DE19515234A1 - Metal parts with a corrosion protection layer - Google Patents
Metal parts with a corrosion protection layerInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft Metallteile mit einer Korrosionsschutz- Schicht auf der Basis eines PU-, Epoxid- oder Phenol-Harzes sowie dessen Herstellung und Verwendung zur Herstellung von Gum mi/Metall-Verbundteilen.The invention relates to metal parts with a corrosion protection Layer based on a PU, epoxy or phenolic resin as well its preparation and use for the production of gum mi / metal composite parts.
Derartige Metallteile sind bekannt. So wird in der JA 78/288671-A empfohlen, Stahl durch eine 10 bis 100 µm dicke Epoxidharz- Beschichtung gegen Korrosion zu schützen, wobei das Harz 1 bis 70 Gew.-% an Eisen-III-oxid enthält.Such metal parts are known. Thus, in JA 78/288671-A It is recommended to pass steel through a 10 to 100 μm thick epoxy resin Coating to protect against corrosion, the resin 1 to 70 Wt .-% of iron-III-oxide contains.
In der DE 35 04 228 C wird die Verwendung einer PU-Beschichtung als Korrosionsschutz für Metalle beschrieben. Das Polyurethan soll aus Rhizinusöl-Polyol mit einer Funktionalität von mindestens 2 und ei nem Polyisocyanat hergestellt werden. Der Beschichtungsmasse können übliche Anstrichadditive hinzugefügt werden, z. B. Eisenoxid als Füllstoff. In DE 35 04 228 C, the use of a PU coating as Corrosion protection for metals described. The polyurethane should be out Castor oil polyol having a functionality of at least 2 and ei be prepared polyisocyanate. The coating composition can conventional paint additives are added, e.g. B. iron oxide as Filler.
Es ist auch bekannt, so beschichteten Metallen mit Hilfe von Kleb stoffen Kautschuke aufzuvulkanisieren. So wird in der DE-C 17 19 158 ein lösungsmittelhaltiger Klebstoff zum Verkleben von Metallen und Elastomeren beschrieben, wobei die dabei erhal tenen Gummi/Metall-Verbundteile besonders widerstandsfähig gegen Umgebungseinflüsse sein sollen, z. B. gegenüber Salzwasser. Gemäß Beispiel 4 enthält der Klebstoff Triglycidyl-isocyanurat, Dinitrosonaphthal in und chloriertes Ethylen/Propylen/Dien-Terpolymerisat, Kanalruß und Fe₂O₃ (27 Gew.-%, bezogen auf die Feststoffe) sowie Methyl-Ethyl-Keton und Xylol. Der Klebstoff kann auf die gereinigten und mit Sand strahlgebläsen vorbehandelten Metalloberflächen aufgesprüht werden. Die Trocknung und Aushärtung erfolgt bei Temperaturen und in Zeiten, die normalerweise zur Vulkanisation von compoundierten Elastomeren erforderlich sind. Als Metalle werden genannt: kalt gewalzter Stahl, rostfreier Stahl, Aluminiumlegierungen, Kupfer, Messing und Bronze. Es werden folgende Kautschuksorten untersucht: Nitril-, Natur-, SBR-, Butyl-, Poly(chlorbutadien)-, EPDM-, Sili kon- und Polyacrylatkautschuk.It is also known, so coated metals with the help of glue to vulcanize rubbers. So will in the DE-C 17 19 158 a solvent-containing adhesive for bonding of metals and elastomers, wherein the erhal rubber / metal composite parts particularly resistant to Environmental influences should be, for. B. against salt water. According to Example 4 contains the adhesive triglycidyl isocyanurate, Dinitrosonaphthal in and chlorinated Ethylene / propylene / diene terpolymer, channel black and Fe₂O₃ (27 wt .-%, based on the solids) and methyl ethyl ketone and xylene. The glue can be cleaned and sanded spray-blown pretreated metal surfaces are sprayed. Drying and curing takes place at temperatures and in Times that are usually compounded for vulcanization Elastomers are required. As metals are called: cold rolled steel, stainless steel, aluminum alloys, copper, Brass and bronze. The following types of rubber are investigated: Nitrile, natural, SBR, butyl, poly (chlorobutadiene), EPDM, silic Con- and polyacrylate rubber.
Gemäß der CA 8 90 370 wird Eisen mit Gummi verbunden, indem man zu nächst auf der Eisenoberfläche eine 0,05 bis 0,3 µm dicke Schicht aus magnetischem Eisenoxid(Fe₃O₄) erzeugt, worauf der Primer Chemlok 205 und dann der Klebstoff Chemlok 220 aufgesprüht und schließlich nach deren Trocknung darauf Kautschuk unter Druck auf vulkanisiert wird. Über das Korrosionsverhalten wird nichts gesagt. Überzieht man dazu das Gummi/Metall-Verbundteil mit einer Lack schicht, so gibt es Probleme mit der Haftung des Lackes auf dem Gummi sowie mit der Korrosion im Grenzbereich Metall/Gummi.According to CA 8 90 370, iron is combined with rubber by adding Next on the iron surface, a 0.05 to 0.3 micron thick layer made of magnetic iron oxide (Fe₃O₄), whereupon the primer Chemlok 205 and then the adhesive Chemlok 220 sprayed on and finally, after drying, rubber under pressure vulcanized. Nothing is said about the corrosion behavior. If you cover the rubber / metal composite part with a paint layer, so there are problems with the adhesion of the paint on the Rubber as well as with the corrosion in the border area metal / rubber.
