DE1810042A1 - Titandioxid,Pigment,Aufschlaemmung mit hohem Feststoffgehalt - Google Patents
Titandioxid,Pigment,Aufschlaemmung mit hohem FeststoffgehaltInfo
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Description
E. I. DU PONT DE NEMOUES & COMPANI Wilmington, Delaware 19898, U.S.A.
betreffend
Titandioxid-Pigment-Aufschlämmung mit hohem Feststoffgehalt.
Titandioxid-Pigment-Aufschlämmung mit hohem Feststoffgehalt.
Die Erfindung betrifft Aufschlämmungen von Titandioxid-Pigmenten,
die sich durch besondere Lagerbeständigkeit auszeichnen, und ein Verfahren zu deren Herstellung.
Titandioxidpigmente sind seit einigen Jahren in weitverbreiteter Verwendung insbesondere in der Papierindustrie zur
Verbesserung des Weißgehalts und der Undurchsichtigkeit. Die Pigmente werden im allgemeinen als Streichpigment angewandt,
dienen aber häufig auch als Füllstoff für das Papier selbst und werden während der Papierherstellung in den Papierstoff
eingebracht. Bevorzugt erfolgt diese Zugabe während der
Papierherstellung in Form einer genau dosierten Titandioxidauf schlämmung bekannter Konzentration· Bekanntlich lassen sich
Titandioxidaufschlämmungen mit hohem Feststoffgehalt wegen
ihrer ungünstigen Fließeigenschaften schwer verarbeiten. So ist die Viskosität von den einwirkenden Scherkräften abhängig und
steigt mit zunehmender Scherkraft. Derartige Aufschlämmungen
lassen sich also nur schwer pumpen, die Feststoffe neigen während Lagerung und Transport zum Absetzen und bilden Kuchen,
— 2 —
909832/ 1320
Man hat bereits versucht, Äthanolamine für die Herstellung
von in Wasser dispergierbaren Titandioxid-Pigmenten anzuwenden.
(USA-Patentschrift 2 7M· 029). Auch wurde die Anwendung eines
Alkalisalzes von Carboxymethyldellulose für in Schlagmühlen behandelten Gemischen mit Titandioxid versucht, um die Retention
des Titandioxids in dem Papierstoff zu verbessern (USA-Patent-, schrift 3 205 085)» Bei keinem dieser Versuche erreichte man
jedoch pumpfähige Aufschlämmungen hohen Feststoffgehalts und geringer
Neigung, zum Absetzen, wie dies erfindungsgemäß möglich ist.
Die Erfindung betrifft somit eine wässerige Aufschlämmung
vom Titandioxidpigment mit hohem Feststoffgehalt, die sich leicht
pumpen läßt und über eine beträchtliche Zeit ohne Absetzen zu einem harten Kuchen lagerfähig ist, und ein Verfahren zu deren
Herstellung, Die erfindungsgemäße Aufschlämmung enthält: Io) etwa 60 - 80 Gew,-% trocken gemahlenes Anataspigmente
2β) ca„ 0,05 - 1 Gew»-$ eines Amins, vorzugsweise eines Alkanolamine,
als Dispersionsmittel und
3„) ca„ 0,01 - 1 Gewo-$ eines Polysaccharids als Mittel zur Verhinderung
des Absetzens, wobei die Gewichtsmengen der Zusätze im allgemeinen auf Pigmentgewicht berechnet sind.
Das zur erfindungsgemäßen Dispersion verwendbare Titandioxidpigment
kann ein trocken gemahlenes Anatasprodukt sein, wie man"
es nach dem bekannten Sulfatverfahren erhält. Das Trockenmahlen ist nicht wesentlich. Man kann hierfür übliche Anlagen wie Strählmühlen
oder Kolloidmühlen anwenden. Auch eignen sich Ringwalzenmühlen und dergleichen,,
Jedes Amiη als Dispersionsmittel wie Triäthylamin, Äthylehdiamin,
oder Triethanolamin-titaueheiat ("Tyzor" TE) kann erfindungsgemäß angewandt werden, bevorzugt wird Triäthanolamin. .
