DE1767801A1 - Verfahren zur Herstellung von gefriergetrocknetem,sofort loeslichem Kaffee - Google Patents

Description

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General goods Corporation 2jF. August 1970

Verfahren zur Herstellung von gefriergetrocknetem, sofort löslichem Kaffee

. Die Erfindung betrifft die Herstellung eines verbesserten löslichen Kaffeeprodukts von verbessertem Geschmack und ^^^

Aroma und insbesondere die Verarbeitung von Kaffee-Extrakt zu einem körnigen gefriergetrockneten Produkt,

Die Gefriertrocknung ist bis zu einem Entwicklungsstand vorangetrieben worden, an welchem sie als eines der erfolgversprechendsten Verfahren zur Verdampfungskonzentration von Kaffee-Extrakt angesehen wird. Wegen der Kosten für die Sublimation von Wasser aus einem Extrakt mit normalem Peststoff gehalt, der normalerweise nicht über 20 - j50 Gew.-^ liegt, ist es jedoch wünschenswert, den Extrakt vor dem Gefriertrocknen zu konzentrieren. Hierdurch kann der Gefriertrocknungszyklus verkürzt und können die mit der Gefriertrocknung zusammenhängenden Kosten gesenkt werden. ätk

C. Einer der Hauptvorteile der Gefriertrocknung besteht in der Möglichkeit, die gewünschten Gesohmak- und Aromastoffe erhalten zu können, vorausgesetzt, daß die Temperaturen des Extrakts so niedrig gehalten werden, daß sowohl ein Geschmaok- oder Aromaverlust als auch eine Verschlechterung dieser Komponenten infolge der Verarbeitung vermieden werden. Durch die Gefrierkonzentration wirdmußerdem jegliche stärkere Verschlechterung der Geschmack- und Aromaanteile infolge des Feuchtigkeitsentzugs aus dem nor-

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malen Perkolator-Abfluß vor dem Gefriertrocknen vermieden. Dennoch bestehen Schwierigkeiten bei der Anwendung der Technik der Gefrierkonzentration auf die Gefriertrocknung von Kaffee.

Kaffee-Extrakt, d.h. beispielsweise ein 20 - ^O Gew.-^ an Peststoffen enthaltender Perkolatorsud aus einer gemahlenen Röstkaffeecharge, der von einer Perkolatorsäule oder einem anderen Extraktionsgefäß geliefert wird, enthält sowohl gelöste Gase als auch Teer- und Wachsbestandteile. Wenn die gelösten Gase, typischerweise CO₂, bei der Handhabung des Extrakts vor oder während der Gefrierkonzentration einer Rührwirkung ausgesetzt werden, tragen sie in beträchtlichem Ausmaß zur Tendenz zur Schaumbildung bei. Da die Gefrierkonzentration andererseits eine vergleichsweise langzeitige Temperatursenkung erfordert, um sowohl eine Kristallisation als auch eine fortgesetzte Temperaturverminderung zur Ermöglichung einer Abtrennung von Wasser in Porm von Eiskristallen vom Kaffee-Extrakt zu bewirken, wird die Tendenz des Extrakts zu einer Ausfällung von Wachs- und Teer-Rückständen verstärkt. Wenn man berücksichtigt, daß die Gefrierkonzentration im allgemeinen eine längere Kristallisationsstufe einschließt, bei welcher der Extrakt während einer Zeitspanne von ein bis zwei Stunden auf tiefen Temperaturen gehalten wird, ist es offensichtlich, daß das Problem der Wachsausfällung infolge der Kristallisation oder der nachfolgenden Abtrennung, beispielsweise durch Zentrifugieren, ziemlich stark zutage tritt. Der während dieser Zeitspanne der Kristallisation unterworfene Kaffee-Extrakt wird außerdem zwecks Kristallkernbildung und zur Förderung des fortschreitenden Wachstums von Wasser-Eiskristallen gerührt, wobei alle diese mechanischen Behandlungen eine Tendenz des Extrakts, in der Kristallisationsvorrichtung selbst zu schäumen, begünstigen. Von noch größerer Bedeutung ist die Tatsache, daß die Mutterlauge, die beispielsweise durch die Zentrifugalkraft in einer kontinuierlich oder chargenweise arbeitenden Korb-Zentrifuge '

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von den Wasser-Eiskristallen abgetrennt werden soll, mit ziemlicher Wahrscheinlichkeit zum Schäumen in der Zentrifuge selbst neigt.