Um diese Probleme zu umgehen, wird in der DE-A 27 48 686 vorge schlagen, das Metall auf der gesamten korrosionsgefährdeten Fläche zunächst mit einem Epoxid-Harz zu beschichten und dann das Gummi auf diese Schicht zu kleben. So soll man z. B. die Eisenoberfläche zunächst reinigen und vorbehandeln (z. B. mit Sandstrahlen) und dann mit einem pulverisierten Harz (Diglycidylether des Bisphenol-A- EpoxidHarzes) sowie mit einem Härter (Trimellitsäureanhydrid) be schichten. Nach der Aushärtung bei 232°C wird eine auf Phenolharz basierende adhäsive Spachtelmasse sowie ein adhäsiver Überzug aus einem halogenierten Polyolefin und einer aromatischen Nitrosoverbindung aufgetragen. Nach der Trocknung dieses adhäsiven Systems wurde schließlich Kautschuk unter hohem Druck innerhalb von 15 Minuten bei 149°C aufvulkanisiert. Die pulverisierte Beschichtungs-Zusammensetzung enthält im allgemeinen neben dem Harz und dem Härter noch einen Farbstoff, einen Füllstoff, ein die Fließfähigkeit steuerndes Additiv sowie ein Korrosionsschutz-Mit tel. Nachteilig bei diesem Verfahren ist, daß sich durch Aufsprühen des Lacksystems kein gleichmäßiger Lacküberzug erreichen läßt. Dies gilt insbesondere für schwerzugängliche Stellen eines Metallteils, wie sie bei komplizierten Gummi/Metall-Verbundteilen auftreten.To circumvent these problems, is provided in DE-A 27 48 686 strike the metal over the entire surface area at risk of corrosion first coat with an epoxy resin and then the rubber to stick to this layer. So should one z. B. the iron surface first clean and pretreat (eg with sandblasting) and then with a powdered resin (diglycidyl ether of bisphenol A) Epoxy resin) and with a hardener (trimellitic anhydride) be layers. After curing at 232 ° C, one on phenolic resin based adhesive filler as well as an adhesive coating a halogenated polyolefin and an aromatic Applied nitroso compound. After drying this adhesive Systems eventually became rubber under high pressure within Vulcanized for 15 minutes at 149 ° C. The powdered Coating composition generally contains besides the resin and the hardener still a dye, a filler, a Flowability controlling additive and a corrosion protection Mit tel. The disadvantage of this method is that by spraying of the paint system can not achieve a uniform paint coating. This applies in particular to hard-to-reach areas of a metal part, as they occur in complicated rubber / metal composite parts.
Deshalb soll nach der EP 54 861-A der Lacküberzug durch kataphoretische Tauchlackierung aufgebracht werden. In vielen Fäl len ist es ein Vorteil, eine gleichmäßige Schichtdicke von z. B. etwa 20 µm zu erhalten. In anderen Fällen sollte jedoch die Schichtdicke unterschiedlich sein. An den Stellen, an denen später kein Gummi ist, sollte die Lackschicht deutlich dicker als 20 µm sein. An den Stellen dagegen, an denen später das Gummi haftet, sollte möglichst die Schichtdicke unter 20 µm liegen. Nachteilig an diesem Verfahren ist auch, daß dafür spezielle Vorrichtungen not wendig sind.Therefore, according to EP 54 861-A of the paint coating by cataphoretic dip coating can be applied. In many cases It is an advantage, a uniform layer thickness of z. B. to obtain about 20 microns. In other cases, however, the Layer thickness be different. In the places where later is not rubber, the paint layer should be significantly thicker than 20 microns his. On the other hand, where the rubber sticks later, If possible, the layer thickness should be less than 20 microns. Disadvantageous This method is also that special devices not agile.
Ausgehend von diesem Stand der Technik ergibt sich die Aufgabe, einen Korrosionsschutz für Metallteile und insbesondere für Gummi/Metall-Verbundteile zu finden, der die oben angeführten Nachteile nicht aufweist und sich durch einfache Mittel und Metho den bei der Herstellung und dennoch guten Gebrauchseigenschaften auszeichnet. Insbesondere sind gute Korrosionsschutz-Werte und hohe Haftwerte wünschenswert.Starting from this prior art, the task results a corrosion protection for metal parts and in particular for To find rubber / metal composite parts, those of the above Disadvantages and not by simple means and metho in the production and yet good performance properties distinguished. In particular, good corrosion protection values and high Bonding values desirable.
Die erfindungsgemäße Lösung ist den Patentansprüchen zu entnehmen. Sie besteht im wesentlichen darin, daß die Korrosionsschutzschicht auf der Basis von PU-, Epoxid- oder Phenolharzen 10 bis 80 Gew.-% an Korrosionsschutzpigmenten enthält, bezogen auf den Feststoffge halt.The solution according to the invention can be found in the patent claims. It consists essentially in that the corrosion protection layer based on PU, epoxy or phenolic resins 10 to 80 wt .-% Contains anti-corrosive pigments, based on the Feststoffge stop.
Bei den Korrosionsschutzpigmenten handelt es sich um für diesen Zweck bekannte Stoffe, nämlich bleihaltige Pigmente (z. B. Bleimen nige, Bleisilicochromat und Calciumplumbat), Chromat-Pigmente (Zinkcalciumchromat, Zinktetraoxidchromat, Strontiumchromat und Bariumchromat), Phosphat-Pigmente (z. B. Zinkphosphat und Chrom phosphat), Metall-Pigmente (Zinkstaub und Bleistaub) sowie insbe sondere Metalloxide (z. B. Bleidioxid und Zinkoxid). Von besonderer Bedeutung bei den Metalloxiden sind die Eisenoxide, sei es, daß sie sich von dem 2- oder 3wertigen Eisen oder Gemischen davon ableiten. Von ganz besonderer Bedeutung sind die α-Eisen-III-oxide.The anti-corrosive pigments are for this Purpose known substances, namely lead-containing pigments (eg Bleimen niger, lead silicochromate and calcium plumbate), chromate pigments Zinc calcium chromate, zinc tetraoxide chromate, strontium chromate and Barium chromate), phosphate pigments (eg zinc phosphate and chromium phosphate), metal pigments (zinc dust and lead dust) and in particular special metal oxides (eg lead dioxide and zinc oxide). Of special Importance of the metal oxides are the iron oxides, be it that they derived from the 2- or 3-valent iron or mixtures thereof. Of particular importance are the α-iron-III oxides.
