DE1768109B1 - Process for obtaining tetraalkyl lead - Google Patents
Process for obtaining tetraalkyl leadInfo
- Publication number
- DE1768109B1 DE1768109B1 DE19681768109 DE1768109A DE1768109B1 DE 1768109 B1 DE1768109 B1 DE 1768109B1 DE 19681768109 DE19681768109 DE 19681768109 DE 1768109 A DE1768109 A DE 1768109A DE 1768109 B1 DE1768109 B1 DE 1768109B1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- solvent
- lead
- sump
- tetraalkyl lead
- tower
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 32
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 24
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 16
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 14
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 12
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 10
- 239000006079 antiknock agent Substances 0.000 claims description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 21
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- 239000000047 product Substances 0.000 description 16
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 13
- XOOGZRUBTYCLHG-UHFFFAOYSA-N tetramethyllead Chemical compound C[Pb](C)(C)C XOOGZRUBTYCLHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 9
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 8
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 7
- AKQLMPYETLTCQC-UHFFFAOYSA-N tetramethylplumbane toluene Chemical compound C1(=CC=CC=C1)C.C[Pb](C)(C)C AKQLMPYETLTCQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- WSLDOOZREJYCGB-UHFFFAOYSA-N 1,2-Dichloroethane Chemical compound ClCCCl WSLDOOZREJYCGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 6
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 6
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 5
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 5
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 description 4
- 150000002611 lead compounds Chemical class 0.000 description 4
- 238000001256 steam distillation Methods 0.000 description 4
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 3
- AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N alumane Chemical class [AlH3] AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000007792 gaseous phase Substances 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 206010010774 Constipation Diseases 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 description 2
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 2
- -1 pro-hydrocarbon Chemical class 0.000 description 2
- 238000011027 product recovery Methods 0.000 description 2
- PAAZPARNPHGIKF-UHFFFAOYSA-N 1,2-dibromoethane Chemical compound BrCCBr PAAZPARNPHGIKF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000237858 Gastropoda Species 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 229910000978 Pb alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 150000001350 alkyl halides Chemical class 0.000 description 1
- 125000002947 alkylene group Chemical group 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 150000004820 halides Chemical class 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 1
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 description 1
- 238000005201 scrubbing Methods 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 238000009423 ventilation Methods 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
- C07F7/24—Lead compounds
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Tetraalkylblei-Verbindungen, im besonderen Tetra- das Tetraalkylblei aus dem Inertgasstrom zu geäthylblei und Tetramethylblei, sind als Antiklopf- winnen.Tetraalkyl lead compounds, in particular tetra the tetraalkyl lead from the inert gas stream to geäthylblei and tetramethyl lead, are used as anti-knock winnings.
mittel bekannt. Sie können nach zahlreichen Ver- Es wurde nun gefunden, daß die oben aufgezeigfahren hergestellt werden, von denen eines die Um- ten Nachteile bei der Gewinnung von Tetraalkylblei setzung einer Legierung aus Blei und einem Alkali- 5 aus seinem Gemisch mit nicht kondensierbaren Inertmetall, insbesondere Natrium, mit einem Alkyl- gasen durch ein Verfahren vermieden werden könhalogenid ist. Ein Beispiel einer solchen Umsetzung nen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man das kann durch folgende Formel wiedergegeben werden: tetraalkylbleihaltige Gasgemisch über einem Lösungs-medium known. You can, after numerous tests, It has now been found that the above have been shown are produced, one of which has the major disadvantages in the production of tetraalkyl lead setting of an alloy of lead and an alkali 5 from its mixture with non-condensable inert metal, especially sodium, can be avoided with an alkyl gas by a process halide is. An example of such an implementation, which is characterized by the fact that the can be represented by the following formula: gas mixture containing tetraalkyl lead over a solution
mittelsumpf, wobei das Lösungsmittel üblicher Be-medium sump, whereby the solvent is usual
4 JNaFb + 4 L-H3U ίο standteil der Antiklopfmittels ist, mit einem aus dem4 JNaFb + 4 LH 3 U ίο is part of the anti-knock agent, with one of the
->- (CH3)4Pb + NaU + 3 Pb· Lösungsmittelsumpf abgeleiteten und gekühlten Teil-> - ( CH 3) 4 Pb + NaU + 3 Pb · Solvent sump diverted and cooled part
Bei technischen Verfahren, denen diese Reaktion des Sumpflösungsmittels wäscht und aus den im zugrunde liegt, werden im allgemeinen Ausbeuten Sumpf wieder vereinigten Lösungsmitteln einen Teil von 80 bis 90% erhalten. als Tetraalkylbleilösung abzieht, gegebenenfalls dasIn technical processes where this reaction of the bottom solvent washes and from the im is the basis, yields of sump again combined solvents are a part in general from 80 to 90% obtained. subtracts as a tetraalkyl lead solution, optionally the
Diese Verfahren werden im allgemeinen sowohl 15 noch tetraalkylbleihaltige Inertgas über Kopf abführt,
in Gegenwart verschiedener Katalysatoren oder und das abgezogene Sumpflösungsmittel durch
Katalysatorsysteme, wie auch in Gegenwart von frisches Lösungsmittel ersetzt.
