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DE1720151B2 - Method of treating rubber grist by extraction - Google Patents

Method of treating rubber grist by extraction

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Publication number
DE1720151B2
DE1720151B2 DE1720151A DE1720151A DE1720151B2 DE 1720151 B2 DE1720151 B2 DE 1720151B2 DE 1720151 A DE1720151 A DE 1720151A DE 1720151 A DE1720151 A DE 1720151A DE 1720151 B2 DE1720151 B2 DE 1720151B2
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DE
Germany
Prior art keywords
extraction
rubber
gasoline
grist
treating rubber
Prior art date
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Granted
Application number
DE1720151A
Other languages
German (de)
Other versions
DE1720151C3 (en
DE1720151A1 (en
Inventor
Reinhard Dr. 2101 Meckelfeld Meyer
Karl Dipl.-Ing. Dr. 3411 Westerhof Rastaedter
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Phoenix AG
Original Assignee
Phoenix Gummiwerke AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Phoenix Gummiwerke AG filed Critical Phoenix Gummiwerke AG
Publication of DE1720151A1 publication Critical patent/DE1720151A1/en
Publication of DE1720151B2 publication Critical patent/DE1720151B2/en
Application granted granted Critical
Publication of DE1720151C3 publication Critical patent/DE1720151C3/en
Expired legal-status Critical Current

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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J11/00Recovery or working-up of waste materials
    • C08J11/04Recovery or working-up of waste materials of polymers
    • C08J11/06Recovery or working-up of waste materials of polymers without chemical reactions
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2321/00Characterised by the use of unspecified rubbers
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02WCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
    • Y02W30/00Technologies for solid waste management
    • Y02W30/50Reuse, recycling or recovery technologies
    • Y02W30/62Plastics recycling; Rubber recycling

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Sustainable Development (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Separation, Recovery Or Treatment Of Waste Materials Containing Plastics (AREA)

Description

15 durchgeführt wird. Auf diese Weise vermeidet man 15 is carried out. That way you avoid

die eingangs genannten Schwierigkeiten, weil nach Beendigung der Extraktion die im Extraktionsbehälterthe difficulties mentioned at the beginning, because after the end of the extraction the in the extraction container

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Behandeln verleihenden Lösungsmittelmengen m,t Wasserdampf von Gummimahlgut durch Extrahieren mit Lösung*- abgetrieben werden können Das Benzin kann an-The invention relates to a method for the treatment of imparting amounts of solvent m, t water vapor rubber grist can be driven off by extracting with solution * The gasoline can be

SSSdie Herstellung von nicht abfärbendem 2 ^^^^^^^ SSS the production of non-marking 2 ^^^^^^^

SL1S^^^ SL 1 S ^^^

Bekanntlich wird zur Steigerung der Formstabilität lichkeit von Wasser in Benzin ist so gering daß das zurIt is known that to increase the dimensional stability of water in gasoline is so low that the for

«nd anderer Eigenschaften der Kautschukmischung in Anwendung gekommene Wasser ohne»eiteremi,,die"And other properties of the rubber mixture used water without" eiteremi, the

manchen Fällen Regenerat zugesellt. Nachteilig ist Sielanlage abgelassen werden kann wah™nd das Ben-in some cases regenerated material added. The disadvantage is the sewer system can be drained while the ben-

lierbei, daß regenerathaltige Mischungen nach der ,5 zin unmittelbar wieder z;rAn^ndung kommen kann. Vulkanisation abfärben, wenn sie mit nicht schwarzen Dieser Erfindungsgedanke ist desv,eger,' "bern,-lierbei that mixtures containing regenerate after the, 5 zin immediately again z ; r can come. Vulcanization rub off if they are not black This idea of the invention is desv, eger, '"bern, -

«nderen Gummikörpern oder Lack in ständiger Be- sehend, weil jedem **f™™™h*™^ «Change rubber bodies or paint in constant sight, because every ** f ™ hilft h * ™ ^

führung sind kommen, Benzin fur die ExtraktionLead are coming, gasoline for extraction

