DE19543325A1

DE19543325A1 - Pumpe für heiße korrosive Schmelzen

Info

Publication number: DE19543325A1
Application number: DE19543325A
Authority: DE
Inventors: Fritz Dipl Phys Dr Gestermann; Hans-Georg Dr Janssen; Willi Dipl Ing Potes; Heiko Dipl Ing Herold
Original assignee: Bayer AG
Current assignee: Bayer AG
Priority date: 1995-11-21
Filing date: 1995-11-21
Publication date: 1997-05-22
Also published as: TW357239B; JP2000500547A; US6089829A; KR19990071511A; CA2237789A1; CN1202953A; EP0862695A1; WO1997019270A1

Description

Die Erfindung betrifft eine Pumpe zur Förderung von heißen korrosiven Flüssigkeiten, insbesondere Salzschmelzen, bestehend aus einem Pumprohr, einem in die Flüssigkeit eintauchenden Förderrohr und mindestens zwei Ventilen bei der die Flüssigkeit durch Druckbeaufschlagung taktweise gefördert wird.

In verschiedenen chemischen Produktionsverfahren, z. B. im Deacon-Prozeß mit anorganischen Salzschmelzen zur Direktoxidation von HCl zu Chlor muß Salzschmelze in einen Umpumpkreislauf gefördert werden, um z. B. in einem Rieselfilmreaktor unter Reaktionsbedingungen großflächig angeboten werden zu können. Die Betriebsbedingungen sind mit einer Betriebstemperatur von ca. 500°C anspruchsvoll; ein besonderes Problem in dem genannten Prozeß ist die hohe Korrosivität der KCl/CuCl-Schmelze, die als Reaktorwerkstoff nur Keramik, vorzugsweise Quarzglas, zuläßt.

Zur Förderung heißer aggressiver Salzschmelzen sind bislang zwei Verfahrens typen angewendet worden.

In der unveröffentlichten deutschen Patentanmeldung mit dem Aktenzeichen P 44 32 551.7 wird beispielsweise vorgeschlagen, eine Salzschmelze mit Hilfe einer vollkeramischen Zahnradpumpe zu pumpen. Der Antrieb der Pumpe erfolgt magnetgekuppelt, wobei der Abdichtung zwischen Förderraum und Kupplungs raum besonderes Augenmerk gewidmet werden muß, damit keine Salzschmelze in den Kupplungsraum gelangen kann, wo sie Schäden durch Korrosion verursachen würde.

Nachteilig ist bei dieser Pumpe darüber hinaus die hohe Masse der Pumpeneinheit, die in Wechselwirkung mit der relativ empfindlichen Reaktoranlage steht.

In der unveröffentlichten deutschen Patentanmeldung, Aktenzeichen: P 44 40 632.0 wird als alternatives Pumpverfahren die pneumatische Förderung einer Salzschmelze vorgeschlagen. Hierzu wird der Reaktorsumpfbehälter zeitlich getaktet mit Eduktgas druckbeaufschlagt, so daß die Schmelze über ein Steigrohr in einen Kopfbehälter gefördert werden kann, um von dort über die Rieselfilmkolonne wieder in den Reaktor herunterzufließen. Eine Düse im Zulauf zum Sumpfbehälter ermöglicht den Druckaufbau und verhindert eine zu große By paßströmung. Nachteilig bei diesem Verfahren ist die periodische Druckbelastung des keramischen Reaktorbehälters, der dadurch bis in die Nähe seiner Be lastungsgrenze kommt, mit der Gefahr einer Leckage sowie die Notwendigkeit eines Kopfbehälters zur Vergleichmäßigung des Salzschmelzeflusses.

Es bestand die Aufgabe eine Pumpvorrichtung für aggressive Flüssigkeiten, insbe sondere Salzschmelzen zu konstruieren, die die Nachteile der obengenannten Pumpen nicht aufweist.

Die Pumpe sollte vergleichbar einem einfachen Einsteckrohr in einen Vorratsbe hälter bzw. Reaktor eingesetzt werden können. Sie sollte möglichst wenige Bau elemente enthalten und weitgehend ohne mechanische oder elektrisch von außen bewegte Teile auskommen und eine Druckbeaufschlagung des Reaktors überflüssig machen.

