DE1768884A1

DE1768884A1 - Konzentrierte,fluessige Farbstoff-Zubereitungen

Info

Publication number: DE1768884A1
Application number: DE19681768884
Authority: DE
Inventors: Alfred Frei; Georg Schoefberger; August Schweizer
Original assignee: Sandoz AG
Current assignee: Sandoz AG
Priority date: 1967-07-13
Filing date: 1968-07-10
Publication date: 1972-02-17
Also published as: JPS5224152B1; CH497516A; ES356035A1; HK24477A; GB1202798A; FI51621C; FI51621B; DE1768884C3; CH480422A; AT289705B; FR1572030A; BE718007A; NL6809630A; SE337532B; DE1768884B2

Description

[.''. Ή 10. Juli 1968 SK/Pr.

Gegenstand der Erfindung sind konzentrierte, flüssige Zubereitungen von metallfreien Direktfarbstoffen der Azoreihe, enthaltend Je 1 Gewichtsteil Farbstoff 1 bis 8 Gewichtsteile Wasser und 0,5 bis 5 Gewichtsteile, vorzugsweise 0,5 bis 2 Gewichtsteile eines Säureamids. Es können auch Gemisohe von M Säureamiden eingesetzt werden. Für die Herstellung eines solchen Präparates sind alle wasserlöslichen metallfreien Direktfarbstoffe, insbesondere der Disazo- oder der Trisazoreihe, oder Gemische solcher Farbstoffe geeignet.

Besonders geeignet sind substantive Disazofarbstoffe der Formel

P₁-A-F₂ (I),

worin F, und F₂ Reste gleicher oder voneinander verschiedener Λ Monoazofarbstoffe mit wasserlösliohmachenden Gruppen und A ein Brückenglied, z.B. e^ne Iminogruppe oder den Rest eines Diamids der Kohlensäure, der Fumarsäure oder Cyanursäure, bedeuten·

Auch substantive Disazofarbstoffe der Formel

K₁-N-N-B-N-N-K₂ (II) eignen eich ähnlich gut,

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worin B den Rest einer Tetrazokoraponente der Diphenylreihe und K^ und K₂ Reste gleicher oder voneinander verschiedener Azokomponenten mit wasserlösllohmachenden Gruppen bedeuten.

Als wasserlösliohmachende Gruppen eignen sich die Carboxylgruppe oder Sulfonsäureamldgruppe und vorzugsweise die SuI- fonsäuregruppe.

Vorzugsweise enthalten die Substantiven Azofarbstoffe je Azogruppe 1 bis 4 wasserlöslichmaohende Gruppen.

Als Säureamide dienen anorganische oder organische Säureamide« vorzugsweise Carbonsäureamide, z.B. Säureamide von ein- und zweibasischen Carbonsäuren, wie Carbonsäureamide von niedrigmolekularen Carbonsäuren, enthaltend z.B. 2 bis h Kohlenstoffatome, z.B. Acetamid, Propionsäureamld, Butter säur eamid, Malonsäurediamid. Insbesondere eignen sich der Harnstoff und seine Derivate besonders gut, z.B. der Harnstoff selbst, ferner gegebenenfalls substituierte Alkyl-

harnstoffverbindungen, wie Methyl- oder Aethylharnstoff,

/ Ν,Ν'-Dimethylharnstoff, Dihydroxyalkylharnstoff, usw. Ebenso gut geeignet sind Guanidin und seine Derivate, wie z.B. das Guanidin selbst oder ein Methylguanidin. Ferner die Formamide, z.B. das Formamid selbst oder die Alkylformamide, wie Methyl-

ι —

oder Dimethylformamid. Auch Sulfonsäureamide, wie z.B. SuI-fonsäurediamid eignet sich für die Herstellung dieser Präparate,

209808/U68

Diese Zubereitungen werden durch Mischen und gegebenenfalls kurzes Erwärmen der genannten Bestandteile hergestellt und können zusätzlich weitere Hilfsmittel, z.B. Färbereihilfsmittel oder Papierveredlungsprodukte für die Papierfärbung enthalten, wie pH-stabilisierende Hilfsmittel, z.B. Aminosäuren, Phosphate, Acetate usw. Der Harnstoff selbst kann als pH-stabilislerendes Hilfsmittel eingesetzt werden.