Zur Beseitigung dieser Schwierigkeiten ist bereits gut anzuwenden, denn fses wird ^g lekanntgeworden? das Mahlgut vor einem weiteren 30 von Benzin in erheblichem Maße angequollen Diese Einsatz einer Vorbehandlung zu unterwerfen. Bei- Erscheinung kann zwar durch eine entsprechende ver. tpielsweise ist es bekannt, das Gummimahlgut vor dem minderte Füllungsmenge >rn Extrakt.onsbehalter ohne Regenerierprozeß mit nichtquellenden Lösungsmitteln, weiteres berücksichtigt werden entscheidend istjedoch, wie Aceton, Butanon usw., zu extrahieren. Der Nach- daß dieser Nachteil einer nicht voll ausgenutzten Voteil dieses Verfahrens liest in der Schwierigkeit, die 35 lumenkapazität des Extraktionsbehalters aber dadurch Lösungsmittelreste nach Beendigung der Extraktion zu mehr als ausgeglichen wird, daß die Extraktion eine entfernen. Ferner macht auch die Rückgewinnung des wesentliche Beschleunigung erfahrt. Die Diffusion der eingesetzten Lösungsmittels einen erheblichen Auf- extrahierbaren Bestandteile im Gummimahlgut uberdas wand notwendig. Die Rentabilität des Extraktionsver- eingequollene Lösungsmittel erfolgt wesentlich schnelfahrens hängt aber entscheidend von der Höhe der 40 ler als im nicht gequollenen Mahlgut bei Verwendung Lösungsmittelverluste ab. Wenn beispielsweise bei der von Aceton oder anderen nicht quellenden Losungs-Extraktion mittels Aceton dieses durch Erhitzen ausge- mitteln.To eliminate these difficulties is already well to use, because what has been recognized? the grist swelled by gasoline to a considerable extent before a further 30 This use to subject a pretreatment. In the event of an appearance, a corresponding ve r . For example, it is known to extract the ground rubber material before the reduced amount of the fill> rn Extrakt.onsbehalter without a regeneration process with non-swelling solvents, but other factors such as acetone, butanone, etc., must be taken into account. The fact that this disadvantage is a not fully exploited advantage of this method is the difficulty that the lumen capacity of the extraction container but solvent residues after the extraction is more than compensated for by the fact that the extraction removes one. Furthermore, the recovery of the essential acceleration experience. The diffusion of the solvent used required a considerable amount of extractable constituents in the rubber ground material over the wall. The profitability of the extraction-swollen solvent is much faster, but depends crucially on the amount of 40 liters than in the non-swollen grist when using solvent losses. If, for example, in the case of acetone or other non-swelling solution extraction using acetone, this is averaged out by heating.

trieben wird, so bleibt im Extraktionsraum trotzdem Das Abtreiben des Benzins mit Wasserdampf hatis driven, it still remains in the extraction room. The driving off of the gasoline with water vapor has

noch Acetondampf zurück. Ferner saugt das feine ferner den Vorteil, daß das Extraktionsgut nach demstill acetone vapor back. Furthermore, the fine sucks the advantage that the extraction material after

Gummimahlgut das flüssige Aceton wie ein Schwamm 45 Austragen und Abkühlen einen gewissen Feuchtigkeits-Rubber grind the liquid acetone like a sponge 45 discharging and cooling a certain moisture

OTf, so daß eine erhebliche Übertemperatur zum weit- gehalt aufweist, der der Selbstentzündung und derOTf, so that there is a considerable excess temperature to the extent that the self-ignition and the

gehenden Austreiben des Acetons erforderlich ist. elektrostatischen Aufladung des sehr feinen, nun vonexpulsion of the acetone is required. electrostatic charge of the very fine, now of

Die Möglichkeit, den Extraktionsbehälter zum Schluß allen Antioxydationsmitteln befreiten Gummimahl-The possibility of removing all antioxidants from the extraction container at the end of the rubber grinding

tnit Heißluft durchzublasen, bringt Explosionsgefahr guts entgegenwirkt. Im anschließenden Regenerier-Blowing hot air through it is a good way to counteract the risk of explosion. In the subsequent regeneration

mit sich. Außerdem würde eine Adsorptionsanlage er- 50 prozeß stört dieser Feuchtigkeitsgehalt nicht da daswith himself. In addition, an adsorption system would not be affected by this moisture content

forderlich sein, um das Aceton aus dem ausgeblasenen Produkt hierbei im allgemeinen ohnehin mit hocnge-be necessary to remove the acetone from the blown product in general anyway with high

Gemisch zurückgewinnen zu können. spanntem Wasserdampf direkt behandelt wird.To be able to recover the mixture. pressurized steam is treated directly.

