DE1793443C

DE1793443C - Verfahren zur Herstellung von Alkoxymonosilanen

Info

Publication number: DE1793443C
Authority: DE
Inventors: William Henry Midland Mich. Atwell (V.StA.)
Original assignee: Dow Corning Corp., Midland, Mich. (V.StA.)
Publication date: 1972-11-16

Description

Beispiel 1

Methanol und das Disilan der Formel
(CH₃O)₃Si-Si(OCHj)₃

wurden im Molverhältnis 1,5:1,0 vermischt und in einem geschlossenen System auf 20O⁰C erhitzt. Die Ausbeute von

SiH(OCH₃J₃

in Prozent in Abhängigkeit von der Umwandlung von (CH₃O)₃Si-Si(OCHj)₃

in Prozent wurde periodisch durch quantitative Gas-Flüssigkeits-Chromatographie bestimmt, wobei die folgenden Ergebnisse erhalten wurden:

Zeit in Stunden	Ausbeute (CH₃O)₃SiH	Umwandlung (CH₃O)₆SiJ
1,0 2,0 3,0	79,8% 68,0% 71,7%	64,4% 87,7% 95,5%

Beispiel 2

Das Verfahren aus Beispiel 1 wurde wiederholt mit der Abänderung, daß als Disilan

(CH₃O)₂Si(CH₃) - Si(CH₃)(OCH₃),

eingesetzt wurde. Dabei wurden folgende Ergebnisse erhaiien:

Zeit in Stunden	Ausbeute CH₃HSi(OCH₃)₂	Umwandlung (CH₃O)₄Si₂(CH₃)J
2,0 4,0 5,0	82,1% 76,5% 71,7%	71,6% 91,5% 95,4%

Beispiel 3

Das Verfahren gemäß Beispiel 1 wurde wiederholt mit der Abänderung, daß als Disilan

(CH₃)₂Si(OCH₃)Si(CH₃)₂OCH₃

eingesetzt wurde. Dabei wurden folgende Ergebnisse erhalten:

Zeit in Stunden	Ausbeute (CHjfcHSiOCHj	Umwandlung (CH₃O)₂Si₂(CH₃),
2,0 7,0 16,0	64,7% 63,9% 463%	12,0% 28,5% 49,4%

Praktisch die gleichen Ergebnisse wurden erzielt, wenn die Reaktion bei einer Temperatur von 225° C durchgeführt wurde.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von Alkoxymonosilanen, dadurch gekennzeichnet, daß Disilane der allgemeinen Formel

(CH₃)₃_.

(RO)_nSi Si(OR)_n

(CH₃J₃ _„

worin R einen Alkylrest mit 1 bis einschließlich 6 C-Atomen bedeutet und nl,2 oder 3 ist, in Gegenwart eines Alkohols der Formel ROH, worin R die angegebene Bedeutung hat, unter neutralen Bedingungen erhitzt werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei Temperaturen von 175 bis 225" C gearbeitet wird.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Alkoxymonosilanen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß Disilane der allgemeinen Formel

(CH₃I₃-,

(RO)_nSi Si(OR)_n

(CH₃)₃_„

worin R einen Alkylrest mit 1 bis einschließlich 6 C-Atomen bedeutet und η 1, 2 oder 3 ist, in Gegenwart eines Alkohols der Formel ROH, worin R die angegebene Bedeutung hat, unter neutralen Bedingungen erhitzt werden.

Die bekannten Verfahren zur Herstellung von Alkoxymonosilanen gehen nicht von Disilanen aus, so daß das erfindungsgemäße Verfahren auch eine Verwertungsmöglichkeit für die Alkoxyalkyldisilane liefert.

Methylreste sind als Reste R bevorzugt. Aus diesem Grunde ist Methanol als Alkohol bevorzugt, obgleich auch z. B. Äthanol, Propanol, Isopropanol und Butanol verwendet werden können. Das erfindungsgemäße Verfahren wird vorteilhaft bei Temperaturen von 175 bis 225° C durchgeführt. Die untere Temperaturgrenze spielt keine entscheidende Rolle; aus praktischen Überlegungen ist es jedoch vorteilhaft, die Reaktion bei mindestens 175° C durchzuführen, um eine ausreichende Reaktionsgeschwindigkeit zu erzielen. Wenn die Temperatur 225° C übersteigt, können unerwünschte Nebenreaktionen auftreten auf Grund der Disproportionierung von Si—H- und Si — OR-Bindungen.

Die Tatsache, daß das Verfahren unter neutralen Bedingungen durchgeführt werden muß, ist hingegen von entscheidender Bedeutung. Unter »neutralen Bedingungen« ist hierbei zu veistehen, daß keine signifikanten Mengen von Säuren oder Alkalien vorhanden sein dürfen. Wenn beispielsweise eine beträchtliche Menge Alkali zugegen ist, würde dies eine Disproportionierung der Si—Si-Bindungen auslösen, was sehr störend wäre. Alkalispuren, die beispielsweise durch die Alkalinität von Glasapparaturen, in denen das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt wird, vorhanden sind, sind zu gering, um störende Wirkungen hervorzurufen. Bei Gegenwart von beträchtlichen Säuremengen können die Alkoxyreste kondensiert werden, geringe Säuremengen — wie Chlorsilane — können jedoch toleriert werden, solange die Säure wasserfrei ist und nicht als Katalysator für Nebenreaktionen, ζ. B. die Disproportionierung von Si—CH₃-Bindungen wirkt.

Das erfindungsgemäße Verfahren muß unter praktisch wasserfreien Bedingungen durchgeführt werden, um eine Hydrolyse der Si—OR-Bindungen zu verhin-

dem. Weder Druck noch Dauer der Reaktion scheinen eine besondere Rolle zu spielen, übermäßig lange Reaktionszeiten sind nicht erwünscht, da hierdurch die Ausbeuten der Η-substituierten Alkoxymonosilane vermindert werden, obwohl das Disilan anteilmäßig verbraucht wird.

Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhältlichen Η-substituierten Alkoxymonosilane sind beispielsweise ausgezeichnete wasserabweisende Mittel und »Precursor«-Substanzen für die Herstellung anderer wertvoller Verbindungen.