Die Korrosionsschutzpigmente sollten einen mittleren Durchmesser von 0,1 bis 2 µm, insbesondere von 0,3 bis 0,7 µm, haben.The anti-corrosive pigments should have an average diameter from 0.1 to 2 μm, in particular from 0.3 to 0.7 μm.
Die Konzentration der Korrosionsschutzpigmente - bezogen auf den Feststoffgehalt - beträgt vorzugsweise 20 bis 70 Gew.-%, insbeson dere 30 bis 50 Gew.-%.The concentration of the anticorrosive pigments - based on the Solids content - is preferably 20 to 70 wt .-%, in particular Other 30 to 50 wt .-%.
Die Korrosionsschutz-Schicht basiert auf Reaktionsharzen, nämlich auf einem Polyurethanharz und vor allem auf einem Phenol- und Epoxidharz. Zum Aufbau der Polyurethan- und der Epoxid-Beschichtung eignen sich insbesondere Polyole auf der Basis von Fettderivaten, z. B. ungesättigte Fette, die zunächst epoxidiert und dann mit Al koholen oder Carbonsäuren umgesetzt wurden. Von den Phenolharzen sind das Novolak- und das Resol-Harz von besonderer Bedeutung.The corrosion protection layer is based on reaction resins, namely on a polyurethane resin and especially on a phenolic and Epoxy resin. To build up the polyurethane and the epoxy coating Particularly suitable are polyols based on fatty derivatives, z. For example, unsaturated fats that are initially epoxidized and then with Al koholen or carboxylic acids were reacted. From the phenolic resins For example, the novolak and resole resins are of particular importance.
Neben diesem Bindemittel und dem Korrosionsschutz-Pigment können die organischen Beschichtungen die auch sonst üblichen Zusätze enthalten, insbesondere Alterungsschutzmittel, elastifizierende Mittel (z. B. Nitrilkautschuk), Fließmittel (z. B. Zubereitung aus Alkydharz/Lecithin-Gemisch).In addition to this binder and the anti-corrosion pigment can the organic coatings the usual additives Contain, in particular anti-aging, elasticizing Agent (eg nitrile rubber), flow agent (eg preparation of Alkyd resin / lecithin mixture).
Es sollten jedoch möglichst keine halogenhaltigen Additive zuge setzt werden.However, as far as possible no halogen-containing additives should be added be set.
Von besonderer Bedeutung ist das verwendete Lösungsmittel bzw. Dispergiermittel. Das verwendete Lösungsmittelsystem kann irgend eines sein, in dem der Filmbildner gelöst, dispergiert oder er weicht wird und das leicht abgedampft werden kann. Bevorzugt werden neben Wasser und Ethanol auch Xylol oder andere aromatische Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel verwendet, obwohl auch Keton-Lö sungsmittel, wie z. B. Methylethylketon usw. vorteilhaft verwendet werden können. Die Wahl des Lösungsmittels hängt primär von dem verwendeten Bindemittel ab. Lösungsmittel oder Weichmacher für die verschiedenen Bindemittel sind dem Fachmann bekannt. Die Menge des Lösungsmittels kann über einen ziemlich großen Bereich variieren. Die Beschichtungsmasse kann einen feststoffgehalt von 1 bis etwa 55 %, insbesondere von 15 bis 25%, haben. Jedoch erfolgt bei der niedrigen Menge ein rasches Absetzen der Feststoffe und wenn die Lösung nicht gerührt wird, kann eine Trennung der Bestandteile auftreten. Die obere Grenze des Feststoffgehalts wird durch die Verarbeitbarkeit der Masse bestimmt. Vorzugsweise wird ein Feststoffgehalt von etwa 30 bis 40% verwendet und optimal ist ein Gehalt von 35%.Of particular importance is the solvent or Dispersant. The solvent system used may be any one in which the film former is dissolved, dispersed or he is softened and that can be easily evaporated. To be favoured besides water and ethanol also xylene or other aromatic Hydrocarbon solvent used, although ketone-Lö agent, such as. As methyl ethyl ketone, etc. are used advantageously can be. The choice of solvent depends primarily on the used binder. Solvent or plasticizer for the various binders are known in the art. The amount of Solvent can vary over a fairly wide range. The coating composition can have a solids content of 1 to about 55 %, in particular from 15 to 25%. However, at the low amount of rapid settling of the solids and if the Solution is not stirred, a separation of the ingredients occur. The upper limit of the solids content is determined by the Processability of the mass determined. Preferably, a Solid content of about 30 to 40% used and optimal is one Salary of 35%.
Der Lösungsmittelgehalt der Beschichtungsmasse kann in bekannter Weise reguliert werden. Die Viskosität hängt natürlich in großem Ausmaß ebenso von dem verwendeten Bindemittel wie von der Teil chengröße der festen Bestandteile ab. Alle diese Faktoren müssen gegeneinander abgewogen werden, um eine Beschichtungsmasse zu er halten, die sich nicht abscheidet oder bei der Lagerung ein nicht redispergierbares Sediment bildet.The solvent content of the coating composition can be known in the art Way to be regulated. The viscosity of course depends on large Extent of the binder used as well as the part size of the solid constituents. All of these factors must be weighed against each other to a coating composition to it which does not separate or does not deposit during storage forms redispersible sediment.