Kohlenwasserstoff-Verdünnungsmitteln durchgeführt, Nach dem Verfahren dieser Erfindung kann dasThese processes are generally both discharged from inert gas still containing tetraalkyl lead, in the presence of various catalysts or the sump solvent withdrawn by catalyst systems, as well as in the presence of fresh solvent.
Hydrocarbon diluents carried out according to the process of this invention can
um die Umsetzung und die Umsetzungsprodukte gebildete Tetraalkylblei und der dieses gegebenenfalls steuern und handhaben zu können. Nach der Um- 20 begleitende Kohlenwasserstoff auf einfache Weise aus setzung, unabhängig davon, ob diese diskontinuier- einem oder mehreren inerten Gas- oder Abgaslich oder kontinuierlich durchgeführt wird, muß die strömen gewonnen werden, so daß die Gesamtausgewünschte Tetraalkylbleiverbindung aus einer Re- beute an Produkt bei den technischen Verfahren aktionsmasse gewonnen werden, die das gebildete verbessert wird.Tetraalkyl lead formed around the reaction and the reaction products and any of this to be able to control and handle. After the um- 20 accompanying hydrocarbon in a simple manner settlement, regardless of whether this is discontinuous, one or more inert gases or exhaust gases or carried out continuously, the stream must be obtained so that the overall desired Tetraalkyl lead compound from a yield of product in technical processes action mass can be obtained, which is improved.
Tetraalkylblei, Natriumchlorid, Blei, überschüssiges 25 Nachfolgend wird die Erfindung an Hand einer Alkylhalogenid, Katalysator und andere Stoffe ent- Zeichnung näher erläutert. Die Zeichnung zeigt ein hält, die während der Reaktion entstanden sind. Fließschema des erfindungsgemäßen Verfahrens, wo-Eine der Möglichkeiten zur Gewinnung des gebilde- bei die verschiedenen Abschnitte des Verfahrens ten Tetraalkylbleis besteht darin, die Reaktionsmasse teilweise im einzelnen und im Querschnitt gezeigt in An- oder Abwesenheit beträchtlicher Wasser- 30 sind.Tetraalkyl lead, sodium chloride, lead, excess 25 The invention is based on a Alkyl halide, catalyst and other substances according to drawing explained in more detail. The drawing shows a that arose during the reaction. Flow sheet of the process according to the invention, where-one the possibilities for gaining the educated in the various sections of the process th tetraalkyl lead consists of the reaction mass partially shown in detail and in cross section in the presence or absence of considerable water.
mengen der Dampfdestillation zu unterwerfen. Zur Obwohl das erfindungsgemäße Verfahren allgemeinto subject quantities to steam distillation. Although the method according to the invention in general
Durchführung der Dampfdestillation wird die Re- bei der Herstellung von Tetraalkylbleiverbindungen aktionsmasse auf mechanische Weise, z. B. mit Hilfe anwendbar ist, wird es im folgenden an Hand der von Schnecken oder anderen im Reaktionsgefäß an- Herstellung von Tetramethylblei in Gegenwart von gebrachten Förderanlagen aus dem Reaktionsgefäß 35 Toluol beschrieben. Im einzelnen zeigt die Zeichin die Destillationsvorrichtung transportiert, wobei nung, wie das Inertgas, das Anteile an Tetramethylder Transport dadurch unterstützt wird, daß man blei und Toluol oder andere flüchtige Kondensate, die Reaktionsmasse mit einem inerten Gas umgibt, z. B. Aluminiumverbindungen, enthält, aus einer dessen Druck den Transport unterstützt. Dampfdestillation-, Produktgewinnungs- oder Her-Performing steam distillation is the most common in the production of tetraalkyl lead compounds action mass in a mechanical way, e.g. B. is applicable with the help, it is in the following with reference to the of snails or others in the reaction vessel to produce tetramethyl lead in the presence of conveying systems brought from the reaction vessel 35 toluene described. The drawing shows in detail the distillation device transported, whereby voltage, like the inert gas, the tetramethylder Transport is supported by the fact that lead and toluene or other volatile condensates, surrounding the reaction mass with an inert gas, e.g. B. aluminum compounds contains, from a whose pressure supports the transport. Steam distillation, product recovery or production