Ferner ist vorgeschlagen worden, das Verfärben von Vorteilhaft ist ferner, daß es verhältnismäßig einfach Gummikörpern aus Gummiregenerat enthaltenden ist, die extrahierten Bestandteile aus dem Benzin zu-Kautschukmischungen dadurch zu verhindern, daß das 55 rückzugewinnen und gegebenenfalls in anderem Zu-Regenerat vor der Weiterverarbeitung mit Peroxiden sammenhang wieder für den Zusatz bei der Herstellung oder Diazoniumsalzen behandelt wird. Durch diese einer Kautschukmischung zu verwenden. Diese extraBehandlung erfolgt entweder eine Oxydation oder hierten Bestandteile können auch als Stabilisierungs-Kupplung bei den verfärbenden Bestandteilen. Nach- mittel für Polyamid dienen. Wertvolle Bestandteile des teilig ist hierbei jedoch, daß Oxydationsprodukte ent- 60 Extraktes können durch einfache Trennungsverfahren stehen, die dennoch eine zeitlich verzögerte Verfär- z. B. mittels zweier nicht mischbarer Lösungsmittel bung auslösen können. Außerdem können die nicht zurückgewonnen werden. Für die Extraktionsdauer ist umgesetzten Peroxide oder Diazoniumsalzverbindun- die Kornfeinheiit des Gummimahlguts von Bedeutung, gen in manchen Fällen im Gummikörper zu Störungen Je feiner der Gummi gemahlen ist, um so kürzere Zeiten Anlaß geben. Durch Peroxide ödef Diazoniumsalzver- 65 sind für die Extraktion erforderlich, bindungen werden jedoch dunkle Weichmacheranteil Da manche Bestandteile im Gummimahlgut eine in ihren negativen Wirkungen nicht erfaßt. Schließlich verhältnismäßig geringe Löslichkeit im Benzin haben, verbleiben diese Oxydations- oder Kupplungsprodukte kann es sich als zweckmäßig erweisen, daß dem BenzinIt has also been proposed that the staining is advantageous, furthermore, that it is relatively easy Rubber bodies made from reclaimed rubber are extracted from the gasoline to make rubber mixtures in this way to prevent the 55 from being recovered and possibly in other regenerated material before further processing with peroxides again for the addition in the production or diazonium salts is treated. By using this a rubber compound. That extra treatment either an oxidation occurs or the constituents here can also act as a stabilizing coupling in the case of the discolouring components. Afternoon serve for polyamide. Valuable components of the Part of this, however, is that oxidation products can be obtained from the extract by simple separation processes that still show a delayed discoloration. B. by means of two immiscible solvents can trigger exercise. In addition, they cannot be recovered. For the extraction time is converted peroxides or diazonium salt compounds - the grain fineness of the ground rubber is important, The more finely the rubber is ground, the shorter the times To give reason. Due to peroxides, diazonium salts 65 are required for the extraction, However, bonds are dark not recorded in their negative effects. Finally, have a relatively low solubility in gasoline, if these oxidation or coupling products remain, it may prove useful that the gasoline

Benzol und/oder Cyclohexan zugesetzt wird. Auf diese Weise ist in einigen Fällen eine verbesserte Extraktion möglich, ohne daß das einfache Abtreiben des Extraktionsmittels aus dem Gummimahlgut mittels Wasserdampf und das anschließende Abscheiden erschwert wäre.Benzene and / or cyclohexane is added. To this In some cases, improved extraction is possible without simply stripping off the extractant from the rubber regrind by means of steam and the subsequent separation made more difficult were.