Der während des Zentrifugieren bei der Gefrierkonzentration entstehende Schaum überfließt die Aufnahmebehälter für die Mutterlauge, wobei dieser Überlauf nicht verwendet werden kann. 'Außerdem kann der Schaum eine Geschmackverschlechterung hervorrufen, wenn er sich über eine längere Zeitspanne hinweg auflösen kann. Dieser Schaum bedeutet daher nicht nur einen Verlust an Kaffee-Feststoffen, sondern macht schließlieh eine Stillsetzung der Gewinnunganlage erfor- tP^ derlich. Außerdem können sich die in der Mutterlauge enthaltenen Teer-Rückstände, welche als Teil eines aus Wasser und Eis bestehenden Schlamms in die Zentrifuge eintreten, am Zentrifugensieb selbst absetzen und hierdurch das Abtrennvermögen der Zentrifuge weitgehend einschränken und sie schließlich unwirksam machen,

Da die Aufgabe der Gefrierkonzentration in einer möglichst maximalen Heraufsetzung des Feststoffgehalts des Extrakts vor dem Gefriertrocknen und mithin in einer Verminderung der dem Gefriertrocknungsvermögen entgegenwirkenden Belastung besteht, schränken diese Schaumbildungs- und Entwachsungsprobleme weitgehend die Möglichkeit einer Durch- w

führung einer Gefrierkonzentration ein, bei welcher ein Feststoffgehalt von wesentlich mehr als ^0% erzielt werden könnte.

Aus diesem Grund besteht ein Bedarf für ein Verfahren zur Verbesserung der Tendenz von Kaffee-Extrakt zur Schaum- , bildung und zur Ausschaltung der mit der Wachsausfällung zusammenhängenden Probleme unter gleichzeitiger Lieferung einer Mutterlauge, die schließlich unter Gewährleistung , eines Produkts des gewünschten Geschmacks gefriergetrocknet werden kann. Insbesondere besteht ein Bedarf für ein

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Verfahren zur Lieferung eines Produkts, das frei von allen Ausfällungen oder "Flecken", d.h. von unlöslichen Stoffen ist, welche durch die Arbeitsschritte der Gefrierkonzentration und Gefriertrocknung in.das Produkt hineingelangt sind und Vielehe sich nach der Zubereitung in der Tasse als unerwünschte und abstoßende Feststoffe zeigen. Dieses Problem der Verunreinigung ist im wesentlichen dasselbe Problem wie die Wachsentfernung beim Gefrierkonzentrieren, so daß die Ausschal tuns des einen Problems auch zur Beseitigung des anderen führt«

Diese Aufgaben werden bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung von gefriergetrocknetem,, sofort löslichem Kaffee, bei welchem wässriger Kaffee-Extrakt eingefroren und der gefrorene Stoff gefriergetrocknet wird, dadurch gelöst, daß der wässrige Kaffee-Extrakt zunächstzwecks Ausfällung von Wachs-Feststoffen, die dann durch Zentrifugieren unter einem Druck von mindestens etwa

2,11 kg/cm abgetrennt werden, gekühlt und danach zur Abscheidung von Eis weiter gekühlt wird, und daß anschließend das Eis unter Zurücklassung eines konzentrierten, für das endgültige Gefriertrocknen verwendbaren Extrakts mit einem Feststoffgehalt von mehr als 35/& abgetrennt wird.

Erfindungsgemäß wird somit ein industriell üblicher Extrakt mit einem Feststoffgehalt im Bereich von 20 - J50^ und typischerweise von 25 - 28$ und mit einer Temperatur von etwa 88 - 93°C auf eine Temperatur von 4,5 - 15,6°C gekühlt und JO min bis 2 Std. lang bzw· so lange auf dieser Temperatur belassen, bis alle wachsartigen, ausfällbaren Bestandteile durch bekannte Zentrifugier- oder Abtrennverfahren abtrennbar geworden sind. Der Extrakt wird anschließend vom Vorbehandlungsgefäß zu einem Abscheidergefäß, beispielsweise einer Zentrifuge, überführt und in

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der Abtrennzone unter einem Druck von wesentlich mehr als etwa 2,11 kg/cra^ und typiseherweise im Bereich von 2,1 - 5,5 k:g/cm^ gehalten. Bei der Abtrennung der Wachs-Rückstände von der abgestandenen Lauge unter dem Einfluß von Zentrifugalkräften wird somit im Abseheidergefäß ein beträchtlicher, auf die Lauge einwirkender Überdruck aufrechterhalten, der gewährleistet, daß die gelösten Gase in Lösung gehalten werden und eine Schaumbildung bei der Wachsabtrennung in beträchtlichem oder φ störendem Ausmaß vermieden wird.

Dieser Überdruck wird durch Regulierung der die' Lauge vom Vorbehandlungs- bzw. Absetzbehälter zum Abscheider fördernden Pumpe α.dgl. Fördereinrichtung sowie der in der Zentrifuge selbst erzeugten Zentrifugalkraft in Verbindung mit einer entsprechenden Öffnungseinstellung der Drosselvorrichtung im Auslaß des Abscheiders hervorgebracht. Die zwischen dem Entwachsungs- bzw. Absetzbehälter und dem Abscheider angeordnete Pumpe kann von beliebiger Art sein, vorzugsweise wird eine Zentrifugal- bzw. Kreiselpumpe verwendet. Der Abscheider selbst kann mit herkömmlichen Drehzahlen von 5000 - 6000 U/min betrieben werden, bei welchen ™ Fliehkräfte von mehr als 1000 G und bis zu 5000 G, üblicherweise im Bereich von etwa 4000 G erzeugt werden. Die Drosselwirkung am Auslaß zum Abscheidergefäß sollte so bemessen sein, daß der Durchsatz an geklärtem Extrakt beschränkt ist, wodurch gewährleistet wird, daß im Abscheider ein ausreichender Druck aufrechterhalten bleibt, während er zur Verhinderung einer Gasentwicklung in ausreichendem Maß gefüllt gehalten wird. Diese Drosselung erfolgt durch eine Durchsatzbeschränkung, so daß die Extrakt-Durchsatzmenge vom Abscheider im entsprechenden Verhältnis zur Extrakt-Zufuhrmenge zum Abscheider geregelt und hierdurch eine Druckminderung unter den oben genannten Bereich vermieden wird.

