DE1863386U - DEVICE FOR CONTINUOUS PHOTOGRAPHIC REGISTRATION OF CHANGING X-ray diffraction diagrams. - Google Patents
DEVICE FOR CONTINUOUS PHOTOGRAPHIC REGISTRATION OF CHANGING X-ray diffraction diagrams.Info
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Description
RA. 605 722*21.9.B2 % RA. 605 722 * 9/21 B2 %
BADISCHE ANILIN-= & SODA=FABRIK AGBADISCHE ANILINE- = & SODA = FACTORY AG
Unser Zeichens G.M. 501 F/EG Ludwigshafen/Rhein, den 20c 9. 1962Our mark G.M. 501 F / EG Ludwigshafen / Rhein, September 20th, 1962
Vorrichtung zur kontinuierlichen fotografischen Registrierung sich ändernder RöntgenbeugungsdiagrammeDevice for continuous photographic registration changing X-ray diffraction diagrams
Zur fotografischen Registrierung von Röntgenbeugungsdiagrammen bei sich ändernden Temperaturen üer untersuchten Stoffe ist es bisher üblich, mit einer Röntgenkamera zu arbeiten, die sich ν weitgehend an das schrittweise ausgeführte Debye~Scherrer~ s Verfahren zur Kristallstrukturuntersuchung anlehnte Es ist hier« bei jedoch zwischen dem zu untersuchenden Präparat und dem Film zusätzlich eine Schlitzblende angebracht, die nur ein schmales Band entlang dem sogenannten Äquator der Kamera freigibt» Das Präparat wird zunächst auf eine bestimmte Temperatur aufgeheizt und dann eine Röntgenbeugungsaufnähme angefertigt. Anschließend wird der Film um einen Betrag verschoben, der mindestens etwas größer ist als die Breite der Schlitzblende, dann das Präparat auf eine andere Temperatur gebracht, eine weitere Röhtgenbeugungsaufnähme angefertigt und so fort» Auf diese Weise ist es Jt1 möglich, eine Serie von Aufnahmen bei bestimmten unterschied·= liehen Temperaturen auf einem Film zu erhaltene Es ist für die 155/61 bekannte Vorrichtung zwar auch bereits vorgeschlagen worden,For the photographic registration of X-ray diffraction diagrams at changing temperatures of the substances being examined, it has hitherto been customary to work with an X-ray camera which largely followed the step-by-step Debye ~ Scherrer ~ s procedure for investigating the crystal structure A slit diaphragm is also attached to the specimen and the film, which only exposes a narrow band along the so-called equator of the camera. "The specimen is first heated to a certain temperature and then an X-ray diffraction image is taken. The film is displaced by an amount that is at least somewhat larger then taken as the width of the slit diaphragm, the preparation to a different temperature, made another Röhtgenbeugungsaufnähme and so forth "In this way it is Jt 1 possible a series of shots with certain differences = borrowed temperatures to be obtained on a film.