Die wäßrige oder organische Lösung bzw. Dispersion wird auf die Metalloberfläche aufgetragen. Das Metall kann z. B. sein: Stahl, Aluminium, Kupfer, Messing oder dergleichen. Es ist keine umfang reiche Vorbereitung der Metalloberfläche notwendig, schon ein Ent fetten der Metalloberfläche reicht aus, um ausgezeichnete Bindungen zu erhalten. Natürlich werden sie durch eine mechanische oder che mische Vorbehandlung verbessert. Zur mechanischen Metallvorbehand lung werden z. B. legierte Stähle zunächst in stabilisiertem flüs sigen oder dampfförmigen Perchlorethylen entfettet, danach mit ei nem harten, scharfkantigen Strahlgut mit einer Korngröße von 0,5- 2 mm (bevorzugt Hartgußkiese 0,8-1,2 mm) gestrahlt. Die mittlere Rauhigkeit sollte max. 20 µm betragen (bevorzugt 10 +/5 µm). Die so geschaffene aktive Oberfläche muß fett- und ölfrei sein. Andern falls ist eine erneute Entfettung durchzuführen. (Wird ein Probe körper in destilliertes Wasser getaucht und wieder entnommen, sollte der Wasserfilm länger als 10 Sekunden geschlossen bleiben.) Aluminium, Messing, andere Buntmetalle oder Edelstahl werden, wie vorab beschrieben, vorbehandelt; jedoch wird hier Elektrokorund anstelle von Hartgußkies eingesetzt. The aqueous or organic solution or dispersion is applied to the Applied metal surface. The metal can z. For example: steel, Aluminum, copper, brass or the like. It is not extensive rich preparation of the metal surface necessary, already an Ent Fat of the metal surface is sufficient to provide excellent bonds to obtain. Of course they are made by a mechanical or che improved mixing pretreatment. For mechanical metal pretreatment are z. B. alloyed steels first in stabilized flüs greased or vaporous perchlorethylene, then with egg hard, sharp-edged blasting material with a grain size of 0.5 2 mm (preferably hard cast stone 0.8-1.2 mm) blasted. The middle Roughness should be max. 20 microns (preferably 10 + / 5 microns). The way created active surface must be free of grease and oil. other if a new degreasing is to be carried out. (Becomes a rehearsal body dipped in distilled water and removed again, the water film should remain closed for more than 10 seconds.) Aluminum, brass, other non-ferrous metals or stainless steel will be like previously described, pretreated; however, here is electrocorundum used instead of chilled gravel.
Legierte Stähle können auch mit einer mikrokristallinen ZnCa- Phosphatschicht oder mit einer Zn-Phosphatschicht versehen werden. Um eine optimale Haftung zu erzielen, sollte das Schichtgewicht nicht über 2 g/qm liegen. Aluminium und seine Legierungen werden bevorzugt mit einer Cr-VI-Schicht versehen. Die Eisenlegierung kann auch verzinkt sein. Matte, dünne Zinkschichten, die zusätzlich mit tels Cr-VI-Schichten, Zirkoniumsalzen oder Eisenphosphat passiviert werden, ermöglichen eine sichere Haftung.Alloyed steels can also be treated with a microcrystalline ZnCa Phosphate layer or be provided with a Zn-phosphate layer. To achieve optimum adhesion, the coating weight should be do not exceed 2 gsm. Aluminum and its alloys will be preferably provided with a Cr-VI layer. The iron alloy can also be galvanized. Matte, thin zinc layers, which in addition with Passivated by Cr-VI layers, zirconium salts or iron phosphate be able to provide secure adhesion.
Das Korrosionsschutz-Mittel wird vollflächig auf die vorbehandelte Metalloberfläche aufgetragen, und zwar auf konventionelle Art, z. B. durch Gießen, Rollen, Streichen, Tauchen, Rakeln und insbesondere durch Spritzen, vor allem mit Druckluft. Auch sonstige in der Lacktechnik bekannte Auftragsverfahren sind anwendbar, außer der Anwendung von Elektrophorese. Die Auftragsmenge richtet sich da nach, ob die Flächen noch zusätzlich durch Gummi geschützt werden oder nicht. Für den Fall, daß sie mit Gummi geschützt wird, genügt eine Schichtdicke im trockenen Zustand von 5-30, insbesondere von 7 bis 17 µm. Für den Fall, daß das Metall nicht durch Gummi ge schützt wird, sollte die Schichtdicke 10 bis 100, insbesondere 20 bis 50 µm betragen.The corrosion protection agent is applied over the entire surface to the pretreated Metal surface applied, in a conventional manner, for. B. by casting, rolling, brushing, dipping, knife-coating and in particular by spraying, especially with compressed air. Also other in the Lacktechnik known application methods are applicable, except the Application of electrophoresis. The order quantity is directed there according to whether the surfaces are additionally protected by rubber or not. In the event that it is protected with rubber, is sufficient a layer thickness in the dry state of 5-30, in particular of 7 to 17 μm. In the event that the metal is not ge by rubber is protected, the layer thickness should be 10 to 100, especially 20 be up to 50 microns.
Das auf die Metalloberfläche aufgetragene Korrosionsschutzmittel wird nun in dem Maße gehärtet, wie es für die nachfolgende Bear beitung notwendig ist. Wenn keine weitere Bindung mit einem Gummi erfolgen soll, wird ausgehärtet. Dazu sind die üblichen in der Lacktechnik bekannten Zeiten und Temperaturen anzuwenden. Für den Fall jedoch, daß das beschichtete Metallteil mit Gummi gebunden werden soll, wird das aufgetragene Korrosionsschutz-Mittel nur so weit verfestigt, daß eine gute Handhabung bis zur Vulkanisation möglich ist, ohne daß die Korrosionsschutz-Schicht beschädigt wird. The corrosion inhibitor applied to the metal surface is now hardened to the extent that it is for the subsequent Bear necessary. If no more bond with a gum is to be done, is cured. These are the usual in the Paint technology known times and temperatures apply. For the Case, however, that the coated metal part bonded with rubber is to be applied, the applied anti-corrosion agent only way solidified that good handling until vulcanization is possible without the corrosion protection layer is damaged.