Während des Transports der Reaktionsmasse zu- 40 Stellungsanlage über die Leitung 10 eingeführt und sammen mit dem Inertgas werden gewisse Mengen dem Dampfwäscher 11 zugeführt wird, in dem es an Inertgas durch die Dampfdestillationsvorrichtung mit wäßriger alkalischer Lösung gewaschen wird, oder andere Entlüftungsmittel in Freiheit gesetzt. die in den Dampfwäscher 11 über die Leitung 12 Dieses Ablassen von Inertgas hat ein Verdampfen und 5 eingeführt wird, so daß eine im ersten Sumpfdes gebildeten Tetraalkylbleis und des Kohlenwasser- 45 gefäß 13 bei 14 gezeigte gewaschene Gasphase und stoff-Verdünnungsmittels, des Katalysators und von eine wäßrige Flüssigkeitsphase 15 erhalten wird. Nebenprodukten zur Folge. Sollten die flüchtigen Aluminiumverbindungen oderDuring the transport of the reaction mass to 40 position system introduced via line 10 and Together with the inert gas, certain amounts are fed to the steam scrubber 11, in which it is washed on inert gas through the steam distillation device with aqueous alkaline solution, or other ventilation means set free. into the steam scrubber 11 via line 12 This discharge of inert gas has an evaporation and 5 is introduced, so that one in the first sump des Tetraalkyl lead formed and the hydrocarbon 45 vessel 13 shown at 14 and washed gas phase material diluent, the catalyst and an aqueous liquid phase 15 is obtained. By-products. Should the volatile aluminum compounds or
Die bislang unternommenen Anstrengungen, den andere Stoffe im Inertgasstrom der Leitung 10 inVerlust des gebildeten Tetraalkylbleis und des ange- folge ihrer Menge oder Beschaffenheit durch Konwendeten Kohlenwasserstoffes während des Trans- 50 densation zum Verstopfen des Dampfwäschers 11 ports zu verhindern, waren vor allem wegen des führen, so können zusätzliche Mengen wäßriger alka-Wasserdampfes in dem Ablaßglasstrom zum Scheitern lischer Lösung über die Leitung 9 dem eintretenden verurteilt. Die bekannten Verfahren sehen vor, das Inertgasstrom beigemengt werden. Wird das erfin-Tetraalkylblei enthaltende Ablaßgas durch ein dungsgemäße Verfahren zur Gewinnung von Tetra-Kühlersystem zu führen und das gebildete Tetra- 55 alkylblei aus einem Inertgasstrom verwendet, der alkylblei sowie den dieses gegebenenfalls begleiten- keine oder praktisch keine flüchtige Aluminiumverden Kohlenwasserstoff zu kondensieren; jedoch führt bindung oder ähnliche Stoffe enthält, so kann der hierbei infolge der Siedepunkte des Tetraalkylbleis Dampfwäscher 11 umgangen oder völlig weggelassen und der verwendeten Kohlenwasserstoffe der beglei- werden und das produkthaltige Inertgas ohne Vortende Wasserdampf zur Eisbildung im Kühler und 60 behandlung direkt dem Dampfraum 14 zugeführt zu dessen Verstopfung. Auch die aus aluminium- werden.The efforts made so far, the other substances in the inert gas stream of the line 10 in a loss of the tetraalkyl lead formed and of what is used, as a result of its amount or nature Hydrocarbons during the trans- densation to clog the steam scrubber 11 Ports to prevent were mainly because of the lead, so additional amounts of aqueous Alka water vapor can be created in the drain glass stream to failure lischer solution via line 9 to the incoming sentenced. The known processes provide for the inert gas stream to be added. Becomes the invented tetraalkyl lead containing discharge gas by a proper method for obtaining Tetra cooler system to lead and the tetra 55 alkyl lead formed from an inert gas stream used, the alkyl lead and the possibly accompanying it - no or practically no volatile aluminum verden To condense hydrocarbon; However, it may contain binding or similar substances in this case, due to the boiling points of the tetraalkyl lead, steam scrubber 11 is bypassed or completely omitted and the hydrocarbons used to be accompanying and the product-containing inert gas without a front end Water vapor for ice formation in the cooler and 60 treatment is fed directly to the steam chamber 14 to its constipation. Even those made of aluminum.
