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DE19525300A1 - Imprägnierte Folien für die Beschichtung von Holzwerkstoffen - Google Patents

Imprägnierte Folien für die Beschichtung von Holzwerkstoffen

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Publication number
DE19525300A1
DE19525300A1 DE19525300A DE19525300A DE19525300A1 DE 19525300 A1 DE19525300 A1 DE 19525300A1 DE 19525300 A DE19525300 A DE 19525300A DE 19525300 A DE19525300 A DE 19525300A DE 19525300 A1 DE19525300 A1 DE 19525300A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
impregnated
weight
carrier material
production
aqueous solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
DE19525300A
Other languages
English (en)
Inventor
Otto Wittmann
Uwe Dr Kirchgaesner
Walter Denzinger
Christof Dr Jaeckh
Jakob Decher
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
BASF SE
Original Assignee
BASF SE
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by BASF SE filed Critical BASF SE
Priority to DE19525300A priority Critical patent/DE19525300A1/de
Priority to ES96110652T priority patent/ES2117464T3/es
Priority to EP96110652A priority patent/EP0753624B1/de
Priority to DE59600264T priority patent/DE59600264D1/de
Priority to AT96110652T priority patent/ATE167248T1/de
Publication of DE19525300A1 publication Critical patent/DE19525300A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
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    • D21H17/20—Macromolecular organic compounds
    • D21H17/33—Synthetic macromolecular compounds
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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von imprägnierten Folien, gekennzeichnet durch
  • I Imprägnieren eines Ausgangsträgerstoffs (I) mit einer wässe­ rigen Lösung eines Polymeren (P) aufgebaut aus
    • a1) 50 bis 100 Gew.-% Acrylamid, Methacrylamid und/oder einem Derivat des Acrylamids bzw. Methacrylamids, bei dem eines oder beide Wasserstoffatome am Stickstoffatom durch eine Hydroximethylgruppe substituiert sind (Monomere a1)
    • b1) 0 bis 50 Gew.-% eines weiteren mit Acrylamid copoly­ merisierbaren Monomeren (Monomere b1)
      und gegebenenfalls anschließender Trocknung des imprägnierten Ausgangsträgerstoffs (I) bis zu einem Wassergehalt von weniger als 4 Gew.-%, bezogen auf den Feststoffgehalt des im­ prägnierten Ausgangsträgerstoffs (I), falls dessen Wasser­ gehalt höher ist,
  • II Imprägnieren des in Schritt I erhaltenen imprägnierten und gegebenenfalls getrockneten Trägerstoffs (I) (Ausgangsträger­ stoff II) mit einer wässerigen Lösung, enthaltend ein Kondensationsprodukt aus
    • a2) Melamin
    • b2) 1,4 bis 2,5 mol Formaldehyd pro Mol Melamin und
    • c2) 0 bis 0,2 mol einer weiteren Verbindung, die mit Form­ aldehyd in einer Additions- oder Kondensationsreaktion reagieren kann, pro Mol Melamin.
Weiterhin betrifft die Erfindung imprägnierte Folien, die nach diesem Verfahren erhältlich sind sowie deren Verwendung zur Be­ schichtung von Schichtpreßstoffen.
Vor allem in der Möbelindustrie werden Folien benötigt, die sich zur Beschichtung von Holzwerkstoffen wie Spanplatten, Sperrholz und Holzfaserplatten eignen und diesen eine schützende und deko­ rative Oberfläche verleihen.
Es ist allgemein bekannt (vgl. Ullmanns Encyklopädie der techni­ schen Chemie, 4. Auflage, Verlag Chemie GmbH 1973, Band 7, S. 417 bis 418) für diesen Zweck Trägerstoffe wie Papiere oder Faser­ vliese einzusetzen, die mit einem Melamin-Formaldehyd-Konden­ sationsprodukt imprägniert sind.
An die imprägnierten Folien werden verschiedene Anforderungen ge­ stellt. Sie sollen den Schichtpreßstoffen eine Oberfläche verlei­ hen, die unempfindlich gegen Wasser und Chemikalien ist. Weiter­ hin soll die Oberfläche möglichst hart sein, damit sie gegen mechanische Beanspruchungen wie Verkratzen unempfindlich ist.