Die Aufgabe wird erfindungsgemaß gelöst durch eine Vorrichtung zur Förderung von insbesondere heißen, korrosiven Flüssigkeiten, insbesondere von Salz schmelzen, bestehend aus einem Pumprohr mit einer Gaszuführung und einer Gas abführung, einem in die Flüssigkeit offen eintauchenden, gegebenenfalls koaxial zum Pumprohr angeordneten Förderrohr für die Flüssigkeit und mindestens zwei Ventilen, wobei zwischen den Ventilen Öffnungen zwischen Pumprohr und Förderrohr vorgesehen sind, die Ventile durch den jeweiligen Flüssigkeitsstrom geöffnet werden und in Richtung der Schwerkraft schließen.

Vorteilhaft für ein problemloses Betreiben der Förderung ist in einer besonderen Ausführung der Vorrichtung der Einsatz verschiedener Ventile mit unterschied lichem spezifischen Gewicht der beiden Ventilschließkörper. Der Schließkörper des unteren Ventiles (Einlaßventil) soll möglichst leicht aufschwimmen, um das Nachströmen der Flüssigkeit (Schmelze) zu ermöglichen. Er sollte ein spezifisches Gewicht haben, das nur wenig größer ist als das der zu fördernden Flüssigkeit.

Der Schließkörper des oberen Ventils hingegen sollte möglichst nur beim eigentlichen Fördervorgang öffnen, ansonsten aber sicher schließen, um ein Rückfließen des Fluids z. B. einer Salzschmelze beim Nachladevorgang zu verhindern. Er muß also ein möglichst hohes spezifisches Gewicht haben. Beispielsweise ist für eine Kalium/Kupferchlorid-Schmelze mit einer Dichte von etwa 3 g/cm³ eine Kugel aus Siliziumnitrit mit einer Dichte von 3,2 g/cm³ für das untere Ventil und eine Kugel aus Zirkonoxid mit einer Dichte von 6 g/cm³ für das obere Ventil besonders geeignet.

Die erfindungsgemäße Pumpvorrichtung zeichnet sich gegenüber anderen Förder vorrichtungen durch ihre Einfachheit aus. Sie kommt mit nur zwei bewegten Teilen, nämlich den passiv hydraulisch geöffneten Ventilen aus. Da die Ventile durchweg in die Salzschmelze eingetaucht betrieben werden, stehen Rohr und Ventilsitz immer nahezu unter derselben Temperatur, so daß Sekundärspannungen, die gegebenenfalls zum Versagen bzw. Bruch des Bauteils führen könnten, insbesondere dann vermieden werden können, wenn Ventilsitz und Rohr aus demselben Material, z. B. Quarz, gefertigt sind.

Neben einer geraden Ausführungsform in vertikaler Betriebsstellung von Pump- und Förderrohr sind auch gebogene oder seitlich versetzte Anordnungen bezüglich der Rohrleitungsführung möglich, so daß eine hohe Flexibilität ihres Einsatzes gegeben ist. Lediglich müssen die jeweiligen Ventilsitze waagerecht betrieben werden.

Der besondere Vorteil der erfindungsgemäßen Vorrichtung liegt darin, daß sich die Reaktorbehälterfunktion (z. B. bei einer getakten Druckbeaufschlagung zur pneuma tischen Förderung) vollständig von der Pump-Funktion trennen läßt, so daß der Reaktorbehälter nur den gasdichten Einschluß der Flüssigkeit, z. B. der Schmelze, möglichst im drucklosen Zustand, gewährleisten muß.

Ein weiterer besonderer Vorteil der erfindungsgemäßen Vorrichtung besteht darin, daß sie trotz individueller getakteter Fahrweise für einen kontinuierlichen Salzschmelzefluß durch die Reaktionskolonne sorgen kann, wenn sie im Verbund mit mindestens einer gleichartigen Pumpvorrichtung zeitlich nacheinander so betrieben wird, daß sich mindestens eine Pumpe mit entsprechender zeitlicher Überlappung im Fördermodus befindet.