haltigen Katalysatoren oder Cokatalysatorsystemen Im Behälter 13, der die wäßrige flüssige Phase 15containing catalysts or cocatalyst systems In the container 13, which the aqueous liquid phase 15
stammenden flüchtigen Aluminiumverbindungen und eine erste organische Flüssigkeit 16 enthält, neigen zur Kondensation innerhalb des Kühlersystems befindet sich ein erster Sumpf. Die organische flüssige und zu dessen Verstopfung. Dieses Verstopfen 65 Phase 16 von diesem ersten Sumpf wird über die macht die gegenwärtig vorhandenen Kühlersysteme Leitung 17 durch die Pumpe 18 und über die Leitung unwirksam und verurscaht den Verlust von wert- 19 zum Kühler 20 geführt, wo die erste organische vollem Tetraalkylblei, da es nicht möglich war, flüssige Phase mit Hilfe einer Kochsalzlösung aufcontaining volatile aluminum compounds originating from and a first organic liquid 16, tend to condensation inside the cooler system there is a first sump. The organic liquid and to its constipation. This clogging 65 phase 16 of this first sump is via the makes the currently existing cooling systems line 17 through the pump 18 and over the line ineffective and causes the loss of valuable 19 led to the cooler 20, where the first organic full tetraalkyl lead, as it was not possible to make the liquid phase with the help of a saline solution
3 43 4
eine Temperatur von etwa — 23 bis etwa 10° C ge- teil an Produkt aus dem Inertgas im Turm 30 unda temperature of about -23 to about 10 ° C. part of the product from the inert gas in the tower 30 and
kühlt werden kann, die in den Kühler 20 über die den letzten kleineren Anteil des Produkts im Turmcan be cooled in the cooler 20 over the last smaller portion of the product in the tower
Leitung 21 eintritt und ihn über die Leitung 22 51 zu entfernen, der dem Turm 30 im wesentlichenLine 21 enters and to remove it via line 22 51, the tower 30 substantially
wieder verläßt. Die gekühlte erste organische flüssige gleicht. Wenn man das erfindungsgemäße Verfahrenleaves again. The chilled first organic liquid resembles. If you use the inventive method
Phase vom Kühler 20 wird dem Turm 30 über die 5 in dieser Weise durchführt, wird die zweite ge-Phase from the cooler 20 is carried out to the tower 30 via the 5 in this way, the second is carried out
Leitung 31 zugeführt, wo sie im Gegenstrom mit der waschene Gasphase, die den Turm 30 verläßt, überLine 31 is fed, where it is in countercurrent with the scrubbed gas phase that leaves the tower 30 over
gewaschenen Gasphase 14 vom Behälter 13 in Kon- die Leitung 50 dem unteren Teil des Turms 51 zu-washed gas phase 14 from the container 13 into the conduit 50 to the lower part of the tower 51
takt gebracht wird. Ein Teil 32 mit geeigneter Fül- geführt, wo sie im Gegenstrom mit organischerclock is brought. A part 32 with suitable filling is carried out, where it is in countercurrent with organic
lung oder anderen Kontaktmitteln, z. B. Destillations- Waschflüssigkeit aus dem Sumpf 52 im Bodenteil desment or other contact means, e.g. B. distillation washing liquid from the sump 52 in the bottom part of the
platten, kann im Turm 30 vorgesehen werden, um io Turms 51 in Kontakt gebracht wird. Die organischeplates, can be provided in the tower 30 in order to bring the tower 51 into contact. The organic
einen guten Kontakt der flüssigen und gasförmigen Flüssigkeit wird über die Leitung 53 abgeführt unda good contact of the liquid and gaseous liquid is discharged via line 53 and
Phasen zu ermöglichen. Nach dem Waschen kehrt über die Pumpe 54 durch die Leitung 55 dem KühlerTo enable phases. After washing, the pump 54 returns through line 55 to the cooler
die erste organische flüssige Phase in den Kessel 13 56 und vom Kühler 56 dem Kopfteil des Turms 51the first organic liquid phase into the boiler 13 56 and from the cooler 56 to the top of the tower 51
zurück und setzt sich mit der organischen flüssigen über die Leitung 57 zugeführt. Wie im Kühler 20,back and continues with the organic liquid supplied via line 57. Like in cooler 20,
Phase 16, zusammen mit darin enthaltenem extra- 15 durchläuft eine gekühlte Salzlösung den Kühler 56Phase 16, together with the extra 15 contained therein, passes a cooled salt solution through the cooler 56
hiertem Tetramethylblei und Toluol, ab. Das aus der über die Leitung 58 und verläßt diesen über die Lei-hated tetramethyl lead and toluene. The from the line 58 and leaves this via the line
gewaschenen Gasphase gewonnene Tetramethylblei tung 59, wobei die organische Flüssigkeit auf einewashed gas phase recovered Tetramethylblei device 59, the organic liquid on a
und Toluol werden zusammen mit der ersten orga- Temperatur von etwa — 23 bis etwa 10° C abgekühltand toluene are cooled together with the first orga- temperature from about -23 to about 10 ° C
nischen Flüssigkeit aus dem System als Produkt über wird. Die zweite gewaschene organische Flüssigkeits-niche liquid from the system as product is over. The second washed organic liquid
die Leitung 33 zur Pumpe 34 abgeführt und dann 20 phase fließt im Turm 51 abwärts zum Sumpf 52, derthe line 33 discharged to the pump 34 and then 20 phase flows in the tower 51 down to the sump 52, the
als Verfahrensprodukt über die Leitung 35 ent- über die Leitung 61 mit dem ersten Sumpf 16 soas a process product via the line 35 to the first sump 16 via the line 61 see above
nommen. verbunden ist, daß sich die das Produkt enthaltendetook. is connected that the containing the product
Durch Verwendung des Stegs 40, der in dem Be- organische Flüssigkeit innerhalb des Sumpfes 52By using the web 40, which is in the organic liquid within the sump 52
halter 13 angebracht ist, wird die erste organische nicht über das Niveau der Verbindungsleitung 61Holder 13 is attached, the first organic is not above the level of the connecting line 61
Flüssigkeitsphase mit Ausnahme der zur Gewinnung 25 steigert und die überschüssige produkthaltige orga-Liquid phase with the exception of the one for recovery 25 increases and the excess product-containing organic
des Produkts abgeführten Menge in dem Kessel zu- nische Flüssigkeit zum Sumpf 16 im Behälter 13of the product discharged in the kettle with liquid to the sump 16 in the container 13
rückgehalten, und man läßt die wäßrige Flüssigkeits- fließt, um zum ersten Waschen im Turm 30 ver-retained, and the aqueous liquid is allowed to flow in order to be used for the first washing in the tower 30
phase 15 in den wäßrigen Sumpf 41 überfließen, wo wendet und anschließend zur Produktgewinnung ab-phase 15 overflow into the aqueous sump 41, where turns and then to product recovery
sie über die Leitung 42 über eine Pumpe 43 abgeführt geführt zu werden. Eine wäßrige Phase, die im zwei-they are discharged via the line 42 via a pump 43. An aqueous phase, which in the two-
und im Kreislauf dem Dampfwäscher 11 über die 30 ten Sumpf 52, wie bei 60 gezeigt, vorhanden seinand in the circuit to the steam scrubber 11 via the 30 th sump 52, as shown at 60, be present
Leitung 44 zugeführt wird, die sich mit der Leitung kann, kann gleichfalls zum ersten Sumpf im BehälterLine 44 is fed, which can be connected to the line, can also go to the first sump in the container
12 vereinigt. Sofern erforderlich, können Teile der 13 fließen, um sich mit der dortigen wäßrigen Phase12 united. If necessary, parts of 13 can flow to become associated with the aqueous phase there
verschmutzten, wäßrigen alkalischen Lösung aus dem 15 zu vereinigen.to combine dirty, aqueous alkaline solution from the 15.