Damit die Folien diese Anforderungen erfüllen, muß das Melamin- Formaldehyd-Kondensationsprodukt, mit dem die Folien imprägniert sind, zu einem hochvernetzten Polymer ausgehärtet werden.
Das Aushärten der imprägnierten Folien erfolgt im allgemeinen bei erhöhter Temperatur und soll, damit die Verarbeitung der impräg­ nierten Folien möglichst wirtschaftlich durchgeführt werden kann, nur kurze Zeit in Anspruch nehmen. Zu diesem Zweck werden den Melamin-Formaldehyd-Kondensationsprodukten, mit denen die Träger­ stoffe imprägniert werden, Härter zugesetzt.
Es zeigte sich jedoch, daß die so hergestellten Oberflächen­ beschichtungen zu spröde sind und zur Bildung von Rissen neigen.
Um den Oberflächenbeschichtungen eine höhere Elastizität zu ver­ leihen, wurde in der DE-A-20 49 378 empfohlen, den Melamin-Form­ aldehyd-Kondensationsprodukten N-Methylolacrylamid oder N-Methylolmethacrylamid zuzusetzen.
Aus der DE-A-24 60 994 ist es für den gleichen Zweck bekannt, Mischungen aus Melamin-Formaldehyd-Kondensationsprodukten und wasserlöslichen Copolymerisaten einzusetzen. Als Monomer zur Her­ stellung der Copolymerisate wird u. a. auch Acrylamid und Meth­ acrylamid empfohlen.
In der DE-A-21 35 072 wird vorgeschlagen, Mischungen aus Polymer­ dispersionen aus Acrylestern und Acrylamiden zur Herstellung von elastifizierten Folien einzusetzen.
Nachteilig an der Verwendung von Mischungen aus den in den 3 letztgenannten Schriften empfohlenen Copolymeren und Melamin- Formaldehyd-Kondensationsprodukten ist jedoch, daß die hiermit hergestellten Oberflächenbeschichtungen zur Vergrauung und Aus­ bildung von weißen Ausblühungen neigen. Dieser Effekt ist beson­ ders dann erkennbar, wenn als Trägerstoffe farbige oder schwarze Dekorpapiere eingesetzt werden. Die Farben wirken dann grau oder trüb.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es deshalb, neue im­ prägnierte Folien und Verfahren zu deren Herstellung bereit zu­ stellen, mit denen sich harte und gleichzeitig elastische Ober­ flächenbeschichtungen herstellen lassen und bei denen ins­ besondere der beschriebene Vergrauungseffekt nicht auftritt.
Demgemäß wurden die eingangs definierten Herstellungsverfahren der imprägnierten Folien bzw. die Folien selbst gefunden.
Als Ausgangsträgerstoffe kommen alle Materialien, die üblicher­ weise für die Herstellung von imprägnierten Folien verwendet werden, die zur Beschichtung von Schichtwerkstoffen dienen, in Betracht (vgl. Ullmanns Encyklopädie der technischen Chemie, 4. Auflage, Verlag Chemie GmbH 1973, Band 7, Seiten 417 bis 418). Dies sind vor allem Faservliese und Papiere, insbesondere Natron­ kraftpapiere und Dekorpapiere.
Es ist gleichfalls möglich, als Ausgangsträgerstoff Bahnen von Papierbrei zu verwenden, aus denen durch Pressen und Trocknen Papier hergestellt werden kann.
Die erfindungsgemäßen imprägnierten Folien werden hergestellt, indem man in Schritt I die Ausgangsträgerstoffe mit einer wässe­ rigen Lösung eines Polymeren (P), aufgebaut aus
  • a1) 50 bis 100, bevorzugt 75 bis 100, besonders bevorzugt 100 Gew.-% Acrylamid, Methacrylamid und/oder einem Derivat des Acrylamids bzw. Methacrylamids, bei dem eines oder beide Wasserstoffatome am Stickstoffatom durch eine Hydroximethyl­ gruppe substituiert sind (Monomere a1)
  • b1) 0 bis 50, bevorzugt 0 bis 25 Gew.-% eines weiteren mit Acryl­ amid copolymerisierbaren Monomeren (Monomere b1)
imprägniert.
