryogenic decomposition Today nitrogen is also produced by adsorptive or permeative processes airborne. This one obtained in on-site plants Nitrogen is released after the pressure swing adsorption (PSA = Swing adsorption) or membrane process.
Der Einsatz eines in derartigen On-Site-Stickstofferzeugungsanlagen hergestellten Stickstoffs in der Wärmebehandlung z. B. zum Blankglü hen und Kohlungsneutralglühen ist wegen des verfahrensbedingten Restsauerstoffgehaltes von ca. 0,1 bis 5 Vol.-% Sauerstoff weitgehend eingeschränkt. Diese hohe Sauerstoffkonzentration bewirkt eine Oxida tion bzw. Verzunderung des Metalls und eine Entkohlung von z. B. koh lenstoffhaltigen Stählen. Beim Blankglühen von Metallen sind Sauer stoffgehalte im Schutzgas kleiner 10 vpm notwendig.The use of one in such on-site nitrogen generation plants nitrogen produced in the heat treatment z. B. to bright glü hen and carbonization annealing is due to the process-related Residual oxygen content of approximately 0.1 to 5 vol .-% oxygen largely limited. This high oxygen concentration creates an oxide tion or scaling of the metal and decarburization of z. B. koh steel containing steels. When glowing metals, they are acidic Substance contents in the protective gas less than 10 vpm are necessary.
Nicht kryogen erzeugter Stickstoff muß deshalb nachgereinigt werden. Bei den bekannten Nachreinigungsverfahren wird der mit Sauerstoff verunreinigte Stickstoff zusammen mit Kohlenwasserstoffen einem en dothermen katalytischen Reaktor zugeführt, in dem der im Stickstoff enthaltene Sauerstoff unter Bildung von CO und H₂ entfernt wird. Es entsteht ein im wesentlichen N₂, H₂ und CO enthaltendes Schutz- bzw. Reaktionsgas dessen Zusammensetzung vom Sauerstoffanteil im nicht kryogen erzeugten Stickstoff abhängt. In "Metall Science and Heat Treatment, Vol. 20, No. 5/6", Mai 1978, Seiten 377 bis 381 sind die Zu sammenhänge zwischen dem Sauerstoffanteil im Stickstoff und den CO und H₂-Anteilen im Schutz- oder Reaktionsgas nach der Umsetzung in einem mit Nickel gefüllten Reaktor näher beschrieben. Dabei wird ein Stickstoff-Luftgemisch mit einem Sauerstoffanteil von 1 bis 21% einem Reaktor zugeführt. Um das in seiner Zusammensetzung schwankende Stickstoff-Luftgemisch konstant zu halten, wird der Sauerstoffgehalt die ses Stickstoff-Luftgemisches vor Eintritt in den Reaktor gemessen und ein konstanter Sauerstoffanteil im Stickstoff durch Zudosierung von Luft eingestellt. Dabei erhöht sich das den Wärmebehandlungsöfen zuge führte Gasvolumen.Non-cryogenically generated nitrogen must therefore be cleaned up. In the known post-cleaning processes, oxygen is used contaminated nitrogen together with hydrocarbons dothermic catalytic reactor supplied in which in the nitrogen contained oxygen is removed with the formation of CO and H₂. It creates a protective or N₂, H₂ and CO containing Reaction gas, the composition of which does not contain oxygen depends on cryogenically generated nitrogen. In "Metal Science and Heat Treatment, Vol. 20, No. 5/6 ", May 1978, pages 377 to 381 are the Zu correlations between the oxygen content in nitrogen and the CO and H₂ portions in the protective or reaction gas after the reaction in a reactor filled with nickel described in more detail. In doing so, a Nitrogen-air mixture with an oxygen content of 1 to 21% Reactor supplied. About the fluctuating in its composition To keep the nitrogen-air mixture constant, the oxygen content is reduced ses nitrogen-air mixture measured before entering the reactor and a constant proportion of oxygen in nitrogen through the addition of air set. This increases the heat treatment furnaces led gas volume.
