DE1619667C3 - Verfahren zum Bedrucken von synthetischen Polyamidfasern - Google Patents
Verfahren zum Bedrucken von synthetischen PolyamidfasernInfo
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Description
50
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Bedrucken von synthetischen Polyamidfasern mit
wasserlöslichen oder in Wasser nur dispergierbaren Farbstoffen. Dabei wird das Fasermaterial ganzflächig
mit solchen wässerigen Zubereitungen vorbehandelt, die mindestens ein faseraffines Reservierungsmittel für
synchetische Polyamidfasern enthalten. Die imprägnierte Ware wird dann getrocknet und in üblicher Weise
bedruckt.
Die synthetischen Polyamide, wie Kondensationsprodukte aus Adipinsäure und Hexamethylendiamin,
Polykondensate von ε-Caprolactam oder der ω-Aminoundecansäure,
können sich in irgendeinem Verarbeitungszustand befinden, d.h., sie können als Filament,
gestapelte oder texturierte Faser, als Kammzug, Gewebe oder Gewirke vorliegen.
Die Farbstoffe müssen wasserlöslich oder mindestens in Wasser despergierbar sein. Von besonderem
Interesse sind die wasserlöslichen Farbstoffe, z. B. Direktfarbstoffe, 1:1-Metallkomplexfarbstoffe, insbesondere
aber metallfreie, saure Wollfarbstoffe und 1:2-Metallkomplexfarbstoffe. Als in Wasser nur dispergierbare
Farbstoffe kommen vor allem sog. Dispersionsfarbstoffe in Betracht, z. B. solche vom Typ der
1:2-Metallkomplexfarbstoffe. Unter Dispersionsfarbstoffen sind solche organische, farbige Verbindungen zu
verstehen, die höchsten spurenweise wasserlöslich sind und deshalb als feine Dispersionen appliziert werden
müssen.
Die Druckpasten, die zur Applikation der oben beschriebenen Farbstoffe dienen, enthalten die üblichen
Zusätze, wie z. B. Verdickungsmittel, hydrotrope Mittel, Lösungsvermittler usw. Die Fixierung der Farbstoffe
erfolgt in der Regel durch Dämpfen.
Unter faseraffinen Reservierungsmitteln für synthetische Polyamidfasern versteht man Verbindungen, die
das Anschmutzen der Fasern mit Farbstoff, sei es beim Färben oder beim Auswaschen, verhindern. Solche
Verbindungen sind in der Regel wasserlöslich, anionaktiv und an sich bekannt. Sie sollen keine Eigenfarbe
aufweisen, oder zum mindestens das zu behandelnde Fasermaterial in seiner Eigenfarbe nicht verändern. So
ist beispielsweise in »Vorbehandlung und Färben von synthetischen Fasern« von H. U. Sch midi in, 1958,
eine Aufstellung solcher Produkte zu finden. Es versteht sich aber, daß diese Aufzählung keinen Anspruch auf
Vollständigkeit erhebt und die vorliegende Erfindung nicht auf die Verwendung der angeführten Produkte
eingeschränkt ist.
Besonders Interesse kommt dabei wasserlöslichen anionischen Polykondensationsprodukten von mindestens
eine phenolische Hydroxylgruppe aufweisenden Diarylsulfonen mit Formaldehyd zu. Als aromatische
Komponenten kommen bi- vor allem aber monocyclische Verbindungen in Betracht, die mindestens eine
phenolische Hydroxylgruppe aufweisen. Neben der Hydroxylgruppe können aber auch noch andere
Substituenten vorhanden sein wie Sulfonsäuregruppen, Halogenatome oder Alkylreste, insbesondere solche mit
1 bis 4 Kohlenstoffatomen. Besonders geeignet sind Verbindungen vom Typ des Phenols, der Mono- oder
Dialkylphenole, z. B. der Kresole oder Xylenole, der Mono- oder Dihalogenphenole, z. B. der Chlorphenole
oder Dichlorphenole, des Resorcins oder Brenzcatechins.
Die Sulfone werden aus den oben beschriebenen phenolischen Verbindungen nach an sich bekannten
Methoden hergestellt, z. B. durch Umsetzen mit Schwefelsäure bei erhöhter Temperatur. Dabei ist es
auch möglich, Gemische der beschriebenen aromatischen Komponenten zu verwenden.
