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DE1769935B2 - METHOD OF PULLING A SINGLE CRYSTAL FROM A MELT - Google Patents

METHOD OF PULLING A SINGLE CRYSTAL FROM A MELT

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Publication number
DE1769935B2
DE1769935B2 DE19681769935 DE1769935A DE1769935B2 DE 1769935 B2 DE1769935 B2 DE 1769935B2 DE 19681769935 DE19681769935 DE 19681769935 DE 1769935 A DE1769935 A DE 1769935A DE 1769935 B2 DE1769935 B2 DE 1769935B2
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DE
Germany
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melt
crystal
single crystal
area
pulling
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Application number
DE19681769935
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German (de)
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DE1769935C3 (en
DE1769935A1 (en
Inventor
Charles Wendell Hunt Charles dAncona Orinda Calif Hanks (V St A)
Original Assignee
AIRCO, Ine , New York, N Y (V St A)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by AIRCO, Ine , New York, N Y (V St A) filed Critical AIRCO, Ine , New York, N Y (V St A)
Publication of DE1769935A1 publication Critical patent/DE1769935A1/en
Publication of DE1769935B2 publication Critical patent/DE1769935B2/en
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Description

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Weitere Einzelheiten der Erfindung ergeben sich tung sind die Strahlen derart ausgerichtet oder ausaus den nachfolgenden Erläuterungen sowie aus der gelenkt, daß sie einen nahezu ringförmigen Auftreff-Beschreibung von Ausführungsbeispielen an Hand der bereich überstreichen, wie das aus F i g. 2 ersichtlichFurther details of the invention can be found in the device if the beams are aligned in this way or from the following explanations as well as steered from the fact that they have an almost annular impact description of exemplary embodiments on the basis of the range, as shown in FIG. 2 can be seen

F i g. 1 bis 9. ist. Der Innendurchmesser des ringförmigen Auftreff-F i g. 1 to 9. is. The inner diameter of the ring-shaped impingement

F i g. 1 zeigt eine schematische Teildarstellung 5 bereichs ist größer als der des zu ziehenden Kristalls, einer Vorrichtung zum Durchführen des erfindungs- und der Außendurchmesser ist kleiner als der derF i g. 1 shows a schematic partial representation 5 area is larger than that of the crystal to be pulled, a device for performing the invention and the outer diameter is smaller than that of the

gemäßen Verfahrens. Schmelze. Vorzugsweise wird die Differenz zwischenaccording to the procedure. Melt. Preferably the difference between

F i g. 2 zeigt eine schematische Draufsicht auf Innen- und Außendurchmesser so klein wie möglichF i g. 2 shows a schematic plan view of the inner and outer diameters as small as possible

einen Teil der in F i g. 1 dargestellten Vorrichtung. gehalten, um der Schmelze genügend Energie zuzu-part of the in F i g. 1 shown device. held in order to add enough energy to the melt.

F i g. 3 bis 7 zeigen schematische Seitenaufrisse, io führen.F i g. 3 to 7 show schematic side elevations, io lead.

die die Schritte eines speziellen Weges des Durch- Als Elektronenstrahlkanonen 22 können an sichwhich the steps of a special path of through- As electron beam guns 22 can per se

führens des erfindungsgemäßen Verfahrens dar- bekannte Typen verwendet werden, die es gestatten,performing the method according to the invention, known types are used which allow

stellen. die Strahlstellung bezüglich des Einkristalls 11 zuplace. the beam position with respect to the single crystal 11 closes

F i g. 8 zeigt eine schematische perspektivische variieren. Die Details eines verwendeten Elektronen-Darstellung eines alternativen Typs einer Vorrichtung 15 strahlkanonentyps sind in F i g. 1 dargestellt. Die zum Durchführen des Verfahrens gemäß der Er- Elektronenstrahlkanonen 22 sind innerhalb der Einfindung, und fassung 16 angeordnet, und jede enthält eine direktF i g. 8 shows a schematic perspective vary. The details of a used electron representation An alternate type of apparatus 15-type jet gun are shown in FIG. 1 shown. the to carry out the method according to the Er- electron beam guns 22 are within the invention, and socket 16, and each contains one directly

F i g. 9 zeigt eine schematische Darstellung einer geheizte Kathode 23 und eine beschleunigende AnodeF i g. 9 shows a schematic representation of a heated cathode 23 and an accelerating anode

weiteren Alternative einer Vorrichtung zum Durch- 24. Die von der Kathode 23 emittierten ElektronenAnother alternative of a device to the 24. The electrons emitted by the cathode 23

führen des erfindungsgemäßen Verfahrens. 20 werden von einer Ablenkelektrode 26 zu einemlead the method according to the invention. 20 become a deflection electrode 26

Ganz allgemein ausgedrückt, dient die Erfindung Strahl ausgerichtet, und der ausgerichtete Strahl wird dazu, einen Einkristall 11 aus einer Schmelze 12 aus von der beschleunigenden Anode 24 beschleunigt, kristallinem Material zu züchten. Die Schmelze wird Zu diesem Zweck werden die Kathode 23 und die durch Bombardierung ihrer Oberfläche mit mindestens Ablenkelektrode 26 auf einem gegenüber der Anode 24 einem Elektronenstrahl 13 erhitzt. Der Einkristallkeim 25 negativen Potential gehalten. Zum Ablenken des 25 wird in die Schmelze getaucht und aus dieser her- Elektronenstrahls auf die Oberfläche des Materials ausgezogen, um den Einkristall zu ziehen. Das Quer- in der Schmelze 12 dient ein transversales Magnetschnittsformat des zu ziehenden Kristalls wird durch feld, das mittels eines geeignet angeordneten Elek-Steuerung der Lage des Bereichs 14 des Strahlaufpralls tronenmagneten 27 erzeugt wird. Zum Heizen der auf der Oberfläche der Schmelze relativ zum Ein- 30 Kathode und zum Aufrechterhalten der gewünschten kristall gesteuert. Spannungen an den beschriebenen Elementen sindIn general terms, the invention is for beam aligned, and the aligned beam becomes to accelerate a single crystal 11 from a melt 12 from the accelerating anode 24, to grow crystalline material. For this purpose, the melt is the cathode 23 and the by bombarding its surface with at least a deflection electrode 26 on one opposite the anode 24 an electron beam 13 heated. The single crystal seed 25 held negative potential. To distract the 25 is immersed in the melt and from this electron beam onto the surface of the material pulled out to pull the single crystal. The transverse in the melt 12 serves a transverse magnetic cut format The crystal to be pulled is controlled by a field using a suitably arranged elec the location of the area 14 of the jet impact tronenmagnet 27 is generated. For heating the on the surface of the melt relative to the cathode and to maintain the desired crystal controlled. There are stresses on the elements described

An Hand der F i g. 1 und 2 soll nun die zum Durch- geeignete, nicht dargestellte Vorrichtungen vorgesehen, führen des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendete Der Einkristall 11 wird durch Aufwärtsziehen aus Vorrichtung im Detail beschrieben werden. Die in der Schmelze 12 gezüchtet. Das Kristallaufwachsen den F i g. 1 und 2 dargestellte Vorrichtung dient zum 35 wird durch Eintauchen eines geeigneten Einkristall-Zuchten von Silicium-Einkristallen mit im allgemeinen keimes 25 in die Schmelze und Einsetzen eines langkreisförmigen Querschnitt, die beim Herstellen be- samen Herausziehens verursacht. Der Keim ist in stimmter Transistor- und Diodentypen Verwendung einem geeigneten Halter 28 gehaltert, an dem ein Anfinden, triebsstab 29 befestigt ist. Zum Rotieren des Stabes 28On the basis of FIG. 1 and 2 should now be provided for the suitable devices, not shown, Carrying Out the Method of the Invention Used The single crystal 11 is carried out by pulling it upward Device will be described in detail. The grown in the melt 12. The crystal growth the F i g. The device shown in 1 and 2 is used for growing by immersing a suitable single crystal of silicon single crystals with a generally seed 25 in the melt and insertion of a long circular cross-section, which causes them to be pulled out during manufacture. The germ is in certain transistor and diode types using a suitable holder 28 held on which a finding, drive rod 29 is attached. To rotate the rod 28

Der Silicium-Einkristall 11 wird in einem Elektronen- 4° und damit das Einkristalls 11 während des Aufwärts-The silicon single crystal 11 is in an electron 4 ° and thus the single crystal 11 during the upward

strahlofen hergestellt, der eine vakuumdichte Ein- ziehens wird ein nicht dargestellter Motoiantriebs-blast furnace produced, the vacuum-tight drawing is a motor drive, not shown

fassung 16 besitzt. Der innerhalb der Einfassung mechanismus verwendet. Auch der Tiegel 18 kannversion 16 has. The mechanism used within the bezel. The crucible 18 can also

liegende Bereich wird über einen Kanal 17 in der in entgegengesetzter Richtung mittels einer geeigneten,lying area is via a channel 17 in the opposite direction by means of a suitable,

Wand der Einfassung mit einer geeigneten, nicht dar- nicht dargestellten Einrichtung gedreht werden. Wäh-Wall of the enclosure can be rotated with a suitable, not shown device. Select

gestellten Vakuumpumpe evakuiert. Der Druck inner- 45 rend des Aufwachsvorganges bildet sich zwischen demset vacuum pump evacuated. The pressure within the growing-up process builds up between the

halb der Einfassung 16 ist vorzugsweise auf weniger Einkristall 11 und der Oberfläche der Schmelze 12half of the enclosure 16 is preferably on less single crystal 11 and the surface of the melt 12

als 1 Torr reduziert. ein Meniskus 30.than 1 Torr. a meniscus 30.