Dafür reicht unter Umständen eine einfache Trocknung (Ablüftung) bei Umgebungstemperatur bzw. bei Lufttemperaturen bis zu 50°C.Under certain circumstances, simple drying (ventilation) is sufficient Ambient temperature or at air temperatures up to 50 ° C.
Die Trocknung (Ablüftung) richtet sich nach den konkreten Bedin gungen der jeweiligen Situation. Ihre optimale Gestaltung kann leicht durch wenige Versuche herausgefunden werden. Zum Beispiel empfiehlt es sich, Filme mit einer Dicke von 10 µm Trockenschicht stärke 20 Minuten bei Raumtemperatur oder 1 Minute mit Umluft von 120°C zu trocknen. Bei einer Trockenschichtstärke von 20 µm ist eine Trocknung von 45 Minuten bei Raumtemperatur oder von 2 Minuten mit Umluft von 120°C zweckmäßig. Diese Trockenzeit bei 120°C kann auf 30 Sekunden reduziert werden, wenn auf 60°C vorgewärmte Teile gespritzt wird. Die Objekttemperatur der vorgewärmten Teile sollte jedoch ausreichende Benetzung der Oberfläche zulassen und daher je nach gewählter Verdünnung in einem bestimmten Temperaturbereich liegen. Der nach oben durch die Siedetemperatur des Lösungsmittels begrenzt ist. Kommen beschichtete Metallteile mit einer Trocken schichtstärke von mehr als 20 µm in direkten Kontakt mit der Vulkanisierform, so ist eine intensivere Härtung des Filmes (z. B. 2 Minuten mit Umluft von 200°C) zweckmäßig, um eine Verschmutzung der Formen zu vermeiden. Härtungen in IR-, UHF- oder Induktions stromanlagen sind ebenso möglich. Bei letztgenannten Verfahren be steht die Gefahr der Übervernetzung des Primers, falls mit zu energiereichen Einstellungen gearbeitet wird.The drying (ventilation) depends on the concrete condition conditions of the respective situation. Your optimal design can easily found by a few experiments. For example it is recommended to use films with a thickness of 10 μm dry layer starch for 20 minutes at room temperature or 1 minute with circulating air from 120 ° C to dry. At a dry film thickness of 20 microns is a drying of 45 minutes at room temperature or 2 minutes with circulating air of 120 ° C appropriate. This drying time at 120 ° C can be reduced to 30 seconds when preheated to 60 ° C parts is injected. The object temperature of the preheated parts should be However, allow adequate wetting of the surface and therefore ever after selected dilution in a certain temperature range lie. The upward by the boiling temperature of the solvent is limited. Come coated metal parts with a dry layer thickness of more than 20 microns in direct contact with the Vulkanisierform, so is a more intense curing of the film (eg Minutes with circulating air of 200 ° C) appropriate to pollution to avoid the forms. Curing in IR, UHF or induction Electricity systems are also possible. In the latter method be there is a risk of over-crosslinking of the primer, if with too high-energy settings is worked.
Die so grundierten Metallteile können sofort oder auch - bei ent sprechend sauberer Lagerung - später und an einem anderen Ort zur Herstellung von Gummi/Metall-Teilen verwendet werden. Dazu ist zu nächst der Auftrag eines Klebstoffes für eine spätere Heißvulkani sation notwendig. Geeignete Bindemittel basieren auf Mischungen von halogenierten Polymeren und Vernetzungssystemen sowie gegebenen falls Zuschlagstoffen (z. B. Füllstoffe, Filmbildner oder Halogenfänger). Derartige handelsübliche Bindemittel sind: Chemosil 411, Chemosil 220, Chemosil 222, Chemosil 231 G und Chemosil X 9500 sowie wäßrige Bindemittel wie XW 7484. Aber auch folgende Produkte sind brauchbar: Megum, Thixon, Parlock, Cilbond, Chemolok, Unilok oder Armlok. Bei den oben angegebenen Namen handelt es sich um Wa renzeichen.The so primed metal parts can be used immediately or - with ent talking about cleaner storage - later and elsewhere Production of rubber / metal parts can be used. It is too next the order of an adhesive for a later Heißvulkani necessary. Suitable binders are based on mixtures of halogenated polymers and crosslinking systems and given if aggregates (eg fillers, film formers or Halogen scavengers). Such commercially available binders are: chemosil 411, Chemosil 220, Chemosil 222, Chemosil 231 G and Chemosil X 9500 and aqueous binders such as XW 7484. But also the following products are useful: Megum, Thixon, Parlock, Cilbond, Chemolok, Unilok or arm-lok. The above names are Wa Conference oaks.
Die Applikation der Bindemittel erfolgt auf bekannte Weise. Im einzelnen sind die technischen Informationsblätter der Hersteller zu beachten.The application of the binder is carried out in a known manner. in the individual are the technical information sheets of the manufacturer to be observed.
Die mit dem Korrosionsschutzmittel und mit dem Bindemittel be schichteten Metallteile werden in einem Vulkanisationswerkzeug mit der zu vulkanisierenden Kautschukmischung verbunden. Geeignet sind alle Kautschuk-Typen, die bei der Heißvulkanisation vernetzbar sind: z. B. NR, IR, IIR, NBR, HNBR, CR, ACM, CSM, AEM, SBR und EPDM. Bevorzugte Kautschuke sind: NR, TR und NBR.The be with the corrosion inhibitor and with the binder Layered metal parts are included in a vulcanization tool connected to vulcanizing rubber mixture. Are suitable All types of rubber that can be crosslinked during hot vulcanization are: z. NR, IR, IIR, NBR, HNBR, CR, ACM, CSM, AEM, SBR and EPDM. Preferred rubbers are: NR, TR and NBR.
