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DE1719355C3 - - Google Patents

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Publication number
DE1719355C3
DE1719355C3 DE1719355A DE1719355A DE1719355C3 DE 1719355 C3 DE1719355 C3 DE 1719355C3 DE 1719355 A DE1719355 A DE 1719355A DE 1719355 A DE1719355 A DE 1719355A DE 1719355 C3 DE1719355 C3 DE 1719355C3
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DE
Germany
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carbon atoms
optical
parts
acid ester
formula
Prior art date
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DE1719355A
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German (de)
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DE1719355A1 (en
DE1719355B2 (en
Inventor
Guenter 6231 Altenhain Roesch
Otto Dipl.-Chem.Dr. 6233 Kelkheim Smerz
Joachim 6000 Frankfurt Weihsbach
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hoechst AG
Original Assignee
Farbwerke Hoechst AG
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Publication date
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Publication of DE1719355A1 publication Critical patent/DE1719355A1/en
Priority to NL6901054A priority patent/NL6901054A/xx
Priority to US799531A priority patent/US3619234A/en
Priority to CH299769A priority patent/CH560790A/xx
Priority to GB00619/69A priority patent/GB1248319A/en
Priority to CH299769D priority patent/CH299769A4/xx
Priority to CH357474A priority patent/CH561322A5/xx
Priority to SE02803/69A priority patent/SE358911B/xx
Priority to AT02021/69A priority patent/AT294001B/en
Priority to FR6905635A priority patent/FR2003125A1/en
Priority to BE729261D priority patent/BE729261A/xx
Publication of DE1719355B2 publication Critical patent/DE1719355B2/en
Application granted granted Critical
Publication of DE1719355C3 publication Critical patent/DE1719355C3/de
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    • DTEXTILES; PAPER
    • D06TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06LDRY-CLEANING, WASHING OR BLEACHING FIBRES, FILAMENTS, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR MADE-UP FIBROUS GOODS; BLEACHING LEATHER OR FURS
    • D06L4/00Bleaching fibres, filaments, threads, yarns, fabrics, feathers or made-up fibrous goods; Bleaching leather or furs
    • D06L4/60Optical bleaching or brightening
    • D06L4/679Fixing treatments in optical brightening, e.g. heating, steaming or acid shock

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)

Description

in der R1 und R2 gleiche oder verschiedenartige gesättigte oder ungesättigte Alkyl»ruppcn vom jeweils 4 bis IX Kohlenstoffatomen bedeuten, von denen wenigstens eine eine Verzweigung von 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise in 2-Stellung. besitzt, vornimmt.same in which R 1 and R 2 or different saturated or unsaturated alkyl »r uppcn mean from each of 4 to IX carbon atoms, of which at least one of a branch from 1 to 4 carbon atoms, preferably in the 2-position. owns, makes.

2. Verfahren nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß man die Hilfsmittel zusammen mit den optischen Aufhcllungsmitteln auf die Fasermuterialien* aufbringt.2. The method according to claim 1, characterized in that that you put the aids together with the optical brighteners on the fiber material * brings up.

Es ist bekannt, daß man synthetische Fasermaterialien aus linearen Polyestern nach dem sogenannten Thermosolprozeß, d. h. durch Foulardieren bei Raumtemperatur mit Lösungen oder Suspensionen von geeigneten, wasserunlöslichen optist-iien Aufhellern und nachfolgender Hitzebchandlung mit gutem Erfolg optisch aufhellen kann. Die lilizebchandlung zur Fixierung der Aufheller wird vorzugsweise bei solchen Temperaturen durchgeführt, bei denen gleichzeitig eine Thermostabilisicrung des Faserstoffes erfolgt. Dies sind für Polyesterfasern im allgemeinen Temperaturen zwischen etwa 170 und 220" C.It is known that one can use synthetic fiber materials from linear polyesters according to the so-called thermosol process, d. H. by padding at room temperature with solutions or suspensions of suitable, water-insoluble optical brighteners and subsequent heat treatment can optically lighten with good success. The license deal for Fixation of the brightener is preferably carried out at temperatures at which simultaneously thermal stabilization of the fiber takes place. For polyester fibers, these are generally temperatures between about 170 and 220 "C.