In der Einfassung 16 ist ein Schmelztiegel 18 vor- Wenn der Einkristall 11 aufwärts gezogen wird, zugsweise aus rostfreiem Stahl angeordnet. Der nimmt die Berührungsfläche 31 zwischen dem erTiegel enthält die Schmelze 12, aus der der Silicium- 50 starrten Kristall und der Schmelze 12 eine sphärische Einkristall 11 gezüchtet wird. In den Wänden des Gestalt an. Wenn der Kristall nach oben gezogen wird, Tiegels 18 Kristallkühlkanäle 19 vorgesehen, durch erstarrt das geschmolzene Silicium an der Berührungsdie ein geeignetes Kühlmittel, z. B. Wasser, zirkuliert. fläche in der gewünschten einkristallinen Struktur.
Dadurch entsteht eine Schicht 21 aus erstarrtem Beim Durchführen des erfindungsgemäßen Ver-Silicium zwischen den Wänden des Tiegels 18 und der 55 fahrens wird die mittlere Temperatur der Schmelze 12 Schmelze 12. Diese Schicht verhindert jede Wechsel- etwas oberhalb des Schmelzpunktes des Siliciums gewirkung zwischen dem Tiegelmaterial und dem ge- halten. Die Temperatur in und nahe den Auftreffschmolzenen Silicium und gewährleistet, daß das bereichen ist jedoch wesentlich höher als die mittlere geschmolzene Silicium einen hohen Reinheitsgrad Temperatur der Schmelze. Daraus resultiert, daß der besitzt. 60 Elektronenstrahl 13 in der Umgebung seines Auftreff-
In the enclosure 16 there is a crucible 18, preferably made of stainless steel, if the single crystal 11 is pulled upward. This takes the contact surface 31 between the crucible contains the melt 12, from which the silicon 50 solidified crystal and the melt 12 a spherical single crystal 11 is grown. In the walls of the figure. When the crystal is pulled upwards, crucible 18 crystal cooling channels 19 are provided through which the molten silicon solidifies at the contact which a suitable coolant, e.g. B. water, circulates. surface in the desired monocrystalline structure.
This creates a layer 21 of solidified When the silicon according to the invention is passed between the walls of the crucible 18 and 55, the mean temperature of the melt 12 becomes melt 12. This layer prevents any alternation between the crucible material slightly above the melting point of the silicon and kept that. The temperature in and near the impingement molten silicon and ensures that the area is much higher than the mean molten silicon a high degree of purity temperature of the melt. As a result, he possesses. 60 electron beam 13 in the vicinity of its impingement

Die Schmelze 12 wird durch Bombardierung ihrer bereiches einen Bereich der Turbulenz wegen derThe melt 12 is an area of turbulence because of the bombardment of its area

Oberfläche mit drei Elektronenstrahlea 13 erhitzt. lokalisierten Hitzeerzeugung auf der Oberfläche her-Surface heated with three electron beams 13. localized heat generation on the surface

Die Elektronenstrahlen werden in jeweils drei Elek- vorruft. Diese Turbulenz ist gekennzeichnet durch einThe electron beams are called into three electrons each. This turbulence is characterized by a

tronenstrahlkanonen 22 erzeugt. In F i g. 1 ist zur Auswärtsfließen von überhitztem geschmolzenem Ma-electron beam guns 22 generated. In Fig. 1 is designed for the outward flow of superheated molten material

besseren Übersicht nur eine der Elektronenstrahl- 65 terial an und in der Nähe der Oberfläche der SchmelzeBetter overview only one of the electron beam material on and near the surface of the melt

kanonen 22 dargestellt. Die drei in F i g. 2 darge- aus dem Bereich der größten Hitze in Bereiche mitcannons 22 shown. The three in Fig. 2 shows from the area of the greatest heat in areas with

stellten Elektronenstrahlkanonen sind in Form eines geringerer Hitze. In einer geringen Tiefe in derAsked electron beam guns are in the form of a lesser heat. At a shallow depth in the

Blockdiagramms gezeigt. In der dargestellten Vorrich- Schmelze aus dem Bereich der größten Hitze in Be-Block diagram shown. In the device shown, melt from the area of greatest heat in

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reiche mit geringerer Hitze. In einer geringen Schmelze zufügenden Siliciums wird in einem geeigneten Halterrich with lower heat. In a low melt additive silicon is in a suitable holder

kommt es zu einem Rückfluß einwärts und dann auf- 34 gehaltert und mittels eines mit dem Halter 34 ver-there is a backflow inwards and then held open and connected to the holder 34 by means of a

wärts von kühlerem Material. Das Fließen in der bundenen Stabes 35 auf die Schmelze niedergesenkt.away from cooler material. The flow in the bound rod 35 lowered to the melt.

Turbulenz ist in F i g. 1 mit Pfeilen 32 angedeutet. Ein geeigneter, nicht dargestellter MechanismusTurbulence is shown in FIG. 1 indicated by arrows 32. A suitable mechanism, not shown

Dieser Turbulenzbereich ist ringförmig und reicht um 5 wird zum Niedersenken und Drehen des Stabes 35This area of turbulence is annular and extends around 5 to lower and rotate rod 35

den Kristall herum, der in Übereinstimmung mit der verwendet. Somit wird auch der Siliciumbarren 33the crystal around that used in accordance with the. Thus, the silicon ingot also becomes 33

Gestalt des Strahlauftreffmusters gezogen wird. Die beim Niedersenken auf die Schmelze gedreht. DasShape of the beam impingement pattern is drawn. The rotated when lowering on the melt. That

Geschwindigkeit des geschmolzenen Materials nimmt untere Ende des Sihciumzubrmgerbarrens 33 wirdThe speed of the molten material decreases. The lower end of the silicon feed bar 33 becomes

in dem Turbulenzbereich mit wachsendem Abstand mittels eines Elektronenstrahls 36 geschmolzen. Dermelted in the turbulence region with increasing distance by means of an electron beam 36. Of the

vom Strahlaufprallbereich ab. io Elektronenstrahl 36 wird mit einer den Kanonen 22from the beam impact area. io electron beam 36 is with one of the guns 22

Wenn der Elektronenstrahl 13 dichter an den identischen Elektronenstrahlkanone 37 erzeugt. Daher Kristall 11 bewegt wird, wird die Geschwindigkeit sind auch die verschiedenen Teile der in F i g. 1 und Temperatur des Flusses von geschmolzenem dargestellten Elektronenstrahlkanone 37 identisch Material in der Umgebung der Berührungsfläche ent- mit den entsprechenden Teilen der in der gleichen sprechend erhöht. Das bedingt eine Verringerung des 15 Figur dargestellten Elektronenstrahlkanone 22. Wie Durchmessers des zu ziehenden Kristalls, die von dem aus der Figur ersichtlich ist, ist die Kanone 37 in einer Temperaturanstieg und der auswachsenden Wirkung Lage an der Einfassung befestigt, die zu der der des überhitzten geschmolzenen Materials herrührt. Kanone 22 umgekehrt ist. Dadurch erhält man eine Umgekehrt wird die Geschwindigkeit und Temperatur gewünschte in der Figur angedeutete Elektronendes Flusses des geschmolzenen Materials an der Be- 20 Strahlrichtung.When the electron beam 13 is generated closer to the identical electron beam gun 37. Therefore Crystal 11 is moved, the speed are also the different parts of the figure shown in FIG. 1 and temperature of the flow of molten electron beam gun 37 shown are identical Material in the vicinity of the contact surface corresponds to the corresponding parts of the same speaking increased. This requires a reduction in the electron beam gun 22 shown in FIG The diameter of the crystal to be drawn, which can be seen from the figure, is the cannon 37 in one Temperature rise and the outgrowing effect attached to the edging corresponding to that of the location of the overheated molten material. Cannon 22 is reversed. This gives you a Conversely, the desired electron end speed and temperature are indicated in the figure Flow of the molten material at the beam direction.

