DE1769999B2 - Hardening of acid-proof water glass cement - Google Patents
Hardening of acid-proof water glass cementInfo
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Description
Im Chemieapparatebau werden in großem Umfang säurefeste Wasserglaskitte eingesetzt Diese Kitte werden aus Füllstoff (z. B. Quarzsand, Bariumsulfat oder Schamotte), Alkalisilikatlösung (z.B. Natron- oder Kaliwasserglas) und einem Härter hergestellt Der Härter soll durch die Abscheidung eines Siliziumdioxidgels aus dem Wasserglas das Enthärten bewirken und den Kitt wasser- und säurefest machen. Die mit einem Härter angeteigte Kittmasse muß ausreichend lange verarbeitbar sein und anschließend schnell erhärten.Acid-resistant water-glass putties are used on a large scale in chemical apparatus construction. These putties are made from filler (e.g. quartz sand, barium sulfate or chamotte), alkali silicate solution (e.g. soda or Potash water glass) and a hardener produced make the putty water and acid resistant. The putty paste made into a paste with a hardener must be long enough be workable and then harden quickly.
Die deutsche Patentschrift 12 52 835 beschreibt einen Härter für säurefeste Wasserglaskitte auf der Basis von kondensiertem Aluminiumphosphat, das einer thermischen Behandlung unterworfen wurde. Es ist jedoch erwünscht, insbesondere beim Spezialapparatebau, z. B. für die Herstellung von besonderen Farblacken, dem Verarbeiter von Wasserglaskitten eine Auswahlmöglichkeit in bezug auf die chemische Beschaffenheit einesThe German patent specification 12 52 835 describes a hardener for acid-resistant water glass cement based on condensed aluminum phosphate that has been subjected to a thermal treatment. However, it is desirable, especially in the case of special apparatus, e.g. B. for the production of special paints, the Processors of water glass kittens have a choice with respect to the chemical nature of a
gekennzeichnet ist, daß man getemperte Phosphate desis characterized in that tempered phosphates des
s Zinks, Bleis, Eisens oder Magnesiums oder derens zinc, lead, iron or magnesium or their
Die gemäß der Erfindung zu verwendenden, getemperten Phosphate des Eisens werden dadurch erhalten, daß man saure Eisenphosphate mit einem VerhältnisThe tempered iron phosphates to be used according to the invention are obtained by that you can get acidic iron phosphates with a ratio von P2O5 : Fe2O3 = 1,1 bis 3 :1 bis zur Gewichtskonstanz bei Temperaturen zwischen 550° und 9000C, vorzugsweise zwischen 550° und 60O0C tempertO 3 = 1.1 Fe 2 to 3: 1, preferably tempered to a constant weight at temperatures between 550 ° and 900 0 C, between 550 ° and 60O 0 C of P2O5
Die gemäß der Erfindung zu verwendenden, getemperten Phosphate des Bleis werden dadurch erhalten,The tempered lead phosphates to be used according to the invention are obtained by
is daß man saure Bleiphosphate mit einem Verhältnis von P2Os: PbO = 035 bis 1:1 bis zur Gewichtskonstanz bei Temperaturen zwischen 450° und 8500C, vorzugsweise zwischen 450° und 500° C tempert Die gemäß der Erfindung zu verwendenden, getemis that acidic lead phosphates with a ratio of P 2 O: annealed 1 to constant weight at temperatures between 450 ° and 850 0 C, preferably between 450 ° and 500 ° C The according to the invention to be used, getem: PbO = 035-1 perten Phosphate des Zinks werden dadurch erhalten, daß man saure Zinkphosphate mit einem Verhältnis von P2O5: ZnO = 035 bis 1 :1 bis zur Gewichtskonstanz bei Temperaturen zwischen 450° und 850° C, vorzugsweise zwischen 500° und 600° C tempertPerten phosphates of zinc are obtained by tempering acidic zinc phosphates with a ratio of P 2 O 5 : ZnO = 035 to 1: 1 to constant weight at temperatures between 450 ° and 850 ° C, preferably between 500 ° and 600 ° C
Die gemäß der Erfindung zu verwendenden, getemperten Phosphate des Zinks können auch dadurch erhalten werden, daß man Zinkdiphosphate mit einem Verhältnis von P2O5: ZnO = 0,5 bis 1:1 bis zur Gewichtskonstanz bei Temperaturen zwischen 400°The tempered zinc phosphates to be used according to the invention can also be obtained by adding zinc diphosphates with a ratio of P 2 O 5 : ZnO = 0.5 to 1: 1 to constant weight at temperatures between 400 ° und 850° C, vorzugsweise zwischen 450° und 550° C tempertand 850 ° C, preferably between 450 ° and 550 ° C annealed
Die gemäß der Erfindung zu verwendenden getemperten Phosphate des Magnesiums werden dadurch erhalten, daß man saure Magnesiumphosphate mitThe tempered phosphates of magnesium to be used according to the invention are thereby obtained by using acidic magnesium phosphates einem Verhältnis von P2O5: MgO = 0,35 bis 1 :1 etwaa ratio of P 2 O 5 : MgO = 0.35 to 1: 1 about
und 300° C, vorzugsweise zwischen 230° und 280° Cand 300 ° C, preferably between 230 ° and 280 ° C tempert.annealed.
