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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

Dnrch das Patent 165148 ist ein Verfahren geschützt, bei welchem die Fuselöle durch Wasserdampf aus der Kolonne mechanisch entfernt und zur Beheizung des Nachver- ' dampfers benutzt und darin weiter zerlegt werden. Vorliegende Erfindung betrifft die für dieses Verfahren geeignete Einrichtung. Bei der Ausführung des besagten Verfahrens muß darauf Rücksicht genommen werden, daß, wenn seitlich von einem Kolonnenteil Fuselöldämpfe abgezogen werden, sich die Abführung der Fuselteilchen von dem betreffenden Stutzen aus nach den entfernteren Stellen der Kolonnenabteilung fortpflanzt und daher allmählich abnimmt, weil die Fuselteilchen sich nicht nur nach der Stutzenöffnung, sondern gleichzeitig auch aufwärts in die nächst höhere Kolonnenabteilung begeben. Aus diesem Grunde muß dafür gesorgt werden, daß durch die Art der Einführung der reinen Wasserdämpfe in den Dampfraum eine in horizontaler Richtung kreisende Bewegung der Dämpfe stattfindet und eine ununterbrochene Erneuerung der Fuselteilchen an der Austrittsstelle erzielt wird. In der Zeichnung ist eine Einrichtung für diesen Zweck dargestellt. Es bedeutet darin 1 (Fig. 2) den in Frage kommenden, teilweise mit Flüssigkeit gefüllten Kolonnen teil, 2 ein kreisförmig gebogenes, mit kleinen Löchern versehenes Rohr für die feine Verteilung der Dämpfe in der Flüssigkeit, 3 das Rohr mit Löchern oder kleinen Düsen für die Dampfinjektion, zum Zweck der Erzeugung einer kreisenden Bewegung der Dämpfe, 4 das perforierte Einsteckrohr für die Abführung der fuselhaltigen Dämpfe. Durch die Injektion von reinen Wasserdämpfen in tangentialer Richtung, besonders in der Nähe der inneren Wändung der Kolonnenabteilung wird eine drehende* Bewegung des Dampfes erzeugt und dadurch werden der Empfangsstelle 4 immer neue Fuselteile zugeführt. Das Abführungsrohr hat halbkreisförmigen oder rechteckigen Querschnitt, und es ist die flache •^! perforierte Seite des Rohres der Bewegungsrichtung des Dampfes entgegengerichtet.Patent 165148 protects a process in which the fusel oils are mechanically removed from the column by steam and used to heat the post-evaporator and are further broken down therein. The present invention relates to the device suitable for this method. When carrying out the said method, care must be taken that, when fusel oil vapors are withdrawn from the side of a column section, the discharge of the fusel particles from the relevant nozzle propagates to the more distant points of the column compartment and therefore gradually decreases because the fusel particles do not separate only after the nozzle opening, but also up to the next higher column compartment at the same time. For this reason, it must be ensured that the way in which the pure water vapors are introduced into the steam space causes the vapors to move in a horizontal direction and a continuous renewal of the fusel particles is achieved at the exit point. A device for this purpose is shown in the drawing. It means 1 (Fig. 2) part of the column in question, partially filled with liquid, 2 a circularly curved tube with small holes for the fine distribution of the vapors in the liquid, 3 the tube with holes or small nozzles for the steam injection, for the purpose of generating a circular movement of the vapors, 4 the perforated plug-in pipe for the discharge of the fuselous vapors. By injecting pure water vapors in a tangential direction, especially in the vicinity of the inner walls of the column compartment, a rotating * movement of the steam is generated and new fusel parts are continuously fed to the receiving point 4. The discharge pipe has a semicircular or rectangular cross-section, and it is the flat • ^! perforated side of the pipe opposite to the direction of movement of the steam.

Um das Verfahren mit vollkommenem Erfolg zur Ausführung'zu bringen, müssen aber auch ausreichende Mengen frischer Wasserdämpfe zugeleitet werden, und damit dieses ohne Steigerung der Betriebskosten geschehen kann, werden die durch die Grenzschicht der Rektifikationskolonne geleiteten, mit Fuselöl und- mit anderen Nebenprodukten beladenen Wasserdämpfe für die Heizung der Nachverdampfung der Vorlaufabscheidung verwendet. However, in order to carry out the process with complete success sufficient quantities of fresh water vapors are also fed in, and thus this Can be done without increasing the operating costs, which are passed through the boundary layer of the Rectification column directed, loaded with fusel oil and with other by-products Water vapors are used for heating the post-evaporation of the preliminary separation.