rührungsfläche 31 verringert, wenn der Strahl 13 Wie bereits beschrieben, hat die WärmeverteilungContact surface 31 is reduced when the beam 13 As already described, the heat distribution has

vom Kristall 11 fortbewegt wird; das hat ein An- in der Schmelze 12 einen wesentlichen Einfluß aufis advanced by the crystal 11; this has a significant influence on a build-up in the melt 12

wachsen des Durchmessers des zu ziehenden Kristalls das Wachstum des Einkristalls 11. Daher ist es er-the diameter of the crystal to be pulled grows the growth of the single crystal 11. Therefore it is

zur Folge. Durch Regelung der Lage des durch Pfeile wünscht, den Einfluß auf die Wärmeverteilung in dieresult. By regulating the position of the desired by arrows, the influence on the heat distribution in the

32 dargestellten Turbulenzbereiches (d. h. durch 25 Schmelze beim Hinzufügen des Materials wesentlich32 shown turbulence area (i.e. by 25 melt when adding the material substantially

Bewegen des Strahles auf den Kristall 11 zu oder vom zu verringern. Die Verringerung dieses Einflusses desMove the beam towards the crystal 11 or from it to decrease. Reducing this influence of the

Kristall weg) kann der Fluß des geschmolzenen hinzugefügten Materials wird dadurch erzielt, daß derCrystal away) the flow of molten added material is achieved by the

Materials an der Berührungsfläche 31 im Hinblick Elektronenstrahl 36 so gerichtet wird, daß er dieMaterial at the contact surface 31 in view of the electron beam 36 is directed so that he the

auf die Temperatur und die Geschwindigkeit reguliert Oberfläche der Schmelze 12 nicht trifft. Dadurchon the temperature and the speed regulated surface of the melt 12 does not meet. Through this

werden, um einen gewünschten Kristalldurchmesser 30 wird ein thermisches Nichtgleichgewicht vermieden,a thermal imbalance is avoided around a desired crystal diameter of 30,

zu erhalten. Die Steuerung der Stärke und Richtung des Elek-to obtain. Controlling the strength and direction of the elec-

Die Lage der Strahlen, die beim Durchführen des tronenstrahls 36 wird über einen in F i g. 2 darge-Verfahrens gemäß der Erfindung verwendet werden, stellten geeigneten Regelkreis 38 vorgenommen. Das ist von verschiedenen Faktoren abhängig. Zu diesen untere Ende des Nachfüllbarrens 33 wird von dem Faktoren gehören die mittlere Schmelztemperatur, 35 Elektronenstrahl 36 in einer sich nach unten zuspitzendie Stärke des Elektronenstrahls, die Geschwindigkeit, den Gestalt abgeschmolzen, und der Barren wird mit der der Kristall gezogen wird, das Format der genügend dicht über der Oberfläche der Schmelze 12 Auftreffbereiche der Elektronenstrahlen und die angebracht, so daß ein Meniskus 39 zwischen der Geschwindigkeit, mit der die Hitze durch die gekühlten Spitze des Nachfüllbarrens 33 und der Schmelze 12 Tiegelwände abgeführt wird. Die genauen Bedin- 40 gebildet wird. Die Zuführgeschwindigkeit des hinzugungen für ein zufriedenstellendes Kristallzüchten zufügenden Materials ist so gewählt, daß die Obersind empirisch begründet und können gewöhnlich fläche der Schmelze beim Zufließen des Materials nach ein paar Testläufen festgelegt werden. Einige von der schmelzenden Spitze des Barrens 33 nicht Beispiele von befriedigenden Betriebsbedingungen bewegt wird. Das Erhalten des Meniskus zwischen werden anschließend beschrieben. 45 dem geschmolzenen unteren Ende des Barrens undThe position of the rays, which are generated when the electron beam 36 is carried out, is shown in FIG. 2 darge procedure used in accordance with the invention, appropriate control loop 38 established. That depends on various factors. To this lower end of the refill bar 33 is of the Factors include the mean melting temperature, 35 electron beam 36 in a downward tapering Electron beam strength, speed, shape melted, and the ingot is melted with which the crystal is pulled, the format of the sufficiently close above the surface of the melt 12 Impact areas of the electron beams and the attached so that a meniscus 39 between the The speed at which the heat passes through the cooled tip of the refill bar 33 and the melt 12 Crucible walls is removed. The exact condition is formed. The feed speed of the additions additive material for satisfactory crystal growing is chosen so that the tops are empirically based and can usually surface area of the melt when the material flows in can be set after a few test runs. Some of the melting tip of the ingot 33 did not Examples of satisfactory operating conditions is moved. Getting the meniscus between are described below. 45 the melted lower end of the ingot and

Es hat sich herausgestellt, daß das Verhältnis der der Schmelze erleichtert das Hinzufügen des Materials Abstandsänderung der Strahlauftreffgebiete 14 von ohne Störung der Oberfläche der Schmelze,
der Kristallachse zu der dadurch verursachten Kri- Ein anderer für die Verkleinerung des Einflusses Stalldurchmesseränderung ungefähr 3 oder 4 : 1 be- der Materialzugabe auf die Wärmeverteilung in der trägt; zur gleichen Zeit, zu der das Format und die 50 Schmelze bedeutender Faktor ist die Lage des Bemittlere Temperatur der Schmelze relativ konstant reiches, wo das Material hinzugefügt werden soll, gehalten werden können, kann dennoch eine Ände- Wie aus den F i g. 1 und 2 ersichtlich ist, findet die rung der Auftreffstelle und des Hitzeausgleiches durch Materialzugabe in einem außerhalb des ringförmigen Einstellen der Gesamtstrahlstärke (d. h. durch Ein- Bereiches der thermischen Turbulenz in der Schmelze stellen des Stromes oder der Emittertemperatur oder 55 (d. h. des Auftreffbereiches des Elektronenstrahls) beiden) erreicht werden. Die konstanten Bedingungen befindlichen Bereiches statt. Die thermischen Ströme der Reinheit, der Temperatur, des Umfanges der in der turbulenten Zone wirken als ein Damm und Schmelze usw. haben die Produktion eines Kristalls verhindern, daß das hinzugefügte Material geschmolzur Folge, der symmetrisch in seiner innerkristallinen zen und vermischt wird, bevor es in die zentrale Struktur ist und der im wesentlichen frei von Ver- 60 Region eintritt. Dadurch ist es möglich, in vielen Setzungen ist, vorausgesetzt, daß die einkristalline Fällen bestimmtes Material direkt in die Schmelze Struktur des Keimkristalls auch versetzungsfrei ist. außerhalb des Turbulenzringes ohne eine schädliche Zum Auffüllen der Schmelze 12 für das während des Auswirkung einzugeben. Dotierungsstoffe zum Be-Aufwachsens des Einkristalls verbrauchte Silicium wirken der Halbleitereigenschaften des gezogenen wird der Schmelze neues Material zugefügt. In der 65 Kristalls können auch auf diese Weise hinzugegeben dargestellten Vorrichtung wird Silicium in Form eines werden, um die gründliche Mischung zu gewährleisten, festen Barrens 33 in kommerziell erhältlicher poly- Zur genauen Steuerung der Lage der Auftreffkristallhier Form zugefügt. Der Barren 33 des hinzu- bereiche 14 ist ein Regelkreis 40 (F i g. 2) vorgesehen,
It has been found that the ratio of the melt facilitates the addition of the material, changing the spacing of the jet impact areas 14 without disturbing the surface of the melt,
the crystal axis to the resulting crisis. Another for the reduction of the influence of the stable diameter change about 3 or 4: 1 because the addition of material on the heat distribution in the contributes; At the same time that the format and the melt is the position of the mean temperature of the melt, where the material is to be added, can be kept relatively constant, a change can still be made. 1 and 2, the point of impact and the heat balance is achieved through the addition of material in an outside of the ring-shaped setting of the total radiation intensity (i.e. through a range of thermal turbulence in the melt place the current or the emitter temperature or 55 (i.e. the impact range of the electron beam ) both) can be achieved. The constant conditions in the area. The thermal currents of purity, temperature, circumference of the turbulent zone act as a dam and melt, etc. have resulted in the production of a crystal preventing the added material from melting, which is symmetrical in its inner crystalline zen and mixed before it is in the central structure and which enters essentially free of any region. This makes it possible in many settlements, provided that the single-crystalline cases of certain material directly into the melt structure of the seed crystal is also dislocation-free. outside the turbulence ring without a detrimental to fill up the melt 12 for the during the impact. Dopants for growing the monocrystalline used silicon act on the semiconductor properties of the pulled silicon, new material is added to the melt. In the device shown in this way, silicon can also be added, in order to ensure thorough mixing, solid ingot 33 in commercially available poly- For precise control of the position of the impingement crystal is added here. The bar 33 of the additional area 14 is provided with a control circuit 40 (FIG. 2),