Diese Sulfone werden der Polykondensation mit Formaldehyd unterzogen, wobei nach an sich bekannten
Methoden vorgegangen wird, z. B. in saurem oder alkalischem Medium bei erhöhter Temperatur. Die
Kondensation muß aber nicht ausschließlich mit Sulfonen vorgenommen werden, sondern sie kann auch
mit Mischungen von Sulfonen und Sulfonsäuren der oben beschriebenen phenolischen Verbindungen erfolgen.
Ist dies der Fall, so soll das Polykondensationsprodukt mindestens 30, vorzugsweise mindestens 40
Molprozent Sulfon enthalten. Werden dagegen ausschließlich Sulfone der Polykondensation unterzogen,
so werden die Sulfone entweder vor der Kondensation oder dann die Polykondensate sulfoniert. Dabei ist es
auch möglich sowohl vor als auch nach der Kondensation mit Formaldehyd Sulfonsäuregruppen einzuführen.
Besonders bevorzugt sind wegen ihrer guten Zugänglichkeit und Wirkung die Polykondensate von solchen
Sulfonen, deren aromatische Hydroxyverbindungen Phenol, Kresole oder Xylenole sind.
Die Applikation dieser Reservierungsmittel erfolgt in der Vorbehandlung nach dem Foulardier- oder vorzugsweise nach dem Ausziehverfahren. Dabei kommen
Temperaturen zwischen 10 und 1300C, vorzugsweise zwischen 80 und 1000C zur Anwendung. Anschließend
wird das so behandelte Fasermaterial getrocknet. Die PH-Werte der Zubereitungen können im sauren,
neutralen oder alkalischen Bereich liegen. Sie sind jedoch vorzugsweise sauer, und zwar in einem
Ph-Bereich von 3 bis 5, oder neutral. Der saure pH-Wert
wird durch Zugabe anorganischer insbesondere aber organischer, und zwar niedrigmolekularer, Säuren
erhalten.
Die Mengen, in denen die Reservierungsmittel angewendet werden, schwanken in weiten Grenzen und
betragen beim Foulardierverfahren 0,1 bis 10%, bezogen auf die Imprägnierflotte, oder 0,1 bis 10%,
vorzugsweise 0,5 bis 3%, bezogen auf das Fasermaterial, wenn nach dem Ausziehverfahren gearbeitet wird.
Außer den Reservierungsmitteln können die Zubereitungen auch optische Aufhellmittel, Bleichmittel, wie
z. B. Reduktionsmittel, oder auch andere übliche Zuschlagstoffe enthalten.
Der Vorteil des Verfahrens liegt darin, daß durch die Vorbehandlung eine geringere Menge Reservierungsmittel notwendig wird, als wenn dessen Zusatz in das
Waschbad erfolgt. Der Zusatz hat zur Folge, daß der Weißfond durch nicht fixierten Farbstoff beim Waschprozeß
nicht angeschmutzt wird.
35
In den nachstehenden
Gewichtsteile.
Gewichtsteile.
Beispielen bedeuten Teile
Man behandelt ein texturiertes Gewirke aus einem Adipinsäure/Hexamethylendiamin-Kondensat. Die Behandlungsdauer
beträgt 30 Minuten. Das Bad weist ein Flottenverhältnis von 1:40, eine Temperatur von 8O0C,
einen pH-Wert von 3,5 (eingestellt mit Essigsäure) und einen Zusatz von 2%, bezogen auf das Fasergewicht,
des unten beschriebenen Polykondensates eines Phenol/ Schwefelsäure-Umsetzungsproduktes mit Formaldehyd
auf. Anschließend wird kurz gespült und dann getrocknet.