Den Zubereitungen können auch Weichmacher, Hydrophobierungsmittel, Nassfestigkeitsverbesserungsmittel oder Dispergatoren zugegeben werden.

Aus der französischen Patentschrift 1 420 4Oj5 sind Zubereitungen, enthaltend 1 Gewichtsteil Farbstoff 0,01 bis 75 Gewichtsteile Wasser und 2 bis 100 Teile eines Säureamids bekannt.

Diese Präparate werden ausschliesslich zum Färben von Leder verwendet, wobei ausschliesslich Lederfarbstoffe, insbesondere Metallkomplexfarbstoffe eingesetzt werden. In sämtlichen Beispielen der. genannten französischen Patentschrift werden Metallkomplexfarbstoffe eingesetzt. Metallfreie Direktfarbstoffe werden nicht genannt.

Die neuen Zubereitungen haben den Vorteil, dass man bedeutend weniger Säureamid einsetzt; sie sind daher wirtschaft-

209808/U68

1icher und die Abwässer werden weniger verschmutzt.

Die neuen Zubereitungen können als echte Lösungen oder als Dispersionen, gegebenenfalls nach Verdünnen mit Wasser zum Färben von Papier verwendet werden, wobei man das Papier in der Masse, durch Streichen oder durch Tauchen färben kann.

Die so hergestellten Zubereitungen haben den Vorteil der einfacheren Handhabung. Das lästige Stäuben beim Abwiegen von Farbstoffpulver fällt weg. Ausserdem eignen sie sich für kontinuierliche Färbeverfahren.

Die Zubereitungen sind bei Raumtemperatur mehrere Monate lagerbeständig. Sie sind nicht frostempfindlich und unempfindlich gegenüber Pilzbefall.

In den folgenden Beispielen bedeuten die Teile Gewichtetelle und die Prozente Gewichtsprozente. Die Temperaturen sind in Celeiusgraden angegeben.

209808/1468

B e i s ρ j e 1 1

62,4 Teile des Natriumsalzes des Disazofarbstbffes der

Formel

HO.

s-/~Yn « ν -/~~Ynh-

werden in Form einer 50#igen wässrigen Paste in 275 Teilen Wasser homogen verrührt und durch. Zugabe von 100 Teilen Harnstoff in Lösung gebracht. Die auf 500 Teile eingestellte Farbstofflösung ist bei Raumtemperatur mehrere Monate haltbar. Bei Verwendung dieser Lösung zum Färben von Papier in der Masse erhält rnsn eine lebhafte, gelbe Färbung.

Beispiel 2

68,4 Teile des Natriumsalzes des Disazofarbstoffes der Formel . ■ ·

OCH.

N-N -\/~ NH-

HO₃S

C=O

werden als 55#ige wässrige Paste in 275 Teilen Wasser von 40° eingetragen und homogen verrührt.,Durch Zugabe von 100

BAD ORIGINAL

209808/1468

Io

Teilen Harnstoff geht der Farbstoff in Lösung. Nach dem Abfiltrieren geringer Mengen unlöslicher Verunreinigungen erhält man 500 Teile einer Lösung, welche bei Raumtemperatur mehrere Monate haltbar ist. Man erhält mit dieser Lösung lebhafte gelbe Papierfärbungen.

Beispiel 3"

95,6 Teile des Natrlutnsalzes des Diaazofarbstoffes CI. Direct Yellow 50 (Colour Index, 2. Edition, Nr. 29025) werden als 40#ige wässerige Paste in l60 Teilen Wasser homogen .. verrührt und mit 200 Teilen Harnstoff versetzt. Durch Er-.... wärmen auf 70-80° geht der Farbstoff in Lösung. Nach dem Filtrieren unter Zusatz von 5 Teilen" Hyflo"-Filtererde und Abkühlen erhält man 600 Teile einer Lösung, welche bei Raumtemperatur mehrere Monate haltbar ist. Es lassen sich damit lebhafte rotstichig gelbe Papierfärbungen herstellen.