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Im Anschluß an die Drosselstelle wird der Extrakt vor dem Einführen in die Gefrierkonzentrationszone in einen einfachen Speicherbehälter eingeleitet.

Der auf diese Weise geklärte Extrakt erleidet einen Peststoffverlust von 0,5 - 2$. Der teilweise oder praktisch von Wachsen befreite und im wesentlichen schaumfreie Extrakt kann dann zu einem Kristallisator überführt werden, in welchem er einer TemperatürSenkung ausgesetzt wird, durch welche seine Temperatur unter allgemein bekannten Kristallisationsbedingungen von seinem Eisbildungspunkt auf eine Temperatur von etwa -9,5 bis 3,9°C gesenkt werden kann. Üblicherweise kristallisiert ein Anteil an vorhandenem Wasser bei einer Temperatur von etwa 3,j53°C zu Eis, wodurch die gewünschte Konsistenz des Extrakts in Form eines Wasser-Eis-Schlamms hervorgebracht wird, welcher anschließend weiter gekühlt werden kann, um einen größeren Anteil an Eiskristallen zu erzeugen. Diese Kristallisation kann in einem mit Wandabstreifern versehenen Wärmetauscher in einem passenden Gefäß mit Kühlmantel erfolgen, auf dessen Oberfläche der Extrakt ständig einer Temperatursenkung ausgesetzt wird, so daß das V/asser schließlich zu Eis kristallisiert. Wie bei Kristallisatoren mit Wandabstreifern üblich, wird das aus dem Wasser gebildete Eis durch die Abstreifwirkung einer Rührschaufel oder einer Reihe solcher Schaufeln von den Kristallisatorwanden abgetragen. In den meisten Kristallisatoren wird der Extrakt im Bereich an der Oberfläche des KUhlgefäßes unterkühlt und wird das Eis abgekratzt oder anderweitig abgetragen, um Wasser-.Eiskristallkerne zu erzeugen, durch welche das weitere Wachstum von Eiskristallen begünstigt wird.

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Das Absetzen von Teer-Rückständen an der Kristallisatorwand, wodurch die Wärmeübertragung behindert werden würde, wird vermieden. Bei der Behandlung des so geklärten Extrakts sind die im Kristallisator entstehenden Eiskristalle selbst beim anschließenden Zentrifugieren leichter behandelbar, wobei angenommen wird, daß sie leichter von etwa eingeschlossenen Kaffee-Feststoffen befreit werden können. Die für die Förderung des Extrakts zum Kristallisator verwendeten Geräte und Pumpen bleiben vergleichsweise frei von störendem Schlamm g^ oder anderen Rückständen, welche eine häufige Reinigung oder ^ eine zeitweilige Stillegung der Ausrüstung erforderlich machen wirden.

Die Mutterlauge des im folgenden als "angereicherter Extrakt" bezeichneten kristallisierten "Extrakts" kann ohne weiteres und ohne die bei Schaumbildung entstehenden Schwierigkeiten beispielsweise mittels Pumpen zur Abscheiderzone überführt worden, in welcher die angereicherte Lauge und das aus dem Wasser gebildete Eis zentrifugiert werden, um eine Phasenauftrennung zu erreichen. Das aus dem Wasser gebildete Eis wird in Form eines Betts bzw. Kuchens gesammelt, während die angereicherte Laugenphase mit oder ohne Überdruck auf 4M

physikalischem Weg abgetrennt wird. In den offenen Bereichen ^ der Abßcheidersieböffnungen, über welche die angereicherte Phase durch das angesammelte Wasser-Eiskristall-Bett hindurchgelassen wird, tritt nur ein Mindestmaß an Wachsablagerung auf. Die Abtrennung erfolgt unter Atmosphärendruck oder geringfügig erhöhtem Druck, wobei die beim Zentrifugieren gebildete Schaummenge unterhalb der Menge liegt, durch welche das Ver- · fahren undurchführbar werden würde. Im Vergleich zur Masse des angereicherten Extrakts wird nur eine so kleine Menge an