Weiterhin ist aus der DE 42 12 307 C2 ein Herstellverfahren für Schutz- oder Reaktionsgase für die Wärmebehandlung von Metallen mittels Druckwechseladsorptions- (PSA-) oder Membranverfahren bekannt, bei dem ein höherer Sauerstoffanteil im Stickstoff durch Erhöhung der Durchsatzleistung der Druckwechseladsorptions- oder Membrananlage oder durch Zumischen von Luft zum nichtkryogenen Stickstoff einge stellt wird. Durch die Zumischung von Luft und/oder der Erhöhung der Durchsatzleitung einer Druckwechseladsorptions- oder Membrananlage kann der Sauerstoffanteil im Stickstoff in Abhängigkeit von der Abnah memenge der Druckwechseladsorptions- oder Membrananlage in weiten Bereichen eingestellt werden. Wünschenswert wäre dabei ein Verfahren mit dem die ganze Bandbreite der Schutz- oder Reaktionsgase unab hängig von der Abnahmemenge einer Druckwechseladsorptions- oder Membrananlage eingestellt und auf konstanten Werten gehalten werden kann, damit die Schutz- oder Reaktionsgase wirtschaftlich hergestellt werden können.Furthermore, DE 42 12 307 C2 describes a manufacturing process for protective or reaction gases for the heat treatment of metals by means of Pressure swing adsorption (PSA) or membrane process known which a higher proportion of oxygen in nitrogen by increasing the Throughput of the pressure swing adsorption or membrane system or by adding air to the non-cryogenic nitrogen is posed. By adding air and / or increasing the Flow line of a pressure swing adsorption or membrane system the oxygen content in nitrogen depending on the decrease memenge of the pressure swing adsorption or membrane system in wide Ranges can be set. A procedure would be desirable with which the entire range of protective or reaction gases depending on the quantity of a pressure swing adsorption or Membrane system set and kept at constant values can, so that the protective or reaction gases are produced economically can be.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Herstellen von Schutz- oder Reaktionsgasen für die Wärmebehandlung von Metallen zur Verfügung zu stellen, das eine beliebige Zusammen setzung der Schutz- oder Reaktionsgase zur Wärmebehandlung von Metallen bei reduzierten Herstellkosten ermöglicht.The invention is therefore based on the object of a method for Manufacture of protective or reaction gases for heat treatment of metals to provide that any combination setting of protective or reaction gases for the heat treatment of Metals with reduced manufacturing costs.
Ausgehend von dem im Oberbegriff des Anspruches 1 genannten Stand der Technik ist diese Aufgabe erfindungsgemäß gelöst mit den im kenn zeichnenden Teil des Anspruchs 1 angegebenen Merkmalen.Starting from the state mentioned in the preamble of claim 1 The technology, this object is achieved according to the invention with the in Drawing part of claim 1 specified features.
Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen angegeben. Advantageous developments of the invention are in the subclaims specified.
Durch die Erfindung wird es vorteilhaft möglich alle für die Wärmebe handlung von Metallen benötigten Schutz- bzw. Reaktionsgase auf der Basis von in On-Site-Stickstofferzeugungsanlagen nach dem Druck wechseladsorptions- oder Membranverfahren hergestellten, mit Sauer stoff verunreinigtem Stickstoff unter Zuführung von Kohlenwasserstoffen in einem Reaktor zu erzeugen. Das so hergestellte Schutz- oder Reakti onsgas ist unabhängig von der Abnahmemenge der On-Site-Stickstoff erzeugungsanlage, da unabhängig von der wirtschaftlichsten Betriebs weise der Druckwechseladsorptionsstickstoff- oder Membranstickstof ferzeugungsanlage der Anteil des Sauerstoffs im Stickstoff beliebig er höht und/oder durch Zugabe von kryogen erzeugtem Stickstoff verrin gert werden kann. Durch das Verfahren nach der Erfindung kann die On-Site-Stickstofferzeugungsanlage