Die Extraktion kann in üblichen Extraktionsanlagen erfolgen, wie sie in der chemischen Industrie beispielsweise in Ölmühlen für die Extraktion gemahlener ölsaat oder in Schlachthöfen für die Extraktion gemahlener Knochen üblich ist. Die Extraktion kann kontinuierlich oder diskontinuierlich in an sich bekannten Anlagen verschiedener Konstruktion durchgeführt werden. Als Ausgangsmaterial können vulkanisierte Abfälle aus der Gummifabrikation oder Altgummi, beispielsweise abgefahrene Reifen, Transportbänder od. dgl., verwendet werden.The extraction can take place in conventional extraction systems, such as those used in the chemical industry, for example in oil mills for the extraction of ground oilseeds or in slaughterhouses for the extraction of ground oil seeds Bone is common. The extraction can be carried out continuously or batchwise in a manner known per se Systems of various construction are carried out. As a starting material, vulcanized Waste from rubber production or old rubber, for example worn tires, conveyor belts or the like. Like., can be used.

Die Abfälle sollten, um die Extraktion wirtschaftlich durchführen zu können, nach der Kautschukart sortiert werden, so daß Abfälle aus Naturkautschuk, synthetischem Butadien-Styrol-Kautschuk, Polychloropren, Butylkautschuk usw. getrennt verarbeitet werden können. Zu berücksichtigen ist dabei, daß die Benzinextraktion sich wohl bei allen Gummitypen anwenden läßt, aber die Quellung bei Polychloropren beispielsweise gering ist, so daß eine verlängerte Extraktionszeit erforderlich ist. Die Regenerierung des Gumminiahlguts kann nach allen bekannten Verfahren erfolgen, z. B. nach aeni Heißdampfverfahren, nach dem Alkali- oder Säureverfahren und auch nach dem kontinuierlichen thermisch-mechanischen Verfahren (reclaimator). Nach dem Regent.ieren könnendem Produkt zur Erfüllung höchster Anforderungen an Lichtstabilität noch 1 bis 5 % Aktivkohle oder 1 bis 5 % Methylolverbindungen von Phenolen im Kneter oder auf der Walze beigemischt werden.In order to be able to carry out the extraction economically, the waste should be sorted according to the type of rubber so that waste from natural rubber, synthetic butadiene-styrene rubber, polychloroprene, Butyl rubber etc. can be processed separately. It should be noted that the gasoline extraction can be used with all types of rubber, but swelling with polychloroprene, for example is small, so that a prolonged extraction time is required. The regeneration of the rubber miniature material can be done by any known method, e.g. B. after aeni superheated steam process, after the Alkali or acid process and also according to the continuous thermo-mechanical process (reclaimator). After regaining the product to meet the highest requirements Light stability still 1 to 5% activated carbon or 1 to 5% methylol compounds of phenols in the kneader or can be added on the roller.

Beispielexample

500 kg Mahlgut aus LKW-Altreifen, von der Korngröße ca. lm/m sind durch Windsichtung von Gewebeanteilen befreit worden. Das Mahlgut wird in einer diskontinuierlichen Extraktionsanlage 8 bis lOmal mit heißem Benzin vom Siedebereich 80 bis 1100C ausgelaugt. Anschließend wird der Extrakteur miv Wasserdampf durchgeblasen, bis kein Benzin mehr übergeht, ίο Das extrahierte, feuchte Mahlgut wird dann ausgetragen. Eine getrocknete Probe zeigt einen Acetonextrakt von unter 0,1%, gegenüber 5 bis 7% vor der Extraktion. 500 kg of regrind from old truck tires, with a grain size of approx. The ground material is leached in a batch extraction plant 8 to ten times with hot gasoline boiling range from 80 to 110 0 C. The extractor is then blown through with steam until no more gasoline passes over, ίο The extracted, moist grist is then discharged. A dried sample shows an acetone extract of less than 0.1% compared to 5 to 7% before extraction.

Das noch feuchte Mahlgut wird zur Regenerierung in einem Druckkessel 2 Stunden mit direktem Dampf von 20 atü erhitzt und anschließend nach Abkühlung über Feinwalzen refinert.The still moist grist is regenerated in a pressure vessel for 2 hours with direct steam heated to 20 atmospheres and then refined after cooling over fine rollers.