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der mit jeder der drei Elektronenstrahlkanonen 22 Zeit werden die Elektronenstrahlen 13 so geschwenkt,the time with each of the three electron beam guns 22, the electron beams 13 are pivoted so that

geeignet verbunden ist. Der Regelkreis dient der daß ihre Auftreffbereiche in die in F i g. 5 darge-is suitably connected. The control loop is used to ensure that their impact areas in the in F i g. 5 shown

Steuerung der Feldstärken der in den Elektromagneten stellte Lage »C« gelangen. In der Stellung »C« sindControl of the field strengths of the position "C" placed in the electromagnet. Are in the "C" position

27 erzeugten Magnetfelder und damit der Steuerung die Auftreffbereiche etwa 0,32 cm dichter an der27 generated magnetic fields and thus the control area about 0.32 cm closer to the control

des Kurvenradius der Bahn, der die Elektronen in 5 Achse des Kristalls als in der Stellung »B«, und auchthe radius of curvature of the orbit that the electrons in 5 axis of the crystal as in the position "B", and also

einem Strahl folgen. Durch Feldstärkeänderung der die mit dem Pfeil 32 angedeutete Turbulenz liegtfollow a ray. The turbulence indicated by arrow 32 is caused by the change in the field strength

von den Elektromagneten 27 erzeugten Magnetfelder dichter am Kristall.Magnetic fields generated by the electromagnet 27 closer to the crystal.

kann daher der Betrag der Ablenkung der Strahlen In der in F i g. 5 dargestellten Stellung »C« des und damit die Lage des Auftreffbereiches 14 variiert Strahles spitzt sich die auf dem Keim 25 aufwachsende werden. Der Regelkreis ist bezüglich der Änderung io Oberfläche des Einkristalls in der Zone 42 nach innen der Feldstärken der einzelnen Elektromagneten 27 in einem Winkel Φ zu, der um mehr als 30° von der in den Elektronenkanonen vorzugsweise so kon- Vertikalen abweicht. Wenn der aufwachsende Kristall struiert, daß die Lageveränderung der Auftreff- im Durchmesser schmaler wird, dann hat der Keim gebiete 14 untereinander und zur Achse des Ein- einen Winkel zur neuen Oberfläche, der um mehr als kristalle 11 gleich und symmetrisch vorgenommen 15 30° von der Vertikalen abweicht. Kristallkernbildende werden kann. Mit den Mitteln letzterer Technik Medien, die sich auf der Oberfläche des Keims bekann die Wärmeverteilung in der Schmelze 12 wie finden können, wachsen aus dem Kristall aus, weil gewünscht symmetrisch verändert werden. Ein in der maximale Winkel, unter dem sie aufwachsen dem in den F i g. 1 und 2 dargestellten System ver- können, ungefähr 30° beträgt. Solche kristallisationswendbarer Regelkreis ist im USA.-Patent 3 235 647 20 kernbildenden Medien können aus Belagblättchen, offenbart. Kondensat auf der Keimoberfläche und von mangel-therefore, the amount of deflection of the rays In in FIG. 5, the position “C” of the beam and thus the position of the impingement area 14 varies. The control loop is with respect to the change in the surface area of the single crystal in the zone 42 inward of the field strengths of the individual electromagnets 27 at an angle Φ which differs by more than 30 ° from the vertical preferably con-vertical in the electron gun. If the growing crystal structures that the change in position of the impingement is narrower in diameter, then the nucleus areas 14 to each other and to the axis of the one have an angle to the new surface that is more than 11 equal and symmetrical 15 30 ° from deviates from the vertical. Can be nucleated. With the means of the latter technology, media that are known to be on the surface of the nucleus, as can be found in the heat distribution in the melt 12, grow out of the crystal because they are changed symmetrically if desired. An in the maximum angle at which they grow up to the in the F i g. 1 and 2 shown system is approximately 30 °. Such a crystallization reversible control loop is disclosed in U.S. Patent 3,235,647. Condensate on the germ surface and insufficient

Zusätzlich zur Steuerung der Lagen der Strahlauf- hafter Keimbehandlung herrührendem Schmutz betreff bereiche ist der Regelkreis 40 auch zur Regelung stehen. Zusätzlich zur Verringerung der Auswirkungen der Stärke des Elektronenstrahls geeignet konstruiert. der kristallisationskernbildenden auf der Oberfläche Das kann durch Regelung des Strahlenstromes, durch 25 des Keims befindlichen Medien beseitigen die in der Variation der Emittertemperatur in den Kanonen Zone 42 herrschenden Aufwachsbedingungen jeg- oder durch Variation des Stromes in der Stromver- liehen Einfluß von Störbedingungen an der Originalsorgung der Kanonen realisiert werden. In jedem oberfläche des Keims. Damit ist die Oberfläche des Fall wird der Betrag der durch die Strahlen der zu züchtenden Einkristalls 11 von der gleichen Quali-Schmelze zugeführten Energie gesteuert und damit 30 tat wie die der Keimoberfläche,
die Einhaltung konstanter Schmelzbadbedingungen Die in der in F i g. 5 dargestellten Zone 42 herrerleichtert, sehenden Wachstumbedingungen werden fortgesetzt,
In addition to controlling the positions of the areas concerned with the dirt stemming from the spray adhering germ treatment, the control circuit 40 is also available for control. In addition to reducing the effects of electron beam strength, it is suitably constructed. The nucleation forming on the surface This can eliminate the growth conditions in the variation of the emitter temperature in the cannon zone 42 by regulating the beam current through the media located in the nucleus, or by varying the current in the current lent influence of disturbance conditions on the original supply of the cannons can be realized. In every surface of the germ. This means that the surface of the case is controlled, the amount of energy supplied by the rays of the single crystal 11 to be grown from the same quali-melt, and thus 30 did like that of the seed surface,
maintaining constant melt bath conditions. 5 zone 42 shown is facilitated, sighted growth conditions are continued,

