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Verfahren und Vorrichtung für die kombinierte Abscheidung der Vor-und Nachlaufprodukte bei der kontinuierlichen und periodischen Destillation und Rektifikation.
Die vollkommene Abscheidung der V or- und Nachlaufprodukt. e bei dem Destillationund Rektifikationsprozess ist in den letzten 10 Jahren von verschiedenen deutschen und französischen Ingenieuren angestrebt worden. Man ist dabei jedoch nicht so schnell, als man ursprünglich glaubte, zu befriedigenden Resultaten gelangt. Es wird dieses durch die vielen Patente, welche einzelnen Konstrukteuren, w. z. B. E. Barbet und E. Guillaume auf diesen Gegenstand erteilt sind, bewiesen.
Besonders die Abscheidung der Fuselöle verursacht grosse Schwierigkeiten. Es ist richtig, dass sich an einer bestimmten Stelle der Rektifikationskolonnen die Fuselöle ansammeln und durch Abführung von Dämpfen von dieser Stelle entfernt werden können. Es lässt sich dabei jedoch nicht vermeiden, dass die Flüssigkeit in den Kolonnen bis zu einer bestimmten Grenze mit Fusel- ölen gesättigt bleibt und darunter die Qualität des Destillates leidet.
Es wird dieses dadurch verursacht, dass in den untern Teilen der Rektifikationskolonne der Alkoholgehalt der Flüssigkeit unter normalen Verhältnissen ein geringer ist, die Fuselölen befinden sich daher in ungelöstem
Zustande, folglich ist die Menge der in den Dampfzustand übergehenden Moleküle nur von der
Grösse der Produkte aus den Molekulargewichten und den Dampftensionen abhängig. Wenn die Fuselöle auch nur in geringer Menge in der Flüssigkeit vorhanden sind, so verdampfen die- selben doch fast vollständig und steigen in die höhern Kolonnenabteilungen, in welchen sie infolge
Erhöhung des Alkoholgehaltes aufgelöst werden.
Nach erfolgter Auflösung der Fuselöle ändert sich das Verhalten derselben vollständig : sie werden infolge gegenseitiger Anziehung der-verschiedenartigsten Moleküle an dem Übeigange in den dampfförmigen Zustand gehindert. Auch die geringen Fuselölmengen, welche in diesem Zustand verdampfen, werden zum allergrössten Teil mit dem Rückfluss wieder nach unten in die Kolonne geführt.
In der Rektifikationskolonne befindet sich infolge der vorstehend angegebenen Vorgänge eine Schicht, in welcher sich die Fuselöle ansammeln und die man mit vollem Recht als Grenzschicht der Löslichkeit und Unlöslichkeit der Fuselöle bezeichnen kann.
Für die Verarbeitung eines bestimmten Materials und für einen bestimmten Apparat ist die Lage der Grenzschicht im normalen Betriebe konstant. Es kommt aber vor, dass 2 verschiedene Fuselölen bei ungleichem Alkoholgehalt unlöslich werden ; sie bilden in diesem Falle 2 Grenzschichten derart, dass die Ableitung der Fuselöldämpfe von 2 Stellen aus zu erfolgenhat und dementsprechend die Einrichtung getroffen werden muss.
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bis zur Grenzschicht statt.
Um sicher einen Erfolg zu erzielen, muss die Ableitung der Fuselöle von der Grenzschicht aus geschehen ; leitet man dieselben tiefer ab, dann steigt der grössere Teil der Fuselöle in die höhern Abteilungen, werden dieselben aus den höhern Abteilungen abgezogen, dann ist das Resultat ganz negativ, weil nach erfolgter Auflösung nur geringe Mengen Fuselöle im Dampf enthalten sind.
An der Grenzschicht selbst besteht aber ein Übergang zur Auflösung der Fuselöle und es gelingt daher erst eine Ableitung derselben, nachdem die Flüssigkeit sich bis zu einer gewissen Grenze mit Fuselölen gesättigt hat und in diesem Zustande ist es schwer, wenn nicht aus- geschlossen ein feines Rektifikat zu erzeugen.
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Guillaume, Paris hat eich dadurch zu helfen gesucht, dass er an der Grenzschicht der Kolonne Wasser zuführt und durch plötzliche Reduktion des Alkoholgehaltes der Flüssigkeit sich die Abscheidung der Fuselöle erleichtert. F. Pampe hat dieses Verfahren bereits im Jahrgang 1903
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ergibt. das Barbet'sche Verfahren ziemlich befriedigende Resultate, weil der Gehalt des Rohalkohols an Nebenprodukten ein geringer ist, dagegen sind bei der direkten Erzeugung von Sprit aus Maische durchaus negative Resultate konstatiert. Es hat sich im Herbst 1903 in Frankreich in 7 gleichartigen Fällen gezeigt, dass der Sprit der Barbet'schenApparate für die Genusszwecke vollständig unbrauchbar war und dentuliert werden musste.
Die vorstehend angeführten Schwierigkeiten bei der Abscheidung der Fuselöle werden mit Hilfe des neuen nachstehend beschriebenen Verfahrens vollständig beseitigt. Führt man an der Grenzschicht der Löslichkeit und Unlöslichkeit der Fuselöle reine Wasserdämpfe durch die Flüssigkeit, oder verteilt Wasserdämpfe in den Dampfraum der Kolonnenabteilungen, derart, dass dadurch eine Verminderung des Alkoholgehaltes der Dämpfe erzielt wird, dann sättigen sich die Wasserdämpfe mit Fuselölen und Nebenprodukten und führen dieselben bei dem Austritt aus der Kolonne mit sich fort.