System über die Leitung 45 entfernt und dem System Wenn die Anlage unter Verwendung von zweiSystem via line 45 removed and the system if the facility using two
über die Leitung 46 wieder frische wäßrige alkalische 35 Kontakttürmen betrieben wird, kann eine reine orga-fresh aqueous alkaline contact towers are operated again via line 46, a pure organic
Lösung zugeführt werden. nische Waschflüssigkeit dem System der beidenSolution are supplied. niche washing liquid to the system of the two
Bei längerem Betrieb des Verfahrens kann es not- Sümpfe zugeführt werden; es wird jedoch vorgewendig oder zweckmäßig sein, eine kontinuierliche zogen, es über die Leitung 63 nur mit einer Menge oder diskontinuierliche wäßrige alkalische Wäsche zu beschicken, die im wesentlichen gleich der Menge in Turm 30 vorzusehen, um ein Entstehen von Ab- 40 ist, die zur Gewinnung des Produkts entfernt wird, lagerungen in dem Kontaktteil 32 oder dem gegebe- Auf diese Weise wird eine reine organische Waschnenfalls vorhandenen Entnebelungsabschnitt ober- flüssigkeit zur Entfernung der verbleibenden Spurenhalb des Kontaktabschnitts zu verhindern. Für diesen mengen an Produkt aus der gasförmigen Phase ver-FaIl kann die wäßrige alkalische Lösung aus der wendet, die in den Turm 51 eintritt. Die sich mit der Leitung 12 in der gewünschten Menge über die 45 Leitung 48 vereinigende Verbindungsleitung 64 ist Leitung 8 durch die Leitung 6 oder 7 oder durch vorgesehen, um Anteile an organischer Flüssigkeit beide Leitungen zugeführt werden. zu dem ersten Sumpf 16 zu pumpen, um gegebenen-If the process is operated for a longer period of time, it can be added to emergency sumps; however, it becomes headland or be expedient to a continuous pulled, it via line 63 only with a crowd or to charge discontinuous aqueous alkaline wash substantially equal to the amount to be provided in tower 30 in order to generate waste 40, which is removed for the recovery of the product, deposits in the contact part 32 or the given Existing defogging section to prevent superfluous to remove the remaining traces half of the contact section. For this amount of product from the gaseous phase, the case can turn the aqueous alkaline solution that enters the tower 51 from. Which deals with the Line 12 is in the desired amount via the connecting line 64 combining line 45 Line 8 through line 6 or 7 or provided through to portions of organic liquid both lines are fed. to pump to the first sump 16 in order to
Sofern erforderlich, im allgemeinen in einem Vo- falls das gewünschte Niveau beizubehalten, und dasIf necessary, generally to maintain the desired level in one incident, and that
lumen, das dem zur Gewinnung des Produkts ent- im wesentlichen produktfreie Inertgas, das den Turmlumen, which is the essentially product-free inert gas that is used to recover the product and which flows through the tower
fernten Volumen entspricht, kann dem System reine 50 51 verläßt, kann über die Leitung 65, ohne die Luftremote volume corresponds to the system pure 50 51 leaves, can via the line 65 without the air
organische Waschflüssigkeit von einem nicht aufge- zu verunreinigen, in die Atmosphäre abgeleitet oderorganic scrubbing liquid from one not to be contaminated, discharged into the atmosphere or
zeigten Vorratsbehälter über die Leitung 66 zur gegebenenfalls zur Wiederverwendung in einemshowed storage containers via line 66 for possible reuse in one
Leitung 47 und dann durch die Leitung 48 zugeführt Inertgassystem gewonnen werden,Line 47 and then fed through line 48 inert gas system are obtained,
werden. In der Praxis kann die Absorption des gebildetenwill. In practice, the absorption of the formed
Bei den meisten Ausführungsformen des Verfah- 55 Tetraalkylbleis und des gegebenenfalls anwesendenIn most embodiments of the process, tetraalkyl lead and that optionally present
rens wird die Konzentration der gewünschten Pro- Kohlenwasserstoffs in nur einer Kolonne erreichtrens, the concentration of the desired pro-hydrocarbon is achieved in just one column
dukte in der zweiten gewaschenen Gasphase, die den werden; es wird jedoch bei der Behandlung einesproducts in the second scrubbed gas phase, which become the; however, it will help in treating one
Turm 30 über die Leitung 50 verläßt auf ein Mini- Tetramethylblei und Toluol enthaltenden InertgasesTower 30 via line 50 relies on an inert gas containing mini-tetramethyl lead and toluene
mum gesenkt, und die Ablaßgasphase kann entweder vorgezogen, wenigstens zwei Absorptionstürme zumum is lowered, and the exhaust gas phase can either be preferred to at least two absorption towers
zur Wiederverwendung als Inertgas vorgesehen oder 60 verwenden, die, wie oben beschrieben, in Reiheintended for reuse as inert gas or use 60, as described above, in series
in die Atmosphäre abgelassen werden. Wenn man in arbeiten.be vented into the atmosphere. When you work in.