Beispiel 4

101,6 Teile des Natriumsalzes des Disazoi'arbstoffes CI. Direct Yellow 34 (Colour Index, 2. Edition, Nr. 29060) weroen als 37#ige wässrige Paste in 415 Teilen Wasser homogen verrührt und nach Zusatz von 175 Teilen.Harnstoff auf 85-90·

BAD

209808/U68

erwärmt, wobei der Farbstoff in Lösung geht. Man fügt 6 TeileⁿHyfld^LFi'ltererde zur Lösung und filtriert» Die .erhaltenen 865 Teile Farbstofflösung sind bei Raumtemperatur mehrere Monate haltbar. Man erhält damit lebhafte goldgelbe Papierfärbungen.

Beispiel 5 .

126,4 Teile des Natriumsalzes des Disazofarbstoffes der Formel

-OH ■

,N = N-Zv^¹S HO^S-k^NsX*-

NH-

SO₃H

■ -£

;c«0

werden als 40#ige wässrige Paste in eine Lösung von 250 Teilen Harnstoff und j510 Teilen Wasser eingetragen und durch Erwärmen auf 60-70· gelöst. Nach·Zugabe von 5 Teilen Hyflo-Filtererde· und ;Filtrieren erhält man 875 Teile einer Farbstofflösung, welche bei Raumtemperatur mehrere Monate haltbar ist. Mit dieser Farbstofflösung lassen sich lebhafte scharlachrot« Papierfärbungen herstellen.

Beispiel 6 ...

99,2 Teile des Natriumsalzeβ dee Disazoferbetoffes C.I. Direct Blue 15 (Colour Index, 2. Edition, Nr«'24400) werden

209808/U68 ■

Γ .-

• als 50/^iSe wässrige Paste in einer Lösung von 152 Teilen Harnstoff und ¹IlO Teilen Wasser bei Raumtemperatur gelöst und nach Zugabe von h Teilen^MHyfld-Filtererde filtriert. Man erhält 76Ο Teile einer Farbstofflösung, welche bei Raumtemperatur mehrere Monate haltbar -ist. Es lassen sich damit lebhafte blaue Papierfärbungen herstellen.

Beispiel 7

99,2 Teile des Natriumsalzes des Disazofarbstoffes CI. Direct Blue I (Colour Index, 2. Edition, Nr. 2MlO) werden als 50#ige wässrige Paste in 402 Teilen Wasser homogen verrührt und durch Zugabe von 200 Teilen Harnstoff bei Raumtemperatur gelöst. Nach einer Klärfiltration unter Verwendung von 5 Teilen Hyflo-Filtererde erhält man 800 Teile ' einer Farbstofflösung, welche bei Raumtemperatur mehrere Monate haltbar ist; Man erhält damit lebhafte blaue Papier», färbungen.

Färbevorschrift A

In einem Holländer werden 100 Teile chemisch gebleichte in 2000 Teilen Wasser

Sulfitcellulose/gemahlen.

Zu dieser Masse gibt man 0,3 Teile der Zubereitung gemäss Beispiel 2. Nach 15 Minuten erfolgt die Leimung und an-

2098Ö8/U68 _BAD

schliessend die Fixierung. Papier, das aus diesem Stoff hergestellt wird, besitzt eine Gelbnuance von mittlerer Intensität. Das Abwasser ist farblos, und die Echtheitseigenschaften der Färbung sind gut.

Papierfärbungen mit ähnlichen Nuancen können erhalten werden, wenn man die Farbstoffe aus den Beispielen 2, 4 und 24a als solche direkt einsetzt und im übrigen nach den Angaben im Färbebeispiel A oder B färbt.

Färbevorschrift B

In einem Pulper werden 70 Teile chemisch gebleichte Sulfitaus Nadelholz Sulfatcellulose cellulose/und 30 Teilenchemisch gebleichte

aus Birkenholz in 2000 Teilen Wasser aufge

schlagen.

Zu dieser Masse gibt man 0,2 Teile der gemäss Beispiel 4 erhaltenen Zubereitung. Nach 20 Minuten wird aus dieser Masse Papier hergestellt.

Das auf diese Weise hergestellte saugfähige Papier besitzt eine goldgelbe Nuance von mittlerer Intensität.