Bei der Ausführung dieses Verfahrens muss darauf Rücksicht genommen werden, dass, wenn seitlich von einem Kolonnenteil Fuseldämpfe abgezogen werden, die Ausführung der Fuselteilchen von dem betreffenden Stutzen aus nach den entfernteren Stellen der Kolonnenabteilung fortgepflanzt und daher allmählich abnimmt, die Fuselteilchen sich nicht nur nach der Stutzen- öffnung, sondern gleichzeitig sich auch aufwärts in die nächst höhere Kolonnenabteilung begeben.
Aus letzterem Grunde muss dafür gesorgt werden, dass durch die Art der Einführung der reinen Wasserdämpfe in den Dampfraum eine in horizontaler Richtung kreisende Bewegung der Dämpfe stattfindet und eine ununterbrochene Erneuerung der Fuselteilchen an der Austrittsstelle erzielt wird. In der beiliegenden Zeichnung B1. 1 ist eine'Einrichtung für diesen Zweck dargestellt.
Es bedeuten darin 1 der in Frage kommende teilweise mit Flüssigkeit gefüllte Kolonnenteil, 2 ein kreisförmig gebogenes, mit kleinen Löchern versehenes Rohr für die feine Verteilung der Dämpfe in der Flüssigkeit,. da, das Rohr mit Löchern oder kleinen Düsen für die Dampfinjektion zum Zweck der Erzeugung einer kreisenden Bewegung der Dämpfe, 4 das perforierte Einsteckrohr für die AbfÜhrung der fuselhaitigen Dämpfe. Durch die Injektion von reinen Wasserdämpfen in tangentialer Richtung, besonders in der Nähe der inneren Wandung der Kolonnenabteilung wird eine drehende Bewegung des Dampfes erzeugt und dadurch werden der Empfangsstelle 4 immer neue Fuselteile zugeführt.
Das Abführungsrohr hat halbkreisförmigen oder rechteckigen Querschnitt und es ist die flach perforierte Seite des Rohres der Bewpgungichtung des Dampfes entgegengerichtet.
Es ist selbstverständlich, dass das vorstehend beschriebene Verfahren auch in anderer Weise und mit ändern Hilfsmitteln zur Ausführung gebracht werden kann. Um dieses Verfahren mit vollkommenen Erfolgen zur Ausführung zu bringen, müssen aber auch ausreichende Mengen frischer Wasserdämpfe zugeleitet werden und damit dieses ohne Steigerung der Betriebskosten geschehen kann, werden die durch die Grenzschicht der Rektifikationskolonne geleiteten und mit Fuselölen und andern Nebenprodukten beladenen Wasserdämpfe für die Heizung der Nachverdampfung der Vorlaufabscheidung verwendet.
Der bekannte Pampe'sche Vorlaufabscheider, der im In-und Auslande in nahezu 100 Exemplaren zur Ausführung gekommen ist, hat unzweifelhaft sehr günstige Betriebsresultate ergeben.
Es werden durch denselben die aus dem Dephlegmator sonst gewöhnlich in den Kühler übertretenden Dämpfe in 2 vollkommen verschiedenartige Komponenten zerlegt und besonders die bei ca. 220 C. siedenden Aldehyde sehr gut abgeschieden. Es muss aber zugegeben werden, dass unten an der Einströmungsstelle der Dämpfe in den Vorlaufabscheider die Dämpfe mit der abfliessenden Flüssigkeit noch in Kontakt stehen und daher geringe Spuren der Vorlaufprodukte in der Flüssigkeit zurückbleiben können. Allerdings bei Rektiizierapparaten für periodischen Betrieb kommt dieses nicht in Betracht, weil bei letzterem gewissermassen eine doppelte Fraktionierung durchgeführt wird.
Setzt man aber den vom Vorlaufabscheider zum Kühler fliessenden Alkohol noch einer leichten Nachverdampfung aus, dann werden die Aldehyde und übrigen Vorlaufprodukte voll- ständig ausgeschieden und es resultiert auch im kontinuierlichen Betriebe ein durchaus neutrales Destillat, frei von Aldehyden und sonstigen Vorlaufprodukten. Bei jeder Destillation von Alkohol
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finden Zersetzungen statt, dieselben sind umso umfangreicher, je geringer der Wassergehalt des Destillates und je höher der Betriebedruck resp. die Temperatur ist, welcher die Dämpfe ausgesetzt werden.
Aus diesem Grunde ist es wichtig, dass bei der Nachverdampfung der Alkohol in fein verteiltem Zustande über Flächen geleitet wird, und die Heizung durch Gemisch von Fuselund Wasserdämpfen geschieht, die gemeinsam bei einer niedern Temperatur sieden. Da in dem Aldehydabscheider bereits der wesentliche Teil der Arbeit vollzogen ist, ist für die vollständige
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Zweck von besonderer Bedeutung, nämlich die Konzentration der Fuselöle. Im Zustand der Unlöslichkeit verhalten sich die Fuselöle ähnlich wie Vorlaufprodukte d. h. sie verdampfen sehr leicht und werden, so lange die Unlöslichkeit bestehen bleibt, von dem Dampf mit fortgeführt.
Wird Wärme entzogen, und werden dadurch die Dämpfe teilweise verflüssigt, dann scheiden sich fast ausschliesslich Alkohol und Wasser aus, während die Fuselöle im Dampf zurückbleiben.