dieser Weise mit einem Ein-Turm-System arbeitet, Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird eine ist es zweckmäßig, reine organische Waschflüssigkeit organische Flüssigkeit verwendet, die dem gewünschin der erforderlichen Menge über die Leitung 67 ten Tetraalkylblei in den nachfolgenden Verfahrensaus der Zuführungsleitung 66 dem Teil der Wasch- 65 stufen zugegeben oder mit ihm vermischt werden flüssigkeit zuzuführen, der zum Kühler 20 gepumpt kann. Erfolgt die Gewinnung von Tetramethylblei wird. oder des Tetramethylblei-Toluol-Gemisches nachworks in this way with a one-tower system. In the method according to the invention, a it is advisable to use pure organic washing liquid organic liquid that corresponds to the desired the required amount through line 67 th tetraalkyl lead in the subsequent process from the supply line 66 to the part of the washing 65 stages or mixed with it to supply liquid which can be pumped to the cooler 20. Tetramethyl lead is extracted will. or the tetramethyl lead-toluene mixture according to
Es kann zweckmäßig sein, nur den größeren An- dem erfindungsgemäßen Verfahren, so wird Vorzugs-It may be appropriate to only use the major features of the process according to the invention, so preference is given to
weise ein Alkylendihalogenid, z. B. Äthylendichlorid oder Äthylendibromid, als organische Flüssigkeit verwendet.wise an alkylene dihalide, e.g. B. ethylene dichloride or ethylene dibromide, used as the organic liquid.
Das die zu gewinnende Tetraalkylbleiverbindung enthaltende Inertgas kann dem erfindungsgemäßen Verfahren praktisch bei jedem Druck und jeder Temperatur zugeführt werden. Im Interesse der leichteren Verfahrensdurchführung und der einfacheren Konstruktion der Anlagen wird das erfindungsgemäße Verfahren im allgemeinen bei Atmosphärendruck durchgeführt, wobei die Temperatur des das Produkt enthaltenden Inertgases, das dem erfindungsgemäßen Verfahren zugeführt wird, innerhalb der bekannten Grenzen der thermischen Stabilität des zu gewinnenden Tetraalkylbleiprodukts liegen sollte. Bei der Herstellung von Tetramethylblei und seiner Gewinnung nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird es vorgezogen, daß die das Tetramethylblei oder das Tetramethylblei-Toluol-Gemisch enthaltenden Gasdämpfe mit einer Temperatur von etwa 15 bis etwa 55° C und vorzugsweise mit einer Temperatur von etwa 30 bis etwa 50° C zugeführt werden.The inert gas containing the tetraalkyl lead compound to be obtained can correspond to the invention Process can be applied at practically any pressure and temperature. In the interests of the lighter The implementation of the method and the simpler construction of the systems is that according to the invention Process generally carried out at atmospheric pressure, the temperature of the product containing inert gas, which is fed to the process according to the invention, within the known Limits of the thermal stability of the tetraalkyl lead product to be obtained should be. In the preparation of of tetramethyl lead and its recovery by the process according to the invention it becomes it is preferred that the gas vapors containing the tetramethyl lead or the tetramethyl lead-toluene mixture at a temperature of about 15 to about 55 ° C and preferably at a temperature of about 30 to about 50 ° C can be supplied.
Wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren nur ein Kontaktturm verwendet, so sind ausreichende Mengen an organischer Waschflüssigkeit erforderlich, die auf Temperaturen unterhalb des Siedepunktes des zu gewinnenden Tetraalkylbleis abgekühlt sind. In der bevorzugten Ausführungsform, in der Tetramethylblei-ToIuol-Gemische gewonnen werden, wird vorzugsweise Äthylendichlorid bei einer Temperatur von etwa —5 bis etwa 2° C zum Waschen der gasförmigen Phase verwendet, so daß die den einzelnen Turm verlassenden gewaschenen Inertgasdämpfe eine Temperatur von etwa 0 bis 15° C aufweisen.If only one contact tower is used in the method according to the invention, then sufficient Quantities of organic washing liquid required, which are at temperatures below the boiling point of the tetraalkyl lead to be recovered have cooled. In the preferred embodiment, in the tetramethyl lead-toluene mixture are obtained, is preferably ethylene dichloride at a temperature of about -5 to about 2 ° C for washing the gaseous Phase used so that the washed inert gas vapors leaving the individual tower have a temperature of about 0 to 15 ° C.
Bei der Ausführungsform zur Gewinnung von Tetramethylblei-Toluol-Gemischen unter Verwendung von zwei Türmen in Reihe wird vorzugsweise ausreichend gekühltes Äthylendichlorid den beiden Türmen zugeführt, so daß die den ersten Turm verlassende Gasphase eine Temperatur von etwa 7 bis 13° C und die den zweiten Turm verlassenden Dämpfe eine Temperatur von etwa 0 bis 5° C aufweisen. In the embodiment for obtaining tetramethyl lead-toluene mixtures using of two towers in series, preferably sufficiently cooled ethylene dichloride is added to the two Towers supplied so that the gas phase leaving the first tower has a temperature of about 7 to 13 ° C and the vapors leaving the second tower have a temperature of about 0 to 5 ° C.
4545
In einem typischen Beispiel eines erfindungsgemäßen Arbeitsverfahrens zur Gewinnung von Tetramethylblei und Toluol aus einem Stickstoffgasstrom wurde ein Dampf mit einer Konzentration von 57 Gewichtsprozent Stickstoff, 40,2 Gewichtsprozent Tetramethylblei-Toluol-Gemisch und 2,8 Gewichtsprozent Wasser, mit einer Temperatur von 38 bis 43° C einem Gaswäscher zugeführt, wo sie mit einer 4gewichtsprozentigen wäßrigen Natriumhydroxidlösung gewaschen wurden. Die so gewaschenen Dämpfe wurden dann einem ersten Turm zugeführt, wo sie im Gegenstrom mit einer solchen Menge von Äthylendichlorid bei einer Temperatur von ungefähr C gewaschen wurden, daß die den ersten Turm verlassende, gasförmige Phase eine Temperatur von etwa 10° C aufwies.In a typical example of a working method according to the invention for obtaining Tetramethyl lead and toluene from a nitrogen gas stream became a vapor with a concentration of 57 percent by weight nitrogen, 40.2 percent by weight tetramethyl lead-toluene mixture and 2.8 percent by weight Water at a temperature of 38 to 43 ° C is fed to a gas scrubber, where it is treated with a 4 weight percent aqueous sodium hydroxide solution were washed. The so washed Vapors were then fed to a first tower, where they countercurrently with such an amount of Ethylene dichloride was washed at a temperature of about C that the first tower leaving, gaseous phase had a temperature of about 10 ° C.
Die gewaschenen Dämpfe vom Kopf des ersten Turms wurden dem Boden eines zweiten Turms zugeführt, wo sie im Gegenstrom mit Äthylendichlorid in Kontakt gebracht wurden, das dem Turm bei einer Temperatur von etwa 0° C zugeführt wurde. Die gewaschenen Dämpfe traten in den zweiten Turm mit einer Temperatur von etwa 10° C ein und verließen ihn mit einer Temperatur von etwa 2° C. Beide Türme waren im wesentlichen gleich und enthielten 2zöllige Prall-Stahlringe in einer Höhe, die etwa drei theoretischen Böden in jedem Turm entsprach. Jeder Turm wurde praktisch bei atmosphärischem Druck betrieben.The washed vapors from the top of the first tower were fed to the bottom of a second tower, where they were brought into contact in countercurrent with ethylene dichloride, which is at the tower a temperature of about 0 ° C was supplied. The washed vapors entered the second Tower with a temperature of about 10 ° C and left it with a temperature of about 2 ° C. Both towers were essentially the same and contained two-inch steel impact rings at a height that corresponded to about three theoretical floors in each tower. Each tower was practically at atmospheric Pressure operated.
Die Konzentration des Natriumhydroxids in der wäßrigen, alkalischen Lösung wurde durch Zugabe von 25 Gewichtsprozent wäßriger Natriumhydroxidlösung auf etwa 4 Gewichtsprozent gehalten. Frisches Äthylendichlorid wurde dem Sumpf des zweiten Turms nach Bedarf zugeführt, um die Menge an Äthylendichlorid-Tetramethylblei -Toluol - Gemisch, das aus dem Sumpf unter dem ersten Turm entfernt wurde, auszugleichen.The concentration of the sodium hydroxide in the aqueous alkaline solution was increased by adding maintained from 25 weight percent aqueous sodium hydroxide solution to about 4 weight percent. Fresh Ethylene dichloride was added to the sump of the second tower as needed to increase the amount of Ethylene dichloride-tetramethyl lead-toluene - mixture that is removed from the sump under the first tower was to balance.
