DE1773911A1 - Vorrichtung zur Probenahme eines stroemenden Mediums - Google Patents

Description

PATENTANWÄLTE ~ " ~

DR.-ING. VON KREISLER DR.-ING. SCHÖNWALD 177391 DR.-ING. TH. MEYER DR. FUES

KÖLN 1, DEICHMANNHAUS

23. Juli 1968 Kl/Ax/Bn.

BP Chemicals (U.K.) Limited,

Britannic House, Moor Lane, London, E.C.2, (England)

Vorrichtung zur Probenahme eines strömenden Mediums Zusatz zu Patent (Patentanmeldung P 15 98 363.8)

Gegenstand des Hauptpatentes (Patentanmeldung

P 15 98 565.8) ist eine Probenahmevorrichtung für strömende Medien, die gekennzeichnet ist durch ein längliches Gefäß mit einem Eintritt an einem und einem Austritt am anderen Ende, Einrichtungen zur Beschränkung des Durchflusses neben dem Eintritt und neben dem Austritt, Öffnungen neben Einrichtungen zur Begrenzung des Durchflusses sowie einer dritten Öffnung, die zwischen den beiden vorstehend genannten Öffnungen liegt.

Die Probenahmevorrichtung gemäß dem Hauptpatent weist drei Öffnungen auf, die mit Abstand über seine Länge verteilt sind. Das Gas, von dem eine Probe genommen werden soll, nachstehend als Probengas bezeichnet, strömt durch das Rohr. Gleichzeitig wird ein Inertgas durch sämtliche J5 Öffnungen in das Rohr eingeführt, um zu verhindern, daß Probengas durch die Öffnungen hindurchtritt. Wenn eine Probe genommen werden soll, wird der Zustrom von Inertgas in das Probenahmerohr durch die mittlere Öffnung unterbrochen. In die beiden Endöffnungen wird Hochdruckgas eingeführt, um das Gas zwischen

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den beiden öffnungen durch die mittlere öffnung aus dem Probenahmerohr nach aussen zu drücken. Unter konstanten Temperatur- und Druckbedingungen wird jedes Mal eine konstante Menge des Probengases entnommen, die durch die Lage der beiden Endöffnungen festgelegt ist. Unter "Hochdruckgas" ist ein Gas zu verstehen, das unter einem Druck steht, der genügend hoch ist, um den Probengasstrom zu unterbrechen und das Gas zwischen den beiden Endöffnungen durch die mittlere öffnung aus dem Probenahmerohr nach aussen zu drücken.

Die aus der mittleren öffnung nach aussen gedrückten Gase können einer Chromatographiesäule zugeführt werden. Eine Ausführungsform, mit der dies erreicht werden kann« ist in der Hauptanmeldung beschrieben. Während das Inertgas in das Probenahmerohr geführt wird,wird es gleichzeitig durch die Chromatographiesäule geleitet. Wenn eine Probe genommen wird, wird die Zufuhr von Inertgas zur mittleren öffnung des Probenahmerohres und zur Säule gleichzeitig unterbrochen. Das Gas, das aus dem Probenahmerohr durch die mittlere öffnung nach aussen gedrückt wird, wird der Chromatographiesäule zugeführt. Es hat sich bei dieser Vorrichtung gezeigt, dass bei dichter Packung der Chromatographiesäule infolge des Staudruckes des Trägergases am Kopf der Säule die Möglichkeit besteht, dass die Probe auf Grund der Tatsache, dass der Druck sich zunächst an der mittleren öffnung schneller als an den beiden Endöffnungen einstellt, nicht oder nur teilweise übertragen wird, wodurch die Probe ganz oder teilweise in die Reaktorleitung verlorengeht.