Erst von dem Zeitpunkt ab, bei welchem, infolge teilweiser Verflüssigung, im Dampfgemisch das Verhältnis der Bestandteile ein gesetzmässiges geworden ist, d. h. dem Verhältnis der Produkte aus den Molekulargewichten und den DampfteusioneT). ; ;. spricht, wird Fuselöl im grössern Um fange vfrfliissigt. Es bleibt aber auch von dieser Grenze ab das gesetzmässige Mengenverhältnis der Bestandteile im Dampfgemisch bestehen. Die auf diese Weise erzielte Fuselölkonzentration genügt, um im Fuselabscheider eine Abscheidung nach dem spezifischen Gewicht herbeizuführen und die Dekantierung des Fuselöles zu ermöglichen.
Der Nachverdampfers hat also den Zw'ok, ausser der bessern Abscheidung der Vorlaufprodukte auch eine bessere Trennung der Fuselöle zu ermöglichen und das Verfahren ist daher eine kombinierte Vor-und Nachlaufabscheidung.
Der Nachverdampfer kann sowohl als besonderer Apparatteil ausgeführt werden, als auch mit dem Aldehydabscheider zusammen ein Stück bilden und letzteres ist die normale Art der Ausführung. Der Aldehydabscheider hat dann wie der Nachverdampfer eine länglich viereckige Form.
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Die Lage dieser Heizrohre ist nach der Einströmungsstelle der Dämpfe zu etwas abwärts geneigt, derart, dass die abgeschiedene Kondensfliissigkeit den einströmenden Dämpfen entgegen und zurück fliesst. In dieser Gegenströmung und der Verflüssigung und darauffolgenden Wieder-
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die fuselfreien Kondensate zur Kolonne zurückfliessen. 9 sind die Stutzen für die Ableitung der konzentrierten Fuselöldämpfe.
Der durch Rohr 10 zuströmende von Vorlaufprodukten ziemlich befreite Alkohol wird
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fein verteilt und rieselt an den Heizflächen herunter, während die gebildeten Dämpfe aufwärts steigen und durch Rohr 12 in den Aldehydabscheider gelangen. Letzterer besteht ebenfalls aus einem länglich viereckigen Behälter 13, in dem unten und oben auch je ein Bronzerohrboden 52, -52 angeordnet ist. Die vertikal eingesetzten Kühlrohre 14 werden innerhalb durch Wasser berieselt. Es sind Zwischenböden 15 für die Zirkulation der Dämpfe und die feine Verteilung der Flüssigkeit angebracht.
Die vom Dephlegmator kommenden Dämpfe treten durch den Stutzen J ! 6 ein, be- wegen sich in der Pfeilrichtung aufwärts und werden dabei mit den ausgeschiedenen Flüssigkots- teilchen in innigen Kontakt gebracht, wodurch die Zerlegung der Dämpfe entsprechend der verschiedenen Dampftensionen derselben herbeigeführt wird. Die konzentrierten Vorlaufdämpfe treten durch Stutzen 17 heraus und werden darauf verflüssigt. Für den kombinierten Vorlaufabscheider und Nachverdampfer mit Fuselkonzentration kann natürlich auch eine andere Ausführungsform gewählt werden.
Denn es kommt lediglich auf das Verfahren an, in der angegebenen Weise durch die Grenzschichten der Kolonnen geleitete, mit Fuselöl beladene Dämpfe derart für die Heizung der Nachverdampfung zu verwenden, dass dabei gleichzeitig eine Konzentration des Fuselgehaltes der Dämpfe erzielt wird.
Das in der vorstehenden Beschreibung eingehend erläuterte Verfahren kommt für den Destillations- und Rektifikationsbetrieb in der nachfolgend angegebenen Weise zur Anwendung.
1. Die kombinierte Vor- und Nachlaufabscheidung in Verbindung mit Rektifizierapparaten für periodischen Betrieb.
Aus beifolgender Zeichnung Blatt 2, Fig. 7 ist die Konstruktion eines Rektifizierapparates
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Bei den Rektifizierapparaten für periodischen Betrieb ist bis vor ca. 9 Jahren immer nur die einfache Fraktionierung zur Anwendung gekommen und F. Pampe hat. erst seit dieser Zeit durch Einschaltung seiner Vorlaufabscheider eine doppelte Fraktionierung eingeführt. Es blieb aber immer noch ein gewisser Ubelstand zu beseitigen, der darin bestand, dass auch in den Rekti6 : kationskolonnen der periodisch wirkenden Apparate bei fortgesetztem Betriebe eine Ansammlung von Fuselölen unterhalb vor sich geht.
Sobald der Alkoholgehalt des Blaseninhaltes so weit vermindert ist, dass die Fuselöle in den ungelösten Zustand übergehen, steigen dieselben aus der Blase 18 in die Kolonne 20 und 19 und sammeln sich im Unterteile-M derselben an : aie bilden schliesslich eine Schicht, durch welche alle oft aus der Blase aufsteigenden Dämpfe hindurch strömen müssen. Ea ist ganz natürlich, dass auf diese Weise die Qualität der Dämpfe nicht verbessert werden kann. Besonders während der zweiten Hälfte des Abtriebs der Blasenfüllung kommt dieser Übelstand in. vollem Umfange zur Geltung.
Wendet man das Pampe'sche Verfahren der kombinierten Vor-und Nachlaufabscheidung beim periodischen Rektifikationsbetriebe an, dann wird die Ansammlung der Fuselöle im untern Teile der Rektinkationskolonne vollständig vermieden und ein Rektifikat von bisher unerreichter Feinheit erzielt. Bei den versuchsweisen Ausführungen dieses Verfahrens hat gieh ergeben, dass selbst in der Mittellaufperiode des Rektifikationsbetriebes unten aus der Rektifikationskolonne ein Produkt von sehr üblen
Geruch abgeschieden wurde. Auch die Ökonomie des Betriebes mit diesem Apparat ist viel günstiger als bisher, weil die Ausbeute an Feinsprit gegenüber der Menge der resultierenden Neben- produkte eine wesentlich grössere ist als bisher.