Die so vorbehandelte Ware wird mit einer Druckpaste folgender Zusammensetzung bedruckt:
30 Teile Farbstoff der Formel
CH,
N
H5C2
H5C2
SO3H
N=N-<ζ~\
N=N-<ζ~\
SO2
55
6o
50 Teile Thioharnstoff,
50 Teile Thiodiäthyienglykol,
510 Teile Wasser,
300 Teile 12%ige wässerige Lösung eines handelsüblichen,
modifizierten Johannisbrotkernmehls,
60 Teile Ammoniumtartrat 15° Be.
Die bedruckte Ware wird getrocknet und während 20 Minuten in einem üblichen Dämpfer bei 1020C
gedämpft Schließlich wird nach kaltem Spülen in einem Bad von 500C, das in 1000 Teilen Wasser 2 Teile eines
beliebigen synthetischen Waschmittels enthält, gewaschen und nochmals kurz kalt gespült. Man erhält einen
brillanten orangefarbigen Druck. Die unbedruckten Stellen bleiben weiß, während beim Auswaschen eines
nichtvorbehandelten Druckes ein deutliches, unerwünschtes Anfärben der Weißpartien eintritt.
Herstellung des Reservierungsmittels: Zu einer Suspension von 100 g 4,4'-Dihydroxydipheny!sulfon in
50 g Essigsäureanhydrid werden tropfenweise unter Rühren bei Raumtemperatur 50 g konz. Schwefelsäure
gegeben. Die Temperatur wird auf ca. 1000C erhöht, und nach 6 Stunden werden portionenweise 300 ml Wasser
zugegeben, wobei gleichzeitig unter vermindertem Druck 311 ml Flüssigkeit abdestilliert werden. Das
restliche Reaktionsgemisch wird mit dem Reaktionsgemisch, das bei der Herstellung von o-Kresol-4-sulfonsäure
in 75 g Essigsäureanhydrid mit 70 g konz. Schwefelsäure entsteht, versetzt. Zur Mischung dieser
beiden Reaktionsgemische werden 80 g 30%ige wässerige Formaldehydlösung gegeben, worauf 5 Stunden
lang bei 100 bis 1050C gehalten wird. Dann läßt man erkalten und versetzt das dickflüssige Kondensationsprodukt, das zu 40 Molprozent aus 4,4'-Dihydroxydiphenylsulfon-3-sulfonsäure
und zu 60 Molprozent aus o-Kresol-4-sulfonsäure besteht, mit 30%iger Natriumhydroxydlösung
bis ein pH-Wert von 7 erreicht ist. Das entstandene Produkt kann beliebig mit Wasser verdünnt
werden.
Ein Produkt mit ähnlich guten Eigenschaften wird erhalten, wenn man eine Suspension von 200 g
4,4'-Dihydroxy-diphenylsulfon in 100 g Essigsäureanhydrid mit 100 g konz. Schwefelsäure sulfiniert, 300 ml
Wasser zugibt und 283 ml Flüssigkeit abdestilliert. Wird dieses Reaktionsprodukt mit dem Reaktionsgemisch,
das bei der Herstellung von o-Kresol-4-sulfonsäure aus 21,6 g o-Kresol in 25 g Essigsäureanhydrid mit 25 g
konz. Schwefelsäure entsteht, versetzt und die Kondensation der beiden Komponenten mit 80 g 30%iger
wässeriger Formaldehydlösung vorgenommen, so erhält man ein Produkt, das zu 80 Molprozent aus Sulfon
besteht.
Ein texturiertes Gewirke aus Polyamid 6,6 wird auf einem Foulard bei einem Abquetscheffekt von ca. 90%
mit einer Zubereitung imprägniert, die auf 1000 Teile Wasser 20 Teile des unten beschriebenen Reservierungsmittels
enthält, und anschließend bei 8O0C getrocknet.
Das so vorbehandelte, getrocknete Material wird mit einer Druckpaste folgender Zusammensetzung bedruckt:
30 Teile 1:2-Chromkomplex des Farbstoffes der Formel
HO
C-N-
N=N-C
H3C
50 Teile Thioharnstoff,
50 Teile Thiodiäthyienglykol,
OH
510 Teile Wasser,
300 Teile 12°/oige wässerige Lösung eines handelsüblichen, modifizierten Johannisbrotkernmehls,
60 Teile Ämmoniumtartrat 15°Be.
60 Teile Ämmoniumtartrat 15°Be.
Die bedruckte Ware wird getrocknet und während 20 Minuten in einem üblichen Dämpfer bei 1020C
gedämpft. Dann wird kalt gespült, in einem Bad, das auf 1000 Teile Wasser 2 Teile eines beliebigen synthetischen
Waschmittels enthält, bei 60° C gewaschen und nochmais
kalt gespült. Man erhält einen scharlachroten Druck, bei dem die nicht bedruckten Stellen weiß
bleiben, während beim Auswaschen eines nicht vorbehandelten Druckes ein deutliches Anfärben der
Weißpartieneintritt.