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Schaum erzeugt, daß sie ohne weiteres durch Stehenlassen vernichtet oder wahlweise als Teil der Extraktphase verwendet werden kann. Vorzugsweise kann der angereicherte Extrakt innerhalb der Ausrüstung über längere Zeitspannen von typischerweise 10 - JO min hinweg zentrifugiert werden; während dieser Zeitspanne werden in den Eiskristallen eingeschlossene Feststoffe sowie die Peststoffe in der angereicherten Laugenphase selbst wirksam entfernt. Das Eis wird mit einem Mindestmaß an darin enthaltenen Feststoffen, beispielsweise nur etwa 1 - 5 % Feststoffe, erhalten und kann nach der Gewinnung aus der Zentrifuge geschmolzen und konzentriert werden. Der angereicherte Extrakt kann aufeinanderfolgenden Kristallisationsschritten unterzogen und anschließend zentrifugiert werden; wahlweise kann der Extrakt auch einem einzigen Kristallisationsschritt unterzogen und anschließend einmal zentrifugiert werden, worauf der angereicherte Extrakt ebenfalls auf erfindungsgemäße Weise weiter kristallisiert und weiter zentrifugiert werden kann, indem geklärte Lauge verwendet wird, die so vorbehandelt worden istj daß sie ein Mindestmaß an wacheartigen Rückständen und störenden Tendenzen zur Schaumbildung vor, während oder nach der Kristallisation besitzt.

Nach der Rückgewinnung besitzt die angereicherte Lauge einen Feststoffgehalt von 35 - 45 %, typischerweise etwa 40#, und befindet sich nunmehr in einem Zustand, in welchem sie weiterverarbeitet werden kann, typischerweise mittels eines Band-Gefrierverfahrens, bei welchem der Extrakt einer AbleitkUhlung auf einer WärmeabfubJovorrichtung unterzogen wird, wie sie beispielsweise in der USA-Patent-'schrift 5 255 ^20 beschrieben ist. Die Lauge wird vorzugsweise langsam während einer längeren Zeitspanne von mehr als 10 min eingefroren, wobei die gewünschten Farbeffekte,

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nämlich eine dunkle Färbung in Trockenproduktform, erreicht werden. Üblicherweise wird der angereicherte Extrakt durch Ablagerung auf einer Band-Gefriereinrichtung eingefroren., wobei er in einem Bett mit einer Dicke von etwa 1j5 mm verfestigt

Als Hilfsmittel für das erfindungsgemäße Gefrierkonzentrations-Verfahren kann wahlweise ein Schaumbildungsmittel verwendet werden, beispielsweise ein gasförmiges Medium, wie Luft, vorzugsweise jedoch ein Inertgas, wie Stickstoff oder W Kohlendioxyd, das in die Masse der angereicherten Phase eingeblasen wird, während letztere so stark gerührt wird, daß das Gas in Form von Blasen im Extrakt gleichmäßig verteilt wird. Diese Gaseinblasung und Schaumbildung wird so lange durchgeführt, bis die Dichte des aufgeschäumten Extrakts der gewünschten reduzierten Produktdichte entspricht. Typischerweise liegt der bei.diesem Rühren und Gaseinblasen hervorgerufene Überlauf pro Teil des angereicherten, schäumenden Extrakts nach der Schaumbildung gegenüber der Masse des angereicherten Extrakts vor dem Aufschäumen im Verhältnis von■1:1 bis 2:1. Dieser schäumende Extrakt kann auf ähnliche Weise zur Ableitkühlung ^ mit gleichmäßiger Bettdicke auf ein Wärmeübertragungs- . ~~ bzw. -abfuhrband aufgebracht und auf ähnliche Weise zu einer verfestigten Schicht eingefroren werden; wahlweise kann der Extrakt gewünschtenfalls auch in die Form von Strängen oder in andere leicht handhabbare Formen stranggepreßt werden.

Eine weitere Verfeinerung der zuletzt beschriebenen wahlweisen Möglichkeit des Aufschäumens besteht darin, entweder ein festes oder vorzugsweise flüssiges Kühlmittel,

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wie festes Trockeneis oder vorzugsweise flüssiger Stickstoff, in den Extrakt einzuführen, während dieser mechanisch gerührt wird; hierdurch werden gleichzeitig Wasser-Eis-Kristalle und ein schlammiger Schaum gebildet, welcher für das zuverlässige Einfrieren auf einem Band Formstabilität besitzt, so daß die erforderliche Gefrierleistung für die Verfestigung des Schaums herabgesetzt wird. Zur Hervörbringung des bevorzugten Überlaufs wird eine zumindest dem Volumen des verwendeten angereicherten Extrakts entsprechende Menge eines flüssigen Kühlgases, wie Stickstoff, angewandt; im allgemeinen werden jedoch ein bis zwei Teile an flüssigem Stickstoff pro Teil des aufzuschäumenden angereicherten Extrakts eingesetzt. Durch die Verwendung solcher Kühlgase, wie Stickstoff in flüssigem Zustand, wird eine gleichmäßigere Blasenverteilung durch die Matrix des angereicherten Extrakts hindurch erzielt, was zu einem gleichmäßigeren verfestigten, aufgeschäumten Produkt führt. Das für die Hervorbringung dieser Schaumbildung erforderliche Ausmaß an Rührwirkung wird so bemessen, daß ein gleichmäßiges Schema der Gasverteilung und Blasenbildung erzielt wird,

