DE1799464U

DE1799464U - HEATABLE CHAMBER FOR X-RAY FINE STRUCTURE ADAPTERS.

Info

Publication number: DE1799464U
Application number: DE1959J0008021
Authority: DE
Original assignee: Jenaer Glaswerk Schott and Gen
Current assignee: Schott AG
Priority date: 1959-08-28
Filing date: 1959-08-28
Publication date: 1959-11-05

Description

Beheizbare Eammer für Rontgenfeinstrukturaufnahmen Die Erfindung bezieht sich auf eine Kammer für Rontgenfeinstrukturaufnahmen, die beheizbar ist.Heatable chamber for X-ray fine structure recordings The invention relates on a chamber for X-ray fine structure recordings, which can be heated.

Der Aufbau von Kristallgitter wird bei Temperaturänderungen bekanntlich verändert. Es dind daher Apparate entwickelt worden, mit denen verschiedene physikalische Größen, wie z. B. die Gitterkonstanten und die Ableitung makroskopischer Eigenschaften, die Dichte und der thermische Ausdehnungskoeffizient bei erhöhten Temperaturen gemessen werden können.The structure of crystal lattices becomes known when the temperature changes changes. Apparatuses have therefore been developed with which various physical Sizes such as B. the lattice constants and the derivation of macroscopic properties, the density and the coefficient of thermal expansion are measured at elevated temperatures can be.

Die bekannten Apparate bestanden im wesentlichen aus einem Ofen, der vakuumdicht verschlossen werden konnte, der ein mit einer Berylliumfolie verschlossenes Fenster zum Strahleneintritt besaß, und mit einer Heizvorrichtung ausgestattet war.The known apparatus essentially consisted of an oven, the Could be closed vacuum-tight, the one closed with a beryllium foil Had a window to allow the radiation to enter, and was equipped with a heating device.

Als Heizvorrichtung dienten entweder stromdurchflossene Drahtwindungen oder stromdurchflossene Bleche, die gleichzeitig zur Halterung des Präparates dienten.Either current-carrying wire windings were used as the heating device or sheet metal with current flowing through it, which also served to hold the specimen.

Auch waren derartige Kammern bekannt, die vakuumdicht verschlossen und mit einem Rohrstutzen versehen waren. Mit Hilfe des Rohrstutzens konnte die Kammer entweder weitgehend evakuiert oder es konnten Schutzgase eingeführt werden. Mittels dieser bekannten Apparate konnten schon gute Ergebnisse erzielt werden, jedoch stellte es sich als schädlich heraus, daß die Präparate nicht genau in ihrer Lage justiert werden konnten, insbesondere wenn sie durch die thermische Ausdehnung des als Halter dienenden Heizbleches ihre Lage änderten.Such chambers were also known which were closed in a vacuum-tight manner and were provided with a pipe socket. With the help of the pipe socket, the Chamber either largely evacuated or protective gases could be introduced. Good results have already been achieved by means of these known devices, however, it turned out to be detrimental that the preparations were not exactly in their Position could be adjusted, especially if it was due to thermal expansion of the heating plate serving as a holder changed their position.

Durch die Erfindung werden die geschilderten Nachteile beseitigt und zudem noch weitere erhebliche Vorteile erzielt. Die Kammer für Röntgenfeinstrukturaufnahmen gemäß der Erfindung ist, wie die bekannten Kammern beheizbar, vakuumdicht und mit einem Rohrstutzen ausgestattet. Im Gegensatz zu den bekannten Apparaten ist der Präparatträger unabhängig von der Heizeinrichtung justierbar.By the invention, the disadvantages are eliminated and also achieved other significant advantages. The chamber for X-ray fine structure recordings according to the invention, like the known chambers, can be heated, vacuum-tight and with equipped with a pipe socket. In contrast to the known devices, the Slide holder adjustable independently of the heating device.

