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DE1769568A1 - Verfahren zur Herstellung von Kristallen aus Verbindungen und Legierungen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Kristallen aus Verbindungen und Legierungen

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DE1769568A1
DE1769568A1 DE19681769568 DE1769568A DE1769568A1 DE 1769568 A1 DE1769568 A1 DE 1769568A1 DE 19681769568 DE19681769568 DE 19681769568 DE 1769568 A DE1769568 A DE 1769568A DE 1769568 A1 DE1769568 A1 DE 1769568A1
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DE
Germany
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liquid phase
crystal
constituents
compound
alloy
Prior art date
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Withdrawn
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DE19681769568
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DE1769568B2 (de
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Arnost Hruby
Huguette Rodot
Maurice Schneider
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Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
Original Assignee
Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
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Publication date
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    • C30—CRYSTAL GROWTH
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    • C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
    • C30B11/04—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method adding crystallising materials or reactants forming it in situ to the melt
    • C30B11/08—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method adding crystallising materials or reactants forming it in situ to the melt every component of the crystal composition being added during the crystallisation
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Description

CENTHE HATIONAL DE IA RECHERCHE SCIENTXPIQUE, Paria, Frankreich
Verfahren zur Herstellung von Kristallen aua Verbindungen und
legierungen "
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Kristallen aus Verbindungen oder Legierungen bus einer Lösung.
Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß eine flüssige Phase, die entweder mindestens einen Bestandteil der Verbindung oder der Legierung, aus der man den Kristall herstellen will, oder einen Fremdstoff enthält, kontinuierlich von ihrer Oberfläche aus mit dem oder den anderen Bestandteilen, aus denen man den Kristall herstellen will (oder mit allen Bestand-» teilen des Kristalls, wenn die flüssige Phase aus einem Fremd stoff besteht) gespeist wird, wobei die flüssige Phase insge samt zwei aufeinanderfolgenden Teraperaturgrsdienten ausgesetzt
109843/UU
,„ 2 -
wird, Ton denen der eine schwach und der zweite stark ist, derart, daß die Bestandteile durch die Masse der flüssigen Phase transportiert werden und die Kristallisation der gewünschten Verbindung oder Legierung auf dem Niveau des zweiten Gradienten stattfinden kann, wobei die flüssige Phase und die beiden Temperaturgradienten gegeneinander mit einer solchen Geschwindigkeit verschoben werden, daß sich die Zusammensetzung |} der flüssigen Phase nicht verändert und die Kristallisation immer bei der gleichen Temperatur erfolgt.
Die Erfindung ist anhand der nachstehenden "f-eschreibung und der beigefügten Zeichnung erläutert, die scLematisch in drei Stellungen der aufeinanderfolgenden Arbeitsnchritte eine Versuchsvorrichtung zur Durchführung des Verfahrens zeigt.
In der Industrie besteht ein großer Bedarf an Kristallen mit großem Querschnitt, insbesondere für Halbleiter, die sehr gute Homogenitätseigenschaften haben müssen.
Um derartige Kristalle herzusteilen, "beispielsweise Kristalle einer Verbindung DF mit den beiden Bestandteilen D und F, von. denen einer, z.B. der "Bestandteil F, flüchtig sein soll, während der Bestandteil D eine flüssige, nichtflüchtige Phase bilden kann, ,geht man erfindungsgemMS wie folgt vor:
BAD ORIGINAL 109843/UU
Han bringt in das gleiche Gefäß einmal den Beetandteil D und zum anderen den Bestandteil F, wobei Einrichtungen vorgesehen sind, die gewährleisten» daß der Bestandteil F nur im Dampfzustand mit dem Bestandteil D in Berührung kommen kann*
In der Figur ist eine praktische Ausführungsform dieses Gefäßes dargestellt, das die Form eines Hohres 1, z.B. aus Siliciumdioxyd, haben kann. Im Gefäß ist einmal der Bestandteil D und «um anderen der Bestandteil F untergebracht, wobei letzterer sich in einem Innenrohr 2 befindet, das, beispielsweise durch Einschmelzen an der Innenwand des Rohres 1 angebracht ist, und zwar in der Nähe des oberen Endes des Rohres 1.
Um die gebildete flüssige Phase D an ihrer Oberfläche mit dem Bestandteil F zu speisen, bringt man den Teil des Rohres 1, der den Bestandteil D enthält, auf eine Temperatur oberhalb der Schmelztemperatur des Bestandteils D, wcbei der Teil des gleichen Rohres, der das Innenrohr 2 enthält, auf eine Temperatur gebracht wird, bei der der Bestandteil F in den Dampfzustand übergeht.