Man hat auch versucht, Fascrmaterialien aus synthetischen Polyamiden nach dem Thermosolprozeß zu behandeln, doch sind dabei die mit optischen Aufhellern erzielbaren Effekte weitaus schlechter als die, welche nach dem sonst üblichen Ausziehverfahren erhalten werden. Deshalb konnte die Thermosolierung optischer Aufheller auf Polyamidfasern bisher keine Bedeutung erlangen.Attempts have also been made to make fiber materials from synthetic To treat polyamides by the thermosol process, but those with optical brighteners are achievable effects far worse than those obtained after the otherwise customary exhaust process will. This is why the thermal insulation of optical brighteners on polyamide fibers has so far not been possible Gain meaning.

Prinzipiell dieselben Schwierigkeiten treten auch beim optischen Aufhellen von Fasermaterialien aus Celluloseestern, besonders aus Cellulosetriacetat, nach dem Thermosolprozeß auf.In principle, the same difficulties arise with the optical brightening of fiber materials Cellulose esters, especially from cellulose triacetate, based on the thermosol process.

Aus der französischen Patentschrift I498 21H ist ein Veifahren zum färben von Textilmaterial aus synthetischen Polyamiden mit anionisclton Farbstoffen durch Imprägnieren und anschließendes Thermofixieren bekannt, wobei die Färbeflotte eine Mischung aus einem Polyalkylenglykol und einem Oxäthylat eines niedermolekularen Alkanols enthält. Es hat sich jedoch gezeigt, daß die Anwendung dieses Hilfsmittels in einem entsprechenden Aufhellungsverfahren nicht sehr erfolgreich ist.From French patent I498 21H is a process for dyeing textile material made of synthetic polyamides with anionic dyes known by impregnation and subsequent heat setting, the dye liquor being a mixture from a polyalkylene glycol and an oxethylate of a low molecular weight alkanol. It has However, it has been shown that the use of this tool in a corresponding whitening process is not very successful.

Weiterhin ist aus der französischen Patentschrift j 477 044 ein Verfahren zum optischen Aufheilen vor.Furthermore, from the French patent specification j 477 044 a method for optical healing.

ίο Textilmaterial aus synthetischen PoK amiden bekann; wobei das Material mit einer Flotte imprägniert wird, die neben dem Aufhellungsmittel als Hilfsmittel ein Anlagerungsprodukt aus Öleylalkohol und Ätlnienoxidim Molverhältnis von 1 : i S enthält. Anschließendίο Known textile material made from synthetic PoK amides; wherein the material is impregnated with a liquor, which in addition to the brightening agent as an aid Addition product of oleyl alcohol and Ätlnienoxidim Molar ratio of 1: i S contains. Subsequently

!5 wird hierbeidas Material getrocknet und ihermoiixieri. Die so erhaltenen Ergebnisse lassen sich jedoch ebenfalls noch steigern.! 5 the material is dried and thermo-fixed. The results obtained in this way can, however, also be improved.

Es wurde nun gefunden, daß es gelingt, diese Schwierigkeiten zu vermeiden und FasermaterialienIt has now been found that this succeeds Avoid difficulties and fiber materials

aus synthetischen Polyamiden oder Celluloseestern nach dem Thermosoiprozeß mit gutem Frfolg aufzuhellen, wenn man hierbei als Hilfsmittel eine Mischung ;vis einem Polyalkylenglykol und einem oxälhyüerten Fellalkohol verwendet.lightening from synthetic polyamides or cellulose esters after the thermosoip process with good success, if one uses a mixture as an aid, vis a polyalkylene glycol and an oxälhyüerten Fur alcohol used.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist somit cm V_.rahren zum optischen Aufhellen von Fasermaterialien aus synthetischen Polyamiden oder Celluloseestern durch Imprägnieren mit einer optische Aufheller enthaltenden Flotte und anschließendesThe subject of the present invention is thus cm V_. r Ahren for the fluorescent whitening of fiber materials of synthetic polyamides or Celluloseestern by impregnation with a liquor comprising optical brighteners and then

to Fixieren der optischen Aufheller durch eine Hitzebehandlung, wobei das Fixieren in Gegenwart einer Hilfsmittelrnischung aus Polyalkylenglykol mit etwa 2 bis 22 der Einheiten -(CnH2nO) . worin η 2 oder 3 bedeutet, und einem oxäthylicrten Fettalkohol mit einem Alkylrest von mindestens S Kohlenstoffatomen und etwa .s ms 16 Ätliylenglykoläthcreinheiten im Molekül vornimmt.to fix the optical brightener by a heat treatment, the fixation in the presence of an auxiliary mixture of polyalkylene glycol with about 2 to 22 of the units - (C n H 2n O). where η denotes 2 or 3, and an oxethyl fatty alcohol with an alkyl radical of at least 5 carbon atoms and about 16 Ätliylenglykoläthcreinheiten in the molecule.

