DE1765090A1 - Metal film resistor and method of making the same - Google Patents
Metal film resistor and method of making the sameInfo
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Description
Metallschichtwiderstand und Verfahren zur Herstellung desselben. Es sind verschiedene chemische Verfahren bekannt, welche es ohne Verwendung von elektrischen Strom ermöglichen, Metallschichten, die vorwiegend aus Nickel, Kobalt, Eisen bestehen, auf isolierende Trägerflächen niederzuschlagen, die im allgemeinen aus Platten oder Zylinderkörpern aus Glas, Porzellan, Steatit, Kunstharzen usw. bestehen. Metal film resistor and method of making the same. There are known various chemical processes, which make it possible without the use of electric current, metal layers, cobalt, consist iron predominantly of nickel, deposit on insulating surfaces of the product, in general, from plates or cylindrical bodies made of glass, porcelain, steatite, synthetic resins, etc. exist.
Die erwähnten Metallniederschläge werden dadurch erhalten, dass die Isolierträger in wässrige Lösungen getaucht werden, welche vorwiegend Ionen der Unter-Phosphorsäure oder Salze dieser Säure zusammen mit Salzen der oben erwähnten Metalle enthalten. The metal precipitates mentioned are obtained by immersing the insulating supports in aqueous solutions which predominantly contain ions of sub-phosphoric acid or salts of this acid together with salts of the above-mentioned metals.
Diesen Lösungen werden auch andere Stoffe zugesetzt, um ihre Beständigkeit zu verbessern und den Metallniederschlag regelmgasiger zu gestalten. Other substances are also added to these solutions in order to improve their resistance and to make the metal precipitate more regular.
Es ist ferner bekannt, dass die Gegenstände, auf welchen die Metallschicht niedergeschlagen werden soll, mit empfindlichmachenden wässrigen Lösungen sowie mit anderen ak- tivierenden wässrigen Lösungen vorbehandelt werden müssen. Die erstgenannten Lösungen bestehen im wesentlichen aus wtssrigen Zinnchlorierlösungen, während die zweitgenannten Lösungen aus sehr verdünnten Palladiumohloridlösungen bzw. aus Lösungen anderer Edelmetallohloride bestehen.. Die erhaltenen Metallschichten haften im allgemeinen gut an der Oberfläche der elektrisch isolierenden Träger und weisen je nach ihrer Stärke und ihrer Zusammensetzung ei- nen elektrischen Widerstand je Quadratzentimeter auf,welcher zwischen einigen zehntel@ohm und einigen hunderttausend ohm liegt, so dass sie unter diesem Gesichtspunkt zur Ver- wendung als elektrische Widerstände der normalerweise in elektrischen Geräten angewandten Arten geeignet erscheinen. Die durch chemischen Niederschlag mit den oben genannten Lösungen erhaltenen Metallschichten, in welchen das Reduktionsmittel das Ion der Unter=phosphorsäure ist, bestehen jedoch nicht ausschliesslich aus dem Metall oder den Metal- len, wie Nickel, Kobalt, Eisen, in reinem Zustand oder mit- einander in verschiedenen Verhältnissen gemischt, sondern sie enthalten immer einen gewissen Anteil Phosphor, welcher zwischen einigen Prozenten und zehn und mehr Prozenten schwanken kann, so dass die genannten Schichten als eine Le- gierung oder eine feste Lösung bestehend aus einem oder meh- reren Metallen und aus Phosphor aufgefasst werden können. Der Hauptnachteil der nach diesen chemischen Reduktionsver- fahren erhaltenen Metallschichten, demzufolge $ie nicht un- mittelbar zur Herstellung von elektrischen Widerständen ver- wendbar sind, ist der, dass ihr elektrischer Widerstand und ihr Temperaturkoeffizient sehr unbeständig und mit der Zeit und bei den verschiedenen Verwendungsbedingungen veränder- lich sind. It is also known that the articles on which the metal layer to be deposited, must be pretreated with photosensitizing aqueous solutions as well as with other ac- tivierenden aqueous solutions. The first-mentioned solutions consist essentially of wtssrigen Zinnchlorierlösungen, while the second-mentioned solutions of very dilute Palladiumohloridlösungen or from solutions of other Edelmetallohloride consist .. The metal layers obtained generally adhere well to the surface of the electrically insulating carrier and, depending on its thickness and composition egg NEN electrical resistance per square centimeter, which is between a few tenths @ ohms and several hundred thousand ohms, so that it from this point for encryption use as electrical resistors appear suitable to the types normally used in electrical equipment. The metal layers obtained by chemical precipitation with the above-mentioned solutions, in which the reducing agent is the ion of sub-phosphoric acid , do not, however, consist exclusively of the metal or metals , such as nickel, cobalt, iron, in the pure state or with mixed with each other in different proportions, but they always contain a certain proportion of phosphorus, which can vary between a few percent and ten or more percent , so that the layers mentioned as an alloy or a solid solution consisting of one or more metals and can be understood from phosphorus. The main disadvantage of the metal layers obtained by these chemical reduction processes, as a result of which they cannot be used directly for the production of electrical resistors , is that their electrical resistance and temperature coefficient are very unstable and very unstable over time and under the various conditions of use are changeable .