Der Dampf von F steht auf diese Weise dauernd mit der Oberfläche des Bestandteils D in Berührung und kann sich also kontinuierlich im Bestandteil D auflösen, und zwt_r an dessen Oberfläche. Die gelöste Menge hängt von den beiden genannten Temperaturen ab.
109843/ UU
Der Bestandteil F reagiert im gelbsten Zustand mit dem Bestandteil D unter Bildung der Verbindung DF, die sich ihrerseits im Bestandteil D löst und an die kälteste Stelle des durch den Beetandteil D gebildeten Bades diffundiert.
Man setzt die flüssige Phase (oder das Bad), die durch den Bestandteil D gebildet wird, insgesamt zwei aufeinanderfolgenden Temperaturgradienten aus, die dadurch gekennzeichnet sind, daß die Kristallisation der Verbindung DF am unteren Ende des Rohres 1 erfolgen kann.
TJm die Kristallisation am unteren Ende des Rohres 1 in Gang zu setzen, kann man dort einen Kristallkeim anbringen.
Um die Zusammensetzung der flüssigen Phase konstant zu halten und um zu gewährleisten, daß die Kristallisation immer "bei der gleichen Temperatur erfolgt, verschiebt man das Rohr 1 und die beiden Temperaturgradienten mit einer Geschwindigkeit V gegeneinander. Diese Geschwindigkeit V wird so berechnet, daß die Menge der Verbindung DF, die sich an der Grenzfläche zwischen Flüssigkeit und Dampf bildet und die sich in dem Bad des Bestandteils D wieder auflöst, derjenigen Menge der Verbindung DF entspricht, die auf dem Niveau des zweiten Gradienten auikrietaliialert, wobei die Grenzfläche "Bad aus D / auskristallieierter Feststoff DF" im Inneren des zweiten Gradienten
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·» 5 —
in dem Maße aufrechterhalten wird, wie die Kristallisation erfolgt.
Um die Grenzfläche der Kristallisation zu verbessern, sieht man vor, daß der zweite Gradient im allgemeinen einen Temperaturabfall von etwa 100 0O je cm Rohrlänge hat· Aus dem gleichen Grund arbeitet man bei möglichst niedrigen Konzentrationen der zu kristallisierenden Verbindung in der flüssigen Phase.
Zu Beginn des Versuches wird das Rohr 1 also auf zwei angren zenden Temperaturbereichen gehalten, nämlich;
auf einer Zone mit konstanter Temperatur T1, die sich min destens über einen Teil der Zone des Rohres 1 erstreckt, die das Innenrohr 2 enthält, wobei diese Temperatur T1 den Dampfdruck des Bestandteils P im Inneren des Rohres 1 und insbesondere an der Oberfläche des durch den Bestandteil D gebildeten Bades bestimmt.
• ■ ■
einem Temperaturgradienten Tg-T, (T- <Tg, wobei Tg und T- obtrhalb T1 liegen und Ί\ die Temperatur der Idquidua-Phae· der Verbindung BF bei der Konzentration von BF in D bedeuten) sit schwacher Steigung, mit dessen Hilfe quer durch das Bad «lt des Bestandteil B eine dynamische Traneportpone für die Verbindung BF erzeugt wird, die an das Ende des Rohres 1 diffundiert, das sich auf der Temperatur T^ befindet.
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Sobald die Sättigung erreicht ist, "beginnen die Kristallisation und die Relativbewegung zwischen dem Rohr und dem Gradienten Tg-T-. Von diesem Zeitpunkt an wird das Rohr auf der Höhe seines unteren Endes auf einen dritten Temperaturbereich gebracht, nämlich auf den bereits genannten großen Temperaturgradienten, der mit Ί^-Τ^ bezeichnet wird. Der Augenblick der Sättigung wird durch Berechnungen ermittelt, die nachstehend noch näher erläutert sind.