Durch Ausschaltung des Schaums als wesentlicher Faktor in einem geflierkonzentrierten, angereicherten Extrakt kann letzterer auf einer Band-Gefriereinrichtung abgelagert und kann zuverlässig die endgültige Dichte bestimmt werden. Dieses Merkmal des angereicheten Extrakts läßt sich vorteilhaft nicht nur auf einen nicht aufgeschäumten, sondern auch auf einen auf vorher beschriebene Weise aufgeschäumten Extrakt anwenden. Auf diese Weise kann zweck-

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mäßig die gewünschte Menge des Aufschäummittels zugemessen und der Extrakt entsprechend gerührt werden, um auf steuerbare Weise einen aufgeschäumten, angereicherten Extrakt zu erzeugen, der sich in schlammfö'rmigem oder nicht schlammförmigem Zustand, d.h. m$t oder ohne Wasser-Eis-Kristalle, befinden kann. Durch Aufbringung des aufgeschäumten angereicherten Extrakts auf das Gefrierband oder auf eine andere formverfestigende Wärmeübertragungseinrichtung wird ein Bett erhalten, welches eine entsprechende Granulation und Fülldichte gewährleistet. Im Fall eines nicht aufge- Wr schäumten Extrakts, d.h. im Fall eines Extrakts, dem kein zusätzliches Aufschäummittel zugeführt worden ist, läßt . sich mithin die angereicherte Extraktphase ebenfalls auf vorhf^hestimmbare Weise auf der Gefrierstation ablagern und Tlßt sich die gewünschte verfestigte Schicht erzeugen, die sich entsprechend granulieren läßt und in gefriergetrockneter Form gleichförmige Fülldichten gewährleistet.

Di f* auf diese Weise gebildete feste Schicht wird vorzugswp1 r-e vor dem Gefriertrocknen granuliert und vorteilhafterweirveiner Grobp;ranulation auf eine durchschnittliche Teilchengröße unterzogen, bei welcher zumindest 90$ des granulierten Materials auf einem Sieb mit einer Maschen- - W vielte von etwa 0,42 mm (40 mesh U*S. Standard Sieve series) ^ zurückgehalten wird.

Tm allgemeinen zeigt es sich besonders vorteilhaft, den auf diese Weise granulierten Extrakt nach dem Verfahren gemäß der USA-Patentsohrlft j5 365 806 einer Gefriertrocknung zu unterziehen«

Im folgenden ist die Erfindung anhand von Beispielen

näher erläutert. - 12 - '

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Beispiel 1

Kaffee-Extrakt wurde auf herkömmliche Weise auf einen Feststoffgehalt von 22,5$ perkoliert und anschließend wurde der nach dem Perkolieren eine Temperatur Von etwa 90°C besitzende Extrakt auf 29,4°C gekühlt. Der Gehalt an abgesetzter Extraktsubstanz bei dieser Temperatur wurde durch Kreiseltests auf einer DeLaval Gyro-Testing-Zentrifuge bei J545O U/min bestimmt und betrug auf Volumenbasis 0,2$. Dieser Extrakt wurde weiter auf eine Temperatur von 4,5°C gekühlt und 60 min lang auf dieser Temperatur gehalten, um Teere, Wachse und andere im Extrakt enthaltene Sedimente auszufällen. Ein bei diesem Extrakt durchgeführter Kreiseltest ergab nunmehr einen Gehalt von 1$ an abgesetzter Substanz. Der die Sedimente in Form von suspendierten Teeren, Wachsen und anderen unlöslichen Stoffen enthaltende temperaturbehandelte Extrakt wurde dann geklärt, indem er durch eine kontinuierlich arbeitende Entschlammungs-Zentrifuge hindurchgeleitet wurde, die eine Fliehkraft von 900 G und mehr erzeugte und deren Auslaß mit einem Drosselventil zur Aufrechterhaltung eines Überdrucks am Extrakt von K,9 - 5,27 kg/cm² (absolut) während des Zentrifugierens versehen war, wobei die Druckmessung an einem stromauf des Drosselventils gelegenen Punkt erfolgte. Eine typische, bevorzugt verwendete Zentrifuge ist eine solche mit kegelförmigen Abscheiderscheiben, vorzugsweise ein Westphalia-Abscheider Modell SATVI (V-5036), wie er im Westphalia-Bulletin 2656 beschrieben ist, oder eine äquivalente Zentrifuge. Infolge des Durchleitens des Extrakts durch diese Zentrifuge wurden die ausgefällten unlöslichen Stoffe bis auf einen Gehalt an abgesetzter Substanz von unter 0,3 - 0,4 % entfernt. Während dieser

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Arbeitsgänge wurde der Extrakt auf einer Temperatur von unter 21,1⁰C gehalten und wurde der geklärte Extrakt in ein Aufnahmegefäß eingeführt,, um dann einem Gefrierkonzentrat ionsvorgang zugeführt zu werden.

