DE1767797A1 - Verfahren zur Herstellung von Natriumtripolyphosphat - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von NatriumtripolyphosphatInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Natriumtripolyphosphat von hoher Reinheit.
Die Herstellung des Natriumtripolyphosphats hat sich zuerst in die Richtung der Verwendung von elektrothermischer
Phosphorsäure entwickelt, deren hohe Reinheit keine technologischen Probleme stellt. Durch deren Neutralisierung mit
Na2CO3 in einem solchen.Verhältnis, daß die Endlösung ein
Gemisch von Mononatrium- und Dinatriumphosphat im Verhältnis
von 1 : 2 enthält, Trocknung dieses Gemisches und Calcinierung des so erhaltenen Kristallgemisches, wird Natriumtripolyphosphat
von hoher Reinheit hergestellt.
Durch Wachsen des Bedarfs an Natriumtripolyphosphat und auch wegen der hohen Kosten der elektrothermischen
Phosphorsäure wurde das Problem der Verwendung von nach dem Naßverfahren erhaltener Phosphorsäure gestellt. Obwohl
diese in immer größeren Mengen gebraucht wird, ist eine ganze Reihe von Problemen bezüglich der Entfernung
der in der nach dem Naßverfahren erhaltenen Phosphorsäure vorliegenden Verunreinigungen, und zwar: Fluor, Eisen,
Aluminium, Calcium, Schwefelsäure, noch nicht vollkommen und zufriedenstellend gelöst.
Bei dem üblichen Herstellungsverfahren von Natriumtripolyphosphat,
wird die Reinigung der nach dem Naßverfahren erhaltenen Phosphorsäure in mehreren Stufen durchgeführt.
In der ersten Stufe findet die Entfernung der freien Schwefelsäure entweder durch Bariumsalze oder durch Rohphosphat
statt und anschließend die Filtration der erhaltenen Suspension. In der nachfolgenden Stufe werden Fluor-Ionen mit
Natriumcarbonat gefällt, und die klare Lösung geht weiter zur Neutralisierung zwecks Gewinnung des vorstehend erwähnten
Phosphatgemisches. Während der Neutralisierung der Phosphorsäure wird der Rest* an Verunreinigungen in Form von
Calcium-, Aluminium- und Eisenphosphaten aus der Lösung gefällt, da auch diese vor der Trocknung-Calcinierung entfernt
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werden mil ssen.
Es ist noch ein weiteres Reinigungsverfahren der nach dem Naßverfahren erhaltenen Phosphorsäure bekannt, das die
Entfernung der Verunreinigungen vor der Neutralisierung mit NaOH gestattet und das auf der Kristallisation beruht. In
der ersten Stufe wird die nach den Naßverfahren erhaltene Phosphorsäure, mit einem etwa 3oXigem PpO^-Gehalt, mit NH,
bis zu einem pH-Wert, der der Bildung von Monoammoniumphosphat entspricht, neutralisiert, wobei die meisten der anwesenden
Verunreinigungen gefällt werden. Nach deren Absonderung durch Zentrifugieren, wird die Monoammoniumphosphat-Mutterlösung
mit Natriumhydroxyd im Kolverhältnis Na-O : P2 0C von 1 : * umgesetzt, wobei die Bildung der Kristal
le des NaNHi-HPO1.-Mischsalzes stattfindet. Nach ihrer Ausscheidung
werden diese Kristalle durch Erhitzen in einer 2/3 nC NaOH-Lösung'gelöst, deren Verhältnis so errechnet
wird, daß das Gemisch von Kristallen NaHpPO1. + 2Na2HPO1, erhalten
wird und auch NH,, das abdestilliert und zur ersten Reinigungsstufe zurückgeführt wird.
Die vorliegende Erfindung beseitigt die mit der mehrstufigen Reinigung zusammenhängenden angeführten Nachteile
dadurch, daß nach der Extraktion der nach dem Naßverfahren erhaltenen Phosphorsäure mit organischen Lösungsmitteln,
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-Mr-
z.B. mit Butanol, die Neutralisierung des organischen Extraktes,,
als solcher oder nach Reinigung, bei einem pH-Wert von 7,4 bis 7,5 und einer Temperatur von 6o bis 7o°C
in einer einzigen Stufe stattfindet, und zwar mit einer bei 5o°C gesättigten Na2CO,-oder NaOH-Lösung, deren Menge
so errechnet wird, daß ein Molverhältnis NaH2PO2J : 2Na3HPO14
von 1 : 2 erreicht wird. Die vom Butanol abgesonderte Kristallsuspension wird getrocknet und nach dem bekannten
Verfahren calciniert.