Aehnlich gute Zubereitungen lassen sich gemäss den Beispielen 1 bis 7 herstellen, wenn man Farbstoffe der nachstehenden

Tabelle 1 der Formel

C-N=N-D-NH-X-HN-E-N-N-F

einsetzt,

wobei die Symbole C, D, E, F und X die in den Kolonnen aufgeführten Bedeutungen haben.

209808/U68

T AB ELLEl

	Bei spiel No.	C = Rest von	D = Rest von	E = Rest von	F = Rest von	X = Rest von
	8	1-Amihobenzol- 3-sulfonsäure	l-Amino-2-meth- oxybenzol	l-Amino-3- methylbenzol	2-Aminonaphtha- lin-4,8-disul- fonsäure	Phosgen
	9	2-Aminonaphtha- lin-5,7-disul- fonsäure	1-Amino-3-meth- ylbenzol t	wie D	wie C	do.
	10 ro O co	2-Aminonaphtha- lin-6,8-disul- fonsSure	do.	wie D	wie C	do.
	00 «^	do.	do.	1-Amino-3- methylbenzol	wie C	Fumarsäure
	12 £ O>	"l-Amino-2-meth- ylbenzol-4,6- disulfonsäure	2-Amino-5-hydr- oxynaphthalin- 7-sulfonsäure	wie D	wie C	Phosgen
ORK	1>	l-Amino-2-meth- ylbenzol-4- sulfonsäure	do.	• wie D	wie C	do.
3INAL IN	14	l-Aminö-4-meth- ylbenzol-3- sulfonsäure	do.	viie D	wie C	do.
ISPECTED		l-Amino-4-meth- oxybenzol-3- sulfonsäure	do.	wie D	wie C	do.

Farbton
auf Papier

gelb

orange

gelbstichig Scharlach

Scharlach

	•1'	Bei spiel No.	C = Rest von	E = Rest von	F = Rest von	X = Rest von	Farbton auf Papier	-	.
	16 ·	l-Amino-4-meth- oxybenzol-2- sulfonsäure	wie D	wie C	Phosgen	Scharlach		C C C C _
	17	l-Amino-2-meth- oxybenzol-4- sulfonsäure	wie D	wie C	do.	Scharlach
	18	2-Aminonaphtha- lin-4,8-disul- fonsäure	wie D	wie C	do.	Scharlach
ha ο	19	2-Aminonaphtha-	wie b	wie C	do.	Scharlach
(O 00		fonsäure
08/U68	2Ö 21	2-Aminonaphtha- lin-4,8-disul- fonsäure 3-Acetylamino- 1-aminobenzol- 6-sulfonsäure	wie D wie D	2-Aminonaph- thalin-6-sul- fonsäure wie C	do. do.	Scharlach Scharlach
	22	2-Aminonaphtha- lin-4,8-disul- fonsäure	wie D	wie C	2-Amino-4,6- dichlor-1,3,5- triazin	Scharlach
	23	do.	wie D	wie C . ·	2-Phenylamino- 4,6-dichlor- 1,3,5-triazin	Scharlach
24 a 24a	2-Arainonaphtha- lin-5,7-disulfon- säure 2-Atninonaphtha- lin-6-sulfonsäur"	wie D wie D	wie C wie C · ·	2-Phenylamino- 4,6-dlchlor- l35-triazin- •5¹ -sulf onsäure Phosgen	Scharlach • Scharlach
D = Rest von
2-Amino-5-hydr- oxynaphthalin- 7-sulfonsäure
do.
do. .
do.

do. do.
do.
do.
do. . do.

Bei	C	D	-	E	F	X	Farbton
spiel	= Rest von	= Rest von	= Rest von	= Rest von	= Rest von	auf Papier
No.						rot
25	1-Aminonaphtha-	2-Amino-5-hydr-	wie D	wie C	Phosgen
	lin-4,6-disul-	oxynaphthalin-
	fonsäure " .	7-sulfonsäure				rot
26	1-Aminonaphtha-	do.	wie D	wie C	do.
	lin-5-sulfon-
	säure			•

Aehnlich gute Zubereitungen lassen sich geraäss Beispiele 1 bis 7 herstellen, wenn man Farbstoffe der nachstehenden Tabelle 2 der Formel (II) einsetzt, wobei die Symbole K,, K₀ und B die in den O Kolonnen aufgeführten Bedeutungen haben.