Zweckmäßig werden der erfindungsgemäß zu verwendenden Hilfsmittelmischung .außerdem schaumdämpfend wirkende Produkte zugesetzt. Als solche kommen beispielsweise in Betracht: aliphatischc Carbonsäureester eier FormelExpediently, the mixture of auxiliaries to be used according to the invention are also foam-suppressing active products added. Examples of these are: aliphatic carboxylic acid esters egg formula

R1-O CR2 R 1 -O CR 2

IlIl

wobei R1 und R2 gleiche odei verschiedenartige, gesättigte oder ungesättigte Alkylgruppen von jeweils 4 bis 18 Kohlenstoffatomen bedeuten, von denen eine oder beide mindestens je eine Seitenkette, vorzugsweise in 2-Stellung, besitzen. Geeignete Ester dieser Art sind z. B.: 2 - Äthylhexyl - 2 - äthylcapronsäurecster, 2-Älhylbutyl-2-äthylcapronsäureestcr. 2-Äthylhcxyldimethyl - isopropylacelat, Isooclyl - 2 - älhylcapionsäureester, Isobutyl-2-äthylcapronsäureester, der Estet der 2-Äthylcapronsäure mit dem 2,6.S-Trimethylnonanol-(4) und der 2-Athylcapronsäurcester deswhere R 1 and R 2 are identical or different, saturated or unsaturated alkyl groups each having 4 to 18 carbon atoms, one or both of which have at least one side chain, preferably in the 2-position. Suitable esters of this type are, for. E.g .: 2 - ethylhexyl - 2 - ethylcaproic acid ester, 2-ethylbutyl-2-ethylcaproic acid ester. 2-Äthylhcxyldimethyl - isopropylacelat, Isooclyl - 2 - älhylcapionsäureester, Isobutyl-2-äthylcaproäureester, the Estet of the 2-Äthylcaproäure with the 2,6.S-Trimethylnonanol- (4) and the 2-Ethylcaproäurecester des

ho 2,6-f>imcthylhcptanol-(4). Die Carbonsäureester kommen vorzugsweise in Mischung zusammen mit :inem Phosphorsäureester eines aliphatischen Alkohuis mit 4 bis H Kohlenstoffatomen, wie z. B. Triisobutylphosphat. zur Anwendung. Die schaumdämpfcnd wirkeiiden Substanzen werden der erfindungsgemäß zu verwendenden Hilfsmittclmischung im allgemeinen in Mengen von jeweils 0,5 bis 5%, bezogen auf das Gewicht der Hill'smiltelmischung, zugesetzt.ho 2,6-f> imethylhcptanol- (4). The carboxylic acid esters come preferably in a mixture with: a phosphoric acid ester of an aliphatic alcohol with 4 to H carbon atoms, e.g. B. triisobutyl phosphate. to use. The foam-suppressing effects Substances are generally used in the auxiliary mixture to be used according to the invention Amounts of 0.5 to 5% each, based on the weight of the Hill's smeltel mixture, are added.

1 711 71 5555

Das ι iindungsgemäße Verfahren kann durchgeführt werden, indem man eine Lösung oder Emulsion. die das optische AufhellungsmiUel und den PuIyiilkylenglykol. den oxäthylierten Fetialkohol sowie gegebenenfalls weitere Hilfsmittel enthält, auf d.is aufzuhellende Fasermaterial aufbringt, dieses vortrocknet und in einer Thermosolanlage einer Hitzebehandlung unterwirft und anschließend in üblicher Weise fertigstellt. Die optischen Aufhellungsmitiel können aus organischen oder vorzugsweise wäßrigen Flotten aufgebracht werden. Es ist auch möglich, die optischen AufhellungsmiUel einerseits und die erfindungsgemäB verwendeten Hilfsmittel sowie gegebenenfalls die Schaumdämpfungsmittel andererseits in beliebiger Reihenfolge nacheinander vor der Hitzebehandlung auf das Fasermaterial aufzubringen.The process according to the invention can be carried out be made by making a solution or emulsion. the optical brightening agent and the PuIyiilkylenglykol. contains the oxethylated fetal alcohol and optionally other auxiliaries, on d.is Applying fiber material to be lightened, this pre-dries and a heat treatment in a thermosol system subordinates and then completes in the usual way. The optical brightening agents can be applied from organic or, preferably, aqueous liquors. It is also possible that optical brightening means on the one hand and the inventive auxiliaries used and optionally the foam suppressants on the other hand in any Sequence to be applied to the fiber material one after the other before the heat treatment.