Das Verfahren wird für den unterbrochenen Rektifikationsbetrieb in der nachfolgend angegebenen Weise zur Ausführung gebracht. Sehr bald nach Beginn des normalen Abtriebs leitet man sowohl in die Flüssigkeit als auch in den Dampfraum des untersten Kolonnenteiles reine Wasserdämpfe ein und führt sie durch die Stutzen 5, 5 und das Rohr 31 nach der Heizkammer des Nachverdampfers 23, das gebildete Kondensat fliesst durch Rohr 32 nach der Kolonne zurück, während die leicht verflüssigten fuselreichen Dämpfe durch Rohr 33 in den kleinen Kühler 2i vollständig verflüssigt werden. Die gewonnene Flüssigkeit wird in den Fuselabscheider 26 geleitet, in diesem gewaschen und abdekantiert.
Es ist selbstverständlich, dass das Verfahren vorherrschend in der zweiten Hälfte des Abtriebes zur Geltung kommt, es hat aber auch in der ersten Hälfte seine grosse praktische Bedeutung, weil durch Nachverdampfung der Vorlaufprodukte noch weiter als bei der alten Pampe'schen Vorlaufabscheidung abgekürzt wird.
Während des normalen Betriebes steigen die Dämpfe aus der Blase 18 in die Rektifikationskolonne 19 und 20 und gelangen aus der Rektifikationskolonne durch Rohr 34 nach dem Dephlegmator 21. Die Dämpfe werden im Dephlegmator zum grössten Teil verflüssigt und die Flüssigkeit durch 35 in den Oberteil der Rektifikationskolonne 19 zurückgeführt. Von hier aus sinkt die Flüssigkeit in der Rektifikationskolonne weiter abwärts, den aufsteigenden Dämpfen entgegen und gelangt schliesslich in den untersten Kolonnenteil20, in welchem sich die Fuselöle ansammeln.
Zwischen Kolonne und Blase ist ein sog. Fuselfang Blatt 1 Fig. 1 eingeschaltet, durch welchen die aus der Blase 18 einmal aufgestiegenen Fusel teilchen verhindert werden, wieder zurück in die Rektifizierblase zu gelangen. Der Fuselfang ist auf Blatt l Fig.) dgostellt und besteht aus einem ringförmigen Behälter. 36, dessen innerer Zylinder 37 für den Überlauf der Flüssigkeit eingerichtet ist und zwar derart, dass die aus der Blase aufsteigenden Dämpfe den Überlauf der
Flüssigkeit nicht hindern können. Ein zweiter Ring 38 ist konzentrisch zu den innern Zylindern angeordnet, so dass der obere Rand von 38 mehrere Zentimeter höher als derjenige des innern
Zylinders 37 steht und unten eine Verbindung für den Durchfluss der Flüssigkeit vorhanden ist.
Der Rückfluss des Alkohols kommt von dem Überlaufrohre 39 aus, verteilt sich in eine Schlüssel-10, steigt aufwärts und füllt den ringförmigen Raum 36 an, gelangt in den Zwischenraum zwischen den beiden innern Zylindern 37 und 38 und fliesst über den Rand des innern Zylinders 37 über in eine Blase 18. Fuselteile, die mit dem Rück-Russ In den ringförmigen Raum geführt werden.
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Beim Durchleiten von Wasserdampf durch die fuselölhaltige Schicht wird das Fusciö ! wieder aufwärts in die nächste Abteilung der Kolonne 20 von hier durch Rohr 31 zur Heizkammer
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Spritkühler 2ss. Der abgekühlte Sprit fliesst schliesslich durch Rohr 45 nach dein Spritau81auf 28 und von letzterem zum Reservoir.
Der verflüssigte Vorlauf fliesst durch Rohr 46 nach dem Auslauf für Vorlaufprodukte 29.
Als neu und eigentümlich wird die Anwendung der Fuselabscheidung an Rektifizierapparaten für unterbrochenen Betrieb und im besonderen die kombinierte V or- und Nacblaufabscheidung mit Fuselkonzentratien hervorgehoben.
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Rektifikation.
Um bei der kontinuierlichen Rektifikation ein vollkommen neutrales, von allen Nebenund Zersetzungsprodukten freies Rektifikat zu erzielen, ist es erforderlich, dass der verdünnte Rohspiritus bevor er der Rektifikation unterzogen wird, einen Vorreinigungsprozess durchmacht, bei welchem fast alle Nebenprodukte eliminiert werden, derart, dass im Rektifikationsapparat nur eine Nachreinigung und Verstärkung erforderlich ist.
Nur wenn der Rohspiritus ein angenehmes (jMpruhroma besitzt und es zweckmässig ist, dieses teilweise zu erhalten, dagegen nur die sehr leicht-flüchtigen Aldehyde und die Fuselöle entfernt werden sollen, wird der Vorreinigungsprozess überflüssig. Der Vorreimgungsprozess besteht in einer Extraktion des Fuselöles und der Aldehyde druch Einleitung von Wasserdampf in den bis zu einer bestimmten Grenze verdünnten Alkohol nach dem in der Einleitung beschriebenen Verfahren. Für die richtige Durchführung desselben muss der Verdünnungsgrad des Alkohols auf entsprechender Höhe erhalten und event. auch während des Betriebes reguliert werden können.