-ίσο oo

TABELLE 2

	Beispiel	I	•	do.
	* No.	Λ. s= Rest von
	27	1-Amino-8-hydroxy
		naphthalin-?*6-	l-Amino-8-hydroxy
		disulfonsäure	naphthalin-2,4-
	28	do.	disulfonsäure
	29	1,8-Dihydroxynaph
«ο		thalin-3i 6-disul-
O		fonsäure , sr
(O
co	30	do.
O
co
	31 :
σ>
co	■-
	32

K₂

= Rest von

1-Amino-8-hydroxy · naphthalin-3i 6-disulfonsäure

do.

1,8-Dihydroxynaphthalin-J.ö-disulfonsäure

do.

wie K.

=Rest von

diphenyl

dimethyl-1,1'-diphenyl

dimethoxy-1,1¹
diphenyl

do.

4,4'-Diamino-3,3' dimethy1-1,1'-diphenyl

4,4'-Diamino-3,3^f dimethoxy-1,1'-diphenyl

Farbton auf Papier

rotstichig blau

blau

Aehnliche gute Zubereitungen lassen sich gemäss Beispiele 1-7 herstellen,.wenn man Farbstoffe
der nachstehenden Tabelle 5 einsetzt. ·

TABELLE·) Beispiel No·

Farbstoffkonstitution Farbton auf Papier

55

H,(

DK

SO,H
>

SO,H

^N=N

CO-CH, OCH, I 5 Ll 5

HO,S"

-CH

I ^CH5

HO N-< V

V-/

HO

grUnstichig gelb

rotstichig

gelb

Scharlach

rot

209808/U68

AS

Beispiel No.

. ·.,
ι

42

HO,

Farbstoffkonstitution

έ
rl ι/ ^o

HO

N^J-NHC Q-/ S

2

OH

βΟ,Η

Farbton
auf Papier

I

«.

5-/ \-Ν=>Ν-<

SO-zH
■ •

ΓΙΟ

S^-NH-

rot

^ΗΟτ

ν__/
HO₃S ^

ό

—

40

>-/ Vn=N-^

SO₃H

HO

rot

■ ⁵

blau-
stichig
rot

Γ

HO₃S

HO

O

blaurot

209808/U68

Beispiel No.	Farbstoffkonstitution	*	OH	so.	Farbton auf Papier
■ -	H₀N #WMM .mi mi ^" ι	OH ^"^^80 >	schwarz
	NH₀ HO_xS c. · y
44 . ·	CH₅ H₂N		schwarz
jH ^S03^H
^SOH

Weitere Zusammensetzungen von erfindungsgemässen Zubereitungen sind in der folgenden Tabelle 4 aufgeführt, wobei in den einzelnen Kolonnen die Teile an Farbstoff, der
Farbstoff aus den Beispielen der zuvor genannten Tabelle 1 bis ~5t die Teile Säureamid, bzw. Säureamidgemische und die Teile Wasser angegeben sind.

209808/U68

TABELLE 4

Beispiel Nr.

Teile Farbstoff aus Beispiel

. Teile Säureamid

Teile Wasser

a

b

1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0

1,0

1,0 1,0

1,0

1,0 1,0 1,0

1,0 1,0

1,0 1,0 1,0

1,0

Nr. Nr. Nr. Nr. Nr. Nr. Nr. Nr. Nr. Nr. 24a Nr. Nr. Nr. Nr. Nr. Nr. Nr. Nr. Nr. Nr. Nr. Nr. Nr. Nr. Nr. 24a Nr. Nr. 0,5 0,5

