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DE19507787C1 - Verfahren zur Verbesserung der mechanischen Eigenschaften eines Glasfaservlieses - Google Patents

Verfahren zur Verbesserung der mechanischen Eigenschaften eines Glasfaservlieses

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DE19507787C1 DE19507787A DE19507787A DE19507787C1 DE 19507787 C1 DE19507787 C1 DE 19507787C1 DE 19507787 A DE19507787 A DE 19507787A DE 19507787 A DE19507787 A DE 19507787A DE 19507787 C1 DE19507787 C1 DE 19507787C1
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Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Verbesse­ rung der mechanischen Eigenschaften eines Glasfaservlieses, das durch Aufbringen eines ein wäßriges phenolisches Kon­ densationsharz enthaltendes Bindemittel auf das Vlies und Aushärten des Bindemittels erhalten wird.
Glasfaservliese, auch Glaswolle-Filz genannt, werden vor allem als Wärmeisoliermaterial verwendet. Durch das Bindemittel sollen die Fasern fest an­ einandergebunden werden, um eine zusammenhängende Struktur zu erhalten. Das Bindemittel soll zugleich eine ausreichen­ de Elastizität des Dämmaterials und ein hohes Rück­ stellvermögen desselben nach dessen Kompression sicherstel­ len, damit das Isoliermaterial gelagert, transportiert und zu seiner Verwendung an Ort und Stelle verformt werden kann.
Aus US-A-4 663 419 ist es bekannt, für ein Glasfaservlies ein Bindemittel zu verwenden, das ein Kondensationsprodukt aus Phenol, Formaldehyd und Harnstoff, die in Gegenwart eines basischen Katalysators kondensiert werden, sowie zu­ sätzlichen Harnstoff und weitere Additive enthält, nämlich Silan, Mineralöl, Ammoniak und Ammoniumsulfat. Das Binde­ mittel wird als wäßrige Lösung auf das Rohvlies gesprüht, das dann gepreßt und in die für das Isoliermaterial ge­ wünschte Form gebracht wird, beispielsweise eine Tafel oder ein Rohr, worauf es einem Härtungsofen zugeführt wird, in dem das Bindemittel ausgehärtet wird.
Aus US-A-4 176 105 geht ein Bindemittel für ein Glasfa­ servlies hervor, welches durch Reaktion eines Phenol- Formaldehyd-Harnstoff-Kondensationsharzes mit Borsäure und Harnstoff erhalten wird. Je 100 Gewichtsteile Phenol- Formaldehyd-Harnstoff-Kondensationsharz werden dabei 12 bis 16 Gewichtsteile Borsäure zugesetzt. Beim Aushärten des Harzes wird ein Borsäure-Komplex gebildet. Dadurch soll die Festigkeit des Bindemittels gegen Verklimmen ("punking") bei hohen Temperaturen erhöht werden.
Die bekannten Bindemittel lassen jedoch hinsichtlich der mechanischen Festigkeit des Glasfaservlieses noch zu wün­ schen übrig, insbesondere was die Reißfestigkeit und das Rückstellvermögen nach einer Kompression des Vlieses an­ geht, vor allem nachdem es längere Zeit gelagert worden ist.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, die mechanischen Eigen­ schaften eines Glasfaservlieses zu verbessern.
Dies wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren gemäß dem Anspruch 1 erreicht.
Der pK-Wert ist definiert als der negative dekadische Log­ arithmus der Säure-Dissoziationskonstante bei 25°C.
Die schwache Säure wird in einer Menge von 0,5 bis 10 Gewichtsprozent, insbesondere 1 bis 5 Gewichtspro­ zent, bezogen auf den Feststoffgehalt des phenolischen Kon­ densationsharzes des Bindemittels zugegeben. Wenn die Säure in einer Menge von weniger als 0,5 Gewichtsprozent zugege­ ben wird, ist keine Verbesserung der mechanischen Eigen­ schaften zu beobachten. Auf der anderen Seite tritt keine weitere Verbesserung, sondern sogar eine Herabsetzung der mechanischen Eigenschaften auf, wenn die Menge der schwa­ chen Säure 10 Gewichtsprozent überschreitet.
Die Menge des Bindemittels, einschließlich der Additive und der schwachen Säure, beträgt nach der Aushärtung 3 bis 7, vorzugsweise 4 bis 6 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Vlieses. Die Menge der schwachen Säure beträgt nach dem Aushärten des Bindemittels 0,05 bis 1, vorzugsweise 0,08 bis 0,6 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Vlieses.