- 2 - G.M. 501- 2 - G.M. 501
den Film langsam kontinuierlich in einer Richtung zu bewegen und das Präparat kontinuierlich aufzuheizen« Die dann gegebene Intensitätsminderung erlaubte es bisher jedoch nicht, diesen Vorschlag zu realisieren«to move the film slowly and continuously in one direction and continuously heat up the specimen «The then the given reduction in intensity has not yet made it possible to implement this suggestion «
Bei den bekannten Vorrichtungen zur Aufnahme von Röntgenbeugungsdiagrammen ist das Präparat ferner von Heiz= und Kühlmitteln* einer Schlitzblende sowie dem Film und der Film-= kassette koaxial umgeben« Müssen sich die Untersuchungen auch auf sehr hohe Temperaturen des Präparates erstrecken, so ist eine entsprechende leistungsfähige Heizvorrichtung erforderlich, deren Wärme mit steigenden Temperaturen in zunehmendem Umfang auch durch Strahlung an die Umgebung abgegeben wird« Da aber andererseits der Film gegen Erwärmung sehr empfindlich ist, muß für ihn eine ausreichend wirksame Kühlvorrichtung vorhanden sein, die bei dem engen Aufbau bekannter Vorrichtungen nicht ohne weiteres vorzukehren ist. Die koaxiale Anordnung der Kamerateile wirkt sich hierbei mindestens in zweierlei Weise nachteilig aus« Die mantelartige Umfassung der Heizvorrichtung bzwo des beheizten Präparathalters durch den Film und dessen Kassette erschwert die Wärmeabführung und es ist aus Intensitätsgründen unzweckmäßig, den Filmdurchmesser größer als etwa 120 mm zu wählen« Der Abstand des Zentrums der Wärmequelle zum Film beträgt also überall höchstens βθ mm und für die Unterbringung der unerläßlichen Vorrichtungen zur Wärmeabführung sowie für weitere Vorrichtungen und Mittel zur Ausdehnung der Untersuchungen auf andere physikalische bzw« chemische Einflüsse steht daher bei den bekannten Aufnahmevorrichtungen zu wenig Raum zur VerfügungIn the known devices for recording X-ray diffraction diagrams, the preparation is also surrounded by heating and cooling means * a slit diaphragm as well as the film and the film cassette coaxially Heating device is required, the heat of which is increasingly given off to the environment by radiation as the temperature rises. On the other hand, since the film is very sensitive to heating, a sufficiently effective cooling device must be available for it, which, given the narrow structure of known devices, is not without further steps must be taken. The coaxial arrangement of the camera parts has at least two disadvantages: "The jacket-like enclosure of the heating device or the heated preparation holder by the film and its cassette makes it difficult to dissipate heat and, for reasons of intensity, it is inexpedient to choose a film diameter greater than about 120 mm" The distance between the center of the heat source and the film is no more than βθ mm and there is not enough space in the known recording devices to accommodate the essential devices for heat dissipation as well as for further devices and means for extending the investigations to other physical or chemical influences disposal
- 5 - G.Mo 501- 5 - G. Mo 501
Mit einer Vorrichtung nach der Erfindung zur kontinuierlichen fotografischen Registrierung von HSntgenbeugungen am Raumgitter zu untersuchender Stoffe, die unter sieh ändernden physikalischen und bzw. oder ehemischen Bedingungen jeweils andere Beugungsbilder ergibt, lassen sich Nachteile und Mängel bekannter Vorrichtungen weitgehend beseitigen. Eine solch· Vorrichtung zeichnet sich aus durch ein in einem Strahlengang nach Guinier-Seemann-Bohlin mit vorzugsweise unsymmetrisch angeordnetem lichtstarkem Monochromator liegendes vom Filmhalter getrenntes heiz= und kühlbares, druckfest schließbares und außer dem Präparat mit Fremdstoffen besehickbares Gehäuse, das in tangentIaler Lage am Fokussierungskreis einen den Strahlengang gegebenenfalls begrenzenden Präparathalter in sich aufnimmt und außen etwa an der gegenüberliegenden Seite des Fokussierungskreises eine Schlitzblende trägt, die einer mit wählbarer Geschwindigkeit bewegten ^Filmkassette gegenüber liegt, die als Halbzylinder ausgebildet ist*With a device according to the invention for continuous photographic registration of X-ray diffraction on the space lattice Substances to be investigated which, under changing physical and / or previous conditions, each have different diffraction patterns results, the disadvantages and deficiencies of known devices can be largely eliminated. Such a device is characterized by a beam path according to Guinier-Seemann-Bohlin with preferably asymmetrically arranged high-intensity monochromator lying separated from the film holder heatable and coolable, pressure-tight closable and apart from the preparation Housing which can be contaminated with foreign matter and which is in tangential Position on the focusing circle a beam path if necessary limiting specimen holder receives in itself and on the outside approximately on the opposite side of the focusing circle carries a slit diaphragm opposite a film cassette moving at a selectable speed, which is a half-cylinder is trained*
Weitere Merkmale der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung in Verbindung mit der Zeichnung, die ein AusführungsbelÄpiel wiedergibt.Further features of the invention emerge from the following Description in connection with the drawing, which shows an example of execution reproduces.