immer im Bereich ihres betriebs wirtschaftlichen Optimums bei geringsten Energiekosten betrieben wer den, wobei Bedarfsspitzen über die Zudosierung von kryogen erzeug tem Stickstoff und/oder kryogen erzeugtem Sauerstoff oder Luft abge deckt werden können. Die Erfindung ermöglicht darüber hinaus eine exakte Einstellung des Sauerstoffgehaltes im Stickstoff, da je nach Be darfsfall, Stickstoff und/oder Sauerstoff und/oder Luft vor dem Reaktor zudosiert werden kann. Leistungsschwankungen der On-Site-Stick stofferzeugungsanlagen können durch das Verfahren nach der Erfin dung im Betrieb kompensiert werden und Schutz- oder Reaktionsgase mit erwünschten CO und H₂-Anteilen beliebig eingestellt werden.The invention advantageously makes it possible for all of the heating required protective or reaction gases on the metal Based on in-site nitrogen generation plants after printing interchangeable adsorption or membrane processes, with acid nitrogen contaminated with hydrocarbons to generate in a reactor. The protective or reactant so produced onsgas is independent of the purchase quantity of the on-site nitrogen generating plant, as independent of the most economical operation as the pressure swing adsorption nitrogen or membrane nitrogen generation plant the proportion of oxygen in nitrogen arbitrarily height and / or reduced by adding cryogenically generated nitrogen can be replaced. By the method according to the invention, the On-site nitrogen generation plant always in the area of your business economic optimum with the lowest energy costs the, with demand peaks generated by the addition of cryogenic nitrogen and / or cryogenically generated oxygen or air can be covered. The invention also enables exact adjustment of the oxygen content in nitrogen, since depending on the loading if necessary, nitrogen and / or oxygen and / or air in front of the reactor can be added. Performance fluctuations of the on-site stick Substance production plants can by the method according to the Erfin tion during operation and protective or reaction gases can be set with any desired CO and H₂ proportions.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben:An embodiment of the invention is shown in the drawing and is described in more detail below:
Es zeigen:Show it:
Fig. 1 Ein Verfahrensschema der Erfindung, Fig. 1. A process scheme of the invention,
Fig. 2 ein Diagramm über den Zusammenhang des Sauerstoffgehal tes im nichtkryogen mittels Druckwechseladsorptionsanlage hergestellten Stickstoff und der Abnahmemenge. Fig. 2 is a diagram of the relationship of the oxygen content in the non-cryogenic nitrogen produced by a pressure swing adsorption system and the purchase quantity.
In Fig. 2 ist der im Stickstoff enthaltende Sauerstoffgehalt in Abhängig keit von der in der On-Site-Stickstofferzeugungsanlage 13 (Fig. 2) er zeugten Abnahmemenge des mit Sauerstoff verunreinigten Stickstoffs dargestellt. Auf der Abszisse 11 ist die Abnahmemenge in Nm³/h und auf der Ordinate 12 der Sauerstoffgehalt in Volumen-% für eine Druck wechseladsorpions(PSA)-Stickstofferzeugungsanlage dargestellt. Wie aus dem Schaubild zu sehen ist steigt der Sauerstoffgehalt von 0,1 Vol.-% bei einer Abnahmemenge von 40 Nm³/h auf 4,8 Vol.-% bei einer Abnahmemenge von ca. 180 Nm³/h an.In Fig. 2, the oxygen content in the nitrogen is shown depending on the speed in the on-site nitrogen generation system 13 ( Fig. 2) he generated decrease in the amount of oxygen-contaminated nitrogen. The abscissa 11 shows the purchase quantity in Nm³ / h and the ordinate 12 shows the oxygen content in volume% for a pressure swing adsorption (PSA) nitrogen generation system. As can be seen from the diagram, the oxygen content increases from 0.1 vol.% With a purchase quantity of 40 Nm³ / h to 4.8 vol.% With a purchase quantity of approx. 180 Nm³ / h.