Die Ausführung der Erfindung wird durch folgende Beispiele erläutert:
Die nach dem Naßverfahren erhaltene Phosphorsäure, mit
einem PgO^-Gehalt von etwa 3o£, wird mit n-Butanol in einem
Volumen-Verhältnis Lösungsmittel : Säure von 1,5 : 1 in einem Rühr-Dekantierungsapparat mit 9 Extraktionseinheiten extrahiert,
loo g des organischen Extraktes, der folgende Zusammensetzung hat: H3PO21 16,3JS, SO21 o,l*, F o,17*, Fe3O3 ο,οΐβ*,
Al3O3 0,008?, n-Butanol 60,3Z und H3O 22,9%, werden als solcher
oder nach Entfernung von SO2J- und F-Ionen durch Reinigung
unter Rühren mit 45,8 g einer bei 500C gesättigten
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Na2CO,-Lösung (322ig) bei einem pH-Wert von 7,4 und einer
Temperatur von 6o bis 7o°C, die sich aus der Reaktion ergibt, in einem Lösungsmittel-Rückfluß-System neutralisiert.
Das etwa 1%% HpO enthaltende Lösungsmittel wird von der
Kristallsuspension durch Dekantieren abgetrennt, wobei Io7 g Lösungsmittel und 57,ο g einer gesättigten Lösung, die 22,4 g
des Kristallgemisches, 33»6 g Wasser und 1 g Butanol enthält ,v erhalten werden. Das Kristallgemisch wird in einem
Heißgas-Strom bei einer Temperatur von 8o bis 9o°C bis zu einem Wassergehalt von 2 bis, 3% getrocknet, nachdem vorher
1 g NHj.NO, zur Stabilisierung des Endproduktes zugesetzt
wurde. Die heißen Gase werden anschließend zwecks Rückgewinnung des Lösungsmittels gekühlt, und das Lösungsmittel
wird zusammen mit dem beim Dekantieren erhaltenen zur Wasserentfernurtg geleitet, die duroh ein bekanntes Verfahren durchgeführt
wird. Die getrockneten Kristalle, die 99,552 an Phosphatgemisch,
o$3% SO21 und o,oo2£ Pe enthalten, werden bei
25o bis 45o°C zwecks Gewinnung des Natriumtripolyphosphats
nach dem bekannten Verfahren calciniert.
Es wird wie in Beispiel 1 gearbeitet, mit dem Unterschied, daß die Neutralisierung mit 18,5 g einer bei 5o°C gesättigten
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- it -
NaOH-Lösung (öo^ig) unter den gleichen Bedingungen durchgeführt
wird. Nach der Neutralisierung wird der organische Extrakt weiter in derselben Weise verarbeitet.
Das Verfahren gemäß der Erfindung weist folgende Vorteile auf:
Es erlaubt die Gewinnung eines Mononatrium-Dinatriumphosphat-Geraisehes
von einer Reinheit die der von der elektrothermischen Phosphorsäure ausgehenden Produkten vergleichbar
ist.
Die Neutralisierung des Extraktes zwecks Gewinnung des vorstehend genannten Geraisches wird in einer einzigen Stufe
durchgeführt und nicht in drei Stufen wie bei der bisher üblichen Arbeitsweise.
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Claims (1)
- PatentanspruchVerfahren zur Herstellung von Natriumtripolyphosphat von hoher Reinheit durch Neutralisierung mit einer gesättigten Na2CO,- oder NaOH-Lösung des aus Phosphorsäure, Lösungsmittel und Wasser gebildeten organischen Extraktes, der bei der Extraktion der nach dem Naßverfahren erhaltenen Phosphorsäure mit einem organischen Lösungsmittel erhalten wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Neutralisierung in einer einzigen Stufe bei einer Temperatur von 5o bis 600C und einem pH-Wert von 7,1J bis 7,5 zwecks Gewinnung des Gemisches POj1 : Na2HPO^ im Molverhältnis 1 : 2 durchgeführt wird.909881/1293
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