Der entwachste und geklärte Extrakt war nunmehr praktisch schaumfrei und besaß vorzugsweise eine Temperatur von IjT⁰C. Anschließend wurde der Extrakt durch einen Kristallisator hindurchgeschickt, in welchem in der Kaffee-Extraktlösung die Bildung von Eis eingeleitet wurde, indem der Extrakt durch eine Reihe von von Kühlmittel umgebenen Rohren hindurchgeleitet wurde. Während der Eisbildung wurde der Extrakt in den Rohren durch schwingende Arme gerührt, wodurch ein aus Eis und Extrakt bestehender Schlamm gebildet wurde, dessen Eisgehalt etwa 40$ betrug, während der Kaffee-Peststoffgehalt des Kaffee-Konzentrats etwa 35$ betrug. Das Rühren wurde hierbei derart vorgenommen, daß die Eiskristallbildung hauptsächlich im Inneren des die Rohre durchströmenden Extrakts und nicht an den Rohrwandungen stattfand. Der Temperaturunterschied zwischen dem Extrakt und dem Kühlmittel betrug etwa 5*5 11°C und der Eis-Extrakt-Schlamm besaß eine Temperatur von etwa -3>9°C· Der Eis-Extrakt-Schlamm wurde dann durch eine Zentrifuge geleitet, in welcher das Eis vom konzentrierten Extrakt abgetrennt wurde. Hierzu wurde eine Horizontal-Korbzentrifuge mit einer Korbdrehzahl von 2300 U/min und einer mit etwas höherer Drehzahl von 2306 U/min umlaufenden Förderschnecke, welche das Eis vom Korb in einen Schmelzbehälter förderte, verwendet. Die Sieböffnungen der Zentrifuge besaßen eine Größe von etwa 0,2 mm und die offene Siebfläche betrug 32$. Das aus dem Schlamm abgetrennte Eis enthielt etwa 7 -■ 10$ an eingeschlossenen Kaffee-Feststoffen. Bei dieser Abtrennung wurde etwas Schaum erzeugt, der sich an-der Oberfläche des den Abfluß vom Abscheider aufnehmenden Produktbehälters zeigte und dort gesammelt wurde. Die

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Schaumbildung erreichte jedoch kein störendes Ausmaß und der Schaum konnte durch Aufblasen einer mäßigen Dampfmenge auf die schäumende Masse zurückgewandelt werden. Das durch das Zentrifugieren abgetrennte Eis wurde im Schmelzbehälter mittels einer Dampfschlange bei gleichzeitigem Rühren geschmolzen und ergab eine verdünnte Kaffee-Lauge mit einem Gehalt an Kaffee-Peststoffen von etwa 7 - 10 %, welche anschließend durch Hindurchleiten durch einen von der Firma A.P.V. Company, Ltd., Crawley, England, hergestellten APV-Verdampfer, d.h. einen Platten-Wärmetauscher, in welchem die Flüssigkeit erhitzt und in einer Vakuumkammer schlagartig verdampft wird, konzentriert. Die Verdampfung erfolgte unter einem Unterdruck von KQj mm Hg in der Dampfkammer und von 660 mm Hg in der Schnellverdampfkammer, bis die verdünnte Lauge auf etwa denselben Feststoffgehalt wie der zentrifugierte Extrakt, d.h. J>5%» konzentriert war. Die verdampfte Lauge wurde dann mit dem zentrifugierten Extrakt vereinigt, so daß sich praktisch keine Feststoff-Verluste während der Gefrierkonzentration ergaben. Dieser mit der Lauge vereinigte, konzentrierte Extrakt, der im folgenden, ebenso wie vorher, als "angereicherter Extrakt" bezeichnet wird, wurde sodann eingefroren und gefiiergetrocknet.

Während des ganzen Gefrierkonzentrationsvorgangs trat keinerlei Verschmutzung, Zusetzung oder Verstopfung der Abscheiderausrüstung ein, wie dies der Fall war, wenn der Extrakt lediglich auf 4,5°C gekühlt und gefiltert, aber nicht 4o min lang zum Absetzen stehengelassen worden war.

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Beispiel 2

Das Verfahren nach Beispiel 1 wurde mit einem vom Perkolator gelieferten Extrakt mit einem Feststoffgehalt von 27,7 %■ wiederholt/Dieser Extrakt besaß bei 3O,6°C'einen Gehalt an abgesetzter Substanz von 0,4$, gemessen auf einer DeLaval Gyro-Test-Zentrifuge bei 3450 U/min, und wurde dann auf 4,5°C gekühlt und 60 min lang auf dieser Temperatur gehalten, worauf sich der Gehalt an abgesetzter φ Substanz auf 0,8$ erhöhte. Der Extrakt wurde auf die in Beispiel 1 beschriebene Weise durch die dort verwendete Entschlammungs-Zentrifuge geleitet, wobei der Gehalt an abgesetzter Substanz auf 0,4$ reduziert wurde. Das Gefrierkonzentrieren des Extrakts warf keinerlei Schwierigkeiten bozüFilich einer Verschmutzung, Zusetzung oder Verstopfung de- Abseheiderausrüstung auf. Eine Schaumbildung infolge d^_- Abscheidung der Sedimente vom abgestandenen Extrakt war nicht zu beobachten und der zur Gefrierkonzentriereini'icihtunp; überführte. Extrakt ließ sich ohne weiteres •Jn dieser handhaben, ohne Wachs abzuscheiden oder übermäßig •/xx schäumen.