An Hand der Zeichnung, in der eine Kammer gemäß der Erfindung in einem Ausführungsbeispiel schematisch dargestellt ist, werden die Erfindung und weitere Merkmale und Vorteile näher erläutert.With reference to the drawing, in which a chamber according to the invention in one Embodiment is shown schematically, the invention and others Features and advantages explained in more detail.

Es zeigen : Fig. 1 eine Kammer in auseinandergenommenem Zustand, Fig. 2 die besondere Ausführungsform eines Heizleiters.They show: FIG. 1 a chamber in a disassembled state, FIG. 2 the special embodiment of a heating conductor.

Wie die Figur 1 erkennen läßt, besteht die Kammer aus dem zylindrischen Mittelteil 1, dem Deckel 2 und dem Boden 3. Alle genannten Teile sind doppelwandig ausgebildet und mit Rohrstutzen 4,5 und 6 zur Zuführung der Kühlflüssigkeit versehen.As can be seen in FIG. 1, the chamber consists of the cylindrical one Middle part 1, the cover 2 and the bottom 3. All parts mentioned are double-walled formed and provided with pipe sockets 4, 5 and 6 for supplying the cooling liquid.

Zum Strahleneintritt ist das mit einer Berylliumfolie 7 verschlossen Fenster vorgesehen. Nach Zusammenfügen der Teile 1, 2 und 3 unter Zuhilfenahme der Bolzen 8 und Ausschnitte 9 ist die Kammer vakuumdicht verschlossen und kann durch den Rohrstutzen 10 evakuiert werden. Auch kann durch diesen Rohrstutzen ein Schutzgas eingeführt werden.This is sealed with a beryllium foil 7 to allow the radiation to enter Window provided. After assembling parts 1, 2 and 3 with the aid of the Bolt 8 and cutouts 9, the chamber is closed vacuum-tight and can through the pipe socket 10 can be evacuated. A protective gas can also pass through this pipe socket to be introduced.

Zur Halterung des Präparates dient der aus zwei Klemmbacken 11 bestehende Präparathalter. Die Klemmbacken sind derart ausgebildet, daß das Präparat selbst nur punktförmig berührt wird, so daß praktisch keine Wärmeableitung erfolgt. Die Klemmbacken sind verschiebbar, so daß das Präparat genau justiert werden kann. Zur Beobachtung und zur Einführung eines Thermo-Elemen- tes dienen die Stutzen 12e Die Beheizung erfolgt mittels des Heizleiters 13, der völlig unabhängig vom Präparatträger gehaltert ist. Zur Stromdurchführung dienen die wassergekühlten Anschlüsse 14.The specimen holder, which consists of two clamping jaws 11, is used to hold the specimen. The jaws are designed in such a way that the specimen itself is only touched at points, so that practically no heat dissipation takes place. The clamping jaws can be moved so that the specimen can be precisely adjusted. For observation and introduction of a thermal element The nozzles 12e are used The heating takes place by means of the heating conductor 13, which is supported completely independently of the slide. The water-cooled connections 14 are used for power feedthrough.

Gemäß der weiteren Ausbildung der Erfindung besteht der Heizleiter aus einem Blech, welches, wie Figur 2 zeigt, derart dimensioniert und geformt ist, daß thermische Ausdehnungen sich ausgleichen. Bei Verwendung von derartigen Heizblechen wird das Präparat durch Strahlungsheizung von hinten, von oben und unten erhitzt. Außerdem wirken das Berylliumfenster und Einlagen aus Nickel oder Platinfolie als Strahlungsschirme.According to the further embodiment of the invention, there is the heating conductor from a sheet metal, which, as Figure 2 shows, is dimensioned and shaped in such a way, that thermal expansions balance each other out. When using such heating plates the specimen is heated by radiant heating from behind, from above and below. In addition, the beryllium window and inlays made of nickel or platinum foil act as a Radiation screens.