In der Fig. 1 ist eine erfindungsgemäße Einrichtung dargestellt, die im wesentlichen eine On-Site-Stickstofferzeugungsanlage 13, bestehend aus einer Druckluftquelle 14, einer Druckluftaufbereitung 15 und einem nach der Membrantechnik arbeitenden Membranmodul 16, sowie eine Stickstoffquelle 17 für kryogen erzeugten Stickstoff und einen endo thermen, katalytischen Reaktor 18 enthält. Die On-Site-Stickstoffer zeugungsanlage 13 ist über Leitung 19 mit dem Reaktor 18 verbunden. In der Leitung 19 ist nach dem Ausgang 20 des Membranmoduls 16 Durchflußmengenbegrenzer 21, vorzugsweise ein ansteuerbares Ventil, ein Sauerstoffmeßgerät 22 und eine Dosiereinheit 23 angeordnet. Über die Dosiereinheit 23 ist die Kohlenwasserstoffquelle 24, z. B. eine Erd gasquelle mit der Leitung 19 verbunden. Die Stickstoffquelle 17 ist über Zuführung 25 mit der Leitung 19 verbunden. Die Zuführung 25 weist von ihr abzweigende, getrennt verlaufenden Abschnitte 26 und 27 auf, die zwischen dem Durchflußmengenbegrenzer 21 und der Dosiereinheit 23 an die Leitung 19 angeschlossen sind. In FIG. 1, an apparatus according to the invention is shown which is substantially an on-site nitrogen generating system 13, comprising a compressed air source 14, a compressed air treatment 15 and a working according to membrane technology membrane module 16, as well as a nitrogen source 17 for cryogenically produced nitrogen and a endothermic, catalytic reactor 18 contains. The on-site nitrogen generation plant 13 is connected via line 19 to the reactor 18 . A flow limiter 21 , preferably a controllable valve, an oxygen measuring device 22 and a metering unit 23, are arranged in line 19 after the outlet 20 of the membrane module 16 . Via the metering unit 23 , the hydrocarbon source 24 , for. B. a natural gas source connected to line 19 . The nitrogen source 17 is connected to line 19 via feed 25 . The feed 25 has branches 26 and 27 which branch off from it and which are connected to the line 19 between the flow limiter 21 and the metering unit 23 .
In dem Abschnitt 26 ist eine ansteuerbare Armatur 28, beispielsweise ein Motorregelventil, und in Abschnitt 27 ein Druckhalteventil 29 ange ordnet. In Strömungsrichtung 30 der Druckluft zweigt nach der Druck luftaufbereitung 15 eine Bypassleitung 31 ab die wahlweise nach der Armatur 28 mit dem Abschnitt 26 der Zuführung 25 oder nach dem Durchflußmengenbegrenzer 21 mit der Leitung 19 verbunden ist.In section 26 is a controllable fitting 28 , for example an engine control valve, and in section 27 a pressure control valve 29 is arranged. In the flow direction 30 of the compressed air branches off after the compressed air treatment 15 a bypass line 31 which is optionally connected to the section 26 of the feed 25 after the fitting 28 or to the line 19 after the flow limiter 21 .
Die Bypassleitung 31 kann nach einem weiteren, nicht dargestellten Ausführungsbeispiel auch mit dem Eingang 32 an eine separate Druck luftquelle, z. B. ein Druckluftleitungsnetz, oder an eine Sauerstoffquelle, z. B. einen Standtank mit kryogen erzeugtem Sauerstoff, angeschlossen sein. In der Bypassleitung 31 ist eine ansteuerbare Armatur 33, bei spielsweise ein Motorregelventil, angeordnet.The bypass line 31 can according to a further embodiment, not shown, also with the input 32 to a separate compressed air source, for. B. a compressed air line network, or to an oxygen source, for. B. a standing tank with cryogenically generated oxygen. In the bypass line 31 , a controllable fitting 33 , for example a motor control valve, is arranged.
Die Armaturen 28, 33, das Sauerstoffmeßgerät 22, der Durchflußmen genbegrenzer 21 und wahlweise die Dosiereinheit 23 sind mit einer Re geleinrichtung 34 über Steuerleitungen 35, 36, 37, 38, 39 verbunden. Die Regeleinrichtung 34 ist beispielsweise als speicherprogrammierbare Steuerung ausgebildet. Die Regeleinrichtung 34 verfügt über eine nur schematisch dargestellte Eingabe 40.The fittings 28 , 33 , the oxygen meter 22 , the Durchflußmen gene limiter 21 and optionally the metering unit 23 are connected to a re gel device 34 via control lines 35 , 36 , 37 , 38 , 39 . The control device 34 is designed, for example, as a programmable logic controller. The control device 34 has an input 40 which is only shown schematically.
