DE1619966C3

DE1619966C3 - Vorrichtung zum Ziehen von Siliciumeinkristallen

Info

Publication number: DE1619966C3
Application number: DE1619966A
Authority: DE
Inventors: Hubert Gerardus Kokomo Ind. Dohmen (V.St.A.)
Original assignee: General Motors Corp
Current assignee: Motors Liquidation Co
Priority date: 1966-10-14
Filing date: 1967-10-13
Publication date: 1973-01-04
Also published as: DE1619966B2; GB1157224A; BE705114A; NL6713869A; DE1619966A1; US3511610A

Description

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nung 30, durch die ein Siliciumeinkristall aus der die Abdeckung fest angeordnet. Bei einem Gerät nach Schmelze gezogen wird. Der Einkristall wird durch Fig. 1 soll der Anfangsabstand zwischen der Abprogressive einkristalline Erstarrung auf einem Kri- deckung und der Oberfläche der Schmelze nicht gröstallkeim 32 gebildet, der von einem Keimhalter 34 ßer als 6,35 mm sein.

gehalten wird, der mit einer nicht dargestellten 5 Nach F i g. 3 ruht die Schmelztiegelabdeckung 28

Kristallziehvorrichtung durch eine Stange 36 verbun- nicht selber auf dem Schmelztiegelfutter 24. Die Ab-

den ist, die durch die obere Ofenendplatte 12 hin- deckung 28 ist über der Schmelze durch mehrere

durchführt. Zwischen der Stange 36 und der oberen Stützteile 44 aufgehängt, von denen jedes einen sich

Endplatte 12 sind nicht dargestellte Dichtungen an- radial erstreckenden Arm 46 aufweist, der auf dem

geordnet, um die Erhaltung eines befriedigenden Va- io oberen Rand des Schmelztiegelfutters 24 aufliegt,

kuums innerhalb des Ofens sicherzustellen. Ein Über der Abdeckung 28 ist ein Wärmeschutzschild 48

Durchlaß 40 in der Ofenseitenwandung 10 steht mit angeordnet. Dieser Doppelaufbau der Abdeckung

einer Vakuumquelle in Verbindung. Der Keimhalter wird in Fällen bevorzugt, in denen Strahlung von der

34 trägt ein horizontales Abschirmelement 38, das oberen Fläche der Abdeckung 28 zu einen zu großen

anfangs zusammen mit der Schmelztiegelabdeckung 15 Wärmeverlust für den bevorzugten, zu haltenden

28 dazu beiträgt, die Abdeckungsöffnung 30 während Temperaturbereich erzeugt.

der kritischen Anfangsphasen, wenn der Kristallwuchs In diesem Fall reflektiert der Wärmeschutzschild

auf dem Kristallkeim von kleinem Durchmesser be- 48, wegen seines Abstandes über der Abdeckung 28,

ginnt, abzuschirmen, bis der Kristalldurchmesser so Wärme zurück zur Abdeckung, um die letztere auf

angewachsen ist, daß er die Abdeckungsöffnung 30 20 einer höheren Temperatur zu halten. In diesem Fall

nahezu ausfüllt. ist die Öffnung 50 in der Abdeckung 48 kreisförmig

Die Schmelztiegelabdeckungsöffnung 30 ist nur so und nicht radial geschlitzt und muß deshalb etwas

groß, um dem im Wachsen befindlichen Kristall zu größer sein als die Abdecköffnung 30, um die Sicht

gestatten hindurchzugehen. Zur Beobachtung der auf die Berührungsfläche des wachsenden Kristalls zu

Phasengrenze Schmelze/Kristall ist die Schmelztiegel- 25 erleichtern. Wahlweise können beide, die Abdeckung

abdeckung28 mit einem oder mehreren radialen und der Wärmeschutzschild, in der in den Fig. 1

Schlitzen 42 ausgebildet, die sich von der Abdeckungs- und 2 gezeigten Weise geschlitzt sein, und die Öff-

öffnung weg erstrecken, wie in F i g. 2 gezeigt. Eine nungen von beiden, der Abdeckung 28 und des Wär-

Vielzahl solcher Schlitze erleichtert die Sicht auf den meschutzschildes 48, können in diesem Fall im we-

Kristall unter jedem Winkel. 30 sentlichen von gleichem Durchmesser sein, d. h. nur

Die Temperatur der Abdeckung sollte mindestens geringfügig größer als der Kristallblock, der herge-

1000° C, vorzugsweise nicht mehr als 1400° C sein, stellt werden soll. Die Abdeckung 28 und der Schutz-

also nicht wesentlich unter der Schmelztemperatur schild 48 sind zweckmäßigerweise aus Molybdän ge-

von Silicium liegen, wozu die Wärmestrahlung der fertigt.