Als schwache Säure sind insbesondere Borsäure sowie Car­ boxylsäuren mit einem pK-Wert von mehr als 4 insbesondere mehr als 5 geeignet.
Die Carboxylsäure kann eine ein- oder mehrbasische Car­ boxylsäure mit oder ohne Hydroxylgruppen sein, zum Beispiel Zitronensäure oder eine Fettsäure. Fettsäuren mit mehr als 8 Kohlenstoffatomen, wie Laurin-, Palmitin-, Stearin- oder Öleinsäure haben sich als besonders geeignet erwiesen, ins­ besondere Fettsäuren mit einer oder mehreren C=C- Doppelbindungen wie Öleinsäure.
Das phenolische Kondensationsharz des Bindemittels ist vor­ zugsweise ein wasserlösliches Kondensationsprodukt aus Phe­ nol und Formaldehyd oder aus Phenol, Formaldehyd und Harn­ stoff, wobei die Kondensation in Gegenwart eines basischen Katalysators, insbesondere eines Alkali- oder Erdalkalime­ tallhydroxids durchgeführt wird, zum Beispiel Natrium-, Ka­ lium-, Calcium- oder Bariumhydroxid. Das phenolische Kon­ densationsharz kann beispielsweise nach US-A-4 663 419 hergestellt sein.
Das Bindemittel kann neben dem Kondensationsharz zusätzlich Harnstoff sowie Additive enthalten, insbesondere Silan, Mi­ neralöl, Ammoniak und/oder Ammoniumsulfat.
Beispielsweise kann das Bindemittel folgende Zusammenset­ zungen aufweisen:
55-70 Gewichtsteile wasserlösliches phenolisches Harz (bezogen auf den Feststoff)
45-30 Gewichtsteile Harnstoff
0,1-0,5 Gewichtsteile Silan
6-15 Gewichtsteile Mineralöl
1-5 Gewicht steile Ammoniumsulfat
2-10 Gewichtsteile Ammoniak (als NH₃).
Als Silan wird vorzugsweise ein Silan mit einer Amingruppe verwendet, welche mit den Phenolgruppen des Kondensations­ harzes umgesetzt werden kann.
Von den 6 bis 15 Gewicht steilen Mineralöl bleiben aller­ dings im fertigen Vlies im allgemeinen nur 0,4 bis 1,2 Ge­ wichtsteile zurück. Der Ammoniak wird als wäßrige, also beispielsweise etwa 20%ige Lösung zugegeben.
Die Herstellung des Vlieses erfolgt kontinuierlich, in dem die gesponnenen Glasfasern auf einem Transportband in alle Richtungen statistisch verteilt als Vlies abgelegt werden. Während die Glasfasern auf das Transportband fallen, werden sie mit dem flüssigen Bindemittel besprüht. Anschließend wird das Vlies einem Härtungsofen zugeführt, um das Binde­ mittel auszuhärten.
Die schwache Säure kann dem flüssigen Bindemittel zugesetzt und damit im Gemisch mit dem Bindemittel auf die auf das Transportband herabfallenden Glasfasern gesprüht werden. Es ist jedoch auch möglich, das Bindemittel und die schwache Säure getrennt auf die herabfallenden Glasfasern zu sprü­ hen, also getrennte Sprühdüsen für das flüssige Bindemittel einerseits und eine Lösung der schwachen Säure anderersei­ tes vorzusehen. Das getrennte Aufbringen der schwachen Säu­ re wird insbesondere dann durchgeführt, wenn eine Unver­ träglichkeit zwischen der schwachen Säure und den Komponen­ ten des Bindemittels besteht, wie z. B. bei Fettsäuren mit mehr als 8 Kohlenstoffatomen.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren werden insbesondere die Reißfestigkeit und das Rückstellvermögen des Vlieses nach dessen Kompression verbessert, vor allem wenn das Vlies längere Zeit gelagert worden ist.
Wie sich gezeigt hat, wird durch das erfindungsgemäße Ver­ fahren insbesondere die Reißfestigkeit und das Rückstell­ vermögen von Vliesen verbessert, die aus Glasfasern beste­ hen, die einen Alkalimetalloxidgehalt von 8 bis 25 Mol be­ sitzen, insbesondere von Glasfasern, die einen hohen Natri­ umoxid-Gehalt von mehr als 16 Mol-Prozent aufweisen, zum Beispiel Glasfasern, die 16,5 bis 19 Molprozent Natrium­ oxid, 0,2 bis 0,5 Molprozent Kaliumoxid und 8 bis 18 Molprozent Boroxid enthalten. Vliese aus diesen Glasfasern zeigen nämlich eine besonders starke Herabsetzung der me­ chanischen Eigenschaften wenn sie altern, also insbesondere nach längerer Lagerzeit, und zwar vor allem im Hinblick auf das Rückstellvermögen.