Die Einrichtung nach Fig. 1 arbeitet wie folgt:
Die von der Druckluftquelle, z. B. einem Kompressor, zur Verfügung
gestellte Druckluft durchströmt nach der Druckluftaufbereitung 15, z. B.
bestehend aus Vorfilter, Kältetrockner, Submikrofilter, Aktivkohlefilter
und Erhitzer, einen oder mehrere mit Hohlfasern gefüllte Membranmodu
le 16. Die unterschiedliche Diffisionsgeschwindigkeit der einzelnen
Gaskomponenten durch die Wandungen der Hohlfasern (Membranen)
bewirkt den Trennvorgang der Druckluft. Mit einer Reinheit von 95 bis
99% verläßt der so produzierte Stickstoffstrom die Membranmodule 16.
Der mit einem entsprechenden Sauerstoffgehalt von 1 bis 5 Vol.-% ver
unreinigte Stickstoff wird nach einem Ausführungsbeispiel mittels
Durchflußmengenbegrenzer 21 auf eine optimale Menge eingestellt, bei
der der gewünschte Sauerstoffgehalt im Stickstoff erreicht wird. Zur
Einstellung der Menge wird über die Eingabe 40 der Regeleinrichtung
34 ein Mengen-Sollwert vorgegeben. In Abhängigkeit von diesem Soll
wert steuert die Regeleinrichtung 34 über Steuerleitung 35 den Durch
flußmengenbegrenzer 21 an und vergrößert oder verkleinert den Durch
flußquerschnitt. Die vorstehend beschriebene Einstellung der mit Sau
erstoff verunreinigten Stickstoffmenge auf die zur Wärmebehandlung
von Metallen benötigte optimalen Schutz- oder Reaktionsgasmenge
stellt dabei nur ein Beispiel dar. Sie ist auf dieses Beispiel nicht be
schränkt und kann in Abwandlung des Beispiels z. B. über die Lei
stungseinstellung der On-Site-Stickstofferzeugungsanlage 13 oder über
Bypassleitungen mit darin angeordneten Blenden oder handbetätigten
Dosierventilen und vorgeschalteten AUF/ZU-Ventilen, die von der Re
geleinrichtung entsprechend der benötigten Durchflußmenge geöffnet
oder geschlossen werden, erfolgen.The device according to FIG. 1 works as follows:
The from the compressed air source, e.g. B. a compressor, provided compressed air flows after the compressed air treatment 15 , z. B. consisting of prefilter, refrigeration dryer, submicrofilter, activated carbon filter and heater, one or more membrane modules filled with hollow fibers 16 . The different speed of diffusion of the individual gas components through the walls of the hollow fibers (membranes) causes the separation process of the compressed air. The purity of nitrogen produced in this way leaves the membrane modules 16 with a purity of 95 to 99%. The nitrogen contaminated with a corresponding oxygen content of 1 to 5% by volume is adjusted according to one embodiment by means of a flow limiter 21 to an optimal amount at which the desired oxygen content in nitrogen is achieved. To set the quantity, a target quantity value is specified via the input 40 of the control device 34 . Depending on this target value, the control device 34 controls the flow limiter 21 via control line 35 and increases or decreases the flow cross section. The above-described setting of the amount of nitrogen contaminated with oxygen to the optimum amount of protective or reaction gas required for the heat treatment of metals is only one example. It is not limited to this example and can be modified, for example, from the example. B. on the lei performance setting of the on-site nitrogen generation system 13 or bypass lines with therein orifices or manually operated metering valves and upstream open / close valves that are opened or closed by the re gel device according to the required flow rate.
Der mit Sauerstoff verunreinigte Stickstoff strömt nach dem Durchfluß mengenbegrenzer 21 zu der Dosiereinheit 25, über die Kohlenwasser stoffe aus der Kohlenwasserstoffquelle 24 zudosiert werden. Hierzu wird der Sauerstoffgehalt mit dem Sauerstoffmeßgerät 22 in der Leitung 19 vor der Dosiereinheit 23 erfaßt und der Regeleinrichtung 34 als Istwert zugeführt. In Abhängigkeit von dem Istwert werden die Kohlenwasser stoffe, z. B. Erdgas, dem mit Sauerstoff verunreinigten Stickstoff zudo siert.The nitrogen contaminated with oxygen flows after the flow limiter 21 to the metering unit 25 , via which hydrocarbons from the hydrocarbon source 24 are metered. For this purpose, the oxygen content is detected with the oxygen measuring device 22 in line 19 upstream of the metering unit 23 and fed to the control device 34 as an actual value. Depending on the actual value, the hydrocarbons, for. B. natural gas, the oxygen-contaminated nitrogen zudo.