Schmelze selbst benutzt wird. Zu diesem Zweck ist 35 Obgleich in den beschriebenen Geräten ein Gradie Abdeckung 28 anfangs so dicht wie möglich zur phitschmelztiegel mit einem Quarzfutter als Gefäß Oberfläche der Schmelze angeordnet, ohne mit ihr in für die Schmelze verwendet wird, ist es auch möglich, Berührung zu kommen. Der enge Abstand hat den einen Siliciumblock zu benutzen, in dem eine Schmelzzusätzlichen Vorteil, den Raum zwischen der Ab- pfütze gebildet ist. Der Block wirkt als Gefäß für die deckung und der Oberfläche der Schmelze, in den die 40 Schmelze, die durch die Schmelzpfütze gebildet wird. Schmelze verdampfen kann, zu verkleinern. Je näher Die beschriebenen Vorrichtungen werden in bedie Abdeckung zur Oberfläche der Schmelze liegt, kannter Weise betrieben, wobei der Ofen normalerum so wirkungsvoller ist demgemäß die Verhütung weise auf einen Druck von 3 · 10~⁵ Torr evakuiert der Verdampfung der Schmelze. Vorzugsweise wird oder ein noch niedrigeres Vakuum angewendet wird.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

1 2 versehen ist, von welchem die Hitze auf den Keim-Patentansprüche: kristall unter Zuhilfenahme des Trägers für den letzteren überführt werden kann. Hierzu dient ein Heiz-

1. Vorrichtung zum Ziehen von Siliciumein- element oder eine einseitig geschwärzte Platte, welch kristallen aus einer in einem Tiegel befindlichen 5 letztere die Schmelze jedoch ebenfalls nicht vollstän-Siliciumschmelze unter Vakuum mit einer Vaku- dig abdeckt.

umkammer, in welcher der Tiegel angeordnet ist, Die störende Zwillingsbildung beim Ziehen eines Simit einer Beheizung der Schmelze, mit einer Zieh- liciumeinkristalls kann bei Verwendung einer Vorrichstange oberhalb der Schmelze und mit einer tung aus einer in einem Tiegel befindlichen Siliciumeine Öffnung aufweisenden Abdeckung über der io schmelze unter Vakuum mit einer Vakuumkammer, Schmelze, durch die der Einkristall mittels der in welcher der Tiegel angeordnet ist, mit einer Be-Ziehstange von der Schmelzenoberfläche aus nach, heizung der Schmelze, mit einer Ziehstange oberhalb oben durchziehbar ist und die durch die Wärme- der Schmelze und mit einer eine Öffnung aufweisenstrahiung der Schmelze erhitzbar ist, dadurch den Abdeckung über der Schmelze, durch die der gekennzeichnet, daß die Abdeckung (28) 15 Einkristall mittels der Ziehstange von der Schmelzenfür die Schmelze (26) so nahe an der Oberfläche oberfläche aus nach oben durchziehbar ist und die der Schmelze angeordnet ist, daß sie eine nicht durch die Wärmestrahlung der Schmelze erhitzbar ist, wesentlich unter der Schmelztemperatur von unterbrochen werden, wenn erfindungsgemäß die Silicium liegende Temperatur annimmt und daß Abdeckung für die Schmelze so nahe an der Oberin an sich bekannter Weise am unteren Ende der 20 fläche der Schmelze angeordnet ist, daß sie eine nicht Ziehstange ein Schutzschild (38) befestigt ist, der wesentlich unter der Schmelztemperatur von Silicium die öffnung (30) in der Abdeckung (28) bei Be- liegende Temperatur annimmt und wenn in an sich ginn des Ziehvorganges abdeckt. bekannter Weise am unteren Ende der Ziehstange ein

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch ge- Schutzschild befestigt ist, der die Öffnung in der Abkennzeichnet, daß die Abdeckung ein zusammen- 25 deckung bei Beginn des Ziehvorganges abdeckt,
gesetzter Aufbau von zwei eng angeordneten obe- Dabei hat es sich besonders bewährt, daß die Abren und unteren ringförmigen Teilen (28, 48) aus deckung ein zusammengesetzter Aufbau von zwei eng Molybdän ist und daß die Öffnung (50) in dem angeordneten oberen und unteren ringförmigen Teioberen Teil größer ist als die Öffnung (30) in dem len aus Molybdän ist und daß die Öffnung in dem unteren Teil. 30 oberen Teil größer ist als die öffnung in dem unteren

Teil.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung ermöglicht es,

~ . während des Kristallziehprozesses einen hohen SiIi-

ciumpartialdruck über der Oberfläche der Schmelze

35 herzustellen und aufrechtzuerhalten.