Durch zweckmässige Wärmebehandlungen erscheint es möglich, die Widerstandsbeständigkeit sowie die Beständigkeit des Temperaturkoeffizienten dieser Widerstände zu verbessern. Diese thermischen Stabilisierungs- bzw. Verbesserungsverfahren sind wohlbekannt und werden normalerweise auch bei jenen Metallschichtwiderständen angewandt, die durch Verdampfen im Vakuum erhalten werden, sowie bei den mit verschiedenen wie Manganin, Konstantan, Nickel-Chrom, usw. bewickelten Widerständen. Using reasonable heat treatments, it seems possible to improve the resistance of resistance and the resistance of the temperature coefficient of resistance. These thermal stabilization or improvement processes are well known and are normally also applied to those metal film resistors obtained by evaporation in a vacuum as well as to those with various types such as manganin, constantan, nickel-chromium, etc. wound resistors.
Die normalerweise angewandte Wärmebehandlung zum Stabilisieren der metallisierten Widerstände, welche durch chemische Reduktion erhalten wurden, besteht darin, dass die Widerstände in einem Ofen während einer Zeit, die zwischen einigen Stunden und einigen zehn Stunden schwankt, auf Temperaturen zwischen 150 und 250°C erwärmt werden.The heat treatment normally used to stabilize the metallized resistors obtained by chemical reduction in that the resistors in an oven during a time that is between some Hours and a few tens of hours fluctuates, to temperatures between 150 and 250 ° C be heated.
Die Widerstände, welche nach dem vorherbeschriebenen chemischen Niederschlag erhalten werden, werden in der Technik als "Vorwertwiderstände" bezeichnet und werden anschliessend einer sogenannten "Sgiralisierungsbearbeitung" unterworfen, welche darin besteht, dass die auf der OberfLäche des Vorwertwiderstandes entlang einer Spirale entfernt wird, welche mit Hilfe geeigneter Mittel, beispielsweise mittels einer herkömmlichen Schleifscheibe, eingeritzt wird. Daraus ergibt sich, dass die metallische, elektrischleitende Schicht in eine Schraubenlinie mit mehreren Windungen verformt wird, so dass der ohm'sche Widerstandswert folglich eine Erhöhung erfährt, welche in der Grössenordnung den hundert und mehrfachen des Anfangswertes des Vorwertwiderstandes liegen kann und der Anzahl der in die Oberfläche des letzteren eingeritzten Windungen verhältnisgleich ist. Nach der Spiralisierung werden die Widerstände mit einer oder mehreren Lack- oder organischen Emailschichten über- zogen oder mit Kunstharzhüllen umgeben, um sie von der un- mittelbaren Berührung mit benachbarten Gegenständen und vor der Luftfeuchtigkeit zu schützen. The resistances which are obtained after the chemical deposition described above are referred to in the art as "pre-value resistors" and are then subjected to a so-called "giralization processing", which consists in the is removed on the surface of the pre-value resistor along a spiral, which is scratched with the help of suitable means, for example by means of a conventional grinding wheel. The result is that the metallic, electrically conductive layer is deformed into a helix with several turns, so that the ohmic resistance value consequently experiences an increase which can be in the order of magnitude of a hundred and more than the initial value of the series resistor and the number of in the surface of the latter incised turns is proportionate. After the spiralization, the resistors are covered with one or more layers of lacquer or organic enamel or surrounded with synthetic resin to protect them from direct contact with neighboring objects and from air humidity .