Mischt man Alkohol und Wasser mit Hilfe eines Rührwerkes in einem Reservoir, dann ist erfahrungsgemäss eine vollkommene Durchdringung beider Flüssigkeiten doch nicht zu erreichen, da der spezifisch leichtere Alkohol das Bestreben hat nach oben zu steigen. Letzteres kann zur Folge haben, dass der Alkoholgehalt der dem Apparat zufliessenden Flüssigkeit variiert und dadurch die Wirkung der Fuselextraktion sowohl als auch des Rektifizierapparates selbst ungünstig beeinflusst werden.
Um mit genügender Sicherheit den Verdünnungsgrad des Alkohols regulieren resp. konstant erhalten und dadurch die Grenzschichten sowohl in der Vorreinigung als auch in der RektifikationsLutterkolonne an einer bestimmten Stelle erhalten zu können, muss für den kontinuierlichen Rektifikationsapparat eine besondere leicht handliche Verdünnungseinrichtung zur Anwendung kommen, die sich in der Praxis vielseitig bewährt hat. Desgleichen eine Einrichtung für die Vor- wärmung des verdünnten Alkohols durch die vom Unterteil der Lutterkolonne abfliessende siedend heisse Flüssigkeit.
Die Anwendung des vorstehend beschriebenen Verfahrens ist für die Erzeugung von Sprit direkt aus Maischen und Würzen noch von wesentlich grisserer Bedeutung als für den peri@dischen und kontinuierlichen Rektifikationsbetrieb, weil die Nebenprodukte, welche ausgeschieden werden sollen, in erheblich grösserer Menge vorhanden sind. Durch das Verfahren der kombinierten Ah- scheidung der Vor-und Nachlaufprodukte wird erreicht, dass nicht nur die Ansammlung dieser
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gewinnung von höchster Bedeutung.
Für die direkte Spritgewinnung sind zwei Ausführungsformen zu berücksichtigen.
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genügt dieser Apparat aber nicht, wenn ein gutes für den Konsum direkt brauchbares Produkt gewonnen werden soll. Der Dampfverbrauch dieses Apparates ist nur unwesentlich grösser als derjenige des gewöhnlichen Maischedestillationsapparates und auch die Herstellungskosten sind verhältnismässig geringer.
AusführungsformII.
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Maischevorwärmung besteht, die andere aus der Lutter- und Rektifikationskolonne mit seitlich montierten Röhrengegenstromdephlegmator mit Berieselung. Die übrigen noch erforderlichen Apparatteile sind ebenfalls seitlich von diesen Hauptteilen untergebracht.
IndemeinenTeilediesesApparateswirddieMaischeabdestilliertunddiegebildetenAlkchel dämpfe werden im Dephlegmator bis auf einen geringen Teil verflüssigt. Dieser letztere enthält aber die Vorläufe in konzentrierter Form und wird dieses Dampfgemisch im Aldehydkühler verflüssigt. Der im Dephlegmator verflüssigte vollständig von Aldehyd befreite Rücklauf fliesst in der Destillationskolonne abwärts und wird unteialb derselben von einem Abflussrohr aufgenommen und in ein kleines Zwischenreservoir geführt. Von letzterem fliesst er durch eine Fuselextraktionskolonne in die Lutterkolonne des kontinuierlichen Rek-tifikationsapparates.
Die Fuselrektifikationskolonne ist von gleicher Konstruktion wie die Lutterkolonne, hat jedoch einen kleinern Durchmesser und die Ausführung ist genau entsprechend Fig. 2 der beifolgenden Zeichnung oder das Zwischenreservoir und die kleine Kolonne werden auch als ein Ganzes nach Fig. 4 der beifolgenden Zeichnung ausgeführt. Im letztern Falle werden die Fuseldämpfe wie oben abgezogen.
Das Produkt, welches in dem zweiten Teil des kontinuierlichen Rektifikationsapparates eintritt, ist nahezu vollständig von Vor- und Nachlaufprodukten befreit und es kommt hauptsächlich darauf an, dasselbe auf 96#5 bis 97% zu verstärken. Bei jedem Destillations- und Rektifi- kationsprozess werden aber durch Zersetzungen wieder Vor-und Nachlaufprodukte gebildet, es müssen also auch bei dieser zweiten Operation Vor-und Nachläufe ausgeschieden werden.
Die ersteren werden aber vollständig zum obern Teile der Destillationskolonne des Maischedestillationsapparates zurückgeführt, so dass bei dem kombinierten Destillier- und Rektifizier apparat nur an einer Stelle Vorläufe entnommen werden. Nachläufe werden dagegen in Dampfform sowohl von der Fuselextraktionskolonne als auch von der Lutterkolonne des Rektifizierapparates abgezogen. Die Heizkammer des Nachverdampfers ist in diesem Falle geteilt.
Die kombinierten Destillier- und Rektifizierapparate liefern aus jedem Rohmaterial ein Rektifikat von sehr feiner Qualität, ganz besonders aber aus den leichter zu verarbeitenden Maischen.
Der Dampfverbrauch ist grösser als derjenige des Apparates der Ausführungsform I. Der
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zugestalten.
PATENT. ANSPRÜCHE :
L Verfahren für die Abscheidung von Vor- und Nachlaufprodukten bei der kontinuierlichen und periodischen Destillation und Rektifikation, dadurch gekennzeichnet, dass reine Wasserdämpfe durch die Grenzschichten der Löslichkeit und Unlöslichkeit, der Fuselöle l) ezw. in der Nähe derselben in die Destillations- oder Rektifikationskolonnen geleitet werden, wobei unter der Grenzschicht diejenige Stelle innerhalb der Kolonne zu verstehen ist, an welcher die Un- löslichkeit aufhört und ein Übergang zur Löslichkeit infolge Zunahme des Alkoholgehaltes der Flüssigkeit vorliegt.