In den Fig. 3 bis 7 wird eine spezielle Ausführungs- bis der Durchmesser des zu ziehenden Kristalls 11 form der Erfindung beschrieben, obwohl das Ver- um ungefähr 0,32 cm schmaler ist als der Durchfahren gemäß der Erfindung nicht darauf beschränkt 35 messer des Keims 25. Nach der Verringerung des ist, nur in dieser Weise durchgeführt zu werden. Die Durchmessers um etwa 0,32 cm wird ein Aufwachsen F i g. 3 bis 7 zeigen schematisch verschiedene Schritte mit konstantem Durchmesser begonnen. Sobald das unter Verwendung der in den F i g. 1 und 2 darge- Aufwachsen mit konstantem Durchmesser beginnt, stellten Vorrichtung. Zur Vereinfachung ist nur eine werden die Stellungen der Auftreffbereiche 14 der der drei Strahlen dargestellt, es ist jedoch selbstver- 40 Strahlen 13 radial nach außen um etwa 0,32 cm bis ständlich, daß alle drei Strahlen in der gleichen Weise 0,96 cm in die in F i g. 6 dargestellte Stellung Φ« bewegt werden. Der in dem Halter 28 gehalterten verschoben. Das verringert das Schmelzen des Kristalls Kristallkeim 25 wird der Oberfläche der Schmelze 12 und verursacht ein Anwachsen des zu züchtenden auf etwa 0,64 cm genähert. Diese Stellung ist in F i g. 3 Kristalls 11 in einem Winkel von etwa 20° zur Oberdargestellt. Die Lagen der Strahlen werden in Rieh- 45 fläche wie das in F i g. 6 in der Zone 43 angedeutet ist. tung der Achse des Keims 25 bis zu einer Stellung »A« Sobald die an der Region 43 angedeutete Wachsbewegt, die Strahlen sind dann ungefähr 0,96 cm bis tumgsbedingung beginnt, wird die Ziehgeschwindigkeit 2,54 cm vom Keim entfernt. Wenn die Strahlen 13 des Verbindungsstabes 29 (F i g. 1) langsam erhöht, so dicht an den Keim herangebracht werden, wird z. B. über eine Periode von etwa 5 Minuten auf etwa der Keim durch das Elektronenbombardement und 5° 10,16 bis 12,7 cm pro Stunde. Das führt zu einer die anwachsende Hitzestrahlung erhitzt. Wenn die Änderung des Aufwachswinkels des Kristalls 11 auf Temperatur an der Keimspitze etwa 900°C erreicht etwa 40° gegenüber der Vertikalen, wie das in der hat, wird der Keim in die Schmelze ungefähr 0,16 cm Region 44 der F i g. 6 angedeutet ist.
tief eingetaucht. Diese Stellung ist in F i g. 4 gezeigt. Das Wachstum des Einkristalls 11 unter den in der Zu ungefähr der gleichen Zeit werden die Strahlen 13 55 Region 44 herrschenden Bedingungen wird fortgesetzt, bezüglich der Achse des Keims radial nach außen bis der Kristall den gewünschten Durchmesser erbewegt über einen Abstand von ungefähr 0,64 cm reicht. Die geeignete Einstellung der Strahlposition von der Stellung »A« in eine in F i g. 4 angedeutete »D« führt zu einem langsamen Ändern des Wachs-Stellung »5«. tumswinkels auf 0°, und damit wird das Erhalten eines
3 to 7 a special embodiment to the diameter of the crystal 11 to be drawn form of the invention is described, although the diameter is about 0.32 cm narrower than the passage according to the invention is not limited to 35 meters of the seed 25. After reducing the is to be done only in this way. The diameter by about 0.32 cm will grow up F i g. 3 to 7 schematically show different steps started with a constant diameter. Once that using the in Figs. 1 and 2 depict constant diameter growth begins, depicted device. For the sake of simplicity, only one of the positions of the impingement areas 14 of the three beams is shown, but it is of course 40 beams 13 radially outward by about 0.32 cm to understand that all three beams in the same way 0.96 cm in the in F i g. 6 position shown Φ «are moved. The one held in the holder 28 is displaced. This reduces the melting of the crystal seed 25 will approach the surface of the melt 12 and cause that to be grown to approximate 0.64 cm. This position is shown in FIG. 3 crystal 11 shown at an angle of about 20 ° to the top. The positions of the rays are shown in the outline like the one in FIG. 6 is indicated in zone 43. direction of the axis of the nucleus 25 up to a position "A" As soon as the wax indicated at the region 43 is moving, the rays are then about 0.96 cm until tumbling condition begins, the pulling speed is 2.54 cm away from the nucleus. When the rays 13 of the connecting rod 29 (Fig. 1) slowly increased so close to the germ, z. B. over a period of about 5 minutes on about the seed by the electron bombardment and 5 ° 10.16 to 12.7 cm per hour. This leads to the increasing heat radiation being heated. When the change in the growth angle of the crystal 11 to temperature at the seed tip reaches about 900 ° C about 40 ° from the vertical, as is the case in FIG. 6 is indicated.
deeply immersed. This position is shown in FIG. 4 shown. The growth of the single crystal 11 under the conditions prevailing at approximately the same time the rays 13 55 region 44 continues, radially outward with respect to the axis of the seed until the crystal moves the desired diameter over a distance of approximately 0.64 cm enough. The appropriate setting of the beam position from position "A" to one shown in FIG. 4 indicated »D« leads to a slow change of the wax position »5«. angle of rotation to 0 °, and thus obtaining a

Der rotierende Keim 25 wird wegen der hohen 60 konstanten gewünschten Durchmessers während desThe rotating seed 25 is because of the high 60 constant desired diameter during the

Temperatur der Schmelze an der Berührungsfläche 31 restlichen größeren Abschnitts des KristallaufwachsensTemperature of the melt at the contact surface 31 remaining larger portion of the crystal growth

leicht schmelzen, und es wird ein Meniskus 30 an der ermöglicht. Einige kleinere innere Einstellungen dermelt easily, allowing a meniscus 30 at the. Some minor internal settings of the

Oberfläche der Schmelze 12 gebildet. Wenn dieser Strahlposition sind nötig, um das KristallwachstumSurface of the melt 12 is formed. When this beam position are needed to allow crystal growth

Meniskus zwischen dem rotierenden Keim und der so zu beeinflussen, daß der Kristall mit einem kon-To influence the meniscus between the rotating nucleus and the so that the crystal with a con-

Schmelze gebildet ist, wird der Keim mit dem Ver- 65 stanten Durchmesser weiter wächst. Diese SituationIf the melt is formed, the nucleus will continue to grow with the constant diameter. This situation

bindungsstab 29 (F i g. 1) mit einer geringen Ge- ist mit der in F i g. 7 dargestellten Region 46 ange-Binding rod 29 (FIG. 1) with a small area is compared to that in FIG. 7 shown region 46

schwindigkeit von beispielsweise etwa 5,08 cm pro deutet.speed of, for example, about 5.08 cm per point.

Sekunde nach oben gezogen. Zu etwa der gleichen Erfolgreiche Ergebnisse beim Aufwachsen vonSecond pulled up. To about the same successful results when growing up from

Silicium-Einkristallen werden bei der Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens in folgenden Bei-. spielen erzielt.Silicon single crystals are used in the application of the method according to the invention in the following examples. play scores.

Beispiel 1example 1

Keimkristalldurchmesser Seed crystal diameter

Siliciumkristallenddurchmesser Silicon crystal final diameter

Ofen-Vakuum Oven vacuum

Mittlere Elektronenstrahlleistung Average electron beam power

SchmelzbaddurchmesserMelt pool diameter

Badtiefe Bath depth

Schmelzbadvolumen Melt pool volume

Keimkristalltemperatur beim Eintauchen Seed crystal temperature during immersion

Mittlere Oberflächentemperatur Average surface temperature

Maximale Oberflächentemperatur Maximum surface temperature

AnfangsziehgeschwindigkeitInitial draw speed

Endziehgeschwindigkeit Final draw speed

Geschwindigkeit der Kristallrotation Crystal rotation speed

Siliciumzuteilungsgeschwindigkeit Silicon allotment rate

Materialabtrennungsstrahl-Ieistung Material separation jet performance

Geschwindigkeit der Tiegelrotation Crucible rotation speed

0,51 cm0.51 cm

3,81 cm 2,K)-5 Torr3.81 cm 2, K) - 5 torr

16 kW16 kW

20,32 cm20.32 cm

2,54 cm im Mittel2.54 cm in the middle

etwa 350 ecmabout 350 ecm

9000C 1435°C900 0 C 1435 ° C

etwa 16000Cabout 1600 0 C

5,08 cm pro Stunde2 inches per hour

15,24 cm pro Stunde6 inches per hour

16UpM16rpm

390 g pro Stunde390 g per hour

2,IkW2, IkW

10 UpM10 rpm

(entgegengesetzt zum Kristall)(opposite to the crystal)