Bei den Monomeren (b1) handelt es sich bevorzugt zu 80 bis 100 Gew.-%, besonders bevorzugt 90 bis 100 Gew.-% um Monomere (b1.1), die neben einer C=C-Doppelbindung, die sie zur Copolymerisation mit Acrylamid befähigt, eine Hydroxylgruppe, eine Carboxylgruppe, eine Sulfonsäuregruppe, gegebenenfalls mit C₁- bis C₄-Alkylgruppen mono- oder disubstituierte Carbamoylgruppen oder eine Carbonyl­ dioxygruppe tragen und bevorzugt zu 0 bis 20, besonders bevorzugt zu 0 bis 10 Gew.-% um von den Monomeren (a1) und (b1.1) verschie­ denen Monomeren (Monomere b1.2), die mit Acrylamid copoly­ merisierbar sind.
Zu den Monomeren (b1.1) zählen auch solche Monomere, bei denen die Carboxylgruppe oder die Sulfonsäuregruppe in die Salzform überführt ist. Als Kationen kommen dabei beispielsweise die Alkalimetallionen bevorzugt die von Natrium und Kalium und das Ammoniumion in Betracht.
Beispiele für die Monomeren (b1.1) sind Acrylsäure, Methacryl­ säure, Maleinsäure, Citraconsäure (Methylmaleinsäure), Itacon­ säure (Methylbernsteinsäure), Fumarsäure, den (C₁- bis C₄-Hydroxy­ alkyl)estern der Acrylsäure, z. B. Hydroxyethylacrylat, Hydroxy­ propylacrylat sowie Hydroxybutylacrylat, (C₁-bis C₄-Hydroxy­ alkyl)estern der Methacrylsäure, z. B. Hydroxypropylmethacrylat und Hydroxybutylmethacrylat, C₁-bis C₁₀-Sulfonsäuren mit einer C=C-Doppelbindung, z. B. Vinylsulfonsäure, Allylsulfonsäure, Meth­ allylsulfonsäure, 2-Acrylamido-2-methylpropansulfonsäure, Styro­ sulfonsäure, Acrylsäure-3-sulfopropylester, Methacrylsäure-3- sulfopropylester, N-Vinylpyrrolidon, N-Vinylcaprolactam, N-Vinyl­ formamid, N-Vinylacetamid, N-Vinylmethylacetamid.
Es hat sich bewährt, vor allem solche Monomere (b1.1) einzu­ setzen, die in Wasser eine Löslichkeit von mindestens 100 g/l (gemessen bei 25°C) aufweisen.
Als Monomere (b1.2) kommen vor allem Styrol, Acrylnitril, Meth­ acrylnitril, Vinylacetat, Vinylpropionat, die (C₁- bis C₄-Alkyl)ester der Acrylsäure, die (C₁- bis C₄-Alkyl)ester der Methacrylsäure sowie die (C₁- bis C₄-Alkyl)mono- und Diester der Malein- und Fumarsäure in Betracht.
Der K-Wert der Polymere (P) beträgt üblicherweise 6 bis 300, be­ vorzugt 7 bis 150, besonders bevorzugt 8 bis 50, wobei sich die K-Werte auf die in Encyclopedia of Chemical Technology, Third Edition, John Wiley and Sons, Inc 1983, Volume 23, Seiten 967 und 968 angegebene Meßmethode beziehen.
Polymere mit K-Werten von 6 bis 300, bevorzugt 7 bis 150, be­ sonders bevorzugt 8 bis 50, wobei die K-Werte auf die in H. Fikentscher, Cellulose-Chemie, Band 13, Seiten 58 bis 64 und 71 bis 74 (1932) beschriebene Meßmethode beziehen, sind ebenfalls geeignet. Dabei bedeutet K = k × 10³. Gemessen wird im K-Wert- Bereich von 6 bis 20 als 5-gew.-%ige, im K-Wert-Bereich von 20 bis 100 als 1-gew.-%ige und bei K-Werten von mehr als 100 als 0,1- gew. %-ige Lösungen.
Die Herstellung der Polymeren (P) erfolgt im allgemeinen nach be­ kannten Verfahren der radikalischen Polymerisation, z. B. der Lösungs-, Fällungs-, Emulsions- oder Suspensionspolymerisation, wobei die Lösungspolymerisation in Wasser bevorzugt ist.