Der von dem Sauerstoffmeßgerät 22 erfaßte Istwert des Sauerstoffge haltes des Stickstoffes wird erfindungsgemäß mit einem über Eingabe 40 der Regeleinrichtung 34 eingegebenen Sollwert verglichen und bei Abweichungen des Istwertes von dem Sollwert oder von einem dem Sollwert zugeordneten Toleranzbereich nachgeregelt. Die Einstellung des Sauerstoffgehalts im Stickstoffstrom erfolgt durch Zugabe von Stickstoff und/oder Luft und/oder Sauerstoff zu dem, oder als Ersatz für den in der On-Site-Stickstofferzeugungsanlage 13 erzeugten, mit Sau erstoff verunreinigten Stickstoff.The actual value of the oxygen content of the nitrogen detected by the oxygen measuring device 22 is compared according to the invention with a target value entered via input 40 of the control device 34 and readjusted if the actual value deviates from the target value or from a tolerance range assigned to the target value. The adjustment of the oxygen content in the nitrogen stream is carried out by adding nitrogen and / or air and / or oxygen to, or as a replacement for, the nitrogen-contaminated nitrogen generated in the on-site nitrogen generation system 13 .
Bei Verringerung der Abnahmemenge verringert sich entsprechend der Restsauerstoffgehalt (Fig. 2). Diese Abweichung vom Sollwert wird von dem Sauerstoffmeßgerät 22 erfaßt, der Regeleinrichtung 34 zugeführt die entsprechend das Motorregelventil 33 in der Bypassleitung 31 öff net, bis die einströmende Druckluft den Restsauerstoffgehalt im Stick stoffstrom auf den vorgegebenen Sollwert angehoben hat. Da der Druckverlust innerhalb der On-Site-Stickstofferzeugungsanlage 13 grö ßer als in der Bypassleitung 31 ist, kann die Luft in Leitung 19 eindosiert werden. Gemäß einem nicht näher dargestellten Ausführungsbeispiel ist die Bypassleitung 31 mit ihrem Eingang 32 mit einer Sauerstoffquelle verbunden. Über Motorregelventil 33 wird in diesem Fall kryogen er zeugter Sauerstoff zudosiert, bis der Sollwert erreicht ist.With a decrease in the purchase quantity, the residual oxygen content decreases accordingly ( FIG. 2). This deviation from the setpoint is detected by the oxygen measuring device 22 , the control device 34 which correspondingly opens the motor control valve 33 in the bypass line 31 until the inflowing compressed air has raised the residual oxygen content in the nitrogen stream to the specified setpoint. Since the pressure loss within the on-site nitrogen generation system 13 is greater than in the bypass line 31 , the air in line 19 can be metered in. According to an embodiment, not shown, the bypass line 31 is connected with its input 32 to an oxygen source. In this case, cryogenically generated oxygen is metered in via motor control valve 33 until the desired value is reached.
Bei Erhöhung der Abnahmemenge erhöht sich, wie in Fig. 2 darge stellt, entsprechend der Sauerstoffgehalt. Diese Abweichung vom Soll wert wird von dem Sauerstoffmeßgerät 22 erfaßt, der Istwert des Sau erstoffgehaltes der Regeleinrichtung 34 zugeführt, die das Motorregel ventil 28 in dem Abschnitt 26 der Zuführung 25 entsprechend öffnet bis das einströmende kryogene Stickstoffgas den Sauerstoffgehalt im Stickstoffstrom auf den Sollwert verringert hat. Eine Abnahmemenge, die über der von der On-Site-Stickstofferzeugungsanlage 13 erzeugten Produktionsmenge hinaus liegt, führt zu einem Druckabfall in der Lei tung 19. Dieser Druckabfall in Leitung 19 bewirkt eine Öffnung des Druckhalteventils 29 im Abschnitt 27 der Zuführung 25. Von der Stick stoffquelle 17 strömt kryogener Stickstoff über die Zuführung 25 in Lei tung 19 bis der am Druckhalteventil 29 vorgegebene Solldruck erreicht ist. Über das Sauerstoffmeßgerät 22 wird der Sauerstoffgehalt erfaßt und Druckluft oder Sauerstoff entsprechend den vorstehenden Ausfüh rungen zudosiert. Beim