Auf'diese Weise wird erreicht, daß der Abstand des Heizleiters vom. zu untersuchenden Präparat bei jeder Temperatur der gleiche bleibt. Als Material für die Heizleiter kommt in Betracht Kanthal, Platin, Platin-Rhodium, Tantal oder Wolfram. Wird Tantal oder Wolfram bei hohen Temperaturen verwendet, so ist es erforderlich, die Messung in einer Schutzgasathmosphäre vorzunehmen. Infolge der Wasserkühlung der Anschlüsse können sehr hohe Heizleitertemperaturen ohne Beschädigung der Kontakte erreicht werden.In this way it is achieved that the distance of the heating conductor from. The preparation to be examined remains the same at every temperature. As a material Kanthal, platinum, platinum-rhodium, or tantalum can be used for the heating conductors Tungsten. If tantalum or tungsten is used at high temperatures, it is necessary to to carry out the measurement in a protective gas atmosphere. As a result of the water cooling the connections can reach very high heating conductor temperatures without damaging the contacts can be achieved.

Anstatt einer Beheizung mittels stromdurchflossener Heizleiter kann eine Temperierung des Präparates auch mittels entsprechend temperierten Flüssigkeiten, welche durch die Wandungen geleitet werden, erfolgen. Selbstverständlich ist ein derartiges Verfahren nur innerhalb begrenzter Temperaturbereiche je nach der verwendeten Flüssigkeit möglich.Instead of heating by means of a heat conductor through which current flows temperature control of the preparation also by means of appropriately temperature-controlled liquids, which are passed through the walls. Of course is a such a method only within limited temperature ranges depending on the one used Liquid possible.

Als Präparatträger können sowohl gut wärmeleitende als auch schlecht wärmeleitende Stoffe Verwendung finden, da, wie schon ausgeführt, eine Wärmeleitung vom Präparat zum Träger praktisch nicht erfolgen kann. Die Kammer gemäß der Erfindung kann nach Anpassung der Halterung in Verbindung mit jedem Röntgendiffraktometer Anwendung finden. Zur Befestigung dient der Stutzen 15.As a slide can be both good thermally conductive and bad thermally conductive materials are used, there, as before executed, heat conduction from the preparation to the carrier is practically impossible. The chamber According to the invention, after adapting the holder, it can be used in conjunction with any X-ray diffractometer Find application. The connecting piece 15 is used for fastening.

Mittels einer Kammer gemäß der Erfindung ist es möglich, Röntgenfeinstrukturaufnahmen pulverförmiger, blechartiger und solcher Präparate, deren Festigkeit ausreichend ist, um mit einer Spannvorrichtung gehaltert zu werden, in Luft, in einer Schutzgasathmosphäre oder im Vakuum auf eine thermostatisch geregelte konstante oder steigende und fallende Temperatur zwischen Zimmertemperatur und 1250 C vorzunehmen.By means of a chamber according to the invention it is possible to take X-ray fine structure recordings powdery, sheet-like and such preparations whose strength is sufficient is, in order to be held with a clamping device, in air, in a protective gas atmosphere or in a vacuum to a thermostatically controlled constant or rising and falling Temperature between room temperature and 1250 C.

Claims

Protection claims: 1. Heatable, vacuum-tight chamber equipped with a pipe socket for X-ray fine structure recordings, characterized in that the slide is independent of the Heater is adjustable. i,

2. Chamber according to claim 1, characterized by double walls provided with pipe sockets. 3. Chamber according to claims 1 and 2, characterized in that a current-carrying heating conductor is used for heating.

4. Chamber according to claim 3, characterized in that as a heating conductor a sheet is used, which is dimensioned and shaped in such a way that thermal expansions balance each other out. 5. Chamber according to claims 1 to 4, characterized in that that the power supply lines are passed through tubes in which a cooling liquid can be drawn in and out. 6. Chamber according to claims 1 to 5, characterized in that that serve as a specimen holder adjustable clamping jaws, which when clamping only touch the specimen at points.