Die Hiizebehandlung zur Fixierung der optischen Aufhellungsmittel wird im allgemeinen bei Temperaturen von etwa 170 bis 220 C. vorzugsweise ISO bis 2!() C. während etwa 5 bis 60. vorzugsweise 5 bis 40 Sekunden, als trockenes Erhitzen, gegebenenfalls unter Einführen von etwas Wasserdampf, vorgenommen. The heat treatment to fix the optical Whitening agent is generally used at temperatures of about 170 to 220 C. preferably ISO to 2! () C. for about 5 to 60, preferably 5 to 40 seconds, as dry heating, if necessary with the introduction of some steam.

Als erfindungsgemäß zu verwendende Polyalkylenglykole kommen Verbindungen der allgemeinen Formel As polyalkylene glycols to be used according to the invention come compounds of the general formula

HO-(CnH2nO)1HHO- (C n H 2n O) 1 H

worin η 2 oder 3 und χ ein Wert zwischen etwa 2 und 22 bedeutet, in Betracht. Vorzugsweise kommen Polyäthylenglykole mit einem mittleren Mol kulargewicht zwischen 200 und 600 zur Anwendung. Es können jedoch auch Polypropylenglykole oder PoIyäthylen-propylenglykole sowie Mischungen aus PoIypropylenglykolen und Polyäthylenglykolen Verwendung finden.wherein η is 2 or 3 and χ is a value between about 2 and 22, into consideration. Polyethylene glycols with an average molecular weight between 200 and 600 are preferably used. However, it is also possible to use polypropylene glycols or polyethylene-propylene glycols and mixtures of polypropylene glycols and polyethylene glycols.

Als oxäthylierte Fettalkohole kommen Verbindungen der FormelCompounds of the formula are used as oxethylated fatty alcohols

RO-(CH2-CH2-O)-HRO- (CH 2 -CH 2 -O) -H

worin ζ Werte von etwa 3 bis 16. vorzugsweise 5 bis 10, und R einen gesättigten oder ungesättigten Alkylrest mit mindci'-ms 8, vorzugsweise 12 His 18 Kohlenstoffatomen bedeutet, zur Anv."ndu..g.where ζ is values from about 3 to 16. preferably 5 to 10, and R is a saturated or unsaturated alkyl radical with at least 8, preferably 12 His 18 carbon atoms, for anv. "ndu..g.

Das Mischungsverhältnis zwischen den Polyalkylcnglykolen imd den oxäthylierten Fettalkoholcn kann in weiten Grenzen schwanken. Im allgemeinen werden auf ein Gewichtsteil der Polyalkylenglykole etwa 0,01 bis 1 Gewichtsteil, vorzugsweise 0,05 bis 0.5 Gewichtsteile, der oxäthylierten FettaiKohole angewandt. Die Eins:'.tzmenge der erfindungsgemäßen Hilfsmittelmischung beträgt zweckmüßig etwa 0,05 bis 2,5%, vorzugsweise 0,2 bis 1.5%, bezogen auf das Gewicht des Fasermaterials.The mixing ratio between the polyalkylcnglycols The oxyethylated fatty alcohols can vary within wide limits. Generally will to one part by weight of the polyalkylene glycols about 0.01 to 1 part by weight, preferably 0.05 to 0.5 part by weight, of the oxyethylated fatty alcohols. the One: the actual amount of the auxiliary mixture according to the invention is expediently about 0.05 to 2.5%, preferably 0.2 to 1.5%, based on the weight of the fiber material.