Die Vulkanisationstemperatur liegt zwischen 90 und 220°C, vor zugsweise zwischen 150 und 180°C. Die Vulkanisationszeit richtet sich bekanntlich nach der Vulkanisationsgeschwindigkeit, der Kau tschukmischung und der Größe der Teile.The vulcanization temperature is between 90 and 220 ° C, before preferably between 150 and 180 ° C. The vulcanization time judges known, for the vulcanization rate, the chewing Tschukmischung and the size of the parts.
Mit der Erfindung verbinden sich folgende Vorteile:The following advantages are associated with the invention:
- - Bekannte und bewährte Metallvorbehandlungsmethoden können bei behalten werden.- Known and proven metal pretreatment methods can be used at to be kept.
- - Das Korrosionsschutzmittel sowie das Bindemittel können auf bereits bestehenden Anlagen wie z. B. den Kettenspritzautomaten verarbeitet werden.- The corrosion inhibitor and the binder can on already existing facilities such. B. the chain injection machine are processed.
- - Es können unterschiedliche Schichtstärken gezielt aufgebracht werden und so sowohl Haftung als auch Korrosion optimiert wer den. - Different layer thicknesses can be applied selectively be optimized and so both adhesion and corrosion who the.
- - Der Korrosionsschutz wirkt auf dem Metall ganzflächig. Emp findliche Übergänge zum Gummi entfallen. Sie treten vor allem bei der nachträglichen Beschichtung von vulkanisierten Ver bundteilen auf. An diesen Übergängen bilden sich häufig Risse aufgrund des unterschiedlichen Dehnungsverhaltens von Gummi, Metall und Korrosionsschutzmittel.- The corrosion protection acts on the metal over the entire surface. Emp sensitive transitions to the rubber omitted. They mainly occur in the subsequent coating of vulcanized Ver collar parts on. Cracks often form at these junctions due to the different elongation behavior of rubber, Metal and corrosion inhibitor.
- - Da erfindungsgemäß der Primer ein Korrosionsschutzmittel ist, entfällt der Auftrag eines Korrosionsschutzmittels nach der Vulkanisation.Since, according to the invention, the primer is a corrosion inhibitor, the application of a corrosion inhibitor after the Vulcanization.
- - Der Primer kann frei von Halogenen sein.- The primer can be free of halogens.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele erläutert. The invention will be illustrated by the following examples.
1. Metall: ST 37
Vorbehandlung: mit Hartgußkies gestrahlt.
2. Korrosionsschutzmittel1st metal: ST 37
Pretreatment: blasted with chilled gravel.
2. Anti-corrosion agent
PU(1) = Harz aus 100 Teilen Diphenylmethandiisocyanat (Homologe und Isomere) und 54 Teilen eines aliphatischen Polyetheresterdiols mit einer OHZ von 200 bis 230.PU (1) = resin of 100 parts of diphenylmethane diisocyanate (homologues and Isomers) and 54 parts of an aliphatic Polyetheresterdiols with an OH number of 200 to 230.
PU(2) = Harz aus 100 Teilen Diphenylmethandiisocyanat (mit höherfunktionellen Isocyanaten; NCO-Gehalt 27 bis 28%) und 83 Teilen eines Polyols aus einem Umsetzungsprodukt von Ölsäuremethylesterepoxid und Trimethylolpropan (OHZ = 157, SZ = 0,4).PU (2) = resin of 100 parts of diphenylmethane diisocyanate (with higher functional isocyanates; NCO content 27 to 28%) and 83 parts of a polyol from a reaction product of Oleic methyl ester epoxide and trimethylol propane (OH = 157, SZ = 0.4).
Beide Systeme enthielten noch 5 Teile Zeolith-Paste.Both systems still contained 5 parts of zeolite paste.
Metallon E 2203 (100 : 40/Harz : Härter), als Weichmacherzusatz wurde Edenol 3454 (16 Teile auf Harz) einge setzt.Metallon E 2203 (100: 40 / resin: hardener), as a softener additive, Edenol 3454 (16 parts on resin) was incorporated puts.
Hier wurde ein Harzgemisch aus einem Harz der Firma Süd-West-Chemie und einem der Firma Hooker eingesetzt.Here was a resin mixture of a resin from Süd-West-Chemie and one used by Hooker.
Alle oben erwähnten Systeme wurden mit 40 Gew.-% Eisenoxid und
falls nötig noch mit Kieselsäuren (Aerosil 200) und Verlaufshilfs
mitteln (Borchigen 911) gefüllt. An Eisenoxiden werden eingesetzt:
gelbes Eisenoxid: Bayferrox 920
rotes Eisenoxid: Bayferrox 960
schwarzes Eisenoxid: Bayferrox 306.
All systems mentioned above were filled with 40% by weight of iron oxide and, if necessary, with silicas (Aerosil 200) and leveling agents (Borchigen 911). At iron oxides are used:
yellow iron oxide: Bayferrox 920
red iron oxide: Bayferrox 960
black iron oxide: Bayferrox 306.