0,5 5,0

5,0 5,0

2,5

1,0

3,0

2,0

4,0

5,0

0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
5,0
5,0

Harnstoff

If It I! It ti It It Il

Il

ti

Il

It

Formamid

Il Il It It It

η η

8,0 8,0 8,0 6,0 6,0 6,0

3,5

6,0

7,0

4,0

6,0

8,0

6,0

8,0

8,0

1,0

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At

Bei spiel	Nr.	Teile	Farbstoff aus Beispiel	7	Teile	Säureamid	Teile Wasser
70		1,0	Nr.	27	5,0	Formamid	1,0
71		1,0	Nr.	1	5,0	η	1,0
72		1,0	Nr.	3	5,0	η	8,0
73		1,0	Nr.	5	5,0	η	8,0
74		1,0	Nr.	7	5,0	η	8,0
75		1,0	Nr.	2	5,o	η	8,0
76		1,0	Nr.	4	1,0	η	4,0
77		1,0	Nr.	7	2,0	η	4,0
78		ι,ο	Nr.	24a	2,0	π	4,0
79		1,0	Nr.	26	3,0	η	5,0
80		1,0	Nr.	24a	4,0	η	5,0
80a		1,0	Nr.	2	2,0	η	8,0
81		1,0	Nr.	6	0,5	Acetamid	8,0
82		1,0	Nr.	27	0,5	η	8,0
83		ι,ο	Nr.	2	o,5	π	8,0
84		1,0	Nr.	7	5,0	It	4,0
85		ι,ο	Nr.	4	5,0	η	4,0
86		ι,ο	Nr.	30	5,0	η	8,0
87		ι,ο	Nr.	32	5,0	η	8,0
88		1,0	Nr.	2	3,0	η	6,0
89		ι,ο	Nr.	4 13	1,2 0,8	Harnstoff Formamid	4,0
90 91		ι,ο ι,ο	Nr. Nr.	24a	1,5 0,5 3,0 1,0	Harnstoff Aethylharnstoff Formamid Me thyIformamid	r.o 3,0
92		1,0	Nr.	27	2,0 1,0	Harnstoff Formamid	8,0
93		ι,ο	Nr.	24a	1,0 1,0	Formamid Methylformamid	6,0
94		ι,ο	Nr.	20980	1,5 0,3	Harnstoff Formamid	8,0
				/146	8

Die Farbstoffe der Formel (I) können nach den Angaben der deutschen Patentschriften 122 904, 132 5II und 216 666 hergestellt werden.

Farbstoffe der Formel (I), in denen A z.B. für den Rest einer Cyanursäure steht, können nach der deutschen Patentschrift 4^6 179 hergestellt werden.

Die Farbstoffe der Formel (II) können nach den Angaben der deutschen Patentschrift 74 593 erhalten werden.

Die Herstellung der Farbstoffe des Beispiels 33 erfolgt nach den Angaben der deutschen Patentschrift 293 333* diejenige des Beispiels 37 nach der deutschen Patentschrift 48 465, diejenige des Beispiels 42 nach der deutschen Patentschrift 114 841 und diejenige der Beispiele 43 und 44 nach der deutschen Patentschrift I53 559.

Die Farbstoffe der Beispiele 33-37 sind bekannt aus der deutschen Patentschrift 48 465 oder können auch nach den Angaben der deutschen Patentschrift 293 333 hergestellt werden.

Der Farbstoff des Beispiels 24a kann wie folgt hergestellt

werden:

a) Man kuppelt nach bekannten Methoden 2 Mol diazotiertes 2-Naphthylamin-6-sulfonsäure auf 1 Mol 5,5^I-Dihydroxy-7,7^I-

209808/1468

disulfo-2,2'-dinaphthylharnstoff oder _

b) Man kuppelt diazotierte 2-Naphthylamin-6-sulfonsäure nach bekannten Methoden auf 2-Amino-5-hydroxynaphthalin-7-sulfonsäure und setzt 2 Mol der so erhaltenen Verbindung mit Phosgen um, oder

c) Man kuppelt diazotierte 2~Naphthylamin-6-sulfonsäure nach bekannten Methoden auf 2-Acylamino-5-hydroxynaphthalin-7-sulfönsäure, verseift die Acylaminogruppe nach bekannten Methoden und setzt die so erhaltene Verbindung mit Phosgen um.