Bei dem Verfahren der vorliegenden Erfindung kuanen die für Polyamid- und Celluloseacetat-Fasermaterialien geeigneten Aufhellungsmittel zur Anwendung kommen. Vorzugsweise werden Aufhellungsmittel aus der Reihe der Pyrazolinverbindungcn, die der allgemeinen FormelIn the method of the present invention, those used for polyamide and cellulose acetate fiber materials suitable brightening agents are used. Lightening agents are preferred from the series of the pyrazoline compounds, those of the general formula

K C ----- NK C ----- N

N-< >- SO-XN- <> - SO-X

einen gegebenenfalls substituierten Arylrest und X eine Vinylgruppe oder einen Rest — CH2 — CH2 — Y, worin Y eine Hydroxylgruppe, eine — OSO3Me oder eine —SO3Me-Gruppe darstellt und worin Me : für Wasserstoff, ein Metallkation oder ein primäre oder sekundäre Aminogruppe, eine Acylaminogruppe oder einen gegebenenfalls substituierten Alkoxyrest steht. Solche optischen Aufhellungsmittel werden beispielsweise beschrieben in den belgischen Patent-,o schuften 631 367. 661 139, 670 16! und 701 986. Für die Anwendung auf Fasermaterialien aus synthetischen Polyamiden kommen vor allem wasserlösliche Aufhellungsmittel der genannten Art zum Einsatz.an optionally substituted aryl radical and X a vinyl group or a radical - CH 2 - CH 2 - Y, in which Y is a hydroxyl group, a - OSO 3 Me or a --SO 3 Me group and in which Me: represents hydrogen, a metal cation or a primary or secondary amino group, an acylamino group or an optionally substituted alkoxy radical. Such optical brightening agents are described, for example, in the Belgian patent, o schuften 631 367, 661 139, 670 16! and 701 986. For use on fiber materials made of synthetic polyamides, primarily water-soluble brightening agents of the type mentioned are used.

Die Aufhellungsmittel werden in den üblichen Anis Wendungskonzentrationen eingesetzt. Im allgemeinen werden Mengen von etwa 0.01 bis 2%. bezogen auf das Gewicht des Fasermaterials. verwendet.The lightening agents are used in the usual aniseed concentrations. In general amounts of about 0.01 to 2%. based on the weight of the fiber material. used.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann auf Fasermaterialien aus synthetischen Polyamiden, z. B. solche aus Adipinsäure und Hexamethylendiamin (Polyamid 66) aus Adipinsäure, Hexamethylendiamin und Caprolactam (Polyamid 66,6). aus Caprolactam (Polyamid 6) oder aus 12-Aminoundecylsäure (Polyamid 11), sowie auf Fascrmaterialien aus Celluloseestern, ins- 2^ besondere Cellulosetriacetat, angewandt werden.The inventive method can be applied to fiber materials made of synthetic polyamides, e.g. B. those made from adipic acid and hexamethylenediamine (polyamide 66) from adipic acid, hexamethylenediamine and caprolactam (polyamide 66.6). are prepared from caprolactam (nylon 6) or from 12-Aminoundecylsäure (polyamide 11), and on Fascrmaterialien from Celluloseestern, and in particular 2 ^ cellulose triacetate, used.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren werden Waren mit einem gleichmäßig hohen Weißgrad erhalten. The process according to the invention gives goods with a uniformly high degree of whiteness.

Beispiel 1example 1

Ein Gewirke aus Polycaprolactam (Polyamid 6) wird mit einer Flotte imprägniert, die 15 gl einer Hilfsmittelmischung, bestehend aus 85 Teilen PoIyäthylenglykol vom Molekulargewicht 400, 10 Teile }s eines Anlagerungsproduktes von 5 Mol Äthylenoxid an 1 Mol C13-FeUaIkOhOl, 2,5 Teile Triisobutylphosphat und 2,5 Teile 2-Äthylcapronsäure-2-äthylbutylesler, 15 gl eines optischen Aufhellungsmittcls der FormelA knitted fabric made of polycaprolactam (polyamide 6) is impregnated with a liquor containing 15 μl of an auxiliary mixture consisting of 85 parts of polyethylene glycol with a molecular weight of 400, 10 parts of an adduct of 5 mol of ethylene oxide with 1 mol of C 13 -FeUaIkOhOl, 2.5 Parts of triisobutyl phosphate and 2.5 parts of 2-ethylcaproic acid-2-ethylbutyl ester, 15 g of an optical brightening agent of the formula

H, CH, C

CIl, CH2 CIl, CH 2

entsprechen, eingesetzt. In der 1 ormel bedeutet R' SO2 — CH2 -CH2 -SO3Nacorrespond, used. In the 1 Ormel R 'SO 2 - CH 2 -CH 2 -SO 3 Na

und 0,3 g/l Zitronensäure enthält.and contains 0.3 g / l citric acid.