Behandlung zu verstehen, bei der die entsprechenden Verbindungen längere Zeit (etwa '/2 bis 4 Stunden) auf die entsprechende Temperatur erwärmt werden.To understand treatment in which the corresponding compounds are heated to the corresponding temperature for a long time (about 1/2 to 4 hours).
Durch thermoanalytische Methoden läßt sich das Verhalten der einzelnen Verbindungen beim TempernThe behavior of the individual compounds during tempering can be determined by thermoanalytical methods erfassen. In den Abbildungen (Fig. 1 — 10) werden die Ergebnisse der thermogravimetrischen und differentialthermoanalytischen Analyse der jeweiligen Phosphate verdeutlicht. Unter den als Ausgangsstoffe eingesetzten saurencapture. In the figures (Fig. 1 - 10) the results of the thermogravimetric and differential thermal analytical analysis of the respective phosphates are illustrated. Among the acidic ones used as starting materials Phosphaten des Eisens, Bleis, Zinks und Magnesiums werden diejenigen Phosphate verstanden, die wenigstens geringe Anteile an Hydrogenphosphat enthalten. Der Begriff »saure Phosphate« umfaßt also den Bereich von den primären Phosphaten bis zu solchen tertiärenPhosphates of iron, lead, zinc and magnesium those phosphates are understood which contain at least small amounts of hydrogen phosphate. The term "acidic phosphates" thus encompasses the range from primary to tertiary phosphates Phosphaten, die noch geringe Anteile an Hydrogenphosphat enthalten.Phosphates that still contain small amounts of hydrogen phosphate.
Aufgrund der Stöchiometrie ergeben sich damit für die molaren Verhältnisse von P2O5 zu MgO, PbO oder ZnO jeweils Werte von 0,35—1 zu 1. Für dreiwertigeBecause of the stoichiometry, the molar ratios of P 2 O 5 to MgO, PbO or ZnO each result in values of 0.35-1 to 1. For trivalent Metalle wie Eisen ergibt sich ein molares Verhältnis von P2O5 zu Fe2O3 = 1,1 -3 zu 1.Metals such as iron have a molar ratio of P 2 O 5 to Fe 2 O 3 = 1.1 -3 to 1.
Die genannten Phosphorpentoxid-Metalloxid-Verhältnisse gelten auch für die entsprechenden, kondensierten Phosphate, da bei der thermischen BehandlungThe stated phosphorus pentoxide to metal oxide ratios also apply to the corresponding condensed phosphates, since they are used during thermal treatment keine wesentlichen Änderungen der Metalloxid- und Phosphorpentoxidmengen auftreten.no significant changes in the amounts of metal oxide and phosphorus pentoxide occur.
Ein Wasserglaskitt, wie er im allgemeinen im Chemieapparatebau verwendet wird, besteht aus 2 bis 8A water glass putty, as it is generally used in chemical apparatus construction, consists of 2 to 8
Gewichtsteilen Härter, 20 bis 40 Gewichtsteilen Wasserglas, sowie 80 bis 100 Gewichtsteilen Füllstoff.Parts by weight of hardener, 20 to 40 parts by weight of water glass, and 80 to 100 parts by weight of filler.