Die Konstruktion des kombinierten Vorlaufabscheiders mit Nachverdampfung undThe construction of the combined flow separator with post evaporation and

Fuselölkonzentration geht aus Fig. 4 und 5 hervor. S, 5¹ sind zwei Nachverdampf rohrboden, in welche Heizrohre 6 eingewalzt sind. Die Lage dieser Heizrohre ist nach der Ein-Strömungsstelle der Dämpfe zu etwas abwärts geneigt, derart, daß die abgeschiedene Flüssigkeit den einströmenden Dämpfen entgegen- und zurückfließt. Durch diese Gegenströmung und die Verflüssigung und darauf folgende Wiederverdampfung durch die nachströmenden Dämpfe wird die Konzentration der Fuselöldämpfe gefördert. Durch die Stutzen 7,7^ι treten die fuselhaltigen Heizdämpfe ein, während durch 8, 8¹ die fuselfreien Kondensate zur Kolonne zurückfließen. 9 sind die Stutzen für die Ableitung der konzentrierten Fuselöldämpfe.Fusel oil concentration is shown in FIGS. 4 and 5. S, 5 ¹ are two re-evaporation tube bottoms into which heating tubes 6 are rolled. The position of these heating tubes is inclined slightly downwards after the inlet flow point of the vapors, in such a way that the separated liquid flows against the inflowing vapors and back. This countercurrent and the liquefaction and subsequent re-evaporation by the incoming vapors promotes the concentration of the fusel oil vapors. Through the nozzle 7.7 ^ι the lint containing Heizdämpfe occur while by 8, 8 ^1, the lint-free condensate to flow back to the column. 9 are the nozzles for the discharge of the concentrated fusel oil vapors.

Der durch Rohr 10 zuströmende, von Vorlaufprodukten ziemlich befreite Alkohol wird durch Verteilungsrohr io¹ auf der Oberfläche der Verteilungsplatten 11 und der Heizrohre 6 ganz fein verteilt und rieselt an den Hohlflächen herunter, während die gebildeten Dämpfe aufwärts steigen und durch Rohr 12 in den Aldehydabscheider gelangen. Dieser besteht ebenfalls aus einem länglich viereckigen Behälter 13, in dem unten und oben auch je ein Bronzerohrboden 5², 5² angeordnet ist. Die vertikal eingesetzten Kühlrohre 14 werden in bekannter Weise innen mit Wasser berieselt. Es sind Zwischenboden 15 für die Zirkulation der Dämpfe und die feine Verteilung der Flüssigkeit angebracht. Die vom Dephlegmator kommenden Dämpfe treten durch den Stutzen 16 ein, bewegen sich in der Pfeilrichtung aufwärts und werden dabei mit den ausgeschiedenen Flüssigkeitsteichen in innige Berührung gebracht, wodurch die Zerlegung der Dämpfe, entsprechend ihren verschiedenen Dampftensionen, herbeigeführt wird. Die konzentrierten Vorlaufdämpfe treten durch Stutzen 17 aus und werden darauf verflüssigt. Für den kombinierten Vorlaufabscheider und Nachverdampfer mit Fuselkonzentration kann natürlich auch eine andere Ausführungsform gewählt werden, denn es kommt lediglich auf das Verfahren an, in der angegebenen Weise durch die Grenzschichten der Kolonnen geleitete, mit Fuselöl beladene Dämpfe derart für die Heizung der Nachverdampfung zu verwenden, daß dabei gleichzeitig eine Konzentration des Fuselgehaltes der Dämpfe erzielt wird. ⁴^
Aus Fig. 6 ist die Konstruktion eines Rektifizierapparates für periodischen Betrieb . mit kombinierter Vor- und Nachlaufabscheidung zu ersehen. Es bedeuten darin 18 die Rektifikationsblase, 19 die obere und 20 die untere Rektifikationskolonne, 21 den Dephlagmator, 22 den Vorlaufabscheider, 23 den Nachverdampfer und Fuselkonzentrator, 24 den Vorlaufkühler, 25 ' den Spritkühler, 26 den Fuselabscheider, 27 den Fuseldampfkühler, 28 den Spritauslauf, 29 den Auslauf für die A^orlaufprodukte und 30 den Dampfregulator.The flowing through pipe 10 from light ends rather liberated alcohol is distributed very finely distributing pipe io ¹ on the surface of the distribution plates 11 and the heating pipes 6 and trickles down to the hollow space, while the vapors formed to rise up and pass through tube 12 in the Aldehydabscheider . This also consists of an elongated square container 13, in which a bronze tube base 5 ² , 5 ^{2 is also} arranged at the bottom and at the top. The vertically inserted cooling tubes 14 are sprinkled internally with water in a known manner. There are intermediate floors 15 for the circulation of the vapors and the fine distribution of the liquid. The vapors coming from the dephlegmator enter through the nozzle 16, move upwards in the direction of the arrow and are brought into intimate contact with the excreted liquid particles, whereby the decomposition of the vapors according to their different vapor dimensions is brought about. The concentrated flow vapors exit through connection 17 and are then liquefied. A different embodiment can of course also be selected for the combined pre-flow separator and re-evaporator with fusel concentration, because the only thing that matters is the method of using fusel oil-laden vapors that are passed through the boundary layers of the columns in the manner indicated for heating the re-evaporation, that at the same time a concentration of the fusel content of the vapors is achieved. ⁴ ^
6 shows the construction of a rectifying apparatus for intermittent operation. with combined pre- and post-separation separation. It denotes 18 the rectification bubble, 19 the upper and 20 the lower rectification column, 21 the dephlagmator, 22 the flow separator, 23 the post-evaporator and fusel concentrator, 24 the flow cooler, 25 'the fuel cooler, 26 the fusel separator, 27 the fusel vapor cooler, 28 the fuel outlet , 29 the outlet for the run-off products and 30 the steam regulator.