Durch die Verwendung eines lichtstarken Kristallmonochromators in einem vorzugsweise unsymmetrischen, durch den Röhrenfokus f. und den Bildfokus f2 bestimmten Strahlengang gemäß Fig. la^ist unter Berücksichtigung fest vorgegebener Daten der röntgenoptischen Elemente zwischen dem Monochromator l'-und dem Bildfokus fp eine lichte Weite χ von mindestens l40 mm geschaffen» DasBy using a bright crystal monochromator in a preferably asymmetrical beam path determined by the tube focus f. And the image focus f 2 according to FIG χ of at least l40 mm created »Das
- 4 - G.M. 501- 4 - G.M. 501
Maß χ beträgt in der hier beschriebenen praktisch erprobten Ausführungsform der Vorrichtung l80 mm. In diesem Strahlengang ist eine unsymmetrische Einstrahlung des Präparates 2 um etwa 30° gegeben. (Siehe Fig. la) Die Filmkassette 5 ist als Halbzylinder ausgeführt und besitzt einen Durchmesser von etwa Ho bis 12o mm. Zweckmäßig wählt man den Durchmesser zu ^=ß· sll^ Der Abstand zwischen dem Film und dem Präparat 2, das im allgemeinen auch in den Ort der größen Wärmeentwicklung einer Heizvorrichtung gelegt ist, beträgt dann etwa für 75$ der Filmbreite mehr als 100 mm. Auch der kleinste Abstand des Präparates 2 vom Rand des halbbogenförmig angeordneten Films beträgt noch mehr als 65 mm und es können andererseits die gesamten Vorwärts-Interferenzen zwischen etwa 4°< 2 <~ΚΓ82Ο mit hoher Intensität und Schär*" fe registriert werden» Die Verwendung einer als Hubzylinder ausgeführten Filmkassette 3, deren Achse nicht mit dem Ort des Präparates zusammenfällt, bringt weiter den Vorteil, daß eine Filmkassette zu jedem Zeitpunkt auch während eines laufenden "\6rsuches von der Vorrichtung getrennt bzw. wiede# in sie eingefügt werden kann.Dimension χ in the practically tested embodiment of the device described here is l80 mm. In this beam path there is an asymmetrical irradiation of the preparation 2 by about 30 °. (See Fig. La) The film cassette 5 is designed as a half cylinder and has a diameter of approximately 1 to 120 mm. Appropriately, the diameter is chosen as ^ = ß · sll ^ The distance between the film and the preparation 2, which is generally also placed in the place of the greatest heat generation of a heating device, is then about 75 $ of the film width more than 100 mm. Even the smallest distance of the preparation 2 from the edge of the semicircular arranged film is still more than 65 mm and on the other hand all forward interferences between about 4 ° <2 <~ ΚΓ82 Ο can be registered with high intensity and sharpness Using a film cassette 3 designed as a lifting cylinder, the axis of which does not coincide with the location of the preparation, has the further advantage that a film cassette can be separated from the device or reinserted into it at any time, even during an ongoing search.