Beispiel 2Example 2

Keimkristalldurchmesser Siliciumkristallenddurch-Seed crystal diameter final silicon crystal diameter

messer knife

Ofen-Vakuum Oven vacuum

Mittlere Elektronenstrahlleistung Average electron beam power

Schmelzbaddurchmesser Melt pool diameter

Badtiefe Bath depth

Badvolumen Bath volume

Keimkristalltemperatur beim Eintauchen Seed crystal temperature during immersion

Mittlere Oberflächentemperatur Average surface temperature

Maximale Oberflächentemperatur Maximum surface temperature

AnfangsziehgeschwindigkeitInitial draw speed

Endziehgeschwindigkeit Final draw speed

Geschwindigkeit der Kristallrotation Crystal rotation speed

Siliciumzuteilungsgeschwindigkeit Silicon allotment rate

Materialabtrennungsstrahlleistung Material separation jet power

4,5 mm4.5 mm

20 mm20 mm

4 · ΙΟ-5 Torr4 · ΙΟ- 5 Torr

4,2 Watt4.2 watts

90 mm90 mm

15 mm (im Mittel)15 mm (on average)

etwa 75 ecmabout 75 ecm

6000C 1435°C600 0 C 1435 ° C

1625°C1625 ° C

5 cm/Std. 15 cm/Std.5 cm / hour 15 cm / hour

20UpM 5 mm/Std. 1,5 kW20 rpm 5 mm / hour 1.5 kW

Beispiel 3Example 3

Material NickelMaterial nickel

Keimkristalldurchmesser 0,64 cmSeed crystal diameter 0.64 cm

Endkristalldurchmesser 6,35 cmFinal crystal diameter 6.35 cm

Ofen-Vakuum 8-10"5TorrOven vacuum 8-10 " 5 torr

Mittlere Elektronenstrahl-Medium electron beam

leistung 23 kWoutput 23 kW

Schmelzbaddurchmesser 20,32 cmMelt pool diameter 20.32 cm

Badtiefe 1,91 cm (im Mittel)Bath depth 1.91 cm (average)

Keimkristalltemperatur beimSeed crystal temperature at

Eintauchen 3000CImmersion 300 0 C

Mittlere Oberflächen-Medium surface

temperatur etwa 15500Ctemperature about 1550 0 C

Maximale Oberflächentemperatur etwa 18000CMaximum surface temperature around 1800 0 C

Anfangsziehgeschwindigkeit 15,24 cm/Std.
Endziehgeschwindigkeit 30,48 cm/Std.
Initial draw speed 15.24 cm / hr.
Final drawing speed 30.48 cm / hour.

In F i g. 8 ist eine andere Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens gemäß der Erfindung dargestellt. Das Aufwachsen eines Einkristalls 11 aus einer Schmelze 12 in einem Tiegel 18 und einer Schicht 21 wird unter Verwendung des Halters 28 und des Verbindungsstabes 29 in Übereinstimmung mit dem vorher beschriebenen Verfahren durchgeführt. In der in F i g. 8 dargestellten Vorrichtung ist jedoch die Elektronenstrahlkanone ringförmig ausgebildet.In Fig. 8 is another device for performing of the method according to the invention. The growth of a single crystal 11 from a Melt 12 in a crucible 18 and a layer 21 is made using the holder 28 and the connecting rod 29 performed in accordance with the procedure previously described. In the in F i g. 8, however, the electron beam gun is designed to be ring-shaped.

Die Kanone 47 umfaßt eine ringförmige Kathode 48 und eine ringförmige Elektrode 49, die einen Querschnitt ähnlich dem der in F i g. 1 dargestellten Ablenkelektrode 26 besitzt. Die Beschleunigungsanode 51 besitzt auch ringförmige Gestalt und hat einen Querschnitt ähnlich dem der Anode 24 in F i g. 1. Es wird ein ringförmiger Elektromagnet 52 mit vielfachen Windungen verschiedenen mittleren Durchmessers verwendet, um eine Änderung des mittleren Durchmessers des ringförmigen, von der Kanone 47 erzeugten Elektronenstrahls 53 zu erreichen. Das resultierende Auftreffgebiet 54 ist von entsprechender ringförmiger Gestalt. Das bedeutet, daß durch Variation der Feldstärke des durch den Elektromagneten 52 hervorgerufenen Feldes und durch Variieren des effektiven Durchmesser der Spulenwindungen des Elektromagneten durch geeignete (nicht dargestellte Regelkreise) der mittlere Durchmesser des Auftreffgebietes 54 geändert werden kann, um eine entsprechende Veränderung in der Wärme-Verteilung in der Schmelze 12 hervorzurufen. Diese Veränderung kann dazu verwendet werden, ein Aufwachsen eines Einkristalls, wie es in Verbindung mit den F i g. 3 bis 7 beschrieben wurde, zu erreichen. Um konstante Bedingungen der Schmelze zu erhalten, kann, wie im Falle der Kanonen 22, eine Regulierung der Strahlleistung vorgenommen werden.The gun 47 includes an annular cathode 48 and an annular electrode 49 which have a Cross-section similar to that in FIG. 1 has deflection electrode 26 shown. The accelerating anode 51 also has an annular shape and has a cross section similar to that of the anode 24 in FIG. 1. An annular electromagnet 52 becomes with multiple turns of different mean diameters used to change the To achieve mean diameter of the ring-shaped electron beam 53 generated by the gun 47. The resulting impact area 54 is of a corresponding annular shape. That means, that by varying the field strength of the field caused by the electromagnet 52 and by Varying the effective diameter of the coil turns of the electromagnet by suitable (control loops not shown) the mean diameter of the impact area 54 can be changed, in order to bring about a corresponding change in the heat distribution in the melt 12. These Change can be used to grow a single crystal, as it is in conjunction with the F i g. 3 to 7 has been described. To maintain constant melt conditions, As in the case of the cannons 22, the beam power can be regulated.

In F i g. 9 ist eine weitere Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens gemäß der Erfindung dargestellt. Das Aufwachsen eines Einkristalls 11 aus einer Schmelze 13 wird unter Verwendung der Halterung 28 und des Verbindungsstabes 29 ,durchgeführt, die mit denen des bereits beschriebenen Verfahrens übereinstimmen. Die Vorrichtung wird in einer nicht dargestellten Vakuumeinfassung angeordnet, und die Schmelze 13 befindet sich im obersten Ende eines vertikalen zylindrischen Sockels aus polykristallinem Nachschubmaterial, z. B. Silicium. Der Sockel 61 besitzt vorzugsweise einen wesentlich größeren Durchmesser als den des Enddurchmessers des Einkristalls und wird mit einer Geschwindigkeit nach oben bewegt, die ausreicht, um die Materialmenge nachzuliefern, die beim Kristallziehen aus der Schmelze verlorengeht. Die Wärmeverteilung in der Schmelze wird so gesteuert, daß die Schmelze an ihrer Peripherie 62 durch die Oberflächenspannung festgehalten wird. Die Peripherie der Schmelze besitzt dabei nahezu den gleichen Durchmesser wie der Sockel 61. Obwohl eine Sockel-Typ-Nachfüllanordnung dargestelltIn Fig. 9 shows a further device for carrying out the method according to the invention. A single crystal 11 is grown from a melt 13 using the holder 28 and the connecting rod 29, which correspond to those of the method already described. The device is placed in a vacuum enclosure, not shown, and the Melt 13 is located in the uppermost end of a vertical cylindrical base made of polycrystalline Replenishment material, e.g. B. silicon. The base 61 preferably has a significantly larger diameter than that of the final diameter of the single crystal and is moved upwards at a speed which is sufficient to replenish the amount of material that is needed when the crystals are pulled from the melt get lost. The heat distribution in the melt is controlled so that the melt is at its periphery 62 is held in place by surface tension. The periphery of the melt has almost the same diameter as the socket 61. Although a socket-type refill assembly is shown

ist, kann sich die Schmelze selbstverständlich auch in einem in den bisher beschriebenen Vorrichtungen beschriebenen gekühlten Tiegel befinden.is, the melt can of course also in one of the devices described so far are described cooled crucible.

Bei der Vorrichtung ist wie bei der in F i g. 8 dargestellten eine ringförmige Elektronenstrahlkanone 47 vorgesehen. Die Teile der Elektronenstrahlkanone der F i g. 9 sind identisch mit denen der der F i g. 8 und sind mit den gleichen Bezugszeichen versehen. Die Elektronen werden auf die Oberfläche der Schmelze 13 geschleudert und bilden auf dieser einen ringförmigen Auftreffbereich 63 aus, wobei die Elektronen einen Strahl bilden, der hohl und kegelstumpfförmig ausgebildet ist.The device is like that in FIG. 8 is an annular electron beam gun 47 provided. The parts of the electron beam gun of FIG. 9 are identical to those of FIG. 8th and are provided with the same reference symbols. The electrons are on the surface of the melt 13 and form an annular impact area 63 on this, with the electrons form a beam that is hollow and frustoconical.