209808/U68

Aehnlich gute FarbstoffZubereitungen erhält man auch bei Verwendung von Lactamen oder Lactamgemischen. So kann man beispielsweise in den Beispielen 1-7 den Harnstoff durch Lactame, oder Gemische von Lactamen ersetzen. Beispielsweise kann man eine solche Zubereitung wie folgt herstellen:

Beispiel 95

106 Teile des Natriumsalzes des Disazofarbstoffes aus Beispiel 24a werden als 38#ige wässrige Paste in 665 Teilen Wasser homogen verrührt und nach Zugabe von 550 Teilen f -Butyrolactam auf 85 - 90° erwärmt, wobei der Farbstoff in Lösung geht. Nach Zusatz von 5 Teilen Hyflo-Filtererde. und Klarflltratior erhält man 1294 Teile Farbstofflösung, welche bei Raumtemperatur mehrere Monate haltbar ist. Mit dieser Zubereitung lassen sich lebhafte, rote Papierfärbungen herstellen.

Aehniiche, gute Zubereitungen werden erhalten, wenn man das autyrolactam durch£" -Caprolactam ersetzt.

Beispiel '96

In einem Holländer werden 100 Teile' chemisch gebleichte

/in 2000 Teilen Wasser
SuIfitcellulose/gemahlen. Zu::dieser Masse gibt man 0,03 Teile

des Farbstoffs der Formel

OCH,

N - N-/N-NH-

HO,S

Nach 15 Minuten erfolgt die Leimung und anschliessend die Fixierung. Papier, das aus diesem Stoff hergestellt wird,

209808/U68 bad original

besitzt eine Gelbnuance von mittlerer Intensität. Papierfärbungen mit ähnlichen Nuancen können nach den Angaben
in Beispiel 96 erhalten werden, wenn man an Stelle des in Beispiel 96 genannten Farbstoffs die Farbstoffe der Formel (b) oder (c) einsetzt.

209808/U68

Claims

Patentansprüche

1. Konzentrierte, flüssige Zubereitungen von metallfreien Direktfarbstoffen der Azoreihe, enthaltend Je 1 Gewichtsteil Farbstoff 1 bis 8 Gewichtsteile Wasser und 0,5 bis 5 Gewichtsteile eines Säurearaids.

2. Zubereitungen gemäss Patentanspruch 1, enthaltend 0,5 bis 2 Gewichtsteile eines Säureamids.

5. Zubereitungen gemäss Patentanspruch 1, enthaltend wasserlösliche Direktfarbstoffe der Disazoreihe.

4. Zubereitungen gemäss Patentanspruch 1, enthaltend Direktfarbstoffe der Trisazoreihe.

5. Zubereitungen gemäss Patentanspruch 1, enthaltend substantive Disazofarbstoffe der Formel

F₁-A-F₂ (I),

worin F. und F₂ Reste gleicher oder voneinander verschiedener Monoazofarbstoffe mit wasserlöslichmachenden Gruppen

und A eine Iminogruppe oder den Rest eines Diamids der Kohlensäure, der Fumarsäure oder Cyanursäure bedeuten

6. Zubereitungen gemäss Patentanspruch 1, enthaltend substantive Disazofarbstoffe der Formel

2098087U68

K₁-N=N-B-N=N-K₂ (II),

worin B den Rest eines tetrazotierbaren Diamins der Diphenyl-

reihe
und K, und K₂ Reste gleicher oder voneinander verschiedener Azokomponenten mit wasserlöslichmachenden Gruppen

bedeuten.

7. Zubereitungen gemäss Patentanspruch 1, enthaltend Carbonsäureamide.

8. Zubereitungen gemäss Patentanspruch 1, enthaltend Harnstoff als Carbonsäureamid.

9. Zubereitungen gemäss Patentanspruch 1, enthaltend den Farbstoff der Formel (ä&fcc (a)

OCH, OCH,

(a)

HO S SO,H

10. Zubereitungen gemäss Patentanspruch 1, enthaltend den Farbstoff der Formel fßßxfr. (b)

209808/1468

m -25

SO,H

OCH

OCH

-NH-CO-HN

SO-H

SO H

^(b)

SO H.

11. Zubereitungen gemäss Patentanspruch 1, enthaltend den Farbstoff der Formel tiii^ (c)

OH HO^-^Mlo/^^

OH

NH-CO-:

SO H

SO H.

12. Verwendung der Zubereitungen geraäss Patentanspruch 1 zum Färben von Papier.

. Der Farbstoff der Formel

OH

(c)

HO₃S

HO,S

OH (c)

. Verwendung der Farbstoffe der Formeln Färben von Papier.

Der Patentanwalt :

209808MA68