Es blieb bei dem bisherigen Rektifikationsapparat noch ein gewisser Übelstand zu beseitigen, der darin bestand, daß auch in den Rektifikationskolonnen der periodisch wirkenden Apparate bei fortgesetztem Betriebe eine Ansammlung von Fuselöl unterhalb vor sich geht. Sobald der Alkoholgehalt des Blaseninhaltes so weit vermindert ist, daß das Fuselöl in den ungelösten Zustand übergeht, steigt es aus der Blase 18 in die Kolonne 20, 19 und sammelt sich in deren Unterteile 20 an; es bildet schließlich eine Schicht, durch welche alle aus der Blase aufsteigenden Dämpfe hindurchströmen müssen. Es ist ganz natürlich, daß auf diese Weise die Qualität des Destillats nicht verbessert werden kann. Besonders während der zweiten Hälfte des Antriebes der Blasenfüllung kommt dieser Ubelstand in vollem Umfange zur Geltung. Wendet man das durch das Patent 165148 geschützte Verfahren der kombinierten Vor- und Nachlaufabscheidung beim periodischen Rektifikationsbetriebe an, dann wird die Ansammlung der Fuselöle im unteren Teile der Rektifikationskolonne vollständig vermieden und ein Rektifikat von bisher unerreichter Feinheit erzielt. Bei den versuchsweisen Ausführungen dieses Verfahrens hat sich ergeben, daß selbst in der Mittellaufperiode des Rektifikationsbetriebes unten aus der Rektifikationskolonne ein Produkt von sehr üblem Gerüche abgeschieden wurde. Auch die Ökonomie des Betriebes mit dem neuen Apparat ist viel günstiger als bisher, weil die Ausbeute an Feinsprit gegenüber der Menge der Nebenprodukte eine wesentlich größere ist als bisher.There was still a certain inconvenience to be eliminated with the previous rectification apparatus, which consisted in the fact that also in the rectification columns the periodically acting If the apparatus continues to operate, a build-up of fusel oil is going on underneath. As soon as the alcohol content of the Bladder content is reduced so much that the fusel oil goes into the undissolved state, it rises from the bladder 18 into the columns 20, 19 and collects in their lower parts 20 on; it finally forms a layer through which all ascend from the bladder Vapors need to flow through. It is quite natural that in this way the Quality of the distillate cannot be improved. Especially during the second Half of the impulse to fill the bladder, this deficiency comes into its own. If one applies the method protected by the patent 165148 of the combined Pre- and post-run separation in periodic rectification operations, then the Accumulation of fusel oils in the lower part of the rectification column is completely avoided and a rectified product of unprecedented fineness. In the experimental execution of this procedure has it turns out that even in the middle run period of the rectification operation below the rectification column a product of very bad smells was deposited. The economy of operation with the new device is also much cheaper than before, because the yield of fine spirits compared to the amount of by-products is a significant bigger than before.