Rezeptur Nr. 1: PU(1) mit gelbem Eisenoxid gefüllt
Rezeptur Nr. 2: PU(1) mit rotem Eisenoxid gefüllt
Rezeptur Nr. 3: PU(1) mit schwarzem Eisenoxid gefüllt
Rezeptur Nr. 4: PU(2) mit gelbem Eisenoxid gefüllt
Rezeptur Nr. 5: PU(2) mit rotem Eisenoxid gefüllt
Rezeptur Nr. 6: PU(2) mit schwarzem Eisenoxid gefüllt
Rezeptur Nr. 7: Metallon E 2202 (Epoxid-Harz und Härter) mit
gelbem Eisenoxid gefüllt
Rezeptur Nr. 8: Metallon E 2202 (Epoxid-Harz und Härter) mit
rotem Eisenoxid gefüllt
Rezeptur Nr. 9: Metallon E 2202 (Epoxid-Harz und Härter) mit
schwarzem Eisenoxid gefüllt
Rezeptur Nr. 10: Supraplast D 35032/Durez Harz 12987
(Phenol/Resol-Harz + Härter) mit gelbem
Eisenoxid gefüllt
Rezeptur Nr. 11: Supraplast D 35032/Durez Harz 12987
(Phenol/Resol-Harz-Härter) mit rotem
Eisenoxid gefüllt
Rezeptur Nr. 12: Supraplast D 35032/Durez Harz 12987
(Phenol/Resol-Harz + Härter) mit schwarzem
Eisenoxid gefüllt.Recipe # 1: PU (1) filled with yellow iron oxide
Recipe # 2: PU (1) filled with red iron oxide
Recipe # 3: PU (1) filled with black iron oxide
Recipe # 4: PU (2) filled with yellow iron oxide
Recipe # 5: PU (2) filled with red iron oxide
Recipe # 6: PU (2) filled with black iron oxide
Recipe # 7: Metallon E 2202 (epoxy resin and hardener) filled with yellow iron oxide
Recipe # 8: Metallon E 2202 (epoxy resin and hardener) filled with red iron oxide
Recipe # 9: Metallon E 2202 (epoxy resin and hardener) filled with black iron oxide
Recipe No. 10: Supraplast D 35032 / Durez Resin 12987
(Phenol / resole resin + hardener) filled with yellow iron oxide
Recipe No. 11: Supraplast D 35032 / Durez Resin 12987
(Phenol / Resole Resin Hardener) filled with red iron oxide
Recipe # 12: Supraplast D 35032 / Durez Resin 12987
(Phenol / resole resin + hardener) filled with black iron oxide.
Als Vergleichsproben wurden zwei Konkurrenzprodukte eingesetzt:As comparative samples, two competing products were used:
- 1. Ferrogrund, von der Firma Ombran.1. Ferrogrund, from the company Ombran.
- 1. Korrosiv 838, von der Firma Brillux.1. Corrosive 838, from Brillux.
Pinselauftrag, Schichtstärke: 50 µm
TrockenschichtstärkeBrush application, layer thickness: 50 μm
Dry Film Thickness
24 Stunden bei 25°C; (weniger als 1 Min. bei 80°C in Gegenwart von Dibutylzinndichlorid ist auch möglich)24 hours at 25 ° C; (less than 1 min. at 80 ° C in Presence of dibutyltin dichloride is also possible)
Abweichend von der DIN-Norm, wurden folgende Änderungen
vorgenommen:
Die Temperatur wurde von 35°C auf 55°C angehoben.
Die Salzkonzentration wurde von 5%ig auf 20%ig erhöht.
Der pH-Wert wurde mit Essigsäure auf pH 1 eingestellt.
Die Einsprühmenge wurde verdoppelt.
Die Ergebnisse sind in Tabelle I zusammengefaßt.Deviating from the DIN standard, the following changes have been made:
The temperature was raised from 35 ° C to 55 ° C.
The salt concentration was increased from 5% to 20%.
The pH was adjusted to pH 1 with acetic acid.
The amount of spray was doubled.
The results are summarized in Table I.
Abweichend von der DIN-Norm, wurden folgende Änderungen
vorgenommen:
Die Temperatur wurde von 40°C auf 60°C angehoben.
Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 zusammengefaßt.Deviating from the DIN standard, the following changes have been made:
The temperature was raised from 40 ° C to 60 ° C.
The results are summarized in Table 2.
Die Versuche zeigen, daß die erfindungsgemäß gegen Korrosion ge schützten Proben den mit handelsüblichen Mitteln geschützten Proben deutlich überlegen sind. Von den erfindungsgemäßen Proben sind die mit schwarzem Eisenoxid deutlich besser als die mit rotem und gelbem. Auch bei den Bindemitteln sind Abstufungen in folgender Reihenfolge zu erkennen: PU-Harz < Epoxid-Harz < Phenol-Harz.The experiments show that the invention ge against corrosion Protected samples protected by commercial means samples are clearly superior. Of the samples according to the invention are the with black iron oxide much better than with red and Yellow. Even with the binders are gradations in the following Sequence: PU Resin <Epoxy Resin <Phenolic Resin.
1. Metall: Stahl ST 37 Vorbehandlung: Die Metallteile werden in 1,1,1-Trichlorethandampf entfettet, bis kein Kondensat mehr abläuft (ca. 10 min). Nach dem Abkühlen werden die Stahl teile mit Stahlgußkies gestrahlt, bis sie eine einheitliche mattgraue Oberfläche haben. Nach dem Strahlen werden die Teile nochmal, wie oben geschildert, mit CKW-Dampf vom Strahlstaub befreit.1. Metal: Steel ST 37 Pretreatment: The metal parts are in Defatted 1,1,1-trichloroethane vapor until no more condensate expires (about 10 minutes). After cooling, the steel blasted with cast steel gravel until uniform have a matt gray surface. After blasting, the Parts again, as described above, with CKW steam from Jet dust freed.
2. Korrosionsschutzmittel: HT 8710 (bestehend im wesentlichen aus Phenolharz, gelöst in Ethanol mit 25 Gew.-% Eisenoxid, α-Fe₂O₃) "schwarz".2. Corrosion inhibitor: HT 8710 (consisting essentially phenol resin dissolved in ethanol with 25% by weight iron oxide, α-Fe₂O₃) "black".