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Process and device for the combined separation of the upstream and downstream products in continuous and periodic distillation and rectification.
The complete separation of the upstream and downstream products. e in the distillation and rectification process has been strived for by various German and French engineers over the past 10 years. However, it is not as quick as one originally thought to achieve satisfactory results. It is this by the many patents, which individual designers, w. z. B. E. Barbet and E. Guillaume granted on this subject, proved.
The separation of the fusel oils in particular causes great difficulties. It is correct that the fusel oils collect at a certain point in the rectification columns and can be removed from this point by removing vapors. However, it cannot be avoided that the liquid in the columns remains saturated with fusel oils up to a certain limit and the quality of the distillate suffers as a result.
This is caused by the fact that in the lower parts of the rectification column the alcohol content of the liquid is lower under normal conditions, the fusel oils are therefore in undissolved form
States, consequently the quantity of the molecules passing over into the vapor state is only of that
The size of the products depends on the molecular weights and the vapor dimensions. Even if the fusel oils are present in the liquid only in small quantities, they evaporate almost completely and rise to the higher column compartments, in which they are consequently
Increase in alcohol content.
After the fusel oils have dissolved, their behavior changes completely: they are prevented from passing into the vaporous state as a result of mutual attraction of the most diverse molecules. Even the small amounts of fusel oil that evaporate in this state are for the most part returned to the column with the reflux.
As a result of the processes specified above, the rectification column contains a layer in which the fusel oils accumulate and which can rightly be described as the boundary layer of the solubility and insolubility of the fusel oils.
For the processing of a certain material and for a certain apparatus, the position of the boundary layer is constant in normal operations. It happens, however, that two different fusel oils become insoluble if the alcohol content is different; in this case they form 2 boundary layers in such a way that the fusel oil vapors have to be discharged from 2 points and the facility has to be made accordingly.
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to the boundary layer.
In order to be sure of success, the fusel oils must be drained from the boundary layer; if one derives them deeper, then the greater part of the fusel oils rises into the higher compartments, if they are withdrawn from the higher compartments, then the result is completely negative, because after dissolution there are only small amounts of fusel oils in the steam.
At the boundary layer itself, however, there is a transition to the dissolution of the fusel oils and it is therefore only possible to derive them after the liquid has been saturated with fusel oils up to a certain limit and in this state it is difficult, if not excluded, to obtain a fine rectified product to create.
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Guillaume, Paris tried to help by adding water to the boundary layer of the column and by suddenly reducing the alcohol content of the liquid, the separation of the fusel oils was facilitated. F. Pampe already used this procedure in 1903
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results. Barbet's process gives quite satisfactory results, because the by-product content of the raw alcohol is lower, while the direct production of fuel from mash gives quite negative results. In the autumn of 1903 in France in 7 similar cases it was shown that the fuel in Barbet's devices was completely useless for pleasure purposes and had to be dentulated.
The above-mentioned difficulties in separating the fusel oils are completely eliminated with the aid of the new process described below. If pure water vapors are passed through the liquid at the boundary layer between the solubility and insolubility of the fusel oils, or if water vapors are distributed in the vapor space of the column compartments in such a way that the alcohol content of the vapors is reduced, then the water vapors become saturated with fusel oils and by-products and lead they are carried away with them when they leave the column.
When carrying out this process, it must be taken into account that if fusel vapors are withdrawn from the side of a column section, the fusel particles are propagated from the relevant nozzle to the more distant points of the column section and therefore gradually decrease; the fusel particles do not only decrease after the Nozzle opening, but at the same time also go up to the next higher column section.
For the latter reason, it must be ensured that the way in which the pure water vapors are introduced into the vapor space causes the vapors to move in a horizontal direction and that the fusel particles are continuously renewed at the point of exit. In the accompanying drawing B1. 1 shows a device for this purpose.
It denotes 1 the partially filled with liquid column part in question, 2 a circularly curved tube provided with small holes for the fine distribution of the vapors in the liquid. there, the pipe with holes or small nozzles for steam injection for the purpose of generating a circular movement of the vapors, 4 the perforated plug-in pipe for the discharge of the fuzzy vapors. By injecting pure water vapors in a tangential direction, especially in the vicinity of the inner wall of the column compartment, a rotating movement of the steam is generated and, as a result, new fusel parts are continuously fed to the receiving point 4.
The discharge pipe has a semicircular or rectangular cross-section and the flat, perforated side of the pipe faces the direction of movement of the steam.
It goes without saying that the method described above can also be carried out in a different manner and with different aids. In order to carry out this process with complete success, however, sufficient quantities of fresh water vapors must also be fed in and so that this can be done without increasing the operating costs, the water vapors passed through the boundary layer of the rectification column and loaded with fusel oils and other by-products are used for heating the Post evaporation of the preliminary separation used.
The well-known Pampe'sche pre-flow separator, almost 100 copies made in Germany and abroad, has undoubtedly produced very favorable operating results.
It breaks down the vapors from the dephlegmator, which usually pass into the cooler, into two completely different components, and especially the aldehydes that boil at about 220 ° C. are very well separated. It must be admitted, however, that the vapors are still in contact with the outflowing liquid at the point where the vapors flow into the flow separator and therefore small traces of the flow products may remain in the liquid. However, with rectifying apparatus for periodic operation, this is out of the question, because in the latter a double fractionation is carried out to a certain extent.
If, however, the alcohol flowing from the flow separator to the cooler is subjected to a slight re-evaporation, the aldehydes and other preliminary products are completely eliminated and, even in continuous operation, a completely neutral distillate results, free of aldehydes and other preliminary products. With every distillation of alcohol
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decomposition takes place, the same are more extensive, the lower the water content of the distillate and the higher the operating pressure, respectively. is the temperature to which the vapors are exposed.