Ausfall oder Störung bzw. Wartung der Mem branmodule 16 schließt das Ventil 21 und das gesamte Schutz- oder Reaktionsgas wird über die Stickstoffquelle 17 mit kryogenem Stickstoff und über die Bypassleitung 31 mit Druckluft oder Sauerstoff versorgt.When increasing the purchase amount increases, as shown in Fig. 2 Darge, the oxygen content. This deviation from the target value is detected by the oxygen measuring device 22 , the actual value of the oxygen content supplied to the control device 34 , which opens the engine control valve 28 in the section 26 of the feed 25 accordingly until the inflowing cryogenic nitrogen gas has reduced the oxygen content in the nitrogen stream to the desired value . A decrease in quantity, which is beyond the production quantity generated by the on-site nitrogen production system 13 , leads to a pressure drop in the line 19 . This pressure drop in line 19 causes the pressure-maintaining valve 29 to open in section 27 of the feed 25 . From the nitrogen source 17 cryogenic nitrogen flows through the feed 25 in line 19 until the predetermined pressure on the pressure control valve 29 is reached. About the oxygen meter 22 , the oxygen content is detected and compressed air or oxygen metered in accordance with the above Ausfüh. In the event of failure or malfunction or maintenance of the membrane modules 16 , the valve 21 closes and the entire protective or reaction gas is supplied with cryogenic nitrogen via the nitrogen source 17 and with compressed air or oxygen via the bypass line 31 .
Mit der erfindungsgemäßen Einrichtung ist ein konstanter Sauerstoffge halt bei unterschiedlichen Abnahmemengen und/oder unterschiedlichen Schutz- oder Reaktionsgasen einstellbar und nachregelbar indem be darfsweise Luft- und/oder Sauerstoff- und/oder Stickstoff zudosiert wird. So können Schutz- oder Reaktionsgase mit beliebigen Anteilen von CO und H₂ in dem endothermen katalytischen Reaktor 18 erzeugt werden.With the device according to the invention, a constant oxygen content can be set and adjusted at different purchase quantities and / or different protective or reaction gases by adding air and / or oxygen and / or nitrogen, if necessary. Protective or reaction gases with any proportions of CO and H₂ can be generated in the endothermic catalytic reactor 18 .
Ein Rohrhersteller verwendet 3 Rollenherddurchlauföfen für das Zwi schen- und Fertigglühungen. Das eingesetzte Reaktionsgas besteht aus:A pipe manufacturer uses 3 roller hearth furnaces for the Zwi heat treatment and finished annealing. The reaction gas used exists out:
H₂ = 6 Vol.-%
CO = 3 Vol.-%
Rest N₂H₂ = 6 vol.%
CO = 3% by volume
Rest N₂
Bedingt durch die Auftragslage und Wartungsarbeiten bzw. Störungen ergeben sich unterschiedliche Auslastungszeiten der Ofenanlagen:Due to the order situation and maintenance work or malfunctions there are different utilization times of the furnace systems:
Um die geforderte Reaktionsgaszusammensetzung zu erzielen, ist ein Sauerstoffgehalt im Stickstoff von ungefähr 2,3 Vol.-% erforderlich. Basis ist die vereinfachte endotherme, katalytische Reaktion:To achieve the required reaction gas composition, is a Oxygen content in nitrogen of approximately 2.3 vol.% Required. The basis is the simplified endothermic, catalytic reaction:
2 CH₄ + O₂ + x N₂ → 4 H₂ + 2 CO + x N₂2 CH₄ + O₂ + x N₂ → 4 H₂ + 2 CO + x N₂
Die technische Umsetzung der Schutzgasversorgung ist auf 3 Wegen möglich:The technical implementation of the protective gas supply is in three ways possible:
-
1. Auslegung der On-Site-Anlage auf eine Normleistung von
180 Vol.-% bei 2,3 Vol.-% Rest-O₂. Bei abgeschalteter Ofenan
lage 3 reduziert sich der Bedarf auf 140 m³/h. Der geforderte Rest-
O₂-Gehalt von 2,3 Vol.-% wird über gezielte Einspeisung von Luft
erreicht.