Zur Initiierung der radikalischen Polymerisation eignen sich all­ gemein übliche Radikalspender, z. B. Perverbindungen, Azo­ verbindungen sowie Redoxsysteme.
Bei der Lösungspolymerisation in Wasser werden bevorzugt wasser­ lösliche Initiatoren wie Wasserstoffperoxid, Natrium-, Kalium- und Ammoniumpersulfate sowie alle wasserlöslichen Azoinitiatoren eingesetzt. Als Redoxsysteme kommen lösliche Eisen-, Kupfer-, Vanadiumsalze sowie Reduktionsmittel wie Natriumhydrogensulfit, Natriumdithionit, Ascorbinsäure und Glukose beispielsweise in Betracht.
Dem Fachmann ist bekannt, daß er besonders einfach nieder­ molekulare Polymere (P) herstellen kann, wenn er die Polymeri­ sation in Gegenwart eines Reglers durchführt.
Als Regler sind beispielsweise geeignet 2-Mercaptoethanol, Mercaptopropanol, Thioglykolsäure, Thiomilchsäure, Dodecyl­ mercaptan sowie sek. Alkohole wie Isopropanol und sek. Die Regler werden üblicherweise in Mengen von 0,1 bis 50 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge der Monomere (a1) und (b1) bei der Polymerisation der Monomere zugesetzt.
Zur Herstellung der erfindungsgemäßen Folien sind Polymere (P) mit einem K-Wert von 8 bis 50, die unter Einsatz eines Reglers hergestellt werden, besonders geeignet.
Zur Imprägnierung des Ausgangsträgerstoffs (I) werden wässerige Lösungen des Polymeren (P) eingesetzt, die bevorzugt 5 bis 25, 3 besonders bevorzugt 10 bis 20 Gew.-% des Polymeren (P) enthalten.
Der Ausgangsträgerstoff (I) wird üblicherweise mit 4 bis 8,5, be­ vorzugt mit 5,5 bis 7,5 g des Polymeren (P), pro 100 Gramm des Ausgangsträgerstoffs (I) imprägniert, indem man auf je 100 g Aus­ gangsträgerstoff (I) eine wässerige Lösung, die das Polymer (P) in den angegebenen Mengen enthält, einwirken läßt.
Die Art und Weise der Imprägnierung ist nicht kritisch. Der Aus­ gangsträgerstoff (I) kann beispielsweise in eine wässerige Lösung 3 des Polymeren (P) getaucht werden oder die wässerige Lösung des Polymeren (P) kann auf den Ausgangsträgerstoff (I) gesprüht werden.
Es ist erforderlich, daß der mit der wässerigen Lösung des Poly­ meren (P) imprägnierte Ausgangsträgerstoff (I) einen Wassergehalt von weniger als 4 Gew.-%, bezogen auf den Feststoffgehalt des mit der wässerigen Lösung des Polymeren (P) imprägnierte Ausgang­ strägerstoffs (I), aufweist, wenn es in dem folgenden Schritt II mit dem Melamin-Formaldehyd-Kondensationsprodukt imprägniert wird. Bevorzugt beträgt der Wassergehalt weniger als 3 Gew.-%.
Der Feststoffgehalt kann beispielsweise ermittelt werde, indem man von einer Probe des mit der wässerigen Lösung des Polymeren (P) imprägnierten Ausgangsträgerstoffs (T) das Gewicht ermittelt, die Probe in einem Umlufttrockenschrank 1 Stunde bei 150°C trock­ net, die getrocknete Probe erneut wiegt und anhand der Gewichts­ differenz den Wassergehalt berechnet.
Um die Trocknung zu beschleunigen, führt man sie üblicherweise bei einer Temperatur von 120 bis 180°C durch, beispielsweise indem die imprägnierten Ausgangsträgerstoffe (I) in einem Trockenkanal berührungsfrei auf Luftpolstern trocknen.
Die in Schritt I erhaltenen Trägermaterialien (Ausgangsträger­ stoffe II) werden in einem darauf folgenden Schritt II mit einer wässerigen Lösung eines Melamin-Formaldehyd-Kondensationspro­ duktes imprägniert.