For this reason, it is important that during post-evaporation, the alcohol is passed in a finely divided state over surfaces, and that heating is carried out by a mixture of fusel and water vapors that boil together at a low temperature. Since the main part of the work has already been completed in the aldehyde separator, it is necessary to complete it
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Purpose of particular importance, namely the concentration of the fusel oils. In the state of insolubility, the fusel oils behave similarly to preliminary products d. H. they evaporate very easily and, as long as the insolubility persists, they are carried along by the steam.
If heat is withdrawn and the vapors are partially liquefied, then almost exclusively alcohol and water are excreted, while the fusel oils remain in the vapor.
Only from the point in time at which, due to partial liquefaction, the proportion of the components in the vapor mixture has become a regular one, i.e. H. the ratio of the products from the molecular weights and the vapor infusionseT). ; ;. speaks, fusel oil is used on a larger scale. However, from this limit onwards, the legal proportions of the constituents in the vapor mixture remain. The fusel oil concentration achieved in this way is sufficient to bring about a separation in the fusel separator according to the specific weight and to enable the fusel oil to be decanted.
The post-evaporator therefore has the task of enabling better separation of the fusel oils as well as better separation of the preliminary products and the process is therefore a combined preliminary and secondary separation.
The re-evaporator can be designed as a special part of the apparatus, or it can form one piece with the aldehyde separator, and the latter is the normal type of design. Like the re-evaporator, the aldehyde separator then has an elongated square shape.
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The position of these heating pipes is inclined slightly downwards after the point of inflow of the vapors, in such a way that the separated condensate flows against the inflowing vapors and back. In this countercurrent and the liquefaction and subsequent re-
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the lint-free condensates flow back to the column. 9 are the nozzles for the discharge of the concentrated fusel oil vapors.
The alcohol flowing in through pipe 10 is fairly freed of initial products
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finely distributed and trickles down the heating surfaces, while the vapors formed rise upwards and pass through pipe 12 into the aldehyde separator. The latter also consists of an elongated square container 13, in which a bronze tube base 52, -52 is arranged at the bottom and top. The vertically inserted cooling tubes 14 are sprinkled with water inside. There are intermediate floors 15 for the circulation of the vapors and the fine distribution of the liquid.
The vapors coming from the dephlegmator pass through the nozzle J! 6, move upwards in the direction of the arrow and are thereby brought into intimate contact with the excreted liquid feces particles, whereby the decomposition of the vapors is brought about according to the different vapor dimensions thereof. The concentrated flow vapors emerge through connection 17 and are then liquefied. A different embodiment can of course also be selected for the combined pre-flow separator and post-evaporator with fusel concentration.
The only thing that matters is the method of using fusel oil-laden vapors that are passed through the boundary layers of the columns in the manner indicated for heating the post-evaporation in such a way that the fusel content of the vapors is simultaneously concentrated.
The method explained in detail in the above description is used for the distillation and rectification operation in the manner indicated below.
1. The combined upstream and downstream separation in connection with rectifying devices for periodic operation.
From the accompanying drawing, sheet 2, Fig. 7, the construction of a rectifying apparatus is shown
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In rectifying devices for periodic operation, only simple fractionation was used until about 9 years ago and F. Pampe has. only since then has a double fractionation been introduced by switching on its flow separator. There was, however, still a certain problem to be eliminated, which consisted in the fact that in the rectification columns of the periodically operating apparatus an accumulation of fusel oils took place underneath when the operation continued.
As soon as the alcohol content of the contents of the bladder is reduced to such an extent that the fusel oils go into the undissolved state, they rise from the bladder 18 into the columns 20 and 19 and collect in the lower part M of the same: they finally form a layer through which all often have to flow through the vapors rising from the bladder. It is quite natural that the quality of the vapors cannot be improved this way. This disadvantage comes into its own to its fullest during the second half of the descent of the bladder filling.
If Pampe's method of combined pre- and post-run separation is used in periodic rectification operations, the accumulation of fusel oils in the lower part of the rectification column is completely avoided and a rectified product of previously unattainable fineness is achieved. In the experimental implementation of this process, it has been shown that even in the middle running period of the rectification operation, a product of very bad from the rectification column below
Smell was deposited. The economy of operation with this apparatus is also much more favorable than before, because the yield of fine fuel compared to the amount of the resulting by-products is much greater than before.
The method is carried out for the interrupted rectification operation in the manner indicated below. Very soon after the start of normal downforce, pure water vapors are introduced into the liquid as well as into the vapor space of the lowest part of the column and they are led through the nozzles 5, 5 and the pipe 31 to the heating chamber of the re-evaporator 23, the condensate formed flows through the pipe 32 back to the column, while the slightly liquefied fusel-rich vapors are completely liquefied through pipe 33 in the small cooler 2i. The liquid obtained is passed into the fusel separator 26, where it is washed and decanted.
It goes without saying that the process predominantly comes into play in the second half of the downforce, but it is also of great practical importance in the first half because the re-evaporation of the preliminary products is further shortened than with the old Pampe's preliminary separation.
During normal operation, the vapors rise from the bladder 18 into the rectification column 19 and 20 and pass from the rectification column through pipe 34 to the dephlegmator 21. The vapors are for the most part liquefied in the dephlegmator and the liquid through 35 into the top of the rectification column 19 returned. From here the liquid in the rectification column sinks further downwards, towards the rising vapors and finally reaches the lowest part of the column20, in which the fusel oils collect.