Die getemperten erfindungsgemäß verwendeten Phosphate des Eisens, Bleis, Zinks und Magnesiums werden in einem Konzentrationsbereich von etwa 1 bis 10 Gewichtsprozent bezogen auf die Gesamtmasse der Kitte als Härter verwendet Je nach Verwendungszweck wird man den Gehalt an Härter im Wasserglaskitt variieren. Ein höherer Gehalt an getemperten Phosphaten gibt besonders schnell wasserfest werdende Kitte. Ein geringer Gehalt an den genannten Phosphaten gewährleistet besonders lange Verarbeitungszeiten.The tempered phosphates of iron, lead, zinc and magnesium used according to the invention are in a concentration range of about 1 to 10 percent by weight based on the total mass of Putty used as a hardener Depending on the intended use, the content of hardener in the water-glass putty will be vary. A higher content of tempered phosphates gives putties that become waterproof particularly quickly. A low content of the phosphates mentioned ensures particularly long processing times.
Die als Ausgangsstoffe verwendeten sauren Phosphate können hergestellt werden, indem Oxide, Hydroxide und Karbonate von Zink, Blei, Eisen oder Magnesium mit wäßriger Phosphorsäure umgesetzt werden. Die entstandenen Lösungen bzw. Aufschlämmungen der sauren Phosphate werden dann z. B. mittels eines Walzentrockners eingedickt und getrocknet Die getrockneten, sauren Phosphate werden anschließend getempertThe acidic phosphates used as starting materials can be produced by adding oxides, hydroxides and carbonates of zinc, lead, iron or magnesium are reacted with aqueous phosphoric acid. the resulting solutions or slurries of the acidic phosphates are then z. B. by means of a Drum dryer thickened and dried The dried, acidic phosphates are then annealed
Zinkdiphosphat kann man z. B. aus Zinkammoniumphosphat durch Erhitzen oder durch Umsetzen von löslichen Zinksalzen mit Natriumdiphosphatlösung erhalten. Dieses Zinkdiphosphat wird ebenfalls getrocknet und getempert.Zinc diphosphate can be used, for. B. from zinc ammonium phosphate by heating or by reacting obtained soluble zinc salts with sodium diphosphate solution. This zinc diphosphate is also dried and annealed.
Im Gegensatz zu den bekannten, als Härter geeigneten kondensierten Aluminiumphosphaten sind die erfindungsgemäß verwendeten, getemperten Phosphate des Magnesiums, Zinks, Bleis und Eisens überraschenderweise durch eine einstufige Erwärmung erhältlich.In contrast to the known condensed aluminum phosphates suitable as hardeners the tempered phosphates of magnesium, zinc, lead and iron used according to the invention Surprisingly available through a single-stage heating.
Der besondere Vorteil der erfindungsgemäßen Härter liegt darin, daß man, den Bedürfnissen angepaßt, die Wahl zwischen chemisch verschieden konstituierten Härtern hatThe particular advantage of the hardeners according to the invention is that, adapted to the needs, has the choice between chemically differently constituted hardeners
In den nachfolgenden Beispielen werden erfindungsgemäß die getemperten Phosphate zum Härten von wasserglasgebundenen Kitten verwendet. Dazu wird der Härter mit Füllstoff gemischt und mit Kali- oder Natronwasserglas, wobei das Verhältnis von Siliziumdioxid zu Alkali in weiten Grenzen schwanken kann, als Kitt angeteigtIn the following examples, the tempered phosphates are used according to the invention for hardening waterglass-bound kitten used. To do this, the hardener is mixed with filler and mixed with potash or Soda water glass, whereby the ratio of silicon dioxide to alkali can fluctuate within wide limits than Putty made into a paste
Frisch gefälltes Eisen-III-Hydroxid (entsprechend 160 g Fe2O3) wird mit 650 g Phosphorsäure (55% P2O5) umgesetzt Die Lösung, die das entstandene saure Eisenphosphat enthält, wird eingedickt und anschließend 24 Stunden lang bei 2500C getrocknet Durch Tempern bei einer Temperatur zwischen 550° und 6000C bis zur Gewichtskonstanz (etwa 2 Stunden !ang) wird das als Härter für Wasserglaskitte geeignete, getemperte Eisenphosphat hergestellt Das molare Verhältnis von P2Os: Fe2O3 in dem kondensierten Eisenphosphat beträgt 2,5 :1.Freshly precipitated ferric hydroxide (corresponding to 160 g of Fe 2 O 3) is reacted with 650 g of phosphoric acid (55% P 2 O 5) solution containing the resulting acid iron phosphate, concentrated, and then for 24 hours at 250 0 C dried by tempering at a temperature between 550 ° and 600 0 C until constant weight (about 2 hours! Ang), the tempered iron phosphate suitable as a hardener for water glass cement is produced. The molar ratio of P 2 Os: Fe 2 O 3 in the condensed Iron phosphate is 2.5: 1.