Die Melamin-Formaldehyd-Kondensationsprodukte (im folgenden Text D kurz "Kondensationsprodukte") sind allgemein bekannt (vgl. Ullmanns Encyklopädie der technischen Chemie, 4. Auflage, Band 7, Seiten 403 bis 422 oder Kunststoff-Handbuch, 2. Auflage, 1988, Band 10, Seiten 41 bis 49.
Als Ausgangsverbindungen zur Herstellung der Kondensationspro­ dukte werden
  • a2) Melamin
  • b2) 1,4 bis 2,5, bevorzugt 1,5 bis 1,6 mol Formaldehyd pro Mol Melamin
  • c2) 0 bis 0,2, bevorzugt 0 bis 0,1 mol einer weiteren Verbindung, die mit Formaldehyd in einer Additions- oder Kondensations­ reaktion reagieren kann, pro Mol Melamin
eingesetzt.
Insbesondere werden die Mengen der Komponenten (a2), (b2), (c2) so gewählt, daß das Molverhältnis der in den Komponenten (a1), (a3) und (a4) ursprünglich vorhandenen -NH₂-Gruppen zur Komponente (a2) 0,1 : 1 bis 0,8 : 1, bevorzugt 0,4 : 1 bis 0,6 : 1 beträgt.
Das Melamin (Komponente a2) wird bevorzugt in fester Form einge­ setzt.
Der Formaldehyd (Komponente b2) wird bevorzugt in Form einer 30- bis 50-gew.-%igen wässerigen Lösung oder in Form von Paraform­ aldehyd eingesetzt.
Als Komponente (c2) kommen Harnstoff, Guanamine wie Benzoguanamin und Acetoguanamin in Betracht. Bisguanamine wie Adipo-, Glutaro- oder Methylolglutarobisguanamin sowie Verbindungen, welche meh­ rere, z. B. kondensierte Aminotriazinkerne enthalten, sind eben­ falls geeignet.
Der Harnstoff wird bevorzugt in Form einer konzentrierten wässe­ rigen Lösung aus Harnstoff und Formaldehyd (Komponente a2), die aus der DE-A-24 51 990 und der EP-A-0083427 bekannt sind, einge­ setzt. Diese Lösungen aus 3,0 bis 6,0, bevorzugt 3,5 bis 4,5 mol Formaldehyd pro Mol Harnstoff, haben bevorzugt einen Feststoff­ gehalt nach DIN 12605 von 50 bis 85, bevorzugt von 60 bis 80 Gew.-%. Sie enthalten Harnstoff und Formaldehyd teils in freier monomerer Form, teils in Form von Umsetzungsprodukten wie Methy­ lolharnstoffen oder niedermolekularen Kondensationsprodukten.
Die Umsetzung der Ausgangsverbindungen zu den Kondensations­ produkten erfolgt üblicherweise bei einem pH-Wert von 7 bis 10, bevorzugt von 8,5 bis 9,2 und einer Reaktionstemperatur von 60 bis 110, bevorzugt von 90 bis 100°C. Die Umsetzung kann beendet werden, indem man die Reaktionsmischung auf Temperaturen unter­ halb 50°C, bevorzugt auf 20 bis 30°C abkühlt. Es wird im allge­ meinen bei Normaldruck gearbeitet.
Zur Herstellung der erfindungsgemäßen imprägnierten Folien eignen sich besonders wässerige Lösungen der Kondensationsprodukte mit einem Feststoffgehalt von 45 bis 55 Gew.-% und einer Viskosität von 20 bis 80 mPa·s (bezogen auf eine Temperatur von 20°C und einer Schergeschwindigkeit von 100 s-1).
Die wässerigen Lösungen der Kondensationsprodukte werden im all­ gemeinen mit einer die Härtung beschleunigenden Komponente ver­ setzt. Dabei handelt es sich beispielsweise um die allgemein be­ kannten Härter oder um Umsetzungsprodukte von aliphatischen Aminen wie Dimethylethanolamin mit SO₂. Der Härter wird der wässe­ rigen Lösung des Kondensationsproduktes im allgemeinen in Mengen von 0,1 bis 1 Gew.-% zugesetzt.