Der große Abstand zwischen dem Monochromator 1 und dem Bildfokus f2 und der entsprechende Abstand zwischen dem Präparat 2 und dem Film 5 ermöglicht die Anordnung eines größeren geschlossenen Gehäuses 4 um das zu untersuchende Präperat'(FJLg; l*i.2). Dieses geschlossene Gehäuse 4 nimmt eine Heizung 5 in sich auf. Die einzelnen Heizelemente liegen vorzugsweise in zwei Ebenen oberhalb und unterhalb des Strahlenganges durch das Gehäuse 4, welches ferner von einem druckfesten Kühlmantel 6 allseitig umgeben istο In der Richtung des Strahlenganges vom Monochromator 1 her besitzt das Gehäuse 4 einThe large distance between the monochromator 1 and the image focus f2 and the corresponding distance between the preparation 2 and the film 5 enables the placement of a larger closed one Housing 4 around the preparation to be examined '(FJLg; l * i.2). This closed housing 4 accommodates a heater 5. The individual heating elements are preferably in two planes above and below the beam path through the housing 4, which is also surrounded on all sides by a pressure-resistant cooling jacket 6 istο In the direction of the beam path from the monochromator 1 ago the housing 4 has a
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strahlendurchlässiges, sonst aber geschlossenes Fenster 7 und ein weiteres den Kühlmantel 6 unterbrechendes Fenster 7a zum Bildfokus fp hin» Im Inneren des Gehäuses 4 befindet sich das Präparat 2 in einem Präparathalter 8, der durßh eine Öffnung 9 von der Seite in die Mitte des Gehäuses eingeschoben werden kann. Die öffnung 9 ist ebenfalls verschließbar-, g.B. mit einer strahlenundurchlässigen Platte ΙΟ., Das Gehäuse 4 ist im übrigen druckfest ausgebildet, so daß sein Innenraum und damit das zu untersuchende Präparat 2 unter einen Überdruck gebracht bzw. evakuiert werden kann. Außen trägt das Gehäuse 4 in der. Höhe des Strahlenganges an einem geschlossenen Schlitzblendenkasten 11a eine Schlitzblende 11, dessen äußere Kontur entsprechend dem Fokussierungskreis Y kreisförmig ausgebildet ist und der Filmkassette mit geringem Abstand gegenüberliegt. Durch den Mantel der Schlitzblende 11 greifen von der Seite her ein Primärstrahlfänger 12 und gegebenenfalls eine Markierungsblende 13 hindurch.Radiolucent but otherwise closed window 7 and another window 7a, which interrupts the cooling jacket 6, towards the image focus fp. Inside the housing 4, the specimen 2 is in a specimen holder 8, which is pushed through an opening 9 from the side into the center of the housing can be. The opening 9 is also closable, gB with a radiopaque plate ΙΟ. The housing 4 is also pressure-resistant, so that its interior and thus the specimen 2 to be examined can be brought under an overpressure or evacuated. Outside, the housing 4 carries in the. Height of the beam path on a closed slit diaphragm box 11a, a slit diaphragm 11, the outer contour of which is circular in accordance with the focusing circle Y and is opposed to the film cassette at a small distance. A primary beam catcher 12 and, if necessary, a marking screen 13 extend through the jacket of the slit diaphragm 11 from the side.
Der geschlossene Körper 11a für die am Gehäuse 4 befestigte. Schlitzblende 11 ist so eingerichtet, daß die Schlitzblende zur Wahl der geeignetsten Schlitzbreite lösbar und auswechselbar ist. Der die Schlitzblende 11 enthaltende Körper 11a kann ferner ein Fangblech aufnehmen, das unerwünschte Streustrahlung abhält« Es ist außerdem vorteilhaft, den seitlich im Körper 11a befindlichen Primärstrahlfänger 12 z.B. durch einen kleinen Elektromagneten ausziehbar anzuordnen. Es ist dann möglich, mit Hilfe des Primärstrahles und mit einer weiteren, sehr engen Markierungsblende 13,The closed body 11a for the attached to the housing 4. Slit diaphragm 11 is set up so that the slit diaphragm is detachable and replaceable in order to select the most suitable slot width. The body 11a containing the slit diaphragm 11 can also accommodate a catch plate which keeps out undesired scattered radiation It is also advantageous to have the primary beam catcher 12 located laterally in the body 11a, e.g. by means of a small electromagnet to be arranged so that it can be pulled out. It is then possible, with the help of the primary beam and with a further, very narrow marking diaphragm 13,
- 6 - HGUIl. 501- 6 - HGUIl. 501
die den Primärstrahl in der Höhe z.B. auf 0,5 mm begrenzt, am Filmrand, also unter dem Winkel 0 des Strahlenganges, beim Erreichen bestimmter Temperaturen oder Zeiten Marken zu belichten, die die Auswertung der Beugungsdiagramme erleichtern. Die Markierungsblende 13 muß ebenfalls ausziehbar sein, da zur Justierung des Monochromators die volle Höhe des Primärstrahles erforderlich ist.which limits the height of the primary beam, e.g. to 0.5 mm, at the edge of the film, So at the angle 0 of the beam path, when reaching certain temperatures or times to expose marks that the Facilitate the evaluation of the diffraction diagrams. The marking screen 13 must also be extendable, as it is used to adjust the monochromator the full height of the primary beam is required.