Aus dem so gewonnenen Regenerat wird eine Prüfmischung gemäß folgendem Rezept hergestellt:A test mixture is made from the regenerated material obtained in this way made according to the following recipe:

Regenerat 100 GewichtsteileRegenerate 100 parts by weight

Zinkoxid 3 GewichtsteileZinc oxide 3 parts by weight

Schwefel 2 GewichtsteileSulfur 2 parts by weight

Mercaptobenzothiazol ... 1 GewichtsteilMercaptobenzothiazole ... 1 part by weight

Aus dieser Mischung wird eine 2-mm-Platte vulkanisiert (30'/143c). Die Platte wird mit einem weißen Testlack bestrichen und an der Luft getrocknet. A 2 mm plate is vulcanized from this mixture (30 '/ 143 c ). The plate is coated with a white test varnish and air-dried.

Belichtet man nunmehr die weißlackierte Seite der Platte 30 Minuten mit einer Ultraphil-Lampe, so tritt keinerlei Verfärbung des weißen Lackes auf.If the white lacquered side of the plate is now exposed to an Ultraphil lamp for 30 minutes, it occurs no discoloration of the white paint.

Regeneriert man das gleiche LKW-ReifenmahlgutIf you regenerate the same truck tire grind

ohne vorhergehende Extraktion und führt dann den beschriebenen Belichtungstest mit einer vulkanisierten Platte durch, so tritt eine starke Verfärbung des weißen Lackes nach dunkelbraun ein.without prior extraction and then performs the described exposure test with a vulcanized If the plate passes through, a strong discoloration of the white lacquer to dark brown occurs.

Claims (1)

auch im Regenerat zurück, obschon sie wegen der vor- η ♦ ♦ -ι, teilhaften Wirkung hinsichtlich Alterungs- und Hitze- Patentanspruche: teilhaften WirKungn ^^ ^ ^ ^^ ν^_also back in the regenerated, although it is due to the partial effect in terms of aging and heat- Patent claims: partial effect ^^ ^ ^ ^^ ν ^ _ 1. Verfahren zum Behandeln von Gummimahl- wendung finden ^g gut durch Extrahieren mit Lösungsmitteln für die 5 gen am Gummiart.kel ^ε1. Method for treating rubber grinding turns find ^ g well by extracting with solvents for the 5 genes on Gummiart.kel ^ ε Herstellung von nicht abfärbendem Regenerat, von Diazoniumsalze!» ode ^Perox den ist daher nicht d a d u r c h g e k e η η ζ e i c h η e t, daß die Ex- frei von bemerkenswerten Nachte ten traktion mittels Benzin der Sieckfraktion 60 bis Aufgabe der Erfindung ist esProduction of non-marking regenerated material, of diazonium salts! " ode ^ Perox den is therefore not d a d u r c h e k e η η ζ e i c h η e t that the ex- free of remarkable nights traction by means of gasoline of the sieve fraction 60 to the object of the invention is dadurch gekenn- „ S=K SS? Ächaracterized thereby- "S = K SS? Ä ΪΆ Benzo1 und/oder cycl°- SÄSÄ p^ ΪΆ Benzo1 and / or cycl ° - SÄSÄ p ^ zugesetzt .st. ^^ ^.^ ^ dje Extraktion miUels Benzin deradded .st. ^^ ^. ^ ^ dje extraction miU els petrol the Siedefraktion 60 bis 1200C, vorzugsweise 80 bis 110 C,Boiling fraction 60 to 120 0 C, preferably 80 to 110 C,
DE1720151A 1968-02-22 1968-02-22 Method of treating rubber grist by extraction Expired DE1720151C3 (en)

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DEP0044076 1968-02-22

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DE1720151A1 DE1720151A1 (en) 1971-06-03
DE1720151B2 true DE1720151B2 (en) 1975-01-30
DE1720151C3 DE1720151C3 (en) 1975-09-11

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ID=7380026

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Application Number Title Priority Date Filing Date
DE1720151A Expired DE1720151C3 (en) 1968-02-22 1968-02-22 Method of treating rubber grist by extraction

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DE (1) DE1720151C3 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1995020007A1 (en) * 1994-01-25 1995-07-27 Platonov Vladimir Vladimirovic Method of reprocessing rubber-containing waste

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1995020007A1 (en) * 1994-01-25 1995-07-27 Platonov Vladimir Vladimirovic Method of reprocessing rubber-containing waste

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DE1720151C3 (en) 1975-09-11
DE1720151A1 (en) 1971-06-03

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E77 Valid patent as to the heymanns-index 1977
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