Andere T^alkanolamine wie Trimethanolamin, Tripropanolamin und
Tributanolamine und deren Gemische sind ebenfalls brauchbar,
- 3 ~ 909832/1320
insbesondere solche mit Molekulargewichten zwischen etwa 10?
und 233. Handelsübliches Triäthanolamin enthaltend 80 bis 85 %
Triäthanolamin mit etwa 15 % Diethanolamin und 1 bis 2,5 %
Monoäthanolamin wird besonders bevorzugt. Trotzdem bereits ein Minimalanteil von 0,05 Gew.-% Dispersionsmittel bezogen auf
Pigment wirksam ist, bevorzugt man im allgemeinen zumindest
0,1 ^. Größere Anteile können zur Anwendung gelangen, jedoch
führen Mengen über 1 % im allgemeinen nicht zu wirtschaftlichen Vorteilen. Es wurde als besonders wirksam erkannt, das Dispersionsmittel
dem Pigment vor dem Mahlen zuzusetzen·
Als Mittel zur Verhinderung des Absetzens kann man die verschiedensten
Polysaccharide wie Kohlenhydrat-Gummen, Alkälicarboxymethylcellulose, und zwar das Salz von Natrium, Kalium,
lithium oder Ammonium, aber auch Gelluloseäther in Form der verschiedensten Handelsprodukte ("Natrasol") und Saceharidkomplexe
("Speciality 287") anwenden. Besonders geeignet sind im allgemeinen
Mengenanteile von etwa 0,05 bis 0,2 Gew.-%, bezogen auf das
Pigmentgewient in der Aufschlämmung. Größere Mengen bis etwa
1 % können manchmal zweckmäßig sein.
Sowohl das Dispersionsmittel als auch das Mittel zur Verhinderung
des Absetzens können bei Titandioxidpigmenten vor dem Trookenmahlenzugesetzt werden, man kann sie aber auch in den
Schlamm einführen· Bevorzugt setzt man Triäthanolamin in Form
einer wässrigen Lösung dem trockenen Pigment vor dem Trockenmahlen zu, woraufhin das Mittel zur Verhinderung des Absetzens
erst in die Pigmentaufschlämmung eingebracht wird.
Zur Bestimmung der rheologisehen Eigenschaften der Schlämme
wird ein bekanntes Viskosimeter Hercules Hi Shear Viscometer angewandt. Es handelt sich dabei um einen Schaft, der sich-in
einem den Schlamm enthaltenden Becher dreht. Ein Rheogramm erhält man durch Auftragen der Sohergeschwindigkeiten (.IpM) gegen die
Scherkraft, also das Drehmoment dyn.cm. In dem Rheogramm ist die Scherbelastung in 10^.dyn.cm gegen die maximale Schergeschwindigkeit
1100 UpM aufgetragen.
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Der Anteil an abgesetztem Feststoff in % wird ermittelt, indem eine Probe der Aufschlämmung in einen Tiegel eingewogen
und 20 Tage stehen gelassen wird. Er wird dann über einem zweiten gewogenen Tiegel 10 see umgeleert und der erste Tiegel wieder
gewogen. So läßt sich der zurückbleibende Kuchen ermitteln«,
Der in den zweiten Tiegel abgeleerte Schlamm wird in den ersten Tiegel zurückgegossen und nun der zweite Tiegel ausgewogen, um
den Materialverlust zu ermitteln. Das Absetzen des Peststoffes ,
wird nach folgender Gleichung errechnet:
af Kuchengewicht - Korrektur für Verlust . 100
Schlammgewicht
Den "Rollenwert" erhält man, indem eine Probe 10 min bei
einer Umdrehungsgeschwindigkeit von 100 UpM gerollt und anschließend das Absetzen ermittelt wird. -
Folgende Beispiele erläutern die Erfindung: In allen Beispielen mit Ausnahme dort, wo es angegeben ist., wurde Anatas,
hergestellt durch Hydrolyse einer Titansulfatlösung, Auswaschen des Hydrolysats und Brennen bei etwa 900 G in einem kontinuierlichen
Brennofen angewandt und mit Triäthanolamin durch Auftropfen einer Lösung von Triäthanolamin im Wasser auf das gebrannte
Pigment behandelt, anschließend wird in einer Strahlmühle zerkleinert. Man gibt so viel Triäthonolamin in wässriger
Lösung zu, daß 0,17 % Triäthanolamin bezogen auf Pigmentgewicht
auf der Oberfläche des Pigmentes haften bleibt. Durch die Zerkleinerung
des so behandelten Pigments erfolgt eine Verteilung des Triäthanolamins über das ganze Pigment.