In der Vorrichtung nach F i g. 9 wird der von der Kanone 47 erzeugte Elektronenstrahl fokussiert und gesteuert, um sowohl die Schärfe als auch den mittleren Durchmesser des ringförmigen Auftreffbereiches 63 auf der Oberfläche der Schmelze 13 zu regeln. Das wird mittels einem Paar elektromagnetischer Spulen 64 und 66 und mittels eines Paares mit den Spulen 64 und 66 verbundenen Regelkreisen 67 und 68 durchgeführt. Die allgemeine Ausbildung der Vorrichtung ist ähnlich der im USA.-Patent 3 105 275 dargestellten und beschriebenen Vorrichtung, und das Verfahren gemäß der Erfindung stellt eine neue Betriebsweise dieser Vorrichtung dar. Die elektromagnetische Spule 64 besteht aus einem ringförmigen Weicheisenkern 69, der von elektrisch leitenden Windungen 71 umgeben ist. Der Aufbau der elektromagnetischen Spule 66 ist ähnlich dem der Spule 64. Auch diese besteht aus einem ringförmigen von Windungen 73 umschlossenen Weicheisenkern 72. Die Windungen 71 der elektromagnetischen Spule 64 werden durch den Regelkreis 67 erregt, der die Stromstärke in den Windungen steuert. Auf ähnliche Weise werden die Windungen 73 der elektromagnetischen Spule 66 über den Regelkreis 68 erregt, der die Stromstärke in den Windungen 73 steuert.In the device according to FIG. 9, the electron beam generated by the gun 47 is focused and controlled to both the sharpness and the mean diameter of the annular impact area 63 on the surface of the melt 13 to regulate. This is done by means of a pair of electromagnetic Coils 64 and 66 and control loops connected to coils 64 and 66 by means of a pair 67 and 68 carried out. The general design of the device is similar to that in the U.S. patent 3 105 275 apparatus illustrated and described, and the method according to the invention a new mode of operation of this device. The electromagnetic coil 64 consists of an annular Soft iron core 69, which is surrounded by electrically conductive windings 71. The structure the electromagnetic coil 66 is similar to that of the coil 64. This also consists of an annular Soft iron core 72 enclosed by turns 73. The turns 71 of the electromagnetic coil 64 are energized by the control circuit 67, which controls the amperage in the windings. In a similar way the turns 73 of the electromagnetic coil 66 are excited via the control circuit 68, which controls the current intensity in turns 73 controls.

Die zwei elektromagnetischen Spulen 64 und 66 wirken wie eine Kondensorlinse analog den Glaslinsen zum Fokussieren von Lichtstrahlen. Durch geeignete Regelung der beiden Linsen erhält man einen großen Variationsbereich für den mittleren Durchmesser des Auftreffbereiches bei gleichzeitigem Aufrechterhalten der Schärfe der Abbildung des Emitters (d. h. der Auftreffbereichsbreite).The two electromagnetic coils 64 and 66 act like a condenser lens analogous to the glass lenses for focusing light rays. Appropriate regulation of the two lenses is obtained a large range of variation for the mean diameter of the impact area at the same time Maintaining the sharpness of the image of the emitter (i.e., the landing area width).

Durch Verringerung des mittleren Durchmessers einer oder mehrerer der elektromagnetischen Linsen kann das Bildformat, d. h. die Breite des ringförmigenBy reducing the mean diameter of one or more of the electromagnetic lenses can change the image format, i. H. the width of the annular

ίο Auftreffgebietes 63, sogar kleiner als die Dicke des Emitters 48 gemacht werden. So kann eine Vielzahl konzentrischer Spulen an Stelle einer oder mehrerer elektromagnetischer Spulen 64 und 66 vorgesehen sein, wobei jede der konzentrischen Spulen für ein gewünschtes Bildformat getrennt erregt werden kann. Die folgende Kombination der magnetischen Induktion der Spulen 64 und 66 ergibt bei einer scharfen Abbildung des Emitters 48 auf die Oberfläche der Schmelze die folgenden aufgeführten mittleren Durchmesser des Auftreff bereiches 63. Verwendet wird eine Elektronenstrahlkanone mit einem mittleren Emitterdurchmesser von 17,78 cm, die 17,15 cm über der horizontalen Mittelebene der Spule 64 und 36,83 cm über der Oberfläche der Schmelze 13 angeordnet ist, wobei der Innendurchmesser der Spule 64 27,94 cm und der der Spule 66 16,51 cm beträgt und sich der Oberteil der Spule 66 2,54 cm unter der Oberfläche der Schmelze 13 befindet.ίο impact area 63, even smaller than the thickness of the Emitter 48 can be made. Thus, a large number of concentric coils can be used in place of one or more electromagnetic coils 64 and 66 may be provided, each of the concentric coils for one desired image format can be excited separately. The following combination of magnetic induction of the coils 64 and 66 results in a sharp image of the emitter 48 on the surface of the Melt the following listed mean diameter of the impact area 63. One is used Electron beam gun with a mean emitter diameter of 17.78 cm, the 17.15 cm above the the central horizontal plane of the coil is 64 and 36.83 cm above the surface of the melt 13, where the inside diameter of coil 64 is 27.94 cm and that of coil 66 is 16.51 cm and is equal to The top of the coil 66 is 2.54 cm below the surface of the melt 13.

Spule 64Coil 64 Spule 66Coil 66 Mittlerer DurchmesserAverage diameter Amper-Ampere Amper-Ampere des Auf treff bereichesof the impact area windungentwists windungentwists cmcm 6,6 · 103 6.6 · 10 3 4,5 -102 4.5 -10 2 3,813.81 5 -103 5 -10 3 10,5 -102 10.5 -10 2 7,627.62 4,6 · 103 4.6 · 10 3 1,1 -103 1.1-10 3 8,898.89 4 -103 4 -10 3 1,3 -103 1.3 -10 3 10,1610.16 2,4 · 103 2.4 · 10 3 1,6 -103 1.6 -10 3 12,712.7 1,5 · 103 1.5 · 10 3 1,7 -103 1.7 -10 3 13,9713.97 5050 1,75 · 103 1.75 · 10 3 15,2415.24

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims (1)