Beispiel 3 . ■ · C

Das Vorfahren nach Beispiel 1 wurde mit dem Unterschied wiederholt, daß der vom Perkolator erhaltene Extrakt einen Gehalt an löslichen Kaffe-Feststoffen von 25,7$ besaß. Der Gehalt dieses Extrakts an abgesetzter Substanz bei 30⁰Q betrug gemäß Messung auf einer DeLaval Gyro-Test-' Zentrifuge bei 3450 ü/min 1,0 Vol.-#. Der Extrakt wurde

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auf 5,O°C veMihlt und 45 min auf dieser Temperatur belassen. Nach dem Absetzen betrug der Gehalt an abgesetzter Substanz dann 2,2 Vol.-$. Der ausgefällte Niederschlag vmrde durch Zentrifugieren in einer Vollmaterial-Behälterzentrifuge, vorzugsweise mit automatischer Entleerung wie bei der vorher beschriebenen Entschlammungsvorrichtung, abgetrennt, so daß ein geklärter Extrakt mit nur 0,15$ an Sedimenten erhalten wurde. Dieser Extrakt verursachte keine Verunreinigung der Abscheidervorrichtung während des Gefrierkonzentrierens.

Beispiel 4

Das Verfahren nach Beispiel 1 wurde bezüglich des Absetzenlassens des Extrakts und der Entfernung der ausgefällten Teere, Wachse und anderen unlöslichen Sedimenten wiederholt. Anschließend wurde der Extrakt in einer Reihe von drei jeweils von einem ein Kühlmittel enthaltenen Mantel umschlossenen Rohren kristallisiert. Die Rohre bildeten ,Oberflächenabstreifer-Wärmetauscher der von der Firma. Votator Division of Chemetron Corporation hergestellten Art, bei welchen die Eiskristalle von den Innenflächen der Kristallisatorrohrwandungen abgestreift werden. In dieser Vorrichtung erfolgte eine schnelle Eiskristallbildung, wobei die gebildeten Eiskristalle gegenüber den im Kristallisator gemäß Beispiel 1 gebildeten Eiskristallen klein waren. Der Temperaturunterschied zwischen dem Kühlmittel μηά dem Extrakt betrug 22 - 39°C, wobei der aus dem. Eis und dem Extrakt bestehende Schlamm eine Temperatur von -5,O⁰C, einen Eisgehalt von 40$ und eine Peststoffkonzentration von 40$ besaß. Das in dem vom Kristallisator gelieferten Schlamm enthaltene Eis wurde durch Zentrifugieren in einer Baker Perkins-Horizontalzentrifuge unter Anwendung eines Chargenverfahrens abge-

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trennt, bei welchem der Schlamm in eine Laugen*· und eine Eisphase aufgetrennt und das auf dem Korb der Zentrifuge zurückgehaltene Eis entfernt wurde. Die eine Oberfläche von 0,42 m besitzende Zentrifuge wurde mit einer Zufuhrge-* schwindlgkeit von 31,8 kg/min mit Schlamm beschickt, um eine gleichmäßige Eisverteilung zu erreichen. Die Zentrifugendrehzahl betrug 1700 U/min. Für die Abtrennung des Eises wurde ein Nylön-Elnfadenfiltertuch mit einer Maschenweite von 0,177 mm (SO mesh U.S. Standard Sieve) auf einem rostfreien Stahlsieb mit einer Maschenweite von 2,5-8-mm (8 mesh) verwendet. Eisbetten von bis zu etwa 76 mm Tiefe erwiesen sich als brauchbar. Das abgetrennte Eis wurde dann geschmolzen, und auf die gleiche Konzentration wie der zentrifugierte Extrakt, d.h. auf 40$, eingedampft, so daß die löslichen Feststoffe praktisch zu 100$ rückgewonnen wurden.

Bei dieser Behandlung traten keinerlei Schwierigkeiten bezüglich eines Verschmutzens oder Verstopf ens der- Abscheideraus-, rüstung infolge der Gefrierkonzentration auf, während sich bei der Verarbeitung von nicht abgesetztem'bzw. abgestandenem Extrakt Schwierigkeiten bezüglich einer Verstopfung der Aus-* rüstung ergaben, wodurch das Verfahren undurchführbar wurde,

Abwandlungen der vorstehend beschriebenen Verfahren wurden mit praktisch gleichen Ergebnissen erprobt. Diese verschie-s denen Abwandlungen und Änderungen des Gefrierkonzentrationsverfahrens sind im Hinblick auf den Absetzschritt unwesentlich, welcher eine wichtige Vorbedingung für alle Gefrierkonzentrations-Arbeitsgänge unter Verwendung mechanischer AbscheiderausrUstungen, wie Siebe oder Filter, zur Abtrepnun,g des Eises vom konzentrierten Extrakt darstellt.