Gegenstand der Erfindung, durch die der vorstehend genannte Nachteil ausgeschaltet wird, ist eine Vorrichtung,

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die sich zur Entnahme einer Probe aus einem Gasstrom und zum Transport der Probe zu einer Chromatographiesäule eignet und gekennzeichnet ist durch

a) ein Probenahmerohr, das mit einem Eintritt an einem Ende und einem Austritt am anderen Ende, Einrichtungen zur Beschränkung des Durchflusses neben dem Eintritt und neben dem Austritt, Öffnungen neben den Einrichtungen, die den Durchfluss beschränken, und einer dritten öffnung zwischen den beiden vorstehend genannten Öffnungen versehen ist;

b) eine Inertgasquelle,

c) einer Einrichtung, durch die Inertgasströme unter den erforderlichen Drücken und/oder in den erforderlichen Mengen zugeführt werden,

dem

d) ein Mehrwege-Verteilerventil, mit/eine Verbindung

zu einer Chromatographiesäule hergestellt werden kann und Inertgasströme so gelenkt werden können, dass in einer ersten Stellung des Mehrwegeventils Inertgas durch alle drei öffnungen in das Probenahmerohr eingeführt und der Chromatographiesäule zugeführt wird und in einer zweiten Stellung des Mehrwegeventils der Durchgang von Inertgas zur Chromatographiesäule und durch die mittlere öffnung des Probenahmerohres unterbrochen wird, während Inertgas unter hohem Druck durch die beiden Endöffnungen des Probenahmerohres eingeführt wird und durch dieses Hochdruckgas das Probengas durch das Mehrwegeventil in die Chromatographiesäule gedrückt wird,

e) ein Auf-zu-Ventil, das in dem Weg von der Inertgasquelle zum Mehrwegeventil eingesetzt ist.

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Dan Auf-zu-Ventil dient dazu, den Inertgasstrom zur Chromatographiesäule unmittelbar vor der Probenahme zu \mterbreohen. Der Druck des Gases in der Säule sinkt, bis er unter dem Druck an der mittleren öffnung des Probe- . nahmerohres während der Probenahme liegt, so dass die Gase sich leicht und schnell vom Probenahmerohr zur Säule überführen lassen.

Vorzugsweise wird als Inertgas, das in die drei öffnungen des Probenahmerohres eingeführt wird, als Inertgas, das unter hohem Druck in die beiden Endöffnungen des Probenahmerohres eingeführt wird, und als Inertgas, das der Chromatographiesäule zugeführt wird, wird das gleiche Gas verwendet. Geeignete Inertgase sind Stickstoff und Helium.

Bei einer Ausführungsform werden die Betätigung des Auf-zuVentils und die Betätigung des Mehrwegeventils so kombiniert, dass durch Betätigung des Auf-zu-Ventils automatisch das Mehrwegeventil nach einer kurzen Verzögerung betätigt wird.

Die Vorrichtung kann beispielsweise zur Entnahme von Proben aus einem Gas- öder Dämpfestrom aus einem chemischen Reaktor verwendet werden. Bei einer Ausführungsforrh ist das Probenahmerohr in eine Austrittsleitung des Reaktors eingesetzt, und es wird in Verbindung mit einer Messblende verwendet, wie in der Abbildung dargestellt. Die Messblende stellt sicher, dass eine erhebliche Druckdifferenz zwischen dem Eintritt und dem Austritt des Rohres vorhanden ist, so dass ein starker Gas- oder Dämpfestrom durch das Rohr geht.

Das Mehrwegeventil ist vorzugsweise in einen Ofen eingesetzt. Hierdurch wird sichergestellt, dass Ventilteile, auf

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die Probengas oder Probendämpfe treffen, warm sind, so dass die Möglichkeit, dass Kondensation im Ventil stattfindet, verringert wird. Bei einer weiteren Ausführungsform wird das Inertgas, das bei höherem Druck den Endöffnungen des Probenahmerohres zugeführt wird, aus einer Kammer innerhalb des Ofens entnommen wird, so dass das Inertgas, das in das Probenahmerohr eintritt, warm ist. Hierdurch v/erden Schwierigkeiten vermieden, die entstehen können, wenn Ströme des kalten Trägergases auf heisse Dämpfe aus dem Reaktor treffen und Kondensation der Dämpfe in der Probenalimevorrichtung verursachen.

Eine Ausführungsform der Erfindung ist in Figur 1 dargestellt, die ein Fließschema zeigt.