Herstellung des Reservierungsmittels: Zu einer Suspension von 70 g 4,4'-Dihydroxydiphenylsulfon in
35 g Essigsäureanhydrid werden tropfenweise unter Rühren bei Raumtemperatur 35 g konz. Schwefelsäure
gegeben. Darauf wird die Temperatur auf 98 bis 100° C erhöht und 6 Stunden auf dieser Höhe gehalten. Nun
werden bei einem Druck von 30 bis 50 mm Hg-Säure portionenweise 75 ml Wasser zugegeben. Gleichzeitig
werden 88 ml Flüssigkeit vom Reaktionsgemisch abdestilliert. Das restliche Reaktionsgemisch wird mit
weiteren 20 ml Wasser verdünnt, mit 20 g 30%iger wässeriger Formaldehydlösung versetzt und 5 Stunden
lang auf 100 bis 1050C erhitzt Dann läßt man erkalten
und versetzt das dickflüssige Kondensationsprodukt mit 30%iger Natriumhydroxydlösung bis ein pH-Wert von 7
erreicht ist. Das entstandene Produkt kann beliebig mit Wasser verdünnt werden.
Ein Produkt mit ähnlichen Eigenschaften wird erhalten, wenn das Reaktionsgemisch vor der Formaldehydzugabe
mit 30%iger Natriumhydroxydlösung auf einen ph- Wert von 8 bis 8,5 gestellt wird.
Ein Kettgewirke aus Polyamid 6 wird nach den Angaben in Beispiel 1 vorbehandelt.
Wird der Druck mit einer Druckpaste vorgenommen wie sie in Beispiel 1 beschrieben ist, aber an Stelle des
dort genannten Farbstoffes 30 Teile 1:1 -Chromkomplex des Farbstoffes der Formel
HO
OH
C-N
= N—C rosa
H3C
oder 30 Teile 1 :2-Chromkomplex des Farbstoffes der '
Formel
OH
HO Cl
H2NSO2
Cl
enthält, so erhält man ähnlich vorteilhafte Resultate.
Claims (10)
1. Verfahren zum Bedrucken von synthetischen Polyamidfasern mit wasserlöslichen oder in Wasser
dispergierbarenFarbstoffen, dadurch gekennzeichnet,
daß man das Fasergut ganzflächig mit wässerigen Zubereitungen vorbehandelt, die mindestens
ein faseraffines Reservierungsmittel für synthetische Polyamidfasern enthalten, die imprägnierten
Fasern trocknet und dann in üblicher Weise bedruckt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Fasern nach dem Ausziehverfahren
in saurem Bad bei 80 bis 100° C vorbehandelt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Bad verwendet, das eine
Temperatur von 80 bis 100° C und einen pH-Wert von 3 bis 5 aufweist.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man saure, metailfreie
Wollfarbstoffe verwendet
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man wasserlösliche
1:2-Metallkomplexfarbstoffe verwendet.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man als Reservierungsmittel
wasserlösliche, anionische Polykondensationsprodukte von mindestens eine phenolische
Hydroxylgruppe aufweisenden Diarylsulfonen mit Formaldehyd verwendet.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß man solche Diarylsulfone verwendet,
die sich von monocyclischen Hydroxyarylen ableiten.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß man als Diarylsulfone Dihydroxy-diphenylsulfone
verwendet.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man Polykondensationsprodukte
von Dihydroxy-diphenylsulfonen und Hydroxybenzolsulfonsäuren verwendet, die zu mindestens
30 Molprozent aus Sulfon bestehen.
10. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß man Polykondensationsprdukte von
Sulfonsäuren von Dihydroxy-diphenylsulfonen verwendet.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CH808866 | 1966-06-03 | ||
| DEC0042435 | 1967-05-26 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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