Das Textilgut wird zwischen Walzen abgequetscht, bis es noch 70% seines Trockengewichtes an Flüssigkeit enthält und anschließend 20 Sekunden einer Heißluftbehandlung von 190' C ausgesetzt.The textile material is squeezed between rollers until it still has 70% of its dry weight in liquid and then exposed to hot air treatment at 190 ° C for 20 seconds.

Das so behandelte Gewirke hat e:inen ausgezeichneten Weißgrad, der wesentlich höher ist als der, den man unter sonst gleichen Bedingungen, jedoch ohne Verwendung der Hilfsmittel, erhält.The knitted fabric treated in this way has an excellent one Whiteness that is significantly higher than that which you would get under otherwise identical conditions, but without Using the aids.

Beispiel 2Example 2

f>s Ein gewaschenes und getrocknetes Gewebe aus Polyamid 6,6 wird mit einer Flotte behandelt, die 25 g 1 einer Hillsmittelmischung, bestehend aus 75 Teilen Polypiopylcnglykol vom * lolokulargewicht 250,f> s A washed and dried fabric from Polyamide 6,6 is treated with a liquor containing 25 g 1 of a medium mixture consisting of 75 parts Polypiopylene glycol with an ocular weight of 250,

15 Teilen eines Anlagerungsproduktes von S Mol Äthylenoxid an 1 Mol iso-Cu-Fettalkohol. 5TeileTriisobutyiphosphat und 5 Teile 2-Äthyl-capronsäure-2-äthylbutylester, 25 g/l eines optischen Aufhellungsmittels der im Beispiel 1 aufgerührten Konstitution und 0,5 g/l Zitronensäure, enthält. Der Flotte werden außerdem zur Korrektur der Nuance des Aufhellers 30 mg/1 des Farbstoffes C. I. Nr. 51 319, vgl. Color-Index, 2. Auflage (1956), zugesetzt.15 parts of an adduct of 5 moles of ethylene oxide with 1 mole of iso-Cu fatty alcohol. 5 parts triisobutyl phosphate and 5 parts of 2-ethyl-caproic acid-2-ethylbutyl ester, 25 g / l of an optical brightening agent of the constitution mentioned in Example 1 and 0.5 g / l citric acid. The liquor is also used to correct the shade of the brightener 30 mg / l of the dye C.I. No. 51 319, see Color-Index, 2nd edition (1956), added.

Das Textilgut wird in üblicher Weise zwischen Walzen abgequetscht, bis es noch 55% seines Trockengewichtes an Flüssigkeit enthält. Danach wird es 30 Sekunden bei 130üC getrocknet und anschließend 20 Sekunden einer Heißluftbehandlung von 200" C ausgesetzt.The textile material is squeezed between rollers in the usual way until it still contains 55% of its dry weight in liquid. It is then dried for 30 seconds at 130 ° C. and then exposed to hot air treatment at 200 ° C. for 20 seconds.

Das so behandelte Gewirke hat einen hervorra^nden Weißurad. der wesentlich höher ist als der. der unter sonst gleichen Bedingungen, jedoch ohne W-Ikmittelzusatz, erhalten wird.The knitted fabric treated in this way has an excellent white wheel. which is much higher than that. which is obtained under otherwise identical conditions, but without W-Ik medium addition.

Beispiel 3Example 3

Ein Gewirke aus Polyamid 6 wird mit einer 11.
behandelt die 25 u I einer HilfsmiUelmischuriL!.
A knitted fabric made of polyamide 6 is knitted with an 11.
deals with the 25 u I of an auxiliary media mixture !.

,o stehend aus 85 Teilen Polyät.hylenglykol vom Mi
kularaewicht 200. 10 Teile eines Anlagerungsprou
tes voii 5 Mol Athylenoxid an 1 Mol Stearylalko!
2 5 Teile Triisobutylphosphat und 2,5 Teile 2-At:
capronsäure-2-athylbutylester, 5,7 g/l eines optisu
, o standing from 85 parts of polyethylene glycol from Wed
kularaewicht 200. 10 parts of an attachment prou
tes voii 5 moles of ethylene oxide in 1 mole of stearyl alcohol!
2 5 parts of triisobutyl phosphate and 2.5 parts of 2-at:
2-ethylbutyl caproate, 5.7 g / l of an optisu

is Aufhellungsmittels der Formelis lightening agent of the formula

■NH-?■ NH-?