Ein Staurand 1 ist in eine Leitung 2 eingesetzt, die den Austritt aus einem chemischen Reaktor darstellt. Ein Rohr mit zwei Schlangen j5 und 4 und drei Öffnungen 5> 6 und "J, die mit Abständen über die Länge des Rohres verteilt sind, ist durch den Staurand 1 geführt. Am Ende der Probenahmevorrichtung sind Filter 8 und 9 angeordnet, um zu verhindern, dass Feststoffteilchen, z.B. Katalysatorstaub, in die Vorrichtung eindringt, und um gleichzeitig die Jtrömung in einem Ausmass zu beschränken, dass für den Betrieb der Probenalimevorrichtung notwendig ist.

Das Rohr, die öffnungen und die Filter bilden eine Probenahmevorrichtung, die Gegenstand des Hauptpatentes ist.

Leitungen lo, 11 und 12 verbinden die öffnungen 5, 6 bzw. 7 mit den Öffnungen eines Mehrwegeventils Γ3, das mit den Öffnungen 14 bis 2 j versehen ist. Die Öffnung 14 ist über

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die Leitung 11 mit der Öffnung 6 der Probenahmevorrichtung verbunden. Die Öffnung 15 ist mit einer nicht dargestellten Chromatographiesäule verbunden. Die Öffnung l6 1st über eine Zuführungsleitung 2h mit einem Druckregler 25 verbunden. Ein Auf~zu-Ventil 26 und ein Mengenregler 27 sind in die Zuführungsleitung 2k eingesetzt. Die öffnung 17 ist über die Leitung 28 mit einem zweiten, einen konstanten druckeinhaltenden Druckregler 29 verbunden, durch den ein Trägergas unter konstantem Druck zugeführt wird. Ein Nadelventil J)O ist in die Leitung 28 eingesetzt. Die Öffnung lO ist über die Leitung 12 mit der öffnung 7 der Probenahmevorrichtung verbunden. Die Öffnungen 19 und 2o sind beide mit einer grossen Kammer j51 und von dort über die Leitung j52 mit dem Druckregler 29 verbunden. Die Öffnung 21 ist über die Leitung Io mit der Öffnung 5 der Probenahmevorrichtung verbunden. Die Öffnung 22 ist über die Leitung 33 mit den Regler 29 verbunden. In die Leitung 33 ist ein Nadelventil J>k- eingesetzt. Die Öffnung 23 ist über die Leitung 35, in der sich der Mengenregler 36 befindet, mit dem Regler 29 verbunden.

Inertgas wird den Druckreglern 25 und 29 durch die Leitung 37 zugeführt. Der Druck, unter dem das Gas aus den Reglern 25 und 29 austritt, wird durch die Manometer 38 bzw. 39 gemessen.

Das Mehrwegeventil und die Kammer 3I sind beide in einem Ofen enthalten, der durch die gestrichelten Linien 4o dargestellt ist.

Die Verbindungen zwischen den Öffnungen des Mehrwegeventils 13 sind im Ruhezustand als ausgezogene Linien und für den

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Zeitpunkt der Probenahme teils gestrichelte Linien dargestellt. Im Ruhezustand wird Inertgas von Regler 25 unter konstantem Druck von Regler 25 abgegeben. Das Inert- ;:a.j strömt durch den Mengenregler 27 und das Auf-zu-Ventil 2. durch Leitung 24 und die Öffnungen 16 und 15 zu einer Chroinatosraphiesuule. Gleichzeitig wird Inertgas vom Druckregler 29 unter konstantem Druck zugeführt. Das Gas aus diesem Regler strömt durch die Leitung 28 und durch das nadelventil 3° zur Öffnung I7 des Mehrwegeventils I3. Das Gas strömt durch die Öffnung l8 und die Leitung 12 zur öffnung 7 der Probenahmevorrichtung, wo es auf die Reaktordämpfe trifft. Das Gas aus dem Druckregler 29 strömt gleichzeitig durch Leitung 33, durch das Nadelventil 34, die Öffnungen 22 und 21, die Leitung Io und die Öffnung 5 in das Probenahmerohr. Die Nadelventile 30 und 34 sind so eingestellt, dass Inertgas in geringer Menge dem Probenahmerohr durch die Öffnungen 5 und 7 zugeführt wird. Diese beiden Nadelventile können durch Längenregler ersetzt, durch die die durchströmende Gasmenge konstant gehalten wird. Das Inertgas von Regler 29 strömt ausserdem durch Leitung 35, die Öffnungen 23 und 14, die Leitung 11 und die Öffnung 6 in das Probenahmerohr. Der Mengenregler 36 in der Leitung 35 regelt die zur Öffnung 6 strömende Inertgasmenge so, dass die Geschwindigkeit des Inertgases gering ist.