flächenkristaUisationskerne aus der Oberfläche »her-surface crystallization cores from the surface » Patentanspruch: auszuwachsen«, die Einschnürung hervorzurufen istClaim: to grow out ", which is to cause the constriction jedoch sehr schwierig, da hierfür die Temperaturbut very difficult because of the temperature Verfahren zum Ziehen eines Einkristalls aus an der Phasengrenze gezielt verändert werden muß, einer Schmelze, bei dem in die Oberfläche der 5 was meist nicht schnell genug möglich ist.
Schmelze ein Einkristallkeim zur Bildung einer Zusätzlich kann die Veränderung der Bedingungen
Process for pulling a single crystal from the phase boundary must be changed in a targeted manner, a melt in which in the surface of the 5 what is usually not possible quickly enough.
Melt a single crystal nucleus to form an addition can change the conditions
Berührungsfläche zwischen dem Keim und der ein unsymmetrisches Wachstum des Kristalls und Schmelze getaucht wird, auf die Oberfläche der daraus resultierende Versetzungen hervorrufen. In Schmelze wenigstens ein Elektronenstrahl zur bisher bekannten Verfahren zum Kristallziehen kön-Erhitzung der Schmelze gerichtet wird, wobei ein io nen auch Schwierigkeiten beim Zustandebringen eines turbulent strömender, den Keim umschließender gewünschten Kristalldurchmessers auftreten, und das Bereich in der Schmelze erzeugt wird, der durch Hinzufügen von erwünschten Verunreinigungen kann Ablenkung des Strahles radial bewegbar ist und auch erschwert sein.Contact surface between the seed and the asymmetrical growth of the crystal and Melt is immersed on the surface of the resulting dislocations. In Melt at least one electron beam for the previously known method for crystal pulling-heating the melt is directed, with an ion also having difficulties in bringing about a turbulent flowing, the nucleus enclosing the desired crystal diameter occur, and that Area in the melt is created, which can by adding desired impurities Deflection of the beam can be moved radially and also be difficult. der Keim mit einer solchen Geschwindigkeit aus Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher,the germ with such a speed from the object of the present invention is therefore to der Schmelze gezogen wird, daß an ihm ein Ein- 15 ein verbessertes Verfahren zum Herstellen eines Einkristall aus dem Material der Schmelze anwächst, kristalls hoher Qualität anzugeben, bei dem die dadurch gekennzeichnet, daß der Bildung von Kristallisationskernen auf der Keim-Elektronenstrahl (13) während des Ziehvorganges oberfläche wesentlich vermindert ist und bei dem der zunächst derart bewegt wird, daß sich der Bereich Querschnitt des Einkristalls während des Wachsens (32) dem Einkristall (11) nähert und ihn unter ao leicht variiert werden kann.the melt is drawn so that a single crystal is attached to it grows from the material of the melt to indicate high quality crystal, in which the characterized in that the formation of nuclei on the seed electron beam (13) during the drawing process is significantly reduced surface and in which the is initially moved in such a way that the area of the cross section of the single crystal changes during the growth (32) approaches the single crystal (11) and it can be varied easily under ao. einem Winkel von mehr als 30° zur Ziehrichtung Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren der ein-at an angle of more than 30 ° to the direction of pull This task is performed in a method of einschnürt und daß der Elektronenstrahl (13) gangs genannten Art erfindungsgemäß dadurch gelöst, während des Ziehvorganges dann zur Steuerung daß der Elektronenstrahl während des Ziehvorganges des Abstandes des Bereichs (32) von der Be- zunächst derart bewegt wird, daß sich der Bereich riihrungsfläche (31) zwischen dem Einkristall (11) 25 dem Einkristall nähert und ihn unter einem Winkel und der Schmelze (12) nach Maßgabe des ge- von mehr als 30° zur Ziehrichtung einschnürt und daß wünschten Durchmessers des Einkristalls (11) der Elektronenstrahl während des Ziehvorganges radial bewegt wird. dann zur Steuerung des Abstandes des Bereichs vonconstricts and that the electron beam (13) initially mentioned type is solved according to the invention by then during the drawing process to control that the electron beam during the drawing process the distance of the area (32) from the loading is first moved in such a way that the area Riihrungsfläche (31) between the single crystal (11) 25 approaches the single crystal and him at an angle and the melt (12) constricts by more than 30 ° to the direction of drawing and that desired diameter of the single crystal (11) of the electron beam during the pulling process is moved radially. then to control the distance of the area from der Berührungsfläche zwischen dem Einkristall undthe interface between the single crystal and 30 der Schmelze nach Maßgabe des gewünschten Durchmessers des Einkristalls radial bewegt wird.30 of the melt according to the desired diameter of the single crystal is moved radially. Es ist zwar aus der deutschen AuslegeschriftIt is from the German explanatory document Viele elektronische Bauelemente wie Transistoren 1 243 146 bereits ein Verfahren und eine Vorrichtung und Dioden werden aus dünnen Scheiben aus Halb- zum Ziehen von Kristallen bekanntgeworden, wobei leitermaterial in einkristalhner Form hergestellt. 35 um die Ziehstelle eine gleichmäßig ausgebildete Zone Darüber hinaus werden Teile, die hohen Beanspru- des Schmelzgutes ausgebildet ist, weiterhin kann chungen und hohen Temperaturen ausgesetzt sind, gemäß der Lehre der britischen Patentschrift 875 399 z. B. Turbinenschaufeln aus bestimmten hochver- durch Ablenkung der erhitzten Strahlen die Eredelten Metallen, in einkristalliner Form hergestellt. hitzungszone radial nach außen bewegt werden.Many electronic components such as transistors 1 243 146 already have a method and an apparatus and diodes are made from thin slices of semi-finished crystals for pulling crystals, whereby conductor material produced in monocrystalline form. 35 a uniformly formed zone around the drawing point In addition, parts that are subject to high stresses from the melted material can still be used exposure to high temperatures, as taught in British Patent 875,399 z. B. Turbine blades made of certain high-grade steel by deflecting the heated rays Metals, produced in monocrystalline form. heating zone are moved radially outwards. Eine bekannte Technik, die zum Herstellen von 40 Dabei erfolgt jedoch die radiale Bewegung der Einkristallen entwickelt wurde, betrifft das Ziehen von Elektronenstrahlen nach außen und damit die Verim allgemeinen zylindrischen Einkristallen aus einer änderung des durch die Wirkung der Elektronen-Schmelze, strahlen beeinflußten Bereichs der Schmelze nicht Die vorhegende Erfindung betrifft ein derartiges während des Kristallziehens, sondern vor dem eigent-Verfahren zum Ziehen eines Einkristalls aus einer 45 liehen Ziehvorgang. Die Regelung und Korrektur Schmelze, bei dem in die Oberfläche der Schmelze der Temperatur der geschmolzenen Zone erfolgt ein Einkristallkeim zur Bildung einer Berührungs- dabei nicht durch Änderung der Einwirkungsstelle fläche zwischen dem Keim und der Schmelze getaucht der Elektronenstrahlen, sondern durch Änderung der wird, auf die Oberfläche der Schmelze wenigstens ein Strahlenenergie.A known technique that is used to manufacture 40 in this case, however, involves the radial movement of the Single crystals was developed, affects the pulling of electron beams outwards and thus the Verim general cylindrical single crystals from a change of the by the action of the electron melt, The present invention does not relate to such a region during crystal pulling, but rather before the actual process for pulling a single crystal from a 45 borrowed pulling process. The scheme and correction Melt, in which the temperature of the melted zone takes place in the surface of the melt a single crystal nucleus to form a contact - not by changing the point of action surface between the nucleus and the melt is immersed in the electron beams, but by changing the is, on the surface of the melt at least one radiation energy. Elektronenstrahl zur Erhitzung der Schmelze gerichtet 5° Wird dagegen der Kristalldurchmesser erfindungswird, wobei ein turbulent strömender, den Keim um- gemäß durch Änderung der Einwirkungsstelle der schließender Bereich in der Schmelze erzeugt wird, der Elektronenstrahlen während des Kristallziehvorganges durch Ablenkung des Strahles radial bewegbar ist geregelt, so bleibt die durch die Elektronenstrahlen und der Keim mit einer solchen Geschwindigkeit aus zur Erhitzung der Schmelze aufgebrachte Gesamtder Schmelze gezogen wird, daß an ihm ein Ein- 55 energie konstant. Damit bleiben auch die Bedingungen kristall aus dem Material der Schmelze anwächst. der Schmelze im Einwirkungsbereich der Elektronen-Electron beam for heating the melt directed 5 ° If, on the other hand, the crystal diameter becomes invention, whereby a turbulent flowing, the nucleus by changing the point of action of the Closing area in the melt is generated, the electron beams during the crystal pulling process is regulated by deflection of the beam radially movable, so that remains through the electron beams and the seed at such a rate from all of the amount applied to heat the melt Melt is drawn so that a constant energy is applied to it. So the conditions remain crystal grows from the material of the melt. of the melt in the area of action of the electron Bei bisher bekannten Verfahren zum Kristallziehen strahlentiefe, Volumen und Temperatur dieses Teils können aber Belagblättchen, Kondensat und Schmutz der Schmelze konstant, wobei gleichzeitig der Durchauf der Keimoberfläche die Bildung von Kristalli- messer des wachsenden Kristalls regelbar ist. Darüber sationskernen und das Wachsen eines anderen Kristalls 60 hinaus ist beim erfindungsgemäßen Verfahren dieser verursachen, der die einkristalline Struktur des End- Regeleffekt sehr schnell, da die Ansprechzeit für die Produktes zerstört. Die Störbedingungen an der Änderung des Kristalldurchmessers unmittelbar auf Ursprungsoberfläche des Keimlings können eine eine Änderung der Einwirkungsstelle der Elektronenschlechte Oberflächenqualität in dem zu züchtenden strahlen bezogen ist. Dies ist deshalb der Fall, weil Kristall zur Folge haben. Durch Einschnüren des 65 der Effekt des Turbulenzströmungsbereichs die Rege-Kristalldurchmessers auf einen Winkel der neuen lung des Durchmessers des wachsenden Kristalls Oberfläche, zur Kristallachse der größer als 30° ist, zusätzlich zur Veränderung der lokalen Temperatur können zwar Oberflächenfehlordnungen und Ober- im Bereich des Kristalls unterstützt.In previously known methods for crystal pulling, the beam depth, volume and temperature of this part however, plaque flakes, condensate and dirt of the melt can be constant, with the flow at the same time The formation of the crystal knife of the growing crystal can be regulated on the surface of the nucleus. About that sation nuclei and the growth of another crystal 60 is this in the method according to the invention cause the single-crystal structure of the end-regulating effect very quickly as the response time for the Product destroyed. The disturbance conditions directly on the change in the crystal diameter The original surface of the seedling can be related to a change in the point of action of the electron-poor surface quality in the rays to be cultured. This is because Result in crystal. By constricting the 65 the effect of the turbulent flow area the rege crystal diameter at an angle of the new development of the diameter of the growing crystal surface, to the crystal axis, which is greater than 30 °, in addition to the change in the local temperature Although surface disorder and upper in the area of the crystal can be supported.
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