Unter Rühren wird nun genügnnd behandeltes Pigment in Wasser
enthaltend ein Polysaccharid als Mittel gegen das Absetzen eingebracht, so daß man eine Aufschlämmung mit 70 Gew.-% '^-^o
erhält. Nach beendeter Zugabe von Pigment und Mittel wird die Aufschlämmung 30 min fest gerührt, um eine einwandfreie Verteilung
zu gewährlei&en. Es wurde nun eine Versuchsserie mit
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unterschiedlichen Mitteln zur Verhinderung des Afcsetzens in
den in Tabelle 1 angegebenen Konzentrationen untersucht.
| Tabelle | I | % abge | setzt | Rheogramm gerollt |
|
| Mittel gegen das | Absetzen | per oll Ι | 0,8 1,1 |
||
| Beispiel | Gew.-)* | 28,4 13,3 |
ό,87 3,79 |
1,9 | |
| 1 2 |
Natriumcarboxyme- thylcellulose Il |
0,05 O,1L |
9,8 | l,3*l· | 0,9 |
| 3 . \ | Il | 0,15 | 29,^ | 8,90 | 1,8 |
| Kohlehydrat-Gummi | 0,05 | 3,8 | 0,89 | 3,0 | |
| 5 | Il | 0,10 | 3,1 | 0,00 | 0,3 |
| β | Il | 0,15 | 53,O^ | 46f7 | |
| 7 | Vergleich | ||||
Aus der Tabelle 2 geht hervor, daß die Art des Amins als Dispersionsmittel kritisch ist, um einen entsprechend fließenden
Schlamm zu erhalten, Werte die gegen Null gehen, zeigen eine geringe Viskosität an.
| Tabelle II | Absetzen | % abgesetzt | Rheogramm | |
| Mittel gegen das | Gew.-^ | Triäthanolamin | gerollt | |
| Beispiel | 0,1 | 0,15 | 2,9 | |
| 8 | Kohlehydrat-Gummi | 0,1 | 0,15 | 3,7 |
| 9 | Natriumcarboxyme- thylcellulose |
0,0 | C,15 | 1,7 |
| 10 | Vergleich | 0,1 | 0,00 | JW-, 0 |
| 11 | Kohlehydrat-Gummi | 0,1 | 0,00 | 52,00 |
| 12 | Nat r i um c arb ox ym e- thylcellulose ■ |
0,0 | 0,00 | 19,0 |
| 13 | Vergleich |
v/endet man anstelle des trocken^:emahlenen Anatas einen
η aid gemahlenen Anatas oder einen Rutil an, so erhält üian ein viskoser,
nicht pumpfähiges Produkt, welches oft geliert ist.
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Claims (3)
1. Wässrige Aufschlämmung vom Titandioxidpigment mit
hohem Feststoffgehalt gekennzeichnet durch
etwa 60 bis 80 Gew«,-$ trockengemahlenem Anatas, etwa 0,05
1 Gew.-% eines Amins als Dispersionsmittel und etwa 0,01 bis
1 Gew.-% eines Polysaccharids als Mittel zur Verhinderung des
Absetzens, berechnet auf Pigment'gewicht.
2. Aufschlämmung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Dispersionsmittel 0,1
bis 0,3 GeWo-# Triäthanolamin ist«
3. Aufschlämmung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Mittel zur Verhinderung
des Absetzens 0,05 Ms 0,15 Gew.~# eines Kohlehydratgummis
oder Natriumcarboxymethylcellulose ist·
ll·· Verfahren zur Herstellung der Aufschlämmung nach Anspruch
1 bis 3, dadurch gekennzeichnet , daß man ein gebranntes und trockengeraahlenes, mit ca· 0,05 bis
1 % Dispersionsmittel versehenes Anataspigment unter Rühren in Wasser enthaltend etwa 0,01 bis 1 Gew.-% Mittel gegen das
Absetzen einbringt, wobei der Pigmentanteil auf einen Peststoff gehalt des Schlamms von 60 bis 80 % eingestellt wird.
7265
90 9 832/1320
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1968
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