Es ist schliesslich auch bekannt, dass ein elektrischer Widerstand umso wertvoller ist, je kleiner der absolute Wert seines Temperaturkoeffizienten ist und je grösser die spezifische elektrische Leistung (Watt je Quadratzentimeter) ist, welche der Widerstand verbrauchen kann,obhe dann sein ohm'scher Wert und sein Temperaturkoeffizient Obermässige bleibende Veränderungen erfahren. Finally, it is also known that an electrical resistor is all the more valuable, the smaller the absolute value of its temperature coefficient and the greater the specific electrical power (watts per square centimeter) that the resistor can consume , regardless of its ohmic value and its temperature coefficient experience excessive permanent changes.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren, welches es gestattet, nach der Methode der chemischen Metallisierung Nickel-Phosphor-SchichtwiderstUnde herzustellen, deren Temperaturkoef- fizient oder geringer ± 150 ppm/OC ist und die ge- eignet sind, spezifische elektrische Leistungen zu verbrau- chen, welche bedeutend grösser als jene sind, die für Nickel- Phosphor-Schichtwiderstände normalerweise kennzeichnend sind, welche bei Temperaturen unterhalb 250*C stabilisiert wurden. The invention relates to a method which makes it possible to produce nickel-phosphorus layer resistors , the temperature coefficient of which, using the method of chemical metallization or less ± 150 ppm / OC, and which are suitable overall specific electrical power to consume surfaces which are significantly larger than those that are normally characteristic of nickel-phosphorus layer resistances which were stabilized at temperatures below 250 * C .
Um Temperaturkoeffizienten zu erhal- ten, sieht das erfindungsgemässe Verfahren die Verwendung von wässrigen Lösungen vor, welche ausser dem Ion der Unter- phosphorsäure auch Ionen von Sauerstoffverbindungen den Phosphors mit einer Oxydationszahl von 3 und 5, sowie Aethylendiamintetraessigaäure oder. deren Salze enthalten. Around To obtain temperature coefficients, the method according to the invention provides the use of aqueous solutions which, in addition to the ion of hypophosphoric acid, also contain ions of oxygen compounds, phosphorus with an oxidation number of 3 and 5, as well as ethylenediaminetetraacetic acid or. contain their salts.
Ferner sieht das erfindungsgemrase Verfahren die Stabili- sierung der Vorwertwiderstände bzw. der Widerstände bei Temperaturen über 250°C und zwischen 250°C und 350°C vor. Further, the method provides the erfindungsgemrase stabilize before Vorwertwiderstände or the resistances at temperatures above 250 ° C and between 250 ° C and 350 ° C.