Die nachstehenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung. In den Beispielen werden Glasfasern mit der in der nachstehenden Tabelle I angegebenen Zusammensetzung verwendet.
Tabelle I
Um die Reißfestigkeit, die Alterung der Reißfestigkeit, das Rückstellvermögen des komprimierten Vlieses und die Alte­ rung des Rückstellvermögens zu ermitteln, werden folgende Tests durchgeführt.
a) Ermittlung der Reißfestigkeit und der Alterung der Reißfestigkeit
Aus dem jeweiligen Vlies werden zwei gleichgroße ringförmi­ ge Proben geschnitten und deren Gewicht bestimmt. Die erste ringförmige Probe wird zerrissen, und die zum Zerreißen notwendige Kraft in Gramm pro Gramm Vlies gibt die Größe der Reißfestigkeit (RT ursprünglich) an. Die zweite ring­ förmige Probe wird 15 Minuten in einen Autoklaven mit einer Temperatur von 105 °C und einer Feuchtigkeit von 100% ge­ geben. Danach wird die Reißfestigkeit (RT Autoklav) in g/g ermittelt.
b) Ermittlung das Rückstellvermögens in Abhängigkeit von der Lagerzeit
Aus dem Vlies wird eine Probe geschnitten und deren Dicke ermittelt. Die Probe wird mit einer Presse auf ein Sechstel dieser Dicke zusammengepreßt. Der zusammengepreßte Zustand wird 1 Stunde, 24 Stunden, 12 Tage und 1 Monat aufrechter­ halten. Nach jeder Periode wird die Presse geöffnet und die Zunahme der Dicke des entlasteten Vlieses gemessen. Das zu­ sammengepreßte Vlies wurde bei Raumtemperatur gelagert.
Das Rückstellvermögen (RE) wird wie folgt ermittelt:
Um die Alterung des Rückstellvermögens zu ermitteln, wird der vorstehende Test wiederholt, außer daß die Probe im zu­ sammengepreßten Zustand in einem feuchten Raum 1 Tag bei 35°C und einer Luftfeuchtigkeit von 95% aufbewahrt wird.
Eine zusammengepreßt gehaltene Probe wird über den gleichen Zeitraum bei Raumtemperatur aufbewahrt. Beide zusammenge­ preßte Proben werden dann entlastet und die Zunahme der Dicke der entlasteten Proben wird nach 7 Tagen gemessen.
Das Rückstellvermögen nach der beschleunigten Alterung (RE Alterung) wird wie folgt ermittelt: Abnahme der Dicke zwi­ schen der zusammengepreßt gehaltenen Probe und der gealter­ ten Probe.
Beispiel 1
Es wird ein Bindemittel folgender Zusammensetzung herge­ stellt:
55 Gewichtsteile Phenol-Formaldehyd-Kondensationsharz (Gewicht bezogen auf den Feststoff)
45 Gewichtsteile Harnstoff
9,5 Gewichtsteile Mineralöl
0,3 Gewichtsteile Silan
20 Gewichtsteile Ammoniumhydroxid (als 20%ige Lösung)
3 Gewichtsteile Borsäure.
Das mit Wasser verdünnte Bindemittel wird auf Glasfasern A gesprüht, die auf ein Transportband fallen. Das auf dem Transportband gebildete, mit Bindemittel versetzte Vlies wird anschließend in einem Ofen ausgehärtet. Die Menge des aufgesprühten Bindemittels beträgt 5,0 Gew.-% (nach dem Aushärten), bezogen auf das Gewicht der Glasfasern. Die Menge der Borsäure beträgt 0,171 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der Glasfasern.
Vergleichsbeispiel 1
Das Beispiel 1 wird wiederholt, außer daß ein Bindemittel folgender Zusammensetzung auf die Glasfasern gesprüht wird:
55 Gewichtsteile Phenol-Formaldehyd-Kondensationsharz (Gewicht bezogen auf den Feststoff)
45 Gewichtsteile Harnstoff
9,5 Gewichtsteile Mineralöl
0,3 Gewichtsteile Silan
3 Gewichtsteile Ammoniumsulfat
6 Gewichtsteile Ammoniumhydroxid (als ca. 20%ige Lösung)
Beispiel 2
Das Beispiel 1 wird wiederholt, außer, daß die Borsäure ge­ trennt vom Bindemittel aufgesprüht wurde.