Aue praktischen Gesichtspunkten kann man sieh z.B. einer Anordnung bedienen» wie sie sohematisch in der Figur dargestellt ist. Hier sind drei aufeinanderfolgende Stellungen des Rohres dargestellt, nämlich die Stellungen X, II und III, die dea Beginn des Versuches, einer Zwisohanstellung bzw, dem Ende des Versuches entsprechen. Dieae Anordnung enthalt drei öfen, die mit 3» 4 und 5 bezeichnet sind und mit deren Hilfe die drei genannten Temperaturbereiche eingestellt werden. Diese Temperaturbereiche sind durch die gemeinsame Kurve im rechten Teil der Figur'erläutert. Wie dargestellt, begrenzt die Anordnung der drei ftfen einen Raua S, in dam das Rohr t mit Hilfe eines Fadens 6 aufgehängt ist, durch den es mit der Welle 7 einer nicht dargestellten Vorrichtung verbunden ist» die dem Rohr ^eAe beliebige Absenkgeschwindigkeit, auch die geringst mögliche, gibt·
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Um die Größe der gegenseitigen Verschiebungageschwindigkelt zu ermitteln» nimmt man an, daß der Transport von D? durch Diffusion quer durch das flüssige Bad aus D erfolgt» wobei man das dieser Diffusion zugrunde liegende Gesetz (allgemein Fiok'sehe Gesetz genannt) anwendet, nämlich -
J β — K ,
ds V - Λ
worin J den Diffusionsstrom, d.h. die Gewichtsmenge des Bestandteils F, der in der Zeiteinheit durch eine Flächeneinheit hindurchgeht ,
K den Diffusionskoeffizienten von P im Bestandteil D (der charakteristische Wert der Diffusionslcoeffizienten in Flüssigkeiten liegt in der Größenordnung von 1CP^ cm /see), Yj1 die Gewichtsmenge von P je Volumeinheit der Lösung und χ die Höhe der flüssigen Phase "bedeuten.
Man kann im allgemeinen davon ausgehen, daß der Konzentrationsgradient linear ist, wo"bei man die folgende vereinfachte Pormel erhalt:
.K
(Tp)jj die Konzentration der Lösung an dem Bestandteil F an der Grenzfläche zwischen Flüssigkeit und Dampf,
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(Vp)j die Konzentration der Lösung an den Bestandteil F an der Grenzfläche der Kristallisation bedeuten.
Will man beispielsweise Kristalle von GaP nach dem Verfahren gemäß der Erfindung herstellen, wobei das Gallium den Bestandteil D und der Phosphor den Bestandteil P darstellt, so können die Temperaturwerte des ttohres 1 wie folgt sein:
400 0C 1000 0C
800 0O 500
0C
Sieht man sich das Phasendiagramm Ga-P an, ao findet man, daß die atomaren Konzentrationen an Phosphor in der Lösung bei 800 °σ und 1000 0C 1,9 · 10*"3 bzw. 1,5 · 10~2 betragen.
Fimmt man an, daß die Lösung eine ideale Losung darstellt und daß die' Dichte des Galliums und des Phosphors in flüssiger Form 6*1 g/onr bzw. 1,7 g/cnr betragen, so erhält mani
(Vy)11 « 39,7 · 10"3 g/cm3 (Vp)1 ~ 5,1 · 10~3 g/cm3 '
109843/U14
Ba der Wert von K, wie oben angegeben gleich 10"* em /eeo ist, erhält man für χ β 4 cm den folgenden Wert für Jt
J β 8,7 · 10~7 g/sec.
Kennt man J, so lassen sich der Zeitpunkt, an dem die Sättigung erreicht ist, sowie der Wert der AfcSenkgeschwindigkeit der Ampulle, "bei der die Kristallisation "bei konstanter Temperatur erfolgts leicht "bestimmen.
Unter der Annahme, daß der % =llparameter des Galliumphosphida 5»43 8 ist und die Zelle vier Phosphoratome enthält, findet man, daß die Absenkgeschwindigkeit in 24 Stunden in der Größenordnung eines Millimeters liegt.
Vejpsuchsergebniase haben gezeigt, daß dieser Wert richtig ist.
Um GaAs-Kristalle herzustellen, kann man ähnliche Temperaturbedingungen wählen, nämlich:
T1 β 400 0C
T2 β 1000 0C
T. >* 900 0C
Temperaturgradient T*-T ^ β 8° 0C/co.
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Die Absenkgeschwindigkeit liegt dieses Mal in der Größenordnung von 2-3 mm pro Tag.
In den vorstehenden Fällen wurde angenommen, daß die kontinuierliche Beschickung des flüssigen Bades aus dem Bestandteil D über eine Dampfphase erfolgt.
Selbstverständlich kann diese kontinuierliche Beschickung auch über eine flüssige oder sogar feste Php.se erfolgen. In diesem Fall genügt es„ diese flüssige oder feste Phase mit der Oberfläche des Bades in Berührung au bringen, was im Falle einer flüssigen Phase beispielsweise unter Verwendung eines Hohres mit zwei nacheinander angeordneten Kammern, die über eine Einschnürung (z.B. eine Kapillare) miteinander verbunden sind, erfolgen kann» Auf der Höhe der Einschnürung befindet sich die Zwischenschicht zwischen Bad und flüssiger Beschickungsphase. Im Falle einer festen Phase geht man so vor, daß man das Pulver auf die Oberfläche des Bades bringt.