Das Verfahren wird für ununterbrochenen Rektifikationsbetrieb in der nachfolgend angegebenen Weise zur Ausführung gebracht. Sehr bald nach Beginn des normalen Antriebes leitet man sowohl in die Flüssigkeit als auch in den Dampfraum des untersten Kolonnenteils reine Wasserdämpfe ein und führt sie (Fig. 6) durch die Stutzen 5, 5 und das Rohr 31 nach der Heizkammer des Nachverdampfers 23, das darin gebildete Kondensat fließt durch Rohr 32 nach der Kolonne zurück, während die fuselreichen Dämpfe durch Rohr 33 in dem kleinen Kühler 27 vollständig verflüssigt werden. Die gewonnene Flüssigkeit wird in den Fuselabscheider 26 geleitet und in diesem gewaschen und dekantiert. Es ist selbstverständlich, daß das Verfahren vorherrschend in der zweiten HälfteThe procedure is given below for uninterrupted rectification operation Way carried out. Very soon after the start of normal propulsion, one passes both into the liquid as well as pure water vapors in the steam space of the lowest part of the column leads them (Fig. 6) through the nozzle 5, 5 and the pipe 31 after the heating chamber of the re-evaporator 23, the condensate formed therein flows through pipe 32 after the column back while the lint-rich vapors are completely liquefied through pipe 33 in the small cooler 27. The won Liquid is passed into the fusel separator 26, where it is washed and decanted. It goes without saying that the procedure will predominate in the second half

des Abtriebes zur Geltung kommt, es hat aber auch in der ersten Hälfte seine große praktische Bedeutung.of the downforce comes into play, but it also has its big in the first half practical importance.

Während des normalen Abtriebes steigen die Dämpfe aus der Blase 18 in die Rektifikationskolonne 19 und 20 und gelangen aus der Rektifikationskolonne durch Rohr 34 nach dem Dephlegmator 21. Die Dämpfe werden im Dephlegmator zum größten Teil verflüssigt und die Flüssigkeit durch Rohr 35 in den Oberteil der Rektifikationskolonne 19 zurückgeführt. Von hier aus sinkt die Flüssigkeit in der Rektifikationskolonne weiter abwärts, den aufsteigenden Dämpfen entgegen und gelangt schließlich in den untersten Kolonnenteil 29, in welchem sich das Fuselöl ansammelt. Zwischen Kolonne und Blase ist' ein sogenannter Fuselfang (Fig. 1) eingeschaltet, durch welchen die aus der Blase 18 einmal aufgestiegenen Fuselteilchen verhindert werden, wieder zurück in die Rektifikationskolonne zu gelangen.During normal stripping, the vapors rise from the bladder 18 into the rectification column 19 and 20 and pass from the rectification column through pipe 34 after the dephlegmator 21. The vapors are for the most part in the dephlegmator liquefied and the liquid through pipe 35 into the top of the rectification column 19 returned. From here the liquid sinks further down in the rectification column, counteracts the rising vapors and finally reaches the lowest part of the column 29, in which the fusel oil accumulates. Between column and bubble is' a so-called fusel catcher (Fig. 1) switched on, through which the from the bladder 18 Once the fusel particles have risen, they can be returned to the rectification column to get.