Der Halter 8 für das Präparat 2 ist zweckmäßig als durchbrochener Hahmen ausgeführt, so daß ein Fenster H entsteht, das den Strahlengang begrenzt (Fig« 3). Durch den rahmenförmigen Körper des Präparathalters 8 sind ferner z.B. Widerstandsthermometer bzw» Thermoelemente 15 eingeführt, mit denen die jeweilige Temperatur des Präparates gemessen wird« Während der Untersuchungen verbleibt der Präparathalter 8 im Gehäuse 4« Er ist zum Justieren des Präparates am Fokussierungskreis Y sowie zum raschen Auswechselndes Präparates von seiner Schmalseite her mit einem Schlitz 16 versehen, in den durch die Öffnung 9 des Gehäuses 4 ein U-förmiger oder geschlossener Schieber 8a bzw. 8b eingeführt werden kann (Fig. 4). In die Aussparung des Schiebers 8a bzw. 8b wird das zu untersuchende Präparat 2 entweder eingepresst, eingekittet oder mittels sogenannter Mark-Röhrchen eingesetzt bzw. es wird in die Aussparung ein Platinnetz einge-The holder 8 for the preparation 2 is expediently designed as a perforated frame, so that a window H is created which defines the beam path limited (Fig «3). Through the frame-shaped body of the specimen holder 8 resistance thermometers or »thermocouples 15 are also introduced, with which the respective temperature of the preparation is measured «The specimen holder remains during the examinations 8 in the housing 4 «It is used to adjust the preparation on the Focussing circle Y as well as for quick replacement of the specimen provided from its narrow side with a slot 16 into the a U-shaped or closed slide 8a or 8b can be inserted through the opening 9 of the housing 4 (FIG. 4). In the recess of the slide 8a or 8b, the specimen 2 to be examined is either pressed in, cemented in or by means of so-called medullary tubes inserted or a platinum mesh is inserted into the recess
H: spannt, auf das der zu untersuchende Stoff aufgestäubt wird. Die Schieber 8a bzw. 8b lassen sich auf einfache Weise mit einer Führungsstange 8c handhaben. Die Führungsstange trägt z.B. an ihrem vorderen Ende ein Gewinde, das in ein entsprechendes Gewinde in den Schieber 8a bzw. 8b lösbar einschraubbar ist. Der das Präparat enthaltende Schieber 8a. bzw. 8b im Präparathalter kann demzufolge in seiner tangential H : spans onto which the substance to be examined is dusted. The slides 8a and 8b can be manipulated in a simple manner with a guide rod 8c. The guide rod has a thread, for example at its front end, which can be screwed detachably into a corresponding thread in the slide 8a or 8b. The slide 8a containing the preparation. or 8b in the specimen holder can consequently be tangential in its
am Fokussierungskreis J. anliegenden Ebene hin und her bewegt werden, um in bestimmten Fällen in an sich bekannter Weise bessere Interf ferenzlinien zu erhalten.be moved back and forth on the focussing circle J. adjacent plane in order to obtain better interference lines in certain cases in a manner known per se.