Indem man entweder im Bad oder in der Phase,mit der das Bad beschickt wird, eine Verunreinigung vorsieht, kann man in den Kristall ein Dotierungsmittel in vollständig konstanter Konzentration einbauen, ganz gleich, wie gering diese Konzentration auch ist.
BAD
109843/UU
Das Verfahren gemäß der Erfindung hat folgende Vorteile, insbesondere!
Die Synthese und die Kristallisation des Einkristalls kann in einem einzigen Arbeitaschritt vorgenommen werden»
man kann Kristalle mit großer Länge und grc3em Durchmesser aus wenig konzentrierten Lösungen mit Hilfe τοη Vorrichtungen mit geringem Raumbedarf herstellen?
man kann homogene Kristalle herstellen.
Nach einer weiteren Ausführungsfonn sieht man bei einem röhrenförmigen Gefäß eine Verengerung in der Fähe des unteren Endes des Rohres vor? was zur Folge hat, daß die Bildung eines Kristallkeims auf der Höhe dieser Verengexrzng angeregt wird. Dieser Keim, der sich frei in der Flüssigkeit bildet, bewirkt eine bessere Orientierung des Kristalls.
Patentansprüche
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Claims (7)

  1. AZ-
    Patentansprüche :
    · Verfahren zur Herstellung von Kristallen aus Verbindungen und Legierungen, dadurch gekennzeichnet , daß eine flüssige Phase, die entweder mindestens einen Bestandteil der Verbindung oder der Legierung, aus der man einen Kristall her-
    w stellen will, oder einen Fremdstoff enthältf kontinuierlich von ihrer Oberfläche aus mit dem oder den anderen Bestandteilen, aus denen man den Kristall herstellen will (oder mit allen Bestandteilen des Kristalls, wenn die flüssige Phase aus einem Fremdstoff besteht),gepeist wird, wobei die flüssige Phase insgesamt zwei aufeinanderfolgenden Temperaturgradienten ausgesetzt wird, von denen der eine schwach und der andere stark ist, derart, daß die Beatandteile durch die Masse der flüssigen Phase transportiert werden und die Kristallisation
    ^ der gewünschten Verbindung oder Legierung auf dem Niveau des zweiten Gradienten stattfinden kann, wobei die flüssige Phase und die beiden Temperaturgradienten gegeneinander mit einer solchen Geschwindigkeit verschoben werden, caß sich die Zusammensetzung der flüssigen Phs.3e nicht verändert und die Kristallisation immer bei der gleichen Temperatur erfolgt.
    109843/1414
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Verschiebungsgeschwindigkeit der flüssigen Phase und der Temperaturgradienten als Funktion der Temperaturen, der Gradienten und der Länge der Gradienten "bestimmt wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadiirch g e k e η η ζ e i ο h η e t , daß es in einem geschlossenen Gefäß durchgeführt wird, das einerseits die flüssige Phase und andererseits den oder . die Bestandteile der Verbindung oder Legierung, aus denen man einen Kristall herstellt (oder alle Bestandteile der Verbindung oder Legierung, aus denen man einen Kristall herstellt, wenn die flüssige Phase keinen dieser Bestandteile darstellt), enthält, wobei Einrichtungen vorgesehen sind, um den oder die Bestandteile in Dampfform, flüssiger Form oder im festen Zustand an die Oberfläche der flüssigen Phase zu bringen.
  4. 4·. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet , daß man als Gefäß ein zylindrisches Rohr verwendet, das an seinem unteren Teil die flüssige Phase enthält, die einen der Bestandteile der Verbindung oder Legierung, aus der man einen Kristall herstellen will, darstellt, und das an seinem oberen Teil ein Innenrohr aufweist, da3 eine oder mehrere flüchtige Verbindungen enthält, die den oder die anderen Bestandteile der Verbindung oder Legierung darstellen, aus der man den Kristall herstellen will.
    109843/UU
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 3 bis 4, daduroh gekennzeichnet, daß das Gefäß ein Rohr mit einer Verengerung in Höhe des unteren Endes, d.h. in dem Teil, der von der flüssigen Phase eingenommen wird, darstellt.
  6. 6« Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man die flüssige Phase kontinuierlich mit einer anderen flüssigen Phase speist, indem man im Mittelteil des Gefäße β eine Verengerung in der Höhe vorsieht, in der die beiden flüssigen Phasen miteinander in Berührung stehen;
  7. 7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet, daß man die flüssige Phase mit einer festen Phase speist, indem man letztere in Form eines Pulvere auf die Oberfläche der flüssigen Phase bringt«
    109843/UU
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DE1769568A1 true DE1769568A1 (de) 1971-10-21
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