A so-called fusel trap sheet 1, FIG. 1, is inserted between the column and the bubble, by means of which the fusel particles that have once risen from the bubble 18 are prevented from getting back into the rectifying bubble. The fusel trap is on sheet l Fig.) And consists of a ring-shaped container. 36, the inner cylinder 37 of which is set up for the overflow of the liquid in such a way that the vapors rising from the bladder prevent the overflow of the
Cannot prevent liquid. A second ring 38 is arranged concentrically to the inner cylinder, so that the upper edge of 38 is several centimeters higher than that of the inner one
Cylinder 37 is and there is a connection below for the flow of the liquid.
The reflux of the alcohol comes from the overflow pipe 39, is distributed in a key 10, rises and fills the annular space 36, reaches the space between the two inner cylinders 37 and 38 and flows over the edge of the inner cylinder 37 over into a bladder 18. Fusel parts, which are guided into the annular space with the return soot.
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When steam is passed through the layer containing fusel oil, the fusciö! up again into the next section of the column 20 from here through pipe 31 to the heating chamber
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Fuel cooler 2ss. The cooled fuel finally flows through pipe 45 to your fuel outlet at 28 and from the latter to the reservoir.
The liquefied first run flows through pipe 46 to the outlet for first run products 29.
The use of fusel separation on rectifying devices for interrupted operation and in particular the combined pre- and post-flow separation with fusel concentrates is emphasized as new and peculiar.
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Rectification.
In order to achieve a completely neutral rectified product with continuous rectification, free of all by-products and decomposition products, it is necessary that the diluted raw alcohol undergoes a pre-cleaning process before it is subjected to rectification, in which almost all by-products are eliminated in such a way that in the rectification apparatus only post-cleaning and reinforcement is required.
The pre-cleaning process is only superfluous if the raw alcohol has a pleasant aroma and it is useful to partially preserve it, while only the very volatile aldehydes and the fusel oils are to be removed. The pre-cleaning process consists of an extraction of the fusel oil and the aldehydes by introducing water vapor into the alcohol that has been diluted up to a certain limit according to the procedure described in the introduction For the correct implementation of the procedure, the degree of dilution of the alcohol must be maintained at the appropriate level and, if necessary, be able to be regulated during operation.
If alcohol and water are mixed in a reservoir with the aid of a stirrer, experience has shown that complete penetration of the two liquids cannot be achieved, since the specifically lighter alcohol tends to rise to the top. The latter can have the consequence that the alcohol content of the liquid flowing into the apparatus varies and thereby the effect of the fusel extraction as well as of the rectifying apparatus itself are adversely affected.
In order to regulate the degree of dilution of the alcohol with sufficient security, respectively. To be able to keep the boundary layers constant in the pre-cleaning as well as in the rectification buttering column at a certain point, a particularly easy-to-use dilution device must be used for the continuous rectification apparatus, which has proven itself in many ways. Likewise a device for preheating the diluted alcohol by means of the boiling hot liquid flowing off from the lower part of the Lutter column.
The application of the method described above is of much greater importance for the production of fuel directly from mash and wort than for the periodic and continuous rectification operation, because the by-products that are to be eliminated are present in considerably larger quantities. The process of the combined separation of the pre- and post-production products ensures that not only these products are collected
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extraction of paramount importance.
Two embodiments are to be considered for direct fuel production.
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However, this apparatus is not sufficient if a good product that can be used directly for consumption is to be obtained. The steam consumption of this apparatus is only insignificantly greater than that of the usual mash distillation apparatus and the production costs are also relatively lower.
EmbodimentII.
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The mash pre-heating consists of the lutter and rectification column with a side-mounted countercurrent flow deflegmator with irrigation. The remaining equipment parts that are still required are also housed to the side of these main parts.
The mash is distilled off in part of this apparatus and the alkchel vapors formed are liquefied in the dephlegmator except for a small part. The latter, however, contains the first runnings in concentrated form and this vapor mixture is liquefied in the aldehyde cooler. The reflux, which has been completely freed of aldehyde and liquefied in the dephlegmator, flows downwards in the distillation column and is partly taken up by a drain pipe and led into a small intermediate reservoir. From the latter it flows through a fusel extraction column into the Lutter column of the continuous rectification apparatus.
The fusel rectification column is of the same construction as the lutter column, but has a smaller diameter and the design is exactly as shown in FIG. 2 of the accompanying drawing or the intermediate reservoir and the small column are also designed as a whole according to FIG. 4 of the accompanying drawing. In the latter case, the fusel vapors are drawn off as above.
The product, which enters the second part of the continuous rectification apparatus, is almost completely freed from upstream and downstream products and it is mainly a matter of amplifying it to 96 # 5 to 97%. In each distillation and rectification process, however, preliminary and final products are formed again due to decomposition, so preliminary and final products must also be eliminated in this second operation.
However, the former are completely returned to the upper part of the distillation column of the mash distillation apparatus, so that in the combined distillation and rectifying apparatus, forerunnings are taken from only one point. On the other hand, tailings are withdrawn in vapor form both from the fusel extraction column and from the lutter column of the rectification apparatus. In this case, the heating chamber of the reboiler is divided.
The combined stills and rectifiers deliver a rectified product of very fine quality from every raw material, but especially from the mash that is easier to process.
The steam consumption is greater than that of the apparatus of embodiment I. The
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to design.
PATENT. EXPECTATIONS :
L Process for separating upstream and downstream products in continuous and periodic distillation and rectification, characterized in that pure water vapors pass through the boundary layers of solubility and insolubility, the fusel oils l) ezw. near the same are passed into the distillation or rectification columns, the boundary layer being the point within the column at which the insolubility ceases and there is a transition to solubility due to an increase in the alcohol content of the liquid.