Es hat sich auch als zweckmäßig erwiesen, der halbzylinderförmigen Filmkassette 3 für eine Vorrichtung nach der Erfindung eine lichte Höhe von etwas mehr als 240 mm zu geben und sie mit einem Getriebe zu verbinden, das mehrere Geschwindigkeiten für den Hub der Filmkassette liefert, z.B. solche von 5 mm/h oder 10 mm/h. Die Gesamtaufnahmezeit kann dann z.B. auf 48 Std. bzw. 24 Std. erstreckt werden. - Die Wahl von Schlitzbreite, Filmgeschwindigkeit und Tempera- :■ turgradient einer progressiv oder degressiv geregelten Heizvorrichtung richtet sich nach der Intensität der Interferenzen, nach dem gewünschten Temperaturauflösungsvermcgen und der Geschwindigkeit eventueller Umwandlungen der zu untersuchenden Stoffe«It has also proven useful, the semi-cylindrical Film cassette 3 for a device according to the invention to give a clear height of a little more than 240 mm and to give it with a gear to connect, which provides several speeds for the stroke of the film cassette, e.g. those of 5 mm / h or 10 mm / h. The total recording time can then e.g. be extended to 48 hours or 24 hours. - The choice of slot width, film speed and temperature: ■ temperature gradient of a progressively or degressively controlled heating device depends on the intensity of the interference, the desired temperature resolution and the speed possible transformations of the substances to be examined "
Das Gehäuse 4 der erfindungsgemäßen Vorrichtung gestattet es, das Präparat 2 und dessen Träger mit verschiedenen von mehreren Seiten auch während des Untersuchungsbetriebes zugänglichen Einrichtungen zu umgeben oder Einflüssen auszusetzen, die Strukturänderungen in dem zu untersuchenden Präparat hervorrufen sollen. Da mit dem er-■{: findungsgemäßen Aufbau des Gehäuses 4 hochwirksame Kühlmaßnahmen getroffen werden können, lassen sich statt der bisher üblichen Widerstandsheizungen auch induktiv oder kapazitiv wirkende Heizungen verwenden oder gegebenenfalls mit einer elektrischen Widerstandsheizung kombinieren. Das bedeutet, daß die erfindungsgemäße Vorrich-The housing 4 of the device according to the invention allows the Preparation 2 and its carrier with various facilities accessible from several sides even during the examination operation to surround or to expose to influences that are intended to cause structural changes in the specimen to be examined. Since with the ■ {: inventive construction of the housing 4 highly effective cooling measures can be taken instead of the resistance heating that was customary up to now also use inductive or capacitive heating or, if necessary, with electrical resistance heating combine. This means that the device according to the invention
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8 - 6»M„ 5018 - 6 »M« 501
tung auch wesentlich höhere Temperaturen als bisher für die Untersuchung anzuwenden erlaubt, Z0B0 statt 1500 C, die mit einer Widerstandsheizung erreichbar sinds 2500 0 oder mehr mit einer Induktionsheizung» Der am Umfang des Gehäuses 4 befindliche Kühlmantel 6 läßt sich ferner so ausstatten, daß der gesamte verbleibende Innenraum bereits vor Beginn der Untersuchungen bis in den Bereich von tiefen Temperaturen abgekühlt wird, z.B. mit flüssiger Luft auf etwa -17O0C0 Es können dann Strukturänderungen vom Bereich sehr tiefer Temperaturen nach Einschaltung der Heizung über die Raumtemperatur hinaus bis auf sehr hohe Temperaturen fortlaufend verfolgt werden".The use of significantly higher temperatures than previously allowed for the investigation, Z 0 B 0 instead of 1500 C, which can be achieved with resistance heating s 2500 0 or more with induction heating »The cooling jacket 6 located on the circumference of the housing 4 can also be equipped in this way that the entire remaining interior space is cooled down into the range of low temperatures before the start of the investigations, for example with liquid air to about -17O 0 C 0. Structural changes from the range of very low temperatures after switching on the heating above room temperature can then be achieved to be followed continuously to very high temperatures ".
Es ist schließlich auch möglich, das oben beschriebene geschlossene Gehäuse 4 mit einem Gas zu füllen und z<,B„ die Untersuchung des Präparates 2 in einer inerten Atmosphäre vorzunehmen oder ein Gas bzw. ein Gasdampfgemisch einzubringen, das mit dem Präparat chemisch reagiert» Auf diese Weise können auch chemische Reaktionen der Probe kontinuierlich erfaßt werden«Finally, it is also possible to use the closed To fill housing 4 with a gas and z <, B "the examination of the preparation 2 to be carried out in an inert atmosphere or to introduce a gas or a gas vapor mixture that chemically reacts with the preparation » In this way, chemical reactions of the sample can also be recorded continuously «
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| DEB50617U Expired DE1863386U (en) | 1962-09-21 | 1962-09-21 | DEVICE FOR CONTINUOUS PHOTOGRAPHIC REGISTRATION OF CHANGING X-ray diffraction diagrams. |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE1863386U (en) |
-
1962
- 1962-09-21 DE DEB50617U patent/DE1863386U/en not_active Expired
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