DE19531265A1 - Lagerstabile flüssige Aufhellerformulierungen - Google Patents
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Description
Optische Aufheller für Textilien werden meist als wäßrige Einstellungen in den
Handel gebracht. Bei Aufhellern für Polyacrylnitril verwendet man wäßrige
Lösungen, welche die kationische Verbindung in Form eines Salzes, wie z. B.
eines Formiates, Acetates, Lactates, Sulfates u. a., enthalten. Diese
Formulierungen sind zur Stabilisierung immer sauer eingestellt und enthalten, um
Ausfällungen bei der Lagerung zu vermeiden, noch sog. Stellmittel als
Stabilisatoren. Saure Einstellungen von pH < 4 können zu Korrosionen führen.
Trotz Stellmittel beobachtet man bei diesen wäßrigen Einstellungen mit einem
Wassergehalt von 20 bis 90% bei längerem Lagern Austrübungen und
Verbräunungen und möglicherweise Geruchsbildung. Derartige Zusatzstoffe sind
jedoch immer problematisch, da es bei Recycling von Aufhellerflotten oder
Aufhellerbädern im "never-dried-Prozeß" zu einer Anreicherung dieser Stoffe
kommen kann, was höhere Anforderungen an eine Entsorgung stellt. Wäßrige
Einstellungen haben auch den Nachteil, daß sie in Konzentrationen über 30%
Aktivsubstanz viskos und damit schlechter handhabbar werden.
Es wurde nun gefunden, daß man unter Verzicht auf solche Stellmittel aus
basischen optischen Aufhellern, die für die Aufhellung von Polyacrylnitrilfasern
verwendet werden, stabile flüssige Formulierungen herstellen kann, die in
wäßriger Verdünnung nicht ausfallen, wenn man diese Aufheller in einem
aprotischen polaren organischen Lösemittel in Gegenwart einer Säure löst.
Gegenstand der Erfindung sind somit flüssige Aufhellerformulierungen, die im
wesentlichen aus einem basischen Aufheller, einem aprotischen polaren
organischen Lösemittel und einer Säure bestehen.
Als basische Aufheller kommen hier alle bekannten Vertreter dieser Klasse in
Frage, wie sie insbesondere zum Aufhellen von Polyacrylnitril genommen
werden. Besonders geeignet hierfür sind Aufheller aus der Gruppe der
Pyrazoline, Benzimidazol-benzoxazolyle, (Benzo)furanyl-benzimidazolyle, Furan
bis-benzimidazolyle, Naphthalimide oder Cumarine. Erfindungsgemäß können die
Aufheller in Form der Aminbase eingesetzt werden, ebenso ist es aber auch
möglich, diese Aufheller in der Form ihrer Säureadditionssalze oder als echte
quartäre Ammoniumsalze zu verwenden.
Geeignete Pyrazolin-Aufheller sind unter anderem beschrieben in
EP-A-0 234 176 und in EP-A-0 396 503 (Formeln I bis VI). Darüberhinaus sind
in Frage kommende kationische Pyrazolin-Aufheller auch beschrieben in "Rev.
Prog. Coloration" Vol 17, 39-55 (1987). Dort finden sich auch Beispiele für
kationische Aufheller aus der Reihe der Benzimidazolyl-benzoxazolyl-
Verbindungen, (Benzo)furanyl-benzimidazol-Verbindungen, Cumarin-
Verbindungen und Naphthalimid-Verbindungen.
Als Lösemittel für die erfindungsgemäßen Formulierungen kommen organische
aprotische polare Lösemittel in Frage wie zum Beispiel Dimethylformamid,
Dimethylsulfoxyd, N-Methylpyrrolidon, 1-Methoxypropanol, Aceton und andere
Lösemittel dieser Art. Bevorzugt sind diejenigen Lösemittel, die sich zum Lösen
von Polyacrylnitril eignen, wie z. B. Dimethylformamid, Dimethylacetamid,
Dimethylsulfoxid, N-Methylpyrrolidon, Dimethylcarbonat oder deren Mischungen.
Als Säuren eignen sich alle diejenigen, die in dem Lösemittel ausreichend löslich
sind, wie z. B. ein- oder mehr-basische Alkansäuren, Hydroxyalkansäuren,
Alkansulfosäuren, Arylsulfosäuren, Chlorwasserstoff, Phosphorsäure,
Schwefelsäure, Phosphorige Säure. Geeignet sind auch Säureanhydride, wie z. B.
Schwefeldioxid. Bevorzugte Säuren sind Ameisen-, Citronen-, Essig- und
Milchsäure und Mischungen davon. Auch Mischungen von Säuren sind möglich,
beispielsweise eine Mischung aus Ameisensäure und Milchsäure.