Vom Druckregler 29 strömt Inertgas ausserdem durch Leitung 32 und durch die Öffnungen I9 und 2o zur Kammer 31 # die es füllt, bis der Druck in der Leitung 32 und in der Kammer 3I ebenso hoch geworden ist wie der Druck, unter dem das Gas vom Regler 29 austritt, wenn der Durchgang durch die Leitung 32 unterbrochen wird.

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Wenn eine Probe genommen werden soll, wird das Auf-zuVentil 26 geschlossen, so dass der Zustrom von Inertgas zur Chromatographiesäule aufhört und kein Gasdruck mehr in der Säule vorhanden ist. Das Mehrwegeventil 13 wird dann in die Stellung gebracht, in der die in gestrichelten Linien dargestellten Verbindungen zwischen den öffnungen hergestellt werden. Der Zustrom von Inertgas zu den öffnungen 5, 6 und 7 durch die Leitungen 28, 33 und 35 wird unterbrochen. Die Kammer 31, die Inertgas'enthält, wird durch die Öffnungen 19j 18 und die Leitung 12 sowie über die öffnungen 2o, 21 und die Leitung Io mit den Öffnungen 7 bzw. 5 verbunden. Wenn die Kammer 31 in dieser Weise angeschlossen ist, gelangt Inertgas unter hohem Druck aus der Kammer zu den öffnungen 5 und 7· Dieses Inertgas drückt den Inhalt der Schlangen 3 und ^ aus·dem Probenahmerohr durch die Leitung 6. Die Oase gehen dann durch die Leitung 11 und die öffnungen 14 und 15 zur Chromatographiesäule. Da kein wesentlicher Staudruck durch das bereits in der Säule befindliche Gas ausgeübt wird, wird die Probe schnell auf die Säule übertragen.

ORIGINAL

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Claims (1)

1. Patentanspruch

   Vorrichtung zur Probenahme eines strömenden Mediums, bestehend aus einem Probenahmerohr, das mit einem Eintritt an einem Ende und einem Austritt am anderen Ende, Einrichtungen zur Beschränkung des Durchflusses neben dem Eintritt und neben dem Austritt, Öffnungen neben den Einrichtungen, die den Durchfluss beschränken, und einer dritten Öffnung zwischen den beiden vorstehend genannten Öffnungen versehen ist, nach Patent ..(Patentanmeldung P 15 98 563.8), gekennzeichnet durch

   eine Inertgasquelle,

   eine Einrichtung, durch die Inertgasströme unter den erforderlichen Drücken und/oder in den erforderlichen Mengen zugeführt werden,

   ein Mehrwege-Verteilerventil, mit dem eine Verbindung zu einer Chromatographiesäule hergestellt werden kann und Inertgasströme so gelenkt werden können, dass in einer ersten Stellung des Mehrwegeventils Inertgas durch alle drei öffnungen in das Probenahmerohr eingeführt und der Chromatographiesäule zugeführt wird und in einer zweiten Stellung des Mehrwegeventils der Durchgang von Inertgas zur Chromatographiesäule und durch die mittlere öffnung des Probenahmerohres unterbrochen wird, während Inertgas unter hohem Druck durch die beiden Endöffnungen des Probenahmerohres eingeführt wird und durch dieses Hochdruckgas das Probegas durch das Mehrwegeventil in die Chromatographiesäule gedrückt wird,

   ein Auf-zu-Ventil, das in dem Weg von der Inertgasquelle zum Mehrwegeventil eingesetzt ist.

   BAD ORIGINAL 209816/0322

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