Damit sich die Eigenschaften der wässerigen Lösungen der Kon­ densationsprodukte bei ihrer Lagerung möglichst wenig verändern, wird ihnen der Härter mit Vorteil unmittelbar vor der Imprägnie­ rung der Trägermaterialien (I) zugesetzt.
Weiterhin können der wässerigen Lösung der Kondensationsprodukte auch allgemein übliche Hilfsmittel des Standes der Technik zuge­ setzt werden,m z. B. Schaumverhütungsmittel und Netzmittel, z. B. polyethoxylierte Alkohole.
Die Imprägnierung der Trägermaterialien (I) nimmt man zweck­ mäßigerweise nach einem Verfahren vor, wie es für die Imprägnie­ rung der Ausgangsträgermaterialien (I) mit der wässerigen Lösung des Polymeren (P) beschrieben ist.
Der Ausgangsträgerstoff (II) wird üblicherweise mit 100 bis 130, bevorzugt mit 110 bis 120 g des Kondensationsproduktes, pro 100 Gramm des Ausgangsträgerstoffs (II) imprägniert, indem man auf je 100 g Ausgangsträgerstoff (II) eine wässerige Lösung, die das Kondensationsprodukt in den angegebenen Mengen enthält, einwirken läßt.
Es empfiehlt sich, die erfindungsgemäßen imprägnierten Folien, sofern sie einen Wassergehalt von mehr als 7,0 Gew.-%, bezogen auf ihren Feststoffgehalt aufweisen, vor ihrer weiteren Verar­ beitung zu trocknen.
Besonders günstige Verarbeitungseigenschaften weisen imprägnierte Folien mit einem Wassergehalt von 5 bis 7 und vor allem 5,5 bis 6,5 Gew.-% auf.
Die erfindungsgemäß imprägnierten Folien eignen sich für die Beschichtung von Schichtpreßstoffen wie Spanplatten, Holzfaser­ platten, Tischlerplatten sowie zur Beschichtung von Holz und Kunststoff.
Hierzu werden die imprägnierten Folien, gegebenenfalls in mehreren Lagen übereinander, bei erhöhter Temperatur auf diese Materialien aufgepreßt. Die Temperatur beträgt üblicherweise 120 bis 220°C, der Druck 8 bis 22 bar und die Preßzeit 8 bis 55 sec.
Auf diese Weise erhält man glänzende Oberflächenbeschichtungen, die rißbeständig, beständig gegen Wasserdampf und verdünnte Laugen und Säuren sind und eine hohe Farbbrillanz aufweisen.
Beispiel 1
Ein weißes Dekorpapier mit einem Gewicht von 80 g/m² wurde mit einer 15-gew.-%igen wässerigen Lösung von Polyacrylamid mit einem K-Wert von 17 durch Tauchen imprägniert und bei 140°C getrocknet, nachdem zuvor überschüssige Polymerlösung durch Rakeln entfernt worden war. Das getrocknete Papier (Trägermaterial) wies einen Wassergehalt von 3,5 Gew.-% auf und enthielt 7,5 g Polyacrylamid pro m². Anschließend wurde das so behandelte Papier mit einer wässerigen Lösung eines Melaminharzes (Molverhältnis Melamin:Formaldehyd 1 : 1,6), das bei einer Viskosität von 42 mPa·s (20°C) aufwies, imprägniert und bei 140-160°C in einem Trocken­ kanal berührungsfrei auf Luftpolstern getrocknet. Der entstandene Dekorfilm enthielt 98g Melamin-Festharz pro m² und wies einen Wassergehalt von 6,5 Gew.-% auf. Zur Ermittlung des Feststoff­ gehalts wurden die Materialien 2 h bei 120°C in einem Umluft­ trockenschrank getrocknet.
Mit dem Dekorfilm wurden geschliffene Holzspanplatten unter ver­ schiedenen Bedingungen verpreßt:
  • a) 1 Dekorfilmlage 190°C, 20 kp/cm², 35 s Preßzeit
  • b) 1 Dekorfilmlage 230°C, 20 kp/cm², 11 s Preßzeit
  • c) 2 Dekorfilmlagen 170°C, 20 kp/cm², 6 min Preßzeit bei Rückkühlung.
Beispiel 2
Es wurde analog Beispiel 1 gearbeitet, jedoch bei einem Auftrag von 8 g Polyacrylamid (100%ig)/m² auf das Dekorpapier.