Energiebedarf = 80 kW.1. Design of the on-site system to a standard output of 180 vol .-% with 2.3 vol .-% residual O₂. When furnace system 3 is switched off, the requirement is reduced to 140 m³ / h. The required residual O₂ content of 2.3 vol .-% is achieved through the targeted feeding of air.
Energy requirement = 80 kW. -
2. Auslegung der On-Site-Anlage auf eine Normleistung von 140 m³/h.
Bei Betrieb der Ofenanlage 3 wird der Mehrbedarf durch Zumischen
von cryogenem Stickstoff und Druckluft erreicht.
Mehrbedarf:
Cryogener N2 = 35,4 m³/h
Druckluft = 4,6 m³/h
Energiebedarf der on-site-Anlage = 55 kW.2. Design of the on-site system for a standard output of 140 m³ / h. When operating the furnace system 3 , the additional requirement is achieved by adding cryogenic nitrogen and compressed air.
Additional requirements:
Cryogenic N2 = 35.4 m³ / h
Compressed air = 4.6 m³ / h
Energy requirement of the on-site system = 55 kW. -
3. Auslegung der On-Site-Anlage auf eine Normleistung von 140 m³/h.
Bei Betrieb der Ofenanlage 3 wird der Mehrbedarf durch erhöhen
der Abnahmemenge der on-site-Anlage und Zumischen von cryoge
nem Stickstoff erreicht.
Abnahmemenge
On-Site-Anlage = 150 m³/h bei 2,76% O₂
Cryogener N₂ = 30 m³/h
Energiebedarf der On-Site-Anlage = 55 kW.3. Design of the on-site system for a standard output of 140 m³ / h. When the furnace system 3 is in operation, the additional requirement is achieved by increasing the purchase quantity of the on-site system and admixing cryogenic nitrogen.
Purchase quantity
On-site system = 150 m³ / h at 2.76% O₂
Cryogenic N₂ = 30 m³ / h
Energy requirement of the on-site system = 55 kW.
Die einzelnen technischen Lösungen sind durch Unterschiede hinsicht lich des Energiebedarfs gekennzeichnet.The individual technical solutions are different due to differences marked according to energy requirements.
Der Energiebedarf für cryogen erzeugten Stickstoff beträgt ca. 2 kWh/m³ (Herstellung, Transport, Lagerung usw.).The energy requirement for cryogenically produced nitrogen is approx. 2 kWh / m³ (Manufacture, transport, storage, etc.).
Variante 3 ist durch den niedrigsten Energiebedarf im Vergleich cha rakterisiert.Variant 3 is cha due to the lowest energy requirement characterizes.
Claims (7)
- - eine On-Site-Stickstofferzeugungsanlage (13) zum Herstellen von mit Sauerstoff verunreinigtem Stickstoff und einer Kohlen wasserstoffversorgung (24), die über eine Leitung (19) mit einem Reaktor (18) verbunden sind,
- - einem mit der Leitung (19) verbundenen Sauerstoffmeßgerät (22) zum Erfassen des Istwertes des Sauerstoffgehaltes im Stickstoff
- - eine Regeleinrichtung (34), der der von dem Sauerstoffmeß gerät (22) erfaßte Istwert zuführbar und der ein Sollwert (40) eingebbar ist
- - eine mit der Leitung (19) über eine Zuführung (25) verbundene Stickstoff- und/oder Sauerstoffquelle (17, 31) und
- - mindestens eine in der Zuführung (25) angeordnete Armatur (28, 33), die in Abhängigkeit von den Ist-/Sollwerten ansteuerbar ist.
- - An on-site nitrogen generation system ( 13 ) for producing oxygen-contaminated nitrogen and a hydrocarbon supply ( 24 ) which are connected via a line ( 19 ) to a reactor ( 18 ),
- - An oxygen measuring device ( 22 ) connected to the line ( 19 ) for detecting the actual value of the oxygen content in nitrogen
- - A control device ( 34 ) to which the actual value detected by the oxygen measuring device ( 22 ) can be fed and which a setpoint value ( 40 ) can be entered
- - A with the line ( 19 ) via a feed ( 25 ) connected nitrogen and / or oxygen source ( 17 , 31 ) and
- - At least one fitting ( 28 , 33 ) arranged in the feed ( 25 ), which can be controlled as a function of the actual / target values.
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