CHHCHH

N N SO1NaNN SO 1 Na

OCH3 OCH 3

Beispiel 4Example 4

enthält.contains.

Das Textilgut wird zwischen Walzen abgequetscht,
bis es noch 30% seines Trockengewichtes an Flüssigkeit enthält und anschließend 20 Sekunden einer Heiß- Ein Gewebe aus Triacctatfaser wird mit einer 1 ■ 1,-itc luftbehandlung von 19O0C ausgesetzt. impräeniert, die 20 g/l einer Hilfsmittelmischung der
The textile material is squeezed between rollers,
until it contains 30% of its dry weight in liquid, followed by 20 seconds of hot A fabric of Triacctatfaser is exposed with a 1 ■ 1, -itc air treatment of 19O 0 C. impregnated, the 20 g / l of an auxiliary mixture of the

Das so behandelte Gewirke "hat einen sehr hohen 30 im Beispiel 1 genannten Zusammensetzung, 2.2.1 g 1 Weißgrad. eines optischen Aufhellungsmittcls der FormelThe knitted fabric treated in this way "has a very high composition specified in Example 1, 2.2.1 g 1 Whiteness. an optical brightening agent of the formula

H;C-H2C, H; CH 2 C,

SO2-CH2-CH2-N-CO-C!!.,SO 2 -CH 2 -CH 2 -N-CO-C !!.,

5 g/1 einer Anlagerungsverbindung von 8 Mol Äthylenoxiden an 1 Mol Nonylphcnol enthält. Das Textilgut wird zwischen Walzen abgequetscht bis es noch 60% seines Trockengewichtes an Flüssigkeit enthält und anschließend 20 Sekunden einer Temperatur von 190° C ausgesetzt.Contains 5 g / 1 of an addition compound of 8 moles of ethylene oxides and 1 mole of nonylphenol. The textile goods is squeezed between rollers until it still contains 60% of its dry weight in liquid and then Exposed to a temperature of 190 ° C for 20 seconds.

Das Gewebe hat einen ausgezeichneten Weißgrad.The fabric has an excellent degree of whiteness.

Beispiel 5Example 5

Ein Gew ii ke aus Polyamid 6 wurde mit einer Flotte behandelt, die 25 g/l eines Hilfsmittels, bestehend aus 85 Teilen Polyäthylenglykol vom Molgewicht 200, 10 Teilen eines Anlagerungsproduktes von 5 Mol Ethylenoxid an 1 Mol Oleylalkohol, 2,5 Teilen Triisobutylphosphat und 2.5 Teilen 2-Äthylcapronsäure-2-äthyIbulylestcr, 5,7 g/l c\w?, optischen Aufhellungsmittels der im Beispiel I aufgeführten Konstitution und 0,5 g/l Zitronensäure enthält. Das so genetzte Textilgut wird zwischen Walzen abgequetscht, bis es nur noch 50% seines Trockengewichtes an Flüssigkeit enthält und anschließend 20 Sekunden einer Heißluftbehandlung bei 190° C ausgesetzt.A Gew ii ke of polyamide 6 was treated with a liquor containing 25 g / l of an auxiliary consisting of 85 parts of polyethylene glycol with a molecular weight of 200, 10 parts of an adduct of 5 moles of ethylene oxide with 1 mole of oleyl alcohol, 2.5 parts of triisobutyl phosphate and 2.5 Parts of 2-ethylcaproic acid-2-äthyIbulylestcr, 5.7 g / l c \ w ?, optical brightening agent of the constitution listed in Example I and 0.5 g / l citric acid. The textile material wetted in this way is squeezed between rollers until it contains only 50% of its dry weight in liquid and then exposed to hot air treatment at 190 ° C. for 20 seconds.

Das so behandelte Gewirke besitzt einen hervorragenden Weißgrad.The knitted fabric treated in this way has an excellent degree of whiteness.