Zur besseren Erläuterung der Erfindung wird nachfolgend ein Vergleich zwischen einem Widerstand, welcher mit ei- ner der herkömmlichen Lösungen erhalten wird, sowie ei- nem Widerstand, welcher nach der Erfindung.erhalten wird, angestellt. Es wird ein Steatitstab mit einem Durchmesser von 2,5 mm und einer Länge von 8 mm verwendet und dieser Stab wird mit der genannten Nickel-Phosphor-Legierung überzogen, wobei im ersten Fall eine herkömmliche Lösung verwendet wird, welche Ionen der Unterphosphorsäure ent- hält und die folgende Zusammensetzung besitzt Nickelaulfat Ni SO V7H20 25 g/1 Natriumhypophosphit Na H2 PO 2.H20 25 g/1 Bernsteinsäure 1 g/1 Natriumsuccinat 25 g/1 Man führt den Niederschlag mit dieser Lösung bei einem pH = und einer Temperatur von 50°C durch. Je nach der Nieder- schlagsdauer, welche zwischen einigen 10 Sekunden und et- lichen 10 Minuten schwanken kann, erhält man Widerstände, welche mit auf ihre beiden Enden aufgesteckten Metallkappen versehen einen Widerstandswert zwischen einigen ohm und Werten in der Grössenordnung von hunderten oder tausenden ahat aufweisen. For a better explanation of the invention will now be a comparison between a resistor, which is obtained with egg ner of the conventional solutions, as well as a resistor, which after Erfindung.erhalten is turned on. It is a Steatitstab mm with a diameter of 2.5 and a length of 8 mm is used and this bar is coated with said nickel-phosphorus alloy while using a conventional solution in the first case, which holds the ions from phosphoric acid corresponds and the following composition has nickel sulfate Ni SO V7H20 25 g / 1 sodium hypophosphite Na H2 PO 2.H20 25 g / 1 succinic acid 1 g / 1 sodium succinate 25 g / 1 The precipitate is carried out with this solution at a pH = and a temperature of 50 ° C through. Depending on the precipitation of time which can vary between a few 10 seconds and et- union 10 minutes to obtain resistors, which provide a resistance value between some with attached on their both ends of metal caps ohm and having values ahat in the order of hundreds or thousands .
Die nach einer Wärmestabilisierung bei einer Temperatur von Z80eC erhaltenen Temperaturkoeffizientswerte sind in all- gemeinen grösser als + 150 ppm/eC, je ohnisohen Viderstandsvert des Widerstanden', wobei beispielsweise die . Yorwertwiderstgnde von 100 ohm einen Temperaturkoeffizien- ten zwischen + 250 und +350 ppm/°C aufweisen. The temperature coefficient values obtained after heat stabilization at a temperature of Z80eC are generally greater than + 150 ppm / eC, each ohnisohen Vidstandsvert of the resistance ', where for example the . Yorwertwiderstgnde of 100 ohm a temperature coefficient of between + 250 and + 350 ppm / ° C.
Es wird nun ein gleicher Stab aus Steatit mit den gleicher Abmessungen mit einer Lösung behandelt, welche die folgende Zusammensetzung besitzt s Nickelsulfat Ni S04 .7H20 25 g Natriumhypophosphit Na H2PO2.H20 25 g Natriumpyrophosphat Na 4 P207.10 H20 50 g Doppelnatriumsalz der Aethylendiamintetraessigsäure 30 g Doppelnatriumphosphat Na 2H#0 4 a12H 2 O 7 g !r destilliertes H20 1000 cm3 Na OH in gentigendean...# Menge, damit der pH Wert gleich 7 ist. Die Temperatur versteht eich auf 50°C konstant gehalten. Werden nun die mit der zweiten Lösung erhaltenen Vorwertwiderstdnde 5 Stunden lang bei 280°C stabilisiert, dann kann bemerkt werden; dass der Temperaturkoeffizient der Yorwertwiderstände, was den absoluten Wert anbelangt, merk- lich geringer als jener der Vorwertwiderstände ist, die mit der Lösung erhalten werden, So weist beispielsweise ein Vorwertwiderstand von 100 ohm, welcher mit der erfindungsgemässen Lösung erhalten wird, einen Temperaturkoeffizienten von ungefähr + 50 ppm/°C auf. Der Umstand, dass die Vorwertwiderstände bzw. die Wider- stände bei Temperaturen tiber 250°C stabilisiert werden können, obwohl die Temperaturkoeffizienten niedrig gehalten werden, ist deswegen äusserst wichtig und nOtzlich, weil er es ermöglicht, Widerstände mit Temperaturkoeffizienten von nicht mehr als 3 150 ppm/o0 herzustellen, welche apezifische elektrische Belastunigen ertragen können, die be- achtlich höher als jene sind, welche für bei Temperaturen von 250°C oder niedrigeren Temperaturen stabilisierten Widerstände zulässig sind. An identical rod made of steatite with the same dimensions is now treated with a solution which has the following composition: nickel sulfate Ni S04.7H20 25 g sodium hypophosphite Na H2PO2.H20 25 g sodium pyrophosphate Na 4 P207.10 H20 50 g double sodium salt of ethylenediaminetetraacetic acid 30 g double sodium phosphate Na 2H # 0 4 a12H 2 O 7 g ! r distilled H20 1000 cm3 Na OH in enough ... # amount so that the pH value is equal to 7. The temperature is understood to be kept constant at 50 ° C. If the pre-value resistances obtained with the second solution are now stabilized at 280 ° C. for 5 hours, then it can be noticed; that the temperature coefficient of the pre-value resistances, as far as the absolute value is concerned, is noticeably lower than that of the pre-value resistances , which are associated with the Solution to be obtained, for example, a Vorwertwiderstand 100 ohm, which is obtained with the inventive solution, a temperature coefficient of about + 50 ppm / ° C. The fact that the Vorwertwiderstände and the resistors can be stabilized at temperatures tibet 250 ° C, although the temperature coefficient can be kept low, is therefore extremely important and nOtzlich because it allows resistors with temperature coefficient of not more than 3 150 ppm / o0 produce, can endure which apezifische electrical Belastunigen which are sawn achtlich higher than those which are permitted for at temperatures of 250 ° C or lower temperatures stabilized resistors.
Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemässen Verfahrens besteht in der Möglichkeit, die gesamte Reihe der normalerweise verwendeten Widerstandswerte zu erhalten, deren Temperaturkoeffizienten nicht grösser als + 150 millionstel (ppm) je °C sind, wobei der Niederschlag der leitenden Schichten aus einer einzigen Lösung erfolgt, welche auf der konstanten Temperatur von 50°C ± 5°C und bei einem konstanten pH Wert von 7 gehalten wird.Another advantage of the method according to the invention consists in the ability to use the full range of resistor values normally used to obtain, the temperature coefficient of which is not greater than + 150 millionths (ppm) per ° C, with the precipitation of the conductive layers from a single solution takes place, which at the constant temperature of 50 ° C ± 5 ° C and at a constant pH 7 is maintained.
Aus obigen Ausführungen geht hervor, dass die Technologie der Herstellung, die Geräte und die Kontrollen sehr vereinfacht und wirtschaftlicher sind. Die wesentlichen Merkmale des,erfindungsgemgssen Verfahrens zur Herstellung von Nickel-Phosphor-Schichtwiderständen sind somit die folgenden 1) Verwendung von metallisierenden Lösungen, welche aussser den Nickelionen und den Ionen der Unterphosphorsäure auch Ionen von Sauerstoffverbindungen des Phosphors mit einer Oxydationszahl von 3 und 5 und Aethylendiamintetraessigsäiire enthalten, wobei diese Lösungen bei einer konstanten Temperatur von 50°C ± 5°C und bei einem konstanten pH-Wert von 7 angewandt werden.It can be seen from the above that the technology of manufacture, equipment and controls are very simplified and more economical. The essential features of the method according to the invention for the production of nickel-phosphorus film resistors are thus the following 1) Use of metallizing solutions which, in addition to the nickel ions and the ions of hypophosphoric acid, also ions of oxygen compounds of phosphorus with an oxidation number of 3 and 5 and ethylenediamine tetraacetic acid These solutions are applied at a constant temperature of 50 ° C ± 5 ° C and at a constant pH value of 7.
2) Stabilisierungsver2hren bei Temperaturen zwischen 250'C und 350°C der durch chemischen Niederschlag erhaltenen Vorwertwiderstände bzw. spirali:ierten Widerstände mit Nickel-Phosphor-Schicht. Es versteht sich, dass die Zusammensetzung der erfindungsgemässen Lösung, wie sie oben fur den Niederschlag der leitenden Schicht angegeben ist, nur beispielsweise und nicht in einachrgnlcendem Sinn ge- geben wurde. 2) Stabilization process at temperatures between 250 ° C and 350 ° C of the pre-value resistances obtained by chemical precipitation or spiraled resistors with a nickel-phosphorus layer. It is understood that the composition of the inventive solution as the precipitation of the conductive layer is indicated above for, just for example, and do not give overall in einachrgnlcendem sense was.
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1968
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Also Published As
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) |