3. Bindemittel: Chemosil 220 (bestehend im wesentlichen aus halogenierten Polymeren und Vernetzern).3. Binder: Chemosil 220 (consisting essentially from halogenated polymers and crosslinkers).
4. Kautschuk: NR-Mischung HC 101 (bestehend im wesentlichen aus4. Rubber: NR mixture HC 101 (consisting essentially of
Auftrag des Primers bzw. des Korrosionsschutzmittels mit
einer Druckluftspritzpistole vom Typ Walther Pilot III
Verdünnung des Lackes: 50% mit Ethanol
Spritzdüse: 1,5 mm
Spritzdruck: 3 bar
Abstand zum Werkstück: 20-40 cm
Temperatur des Werkstücks: 20-30°C
2 Kreuzgänge (Pro Kreuzgang wird eine Trockenschichtstärke
von ca. 10 µm erzielt.)Application of the primer or the anticorrosion agent with a compressed air spray gun of the Walther Pilot III type
Dilution of the paint: 50% with ethanol
Spray nozzle: 1.5 mm
Injection pressure: 3 bar
Distance to the workpiece: 20-40 cm
Temperature of the workpiece: 20-30 ° C
2 cloisters (per cloister a dry layer thickness of approx. 10 μm is achieved)
Ablüftung der Lösemittel und Härtung des Films bei 20 µm
Trockenschichtstärke:
2 Minuten in 120°C heißer Umluft.Deaeration of the solvents and hardening of the film at 20 μm dry film thickness:
2 minutes in 120 ° C hot air circulation.
Chemosil 411 mit 60% Xylol verdünnt. Sonst wie unter 1.Chemosil 411 diluted with 60% xylene. Otherwise as under 1.
1 Stunde bei Raumtemperatur von ca. 25°C.1 hour at room temperature of about 25 ° C.
Gemäß DIN 53531 bei 154°C während 10 Minuten bei ca. 100 bar Pressendruck in einer Vulkanisierform. According to DIN 53531 at 154 ° C for 10 minutes at about 100 bar Pressing pressure in a vulcanizing mold.
Nach der Vulkanisation werden die Probekörper nach DIN 53500 konditioniert.After vulcanization, the specimens are according to DIN 53500 conditioned.
In einer Reißmaschine werden jeweils 6 Probekörper einer Schälprüfung nach DIN 53531 Teile 1 unterzogen. Die dabei gefundenen Haftwerte werden arithmetisch gemittelt. Das Reißbild wird begutachtet und in % R (Gummibruch) bewertet.In a tearing machine, 6 test specimens each become one Peel test according to DIN 53531 Parts 1 subjected. The case Bonding values found are arithmetically averaged. The tear pattern is examined and in% R (rubber break) rated.
Der Haftwert liegt im üblichen Bereich von 35-45 daN/inch.The adhesion value is in the usual range of 35-45 daN / inch.
Der Gummibruch liegt ebenfalls im üblichen Bereich von min destens 98% Gummibruch.The rubber break is also in the usual range of min at least 98% rubber break.
Die Prüfkörper werden in einer geeigneten Apparatur mit 2 kg Belastung an der Gummilasche senkrecht zur Bindefläche belastet und 8 Stunden in kochendem Wasser belassen. Nach dieser Zeit wird das Wasser abgelassen und die Proben im entlasteten Zustand erkalten lassen. Nach Abschälen der Gummischicht wird die Schädigung der Bindung beurteilt und bewertet.The specimens are in a suitable apparatus with 2 kg Load on the rubber strap perpendicular to the binding surface loaded and left in boiling water for 8 hours. To During this time, the water is drained and the samples in the Allow the discharged condition to cool. After peeling off the Rubber layer is assessed the damage to the bond and rated.
Der Gummibruch liegt im üblichen Bereich von mindestens 90% Gummibruch.The rubber break is in the usual range of at least 90% Rubber breakage.
In Anlehnung an DIN 50021 wird mit den nach DIN 53531 her gestellten Prüfkörpern ein 250stündiger SST durchgeführt. Wie beim KWT wird die Bindenaht mit 2 kp/inch belastet. Im Gegensatz zu den üblichen Primern wie Chemosil 211 (10 µm) Trockenschichtstärke) ist bei Einsatz des neuen Primers/Korrosionsschutzmittels keine anfängliche Unter grundkorrosion festzustellen.Based on DIN 50021, it is manufactured according to DIN 53531 a 250-hour SST. As with the KWT, the weld line is loaded with 2 kp / inch. in the Unlike the usual primers like Chemosil 211 (10 μm) Dry film thickness) is when using the new Primer / anticorrosion agent no initial sub to determine ground corrosion.
Claims (10)
- a) die Metalloberfläche vorbehandelt,
- b) das Korrosionsschutzmittel vollflächig aufträgt und
- c) den Korrosionsschutz härtet.
- a) pretreated the metal surface,
- b) applying the anticorrosion agent over its entire area and
- c) cures the corrosion protection.
- a) auf die gehärtete Korrosionsschutzschicht ein Bindemittel aufträgt,
- b) auf der Bindemittelschicht den Kautschuk fixiert,
- c) vulkanisiert und
- d) die Gummi/Metall-Teile entgratet.
- a) applying a binder to the cured corrosion protection layer,
- b) fixing the rubber on the binder layer,
- c) vulcanized and
- d) Deburring the rubber / metal parts.
Priority Applications (3)
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|---|---|---|---|
| DE1995115234 DE19515234A1 (en) | 1995-04-28 | 1995-04-28 | Metal parts with a corrosion protection layer |
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Also Published As
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