Beispiel 6Example 6

Gewebeproben aus Polycaprolactam (Polyamid 6) wurden mit einer Flotte imprägniert, die 10 g/l eines optischen Aufhellungsmittels der FormelFabric samples made of polycaprolactam (polyamide 6) were impregnated with a liquor containing 10 g / l of a optical brightening agent of the formula

Cl-<Cl- <

SO2-CH2CH2 SO.,NaSO 2 -CH 2 CH 2 SO., Na

1,5 g/I Zitronensäure und 20 g/l des nachstehend aufgeführten Hüfsmitlelsenthielt. DasGut wurde zwischen Walzen abgequetscht, bis es noch 80% seines Trockengewichts an Flüssigkeit enthielt und anschließend 20 Sekunden einer Heißluftbchandlung von 190° C ausgesetzt. Der Weißgrad des so erhaltenen Gewirks wurde mit dem ZEISS-ELREPHO-Gcrät (FM-Filter. Normlichtart C) gegenüber Magnesiumoxid als Standard (100% Remission) nach der Formel von Berger (Die Farbe 8 [1959], 187 bis 202) bestimmt:Contained 1.5 g / l citric acid and 20 g / l of the ingredients listed below. The good was between Rollers squeezed off until it still contained 80% of its dry weight in liquid and then Subjected to hot air treatment at 190 ° C for 20 seconds. The degree of whiteness of the knitted fabric obtained in this way was compared with magnesium oxide as the standard with the ZEISS ELREPHO device (FM filter. Standard illuminant C) (100% remission) according to the Berger formula (The color 8 [1959], 187 to 202) determines:

I1Ci 400*1I 1 Ci 400 * 1

HilfsmittelAids

4gi-C,jH27 —O(C2K»O)h —H 4 g C18H15-O(C2H4O)15-H 4 g C2H5 — 0(C2H4O), — H (französische Patentschrift 1498 218)4gi-C, jH 27 -O (C 2 K »O) H -H 4 g C 18 H 15 -O (C 2 H 4 O) 15 -H 4 g C 2 H 5 - 0 to (C 2 H 4 O ), - H (French patent 1498 218)

20 g C18H35-O(C2H4O)20-H (französische Patentschrift 1 477 044)20 g C 18 H 35 -O (C 2 H 4 O) 20 -H (French patent 1,477,044)

4g C1HH3S-OlC2H=Oj20-H4g C 1 HH 3 S-OlC 2 H = Oj 20 -H

(analog französische Patentschrift 1 477044)(analogous to French patent specification 1 477044)

, Weißgrad, Degree of whiteness

131,4
127,2
110,4
131.4
127.2
110.4

112,6
122,4
112.6
122.4

% Verbesserung**] absolut relativ% Improvement **] absolutely relative

67,0 62,8 46,067.0 62.8 46.0

48,2 56,048.2 56.0

104 98,5 71.5104 98.5 71.5

75 8775 87

*) Polyathylenglykol vom durchschnittlichen Molgewicht 4(K). *) Gegenüber der Rohware vom Weißgrad 64,4%.*) Polyethylene glycol with an average molecular weight of 4 (K). *) Compared to the raw material with a degree of whiteness of 64.4%.

Claims (1)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zum optischen Aufhellen von Fasermaterialien aus synthetischen Polyamiden oder Celluloseestern durch Imprägnieren mit einer ein Aufhellungsmittel em haltenden Flotte und anschließendes Fixieren der optischen Aufheller durch eine Hilzebehandiung in Gegenwart von Hilfsmitteln.dadurch gekennzeichnet, daß man das Fixieren der Aufhellungsmittel in Gegenwart einer Hilfsmittelmischung aus PoIyalkylenglykol. enthaltend etwa 2 bis 22 der Einheiten — (CnH2nO)—. wobei ;i 2 oder 3 bedeutet, und einem oxüthylierien Fettalkohol mit einem Alkylrest von mindestens 8 Kohlenstoffatomen und etwa 3 bis 16 Äthylenglykoläther-Einheiten im Molekül, sowie gegebenenfalls geringer Mengen eines schitumdlimpkrtu wirkenden Phosphorsäure esters aliphatischer Alkohole mit 4 bis S Kohlenstoffatomen und eines Carbonsäureester der Formel 1. A process for the optical brightening of fiber materials made of synthetic polyamides or cellulose esters by impregnation with a liquor containing a brightening agent and subsequent fixing of the optical brightener by a Hilzebehandiung in the presence of auxiliaries Polyalkylene glycol. containing about 2 to 22 of the units - (C n H 2n O) -. where; i is 2 or 3, and an oxyethyl fatty alcohol with an alkyl radical of at least 8 carbon atoms and about 3 to 16 ethylene glycol ether units in the molecule, and optionally small amounts of a schitumdlimpkrtu acting phosphoric acid ester of aliphatic alcohols with 4 to 5 carbon atoms and a carboxylic acid ester of formula R1-O -C-R2 R 1 -O -CR 2
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