Die Aufhellerformulierungen enthalten normalerweise keine weiteren
Zusatzstoffe, jedoch können durch das hohe Lösevermögen noch zusätzliche
Additive eingearbeitet werden, welche für die spätere Verwendung von Vorteil
sein können. Stellvertretend seien hier z. B. kationische oder nichtionische
Weichmacher, Retarder oder Fungizide erwähnt, oder auch reduzierend wirkende
Schwefelverbindungen, wie sie in EP-A-0 396 503 beschrieben sind.
Die Menge an Säure wird so gewählt, daß ein pH-Wert von 0,1 bis 9,
vorzugsweise von 4,5 bis 8,5, insbesondere von 5 bis 7 erreicht wird. Der
jeweils bevorzugte pH-Wert ist auch abhängig von der Natur des Aufhellers.
Beispielsweise ist hier zu berücksichtigen, daß sich bestimmte Pyrazolin-
Aufheller bei pH-Werten unter 2 bereits zersetzen. Alle genannten pH-Werte
wurden mit einem Mettler Delta 320 pH-Elektrometer bestimmt. Der Anteil des
optischen Aufhellers in den erfindungsgemäßen Formulierungen kann in breiten
Grenzen schwanken bis hin zum Sättigungsgrenzwert des jeweiligen Aufhellers
in der Formulierung. Bevorzugt sind Konzentrationen von 5 bis 60, vorzugsweise
5 bis 30 Gew.-% an optischem Aufheller.
Die Herstellung der erfindungsgemäßen Formulierungen erfolgt durch einfaches
Mischen oder Verrühren der einzelnen Komponenten, wobei die Reihenfolge der
Zugabe unkritisch ist. Üblicherweise wird man den optischen Aufheller in das
Lösemittel einrühren und mit der Säure den gewünschten pH-Wert einstellen.
Um den Mischvorgang zu beschleunigen, kann man das Lösemittel auch leicht
erwärmen bis ca. 50°C, im allgemeinen arbeitet man bei Raumtemperatur.
Die erfindungsgemäßen Formulierungen sind klare Lösungen, die sich durch eine
hohe Lagerstabilität auszeichnen. Außerdem lassen sich auf diesem Weg sehr
viel höhere Konzentrationen an optischem Aufheller erzielen als bei den
herkömmlichen wäßrigen Formulierungen. Sie dienen zum Aufhellen von
Polyacrylnitrilfasern und werden vorzugsweise beim Verspinnen dieser Fasern in
der Gelphase eingesetzt. Man kann die erfindungsgemäßen Formulierungen
unverdünnt oder nach Verdünnung mit Wasser verwenden. Selbst in einer
Verdünnung mit Wasser im Verhältnis von 1 : 10⁶-10⁷ erhält man klare wäßrige
Lösungen ohne Niederschläge. Alternativ zu der zuvor beschriebenen
Verfahrensweise kann man auch so vorgehen, daß man die Aufheller
formulierung ohne Säure herstellt und diese säurefreie Formulierung in ein
wäßriges Bad gibt, das die notwendige Menge an Säure enthält.
30 g einer Aminbase mit der Formel
werden in 153 g Dimethylformamid eingerührt. Die trübe Mischung zeigt einen
pH-Wert von 11. Durch Zugabe von 10 g wasserfreier HCOOH (99,9%) wird
eine klare, helle Lösung erhalten mit einem pH-Wert von 6. Die helle und klare
Einstellung wird 14 Tage bei 40°C gelagert und zeigt keine Eintrübung oder
Verbräunung.
15 g der Aufhellerbase aus Beispiel 1 werden in einer Mischung aus 6 g HCOOH
und 50 ml Wasser gelöst. Die Lösung wird mit Wasser auf 100 ml verdünnt und
filtriert. Bereits nach 24-stündigem Stehen bei 40°C bildet sich ein leichter
Bodensatz.
30 g der Aminbase aus Beispiel 1 werden mit 105 g N-Methylpyrrolidon verrührt
und mit 22 g Milchsäure auf pH 6,0 eingestellt. Es wird eine lagerstabile, klare,
helle Einstellung erhalten welche auch nach 14 Tagen bei 40°C keine
Eintrübung zeigt und nicht nachgedunkelt ist.
Es wird wie bei Beispiel 3 gearbeitet. Als Lösungsmittel wird jedoch N,N,-
Dimethylacetamid verwendet. Zur Einstellung des pH-Wertes von 6 werden 29 g
Milchsäure zugesetzt. Man erhält eine klare, helle, lagerstabile Einstellung,
welche auch nach 14 Tagen bei 40°C keine Eintrübung zeigt und nicht
nachdunkelt.