Feingemahlenes, getempertes Eisenphosphat (6 g) wird mit 30 g Natriumwasserglas (enthält 11,5 Gew.-% Na2O und 31 Gew.-% SiO2) und mit 34 g Quarzsand zu einem Kitt angerührt Dieser Kitt ist mindestens 45 Minuten verarbeitbar und erhärtet innerhalb von 20 bis 24 Stunden zu einer säurebeständigen und wasserfesten Masse. Aus der angeteigten Kittmasse werden Zylinder geformt (25 mm in Durchmesser und Höhe), die nach einer Lagerzeit von 8 Tagen an der Luft eine Druckfestigkeit bis zu 250 kp/cm2 aufweisen.Finely ground, tempered iron phosphate (6 g) is mixed with 30 g of sodium water glass (contains 11.5% by weight Na 2 O and 31% by weight SiO 2 ) and 34 g of quartz sand to form a putty.This putty can be used for at least 45 minutes and hardens to an acid-resistant and water-resistant compound within 20 to 24 hours. Cylinders (25 mm in diameter and height) are formed from the pasted putty, which after a storage time of 8 days in air have a compressive strength of up to 250 kp / cm 2 .
233 g Bleioxid werden mit 226 g Phosphorsäure (55%233 g lead oxide are mixed with 226 g phosphoric acid (55%
P2O5) umgesetzt Die Lösung wird eingedickt und das entstandene Bleiphosphat bei etwa 125°C 20 Stunden lang getrocknet Anschließend wird bei etwa 5000C getempert und das getemperte Bleiphosphat als Härter für Wasserglaskitte verwendet Das molare Verhältnis von P2O5: PbO beträgt bei diesem getemperten Bleiphosphat 0,87 :1.P 2 O 5) converted The solution is concentrated and the resulting lead phosphate at about 125 ° C for 20 hours is dried then heat-treated at about 500 0 C and the annealed lead phosphate as a hardener for Wasserglaskitte used The molar ratio of P 2 O 5: PbO for this tempered lead phosphate is 0.87: 1.
Analog Beispiel 1 als Härter verwendet, liefert dieses getemperte Bleiphosphat wasser- und säurefeste Verkittungen. Used as hardener in the same way as in Example 1, this tempered lead phosphate provides water- and acid-resistant cement.
|5 Beispiel 3 | 5 Example 3
412 g Zinkhydroxid mit einem Zinkoxidgehalt von 69% werden in einem Liter Wasser aufgeschlämmt und in 777 g erwärmter Phosphorsäure (55% P2O5) angerührt Die Lösung wird eingedickt und anschließend bei 2500C 24 Stunden getrocknet Durch Tempern bei 450° bis 5000C bis zur Gewichtskonstanz (etwa 2 Stunden) wird ein getempertes Zinkphosphat hergestellt, das als Härter für Wasserglaskitte geeignet ist Das molare Verhältnis P2O5 : ZnO beträgt 0,87 :1.412 g of zinc hydroxide having a zinc oxide content of 69% are suspended in one liter of water and 777 g of heated phosphoric acid (55% P 2 O 5) touched The solution is concentrated and then at 250 0 C for 24 hours dried by annealing at 450 ° to 500 0 C to constant weight (about 2 hours), a tempered zinc phosphate is produced which is suitable as a hardener for water-glass cement. The molar ratio P 2 O 5 : ZnO is 0.87: 1.
Ein aus 6 g getempertem Zinkphosphat als Härter und 94 g Quarzsand sowie 31 g Kaliwasserglas hergestellter Kitt ist wasser- und schwefelsäurebeständig. Er Hefert nach 8tägiger Lufttrocknung Druckfestigkeiten bis zu 250 kp/cm2.A cement made from 6 g of tempered zinc phosphate as hardener and 94 g of quartz sand and 31 g of potassium silicate is resistant to water and sulfuric acid. After 8 days of air drying, it Hefert compressive strengths of up to 250 kp / cm 2 .
100 g Zinkdiphosphat werden bei einer Temperatur von 1100C getrocknet und anschließend in einem
Muffelofen 2 Stunden bei einer Temperatur von 55O0C
getempert Das getemperte Phosphat wird auf eine Korngröße unter 100 μ gemahlen.
Das molare Verhältnis P2O5: ZnO beträgt 0,5 :1.