Hierdurch kann z. B. auf eine Salzschmelzevorlage im Kopfbereich des Reaktors verzichtet werden, was dessen Konstruktion deutlich vereinfacht. Darüber hinaus entfällt die für die pneumatische Förderung notwendige Düse zwischen Kolonne und Sumpf, so daß eine einfache, durchgehend zylindrische Reaktorkonstruktion möglich wird.

Die Steuerung der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann völlig entkoppelt von der Salzschmelze über die Gasphase erfolgen, wobei die Intervalle entweder zeitgetaktet oder auch druckgetaktet gesteuert werden können.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann aufgrund ihrer einfachen zylindrischen Form auch durch die Schüttung einer Füllkörperkolonne geführt werden. Wird sie durch ein oben gegen ein Eduktgas-Bypass abgedichtetes Führungsrohr durch die Schüttungszone geschoben, so kann sie bei Bedarf herausgezogen werden, ohne daß die Schüttung gestört wird.

Gegebenenfalls kann oberhalb des Auslaßventiles eine verschließbare Öffnung vor gesehen sein um die Schmelze im Förderrohr z. B. zu Reinigungszwecken ab lassen zu können.

Das Fördervolumen pro Takt der erfindungsgemäßen Vorrichtung läßt sich durch Änderung der Tauchtiefe im Sumpf und konstruktiv durch Änderung des Durchmessers des Pumprohrs im Verhältnis zum Förderrohr beeinflussen.

Der Fördertakt läßt sich insbesondere durch Verbesserung der Zulaufbedingung während der Nachladephase verkürzen. Hierzu können statt des einen Zulaufventils im Förderrohr eine kreisförmig angeordnete Gruppe von mehreren Ventilen im Bodenbereich des Pumprohrs vorgesehen werden und das Förderrohr in dieser Höhe unten geschlossen werden. Hierdurch wird Totzeit während des Nachfüllens klein gehalten.

Mit diesem Prinzip der erfindungsgemäßen Vorrichtung lassen sich nahezu be liebige technisch sinnvolle Förderhöhen realisieren.

Die Erfindung wird anhand der nachstehenden Figuren beispielhaft näher erläutert.

In den Figuren zeigen:

Fig. 1 einen schematischen Schnitt durch eine erfindungsgemaße Pumpe während des Befüllens

Fig. 2 die Pumpe nach Fig. 1 während der Förderung

Fig. 3 die Pumpe nach Fig. 1 während des Nachfüllens

Fig. 4 eine Variante der erfindungsgemäßen Pumpe mit außenliegendem Förder rohr während des Förderns.

Die Förderung mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung erfolgt taktweise. Beim Erstbefüllen aus dem Vorratsbehälter 6 entsprechend Fig. 1 werden beide Kugel ventile 3, 4 mit den Kugeln 12 bzw. 13 und den Ventilsitzen 14 bzw. 15 durch die von unten in das Förderrohr 2 einströmende Schmelze 5 geöffnet; die gasseitige Entlüftung 9 mit Ventil 10 ist offen. Zum Fördervorgang nach Fig. 2, wird das Pumpgas z. B. das Eduktgas einer Reaktion bei geschlossener Entlüftung 9 mit Ventil 10 in das Pumprohr 1 eingespeist und drückt die Schmelze 5 durch die Schlitze 7 weiter durch das sich öffnende obere Kugelventil 4 in das Förderrohr 2, bis das Pumprohr 1 bis auf das Niveau der Schlitze 7 entleert ist. Zur Nachladung, entsprechend Fig. 3, wird die Eduktgaszufuhr 8 am Ventil 11 geschlossen und die Entlüftung 9 am Ventil 10 geöffnet. Das obere Kugelventil 4 wird durch die auf lastende Schmelze 5 geschlossen, während das untere Ventil 3 durch den äußeren Schmelzedruck aufgedrückt wird und ein Nachfüllen des Pumprohrs 1 ermöglicht.