Beispiel 3 (Vergleichsbeispiel)
Analog Beispiel 1, jedoch ohne Vorbehandlung mit Polyacrylamid.
Die hergestellten Schichtpreßstoffe wurden den im folgenden ge­ schilderten anwendungstechnischen Prüfungen unterworfen:
  • - Bestimmung des Härtungsgrades
    Eine mit Rhodamin B (0,0⁵ g/l) angefärbte 0,1 n HCL wird in eine Glaskalotte, deren Auflagerand plangeschliffen ist, ein­ gefüllt.
Die mit Lösung gefüllte Kalotte läßt man 15 h auf die Grenz­ fläche des zu prüfenden Körpers einwirken.
Nach Entfernen der Glaskalotte wird die Oberfläche des Prüf­ körpers mit Wasser abgespült und der restliche Wasseranteil mit einem Tuch abgetrocknet. Beurteilt wird visuell nach Säureangriff und Farbstoffaufzug.
Die Beurteilungsskala für Säureangriff und Farbaufzug ist ge­ sondert herzustellen und richtet sich nach dem zu prüfenden Oberflächentyp.
Klassifiziert wird nach Bewertungsstufen von 0-6.
0 = kein Säureangriff; kein Farbstoffaufzug
1 = Veränderung im Glanz
2 = geringe Anfärbung
3 = starke Anfärbung, aber keine Strukturänderung
4 = Aufquellung der Oberfläche
5 = Blasenbildung
6 = Ablösen des Harzes
  • - Bestimmung des Glanzgrades
    Die Bestimmung des Glanzgrades erfolgt mit einem Lange REFO 3/REFO 3-M Glanzmeßgerät bei einem Einfallswinkel von 20°. Der Glanzgrad der Oberfläche wird ausgedrückt in % des re­ flektierten Lichteinfalls.
  • - Rißbeständigkeit
    Die Rißprüfung erfolgt an Oberflächen, die durch Pressen von zwei Dekorpapierlagen auf eine Spanplatte bei 170°C und einem Druck von 20 kp/cm² entwickelt werden. Die Preßzeit beträgt 6 min bei anschließender Rückkühlung auf Raumtemperatur. Die beschichtete Spanplatte wird zur Erzeugung von Spannungen 15 Stunden bei 80°C im Umlufttrockenschrank gelagert und nach dem Abkühlen auf Rißbildung beurteilt.
Die Prüfergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle 1 aufge­ listet.
Tabelle 1
Beispiel 4
Ein schwarzes Dekorpapier mit einem Gewicht von 90 g/m² wurde mit einer 15gew.-%igen wässerigen Lösung von Polyacrylamid mit einem K-Wert von 11 durch Tauchen imprägniert und bei 140°C getrocknet, nachdem zuvor überschüssige Polymerlösung durch rakeln entfernt worden war. Das getrocknete Papier (Trägermaterial) wies einen Wassergehalt von 3,7Gew.-% auf und enthielt 7,5g Polyacrylamid pro Quadratmeter. Anschließend wurde das so behandelte Papier mit einer wässerigen Lösung eines Melaminharzes (Molverhältnis Melamin:Formaldehyd 1 : 1,6, Feststoffgehalt 55%, Viskosität 48 mPa·s (20°C)), die zusätzlich 0,2 Gew.-% Netzmittel (einem po­ lyethoxylierten Alkohol (Kauropal (R) 930/931)) und 0,5 Gew.-% Härter (Dimethylethanolamin mit SO₂ (Härter 529/BASF Aktiengesellschaft)) enthielt, imprägniert.
Die so erhaltenen Folien wurden wie in Beispiel 1, Punkt 1.1. und 1.2. verarbeitet.
Beispiel 5 (Vergleichsbeispiel)
Es wurde analog Beispiel 4 gearbeitet, jedoch wurde das schwarze Dekorpapier mit einer Mischung der wässerigen Lösung des Poly­ acrylamids und des Melaminharzes imprägniert. Die Dosierung er­ folgte so, daß die imprägnierte Folie pro Quadratmeter die glei­ chen Mengen an Polyacrylamid und Melaminharz enthielt, wie die in Beispiel 4 beschriebene.