Beispiel 3
Das Beispiel 1 wird wiederholt, außer, daß statt Glasfasern A Glasfasern B verwendet wurden.
Mit den erhaltenen Vliesen wurden die Tests a), b) durchge­ führt. Die Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle II zusammengefaßt.
Tabelle II
Beispiel 4 und 5 und Vergleichsbeispiel 2
Mit zwei weiteren Vliesen, die im wesentlichen gemäß den Beispielen 1 und 2 hergestellt wurden, und einem weiteren Vlies, das im wesentlichen gemäß dem Vergleichsbeispiel 1 hergestellt wurde, wurde der Test a) zur Ermittlung der Reißfestigkeit so geändert durchgeführt, daß eine dritte ringförmige Probe in dem Autoklaven bei 105°C und einer Feuchtigkeit von 100% 45 Minuten aufbewahrt wurde.
Die Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle III wie­ dergegeben.
Tabelle III
Wie aus der Tabelle III ersichtlich, nimmt die Reißfestig­ keit des Vlieses nach den Beispielen 4 und 5 durch die künstliche Alterung im Autoklaven deutlich langsamer ab als die Alterung des Vlieses nach dem Vergleichsbeispiel 2.
Beispiele 6 bis 8
Das Beispiel 1 wurde wiederholt, und zwar mit einem Binde­ mittel folgender Zusammensetzung:
55 Gewichtsteile Phenol-Formaldehyd-Kondensationsharz (Gewicht bezogen auf den Feststoff)
45 Gewichtsteile Harnstoff
9,5 Gewichtsteile Mineralöl
3 Gewichtsteile Ammoniumsulfat
0,3 Gewichtsteile Silan
6 Gewichtsteile Ammoniumhydroxid (als ca. 20%ige wäßrige Lösung)
Getrennt vom Bindemittel wurden folgende Carbonsäuren auf die Glasfasern gesprüht:
Zitronensäure (Beispiel 6),
Laurinsäure (Beispiel 7) und
Oleinsäure (Beispiel 8).
Die Menge der aufgesprühten Carbonsäure beträgt etwa 0,4%, bezogen auf das Gewicht der Glasfasern.
Mit den Vliesen nach den Beispielen 6 bis 8 wurden die vor­ stehend beschriebenen Tests a) und b) durchgeführt. Die Versuchsergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle IV zu­ sammen mit den entsprechenden Versuchsergebnissen des Ver­ gleichsbeispiels 1 wiedergegeben.
Tabelle IV

Claims (9)

1. Verfahren zur Verbesserung der mechanischen Eigen­ schaften eines Glasfaservlieses, das durch Aufbringen eines wäßrigen, ein phenolisches Kondensationsharz enthaltendes Bindemittel auf das Vlies und Aushärten des Bindemittels erhalten wird, dadurch gekennzeichnet, daß dem Vlies vor dem Aushärten des Bindemittels eine schwache Säure mit ei­ nem pK-Wert von mehr als 4,0 in einer Menge von 0,5 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf den Feststoffgehalt des pheno­ lischen Kondensationsharzes des Bindemittels, zugegeben wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die schwache Säure in einer Menge von 0,01 bis 3,0 Ge­ wichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der Glasfasern des Vlieses, aufgebracht wird.
3. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, da­ durch gekennzeichnet, daß die schwache Säure Borsäure oder eine Carboxylsäure ist.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Carboxylsäure eine Fettsäure mit mehr als 8 Kohlen­ stoffatomen ist.
5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Carboxylsäure eine ungesättigte Carboxylsäure ist.
6. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, da­ durch gekennzeichnet, daß die schwache Säure im Gemisch mit dem Bindemittel aufgesprüht wird.
7. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, da­ durch gekennzeichnet, daß die schwache Säure getrennt von dem Bindemittel aufgesprüht wird.
8. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, da­ durch gekennzeichnet, daß das Vlies aus Glasfasern besteht, die einen Alkalimetalloxid-Gehalt von 8 bis 25 Molprozent aufweisen.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Glasfasern 16,5 bis 19 Molprozent Natriumoxid, 0,2 bis 0,5 Molprozent Kaliumoxid und 8 bis 18 Molprozent Boroxid enthalten.
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