Etwa 90 «Vo der Tetramethylblei-Toluol-Gemisches in der Dampfbeschickung wurden im ersten Turm gewonnen und eine Gesamtmenge von etw 99% des Tetramethylblei-Toluol-Gemisches im Ausgangsdampfbeschickungsstrom wurde im Zwei-Turm-System gewonnen. Bezogen auf die Gesamtmenge des nach einem Verfahren ohne Verwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellten Tetramethylbleis, wurde bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens eine um etwa 4 bis 5 Vo höhere Gesamtausbeute an Tetramethylblei erhalten. Ähnliche Ausbeuten werden erhalten, wenn andere Tetraalkylbleiprodukte nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelt werden.About 90% of the tetramethyl lead-toluene mixture in the steam feed was recovered in the first tower and a total of about 99% of the Tetramethyl lead-toluene mixture in the exit steam feed stream was won in the two-tower system. Based on the total amount of the after a process without using the Tetramethyl lead produced according to the invention, when using the inventive method Process obtained an overall yield of tetramethyl lead that is about 4 to 5% higher. Similar Yields are obtained when other tetraalkyl lead products according to the invention Procedures are dealt with.
Claims (3)
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US62701467A | 1967-03-30 | 1967-03-30 | |
| US677714A US3403495A (en) | 1967-10-24 | 1967-10-24 | Tetraalkyllead recovery process |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1768109B1 true DE1768109B1 (en) | 1970-09-16 |
Family
ID=27090319
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19681768109 Withdrawn DE1768109B1 (en) | 1967-03-30 | 1968-04-01 | Process for obtaining tetraalkyl lead |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE1768109B1 (en) |
| FR (1) | FR1559447A (en) |
| GB (1) | GB1208158A (en) |
-
1968
- 1968-03-18 GB GB1294268A patent/GB1208158A/en not_active Expired
- 1968-03-29 FR FR1559447D patent/FR1559447A/fr not_active Expired
- 1968-04-01 DE DE19681768109 patent/DE1768109B1/en not_active Withdrawn
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| None * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB1208158A (en) | 1970-10-07 |
| FR1559447A (en) | 1969-03-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE884358C (en) | Process for the purification of technical phosphoric acid | |
| DE1592324C3 (en) | Process for the purification of a water-containing ammonia gas contaminated with hydrogen sulfide | |
| DE2038320B2 (en) | Non-aqueous hydrogen peroxide solutions | |
| DE1768109C (en) | Process for the production of tetraalkyl lead | |
| DE1768109B1 (en) | Process for obtaining tetraalkyl lead | |
| DE2065782B2 (en) | Process for the extraction of aromatic hydrocarbons from a hydrocarbon mixture in a multi-stage system | |
| DE1101377B (en) | Process for the preparation of anhydrous hydrazine | |
| DE1618385B2 (en) | METHODS AND DEVICES FOR THE EXTRACTION OF AZINES AND / OR. OR HYDRAZONES FROM THESE MIXTURES | |
| DE1668398C3 (en) | Process for the production of pure phthalic anhydride | |
| DE863940C (en) | Process for removing alcohol from a vinyl ether-alcohol mixture | |
| DE1948428B2 (en) | PROCESS FOR OBTAINING NH LOW 3 AND H LOW 2S FROM A LIGHT HYDROCARBONS, HYDROGEN AND H LOW 2S AND NH LOW 3 INITIAL SOLUTION | |
| DE1618217A1 (en) | Process and device for the continuous oxidation of organic compounds | |
| DE2540292C3 (en) | Process for the pre-purification of 1,2-dichloroethane | |
| DE1242579B (en) | Process for the recovery of hydrochloric acid from a gas mixture obtained by the catalytic oxidation of hydrogen chloride gas with an oxygen-containing gas | |
| DE1261622B (en) | Process for the removal of highly viscous organic sulfur compounds from a wash liquor, which have formed during the separation of carbon dioxide and hydrogen sulfide from raw gases in the alkali wash liquor | |
| DE1620186A1 (en) | Process for the preparation of pure 5-amino-4-chloro-2-phenylpyridazin-3-one | |
| DE946059C (en) | Device for the continuous implementation of reactions using reflux cooling | |
| EP0084674A1 (en) | Process for the purification of residual sulphuric acid | |
| DE917246C (en) | Process for the preparation of benzene feed | |
| DE712784C (en) | Process for the direct production of practically pure hexachloroethane from perchlorethylene and chlorine | |
| DE1812820C (en) | Process for the separation of tetra = fluoroethylene | |
| DE1618385C3 (en) | ||
| DE2650829B2 (en) | ||
| DE1618385C2 (en) | Methods and devices for the production of azines and / or. or hydrazones from mixtures containing them | |
| DE2820394A1 (en) | PROCESS FOR OXIDATING P-METHYLBENZOIC ACID |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
| EHJ | Ceased/non-payment of the annual fee |