Es wird wie unter Beispiel 1 beschrieben gearbeitet, jedoch wird eine
Aufhellerbase der Formel
eingesetzt. Man erhält eine klare, helle, lagerstabile Einstellung.
7,5 g der Aminbase aus Beispiel 1 werden in 52 g DMF eingerührt. Man erhält
eine trübe Lösung, welche durch Zugabe von Eisessig bereits bei pH 8,3 klar
wird. Bei einer Gesamtzugabe von 6,28 g Eisessig stellt sich ein pH von 6,42
ein. Es wird eine helle, klare, lagerstabile Lösung erhalten, welche auch nach 14
tägigem Stehen bei 40°C keine Eintrübung oder Verbräunung zeigt.
75 g der Aminbase aus Beispiel 1 wurden in 75 ml DMF eingerührt und mit 50 g
HCOOH auf pH 3,2 eingestellt. Man erhält eine klare, lagerstabile Einstellung,
welche deutlich geringer viskos ist als eine analoge Formulierung auf
Wasserbasis mit einem Gehalt an Aminbase von 35%.
5 g eines Aufhellersalzes der Formel
werden mit 20 ml DMF versetzt. Man erhält eine Aufschlämmung mit einem
pH-Wert von 2,19. Nach Zugabe von 6,5 g HCOOH erhält man eine dunkle,
klare, stabile Lösung mit einem pH-Wert von 1,52. Verwendet man anstelle von
DMF Wasser, erhält man zunächst eine verdickte Aufschlämmung mit pH 1,35.
Durch Zugabe von 6,5 g HCOOH erhält man eine Lösung von pH 1,12.
100 g Milchsäure werden mit 13,5 g der Aufhellerbase aus Beispiel 1 versetzt.
Nach 1-wöchigem Stehen bei Raumtemperatur sind davon 11 g in Lösung
gegangen. Durch Zugabe von 5 g DMF lassen sich die restlichen 2,5 g der
ungelösten Aminbase sehr leicht auflösen.
Es wird wie unter Beispiel 7 gearbeitet. Die erhaltene Lösung wird 5 min. mit
1 g Na₂S₂O₄ verrührt. Anschließend wird von der Festsubstanz abfiltriert. Man
erhält eine grünliche, stabile Aufhellereinstellung.
In 135 g N-Methylpyrrolidon werden 15 g Citronensäure, 2 g Ameisensäure und
15 g der Aufhellerbase aus Beispiel 1, eingerührt.
Man erhält eine helle, stabile Einstellung.
Polyacrylnitrilfaser-Gewebe wird mit der Einstellung nach Beispiel 6 im
Ausziehverfahren aufgehellt und gegen eine mit gleichem Gehalt an
Wirksubstanz versehene wäßrige Einstellung (pH 2,7; HCOOH) verglichen.
Rezeptur:
1 g/l eines nichtionischen Netzmittels, HCOOH pH 3, 0,4% Einstellung nach Beispiel 6 bzw. analoge wäßrige Formulierung, Flottenverhältnis 1 : 30 30 min. bei 95°C.
1 g/l eines nichtionischen Netzmittels, HCOOH pH 3, 0,4% Einstellung nach Beispiel 6 bzw. analoge wäßrige Formulierung, Flottenverhältnis 1 : 30 30 min. bei 95°C.
Ergebnis:
Man erhält mit der erfindungsgemäßen Einstellung gleich gute Weißeffekte wie mit der analogen herkömmlichen wäßrigen Einstellung.
Man erhält mit der erfindungsgemäßen Einstellung gleich gute Weißeffekte wie mit der analogen herkömmlichen wäßrigen Einstellung.
Claims (7)
1. Lagerstabile flüssige Aufhellerformulierungen bestehend im wesentlichen
aus einem basischen optischen Aufheller, einem aprotischen polaren
organischen Lösemittel und einer Säure.
2. Aufhellerformulierungen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
der basische optische Aufheller in Form der freien Aminbase vorliegt.
3. Aufhellerformulierungen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
der pH-Wert 0,1 bis 9 beträgt.
4. Verfahren zur Herstellung der Aufhellerformulierungen nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß man die Säure und den Aufheller in dem
Lösemittel löst.
5. Verwendung der Aufhellerformulierungen nach Anspruch 1 zum Aufhellen
von Polyacrylnitril.
6. Aufhellerformulierungen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
sie als Lösemittel Dimethylformamid, Dimethylacetamid, Methylacetamid,
Dimethylsulfoxid, N-Methylpyrrolidon oder Dimethylcarbonat enthalten.
7. Aufhellermischungen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie
als Säure Ameisen-, Essig-, Milch- oder Citronensäure enthalten.
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