Die gemäß Beispiel 3 und 4 hergestellten Schichtpreßstoffe wurden hinsichtlich ihrer Vergrauung visuell beurteilt und wie folgt klassifiziert.
1 = ohne jegliche Beeinträchtigung des brillanten tiefschwarzen Farbtons
2 = Brillanz leicht gedämpft
3 = leichte Vergrauung
4 = starke Vergrauung
5 = Bildung weißer Inseln
Tabelle 2

Claims (9)

1. Verfahren zur Herstellung von imprägnierten Folien, gekenn­ zeichnet durch
  • I Imprägnieren eines Ausgangsträgerstoffs (I) mit einer wässerigen Lösung eines Polymeren (P) aufgebaut aus
    • a1) 50 bis 100 Gew. -% Acrylamid, Methacrylamid und/ oder einem Derivat des Acrylamids bzw. Methacryl­ amids, bei dem eines oder beide Wasserstoffatome am Stickstoffatom durch eine Hydroxymethylgruppe substituiert sind (Monomere a1)
    • b1) 0 bis 50 Gew.-% eines weiteren mit Acrylamid copolymerisierbaren Monomeren (Monomere b1)
      und gegebenenfalls anschließender Trocknung des im­ prägnierten Ausgangsträgerstoffs (I) bis zu einem Wassergehalt von weniger als 4 Gew.-%, bezogen auf den Feststoffgehalt des imprägnierten Ausgangsträger­ stoffs (I) g falls dessen Wassergehalt höher ist,
  • II Imprägnieren des in Schritt I erhaltenen imprägnierten und gegebenenfalls getrockneten Trägerstoffs (I) (Aus­ gangsträgerstoff II) mit einer wässerigen Lösung, ent­ haltend ein Kondensationsprodukt aus
    • a2) Melamin
    • b2) 1,4 bis 2,5 mol Formaldehyd pro Mol Melamin und
    • c2) 0 bis 0,2 mol einer weiteren Verbindung, die mit Formaldehyd in einer Additions- oder Kondensati­ onsreaktion reagieren kann, pro Mol Melamin.
2. Verfahren zur Herstellung von imprägnierten Folien nach An­ spruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Monomere (b1)
  • b1.1) 75 bis 100 Gew.-% eines mit Acrylamid copolymerisier­ baren Monomeren, welches eine Hydroxylgruppe, eine Carboxylgruppe, eine Sulfonsäuregruppe gegebenenfalls mit C₁- bis C₄-Alkylgruppen mono- oder disubstituierte Carbamoylgruppen, eine Carbonyldioxygruppe oder eine (C₁- bis C₄-Alkoxy)-carbonylgruppe trägt und
  • b1.2) 0 bis 25 Gew.-% bevorzugt mit Acrylamid copolymerisier­ bare Monomere einsetzt.
3. Verfahren zur Herstellung von imprägnierten Folien nach An­ spruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Polymer (P) mit einem K-Wert von 6 bis 300 einsetzt.
4. Verfahren zur Herstellung von imprägnierten Folien nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man in Schritt I eine wässerige Lösung, enthaltend 5 bis 25 Gew.-% des Polymeren (P), einsetzt.
5. Verfahren zur Herstellung von imprägnierten Folien nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man den Aus­ gangsträgerstoff (I) pro 100 Gramm Ausgangsträgerstoff (I) mit 4 bis 8,5 g des Polymeren (P), in Form seiner wässerigen Lösung, imprägniert.
6. Verfahren zur Herstellung von imprägnierten Folien nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man in Schritt II eine wässerige Lösung, enthaltend 45 bis 55 Gew.-% des Kondensationsproduktes, einsetzt.
7. Verfahren zur Herstellung von imprägnierten Folien nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man den Aus­ gangsträgerstoff (II) pro 100 g Ausgangsträgerstoff (II) mit 100 bis 130 g des Kondensationsproduktes, in Form seiner wäs­ serigen Lösung, imprägniert.
8. Imprägnierte Folien, erhältlich nach einem Verfahren der An­ sprüche 1 bis 7.
9. Verwendung der imprägnierten Folien nach Anspruch 8 zur Be­ schichtung von Schichtpreßstoffen.
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