4 g dieses getemperten Phosphats werden mit 96 g Quarzsand und mit 30 g Natron wasserglas (enthält 11,5
Gew.-% Na2O und 31 Gew.-% SiO2) zu einem Kitt
angeteigt Der Kitt ist über 45 Minuten verarbeitungsfähig und erhärtet innerhalb von 24 Stunden zu einer
wasser- und schwefelsäurebeständigen Masse.100 g zinc diphosphate are dried at a temperature of 110 0 C and then heated in a muffle furnace for 2 hours at a temperature of 55O 0 C The tempered phosphate is ground to a grain size μ under 100th
The molar ratio P 2 O 5 : ZnO is 0.5: 1.
4 g of this tempered phosphate are made into a putty with 96 g of quartz sand and 30 g of soda waterglass (contains 11.5% by weight Na 2 O and 31% by weight SiO 2 ). The putty can be processed and hardened over 45 minutes within 24 hours to a water and sulfuric acid resistant mass.
Aus der angeteigten Kittmasse werden Prüfzylinder geformt (25 mm in Durchmesser und Höhe), die nach einer Lagerzeit von 21 Tagen an der Luft eine Druckfestigkeit von etwa 450 kp/cm2 aufweisen.Test cylinders (25 mm in diameter and height), which after a storage time of 21 days in air, have a compressive strength of about 450 kp / cm 2 , are formed from the pasted putty.
so 291 g reines Magnesiumhydroxid werden in 450 ml Wasser aufgeschlämmt und mit 1295 g Phosphorsäure (55% P2O5) umgesetzt. Die Lösung wird eingedickt und das entstandene saure Magnesiumphosphat bei einer Temperatur von 150° bis 16O0C etwa 24 bis 36 Stunden getrocknet Das trockene, saure Magnesiumphosphat wird anschließend bei 2500C getempert. Das erhaltene getemperte Magnesiumphosphat weist ein P2O5: MgO-Verhältnis von 1 :1 auf.291 g of pure magnesium hydroxide are suspended in 450 ml of water and reacted with 1295 g of phosphoric acid (55% P 2 O 5 ). The solution is concentrated and the resulting acidic magnesium phosphate at a temperature of 150 ° to 16O 0 C for about 24 dried to 36 hours The dry, acidic magnesium phosphate is subsequently annealed at 250 0 C. The tempered magnesium phosphate obtained has a P 2 O 5 : MgO ratio of 1: 1.
Analog Beispiel 1 als Härter verwendetes getempertes Magnesiumphosphat liefert ebenfalls wasser- und säurebeständige Verkittungen.Tempered magnesium phosphate used as hardener analogously to Example 1 also provides water and acid-resistant putties.
350 g reines Magnesiumhydroxid werden in 600 ml Wasser aufgeschlämmt und mit 1165g Phosphorsäure (55% P2O5) umgesetzt. Die weitere Verarbeitung gemäß Beispiel 5 liefert ein getempertes Magnesiumphosphat, das als Härter für wasser- und schwefelsäurefeste350 g of pure magnesium hydroxide are suspended in 600 ml of water and reacted with 1165 g of phosphoric acid (55% P 2 O 5 ). Further processing according to Example 5 yields a tempered magnesium phosphate, which is used as a hardener for water and sulfuric acid-resistant
Wasserglaskitte geeignet ist. Das molare Verhältnis von P2O5: MgO in diesem getemperten Magnesiumphosphat beträgt 0,75 : 1.Water glass putty is suitable. The molar ratio of P2O5: MgO in this tempered magnesium phosphate is 0.75: 1.
Getempertes Eisenphosphat nach Beispiel 1 hergestellt (3 g) und getempertes Zinkphosphat nach Beispiel 3 hergestellt (3 g) werden gemeinsam mit 94 g Quarzsand und 31 g Kaliwasserglas zu einem Kitt angeteigt.Annealed iron phosphate produced according to example 1 (3 g) and annealed zinc phosphate according to example 3 (3 g) are combined with 94 g of quartz sand and 31 g of potassium silicate to form a putty made into a paste.
Der Kitt ist über 45 Minuten lang verarbeitbar und erhärtet innerhalb von 20 bis 24 Stunden zu einer säurebeständigen und wasserfesten Masse.The putty can be used for over 45 minutes and hardens to an acid-resistant and water-resistant compound within 20 to 24 hours.
Hierzu 5 Blatt ZeichnungenIn addition 5 sheets of drawings
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