Der Fuselfang besteht aus einem ringförmigen Behälter 36 (Fig. 1), dessen innerer Zylinder 37 für den Überlauf der Flüssigkeit eingerichtet ist, und zwar derart, daß die aus der Blase aufsteigenden Dämpfe den' Überlauf der Flüssigkeit nicht hindern können. Ein zweiter Ring 38 ist konzentrisch zu dem inneren Zylinder angeordnet, so daß der obere Rand von 38 mehrere Zentimeter höher als derjenige des inneren Zylinders 37₄steht und unten eine Verbindung für den Durchfluß der Flüssigkeit vorhanden ist.. Der Rückfluß des Alkohols kommt von dem Uberlaufrohr 39 aus, verteilt sich in der Schüssel 40, steigt aufwärts und füllt den ringförmigen Raum 36 an, gelangt in den Zwischenraum zwischen den beiden inneren Zylindern 37 und 38 und fließt über den Rand des. inneren Zylinders 37 über in die Blase 18 (Fig. 6). Fuselteile, die mit dem Rückfluß in den ringförmigen Raum geführt werden, steigen infolge ihres geringen spezifischen Gewichtes auf die Oberfläche der Flüssigkeit und werden verhindert, über die Kante des inneren Zylinders 37 in die Rektifizierblase 18 zu gelangen. TJm diese Fuselöle zu gewinnen, ist in den ringförmigen Raum 36 ein kreisförmig gebogenes, perforiertes Rohr 41 für die Zuleitung und Verteilung von Wasserdampf eingebaut, seitlich ist dieses Rohr mit der Wandung der Rektifikationskolonne und weiter nach außen mit der Dampfleitung in Verbindung gebracht.The fusel trap consists of an annular container 36 (FIG. 1), the inner cylinder 37 of which is arranged for the overflow of the liquid in such a way that the vapors rising from the bubble cannot prevent the overflow of the liquid. A second ring 38 is arranged concentrically to the inner cylinder so that the upper edge of 38 is several centimeters higher than that of the inner cylinder 37 ₄ and there is a connection for the flow of the liquid at the bottom. The reflux of the alcohol comes from the The overflow pipe 39 spreads out in the bowl 40, rises and fills the annular space 36, reaches the space between the two inner cylinders 37 and 38 and flows over the edge of the inner cylinder 37 into the bladder 18 (Fig . 6). Fusel particles, which are carried into the annular space with the reflux, rise to the surface of the liquid as a result of their low specific weight and are prevented from reaching the rectifying bladder 18 over the edge of the inner cylinder 37. To obtain these fusel oils, a circularly curved, perforated pipe 41 for the supply and distribution of water vapor is built into the annular space 36; this pipe is connected laterally to the wall of the rectification column and further to the outside with the steam line.

Beim Durchleiten von Wasserdampf durch die fuselölhaltige Schicht wird das Fuselöl wieder aufwärts in die nächste Abteilung der Kolonne 20 (Fig. 6), von hier durch Rohr 31 zur Heizkammer des Nachverdampfers und schließlich durch Rohr 33 zum Fuselölabscheider 26 geführt. Das Kondensat aus der Heizkammer fließt durch Rohr 32 in die Kolonne zurück. Von dem Dephlegmator 21 werden die Alkoholdämpfe durch Rohr 42 nach dem Vorlauf abscheider 22 geführt, in diesem in feinen Sprit und Vorlaufprodukte zerlegt; durch Rohr 43 werden die vorlaufhaltigen Dämpfe in den Vorlaufkühler 24 ■ geleitet und darin vollständig verflüssigt. Der im Aldehydabscheider verflüssigte feine Sprit fließt zum Nachverdampfer 23, wird in diesem von dem Reste der Vorlaufprodukte befreit und gelangt darauf durch Rohr 44 in den Spritkühler 25. Der abgekühlte Sprit fließt schließlich durch Rohr 45 nach dem Spritauslauf 28 und von da zum Vorratsbehälter.When water vapor is passed through the layer containing fusel oil, the fusel oil becomes up again into the next section of the column 20 (FIG. 6), from here through pipe 31 to the heating chamber of the post-evaporator and finally through pipe 33 to the fusel oil separator 26 led. The condensate from the heating chamber flows through pipe 32 into the column back. From the dephlegmator 21, the alcohol vapors are discharged through pipe 42 after the flow separator 22 led, in this in fine fuel and preliminary products disassembled; through pipe 43, the vapors containing the lead into the lead cooler 24 ■ directed and completely liquefied therein. The fine fuel liquefied in the aldehyde separator flows to the post-evaporator 23, is freed in this from the remainder of the preliminary products and then passes through pipe 44 into the fuel cooler 25. The cooled fuel flows finally through pipe 45 to the fuel outlet 28 and from there to the storage container.

Der verflüssigte Vorlauf fließt durch Rohr 46 nach dem Auslauf 29.The liquefied feed flows through pipe 46 to outlet 29.

Claims

Patent-to sayings:

1. Device for carrying out the process protected by patent 165148 to remove the fusel oil from the lutter, which is sinking downwards in the columns, during distillation and rectification, characterized in that in one or more departments in the Perforated near the boundary layer of the columns in the liquid-filled space Steam distribution pipes and in the steam space above two pipes (3 and 4) are arranged radially, of which one (3) for steam injection, the other (4) for intake and discharge the vapors loaded with fusel oil are used.

2. Device to prevent the withdrawal of the fusel oil into the bladder or in the lower section of the column, characterized by two dividing walls (37, 38) reaching different heights in connection with perforated steam distribution pipes (3, 4) arranged above.

1 sheet of drawings.