Alternativ kann die Anordnung von Pumprohr 1 und Förderrohr 2 auch umgekehrt werden (siehe Fig. 4). Durch diese Anordnung läßt sich das zur Förderung notwendige Gasvolumen besonders klein und damit die Taktzeit besonders kurz gestalten. Vorteilhaft bei dieser Anordnung ist im einlaßnahen Bereich eine Aufweitung des Pumprohres 1 fast bis auf den Förderrohrinnendurchmesser, um z. B. besonders viel Schmelze pro Fördertakt zu bewegen.

Ausführungsbeispiel

Die grundsätzliche Funktion der erfindungsgemäßen Pumpvorrichtung ist in einer Versuchsanordnung mit Zinkchloridhydrat (Dichte: 2,0 g/cm³) als Testflüssigkeit getestet worden. Der Test verlief bei Raumtemperatur. Das Testmodell hatte die folgenden Bestandteile bzw. Abmessungen:

Pumprohrdurchmesser: 80 mm
Förderrohrdurchmesser: 24 mm
Förderhöhe: 10 000 mm
Eintauchtiefe: 600 mm

Einlaufventile: 6 Stück, in kreisförmiger Anordnung

Kugeldurchmesser der Schließkörper: 5 mm
Kugelmaterial: Siliziumnitrit
Dichte: 3,2 g/cm³
freier Durchgang: 12 mm

Förderventil 4

Kugeldurchmesser des Schließkörpers: 15 mm
Kugelmaterial: Aluminiumoxid
Dichte: 3,9 g/cm³
freier Durchgang: 11 mm
Ausgleichsbohrungen: 6 Stück a 12 mm Durchmesser

Das Testmodell zeigte im Betrieb die folgenden Leistungsdaten:

gemessener Förderdruck: 1 bar über hydrostatischem Druck
gemessener Fördertakt: 30 sec
Zulaufzeit: 4 sec
Pumpvorgang: 26 sec
gemessenes Fördervolumen: ca. 1 l/Takt

Mit der beschriebenen Pumpvorrichtung konnten pro Stunde ca. 120 l Schmelze gefördert werden. Die Totzeit betrug etwa 13% (bezogen auf die Förderzeit).

Der Schließkörper schloß so dicht ab, daß die Schmelze auch nach einem Tag nicht aus dem Förderrohr zurückgelaufen war.

In weiteren Versuchen mit heißen Salzschmelzen hat sich ein Schließkörper aus Zirkonoxid bewährt.

Claims

1. Vorrichtung zur Förderung von, insbesondere heißen, korrosiven Flüssig keiten (5), insbesondere Salzschmelzen, bestehend aus einem Pumprohr (1) mit einer Gaszuführung (8) und einer Gasabführung (9), einem in die Flüssigkeit (5) offen eintauchenden, gegebenenfalls koaxial zum Pumprohr (1) angeordneten Förderrohr (2) für die Flüssigkeit (5), mindestens zwei Ventilen (3, 4), wobei zwischen den Ventilen (3) und (4) Öffnungen (7) zwischen Pumprohr (1) und Förderrohr (2) vorgesehen sind, die Ventile (3, 4) durch den Fluidstrom ge öffnet werden und in Richtung der Schwerkraft schließen.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Pumprohr (1) koaxial innerhalb des Förderrohres (2) angeordnet ist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Pumprohr (1) zwischen Einlaßventil (3) und Auslaßventil (4) fast bis auf den Innen durchmesser des Förderrohres (2) aufgeweitet ist.

4. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Ventile (3) und (4) als Kugelventile ausgeführt sind.

5. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 2 dadurch gekennzeichnet, daß die Schließkörper (12, 13) der Ventile (3) und (4) ein unterschiedliches spezifisches Gewicht haben, wobei das spezifische Gewicht des Schließkörpers (13) des Einlaßventiles (3) wenig mehr, insbesondere 1 bis 10% mehr als das spezifische Gewicht der Flüssigkeit (5), und das spezifische Gewicht des Schließkörpers (12) des Auslaßventiles (4) deutlich mehr, insbesondere mindestens 50% mehr als das spezifische Gewicht der Flüssigkeit (5) beträgt.