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Obgleich die Erfindung vorstehend in Verbindung mit speziellen Beispielen zur Hervorbringung einer einwandfreien Waehsentfernung in einem geklärten Extrakt, der durch Kristallisatoren unterschiedlicher Bauart geleitet werden soll, beschrieben ist, können innerhalb des Rahmens der Erfindung selbstverständlich auch ander»Äbscheidervorrichtungen als die vorstehend beschriebenen angewandt werden. Ebenso ist zu beachten, daß die durch die Gefrierkonzentration gewonnene angereicherte Extraktphase auch auf die in der USA-Patentschrift 3 3^5 806 beschriebene Weise eingefroren, granuliert und gefriergetrocknet werden kann. Gleichermaßen kann der angereicherte Kaffee-Extrakt nach dem Verfahren

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gemäß der USA-Patentschrift J 309 779 aufgeschäumt wie aufgeschlämmt werden. Aus diesem Grund sollen die Offenbarungen dieser vorgenannten USA-Patentschriften zur voll*» ständigen Beschreibung der Verfahren zur Behandlung des fertigen gefrierkonzentrierten, angereicherten Extrakts für die nachf&gende Gefriertrocknung einen Teil der stehenden Beschreibung bilden.

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Claims (1)

1. Verfahren zur Herstellung von gefriergetrocknetem, sofort löslichem Kaffee, bei welchem wässriger Kaffee-Extrakt eingefroren und der gefrorene Stoff gefriergetrocknet wird, dadurch gekennzeichnet, daß der wässrige Kaffee-Extrakt zunächst zwecks Ausfällung von Wachs-Feststoffen, die dann durch Zentrifugieren unter einem Druck von mindestens etwa 2,11 kg/cm abgetrennt werden, gekühlt und danach zur Abscheidung von Eis weiter gekühlt wird, und daß anschließend das Eis unter Zurücklassung eines konzentrierten, für das endgültige Gefriertrocknen verwendbaren Extrakts mit einem Feststoffgehalt von mehr als 55$ abgetrennt wird.

.?'. Vorfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Extrakt auf eine Temperatur von unter 15,6°C abgekühlt und mindestens 10 min lang auf dieser Temperatur belassen wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Extrakt unter einen Druck von 2,1 - 5,27 kg/cm^ gesetzt wird, während er mit 900- bis 5000-facher Schwerkraft zentrifugiert wird.

4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der konzentrierte Extrakt während einer Zeitspanne von mindestens 10 min auf > eine Temperatur unterhalb seines eutektischen Punkts _ ₍. gekühlt wird. / < ' M

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Neue Unterlagen (Art. 7 § l Abs. 2 Nr. I Sau 3 des Änderunosfle*. v. 4.9. »967

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5· Verfahren nach einem der voranp/ohenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der konzentrierte Extrakt vor dem Gefrieren mittels eines Inertgases auf einen Überlauf von mindestens 1:1 aufgeschäumt wird.

6. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein gasförmiges Medium in den konzentrierten Extrakt eingeblasen wird, der gerührt und gekühlt wird, so daß ein schlammiger öohaurn gebildet wird, welcher dann durch weitere Kühlung verfestigt wird, worauf die verfestigte Masse granuliert und gefriergetrocknet wird.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß dem Konzentrat vor dem Gefriertrocknen 0,5 - 3*0$ Wachse entzogen wurden und daß doa Konzentrat vor dem Gaseinblasen und Rühren praktisch schaumfrei ist.

8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7* dadurch gekennzeichnet, daß bei der Bildung des schlammigen Schaums Wassereiskristalle im Schlamm erzeugt werden.

.9. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Rühren während der Schaumbildung derart vorgenommen wird, daß ein gleichmäßiges Schema der Gasverteilung und Blasenbildung gewährleistet wird ·-,""."■■

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß der schaumige Schlamm durch Kondukt ionsirilhlung auf einer Band-Gefriervorrichtung während einer Zeitspanne von mindestens 10 min verfestigt wird. . . . ■ - ?1 -

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M. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadir-oh cekenm'-eichnet, daß das Eis mittels einer Zr-rurLfufie vorn konzentrierten Extrakt abgei"^v>ona;, und unter Bildung eines verdünnten Kaffee-E-trakts ■■"'esct'.ino.U'.ca wird, weicher dann konzentriert und r-.lt den vorher konaentr Lerten Extrakt vereinigt wird.

]?. Verfahren nach Anspruch if, dadurch gekennzeichnet, daß die verdünnte Lösung eine Kaffeefeststoff-Konzentration von 7 - 10^ besitzt und durch V/ärmeaustausoh-Verdampfunn; im Vakuum auf einen Feststoff.-.■•ehalt von mehr als 35$ verdampft vrlrd.

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