Beim Ziehen von Siliciumeinkristallen unter Va- Damit können die aus der Schmelze entwickelten kuumbedingungen aus einer Siliciumschmelze tritt in- Dämpfe im Dampfzustand gehalten und damit deren folge des hohen Schmelzpunkts des Siliciums eine Kondensation und das Zurückfallen der kondensierwesentliche Verdampfung von geschmolzenem SiIi- ten Teilchen in die Schmelze vermieden werden. SoIlcium auf, welche Zwillingsbildung beim gezogenen 40 ten dennoch feste Teilchen aus der verdampften Kristall verursachen kann. Der Effekt scheint die Schmelze kondensieren, neigen sie bei einer solchen Folge der Kondensation des Siliciumdampfes in Anordnung dazu, auf die Abdeckung anstatt in die kühleren Zonen des Kristallziehapparates zu sein, Schmelze zurückzufallen.

was zur Bildung fester Teilchen führt, die in die Die Erfindung wird im folgenden beispielsweise an

Schmelze zurückfallen, zur Grenzfläche zwischen dem 45 Hand der Zeichnung beschrieben, in dieser zeigt

Kristall, der gezüchtet wird, und der Schmelze wan- F i g. 1 schematisch einen senkrechten Schnitt einer

dem, sich an den Kristall anlagern und eine neue bevorzugten Ausführungsform einer Vakuum-Kri-

Stelle bilden, an der dann weiteres Kristallwachstum stallziehvorrichtung gemäß der Erfindung,

erfolgen kann, das Zwillingsbildung zur Folge hat. Fig. 2 eine Draufsicht der Abdeckung eines

Wenn das auftritt, muß der kristalline Körper wieder 50 Schmelztiegels der in F i g. 1 gezeigten Vorrichtung

geschmolzen und der Kristallzüchtungsprozeß von und

neuem angefangen werden. F i g. 3 schematisch einen senkrechten Schnitt einer

Um beim Ziehen von Einkristallen nachteiligen abgewandelten Ausführungsform der in F i g. 1 geEinwirkungen entgegenzuwirken, wurde bereits bei. zeigten Vorrichtung.

einer bekannten Vorrichtung zum Ziehen von Ein- 55 Die in Fig. 1 gezeigte Vorrichtung enthält einen kristallen eine Schmelzabdeckung zur Herabsetzung Vakuumofen, der eine senkrechte Wandung 10 aus des Wärmegradienten an der Oberfläche der rostfreiem Stahl mit Endplatten 12 und 14 aus Stahl Schmelze vorgesehen. Hierbei nimmt jedoch zu Be- aufweist, in denen sich ein Widerstandsheizkörper 16 ginn des Kristallwachstums, also gerade in der kriti- aus Graphit befindet. Andere Ausführungen der Heischen Anfangsphase, der Impfkristall nur einen klei- 60 zung können ebenfalls angewendet werden. Ein zynen Teil der öffnung in der Schmelzabdeckung ein, lindrischer Wärmerückstrahler 18 aus Quarz ist zwiwodurch eine beträchtliche Oberfläche der Schmelze sehen dem Heizkörper 16 und der Ofenwandung 10 von dieser Schmelzabdeckung nicht geschützt wird. angeordnet. Ein Graphitschmelztiegel 22 mit einem

Auch ist bereits eine Vorrichtung bekannt, die Schmelztiegelfutter 24 aus Quarz, in dem eine Silicidazu dient, einen übermäßig großen Temperatur- 65 umschmelze 26 gezeigt ist, ruht auf einem Graphitunterschied zwischen dem Ende des Keimkristalls träger 20 auf der unteren Endplatte 14. Eine Schmelz- und der Schmelze herabzusetzen, wozu der den Keim- tiegelabdeckung 28 ruht auf dem oberen Rand des kristall tragende Teil mit einer Erhitzungsvorrichtung Schmelztiegelfutters 24 und hat eine zentrische öff-